JP3326536B2 - 窒素ガスの液化方法及び装置 - Google Patents

窒素ガスの液化方法及び装置

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    • F25J2270/06Internal refrigeration with work-producing gas expansion loop with multiple gas expansion loops

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、窒素ガスの液化方法及
び装置に関し、詳しくは空気分離装置で分離された窒素
ガスを圧縮して得た高圧の超臨界窒素ガスを、液化して
製品として採取する際に、該ガス中に含まれる水素、ヘ
リウム、ネオンを分離して、より高純度の製品液化窒素
を採取する方法及び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から、各種のガスを液化する手段と
して様々な方式が知られている。例えば、特開昭61−
105086号公報に記載されている永久ガスの液化方
法では、圧縮機で圧縮し、熱交換器で低温にまで冷却し
た超臨界ガスを、少なくとも3個の減圧弁で連続して等
エンタルピー膨張させ、その結果生じるフラッシュガス
と液体(液化ガス)とを、各減圧弁の後段に設けた気液
分離器で分離し、最終の気液分離器で分離した液体を除
く他の液体を、すぐ次の減圧弁で膨張する流体とし、気
液分離器で分離したフラッシュガスを前記熱交換器に導
入して前記超臨界ガスの冷却源として用いるとともに、
該ガスを前記圧縮機に戻して再度液化サイクルを循環さ
せるようにしている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような構成のガス液化方式では、気液分離器で分離した
フラッシュガスを全て圧縮機に戻して循環させているた
め、原料として装置内に導入されたガスの全てを液化す
ることはできるが、該ガス中に含まれる微量の低沸点成
分不純物もそのまま液化されるため、製品となる液化ガ
スは、原料ガスと同純度のものであった。
【0004】一方、近年の半導体産業に用いられるガ
ス、例えば窒素ガスは、極めて高純度であることが要求
されている。このような窒素ガスは、一般に空気液化分
離装置により製造されるが、この空気液化分離装置で
は、その精留過程で、窒素よりも高沸点の酸素やアルゴ
ン等は十分に除去できるものの、水素等の低沸点成分
は、そのほとんどが製品窒素ガス中に含まれている。こ
のため、半導体産業向けの窒素ガスを製造する空気液化
分離装置では、該窒素ガス中の低沸点不純物である水素
を除去するための様々な工夫が成されている。
【0005】ところが、大型の空気液化分離装置におい
ては、原料空気量や製品窒素ガス量が多いため、水素を
触媒反応により除去するにしても大量の触媒が必要であ
り、その寿命も数年であることから、経済的な問題が生
じる。
【0006】そこで本発明は、空気分離装置で分離され
た窒素ガスを圧縮して得た高圧の超臨界窒素ガスを液化
する過程で、該ガス中に含まれる低沸点成分、すなわ
ち、水素、ヘリウム、ネオンを除去してこれらの成分を
ほとんど含まない高純度の液化窒素を得ることができる
窒素ガスの液化方法及び装置を提供することを目的とし
ている。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の窒素ガスの液化方法は、第1の構成とし
て、空気分離装置で分離された窒素ガスを圧縮して得ら
れた高圧の超臨界窒素ガスを、その臨界温度より低い温
度まで冷却した後、等エンタルピー膨張させて精留塔の
頂部に導入し、該精留塔で水素、ヘリウム、ネオンを精
留分離して排出するとともに、該精留塔の下部から製品
