DE102017006552A1 - Verfahren zur Gewinnung von Gasprodukten - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Gewinnung von Gasprodukten (5, 12, 17, 22, 24) durch kryogene Zerlegung eines vorwiegend aus Wasserstoff, Stickstoff, Methan und Argon bestehenden Einsatzgases (1). Kennzeichnend für die Zerlegung sind die Schritte:
- abkühlen des Einsatzgases (1), um durch partielle Kondensation eine weitgehend aus Wasserstoff bestehende erste Gas- (3) sowie eine stickstoffreiche, Wasserstoff, Methan und Argon enthaltende erste Flüssigphase (4) zu gewinnen;
- einleiten der ersten Flüssigphase (4) in eine Trenneinrichtung (T1), um eine wasserstoffreiche zweite Gas- (11) und eine stickstoffreiche, Methan und Argon enthaltende zweite Flüssigphase (13) zu erhalten
- einleiten der zweiten Flüssigphase (13) in eine Rektifikationskolonne (T2), um eine im Wesentlichen aus Stickstoff und Argon bestehende dritte Gas- (18) sowie eine methanreiche dritte Flüssigphase (16) zu gewinnen;
- einleiten der dritten Gasphase (18) in eine weitere Rektifikationskolonne (T3), um eine stickstoffreiche vierte Gas- (45) sowie eine argonreiche vierte Flüssigphase (53) zu erhalten;
- anwärmen gegen abzukühlende Verfahrensströme und abziehen von zumindest eines Teils der stickstoffreichen vierten Gasphase als Stickstoffprodukt (24);
- anwärmen gegen abzukühlende Verfahrensströme und abziehen der weitgehend aus Wasserstoff bestehenden ersten Gasphase (3) als Wasserstoffprodukt (5) sowie der wasserstoffreichen zweiten Gasphase (11) als Flashgas (12);
- verdampfen und anwärmen gegen abzukühlende Verfahrensströme und abziehen der methanreichen dritten Flüssigphase (16) als Restgas (17) sowie zumindest eines Teils der argonreichen vierten Flüssigphase (53) als Argonprodukt (22).

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Gasprodukten durch kryogene Zerlegung eines vorwiegend aus Wasserstoff, Stickstoff, Methan und Argon bestehenden Einsatzgases sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
  • Ammoniak wird großtechnisch heute überwiegend in einem Synthesereaktor mit katalytischer Unterstützung bei Temperaturen von ca. 450°C und Drücken von ca. 300bar direkt aus einem Ammoniak-Synthesegas, das Stickstoff und Wasserstoff im stöchiometrischen Verhältnis 1:3 enthält, synthetisiert. Um die Ausbeute des Verfahrens zu erhöhen, wird das entstehende Ammoniak kontinuierlich aus dem den Synthesereaktor verlassenden Stoffstrom abgetrennt. Der aus nicht umgesetzten Edukten bestehende Rest dieses Stoffstroms wird anschließend durch frisches Ammoniak-Synthesegas ergänzt und wieder in den Synthesereaktor zurückgeführt.
  • Gewöhnlich wird das Ammoniak-Synthesegas aus einem Kohlenwasserstoffe enthaltenden Einsatz wie beispielsweise Erdgas gewonnen, wobei der Einsatz in einem ersten Schritt durch Dampfreformierung in ein wasserstoff- und kohlenmonoxidreiches Zwischenprodukt umgesetzt wird, aus dem nachfolgend durch Sekundärreformierung mit Luft ein Wasserstoff, Stickstoff und Kohlenmonoxid enthaltendes Syntheserohgas entsteht. Nach einer weitgehenden Umsetzung des im Syntheserohgas enthaltenen Kohlenmonoxids durch Wassergas-Shift, wird Kohlendioxid aus dem Gasgemisch abgetrennt, bevor noch verbliebenes Kohlenmonoxid, das zur Vergiftung des im Synthesereaktor eingesetzten Katalysators führen würde, durch Methanisierung beseitigt wird. Aufgrund der Eigenart seiner Herstellung enthält das Ammoniak-Synthesegas neben seinen Hauptkomponenten Wasserstoff und Stickstoff auch geringe Mengen an Stoffen, die unter den Bedingungen der Ammoniaksynthese inert sind. Zu nennen sind hier insbesondere Methan, das zum einen aus der unvollständigen Umsetzung der in der Reformierung eingesetzten Kohlenwasserstoffe und zum anderen aus der Kohlenmonoxid-Methanisierung stammt, und Argon, das über die im Sekundärreformer eingesetzte Luft in das Synthesegas gelangt.
