WO2014019697A2 - Verfahren zur kryogenen abtrennung von methan aus synthesegas, insbesondere oxogas - Google Patents

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    • F25J2270/904—External refrigeration, e.g. conventional closed-loop mechanical refrigeration unit using Freon or NH3, unspecified external refrigeration by liquid or gaseous cryogen in an open loop

Definitions

  • the invention relates to a method for the separation of methane from a synthesis gas, in particular from an oxo gas.
  • An oxo gas is a synthesis gas which has a predefined H 2 / CO ratio, in particular close to 1 (see Table 1).
  • Synthesis gas stream in particular in the form of a Oxogasstromes, partially condensed, so that a methane-depleted (gaseous) synthesis gas fraction (mainly comprising CO and H 2 ) and a methane-enriched, CO-rich condensate (relatively low H 2 content) arise, the condensate is separated and in a column in a CH 4 -rich, liquid stream (Bottom stream) and a corresponding methane-depleted, CO-rich
  • top stream is separated, and then deducted from the CO-rich stream from the top of the column, compressed and with the
  • methane-depleted synthesis gas fraction (Oxogasfr hope) with formation of a synthesis gas product stream (eg defined methane depleted oxo gas with defined purity with respect to H 2 and CO) is mixed.
  • a synthesis gas product stream eg defined methane depleted oxo gas with defined purity with respect to H 2 and CO
  • the process advantageously makes it possible to achieve a higher oxogas purity (H 2 + CO) with simultaneously high H 2 and CO yield.
  • the synthesis gas stream is used for partial condensation in a first and a subsequent second
  • Heat exchanger cooled against existing process streams can also be designed as a uniform (first) heat exchanger.
  • the resulting condensate is thereafter preferably separated in a separator from the methane-depleted synthesis gas fraction, preferably at a
  • the produced methane-enriched, CO-rich condensate is preferably expanded for further separation to the pressure of the column connected to the bottom of the separator and passed over the second heat exchanger, where it partially evaporated and placed in said column (CO / CH4 separation column), in the condensate is preferably separated by distillation into said CH 4 -rich liquid stream (bottom stream) and said methane-depleted, CO-rich gaseous stream (top stream), in particular at a pressure in the range of 10 bar to 70 bar, in particular 10 bar to 20 bar, in particular in about 14.5 bar.
  • a CH 4 -rich liquid stream (in particular from a bottom of the column or from a bottom of the column) is withdrawn from this, passed into the second heat exchanger, there evaporated and added back to the column.
  • the reboiler is thus integrated in the second heat exchanger, but can alternatively be realized in a separate heat exchanger.
  • Synthesis gas stream for example, nitrogen can be used, in particular a liquid first N 2 stream is introduced into the two heat exchangers and there warmed against the said process streams, in particular can be evaporated.
  • a top condenser of the column can be operated, which serves to condense the column reflux in the top of the column.
  • Head condenser forming line (pipe coil) are passed through the top of the column and thereby vaporized, wherein said second N 2 stream is preferably added to the first N 2 stream upstream of the second heat exchanger for further heating.
  • pipe coil head condenser forming line
  • Capacitor also a plate heat exchanger or an external capacitor can be used.
  • the CH 4 -rich, liquid stream (bottom product of the column) is preferably withdrawn from the bottom of the column, warmed in the two heat exchangers and delivered in particular at a plant boundary.
  • the CH 4 -rich material stream can be burned, for example, as fuel.
  • the CO-rich, withdrawn from the top of the column stream is finally preferably heated in the two heat exchangers and fed into a subsequent compressor in which the CO-rich material stream is compressed and then mixed with the methane-depleted synthesis gas fraction (gas phase from the separator).
  • the thus advantageously prepared mixture is a synthesis gas (oxo gas) with a defined reduced CH 4 content and a defined purity (H 2 + CO).
  • the two heat exchangers, the separator and the column are preferably arranged in a cold box or constitute components of a cold box which surrounds those components in an insulating manner in order to limit cooling losses. According to a variant of the method according to the invention, a part of the
  • Synthesis gas stream (insert) are passed to said cold box (so does not go through the separation described above) and mixed with the coming out of the cold box, methane-depleted synthesis gas product stream (Oxogas.strom). If the CH 4 specification of the abovementioned end product is to be kept, more CH 4 must be removed during the separation process (see below).
  • the nitrogen used for cooling can also be moved in a closed circuit and then has to be e.g. not be brought from a plant boundary.
