DE3532248A1 - Gasbehandlungsverfahren - Google Patents

Gasbehandlungsverfahren

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Description

Es ist ein chemisches Verfahren mit einer Reaktionsstufe "bekannt, in der ein z.B. bei der Kohlevergasung oder der partiellen Oxidation von Kohlenwasserstoffen anfallender Gasstrom, der im allgemeinen aus Kohlenmonoxid (CO), Kohlendioxid (CO2), Wasserstoff (H2) und Verunreinigungen, wie Argon (Ar), Methan (CH4), Schwefelwasserstoff (H2S) und Stickstoff (N2) besteht, einer Wassergas-Umwandlungsreaktion unterworfen wird. Bei dieser Reaktion reagiert CO mit H2O unter Bildung von CO2 und H2. Das gebildete CO2 und H2 werden aus der Reaktionsstufe zusammen mit nicht umgesetztem CO2 und Verunreinigungen als Gasstrom abgezogen. Der Gasstrom wird einer Gasbehandlung unterzogen, die eine CO2- und H2S-Entfernung beinhaltet. In der CO2- und H2S-Entfernungsstufe werden CO2 und H2S von den anderen gasförmigen Bestandteilen getrennt, und ein zusammengesetzter Gas-Beschickungsstrom aus den verbleibenden Komponenten (H2, Ar, N2, CH. und CO) wird in eine Stickstoff-Waschstufe geleitet. In der Stickstoff-Waschstufe Wird das Gas mit flüssigem oder überkritischem Stickstoff in Berührung gebracht. CO und Ar werden zusammen mit den Verunreinigungen und etwas H2 in dem flüssigen Stickstoff-Strom gelöst oder absorbiert,
wobei ein N2, CO, H2, Ar und CH. enthaltender, flüssiger Abfallproduktstrom entsteht. Eine solche Stickstoff-Waschanlage wird normalerweise bei einem Druck zwischen 1000 und 12000 kPa und einer durch das Dampf-Flüssigkeit-Gleichgewicht beim Betriebsdruck bestimmten Temperatur betrieben. Ein H2 und N2 enthaltender gasförmiger Kopfproduktstrom aus der Stickstoff-Waschanlage wird normalerweise einer Ammoniak-Synthesestufe zugeführt. Der Abfallproduktstrom wird gewöhnlich verworfen oder als Brennstoff verwendet. Dieses Verfahren hat daher den Nachteil, daß Abfälle entstehen, d.h. wertvolle Chemikalien gehen mit dem Abfallproduktstrom verloren.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Gasbehandlungsverfahren zur Behandlung eines solchen zusammengesetzten Beschickungsgasstroms zu schaffen, bei dem dieser Nachteil wenigstens verringert wird.
Gemäß einer ersten Ausbildung der Erfindung wird ein Gasbehandlungsverfahren geschaffen, bei dem man
einen zusammengesetzten Beschickungsgasstrom aus H2, N2, CO und Verunreinigungen, wie Ar, sowie wahlweise CH. bei überatmosphärischem Druck und einer unterhalb der Umgebungstemperatur liegenden Temperatur in eine Stickstoff-Waschzone leitet,
gleichzeitig in die Stickstoff-Waschzone flüssigen Stickstoff einführt,
aus der Stickstoff-Waschzone einen H2-reichen Strom abzieht,
aus der Stickstoff-Waschzone einen flüssigen Abfallproduktstrom abzieht, der N2, CO, die Verunreinigungen und etwas H2 enthält,
wenigstens einen Teil des flüssigen Abfallproduktstroms in einer Mehrzahl von Tieftemperatur-Desti11ationszonen in eine Mehrzahl von Produktströme trennt, von denen jeder reich an wenigstens einer der Komponenten H2, CO, N2 und wenigstens einer Verunreinigung ist,
aus wenigstens zwei Desti11ationszonen einen gasförmigen Kopfproduktstrom abzieht,
die gasförmigen Kopfproduktströme abkühlt und dadurch
wenigstens teilweise kondensiert,
jeden abgekühlten Kopfproduktstrom in wenigstens erste und zweite Kopfproduktströme trennt,
die ersten Kopfproduktströme als Rückflußströme in ihre zugehörigen Destillationszonen zurückführt,