液化窒素を導出することを特徴としている。
【0008】本発明方法の第2の構成は、空気分離装置
で分離された窒素ガスを圧縮して得られた高圧の超臨界
窒素ガスを、その臨界温度より低い温度まで冷却した
後、その一部を分岐し、等エンタルピー膨張させて前記
超臨界窒素ガスの冷却源として用い、残部の超臨界窒素
ガスを更に低温に冷却した後、等エンタルピー膨張させ
て精留塔の頂部に導入し、該精留塔で水素、ヘリウム、
ネオンを精留分離して排出するとともに、該精留塔の下
部から製品液化窒素を導出することを特徴としている。
【0009】さらに、本発明方法の第3の構成は、空気
分離装置で分離された窒素ガスを圧縮して得られた高圧
の超臨界窒素ガスを、その臨界温度より低い温度まで冷
却して等エンタルピー膨張させた後、気液分離して分離
した窒素ガスを前記超臨界窒素ガスの冷却源として用
い、分離した液化窒素を更に低温に冷却した後、等エン
タルピー膨張させて精留塔の頂部に導入し、該精留塔で
水素、ヘリウム、ネオンを精留分離して排出するととも
に、該精留塔の下部から製品液化窒素を導出することを
特徴としている。
【0010】また、本発明の超臨界ガスの液化装置は、
第1の構成として、空気分離装置で分離された窒素ガス
を圧縮して得られた高圧の超臨界窒素ガスを、その臨界
温度より低い温度まで冷却する熱交換器と、該熱交換器
を導出した低温の超臨界窒素ガスを等エンタルピー膨張
させる減圧弁と、該減圧弁で減圧した液化窒素が還流液
として導入される精留塔と、該精留塔の頂部から水素、
ヘリウム、ネオンを排出する排出経路と、該精留塔の下
部から製品液化窒素を導出する液化窒素採取経路とを備
えたことを特徴としている。
【0011】本発明装置の第2の構成は、空気分離装置
で分離された窒素ガスを圧縮して得られた高圧の超臨界
窒素ガスを、その臨界温度より低い温度まで冷却する熱
交換器と、該熱交換器を導出した低温の超臨界窒素ガス
の一部を分岐して減圧弁で等エンタルピー膨張させて前
記熱交換器に導入する経路と、前記熱交換器導出後の超
臨界窒素ガスの残部を更に低温に冷却する冷却手段と、
該冷却手段で冷却した低温の超臨界窒素ガスを等エンタ
ルピー膨張させる減圧弁と、該減圧弁で減圧した液化
が還流液として導入される精留塔と、該精留塔の頂部
から水素、ヘリウム、ネオンを排出する排出経路と、該
精留塔の下部から製品液化窒素を導出する液化窒素採取
経路とを備えたことを特徴としている。
【0012】そして、本発明装置の第3の構成は、空気
分離装置で分離された窒素ガスを圧縮して得られた高圧
の超臨界窒素ガスを、その臨界温度より低い温度まで冷
却する熱交換器と、該熱交換器を導出した低温の超臨界
窒素ガスを等エンタルピー膨張させる減圧弁と、該減圧
弁導出後の気液混相流を気液分離する気液分離器と、該
気液分離器で分離した窒素を前記熱交換器に超臨界窒素
ガスの冷却源として導入する冷却経路と、前記気液分離
器で分離した液化窒素を更に低温に冷却する冷却手段
と、該冷却手段で冷却した低温の超臨界窒素ガスを等エ
ンタルピー膨張させる減圧弁と、該減圧弁で減圧した液
化ガスが還流液として導入される精留塔と、該精留塔の
頂部から水素、ヘリウム、ネオンを排出する排出経路
と、該精留塔の下部から製品液化窒素を導出する液化
採取経路とを備えたことを特徴としている。
【0013】
【作 用】上記各構成によれば、液化工程の途中に設け
た精留塔における精留操作により、空気分離装置で分離
された窒素ガスを圧縮して得られた高圧の超臨界窒素
ス中に含まれている不純物である水素、ヘリウム、ネオ
を分離でき、これら不純物を排出することにより、
純物をほとんど含まない高純度の液化窒素を得ることが
できる。
【0014】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す実施例に基づい