  • Um eine übermäßige Anreicherung inerter Stoffe im Synthesekreislauf zu verhindern, wird kontinuierlich ein kleiner Teil der nicht zu Ammoniak umgesetzten Edukte als sog. Purgegas ausgeschleust und gewöhnlich als Brennstoff zur Befeuerung des Dampfreformers verwendet. Die Zusammensetzung des Purgegases schwankt je nach Verfahrensführung bzw. je nach dem Alter des im Synthesereaktor eingesetzten Katalysators. Im Mittel besteht es typischerweise aus ca. 63mol-% Wasserstoff, 21 mol-% Stickstoff, 11mol-% Methan und 5mol-% Argon sowie Spuren von Wasser und Ammoniak. Der Druck des Purgegases ist zunächst gleich dem Synthesedruck. Da die Ausschleusung des Purgegases jedoch über Kältefallen und Wasserwäschen erfolgt, die üblicherweise bei deutlich niedrigeren Drücken arbeiten, liegt es mit einem Absolutdruck zwischen 15 und 30bar und einer Temperatur von ca. 30°C vor.
  • Bei einer Ammoniak-Produktionsrate von 1000t/d fallen ca. 7000mN 3/h Purgegas an, dessen Gehalt an Stickstoff und Wasserstoff für die Erzeugung von weiteren 56t/d Ammoniak ausreichen würde. Da außerdem noch ca. 360mN 3/h Argon hinzukommen, die gegen Gutschrift als Produkt abgegeben werden können, liegt es nahe, diese Stoffe zurückzugewinnen und lediglich das im Purgegas enthaltene Methan als Brennstoff einzusetzen. Bereits in der Vergangenheit wurden daher kryogene Gaszerleger, sog. Purgegaszerleger entwickelt, mit deren Hilfe bei Temperaturen weit unterhalb von 0°C Stickstoff, Wasserstoff und Argon mit Produktreinheit aus dem Purgegas abgetrennt werden können (siehe Linde, Berichte aus Technik und Wissenschaft 59, 1986).
  • Nicht zuletzt aufgrund der benötigten Wärmetauscher, die in der Lage sein müssen, den gesamten Temperaturbereich des Zerlegungsverfahrens abzudecken, und der für die Kälteerzeugung erforderlichen Verdichter und Turbinen, verursachen diese Purgegaszerleger hohe Investitions- und Betriebskosten und beeinträchtigen damit die Wirtschaftlichkeit der Ammoniakerzeugung.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art sowie eine Vorrichtung zu dessen Durchführung anzugeben, die es erlauben, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden.