  • Another idea of the invention is to provide a device or system for separating methane from a synthesis gas, in particular oxo gas, in particular for use in carrying out the method according to the invention.
  • such a device has a first and a second heat exchanger for condensing a synthesis gas stream (Oxogasstromes), which may also be formed as a uniform heat exchanger (see above), so that a methane-depleted (gaseous) synthesis gas fraction and a methane-enriched CO rich condensate arise, wherein the heat exchangers are connected to a separator, which is designed for separating the condensate, wherein a bottom of the separator is connected to an inlet of a column, so that the condensate from the bottom of the separator is introduced into the column, wherein the column for separating the condensate into a CH 4 -rich liquid stream (bottom stream) and a methane-depleted, CO-rich, gaseous stream (top stream) is formed, wherein a head of the column is connected via the two heat exchangers with a compressor, so that the CO-rich material flow for heating the CO-r eichen material flow through
  • the two heat exchangers, the separator and the column are arranged in a cold box (see above).
  • the column preferably has a reboiler (circulation evaporator), which is preferably formed by the second heat exchanger or integrated into it.
  • the reboiler has, in particular, a line, via which a CH 4 -rich liquid stream can be withdrawn from the column and introduced into the second heat exchanger, and a further line for the return of the components of the CH 4 -rich material stream evaporated in the heat exchanger into the column ,
  • the column preferably has a top condenser, in particular for condensing the column reflux, wherein said top condenser preferably a arranged in the top of the column coil for receiving a
  • the device may be designed, in particular, to divide a refrigerant flow brought from the boundary of the plant into a first partial refrigerant flow (N 2 flow) and a second partial refrigerant flow (N 2 flow), the device (system) being designed in particular to accommodate the first Refrigerant partial flow in the two heat exchangers to provide cooling for cooling process streams to be cooled, and wherein the device
  • the second partial refrigerant flow is configured, in particular, to guide the second partial refrigerant flow through the said line (coil) of the top condenser, evaporate there and return it to the first partial refrigerant flow (for example upstream of the second heat exchanger) for further heating.
  • the device according to the invention (system) can be designed to pass a portion of the synthesis gas stream via a bypass line to the cold box and to mix it with the synthesis gas product stream (oxogas product stream) coming from the cold box.
  • the oxogas stream 21 to be purified is optionally freed from eOH and CO 2 in an adsorber 31 and dried (see Table 1) and then passed into a cold box 37, which carries the to cryogenic separation required equipment and isolated against cold losses.
  • the Oxogasstrom 21 is first in a first and a
  • the two separate heat exchangers 32, 33 can also be designed as a uniform first heat exchanger 32, 33.
  • a thus resulting two-phase stream is fed into a subsequent separator 34 and at about -165 ° C in a methane-depleted oxogas fraction
  • methane-enriched CO-rich condensate (small liquid phase) 23 separated which consists mainly of CO and only a small H 2 -Antei! having.
  • the gas phase 22 is then withdrawn overhead from the separator 34, warmed in the two heat exchangers 32 and 33 and leaves the cold box 37 at high pressure.
  • the liquid phase 23 is withdrawn from the bottom of the separator 34, expanded to the column pressure of a subsequent CO / CH4 separation column 35, partially evaporated in the second heat exchanger 33 and then fed into the said column 35.
  • CO and CH 4 are separated by distillation at a pressure of preferably about 14.5 bar.
  • a reboiler 38 of the column 35 is integrated into the second heat exchanger 33.
  • a top condenser 39 of the column 35 is integrated as a coil in the top of the column 35 and is preferably operated with external refrigeration by evaporation of liquid N 2 29a.
  • the bottoms product 24 of the CO / CH 4 column 35 is a CH 4 -rich stream 24 which is expanded, is vaporized and warmed in the two heat exchangers 33 and 32 and discharged at the plant boundary 14 (eg as fuel).
  • a CO-rich stream 25 is withdrawn with a defined CH 4 - content. This is warmed in the two heat exchangers 33 and 32 and at the highest possible pressure from the cold box 37 to a suction side of a
  • Compressor 36 out in which the said stream 25 is compressed and then mixed with the warmed gas phase 26 from the separator 34.
  • the mixture 27 provides a Oxogas.tsch is defined with a reduced CH 4 content and a defined purity (H 2 + CO).
  • Oxogas stream 21 downstream of the adsorber 31
  • the refrigeration demand of the process described above is preferably covered by liquid N 2 28, 29 a from the plant boundary, which can be divided into a first and a second N 2 stream (partial stream) 28, 29 a.
