DE2814660A1 - Verfahren zur gewinnung von kohlenmonoxid und wasserstoff - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von kohlenmonoxid und wasserstoff

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Viasserstoff aus einem diese Komponenten neben anderen Bestandteilen enthaltenden Gasgemisch, wobei das Gasgemisch unter Druck gekühlt, teilweise verflüssigt und durch Rektifikation und Auswaschen zerlegt wird.
Bei einem bekannten Verfahren dieser Art (Linde-Berichte aus Technik und Wissenschaft, 33/1973, Seite 3) wird zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff aus Erdgas zunächst der im Erdgas enthaltene Stickstoff entfernt, anschließend in einem Steam-Reformer eine katalytlsche Spaltung der im Erdgas enthaltenen Kohlenwasserstoffe durchgeführt und dann das im
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Spaltgas enthaltene Kohlendioxid mittels einer Monoäthanolaminlösung ausgewaschen. Das gewaschene Gas wird nun in einer Tieftemperaturzerlegungsstufe komprimiert, gekühlt, teilweise verflüssigt und einer mit Methan beaufschlagten Waschsäule zugeführt, von deren Kopf Wasserstoff abgezogen wird, während die Sumpffraktion dieser Säule in einer Trennkolonne in Methan und Kohlenmonoxid zerlegt wird.
Das genannte Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß die Tieftemperaturzerlegungsstufe Gase aus einem Steam-Reformer zugeführt werden müssen. Gase anderer Zusammensetzung können nach dem bisher bekannten Verfahren nicht zerlegt werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff aus Gasen zu entwickeln, deren Zusammensetzung innerhalb weiter Grenzen variieren kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der nach der teilweisen Verflüssigung verbleibende gasförmige Anteil des zu zerlegenden Gasgemisches einer mit flüssigem Stickstoff beaufschlagten Stickstoff-Waschsäule zugeführt wird, von deren Kopf der Wasserstoff entnommen wird, während mindestens ein Teil des verflüssigten Anteils des Gasgemisches einer einstufigen Rektifiziersäule zugeführt wird, daß die Kopffraktion der einstufigen Rektifiziersäule und mindestens ein Teil der Sumpffraktion der Stickstoff-Waschsäule in den Hechdruckteil
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einer Doppelrektifiziersäule geleitet werden und daß die Kopffraktion des Hochdruckteils der Doppelrektifiziersäule in den Niederdruckteil der Doppelrektifiziersäule geleitet wird, von dessen Sumpf Kohlenmonoxid abgezogen wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das zu zerlegende Gasgemisch, nachdem es komprimiert, gekühlt und dabei teilweise verflüssigt wurde, in einen Abscheider geleitet. Der gasförmige Anteil des Gasgemisches wird einer mit Stickstoff beaufschlagten Stickstoff-Waschsäule zugeführt. Bei dem Waschvorgang bleibt gasförmiger Wasserstoff in der Stickstoff-Waschsäule zurück, der vom Kopf der Waschsäule abgezogen wird. Der flüssige Anteil des Gasgemisches wird einer einstufigen Rektifiziersäule zugeführt, in der eine Vorzerlegung stattfindet. Die Sumpfflüssigkeit der Stickstoff-Waschsäule und die Kopffraktion der einstufigen Rektifiziersäule werden in die Druckstufe einer Doppelrektifiziersäule geleitet. Dort findet eine weitere Zerlegung des Gasgemisches statt. Die Kopffraktion der Hochdruckstufe wird in den Niederdruckteil der Doppelrektifiziersäule eingedrosselt, von dessen Sumpf Kohlenmonoxid abgezogen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch den Vorteil aus, daß als Ausgangsmaterial für die Kohlenmonoxid- und Wasserstoffgewinnung auch andere Gase als Spaltgase aus einem Steam-Reformer verwendet werden können.
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Erfindungsgemäße wird der Wasserstoff an zwei verschiedenen, übereinanderliegenden Stellen vom Kopf der Stickstoff-Waschsäule entnommen. Diese Verfahrensweise hat den Vorteil, daß Wasserstoff verschiedener Reinheit gewonnen werden kann. Der an der höheren Entnahmestelle anfallende reinere Wasserstoff kann beispielsweise einer Butanolsynthese zugeführt, der ..an der nied -
rigeren Entnahmestelle anfallende Wasserstoff mit geringerer Reinheit zur Ammoniaksynthese verwendet werden.