  • Diese Aufgabe wird verfahrensseitig erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die kryogene Zerlegung die folgenden Schritte umfasst:
    • - abkühlen des Einsatzgases, um durch partielle Kondensation eine weitgehend aus Wasserstoff bestehende erste Gas- sowie eine stickstoffreiche, Wasserstoff, Methan und Argon enthaltende erste Flüssigphase zu gewinnen;
    • - einleiten der ersten Flüssigphase in eine Trenneinrichtung, um eine wasserstoffreiche zweite Gas- und eine stickstoffreiche, Methan und Argon enthaltende zweite Flüssigphase zu erhalten;
    • - einleiten der zweiten Flüssigphase in eine Rektifikationskolonne, um eine im Wesentlichen aus Stickstoff und Argon bestehende dritte Gas- sowie eine methanreiche dritte Flüssigphase zu gewinnen;
    • - einleiten der dritten Gasphase in eine weitere Rektifikationskolonne, um eine stickstoffreiche vierte Gas- sowie eine argonreiche vierte Flüssigphase zu erhalten;
    • - anwärmen gegen abzukühlende Verfahrensströme und abziehen von zumindest einem Teil der stickstoffreichen vierten Gasphase als Stickstoffprodukt;
    • - anwärmen gegen abzukühlende Verfahrensströme und abziehen der weitgehend aus Wasserstoff bestehenden ersten Gasphase als Wasserstoffprodukt sowie der wasserstoffreichen zweiten Gasphase als Flashgas;
    • - verdampfen und anwärmen gegen abzukühlende Verfahrensströme und abziehen der methanreichen dritten Flüssigphase als Restgas sowie zumindest eines Teils der argonreichen vierten Flüssigphase als Argonprodukt.
  • Vorzugsweise wird das zu zerlegende Einsatzgas gegen einen oder mehrere der aus dem Einsatzgas abgetrennten Fraktionen abgekühlt.
  • Für die kryogene Zerlegung erforderliche Kälte wird durch kälteleistende Entspannung von Verfahrensströmen, bei denen es sich bevorzugt um solche handelt, die nachfolgend in einer Kolonne weiterbehandelt werden, erzeugt. Darüber hinaus kann Kälte jedoch auch durch einen Stickstoffkältekreislauf bereitgestellt werden, in dem zweckmäßigerweise aus dem Einsatzgas abgetrennter Stickstoff zirkuliert. Vorzugsweise ist der Stickstoffkältekreislauf als offener Kreislauf ausgeführt und wird von einem Verdichter angetrieben, der gleichzeitig zur Verdichtung von Stickstoff auf Produktdruck dient.
  • Eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass ein Teil der argonreichen vierten Flüssigphase ohne Anwärmung gegen abzukühlende Verfahrensströme als flüssiges Argonprodukt abgezogen wird. Um den Kältebedarf insbesondere dieser Verfahrensvariante zu decken, ist es sinnvoll, Flüssigstickstoff von einer externen Quelle zuzuführen, gegen abzukühlende Verfahrensströme zu verdampfen und weiter anzuwärmen. Alternativ oder zusätzlich kann in den Stickstoffkältekreislauf eine Entspannungsturbine integriert werden, über die zumindest ein Teil der im Kreislauf geführten Stickstoffmenge unter Leistung von Arbeit entspannt wird, um Kälte zu erzeugen.
  • Eine bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass zur Zerlegung der stickstoffreichen, Wasserstoff, Methan und Argon enthaltenden ersten Flüssigphase als Trenneinrichtung eine Rektifikationskolonne eingesetzt wird. Alternativ kann jedoch auch ein Abscheider verwendet werden, was insbesondere dann sinnvoll ist, wenn im Stickstoffprodukt ein erhöhter Wasserstoffanteil toleriert wird.
  • Weiterhin betrifft die Erfindung einen kryogenen Gaszerleger zur Gewinnung von Gasprodukten aus einem vorwiegend aus Wasserstoff, Stickstoff, Methan und Argon bestehenden Einsatzgas.