  • the first N 2 stream 28 is vaporized and warmed in the heat exchangers 33 and 32, the other, second N 2 stream (partial stream) 29 a is evaporated in the top condenser 39 of the column 35 and then the first N 2 stream 28 for further heating added.
  • the combined warmed gaseous N 2 stream 29b may be vented to the atmosphere.
  • the advantage of the method according to the invention is, in particular, that the majority of the oxogas stream (insert) 21 used leaves the process at high pressure (synthesis gas fraction 26).
  • the pressure loss via the adsorber 31 and the cold box 37 is about 1.5 bar. It only has to be so much use 21 condensed in the separator 34, purified in the column 35 and then compressed, as is necessary to achieve the required product purity H2 + CO in Oxogas.strom 27. In the example described above, only about 7% of the insert 21 are condensed. The achieved CO yield of the process is 99.5%. The rejected residual gas amount is only about 0.6% of the amount used.
  • the pressure in the column 35 can in particular be chosen so that the necessary compression of the overhead product 25 can be carried out in one stage. The others
  • the adsorbers 31 can be regenerated with N 2 or synthesis gas.
  • a refrigeration cycle for example with N 2 is provided in order to provide the required refrigeration for the separation process described above.
  • the process according to the invention is not restricted to oxo gas as feedstock but can also be used for the CH 4 separation of other synthesis gases. Furthermore, the described process is not limited to the above-specified use pressure. LIST OF REFERENCE NUMBERS

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Methan aus einem Synthesegasstrom, insbesondere Oxogasstrom (21), aufweisend die Schritte: Ankondensieren des Synthesegasstromes (21), so dass eine methanabgereicherte gasförmige Synthesegasfraktion (22) und ein methanangereichertes CO-reiches Kondensat (23) entstehen, Abscheiden des Kondensats (23), und Trennen des Kondensats (23) in einer Kolonne (35) in eine CH4-reichen, flüssigen Stoffstrom (24) und einen methanabgereicherten, CO-reichen, gasförmigen Stoffstrom (25), Abziehen des CO-reichen Stoffstromes (25) aus dem Kopf der Kolonne (35), Verdichten des CO- reichen Stoffstromes (25), und Mischen des CO-reichen Stoffstromes (25) mit der methanabgereicherten Synthesegasfraktion (26).

Description

Beschreibung
Verfahren zur kryogenen Abtrennung von Methan aus Synthesegas, insbesondere
Oxogas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Methan aus einem Synthese gas, insbesondere aus einem Oxogas.
Ein derartiges Verfahren zur Abtrennung von Methan aus kohlenmonoxidhaltigen Synthesegasen wird z.B. in DE 20 30 740 B2 beschrieben. Hiernach wird ein
Gasgemisch aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan bei einem Druck von etwa 8 bar in einer oder mehreren Kondensationsstufen auf die Verflüssigungstemperatur von Kohlenmonoxid abgekühlt. Das resultierende, vor allem aus flüssigem Kohlenmonoxid bestehende Kondensat wird dann als Waschmittel in einer Gegenstromkolonne zur Reinigung des oben beschriebenen Gasgemisches verwendet, wobei unter anderem Methan durch das flüssige Kohlenmonoxid ausgewaschen wird. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass ein Teil des Kohlenmonoxids gemeinsam mit dem Methan verworfen wird und somit verloren geht. Hiervon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein alternatives Verfahren zur Reduzierung des Methangehalts eines
Synthesegasstromes, insbesondere Oxogasstromes, zur Erzielung einer größeren Produktreinheit (H2+CO) durch Anwendung eines einfachen kryogenen Prozesses zur Verfügung zu stellen. Bei einem Oxogas handelt es sich dabei um ein Synthesegas, das ein vordefiniertes H2/CO-Verhältnis, insbesondere nahe 1 , aufweist (vgl. Tabelle 1 ).
Dieses Problem wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Danach ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehen, dass ein
Synthesegasstrom (Feed), insbesondere in Form eines Oxogasstromes, partiell kondensiert wird, so dass eine methanabgereicherte (gasförmige) Synthesegasfraktion (hauptsächlich aufweisend CO und H2) und ein methanangereichertes, CO-reiches Kondensat (vergleichsweise geringer H2-Anteil) entstehen, wobei das Kondensat abgeschieden wird und in einer Kolonne in einen CH4-reichen, flüssigen Stoffstrom (Sumpfstrom) und einen entsprechend methanabgereicherten, CO-reichen
gasförmigen Stoffstrom (Kopfstrom) getrennt wird, und wobei sodann der CO-reiche Stoffstrom aus dem Kopf der Kolonne abgezogen, verdichtet und mit der
methanabgereicherten Synthesegasfraktion (Oxogasfraktion) unter Entstehung eines Synthesegasproduktstromes (z.B. definiert methanabgereichertes Oxogas mit definierter Reinheit bezüglich H2 und CO) gemischt wird.
