WO2016155863A1 - Verfahren zum abtrennen von stickstoff aus einer kohlenwasserstoff-reichen fraktion - Google Patents

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Heinz Bauer
Michael Warter
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Definitions

  • the invention relates to a method for obtaining a liquefied
  • Hydrocarbon-rich fraction (product fraction), which has a nitrogen content of - £ 1 mol%, wherein the hydrocarbon-rich fraction against a
  • Refrigeration circuit is liquefied and supercooled and then subjected to a rectificatory nitrogen separation.
  • refrigeration cycle is to be understood in the following as meaning any refrigeration system and any refrigeration cycle by means of which a hydrocarbon-rich fraction can be liquefied and subsequently subcooled.
  • Nitrogen-containing natural gases require in their liquefaction appropriate measures to increase the nitrogen concentration in LNG (Liquefied Natural Gas) does not exceed 1 mol%, as in this case unwanted and dangerous stratification of LNG different Density in the LNG storage tank can arise.
  • a known method for discharging nitrogen is to withdraw a fuel gas stream at the cold end of the natural gas liquefaction process, which has a significantly increased nitrogen content compared to the raw gas.
  • the LNG can reach its specification of a maximum of 1 mol% of nitrogen, even if the nitrogen concentration in the raw gas is well over 1 mol%. If a gas turbine is to reduce at least a subset of this fuel gas, so here too, depending on the design of the gas turbine, a maximum allowable nitrogen concentration of 15 to 45 mol% is observed.
  • a highly concentrated nitrogen stream containing> 99 mol% nitrogen is usually withdrawn and discharged directly to the atmosphere.
  • This highly concentrated nitrogen stream can be separated by separating the fuel gas in a so-called NRU (Nitrogen Rejection Unit) after the actual natural gas liquefaction process or by means of an integrated N 2 / CH 4 separation in the natural gas liquefaction process, as is known, for example, from US Pat. No. 7,520,143.
  • NRU Nonrogen Rejection Unit
  • N 2 / CH 4 separation a highly concentrated nitrogen fraction, a nitrogen-hydrocarbon mixture and an LNG product fraction are withdrawn from the separation process.
  • nitrogen is separated off in a column from the entire crude gas stream and discharged in a technically pure manner. This strong nitrogen enrichment starting from the nitrogen content in the raw gas to typically 2:99 mol%
  • Nitrogen which takes place because of the increased pressure in a bad gas-liquid equilibrium, requires a comparatively high and thus energy-intensive separation work. In many cases, however, it is desirable to deliver no further fraction in addition to LNG and a highly concentrated nitrogen fraction.
  • the object of the present invention is to provide a generic method for recovering a liquefied hydrocarbon-rich product fraction having a nitrogen content of ⁇ 1 mol%, wherein, while maintaining low investment and operating costs, the delivery of a nitrogen-hydrocarbon mixture avoided is and next to the liquefied
  • a return collector is arranged, from which a gaseous and / or liquid high-purity nitrogen stream is withdrawn.
  • Hydrocarbon-rich product fraction which has a nitrogen content of ⁇ 1 mol%, allows the decomposition of the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied or liquefied natural gas into specification LNG and so-called.
  • Technically pure nitrogen Other product (Ström) s, in particular nitrogen-methane mixtures do not occur.
  • the nitrogen stripping column reduced at a relatively low pressure, which is advantageous for the gas-liquid equilibrium and thus for the separation cost, the nitrogen content to ⁇ 1 mol% in the withdrawn from the bottom of the nitrogen stripping column product fraction without the purity of the withdrawn at the top of this column nitrogen-enriched fraction special requirements are made in terms of their nitrogen content.
  • This nitrogen-enriched fraction only allows a subset of the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied.