  • Zur Lösung der gestellten Aufgabe umfasst der kryogene Gaszerleger erfindungsgemäß:
    • - einen ersten Hauptwärmetauscher, in dem das Einsatzgas gegen anzuwärmende Gasströme vorgekühlt werden kann;
    • - einen zweiten Hauptwärmetauscher in dem das im ersten Hauptwärmetauscher vorgekühlte Einsatzgas gegen abzukühlende Verfahrensströme partiell kondensiert werden kann, um ein zweiphasiges Stoffgemisch zu erhalten;
    • - einen Abscheider, in dem das im zweiten Hauptwärmetauscher erhältliche zweiphasige Stoffgemisch in eine weitgehend aus Wasserstoff bestehende erste Gas- sowie eine stickstoffreiche, Wasserstoff, Methan und Argon enthaltende erste Flüssigphase getrennt werden kann;
    • - eine Trenneinrichtung, in der die erste Flüssigphase in eine wasserstoffreiche zweite Gas- und eine stickstoffreiche, Methan und Argon enthaltende zweite Flüssigphase getrennt werden kann;
    • - eine Rektifikationskolonne, in der die zweite Flüssigphase in eine im Wesentlichen aus Stickstoff und Argon bestehende dritte Gas- sowie eine methanreiche dritte Flüssigphase getrennt werden kann;
    • - eine weitere Rektifikationskolonne, in der die dritte Gasphase in eine stickstoffreiche vierte Gasphase sowie eine argonreiche vierte Flüssigphase getrennt werden kann;
    • - Leitungen, über die die weitgehend aus Wasserstoff bestehende erste, die wasserstoffreiche zweite und zumindest ein Teil der stickstoffreichen vierten Gasphase sowie die methanreiche dritte und zumindest ein Teil der argonreichen vierten Flüssigphase jeweils unabhängig voneinander über die beiden Hauptwärmetauscher als Gasprodukte aus dem kryogenen Gaszerleger geführt werden können.
  • In einer bevorzugten Variante der Erfindung weist der kryogene Gaszerleger eine Leitung auf, über die ein Teil der argonreichen vierten Flüssigphase ohne gezielte Anwärmung gegen abzukühlende Verfahrensströme aus dem kryogenen Gaszerleger geführt und als Flüssigargon-Produkt abgegeben werden kann.
  • Um für die Gaszerlegung benötigte Kälte bereitstellen zu können, umfasst der kryogene Gaszerleger zweckmäßigerweise einen Kühlkreislauf mit einem Verdichter, in dem Stickstoff als Kühlmittel führbar ist. Insbesondere dann, wenn Argon flüssig als Produkt aus dem kryogenen Gaszerleger abziehbar ist, kann dieser Kühlkreislauf mit einer Entspannungsturbine ausgeführt sein, über die ein Teil des als Kühlmittel geführten Stickstoffs arbeitsleistend entspannbar ist, um zusätzliche Kälte zu gewinnen.
  • Eine weitere bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen kryogenen Gaszerlegers sieht eine Leitung vor, über die Flüssigstickstoff von einer externen Quelle zugeführt und durch die beiden Hauptwärmetauscher geleitet werden kann, um gegen abzukühlende Verfahrensströme verdampft und angewärmt zu werden.
  • Vorzugsweise ist die zur Zerlegung der stickstoffreichen, Wasserstoff, Methan und Argon enthaltenden ersten Flüssigphase einsetzbare Trenneinrichtung als Rektifikationskolonne ausgeführt. Alternativ kann es sich bei der Trenneinrichtung jedoch auch um einen Abscheider handeln, was insbesondere dann sinnvoll ist, wenn im Stickstoffprodukt ein erhöhter Wasserstoffanteil toleriert wird.
  • Im Folgenden soll die Erfindung anhand eines in der 1 schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
    • Die 1 zeigt einen kryogenen Gaszerleger, in dem ein bei der Ammoniaksynthese anfallendes Purgegas erfindungsgemäß behandelt wird.