Das Verfahren ermöglicht auf diese Weise mit Vorteil die Erzielung einer höheren Oxogasreinheit (H2+CO) bei gleichzeitig hoher H2- und CO-Ausbeute.
Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Synthesegasstrom zum partiellen Kondensieren in einem ersten und einem nachfolgenden zweiten
Wärmetauscher gegen vorhandene Prozessströme abgekühlt. Die beiden separaten Wärmetauscher können auch als ein einheitlicher (erster) Wärmetauscher ausgebildet sein.
Das entstehende Kondensat wird hiernach bevorzugt in einem Abscheider von der methanabgereicherten Synthesegasfraktion getrennt, vorzugsweise bei einer
Temperatur in einem Bereich von -150 °C bis -170 °C, insbesondere etwa -165°C, wobei die besagte Synthesegasfraktion insbesondere über Kopf aus dem Abscheider abgezogen wird und daraufhin in den beiden Wärmetauschern angewärmt wird.
Das erzeugte methanangereicherte, CO-reiche Kondensat wird vorzugsweise zur weiteren Trennung auf den Druck der mit dem Sumpf des Abscheiders verbundenen Kolonne entspannt und über den zweiten Wärmetauscher geführt, dort teilweise verdampft und in die besagte Kolonne (CO/CH4-Trennkolonne) gegeben, in der das Kondensat bevorzugt destillativ in den besagten CH4-reichen, flüssigen Stoffstrom (Sumpfstrom) und den besagten methanabgereicherten, CO-reichen gasförmigen Stoffstrom (Kopfstrom) getrennt wird, und zwar insbesondere bei einem Druck im Bereich von 10 bar bis 70 bar, insbesondere 10 bar bis 20 bar, insbesondere in etwa 14,5 bar.
Zur Realisierung eines Reboilers (Umlaufverdampfers) der Kolonne wird aus dieser ein CH4-reicher flüssiger Stoffstrom (insbesondere von einem Boden der Kolonne oder aus einem Sumpf der Kolonne) abgezogen, in den zweiten Wärmetauscher geführt, dort verdampft und zurück in die Kolonne gegeben. Der Reboiler ist also in den zweiten Wärmetauscher integriert, kann aber alternativ auch in einem eigenen Wärmetauscher realisiert werden. Zum Kühlen der abzukühlenden Prozessströme, insbesondere des eingesetzten
Synthesegasstromes (partielle Kondensation), kann z.B. Stickstoff verwendet werden, wobei insbesondere ein flüssiger erster N2-Strom in die beiden Wärmetauscher eingeleitet und dort gegen die besagten Prozessströme angewärmt, insbesondere verdampft werden kann.
Mittels eines derartigen Kältemittels kann insbesondere auch ein Kopfkondensator der Kolonne betrieben werden, der zum Kondensieren des Kolonnenrücklaufs im Kopf der Kolonne dient. Hierbei kann ein flüssiger zweiter N2-Strom in einer den
Kopfkondensator bildenden Leitung (Rohrschlange) durch den Kopf der Kolonne geführt und dabei verdampft werden, wobei jener zweite N2-Strom vorzugsweise zum weiteren Anwärmen dem ersten N2-Strom stromauf des zweiten Wärmetauschers zugegeben wird. Alternativ kann anstelle einer integrierten Rohrschlange als
Kopfkondensator auch ein Plattenwärmetauscher oder ein externer Kondensator eingesetzt werden.
Der CH4-reiche, flüssige Stoffstrom (Sumpfprodukt der Kolonne) wird vorzugsweise aus dem Sumpf der Kolonne abgezogen, in den beiden Wärmetauschern angewärmt und insbesondere an einer Anlagengrenze abgegeben. Der CH4-reiche Stoffstrom kann beispielsweise als Brennstoff verfeuert werden.
Der CO-reiche, aus dem Kopf der Kolonne abgezogene Stoffstrom wird schließlich bevorzugt in den beiden Wärmetauschern angewärmt und in einen nachfolgenden Verdichter geführt, in dem der CO-reiche Stoffstrom verdichtet und sodann mit der methanabgereicherten Synthesegasfraktion (Gasphase aus dem Abscheider) gemischt wird.