て、さらに詳細に説明する。まず、図1は本発明方法及
び装置の原理を説明する要部の系統図を示している。
【0015】本装置の系統は、3基の熱交換器11,1
2,13と4個の減圧弁21,22,23,24と、気
液分離器31及び精留塔41とを組合わせて構成したも
ので、まず、高圧の超臨界窒素ガスは、管1から第1熱
交換器11に導入され、冷却源となる後述の戻り流体に
より、該超臨界窒素ガスの臨界温度より低い温度まで冷
却される。冷却された超臨界窒素ガスは、第1減圧弁2
1で等エンタルピー膨張して気液混相流となり気液分離
器31に導入される。
【0016】上記気液分離器31で分離したフラッシュ
ガスは、管2に導出されて前記第1熱交換器11に戻り
流体として導入され、前記高圧の超臨界窒素ガスの冷却
源となる。一方、気液分離器31内の液化窒素は、管3
に導出されて第2熱交換器12で後述の戻り流体により
更に冷却される。
【0017】上記第2熱交換器12から管4に導出され
液化窒素は、精留塔41の底部に設けられたリボイラ
ー42に導入され、該精留塔底部の液化窒素を加熱気化
するとともに、自身は更に冷却されて管5に導出され、
第2減圧弁22で等エンタルピー膨張した後、精留塔4
1の頂部に還流液として導入される。
【0018】精留塔41では、前記リボイラー42で気
化した上昇ガスと、前記第2減圧弁22を経て導入され
る還流液とで精留が行われ、該精留により水素、ヘリウ
ム、ネオンが精留塔頂部に分離し、管6に導出されて前
記第2熱交換器12及び第1熱交換器11で寒冷を回収
された後、系外に排出される。
【0019】一方、上記精留塔41の底部には、水素、
ヘリウム、ネオンをほとんど含まない製品液化窒素が分
離して管7に導出される。この管7の液体は、第3熱交
換器13に導入されて更に冷却された後、管8に導出さ
れる。管8の液体の一部は、管9に分岐して第3減圧弁
23で等エンタルピー膨張した後、戻り流体として前記
第3熱交換器13,第2熱交換器12,第1熱交換器1
1の冷却源となる。そして、管6の残りの液化窒素は、
第4減圧弁24で等エンタルピー膨張した後、製品液化
ガスとして採取される。
【0020】また、前記管2及び管9から各熱交換器を
経て導出された窒素ガスは、再び圧縮機に戻されて前記
経路を循環する。一方、精留塔頂部から管6に導出され
水素、ヘリウム、ネオンを多く含む窒素ガスは、製品
液化窒素の純度に応じてその導出量が調節され、通常
は、全量が系外に排出されるが、その導出量及び水素、
ヘリウム、ネオンの含有量に応じて、その一部を圧縮機
に戻して循環させるようにしてもよい。
【0021】このように、原料ガスを臨界圧力以上に圧
縮した超臨界窒素ガスを臨界温度以下まで冷却した後、
等エンタルピー膨張させて気液分離を行い、分離した
化窒素を更に冷却し、等エンタルピー膨張させて精留塔
に導入し、精留することにより、原料窒素ガス中に含ま
れている水素、ヘリウム、ネオンを精留塔の頂部に分離
することができる。したがって、精留塔頂部の水素、ヘ
リウム、ネオンを系外に排出して精留塔底部から製品液
窒素を抜出すことにより、原料窒素ガスに比べて
素、ヘリウム、ネオンが少ない極めて高純度の液化ガス
が得られる。
【0022】なお、上記実施例において、各熱交換器
は、必要に応じて複数基を直列に設けて一つの熱交換器
としてもよい。また、熱交換器による冷却工程、減圧弁
による等エンタルピー膨張工程及び気液分離器による気
液分離工程は、必要に応じてこれらの機器を複数組設
け、冷却工程,膨張工程,気液分離工程を2回以上繰返
すようにしてもよく、気液分離を行わずに一部を等エン
タルピー膨張させて冷却源として用いるようにすること
もできる。
【0023】さらに、上記実施例では、気液分離器31
で分離した液化窒素を第2熱交換器12で冷却した後、
リボイラー42に導入したが、該リボイラー42で十分