  • the liquefied and supercooled hydrocarbon-rich fraction (2) is expanded to a pressure between 1.1 and 2.0 bar, preferably between 1.15 and 1.5 bar, - the nitrogen-enriched fraction withdrawn at the top of the nitrogen stripping column is compressed to a pressure between 25 and 50 bar, preferably between 30 and 45 bar, the high pressure nitrogen column is operated at a pressure between 20 and 30 bar, preferably between 22 and 27 bar, the amount of Aufkochstromes between 10 and 70 %, preferably between 20 and 50% of the amount of compressed nitrogen-enriched fraction, the high purity nitrogen stream withdrawn from the recycle collector has a nitrogen content of at least 98 mole%, preferably at least 99 mole%, at the top of the nitrogen stripping column withdrawn nitrogen-enriched fraction has a nitrogen content between 10 and 60 mol%, preferably between 30 and 50 mol%, provided that at least a point of the process fuel gas is required, as fuel gas, a partial flow of the hydrocarbon-rich
  • Fraction and / or a partial stream of the compressed, cooled nitrogen-enriched fraction is used.
  • Hydrocarbon-rich product fraction and further advantageous embodiments thereof are explained in more detail with reference to the embodiment shown in the figure 1.
  • the liquefied hydrocarbon-rich fraction 1 is in the
  • Refrigeration circuit K shown only in schematic form. Its structure is not important for the realization of the method according to the invention. It must merely be designed so that it has sufficient cooling capacity for the liquefaction and supercooling of the hydrocarbon-rich fraction and for the liquefaction and supercooling of the nitrogen-enriched fraction 5 withdrawn at the top of the nitrogen stripping column T1, which will be discussed in more detail below. can provide.
  • the illustrated three heat exchangers E1 to E3 any combinations of heat exchangers can be realized, which is why, for example, the use of a so-called. Wound heat exchanger is possible.
  • the supercooled hydrocarbon-rich fraction 2 has a temperature between -150 and -160 ° C. It is in the valve V1 to a pressure between 1, 1 and 2.0 bar, preferably relaxed between 1, 15 and 1, 5 bar and a nitrogen stripping T1 in the head area as reflux 3 abandoned. Via the heat exchanger or reboiler E4, the heating of which will be explained below, a nitrogen content of ⁇ 1 mol% is set in the bottom of the nitrogen stripping column T1. Thus, from the bottom of the nitrogen stripping column T1, a product fraction 4 having a nitrogen content of ⁇ 1 mol% can be withdrawn. This product fraction 4 is then fed to its further use, for example intermediate storage in an LNG storage tank.
  • a nitrogen-enriched fraction 5 is withdrawn, which has a higher nitrogen content compared to the liquefied hydrocarbon-rich fraction 3.
  • Their nitrogen content is between 10 and 60 mol%, preferably between 30 and 50 mol%. It is compressed in the compressor C1 to a pressure between 25 and 50 bar, preferably between 30 and 45 bar.
  • the liquefied nitrogen-enriched fraction 7 is expanded in the valve V2 and fed via line 8 of the high-pressure nitrogen column T2. This is operated at a pressure of 20 to 30 bar, preferably from 22 to 27 bar.
  • Top condenser of the high-pressure nitrogen column T2 is used for the above-described heat exchanger E4, in which condensing nitrogen from the high-pressure nitrogen column T2 covers the heat demand of aufkochenden in the bottom of the nitrogen stripping T1 T1 hydrocarbon-rich stream or LNGs.
  • a return collector D1 is arranged, from which a gaseous and / or a liquid high-purity nitrogen stream 10 is withdrawn or be. This is so-called technical pure nitrogen, which has a nitrogen content of at least 98 mol%, preferably of at least 99 mol%.
  • the high-pressure nitrogen column T2 is supplied at a suitable temperature, a partial flow of the cooled against the refrigeration circuit K nitrogen-enriched fraction 5/6 via the valve V3 as Aufkochstrom.
  • the amount of Aufkochstromes 9 is preferably between 10 and 70%, in particular between 20 and 50% of the amount of compressed nitrogen-enriched fraction 6.
  • the Aufkochstrom 9 can be withdrawn between the heat exchangers E1 and E2, but also between the heat exchangers E2 and E3 ,
  • a nitrogen-depleted fraction 11 is withdrawn, which has a lower compared to the nitrogen-enriched fraction 5 nitrogen content. It is expanded in the valve V4 and fed to the nitrogen stripping column T1 below the feed point of the liquefied hydrocarbon-rich fraction 3.
  • a partial stream of the hydrocarbon-rich fraction 1 to be liquefied can be used as fuel gas and / or a partial stream of the compressed, nitrogen-enriched fraction 6 to be cooled.