  • Das über Leitung 1 als Einsatzgas zugeführte Purgegas wird mit einem Druck von ca. 30bar(a) und einer Temperatur von ca. 30°C in den kryogenen Gaszerleger Z eingeleitet, wo es gegen anzuwärmende Verfahrensströme in einem ersten Hauptwärmetauscher E1 vorgekühlt und in einem zweiten Hauptwärmetauscher E2 bis auf ca. -190°C abgekühlt und dabei teilweise kondensiert wird. Das so erzeugte zweiphasige Stoffgemisch 2 wird im Abscheider V1 in eine Produktreinheit aufweisende Wasserstofffraktion 3 und eine stickstoffreiche erste Flüssigfraktion 4 getrennt. Nach Anwärmung in den Hauptwärmetauschern E1 und E2 gegen das abzukühlende Purgegas verlässt die Wasserstofffraktion 3 über Leitung 5 den kryogenen Gaszerleger Z auf der gleichen Druckstufe wie das Einsatzgas 1, wodurch es beispielsweise möglich ist, die Wasserstofffraktion einem Druckwechseladsorber zuzuführen, um ohne weitere Verdichtung Reinwasserstoff mit hohem Druck zu erhalten.
  • Um den in der stickstoffreichen Flüssigfraktion 4 gelösten Wasserstoff abzutrennen, wird ein erster Teil 6 der stickstoffreichen Flüssigfraktion 4 über das Drosselorgan a auf den Kolonnendruck entspannt und als Rücklauf zum Kopf der als Rektifikationskolonne ausgeführten Trenneinrichtung T1 geführt. Der zweite Teil 7 der stickstoffreichen Flüssigfraktion 4 wird über das Drosselorgan b ebenfalls auf Kolonnendruck entspannt, im zweiten Hauptwärmetauscher E2 angewärmt und teilweise verdampft, bevor er über Leitung 8 zur Beheizung der Rektifikationskolonne T1 als Zwischeneinspeisung aufgegeben wird. Weiterhin wird die Rektifikationskolonne T1 über einen im zweiten Hauptwärmetauscher E2 integrierten Naturumlaufverdampfer beheizt, dem aus dem Sumpf der Rektifikationskolonne T1 ein Stoffstrom 9 zugeführt wird, um teilverdampft über Leitung 10 zurückgeleitet zu werden. Der Kolonnendruck wird dem entsprechend dem Temperaturprofil des zweiten Hauptwärmetauschers E2 gewählt. Die wasserstoffreiche, Stickstoff enthaltende Kopffraktion 11 aus der Rektifikationskolonne T1 wird nach Anwärmung in den beiden Hauptwärmetauschern E1 und E2 über Leitung 12 als sog. Flash-Gas abgeführt.
  • Die vorwiegend aus Stickstoff, Methan und Argon bestehende und Spuren von Wasserstoff aufweisende Sumpffraktion 13 wird aus der Rektifikationskolonne T1 abgezogen und in die zweite Rektifikationskolonne T2 geführt, um Methan von Stickstoff und Argon abzutrennen. Dabei wird ein erster Teil 14 über das Drosselorgan c entspannt und direkt eingespeist, während ein zweiter Teil 15 nach Entspannung über das Drosselorgan d und vor Einleitung in die zweite Rektifikationskolonne T2 im zweiten Hauptwärmetauscher E2 verdampft wird. Die methanreiche Flüssigfraktion 16 aus dem Sumpf der zweiten Rektifikationskolonne T2 wird nach einer Entspannung über das Drosselorgan e im zweiten Hauptwärmetauscher E2 verdampft und angewärmt und nach weiterer Anwärmung im ersten Hauptwärmetauscher E1 über Leitung 17 mit einem Absolutdruck von ca. 1,5bar(a) als Restgas abgeführt, das beispielsweise als Brenngas genutzt werden kann.