に冷却できる場合は、第2熱交換器12での冷却を省略
することができる。また、リボイラー42に別の加熱媒
体を用いる場合には、第2熱交換器12で冷却した後、
リボイラー42に導入することなく、そのまま第2減圧
弁22で膨張させて精留塔41に導入するようにしても
よい。
【0024】図2は、本発明の実施例を示す系統図
で、前記第3の構成における具体的な装置構成の一例を
示すものである。なお、前記図1に示した系統図と同一
要素のものには同一符号を付して、その詳細な説明は省
略する。
【0025】空気液化分離装置の窒素ガス導出管に連通
する管51から、40℃,1.1ata,20,000
Nm3 /hの原料窒素ガス(水素含有量20ppm)が
導入され、多段圧縮機71で40℃,38.0ataま
で圧縮される。この多段圧縮機71の各段には、後述す
る管52,53a,54からの各段の吸入圧力まで減圧
された窒素ガスが導入され、原料窒素ガスと共に圧縮さ
れる。このとき原料窒素ガスの圧力が多段圧縮機71の
中間段の吸入圧力程度の場合には、原料窒素ガスを、そ
の圧力に見合った段から導入することができる。
【0026】40℃,38.0ataまで圧縮された窒
素ガスは、管55から管56と管57とに分岐し、それ
ぞれ膨張タービン72,73に直結した昇圧ブロワー7
4,75に導入され、臨界圧以上に昇圧される。一方の
昇圧ブロワー74で昇圧した窒素ガスは、アフタークー
ラー76で冷却されて40℃,61ataの超臨界圧窒
素ガスとなり管58に導出され、他方の昇圧ブロワー7
5で昇圧した窒素ガスは、アフタークーラー77で冷却
されて40℃,55ataの超臨界圧窒素ガスとなり管
59に導出される。
【0027】管58の超臨界圧窒素ガスは、コールドボ
ックス80に導入され、第1熱交換器11で冷却され
る。この超臨界圧窒素ガスは、途中で一部が管60に分
岐する以外は臨界温度以下まで冷却され、−165℃,
61ataの超臨界窒素ガスとなる。
【0028】上記第1熱交換器11から管61に導出さ
れた超臨界窒素ガスは、第1減圧弁21で9.5ata
まで等エンタルピー膨張して気液混合流体となった後、
気液分離器31に導入されてフラッシュガスと液とに分
離する。気液分離器31で分離した液化窒素は、管62
から第2熱交換器12に導入され、−171℃まで冷却
されて管63に導出され、さらにリボイラー42で−1
76℃まで冷却される。リボイラー42から管64に導
出された液化窒素は、第2減圧弁22で6.0ataま
で等エンタルピー膨張した後、精留塔41に導入され
る。この精留塔41では、低沸点成分である水素、ヘリ
ウム、ネオンを含む窒素ガスが塔頂部に分離し、高純度
液化窒素が塔底部に分離する。
【0029】上記精留塔41で精製された高純度液化窒
素は、管65に導出され、第3熱交換器13で−190
℃まで冷却される。この−190℃,6.0ataの高
純度液化窒素は、その一部が管66から第3減圧弁23
に分岐し、残部が第4減圧弁24で減圧され、−190
℃,2ata,18000Nm3 /hの製品液化窒素
(水素含有量1ppb以下)が管67から取出される。
【0030】一方、前記昇圧ブロワー75で昇圧し、ア
フタークーラー77を経た40℃,55ataの超臨界
圧窒素ガスは、管59によりコールドボックス80内に
導入され、第1熱交換器11で−100℃まで冷却され
た後、膨張タービン73で9.5ataまで等エントロ
ピー膨張し、また、前記管58から管60に分岐した超
臨界圧窒素ガスは、膨張タービン72で9.5ataま
で等エントロピー膨張する。両膨張タービン72,73
で9.5ataに膨張した窒素ガスは、それぞれ管6
8,69を通って、前記気液分離器31で分離したフラ
ッシュガスの戻り流路に、それぞれの温度に見合った位
置で合流し、前記管52から多段圧縮機71の圧力の等
しい吸入段に戻される。
【0031】また、前記精留塔41で分離した低沸点成