Abstract

Es wird ein Verfahren zum Gewinnen einer verflüssigten Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion (Produktfraktion), die einen Stickstoffgehalt von ≤ 1 Mol-% aufweist, beschrieben, wobei die Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion gegen einen Kältekreislauf verflüssigt und unterkühlt und anschließend einer rektifikatorischen Stickstoff-Abtrennung unterworfen wird. Erfindungsgemäß wird die verflüssigte und unterkühlte Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion (2) entspannt (V1) und einer Stickstoff-Strippkolonne (T1) zugeführt, aus deren Sumpf die Produktfraktion (4) abgezogen, aus deren Kopf eine Stickstoffangereicherte Fraktion (5) abgezogen, verdichtet (C1 ), gegen den Kältekreislauf (K) verflüssigt und unterkühlt (E1 - E3), entspannt (V2) und einer Hochdruck-Stickstoff-Kolonne (T2) zugeführt, ein Teilstrom der gegen den Kältekreislauf (K) abgekühlten Stickstoff-angereicherten Fraktion der Hochdruck-Stickstoff-Kolonne (T2) als Aufkochstrom (9) zugeführt und aus deren Sumpf eine Stickstoff-abgereicherte Fraktion (11) abgezogen und der Strippkolonne (T1) zugeführt, wobei die beiden Kolonnen (T1, T2) über einen Wärmetauscher (E4), der als Aufkocher der Stickstoff-Strippkolonne (T1) und als Kopfkondensator der Hochdruck-Stickstoff-Kolonne (T2) dient, thermisch gekoppelt sind und zwischen den beiden Kolonnen (T1, 12) ein Rücklaufsammler (D1) angeordnet ist, aus dem ein gasförmiger und/oder flüssiger hochreiner Stickstoffstrom abgezogen wird.

Description

Beschreibung
Verfahren zum Abtrennen von Stickstoff aus einer Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen einer verflüssigten
Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion (Produktfraktion), die einen Stickstoffgehalt von -£ 1 Mol-% aufweist, wobei die Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion gegen einen
Kältekreislauf verflüssigt und unterkühlt und anschließend einer rektifikatorischen Stickstoff-Abtrennung unterworfen wird.
Unter dem Begriff "Kältekreislauf' sei im Folgenden jede Kälteanlage und jeder Kältekreislauf zu verstehen, mittels derer bzw. dessen eine Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion verflüssigt und anschließend unterkühlt werden kann. Lediglich beispielhaft genannt seien Kältemittel(gemisch)kreisläufe mit und ohne Phasenwechsel,
Expanderkreisläufe, Absorptionkälteanlagen, etc. Stickstoff-haltige Erdgase erfordern bei ihrer Verflüssigung geeignete Maßnahmen, um die Stickstoff-Konzentration im LNG (Liquefied Natural Gas) nicht über 1 Mol-% anwachsen zu lassen, da in diesem Fall unerwünschte und gefährliche Schichtungen von LNG unterschiedlicher Dichte im LNG-Lagertank entstehen können. Eine bekannte Methode zur Ausschleusung von Stickstoff besteht darin, einen Brenngasstrom am kalten Ende des Erdgas-Verflüssigungsprozesses abzuziehen, der einen gegenüber dem Rohgas deutlich erhöhten Stickstoffgehalt aufweist. Somit kann das LNG seine Spezifikation von maximal 1 Mol-% Stickstoff erreichen, auch wenn die Stickstoff- Konzentration im Rohgas deutlich über 1 Mol-% liegt. Wenn eine Gasturbine wenigstens eine Teilmenge dieses Brenngases abnehmen soll, so ist auch hier je nach Bauart der Gasturbine eine maximal zulässige Stickstoff-Konzentration von 15 bis 45 Mol-% zu beachten.