Die solchermaßen mit Vorteil hergestellte Mischung (Synthesegasproduktstrom) stellt ein Synthesegas (Oxogas) mit einem definiert reduzierten CH4-Gehalt sowie einer definierten Reinheit an (H2+CO) dar. Bevorzugt sind vorliegend die beiden Wärmetauscher, der Abscheider sowie die Kolonne in einer Cold Box angeordnet bzw. stellen Komponenten einer Cold Box dar, die jene Komponenten isolierend umgibt, um Kälteverluste zu begrenzen. Gemäß einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ein Teil des
Synthesegasstromes (Einsatz) an der besagten Cold Box vorbeigeführt werden (durchläuft also nicht die oben beschriebene Trennung) und mit dem aus der Cold Box kommenden, methanabgereicherten Synthesegasproduktstrom (Oxogasproduktstrom) vermischt werden. Soll die CH4-Spezifikation des vorgenannten Endproduktes dabei gehalten werden, muss entsprechend mehr CH4 im Trennprozess entfernt werden (siehe unten).
Weiterhin kann der zum Kühlen verwendete Stickstoff auch in einem geschlossenen Kreislauf bewegt werden und muss dann z.B. nicht von einer Anlagengrenze herangeführt werden.
Ein weiterer Gedanke der Erfindung besteht in der Bereitstellung einer Vorrichtung bzw. Anlage zur Abtrennung von Methan aus einem Synthesegas, insbesondere Oxogas, insbesondere zur Verwendung bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Danach weist eine derartige Vorrichtung (Anlage) einen ersten und einen zweiten Wärmetauscher zum Ankondensieren eines Synthesegasstromes (Oxogasstromes) auf, die auch als ein einheitlicher Wärmetauscher ausgebildet sein können (siehe oben), so dass eine methanabgereicherte (gasförmige) Synthesegasfraktion und ein methanangereichertes CO-reiches Kondensat entstehen, wobei die Wärmetauscher mit einem Abscheider verbunden sind, der zum Abscheiden des Kondensats ausgebildet ist, wobei ein Sumpf des Abscheiders mit einem Einlass einer Kolonne verbunden ist, so dass das Kondensat aus dem Sumpf des Abscheiders in die Kolonne einleitbar ist, wobei die Kolonne zum Trennen des Kondensats in einen CH4-reichen, flüssigen Stoffstrom (Sumpfstrom) und einen methanabgereicherten, CO-reichen, gasförmigen Stoffstrom (Kopfstrom) ausgebildet ist, wobei ein Kopf der Kolonne, über die beiden Wärmetauscher mit einem Verdichter verbunden ist, so dass der CO-reiche Stoffstrom zum Anwärmen des CO-reichen Stoffstromes über die Wärmetauscher in den Verdichter führbar und dort verdichtbar ist, und wobei der Verdichter in eine vom Kopf des Abscheiders abgehende Leitung einmündet, so dass der verdichtete CO- reiche Stoffstrom mit der methanabgereicherten Synthesegasfraktion vermischbar ist, wobei jene Leitung dazu ausgebildet ist, die aus dem Kopf des Abscheiders
stammende, methanabgereicherte Synthesegasfraktion zum Anwärmen über die beiden Wärmetauscher zu führen.
Bevorzugt sind die beiden Wärmetauscher, der Abscheider und die Kolonne in einer Cold Box angeordnet (siehe oben). Weiterhin weist die Kolonne bevorzugt einen Reboiler (Umlaufverdampfer) auf, der vorzugsweise durch den zweiten Wärmetauscher gebildet ist bzw. in diesen integriert ist. Der Reboiler weist insbesondere eine Leitung auf, über die ein CH4-reicher flüssiger Stoffstrom aus der Kolonne abziehbar und in den zweiten Wärmetauscher einleitbar ist, sowie eine weitere Leitung für den Rücklauf der im Wärmetauscher verdampften Komponenten des CH4-reichen Stoffstromes in die Kolonne.