  • Vom Kopf der zweiten Rektifikationskolonne T2 wird eine stickstoffreiche Gasphase 18, die zwar weitgehend von Wasserstoff und Methan frei ist, jedoch noch Argon enthält, abgezogen, über das Drosselorgan f entspannt und nach Anwärmung im einem ersten Reboiler E3 über Leitung 19 einer dritten Rektifikationskolonne T3 zugeführt. Aus deren Sumpf wird Argon 53 abgezogen und mit einer Reinheit von mehr als 99mol-% und einem Absolutdruck von ca. 2,5bar als flüssiges Argonprodukt 20 abgegeben. Alternativ oder zusätzlich kann Argon 21 aus dem Sumpf der dritten Rektifikationskolonne T3 auch in den beiden Hauptwärmetauschern E2 und E1 verdampft und angewärmt werden, um ein gasförmiges Argonprodukt 22 zu erhalten.
  • Über Leitung 23 wird Stickstoff mit Produktreinheit aus dem kryogenen Gaszerleger Z abgezogen. Während ein erster Teil 24 als Stickstoffprodukt abgegeben werden kann, wird ein zweiter Teil 25 im Umlaufverdichter C1, der einen Stickstoffkreislauf antreibt, auf einen Druck von ca. 30 bis 40bar(a) verdichtet und über Leitung 26 in den kryogenen Gaszerleger Z zurückgeführt, um dessen Kältebedarf zu decken. Im kryogenen Gaszerleger Z wird der Stickstoffstrom 26 nach Abkühlung im ersten Hauptwärmetauscher E1 in die beiden Teilströme 27 und 28 getrennt. Der Teilstrom 27 wird nachfolgend im zweiten Hauptwärmetauscher E2 kondensiert und über das Drosselorgan g auf einen Absolutdruck von ca. 3bar in den Sammelbehälter V2 entspannt. Ein erster Teil 29 des zweiten Stickstoffteilstroms 28 wird im ersten Aufkocher E3 kondensiert, wobei die stickstoffreiche Gasphase 18 angewärmt und der aus dem Sumpf der zweiten Rektifikationskolonne T2 zugeführte Strom 30 teilweise verdampft wird, um über Leitung 31 zur Beheizung in die Rektifikationskolonne T2 zurückgeführt zu werden. Das im ersten Aufkocher E3 erhaltene Kondensat 32 wird in die beiden Teilströme 33 und 34 getrennt, von denen der eine 33 über das Drosselorgan h entspannt und direkt in den Sammelbehälter V2 eingeleitet wird, während der zweite 34 nach Entspannung über das Drosselorgan i im Kopfkühler E4 der zweiten Rektifikationskolonne T2 verdampft und ggf. noch angewärmt wird, bevor er über Leitung 35 in den Sammelbehälter V2 geführt wird. Vom Kopf der zweiten Rektifikationskolonne T2 wird ein Stickstoffstrom 36 abgezogen, im Kopfkühler E4, gegen den Stickstoffstrom 34 abgekühlt und über Leitung 37 zurückgeführt. Der zweite Teil 38 des zweiten Stickstoffteilstroms 28 wird im zweiten Aufkocher E5 kondensiert, wobei der aus dem Sumpf der dritten Rektifikationskolonne T3 zugeführte Strom 39 teilweise verdampft und über Leitung 40 zu deren Beheizung der dritten Rektifikationskolonne T3 wieder zugeführt wird. Das im zweiten Aufkocher E5 erhaltene Kondensat 41 wird in die beiden Teilströme 42 und 43 getrennt, von denen der eine 42 über das Drosselorgan j entspannt und in den Sammelbehälter V2 eingeleitet wird, während der zweite 43 nach Entspannung über das Drosselorgan k als Rücklauf für die dritte Rektifikationskolonne T3 dient. Aus dem Sammelbehälter V2 wird Stickstoff 44 flüssig abgezogen, im zweiten Hauptwärmetauscher E2 verdampft, in den beiden Hauptwärmetauschern E2 und E1 angewärmt und über Leitung 23 zum Umlaufverdichter C1 zurückgeführt. Die gasförmige Stickstofffraktion 45 vom Kopf der dritten Rektifikationskolonne T3 wird mit der gasförmigen Stickstofffraktion 46 aus dem Sammelbehälter V2 zum Stickstoffstrom 47 vereinigt, der nach Anwärmung im zweiten Aufkocher E5 über Leitung 48 dem Stickstoffstrom 44 zugeführt wird.