Liegt der Stickstoffgehalt im Erdgas jedoch so hoch, dass nicht gleichzeitig der maximal zulässige Stickstoffgehalt im LNG und im Brenngas eingehalten werden kann, so wird üblicherweise ein hochkonzentrierter Stickstoffstrom, der > 99 Mol-% Stickstoff enthält, abgezogen und direkt an die Atmosphäre abgegeben. Dieser hochkonzentrierte Stickstoffstrom kann durch Auftrennung des Brenngases in einer sog. NRU (Nitrogen Rejection Unit) nach dem eigentlichen Erdgasverflüssigungsprozess oder mittels einer in den Erdgasverflüssigungsprozess integrierten N2/CH4-Trennung, wie sie bspw. aus dem US-Patent 7,520,143 bekannt ist, erfolgen. Bei dieser
N2/CH4-T rennung werden eine hochkonzentrierte Stickstofffraktion, ein Stickstoff- Kohlenwasserstoff-Gemisch und eine LNG-Produktfraktion aus dem Trennprozess abgezogen. Hierbei wird aus dem gesamten Rohgasstrom Stickstoff in einer Kolonne abgetrennt und technisch rein abgegeben. Diese starke Stickstoff-Anreicherung ausgehend vom Stickstoffgehalt im Rohgas bis auf typischerweise 2: 99 Mol-%
Stickstoff, die wegen des erhöhtes Drucks bei einem schlechten Gas-Flüssigkeits- Gleichwicht stattfindet, erfordert eine vergleichsweise hohe und damit energieintensive Trennarbeit. In vielen Fällen ist es jedoch erwünscht, neben LNG und einer hochkonzentrierten Stickstofffraktion keine weitere Fraktion abzugeben.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren zum Gewinnen einer verflüssigten Kohlenwasserstoff-reichen Produktfraktion, die einen Stickstoffgehalt von < 1 Mol-% aufweist, anzugeben, bei dem unter Beibehaltung niedriger Investitions- und Betriebskosten die Abgabe eines Stickstoff- Kohlenwasserstoff-Gemisches vermieden wird und neben der verflüssigten
Kohlenwasserstoff-reichen Produktfraktion nur eine hochkonzentrierte
Stickstofffraktion, die einen Stickstoffgehalt von wenigstens 98 Mol-%, vorzugsweise > 99 Mol-% aufweist, anfällt.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein gattungsgemäßes Verfahren zum Gewinnen einer verflüssigten Kohlenwasserstoff-reichen Produktfraktion, die einen Stickstoffgehalt von < 1 Mol-% aufweist, vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass
a) die verflüssigte und unterkühlte Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion entspannt und einer Stickstoff-Strippkolonne zugeführt,
b) aus deren Sumpf die Produktfraktion abgezogen,
c) aus deren Kopf eine Stickstoff-angereicherte Fraktion abgezogen, verdichtet, gegen den Kältekreislauf verflüssigt und unterkühlt, entspanntund einer Hochdruck-Stickstoff-Kolonne zugeführt,
d) ein Teilstrom der gegen den Kältekreislauf abgekühlten Stickstoffangereicherten Fraktion der Hochdruck-Stickstoff-Kolonne als Aufkochstrom zugeführt und
e) aus deren Sumpf eine Stickstoff-abgereicherte Fraktion abgezogen und der Strippkolonne zugeführt wird, f) wobei die beiden Kolonnen über einen Wärmetauscher, der als Aufkocher der Stickstoff-Strippkolonne und als Kopfkondensator der Hochdruck-Stickstoff- Kolonne dient, thermisch gekoppelt sind und
g) zwischen den beiden Kolonnen ein Rücklaufsammler angeordnet ist, aus dem ein gasförmiger und/oder flüssiger hochreiner Stickstoffstrom abgezogen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Gewinnen einer verflüssigten
Kohlenwasserstoff-reichen Produktfraktion, die einen Stickstoffgehalt von < 1 Mol-% aufweist, ermöglicht die Zerlegung der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion bzw. des zu verflüssigenden Erdgases in spezifikationsgerechtes LNG sowie sog. technisch reinen Stickstoff. Weitere Produkt(ström)e, insbesondere Stickstoff- Methan-Mischungen fallen nicht an. Die Stickstoff-Strippkolonne reduziert bei einem vergleichsweise niedrigen Druck, der für das Gas-Flüssig-Gleichgewicht und somit für den Trennaufwand vorteilhaft ist, den Stickstoffgehalt auf ί 1 Mol-% in der aus dem Sumpf der Stickstoff-Strippkolonne abgezogenen Produktfraktion, ohne dass an die Reinheit der am Kopf dieser Kolonne abgezogenen Stickstoff-angereicherten Fraktion besondere Anforderungen in Bezug auf deren Stickstoffgehalt gestellt werden. Diese Stickstoff-angereicherte Fraktion stellt nur noch eine Teilmenge der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion darf. Da nur diese Stickstoff-angereicherte Fraktion in der Hochdruck-Stickstoff-Kolonne der endgültigen Stickstoffanreicherung auf > 98 Mol-% unterworfen wird, wird der apparative und energetische Aufwand im Vergleich zu den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren wesentlich reduziert. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens zum
Gewinnen einer verflüssigten Kohlenwasserstoff-reichen Produktfraktion, die
Gegenstände der abhängigen Patentansprüche darstellen, sind dadurch
gekennzeichnet, dass die zu verflüssigende Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion einen
Stickstoffgehalt von wenigstens 2 Mol-%, vorzugsweise von wenigstens 3 Mol-% aufweist, die verflüssigte und unterkühlte Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion (2) auf einen Druck zwischen 1 ,1 und 2,0 bar, vorzugsweise zwischen 1 ,15 und 1 ,5 bar entspannt wird, - die am Kopf der Stickstoff-Strippkolonne abgezogene Stickstoff-angereicherte Fraktion auf einen Druck zwischen 25 und 50 bar, vorzugsweise zwischen 30 und 45 bar verdichtet wird, die Hochdruck-Stickstoff-Kolonne bei einem Druck zwischen 20 und 30 bar, vorzugsweise zwischen 22 und 27 bar betrieben wird, die Menge des Aufkochstromes zwischen 10 und 70 %, vorzugsweise zwischen 20 und 50 % der Menge der verdichteten Stickstoff-angereicherten Fraktion beträgt, der aus dem Rücklaufsammler abgezogene hochreine Stickstoffstrom einen Stickstoffgehalt von wenigstens 98 Mol-%, vorzugsweise von wenigstens 99 Mol-% aufweist, die am Kopf der Stickstoff-Strippkolonne abgezogene Stickstoff-angereicherte Fraktion einen Stickstoffgehalt zwischen 10 und 60 Mol-%, vorzugsweise zwischen 30 und 50 Mol-% aufweist, sofern an wenigstens einer Stelle des Verfahrens Brenngas benötigt wird, als Brenngas ein Teilstrom der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen
Fraktion und/oder ein Teilstrom der verdichteten, abzukühlenden Stickstoffangereicherten Fraktion verwendet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Gewinnen einer verflüssigten
Kohlenwasserstoff-reichen Produktfraktion sowie weitere vorteilhafte Ausgestaltungen desselben seien anhand des in den Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.
Die zu verflüssigende Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion 1 wird in den
Wärmetauschern bzw. Wärmetauscherbereichen E1 , E2 und E3 gegen einen Kältekreislauf verflüssigt und unterkühlt. Der Übersichtlichkeit halber ist der
Kältekreislauf K lediglich in schematisierter Form dargestellt. Sein Aufbau ist für die Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht von Bedeutung. Er muss lediglich derart ausgelegt sein, dass er ausreichend Kälteleistung für die Verflüssigung und Unterkühlung der Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion sowie für die Verflüssigung und Unterkühlung der am Kopf der Stickstoff-Strippkolonne T1 abgezogenen Stickstoffangereicherten Fraktion 5, auf die im Folgenden noch näher eingegangen werden wird, bereitstellen kann. Bei der in der Figur 1 dargestellten Ausführungsform erfolgen die Verflüssigung und Unterkühlung der Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion 1 sowie der vorgenannten Stickstoff-angereicherten Fraktion 5 in drei Wärmetauschern bzw.
Wärmetauscherbereichen E1 bis E3, wobei der Wärmetauscher E1 der Abkühlung, Wärmetauscher E2 der Verflüssigung und Wärmetauscher E3 der Unterkühlung der vorgenannten Fraktionen dienen. Anstelle der dargestellten drei Wärmetauscher E1 bis E3 sind beliebige Kombinationen von Wärmetauschern realisierbar, weswegen bspw. auch die Verwendung eines sog. gewickelten Wärmetauschers möglich ist.