分を含む窒素ガス2000Nm3 /hは、前記第2熱交
換器12,第1熱交換器11に冷却源となる戻り流体と
して順次導入され、前記管53から弁81を経て系外に
放出される。
【0032】さらに、前記管66に分岐した液化窒素
は、第3減圧弁23で1.1ataまで等エンタルピー
膨脹した後、前記第3熱交換器13,第2熱交換器12
及び第1熱交換器11に冷却源となる戻り流体として順
次導入され、前記管54から多段圧縮機71の圧力の等
しい吸入段に戻される。
【0033】このように、多段圧縮機71、膨張タービ
ン72,73、該膨張タービン72,73の昇圧ブロワ
ー74,75及び精留塔41を組み合わせることによ
り、原料窒素ガスを精製しながら効率よく液化できる。
【0034】ここで、前記精留塔41からの放出ガス
は、通常は全量が弁81を経て放出されるが、その一部
を、弁82,管53aを介して多段圧縮機71の圧力の
等しい吸入段に戻すこともでき、前記多段圧縮機や膨張
タービン,昇圧ブロワー等からのリークガスとして放出
される窒素ガスに同伴される低沸点成分の量が、系内に
低沸点成分が濃縮蓄積されることを防止できる量なら
ば、全量を多段圧縮機71の圧力の等しい吸入段に戻す
ことができる。
【0035】例えば、上記20,000Nm3 /hの原
料窒素ガス(水素含有量20ppm)を液化する操作条
件において、精留塔41からの放出ガス量を2000N
m3/hとした場合、該放出ガス中に含まれる水素は約
200ppmとなる。また、放出ガスの半量、1000
Nm3 /hを循環した場合の放出ガス1000Nm3/
hに含まれる水素は約400ppmる。さらに、多段圧
縮機等からのリーク量が200Nm3 /hあり、精留塔
41からのガス2000Nm3 /hを全量循環させた場
合は、リークガス中の水素は約0.2%になる。
【0036】いずれの場合においても、精留塔41の精
留段数や精留条件を適当に設定することにより、製品液
化窒素中への水素の混入を防止することが可能であり、
原料窒素ガスに比べて高純度の液化窒素を得ることがで
き、該液化窒素を気化させることにより、高純度の窒素
ガスが得られる。
【0037】また、図3は本発明の他の実施例の系統図
を示すもので、超臨界窒素ガスを冷却する冷却源に液化
天然ガスの寒冷を利用した装置構成を示すものである。
【0038】本実施例では、多段圧縮機71で所定の圧
力に圧縮した超臨界窒素ガスを冷却する第1熱交換器1
1に液化天然ガスの流路91を設け、該流路91に、管
92からの液化天然ガスを弁93を介して導入し、該液
化天然ガスを熱交換により気化して管94に導出すると
ともに、管55から第1熱交換器11に導入された窒素
ガスを所定温度に冷却して管61に導出するようにして
いる。
【0039】このように液化天然ガスの寒冷を利用する
ことによって、前記図2に示した装置における膨張ター
ビンや昇圧ブロワーを省略することができ、装置構成を
簡略化することができる。
【0040】なお、本実施例においては、前記図2の装
置における膨張タービン周辺以外を同様に構成している
ので、図2と同一要素のものには同一符号を付して、そ
の詳細な説明は省略する。
【0041】次に、図4は図2の系統図に示す方法及び
装置をさらに簡略化した第1の構成の一実施例を示すも
のである。本実施例装置は、2基の熱交換器101,1
02と、3個の減圧弁111,112,113と、精留
塔121とを組み合わせたもので、高圧の超臨界窒素ガ
スは、管131から第1熱交換器101に導入され、戻
りガスにより冷却された後、精留塔121の底部に設け
られたリボイラー122で更に冷却される。超臨界温度
に冷却された窒素ガスは、第1減圧弁111で等エンタ
ルピー膨張した後、精留塔121の頂部に還流液として
導入される。
【0042】精留塔121では、前記同様に、リボイラ