Weiterhin weist die Kolonne vorzugsweise einen Kopfkondensator auf, insbesondere zum Kondensieren des Kolonnenrücklaufs, wobei jener Kopfkondensator vorzugsweise eine im Kopf der Kolonne angeordnete Rohrschlange zur Aufnahme eines
Kältemittelstromes (z.B. Stickstoff) aufweist. Die Vorrichtung kann insbesondere dazu ausgebildet sein, einen von der Anlagengrenze herangeführten Kältemittelstrom in einen ersten Kältemittelteilstrom (N2-Strom) und einen zweiten Kältemittelteilstrom (N2- Strom) zu teilen, wobei die Vorrichtung (Anlage) insbesondere dazu ausgebildet ist, den ersten Kältemittelteilstrom in den beiden Wärmetauschern zur Kältebereitstellung für abzukühlende Prozessströme zu verdampfen, und wobei die Vorrichtung
insbesondere dazu ausgebildet ist, den zweiten Kältemittelteilstrom durch die besagte Leitung (Rohrschlange) des Kopfkondensators zu führen, dort zu verdampfen und zum weiteren Anwärmen in den ersten Kältemittelteilstrom (z.B. stromauf des zweiten Wärmetauschers) zurückzugeben.
Schließlich kann die erfindungsgemäße Vorrichtung (Anlage) dazu ausgebildet sein, ein Teil des Synthesegasstromes über eine Überbrückungsleitung an der Cold Box vorbeizuführen und mit dem aus der Cold Box kommenden Synthesegasproduktstrom (Oxogasproduktstrom) zu mischen. Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung sollen durch die nachfolgende
Figurenbeschreibung eines Ausführungsbeispiels und dessen Varianten anhand der Figur erläutert werden. Es zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw.
einer entsprechenden Anlage. Gemäß Figur 1 wird zum kryogenen Abtrennen von CH4 aus einem Oxogas der zu reinigende Oxogasstrom 21 in einem Adsorber 31 ggf. von eOH und C02 befreit und getrocknet (vgl. Tabelle 1) und dann in eine Cold Box 37 geleitet, die die zur kryogenen Trennung erforderlichen Apparaturen aufnimmt und gegen Kälteverluste isoliert. In der Cold Box 37 wird der Oxogasstrom 21 zunächst in einem ersten und einem
nachfolgenden zweiten Wärmetauscher 32 und 33 gegen kalte Prozessströme abgekühlt und teilweise einkondensiert. Die beiden separaten Wärmetauscher 32, 33 können auch als ein einheitlicher erster Wärmetauscher 32, 33 ausgebildet sein.
Ein so entstehender Zweiphasenstrom wird in einen nachfolgenden Abscheider 34 eingespeist und bei ca. -165°C in eine methanabgereicherte Oxogasfraktion
(Gasphase ) 22, die hauptsächlich aus H2 und CO besteht, sowie in ein
methanangereichertes CO-reiches Kondensat (kleine Flüssigphase) 23 getrennt, die hauptsächlich aus CO besteht und nur einen geringen H2-Antei! aufweist. Die Gasphase 22 wird sodann über Kopf aus dem Abscheider 34 abgezogen, in den beiden Wärmetauschern 32 und 33 angewärmt und verlässt die Cold Box 37 bei hohem Druck. Die Flüssigphase 23 wird hingegen aus dem Sumpf des Abscheiders 34 abgezogen, auf den Kolonnendruck einer nachfolgenden CO/CH4-Trennkolonne 35 entspannt, im zweiten Wärmetauscher 33 teilweise verdampft und dann in die besagte Kolonne 35 eingespeist. In jener Kolonne 35 werden CO und CH4 bei einem Druck von vorzugsweise ca. 14.5 bar destillativ getrennt. Ein Reboiler 38 der Kolonne 35 ist dabei in den zweiten Wärmetauscher 33 integriert. Ein Kopfkondensator 39 der Kolonne 35 ist als Rohrschlange in den Kopf der Kolonne 35 integriert und wird vorzugsweise mit externer Kälte durch Verdampfen von flüssigem N2 29a betrieben. Das Sumpfprodukt 24 der CO/CH4-Kolonne 35 ist ein CH4-reicher Stoffstrom 24, der entspannt wird, in den beiden Wärmetauschern 33 und 32 verdampft und angewärmt wird und an der Anlagengrenze 14 abgegeben wird (z.B. als Brennstoff). Am Kopf der Kolonne 35 wird ein CO-reicher Stoffstrom 25 mit einem definierten CH4- Gehalt abgezogen. Dieser wird in den beiden Wärmetauschern 33 und 32 angewärmt und bei möglichst hohem Druck aus der Cold Box 37 zu einer Saugseite eines
Verdichters 36 geführt, in dem der besagte Stoffstrom 25 verdichtet und danach mit der angewärmten Gasphase 26 aus dem Abscheider 34 gemischt wird. Die Mischung 27 stellt einen Oxogasproduktstrom mit einem definiert reduzierten CH4-Gehalt und einer definierten Reinheit (H2+CO) dar.