Gemäß einer weiteren Ausbildung des Erfindungsgedankens wird der an der höheren Entnahmestelle anfallende Wasserstoff in einem Wärmetauscher gekühlt, entspannt, anschließend in den Wärmetauscher zurückgeführt, dort gegen den noch nicht entspannten Wasserstoff erwärmt und dann abgezogen. Der Wärmetauscher befindet sich zweckmäßigerweise im Kopf der Stickstoff-Waschsäule. Im oberen Teil der Stickstoff-Waschsäule kondensierender Stickstoff wird im unteren Teil als Waschstickstoff verwendet. Dadurch kann von außen zugeführter Waschstickstoff eingespart werden.
Soll nach dem Verfahren gemäß der Erfindung jedoch lediglich unreiner Wasserstoff, also beispielsweise ein solcher mit mehr als 10$ Verunreinigungen, erzeugt werden, dann genügt eine Entnahmestelle, und auch der Wärmetauscher kann entfallen.
Zur Erzeugung der bei der Durchführung des Verfahrens benötigten Kälte ist es günstig, den aus dem Wärmetauscher abge-
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zogenen Wasserstoff in einer Turbine arbeitsleistend zu entspannen.
Es erweist sich als besonders vorteilhaft, wenn der entspannte und wiedererwärmte Wasserstoff erneut entspannt,, dem Wärmetauscher zugeführt, dort gegen den noch nicht entspannten und den einmal entspannten Wasserstoff erwärmt und schließlich entnommen wird, während gleichzeitig der noch nicht entspannte und der einmal entspannte Wasserstoff im Wärmetausch gegen den zweimal entspannten Wasserstoff abgekühlt werden. Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es von "Vorteil, wenn die zweite Entspannung des Wasserstoffs arbeitsleistend in einer zweiten Turbine erfolgt. Die in den Turbinen bei der Entspannung des Wasserstoffs erzeugte Kälte wird mit Vorteil zur Deckung des Kältebedarfs bei der Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-Gewinnung verwendet. Als besonders günstig erweist es sich, wenn die Kälte über mindestens einen Stickstoffkreislauf an die Bedarfsstellen im Verfahren übertragen wird. Bei einer vorteilhaften Modifikation des Erfindungsgedankens sind dafür zwei Stickstoffkreisläufe vorgesehen.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet sich eine Vorrichtung mit einer Stickstoff-Waschsäule, einer einstufigen Rektifiziersäule und einem Wärmetauscher zur Kühlung und teilweisen Verflüssigung des Rohgases, wobei mit dem Wärmetauscher ein Abscheider verbunden ist, der über eine Gasentnahmeleitung mit der Stickstoff-Waschsäule und über eine Flüssigkeits-
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entnahmeleitung über gegebenenfalls weitere Abscheider mit dem Mittelteil der einstufigen Rektifiziersäule in Verbindung steht, und wobei der Kopf der Stickstoff-Waschsäule mit mindestens einer Leitung zur Entnahme von Wasserstoff versehen ist, ferner der Kopf der einstufigen Rektifiziersäule und der Fuß der Stickstoff-Waschsäule durch Leitungen mit dem Hochdruckteil einer Doppelrektifiziersäule verbunden sind, deren Hoch- und deren Niederdruckteil durch eine Leitung in Verbindung stehen, und wobei der Sumpf des Niederdruckteils eine Entnahmeleitung für Kohlenmonoxid aufweist.
Weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels beschrieben.
Hierbei zeigt die Figur ein Schema für ein Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff.
