DE3741906A1 - Verfahren zur gewinnung von h(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) und co - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von h(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) und co

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von H₂ und CO aus einem Synthesegasgemisch mittels Methanwäsche und anschließender rektifikatorischer Zerlegung.
Die Zerlegung von Synthesegasen durch partielle Kondensation mit anschließender Methanwäsche und Rektifikation bietet sich zur Gewinnung von H₂- und CO-Produkten besonders dann an, wenn im Synthesegas ebenfalls ausreichend CH₄ enthalten ist, welches zur Bereitstellung des Waschmittels in der Methanwaschsäule herangezogen wird.
In "Linde-Berichte aus Technik und Wissenschaft", Heft 55, 1984, Seiten 38 bis 42, ist ein bekanntes H₂/CO-Gewinnungsverfahren mit Methanwäsche beschrieben. Bei dem bekannten Verfahren wird Steamreformergas (Synthesegas) teilkondensiert und in den Sumpf einer Methanwaschsäule geleitet. Die nach der Teilkondensation gasförmig verbliebenen Anteile des Synthesegases steigen zum Kopf der Säule. Dabei werden sowohl durch Abkühlung an Wärmetauschern ein Teil der höhersiedenden Komponenten (CO, CH₄) auskondensiert als auch durch Zugabe von flüssigem Methan (Waschmittel) am Kopf der Säule höhersiedende Komponenten ausgewaschen. Am Kopf der Waschsäule kann durch diese Maßnahmen ein reiner, gasförmiger H₂-Produktstrom abgezogen werden, während sich im Sumpf der Waschsäule die Komponenten CO und CH₄, als CO/CH₄-Fraktion, flüssig anreichern. Diese flüssige Sumpffraktion wird in einer weiteren Stufe rektifikatorisch in eine gasförmige CO-Kopffraktion und eine flüssige CH₄-Sumpffraktion zerlegt. Ein Teil dieser flüssigen CH₄-Sumpffraktion wird als Waschmittel in die Methanwaschsäule zurückgeführt.
Wie im Stand der Technik dargelegt, ist für die Durchführung einer Methanwäsche nach obigem bekanntem Beispiel ein ausreichender Methangehalt im Synthesegas Bedingung. So kann mit dem bekannten Verfahren z. B. Steamreformergas mit einem Methangehalt noch von 2 Mol-% in einer Methanwäsche zerlegt werden. Bei Synthesegasen, wie solchen der partiellen Oxidation, hingegen, die zu wenig Methan, enthalten, bleibt für die Zerlegung der Kondensationsprozeß vorherrschend.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu gestalten, welches gestattet, Synthesegase mit normalerweise zu geringem Methangehalt mittels einer Methanwäsche und anschließender rektifikatorischer Zerlegung in einen H₂- und CO-Produktstrom zu separieren.
Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, daß der flüssigen CO/CH₄-Fraktion der Methanwäsche vor der rektifikatorischen Zerlegung ein CH₄ enthaltendes Gas zugemischt wird.
Synthesegasgemische, die dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen werden können, entstammen in der Regel einer Kohlenwasserstoffumsetzung zur Gewinnung von H₂ und CO. Handelt es sich bei dem zu zerlegenden Synthesegas um das Produktgas einer partiellen Oxidation, so liegt dessen Methangehalt mit 0,3-0,4 Mol-% CH₄ weit unter dem für die Methanwäsche kritischen Gehalt.
In Weiterbildung der Erfindung hat sich als vorteilhaft erwiesen, der CO/CH₄-Fraktion der Methanwäsche das Restgas der Stickstoffwäsche einer NH₃-Synthese, welches neben CH₄ ebenfalls CO und N₂ enthält, zuzumischen. In diesem Fall wird neben dem CH₄ als Waschmittel auch das im Restgas der Stickstoffwäsche enthaltende CO als Produkt gewonnen. Die Aufarbeitung des CO-Anteils der Restgasfraktion der Stickstoffwäsche war bislang aus wirtschaftlichen Gründen nicht sinnvoll. Deren Einsatz zur CH₄-Bereitstellung für die Methanwäsche eröffnet damit gleichzeitig die Möglichkeit, das CO in derartigen Gasgemischen einer wirtschaftlichen Verwertung zuzuführen.
Erfindungsgemäß kann der CO/CH₄-Fraktion ebenfalls Reinmethan zugemischt werden. Dies ist besonders bei sehr geringen Methangehalten im Synthesegas von Vorteil.
Durch die Zufuhr des Restgases einer Stickstoffwäsche der NH₃-Synthese ist in der gasförmigen CO-Kopffraktion der rektifikatorischen Zerlegung ebenfalls Stickstoff enthalten. In weiterer Ausbildung der Erfindung wird daher die N₂-haltige Kopffraktion der rektifikatorischen Zerlegung durch geeignete Maßnahme von N₂ befreit. Unter diese Maßnahmen fallen beispielsweise die adsorptive oder rektifikatorische Abtrennung. Das jeweils gewonnene CO-Reinprodukt kann verflüssigt als Wärmetauschmedium für die Wärmetauscher im Kopf der CO/CH₄-Trennsäule wie auch für die Wärmetauscher der Methanwaschsäule dienen.
Im folgenden ist das erfindungsgemäße Verfahren anhand der Fig. 1 beschrieben.
Fig. 1 Methanwäsche mit anschließender rektifikatorischer Zerlegung; CO-Kopfprodukt wird in einer Adsorptionsanlage (PSA) gereinigt.