Tabelle 1 : Beispiel für die Zusammensetzung und Parameter des eingesetzten
Oxogasstromes 21 (stromab des Adsorbers 31)
Figure imgf000008_0001
Der Kältebedarf des vorstehend beschriebenen Prozesses wird bevorzugt durch flüssiges N2 28, 29a von der Anlagengrenze abgedeckt, das in einen ersten und einen zweiten N2-strom (Teilstrom) 28, 29a geteilt werden kann. Der erste N2-Strom 28 wird dabei in den Wärmetauschern 33 und 32 verdampft und angewärmt, der andere, zweite N2-Strom (Teilstrom) 29a wird im Kopfkondensator 39 der Kolonne 35 verdampft und dann dem ersten N2-Strom 28 zum weiteren Anwärmen beigemischt. Der vereinigte angewärmte, gasförmige N2-Strom 29b kann zur Atmosphäre abgegeben werden. Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt insbesondere darin, dass der Großteil des eingesetzten Oxogasstromes (Einsatz) 21 den Prozess bei hohem Druck verlässt (Synthesegasfraktion 26). Der Druckverlust über die Adsorberstation 31 und die Cold Box 37 beträgt ca. 1.5 bar. Es muss nur so viel Einsatz 21 im Abscheider 34 einkondensiert, in der Kolonne 35 aufgereinigt und anschließend verdichtet werden, wie nötig ist, um die geforderte Produktreinheit H2+CO im Oxogasproduktstrom 27 zu erreichen. Im vorstehend beschriebenen Beispiel werden nur ca. 7% des Einsatzes 21 einkondensiert. Die erzielte CO-Ausbeute des Prozesses liegt bei 99,5%. Die verworfene Restgasmenge liegt bei nur ca. 0,6% der Einsatzmenge. Der Druck in der Kolonne 35 kann insbesondere so gewählt werden, dass die notwendige Verdichtung des Kopfproduktes 25 einstufig ausgeführt werden kann. Die weiteren
Verunreinigungen im Einsatzgas 21 , N2 und Argon, verbleiben im Oxogas. Die Adsorber 31 können mit N2 oder Synthesegas regeneriert werden.
In einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, einen Teil des Einsatzgases 21 im Bypass um die Cold Box 37 zu führen und anschließend mit dem an CH4 abgereicherten Oxogas (Oxogasproduktstrom 27) aus der Cold Box 37 zu mischen. In diesem Fall muss entsprechend mehr CH4 im Abscheider 34
einkondensiert und in der Kolonne 35 abgetrennt werden, um die gleiche CH4- Spezifikation im Produktstrom 27 zu erzielen. Der externe Kältebedarf steigt, die Kolonne 35 wird größer und die benötigte Leistung des Verdichters 36 nimmt zu. Im Gegenzug werden die Wärmetauscher 32 und 33, sowie der Abscheider 34 kleiner.
In einer weiteren Abwandlung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, anstatt flüssigem N2 von der Anlagengrenze einen Kältekreislauf z.B. mit N2 zu verwenden, um die benötigte Kälte für den vorstehend beschriebenen Trennprozess zur Verfügung zu stellen.
Wie eingangs bereits dargelegt, ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf Oxogas als Einsatzstoff beschränkt, sondern kann auch für die CH4-Abtrennung anderer Synthesegase verwendet werden. Der beschriebene Prozess ist weiterhin nicht auf den vorstehend angegebenen Einsatzdruck beschränkt. Bezugszeichenliste
0 Vorrichtung (Anlage) zur Methanabtrennung
Methanreicher Sumpfstrom zur Verbrennung, Anlagengrenze
Synthesegasstrom (Einsatz)
methanabgereicherte Synthesegasfraktion
methanangereichertes CO-reiches Kondensat
Sumpfstrom (methanreich)
Kopfstrom (CO-reich)
angewärmte methanabgereicherte Synthesegasfraktion
Synthesegasproduktstrom
Flüssiger Stickstoff
a Flüssiger Stickstoff
b Verdampfter Stickstoff
Adsorberstation
Erster Wärmetauscher
zweiter Wärmetauscher
Abscheider
Kolonne
Verdichter
Cold Box
Reboiler
Kopfkondensator

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Abtrennung von Methan aus einem Synthesegas, insbesondere Oxogas, aufweisend die Schritte:
- Ankondensieren eines Synthesegasstromes (21), so dass eine
methanabgereicherte Synthesegasfraktion (22) und ein methanangereichertes CO-reiches Kondensat (23) entstehen,
- Abscheiden des Kondensats (23),
- Trennen des Kondensats (23) in einer Kolonne (35) in einen CH4-reichen, flüssigen Stoffstrom (24) und einen methanabgereicherten, CO-reichen gasförmigen Stoffstrom (25),