  • Je nach der Größe des flüssig abgegebenen Argonanteils, kann der Stickstoffkreislauf eine Entspannungsturbine X1 aufweisen, über den zusätzliche Kälte erzeugbar ist. Hierzu wird ein Teil 49 des im ersten Hauptwärmetauscher E1 abgekühlten Stickstoffs 26 abgezweigt, in der Entspannungsturbine X1 durch Entspannung abgekühlt und anschließend über Leitung 50 dem Stickstoffstrom 48 zugemischt. Um den Kältebedarf des Prozesses auch bei einem Ausfall der Entspannungsturbine X1 decken zu können, weist der kryogene Gaszerleger Z eine Stickstoffpassage 51 auf, über die Stickstoff flüssig von außen zugeführt, im zweiten Hauptwärmetauscher E2 verdampft und in den beiden Hauptwärmetauschern E2 und E1 angewärmt werden kann, bevor er gasförmig über Leitung 52 wieder abgeführt wird.

Claims (12)

  1. Verfahren zur Gewinnung von Gasprodukten (5, 12, 17, 22, 24) durch kryogene Zerlegung eines vorwiegend aus Wasserstoff, Stickstoff, Methan und Argon bestehenden Einsatzgases (1), dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Schritte umfasst: - abkühlen des Einsatzgases (1), um durch partielle Kondensation eine weitgehend aus Wasserstoff bestehende erste Gas - (3) sowie eine stickstoffreiche, Wasserstoff, Methan und Argon enthaltende erste Flüssigphase (4) zu gewinnen; - einleiten der ersten Flüssigphase (4) in eine Trenneinrichtung (T1), um eine wasserstoffreiche zweite Gas- (11) und eine stickstoffreiche, Methan und Argon enthaltende zweite Flüssigphase (13) zu erhalten - einleiten der zweiten Flüssigphase (13) in eine Rektifikationskolonne (T2), um eine im Wesentlichen aus Stickstoff und Argon bestehende dritte Gas- (18) sowie eine methanreiche dritte Flüssigphase (16) zu gewinnen; - einleiten der dritten Gasphase (18) in eine weitere Rektifikationskolonne (T3), um eine stickstoffreiche vierte Gas- (45) sowie eine argonreiche vierte Flüssigphase (53) zu erhalten; - anwärmen gegen abzukühlende Verfahrensströme und abziehen von zumindest eines Teils der stickstoffreichen vierten Gasphase als Stickstoffprodukt (24); - anwärmen gegen abzukühlende Verfahrensströme und abziehen der weitgehend aus Wasserstoff bestehenden ersten Gasphase (3) als Wasserstoffprodukt (5) sowie der wasserstoffreichen zweiten Gasphase (11) als Flashgas (12); - verdampfen und anwärmen gegen abzukühlende Verfahrensströme und abziehen der methanreichen dritten Flüssigphase (16) als Restgas (17) sowie zumindest eines Teils der argonreichen vierten Flüssigphase (53) als Argonprodukt (22).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der argonreichen vierten Flüssigphase (53) ohne Anwärmung gegen abzukühlende Verfahrensströme als flüssiges Argonprodukt (20) abgezogen wird.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Kälte für die Tieftemperaturzerlegung über einen Stickstoffkältekreislauf bereitgestellt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Kälte für die Tieftemperaturzerlegung durch eine in den Stickstoffkältekreislauf integrierte Entspannungsturbine (X1) erzeugt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass Kälte für die Tieftemperaturzerlegung durch die Verdampfung von aus einer externen Quelle bezogenem Flüssigstickstoff (51) bereitgestellt wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Einsatzgas (1) um ein bei der Ammoniak-Synthese anfallendes Purgegas handelt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zur Zerlegung der stickstoffreichen, Wasserstoff, Methan und Argon enthaltenden ersten Flüssigphase (4) als Trenneinrichtung (T1) eine Rektifikationskolonne oder ein Abscheider eingesetzt wird.