In der Figur ist die Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff am Beispiel von Abgasen einer Acetylengewinnungsanlage dargestellt. Diese Abgase, die in einer Zusammensetzung von
2 62 Mol.Ji
N2 1,6 Mol*#
CO 26,3 Mol.Ji
Ar 1,2 Mol.Ji
CH^ 7,2 Mol.ji
C0H,- 0,6 Mol.Ji
d O
vorliegen, werden auf einen Druck von 32 ata verdichtet und
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bei 1 in die Anlage eingegeben. Im Wärmetauscher 2 wird das komprimierte Gasgemisch abgekühlt und in den Wärmetauschern 3 und k teilweise verflüssigt. In einem Abscheider 5 werden die flüssigen und die gasförmigen Anteile des Gasgemisches bei ca. 82 K getrennt. Der gasförmige wasserstoffreiche Anteil (ca. 95 % Yl<£) wird über Zuleitung 6 in den unteren Teil einer mit Stickstoff beaufschlagten, mit einem Druck von 31 ata und einer Temperatur von 85 K betriebenen Stickstoff-Waschsäule 7 geleitet, der flüssige Anteil wird in einem Ventil 8 entspannt und über Zuleitung 9 in einen weiteren Abscheider 10 geleitet. Die in diesem Abscheider 10 abgetrennten gasförmigen Anteile (vorwiegend Hp) werden über Leitung l4 und Ventil 15 in die Restgasleitung 16 geleitet und geben ihre Kälte in den Wärmetauschern 3 und 2 an das eintretende Gasgemisch ab, bevor sie abgelassen werden. Die wasserstoffarme, vorwiegend Kohlenmonoxid und Methan enthaltende Sumpfflüssigkeit des Abscheiders 10 wird in einem Ventil entspannt und über Zuleitung 12 über den Wärmetauscher 3, in dem die Flüssigkeit teilweise verdampft, zu einer einstufigen mit einem Druck von 3,6 ata und einer Temperatur zwischen 95 K (im Kopf) und HOK (im Sumpf) betriebenen Rektifiziersäule 13 geführt. In dieser Rektifiziersäule 13 findet eine Vorzerlegung statt in eine Flüssigkeit, die im wesentlichen Methan und Äthan enthält und die aus dem Sumpf der Rektifiziersäule 13 entnommen, entspannt (Ventil 17) und ebenfalls der Restgasleitung ΐβ zugemischt wird. Die gasförmige Kopffraktion der einstufigen Rekti-
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fiziersäule, die im wesentlichen Stickstoff, Kohlenmonoxid und Argon enthält, wird über Leitung l8 abgezogen und in die mit einem Druck von ca. 3*5 ata betriebene Druckstufe 26 der Doppelrektifiziersäule 25 eingeleitet.
In der Stickstoff-Waschsäule J wird mittels flüssigem Stickstoff Kohlenmonoxid ausgewaschen. An zwei Stellen 34a und 34b im Kopf der Stickstoff-Waschsäule J wird Wasserstoff entnommen. Der an der tieferen Entnahmestelle 34a entnommene Wasserstoff hat beispielsweise eine Reinheit von 90$ . In einem als Rücklaufast ausgebildeten Wärmetauscher 35 wird der in der Säule verbliebene 90^-ige Wasserstoff unter Auskondensieren von Stickstoff gekühlt, bis er eine Reinheit von 98$ erreicht hat und an der Entnahmestelle 34b entnommen. Die für den Rücklaufast benötigte Kälte wird durch arbeitsleistende Entspannung des Wasserstoffs in Turbinen 37* 38 erreicht. Beide Wasserstofffraktionen werden in den Wärmetauschern 2H, 3 und 2 erwärmt und verlassen die Anlage bei 34 bzw. 36. Die Austrittstemperaturen der Turbinen liegen knapp über dem Schmelzpunkt von Stickstoff (63 K).
Die Sumpffraktion der Stickstoff-Waschsäule 7, die im wesentlichen Stickstoff und Kohlenmonoxid enthält, wird entspannt im Ventil 19 und über Leitung 20 in einen Abscheider 21 geleitet, in dem noch enthaltener Wasserstoff ausgast und über Ventil 22 in die Restgasleitung entspannt wird. Die wasserstoffarme Flüssigkeit aus dem Sumpf des Abscheiders 21 wird ebenfalls
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entspannt (Ventil 23) und in die Druckstufe 2.6 der Doppelrektifiziersäule 25 eingespeist.
In der Druckstufe 26 wird Argon mit Resten von Methan (sumpfseitig) vom Stickstoff und Kohlenmonoxid (kopfseitig) getrennt. Das Sumpfprodukt wird über Ventil 28 in die Restgasleitung l6 entspannt, während das Kopfprodukt über Leitung 29 entnommen und über Ventil 30 in die Niederdruckstufe 27 der Doppelrektifiziersäule 25 gedrosselt wird. Die Niederdruckstufe wird mit einem Druck von 2,5 ata betrieben. Hier wird nun Stickstoff mit eventuell vorhandenen Wasserstoff-Resten (kopfseitig) vom Kohlenmonoxid (sumpfseitig) getrennt. Der Stickstoff wird über Leitung 31 der Restgasleitung 16 zugemischt, das Kohlenmonoxidprodukt wird über Leitung 33 flüssig entnommen, im Ventil 32 entspannt und in den Wärmetauschern 44, 3 und 2 verdampft, erwärmt und abgegeben.