- Abziehen des CO-reichen Stoffstromes (25) aus dem Kopf der Kolonne (35), - Verdichten des CO-reichen Stoffstromes (25), und
- Mischen des CO-reichen Stoffstromes (25) mit der methanabgereicherten
Synthesegasfraktion (26) zur Erzeugung eines Synthesegasproduktstromes (27). 2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der
Synthesegasstrom (21) zum Ankondensieren in zumindest einem ersten und insbesondere auch in einem nachfolgenden zweiten Wärmetauscher (32, 33) gegen zumindest einen Prozessstrom abgekühlt wird. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das
Kondensat (23) in einem Abscheider (34) von der Synthesegasfraktion (22) abgeschieden wird, insbesondere bei einer Temperatur in einem Bereich von -150 °C bis -170 °C, insbesondere -165°C. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass die
Synthesegasfraktion (22) aus dem Kopf des Abscheiders (34) abgezogen wird und in dem mindestens einen ersten Wärmetauscher (32, 33) oder in dem ersten und dem zweiten Wärmetauscher (32, 33) angewärmt wird. 5. Verfahren nach Anspruch 2 oder nach einem der Ansprüche 3 bis 4 soweit
rückbezogen auf Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das besagte Kondensat (23) auf den Druck der Kolonne (35) entspannt wird, in dem
mindestens einen ersten Wärmetauscher (32, 33) oder in dem zweiten
Wärmetauscher (33) teilweise verdampft wird, und in die besagte Kolonne (35) zum Trennen des Kondensats (23) eingespeist wird, wobei insbesondere das Kondensat (23) in der Kolonne (35) destillativ getrennt wird, bevorzugt bei einem Druck im Bereich von 10 bar bis 70 bar, bevorzugt 10 bar bis 30 bar, insbesondere 14,5 bar.
Verfahren nach Anspruch 2 oder nach einem der Ansprüche 3 bis 5 soweit rückbezogen auf Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Kolonne (35) ein CH4-reicher flüssiger Stoffstrom (24) abgezogen wird, in dem mindestens einen ersten Wärmetauscher (32, 33) oder im zweiten Wärmetauscher (33) verdampft wird und in die Kolonne (35) zurückgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 2 oder nach einem der Ansprüche 3 bis 6 soweit rückbezogen auf Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zum Kühlen abzukühlender Prozessströme, insbesondere des Synthesegasstromes (21), ein flüssiger erster N2-Strom (28) in den mindestens einen ersten Wärmetauscher (32, 33) oder in den ersten und den zweiten Wärmetauscher (32, 33) eingeleitet und dort verdampft und angewärmt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass zum Kondensieren von CH4 im Kopf der Kolonne (35) ein flüssiger zweiter N2-Strom (29a) in einer Leitung, insbesondere in Form einer Rohrschlange (39), durch den Kopf der Kolonne (35) geführt und verdampft wird, wobei insbesondere der zweite N2-Strom (29a) zum weiteren Anwärmen dem ersten N2-Strom (28) beigemischt wird.
Verfahren nach Anspruch 2 oder einem der Ansprüche 3 bis 8 soweit rückbezogen auf Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der CH4-reiche, flüssigen Stoffstrom (24) aus dem Sumpf der Kolonne (35) abgezogen wird, in dem mindestens einen ersten Wärmetauscher (32, 33) oder in dem ersten und dem zweiten Wärmetauscher (32, 33) angewärmt und insbesondere an einer
Anlagengrenze (14) abgegeben wird.
10. Verfahren nach Anspruch 2 oder einem der Ansprüche 3 bis 9 soweit rückbezogen auf Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der CO-reiche, aus dem Kopf der Kolonne (35) abgezogene Stoffstrom (25) in dem mindestens einen ersten
Wärmetauscher (32, 33) oder in dem ersten und dem zweiten Wärmetauscher (32, 33) angewärmt und in einen Verdichter (36) geführt wird, in dem der CO-reiche
Stoffstrom (25) verdichtet wird und sodann mit der methanabgereicherten
Synthesegasfraktion (26) zur Erzeugung des besagten
Synthesegasproduktstromes (27) gemischt wird. 11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass ein Teil des Synthesegasstromes (21 ) mit dem
Synthesegasproduktstrom (27) gemischt wird.
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