ー122で気化した上昇ガスと、第1減圧弁111を経
て導入される還流液とで精留が行われ、該精留により
素、ヘリウム、ネオンが精留塔頂部に分離し、管132
に導出されて第1熱交換器101で寒冷回収された後、
系外に排出される。
【0043】精留塔底部に分離した水素、ヘリウム、ネ
オンをほとんど含まない製品液化窒素は、管133に導
出され、第2熱交換器102で更に冷却された後、その
一部は、第2減圧弁112で等エンタルピー膨張して前
記第2熱交換器102,第1熱交換器101を経て回収
される。また、残部の液化窒素は、第3減圧弁113で
等エンタルピー膨張した後、製品液化窒素として採取さ
れる。
【0044】また、図5は図2の系統図に示す方法及び
装置の他の簡略化した構成である第2の構成の一実施例
を示すものである。本実施例装置は、3基の熱交換器1
51,152,153と、4個の減圧弁161,16
2,163,164と、精留塔171とを組み合わせた
もので、高圧の超臨界窒素ガスは、管181から第1熱
交換器151に導入されて戻りガスにより冷却され、そ
の一部が第1減圧弁161に分岐して等エンタルピー膨
張した後、第1熱交換器151に寒冷源として導入され
る。残部の超臨界窒素ガスは、第2熱交換器152で冷
却され、更に精留塔171の底部に設けられたリボイラ
ー172で冷却された後、第2減圧弁162で等エンタ
ルピー膨張して精留塔171の頂部に導入される。
【0045】精留塔171において、前記同様に、精留
塔頂部に分離した水素、ヘリウム、 ネオンは、管182
に導出され,第2熱交換器152,第1熱交換器151
を経て系外に排出される。また、精留塔底部の水素、ヘ
リウム、ネオンをほとんど含まない液化窒素は、管18
3に導出されて第3熱交換器153で更に冷却され、そ
の一部は、第3減圧弁163で等エンタルピー膨張した
後、前記各熱交換器153,152,151を経て回収
される。また、残部の液化窒素は、第4減圧弁164で
等エンタルピー膨張した後、製品液化窒素として採取さ
れる。
【0046】上記各実施例に示すように、窒素ガス液化
工程中に精留塔を設けて水素、ヘリウム、ネオンを分離
することにより、これらの成分を含まない超高純度の液
化ガスを得ることができる。
【0047】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の窒素ガス
の液化方法及び装置は、空気分離装置で分離された水
素、ヘリウム、ネオンを含む原料窒素ガスを液化するに
際して、該液化工程に精留塔による精留操作を加えて水
素、ヘリウム、ネオンを分離するようにしたので、水
素、ヘリウム、ネオンを含まない高純度の液化窒素を得
ることができる
【0048】したがって、本発明は、半導体産業向けと
して好適な、水素、ヘリウム、ネオンをほとんど含まな
い超高純度窒素を容易に製造することができる
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の原理を説明するための系統図であ
る。
【図2】 本発明の実施例を示す系統図である。
【図3】 本発明の他の実施例を示す系統図である。
【図4】 本発明の更に他の実施例を示す系統図であ
る。
【図5】 本発明の更に別の実施例を示す系統図であ
る。
【符号の説明】
11,12,13…熱交換器 21,22,23,24…減圧弁 31…気液分離器 41…精留塔 42…リボイラー

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 空気分離装置で分離された窒素ガスを圧
    縮して得られた高圧の超臨界窒素ガスを、その臨界温度
    より低い温度まで冷却した後、等エンタルピー膨張させ
    て精留塔の頂部に導入し、該精留塔で水素、ヘリウム、
    ネオンを精留分離して排出するとともに、該精留塔の下