Das methanarme Synthesegas wird in Leitung 1 herangeführt, in Wärmetauscher E 1 partiell kondensiert und in den unteren Teil einer Methanwaschsäule W eingeleitet. Durch die Einleitung von flüssigem Methan über Leitung 2 wird die höhersiedende Komponente CO aus dem gasförmig verbliebenen Synthesegasanteil ausgewaschen, und am Kopf der Waschsäule wird über Leitung 3 gasförmiger H₂ abgezogen und verläßt nach passieren der Wärmetauscher E 1 und E 2 die Anlage als H₂-Produkt. Die sich im Sumpf der Waschsäule anreichernde, flüssige CO/CH₄-Fraktion wird über Leitung 4 abgezogen, im Ventil V 4 entspannt und zusammen mit Gas aus Leitung 5 in einen Abscheider D 1 geleitet. Über Leitung 5 wird als zuzumischendes Gas das zunächst drucklose Restgas einer Stickstoffwäsche der NH₃-Synthese herangeführt. Dieses Geld wird zunächst im Verdichter C 1 komprimiert, dann in den Wärmetauschern E 2 und E 1 abgekühlt und mittels Ventil V 5 entspannt. In Abscheider D 1 anfallende gasförmige Anteile werden über Leitung 6, zwecks Erhöhung der Ausbeute des Verfahrens, nach Erwärmung in den Wärmetauschern E 1 und E 2 mittels Verdichter C 2 auf den Synthesegasdruck komprimiert und dem Synthesegasstrom wieder zugemischt. Die flüssige Fraktion, nun neben CO und CH₄ auch N₂ enthaltend, wird über die sich in 7 a und 7 b gabelnde Leitung 7 abgezogen und in den oberen Teil einer Rektifiziersäule R mittels der Ventile V 7 a und V 7 b entspannt. Die Fraktion in Leitung 7 b wird dabei vor dem Einleiten in die Rektifiziersäule im Wärmetauscher E 1 erwärmt. Ihre Zufuhrstelle in die Rektifiziersäule R liegt unterhalb der Zufuhrstelle von Leitung 7 a. Am Kopf der Rektifiziersäule wird ein gasförmiges CO/N₂-Gemisch durch Leitung 8 abgezogen, in den Wärmetauschern E 1 und E 2 erwärmt und einer Abtrenneinrichtung PSA zugeführt. Bei dieser Einrichtung handelt es sich um eine Adsorptionsanlage, welche nach dem Druckwechselprinzip (pressure swing adsorption = PSA) arbeitet. Die im Sumpf der Rektifiziersäule anfallende flüssige CH₄-Fraktion wird abgezogen, wobei ein Teil, nach Anwärmung in den Wärmetauschern E 1 und E 2 als Fuelgas die Anlage durch Leitung 9 verläßt, ein weiterer Teil nach Erwärmung in Wärmetauscher E 3 der Rektifiziersäule mit Leitung 10 wieder zugeführt wird und der restliche Teil über Leitung 11 abgezogen wird. Dieser Teil wird zunächst in Wärmetauscher E 4 unterkühlt, in Pumpe P auf den Arbeitsdruck der Methanwaschsäule W komprimiert und nach Passieren des Wärmetauschers E 1 der Waschsäule als Waschmittel aufgegeben. Das CO/N₂-Kopfprodukt aus Leitung 8 wird in einer Adsorptionsanlage PSA adsorptiv in einen N₂-Abgasstrom 12 und einen CO-Produktstrom 13 zerlegt. Dieser CO-Produktstrom wird in Verdichter C 3 komprimiert und teils der Anlage entzogen. Der andere Teil, über Leitung 14 abgezweigt, wird in den Wärmetauschern E 2, E 1, bis in die Nähe des Taupunkts abgekühlt, in E 3 kondensiert, in E 4 unterkühlt und in einen Abscheider D 2 mittels Ventil V 14 entspannt. Die im Abscheider anfallende flüssige Fraktion wird als Wärmetauschmedium für den Kopfwärmetauscher der Rektifiziersäule und für den Wärmetauscher E 4 durch Leitung 15, sowie für die Wärmetauscher der Methanwaschsäule W durch Leitung 16 abgezogen. Die verdampfte Fraktion wird zusammen mit der Gasfraktion des Abscheiders D 2 in Leitung 18 nach Passieren der Wärmetauscher E 1 und E 2 dem CO-Produktstrom der Leitung 13 vor der Kompression in Verdichter C 3 wieder zugeführt.
In der folgenden Tabelle sind beispielhaft zu Fig. 1 die Stoffzusammensetzungen in einzelnen Leitungen, sowie die dort herrschenden Drücke und Temperaturen dargestellt. Die Werte der einzelnen Komponenten sind in Mol-% angegeben.
Tabelle zu Fig. 1
Stoffangaben in Mol-%

Claims (4)

1. Verfahren zur Gewinnung von H₂ und CO aus einem diese Stoffe und CH₄ enthaltenden Synthesegas, wobei das Synthesegas einer Wäsche mit flüssigem CH₄ unterworfen und dabei der H₂ von den anderen Komponenten befreit und gasförmig am Kopf der Wäsche abgezogen und die hauptsächlich aus CH₄ und CO bestehende flüssige Sumpffraktion rektifikatorisch in eine CO-Kopffraktion und eine CH₄-Sumpffraktion zerlegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssigen CO/CH₄-Fraktion der Methanwäsche vor der rektifikatorischen Zerlegung ein CH₄ enthaltendes Gas zugemischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zugemischte CH₄ enthaltende Gas das, ebenfalls N₂- und CO-haltige, Restgas der Stickstoffwäsche einer NH₃-Synthese ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zugemischte CH₄ enthaltende Gas Reinmethan ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die N₂ enthaltende CO-Kopffraktion der rektifikatorischen Zerlegung durch geeignete Maßnahmen von N₂ befreit wird.
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