Zur Verteilung von Kälte in der Anlage stehen zwei Stickstoff-Kreisläufe 45 und 48 zu Verfügung. Stickstoff 39 wird in einem Kompressor 40 verdichtet. Ein Teil des Stickstoffs (Leitung 45) wird dabei auf einen Druck von etwa 32ata komprimiert und in den Wärmetauscher 2, 42, 3 und 4 abgekühlt, verflüssigt und unterkühlt. Ein Teil des unterkühlten Stickstoffs wird als Waschflüssigkeit auf die Stickstoff-Waschsäule 7 aufgegeben, der andere Teil wird entspannt, auf einen Druck von 1,5 ata im Wärmetauscher 4 verdampft und im Wärmetauscher 2 weitererwärmt auf Umgebungstemperatur und wieder dem Kompressor 40 zugeführt.
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Für einen zweiten, mengenmäßig größeren Kreislauf 48 wird Stickstoff nur bis auf etwa 10 ata verdichtet, im Wärmetauseher 2 abgekühlt, kondensiert im Wärmetauscher 4j5, anschließend entspannt auf einen Druck von ca. 2,4 ata, im Wärmetauscher 44 verdampft und im Wärmetauseher 2 weitererwärmt auf Umgebungstemperatur, bis er schließlich vom Kompressor 40 wieder angesaugt wird.
Da die Abtrennung von Stickstoff und Argon von Kohlenmonoxid hohe Umsätze in der Doppelsäule 25 erfordert, d.h. einen großen Kreislauf 48, liegt der wirtse haftliehe Vorzug des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, das Druckgefälle 48 am Kompressor 4o möglichst niedrig zu halten. Das geschieht erstens dadurch, daß Methan und Äthan durch Abtrennung in der Rektifiziersäule Ij5 möglichst vom Sumpf der Säule 26 ferngehalten werden. Diese Stoffe würden nämlich die Siedetemperatur des Sumpfes anheben und daher einen höheren Kondensationsdruck des Stickstoff-Kreislaufs im Wärmetauscher 4j5 erfordern, um dort die nötige Temperaturdifferenz herstellen. Zweitens muß Wasserstoff möglichst von den Köpfen der Säule 26 und 27 ferngehalten werden, da diese den Taupunkt dort absenken würde und daher
a) einen niedrigeren Arbeitsdruck der Säule 27 erfordern würde, um die erforderliche Temperaturdifferenz am Wärmetauscher zwischen den Säulen 26 und 27 bereitzustellen, und
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b) einen niedrigeren Verdarnpfungsdruck des Stickstoff-Kreislaufs im Wärmetauseher 44 erfordern würde, um hier die nötige Temperaturdifferenz bereitzustellen.
Die Abtrennung des Wasserstoffs erfolgt in den Abscheidern 10 und 21.
Beide Effekte, die Erhöhung des Druckes auf der Kondensationsseite des Stickstoff-Kreislaufs 48 (entspricht dem Lieferdruck des Kompressors 4o) sowie die Absenkung des Verdampfungsdruckes im Wärmetauscher 44 (entspricht dem Saugdruck des Kompressors 4o) gehen entscheidend in den Energiebedarf und damit in die Betriebskosten des Verdichters ein.
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Claims (16)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff aus einem diese Komponenten neben anderen Bestandteilen enthaltenden Gasgemisch, wobei das Gasgemisch unter Druck gekühlt, teilweise verflüssigt und durch Rektifikation und Auswaschen zerlegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der nach der teilweisen Verflüssigung verbleibende gasförmige Anteil des Gasgemisches einer mit flüssigem Stickstoff beaufschlagten Stickstoff-Waschsäule (7) zugeführt wird, von deren Kopf der Wasserstoff entnommen wird, während mindestens ein Teil des verflüssigten Anteils des Gasgemisches einer einstufigen Rektifiziersäule (13) zugeführt wird, daß die Kopffraktion der einstufigen Rektifiziersäule (13) und mindestens ein Teil der Sumpffraktion der Stickstoff-Waschsäule (7) in den Hochdruckteil (26) einer Doppelrektifizisrsäule (25) geleitet werden und daß die Kopffraktion des Hochdruckteils (26) der Doppelrektifiziersäule (25) in den Niederdruckteil (27) der Doppelrektifiersäule (25) geleitet wird, von dessen.Sumpf Kohlenmonoxid abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff an zwei verschiedenen, übereinanderliegenden Stellen (3^a,3^t>) vom Kopf der Stickstoff-Waschsäule (7) entnommen wird.