    部から製品液化窒素を導出することを特徴とする窒素
    スの液化方法。
  2. 【請求項2】 空気分離装置で分離された窒素ガスを圧
    縮して得られた高圧の超臨界窒素ガスを、その臨界温度
    より低い温度まで冷却した後、その一部を分岐し、等エ
    ンタルピー膨張させて前記超臨界窒素ガスの冷却源とし
    て用い、残部の超臨界窒素ガスを更に低温に冷却した
    後、等エンタルピー膨張させて精留塔の頂部に導入し、
    該精留塔で水素、ヘリウム、ネオンを精留分離して排
    するとともに、該精留塔の下部から製品液化窒素を導出
    することを特徴とする窒素ガスの液化方法。
  3. 【請求項3】 空気分離装置で分離された窒素ガスを圧
    縮して得られた高圧の超臨界窒素ガスを、その臨界温度
    より低い温度まで冷却して等エンタルピー膨張させた
    後、気液分離して分離した窒素ガスを前記超臨界窒素
    スの冷却源として用い、分離した液化窒素を更に低温に
    冷却した後、等エンタルピー膨張させて精留塔の頂部に
    導入し、該精留塔で水素、ヘリウム、ネオンを精留分離
    て排出するとともに、該精留塔の下部から製品液化
    を導出することを特徴とする窒素ガスの液化方法。
  4. 【請求項4】 空気分離装置で分離された窒素ガスを圧
    縮して得られた高圧の超臨界窒素ガスを、その臨界温度
    より低い温度まで冷却する熱交換器と、該熱交換器を導
    出した低温の超臨界窒素ガスを等エンタルピー膨張させ
    る減圧弁と、該減圧弁で減圧した液化窒素が還流液とし
    て導入される精留塔と、該精留塔の頂部から水素、ヘリ
    ウム、ネオンを排出する排出経路と、該精留塔の下部か
    ら製品液化窒素を導出する液化窒素採取経路とを備えた
    ことを特徴とする窒素ガスの液化装置。
  5. 【請求項5】 空気分離装置で分離された窒素ガスを圧
    縮して得られた高圧の超臨界窒素ガスを、その臨界温度
    より低い温度まで冷却する熱交換器と、該熱交換器を導
    出した低温の超臨界窒素ガスの一部を分岐して減圧弁で
    等エンタルピー膨張させて前記熱交換器に導入する経路
    と、前記熱交換器導出後の超臨界窒素ガスの残部を更に
    低温に冷却する冷却手段と、該冷却手段で冷却した低温
    の超臨界窒素ガスを等エンタルピー膨張させる減圧弁
    と、該減圧弁で減圧した液化窒素が還流液として導入さ
    れる精留塔と、該精留塔の頂部から水素、ヘリウム、ネ
    オンを排出する排出経路と、該精留塔の下部から製品液
    窒素を導出する液化窒素採取経路とを備えたことを特
    徴とする窒素ガスの液化装置。
  6. 【請求項6】 空気分離装置で分離された窒素ガスを圧
    縮して得られた高圧の超臨界窒素ガスを、その臨界温度
    より低い温度まで冷却する熱交換器と、該熱交換器を導
    出した低温の超臨界窒素ガスを等エンタルピー膨張させ
    る減圧弁と、該減圧弁導出後の気液混相流を気液分離す
    る気液分離器と、該気液分離器で分離した窒素を前記熱
    交換器に超臨界窒素ガスの冷却源として導入する冷却経
    路と、前記気液分離器で分離した液化窒素を更に低温に
    冷却する冷却手段と、該冷却手段で冷却した低温の超臨
    窒素ガスを等エンタルピー膨張させる減圧弁と、該減
    圧弁で減圧した液化ガスが還流液として導入される精留
    塔と、該精留塔の頂部から水素、ヘリウム、ネオンを排
    出する排出経路と、該精留塔の下部から製品液化窒素
    導出する液化窒素採取経路とを備えたことを特徴とする
    窒素ガスの液化装置。
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