Die unterkühlte Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion 2 weist eine Temperatur zwischen -150 und -160 °C auf. Sie wird im Ventil V1 auf einen Druck zwischen 1 ,1 und 2,0 bar, vorzugsweise zwischen 1 ,15 und 1 ,5 bar entspannt und einer Stickstoff-Strippkolonne T1 in deren Kopfbereich als Rücklauf 3 aufgegeben. Über den Wärmetauscher bzw. Aufkocher E4, dessen Beheizung nachfolgend erläutert werden wird, wird im Sumpf der Stickstoff-Strippkolonne T1 ein Stickstoffgehalt von < 1 Mol-% eingestellt. Somit kann aus dem Sumpf der Stickstoff-Strippkolonne T1 eine Produktfraktion 4, die einen Stickstoffgehalt von < 1 Mol-% aufweist, abgezogen werden. Diese Produktfraktion 4 wird sodann ihrer weiteren Verwendung, beispielsweise einer Zwischenlagerung in einem LNG-Speicherbehälter, zugeführt.
Am Kopf der Stickstoff-Strippkolonne T1 wird eine Stickstoff-angereicherte Fraktion 5 abgezogen, die einen im Vergleich zu der verflüssigten Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion 3 höheren Stickstoffgehalt aufweist. Ihr Stickstoffgehalt beträgt zwischen 10 und 60 Mol-%, vorzugsweise zwischen 30 und 50 Mol-%. Sie wird im Verdichter C1 auf einen Druck zwischen 25 und 50 bar, vorzugsweise zwischen 30 und 45 bar verdichtet. Im nachgeschalteten Wärmetauscher E5 erfolgt eine Abführung der
Verdichtungswärme und Abkühlung der verdichteten Stickstoff-angereicherten Fraktion 6 auf Umgebungstemperatur. Anschließend wird sie wie die Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion 1 in den Wärmetauschern E1 bis E3 auf eine Temperatur zwischen -150 und -160 °C abgekühlt; dies hat eine Vollkondensation und anschließende Unterkühlung der Stickstoff-angereicherten Fraktion zur Folge.
Die verflüssigte Stickstoff-angereicherte Fraktion 7 wird im Ventil V2 entspannt und über Leitung 8 der Hochdruck-Stickstoff-Kolonne T2 zugeführt. Diese wird bei einem Druck von 20 bis 30 bar, vorzugsweise von 22 bis 27 bar betrieben. Als
Kopfkondensator der Hochdruck-Stickstoff-Kolonne T2 dient der vorbeschriebene Wärmetauscher E4, in dem kondensierender Stickstoff aus der Hochdruck-Stickstoff- Kolonne T2 den Wärmebedarf des im Sumpf der Stickstoff-Strippkolonne T1 aufkochenden Kohlenwasserstoff-reichen Stromes bzw. LNGs deckt. Zwischen den beiden Kolonnen T1/T2 ist ein Rücklaufsammler D1 angeordnet, aus dem ein gasförmiger und/oder ein flüssiger hochreiner Stickstoffstrom 10 abgezogen wird bzw. werden. Hierbei handelt es sich um sog. technischen reinen Stickstoff, der einen Stickstoffgehalt von wenigstens 98 Mol-%, vorzugsweise von wenigstens 99 Mol-% aufweist.
Der Hochdruck-Stickstoff-Kolonne T2 wird bei geeigneter Temperatur ein Teilstrom der gegen den Kältekreislauf K abgekühlten Stickstoff-angereicherten Fraktion 5/6 über das Ventil V3 als Aufkochstrom zugeführt. Die Menge des Aufkochstromes 9 beträgt vorzugsweise zwischen 10 und 70 %, insbesondere zwischen 20 und 50 % der Menge der verdichteten Stickstoff-angereicherten Fraktion 6. Der Aufkochstrom 9 kann zwischen den Wärmetauschern E1 und E2, aber auch zwischen den Wärmetauschern E2 und E3 abgezogen werden.