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3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
der an der höchsten Entnahmestelle (34b) anfallende Wasserstoff in einem Wärmetauscher (35) gekühlt, entspannt, anschließend in den Wärmetauscher (35) zurückgeführt, dort gegen den noch nicht entspannten Wasserstoff erwärmt und dann abgezogen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Wärmetauscher (35) im Kopf der Stickstoff-Waschsäule (7) befindet.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff in einer Turbine (37) arbeitsleistend entspannt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5s dadurch gekennzeichnet, daß der entspannte und wiedererwärmte Wasserstoff erneut entspannt, dem Wärmetauscher (35) zugeführt, dort gegen den noch nicht entspannten und den einmal entspannten Wasserstoff erwärmt und schließlich entnommen wird, während gleichzeitig der noch nicht entspannte und der einmal entspannte Wasserstoff im Wärmetausch gegen den zweimal entspannten Wasserstoff abgekühlt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Entspannung des Wasserstoffs arbeitsleistend in einer zweiten Turbine (38) erfolgt,
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8. Verfahren nach Anspruch 5 oder J, dadurch gekennzeichnet, daß die in den Turbinen (37,38) erzeugte Kälte zur Deckung des Kältebedarfs bei der Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-Gewinnung verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kälte über mindestens einen Stickstoffkreislauf an die Bedarfsstellen im Verfahren übertragen wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Stickstoffkreisläufe (^5,47,48) vorgesehen sind.
11. Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff aus einem diese Komponenten neben Methan, Argon, Stickstoff und Ä'ihan enthaltenden Gasgemisch, wobei das Gasgemisch unter . Druck gekühlt, teilweise verflüssigt und durch Rektifikation und Auswaschen zerlegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der nach der teilweisen Verflüssigung verbleibende wasserstoffreiche gasförmige Anteil des Gasgemisches einer mit flüssigem Stickstoff beaufschlagten Stickstoff-Waschsäule (7) zugeführt wird, von deren Kopf der Wasserstoff entnommen wird, während ein in einem Abscheider (10) von Wasserstoff befreiter Teil des verflüssigten Anteils des Gasgemisches einer einstufigen Rektifiziersäule (13) zugeführt wird, von deren Sumpf eine im wesentlichen aus Methan und Sthan bestehende Flüssigkeit
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entnommen wird, daß die methanfreie Kopffraktion der einstufigen Rektifiziersäule (13), die Stickstoff, Kohlenmonoxid und Argon enthält und ein in einem weiteren Abscheider (21) von Wasserstoff befreiter Teil der Sumpffraktion der Stickstoff-Waschsäule (7) in den Hochdruckteil (26) einer Doppelrektifiziersäule (25) geleitet werden, dessen im wesentlichen Argon enthaltende Sumpfflüssigkeit entnommen wird und daß die Stickstoff und Kohlenmonoxid enthaltende Kopffraktion des Hochdruckteils (26) der Doppelrektifiziersäule (25)in den Niederdruckteil der Doppelrektifiziersäule (25) geleitet wird, von dessen Sumpf Kohlenmonoxid und von dessen Kopf eine stickstoffreiche Fraktion abgezogen wird.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch mit einer Stickstoff-Waschsäule, einer einstufigen Rektifiziersäule und einem Wärmetauscher zur Kühlung und teilweisen Verflüssigung des Rohgases, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Wärmetauscher (4) ein Abscheider (5) verbunden ist, der über eine Gasentnahmeleitung (6) mit der Stickstoff-Waschsäule (7) und über eine Flüssigkeitsentnahmeleitung (9) über gegebenenfalls weitere Abscheider (10) mit dem Mittelteil der einstufigen Rektifiziersäule (13) in Verbindung steht, daß der Kopf der Stickstoff-Waschsäule mit mindestens einer Leitung zur Entnahme von Wasserstoff versehen ist, daß der Kopf der einstufigen Rektifiziersäule (13) und der Fuß der
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Stickstoff-Waschsäule (7) durch Leitungen (18,20,24) mit dem Hochdruckteil (26) einer Doppelrektifziersäule (25) verbunden sind, deren Hoch- und deren Niederdruckteil durch eine Leitung (29) in Verbindung stehen, und daß der Sumpf des Niederdruckteils (27) eine Entnahmeleitung (33) für Kohlenmonoxid aufweist.
13· Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Stickstoffwaschsäule (7) mit zwei Entnahmeleitungen (34,36) für Wasserstoff versehen ist, wobei die beiden Entnahmestellen (34a,34b) übereinanderliegen.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 oder 13* gekennzeichnet durch einen Wärmetauscher (35) im Kopf der Stickstoff-Waschsäule (7).
15. Vorrichtung nach Anspruch l4, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Wärmetauscher (35) unterhalb der oberen Entnahmestelle (34b) für den Wasserstoff befindet.
16. Vorrichtung nach Anspruch l4 oder 15* dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher (35) mit mindestens einer Turbine (37) verbunden ist.
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