  8. Kryogener Gaszerleger zur Gewinnung von Gasprodukten (5, 12, 17, 22, 24) aus einem vorwiegend aus Wasserstoff, Stickstoff, Methan und Argon bestehenden Einsatzgas (1), dadurch gekennzeichnet, dass er die folgenden Einrichtungen aufweist: - einen ersten Hauptwärmetauscher (E1), in dem das Einsatzgas (1) gegen anzuwärmende Gasströme vorgekühlt werden kann; - einen zweiten Hauptwärmetauscher (E2) in dem das im ersten Wärmetauscher (E1) vorgekühlte Einsatzgas (1) gegen abzukühlende Verfahrensströme partiell kondensiert werden kann, um ein zweiphasiges Stoffgemisch (2) zu erhalten; - einen Abscheider (V1), in dem das im zweiten Hauptwärmetauscher (E2) erhältliche zweiphasige Stoffgemisch (2) in eine weitgehend aus Wasserstoff bestehende erste Gas- (3) sowie eine stickstoffreiche, Wasserstoff, Methan und Argon enthaltende erste Flüssigphase (4) getrennt werden kann; - eine Trenneinrichtung (T1), in der die erste Flüssigphase (4) in eine wasserstoffreiche zweite Gas- (11) und eine stickstoffreiche, Methan und Argon enthaltende zweite Flüssigphase (13) getrennt werden kann; - eine Rektifikationskolonne (T2), in der die zweite Flüssigphase (13) in eine im Wesentlichen aus Stickstoff und Argon bestehende dritte Gas- (18) sowie eine methanreiche dritte Flüssigphase (16) getrennt werden kann; - eine weitere Rektifikationskolonne (T3), in der die dritte Gasphase (18) in eine stickstoffreiche vierte Gasphase (45) sowie eine argonreiche vierte Flüssigphase (53) getrennt werden kann; - Leitungen, über die die weitgehend aus Wasserstoff bestehende erste (3), die wasserstoffreiche zweite (11) und zumindest ein Teil der stickstoffreichen vierten Gasphase (45) sowie die methanreiche dritte (16) und zumindest ein Teil (21) der argonreichen vierten Flüssigphase (53) jeweils unabhängig voneinander über die beiden Hauptwärmetauscher (E2, E1) als Gasprodukte (5, 12, 17, 22, 24) aus dem kryogenen Gaszerleger geführt werden können.
  9. Kryogener Gaszerleger nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Leitung aufweist, über die ein Teil (20) der argonreichen vierten Flüssigphase (53) als Flüssigargon-Produkt aus dem kryogenen Gaszerleger geführt werden kann.
  10. Kryogener Gaszerleger nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass er einen Kühlkreislauf mit einem Verdichter (C1) aufweist, in dem Stickstoff als Kühlmittel führbar ist.
  11. Kryogener Gaszerleger nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlkreislauf eine Entspannungsturbine (X1) umfasst, über die ein Teil (49) des als Kühlmittel führbaren Stickstoffs arbeitsleistend entspannbar ist.
  12. Kryogener Gaszerleger nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Zerlegung der stickstoffreichen, Wasserstoff, Methan und Argon enthaltenden ersten Flüssigphase (4) einsetzbare Trenneinrichtung (T1) als Rektifikationskolonne oder als Abscheider ausgeführt ist.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111634883A (zh) * 2020-05-29 2020-09-08 西安陕鼓动力股份有限公司 一种合成氨原料气预处理方法及系统
CN116753675A (zh) * 2023-04-06 2023-09-15 西南石油大学 一种适用于地下煤制气分级提纯与液化的方法

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