Aus dem Sumpf der Hochdruck-Stickstoff-Kolonne T2 wird eine Stickstoff- abgereicherte Fraktion 11 abgezogen, die einen im Vergleich zu der Stickstoff- angereicherten Fraktion 5 niedrigeren Stickstoffgehalt aufweist. Sie wird im Ventil V4 entspannt und der Stickstoff-Strippkolonne T1 unterhalb des Einspeisepunktes der verflüssigten Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion 3 zugespeist.
Sofern an wenigstens einer Stelle des Verfahrens Brenngas benötigt wird, kann als Brenngas ein Teilstrom der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion 1 und/oder ein Teilstrom der verdichteten, abzukühlenden Stickstoff-angereicherten Fraktion 6 verwendet werden.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zum Gewinnen einer verflüssigten Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion (Produktfraktion), die einen Stickstoffgehalt von < 1 Mol-% aufweist, wobei die Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion gegen einen Kältekreislauf verflüssigt und unterkühlt und anschließend einer rektifikatorischen Stickstoff-Abtrennung unterworfen wird,
dadurch gekennzeichnet, dass
a) die verflüssigte und unterkühlte Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion (2) entspannt (V1) und einer Stickstoff-Strippkolonne (T1) zugeführt,
b) aus deren Sumpf die Produktfraktion (4) abgezogen,
c) aus deren Kopf eine Stickstoff-angereicherte Fraktion (5) abgezogen, verdichtet (C1), gegen den Kältekreislauf (K) verflüssigt und unterkühlt (E1 - E3), entspannt (V2) und einer Hochdruck-Stickstoff-Kolonne (T2) zugeführt, d) ein Teilstrom der gegen den Kältekreislauf (K) abgekühlten Stickstoffangereicherten Fraktion der Hochdruck-Stickstoff-Kolonne (T2) als
Aufkochstrom (9) zugeführt und
e) aus deren Sumpf eine Stickstoff-abgereicherte Fraktion (11) abgezogen und der Strippkolonne (T1) zugeführt wird,
f) wobei die beiden Kolonnen (T1 , T2) über einen Wärmetauscher (E4), der als Aufkocher der Stickstoff-Strippkolonne (T1) und als Kopfkondensator der Hochdruck-Stickstoff-Kolonne (T2) dient, thermisch gekoppelt sind und g) zwischen den beiden Kolonnen (T1 , T2) ein Rücklaufsammler (D1) angeordnet ist, aus dem ein gasförmiger und/oder flüssiger hochreiner Stickstoffstrom abgezogen wird.
Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die zu verflüssigende Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion (1) eine Stickstoffgehalt von wenigstens 2 Mol-%, vorzugsweise von wenigstens 3 Mol-% aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die verflüssigte und unterkühlte Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion (2) auf einen Druck zwischen 1 ,1 und 2,0 bar, vorzugsweise zwischen 1 ,15 und 1 ,5 bar entspannt wird (V1).
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die am Kopf der Stickstoff-Strippkolonne (T1) abgezogene Stickstoff-angereicherte Fraktion auf einen Druck zwischen 25 und 50 bar, vorzugsweise zwischen 30 und 45 bar verdichtet wird (C1 ).
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Hochdruck-Stickstoff-Kolonne (T2) bei einem Druck zwischen 20 und 30 bar, vorzugsweise zwischen 22 und 27 bar betrieben wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des Aufkochstromes (9) zwischen 10 und 70 %, vorzugsweise zwischen 20 und 50 % der Menge der verdichteten Stickstoff-angereicherten Fraktion (5, 6) beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der aus dem Rücklaufsammler (D1) abgezogene hochreine Stickstoffstrom einen Stickstoffgehalt von wenigstens 98 Mol-%, vorzugsweise von wenigstens
99 Mol-% aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die am Kopf der Stickstoff-Strippkolonne (T1 ) abgezogene Stickstoff-angereicherte Fraktion einen Stickstoffgehalt zwischen 10 und 60 Mol-%, vorzugsweise zwischen 30 und 50 Mol-% aufweist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei an wenigstens einer Stelle des Verfahrens Brenngas, insbesondere als Brennstoff für einen Verdichterantrieb benötigt wird, dadurch gekennzeichnet, dass als Brenngas ein Teilstrom der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion (1) und/oder ein Teilstrom der verdichteten, zu verflüssigenden Stickstoff-angereicherten Fraktion (6) verwendet wird.
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