aus wenigstens zwei Destillationszonen einen flüssigen Bodenproduktstrom abzieht,
wenigstens einen Teil jedes Bodenproduktstroms erhitzt und dadurch wenigstens teilweise verdampft, und
wenigstens einen Teil jedes verdampften Bodenproduktstroms als Aufkochstrom in ihre zugehörige Zone zurückführt, wobei das Aufheizen aller Bodenproduktströme und das Abkühlen aller Kopfproduktströme wenigstens teilweise durch Wärmeaustausch mit einem Kopfprodukt und/oder einem Bodenprodukt und/oder der zusammengesetzten Gasbeschickung und/oder dem flüssigen Abfallproduktstrom erfolgt und keiner der gasförmigen Kopfproduktströme vor ihrer Trennung in die ersten und zweiten Ströme einer weiteren Kompression unterworfen wi rd.
Bei dem Verfahren kann man ferner
den flüssigen Abfallproduktstrom einer Flash-Zone zuführen, die unter einem geringeren Druck als die Stickstoff-Waschzone steht,
aus der Flash-Zone auf hohem Niveau einen H2-reichen Strom abziehen, und
aus der Flash-Zone auf niedrigen Niveau einen N2, CO, Verunreinigungen und restliches H2 enthaltenden flüssigen Strom als den genannten Teil des flüssigen Abfallproduktstroms abziehen, der in die Mehrzahl der Produktströme getrennt wird.
Nach dem Verfahren kann man ferner den flüssigen Strom aus der Flash-Zone benutzen, um den Beschickungsstrom vor Eintritt in die Stickstoff-Waschzone zu kühlen.
Der Druck in der Stickstoff-Waschzone kann zwischen 1500 und 12 000 kPa(a) liegen und der in der Flash-Zone bei wenigstens 500 kPa(a). Die Temperatur in der Stickstoff-Waschzone kann
kleiner als 100 K sein. Der Druck in der Flash-Zone kann zwischen 500 und 1500 kPa(a) liegen. Nachfolgend werden in dieser Beschreibung die Drucke in absoluten Werten angegeben, wenn nichts anderes bemerkt ist.
Der Beschickungsgasstrom kann der eines chemischen Verfahrens sein, wie sie oben beschrieben sind.
Nach dem Verfahren kann man auch den H2-reichen Strom aus der Stickstoff-Waschzone und/oder den H2-reichen Strom aus der Flash-Zone zur Kühlung des Beschickungsstroms der Stickstoff-Waschzone benutzen.
Bei einer Ausführungsform umfassen die Destillationszonen
eine erste Destillationszone, aus der ein hauptsächlich CO, N2 und H2 enthaltender, gasförmiger Kopfproduktstrom sowie ein hauptsächlich CO, Ar und CH* enthaltender, flüssiger Sumpfstrom abgezogen werden, und
zweite und dritte, miteinander verbundene Destillationszonen, wobei die zweite Zone in einer einzigen Destillationskolonne oberhalb der dritten Zone angeordnet ist, wenigstens Teile der Kopfprodukt- und Sumpfproduktströme aus der ersten Zone als Beschickungsströme der Destillationskolonne zugeführt werden und aus der Kolonne ein an N2 reicher, gasförmiger Kopfproduktstrom, ein an CO reicher, mittlerer, flüssiger Produktstrom und ein an Verunreinigungen reicher Sumpfproduktstrom abgezogen werden.
Der Sumpfproduktstrom aus der ersten Zone kann der dritten Zone zugeführt werden. Der zweite Kopfproduktstrom aus der ersten Zone umfaßt hauptsächlich gasförmige Bestandteile und der erste Kopfproduktstrom hauptsächlich Kondensat, wobei der zweite Kopfproduktstrom den Teil des Kopfproduktstroms aus der ersten Zone bildet, der der zweiten Zone der Kolonne zugeführt wird.
Die Kühlung und partielle Kondensation des Kopfproduktstroms aus der ersten Zone kann durch Wärmeaustausch mit dem genannten Teil des Bodenproduktstroms aus der dritten Zone erfolgen.
Die Erhitzung wenigstens des genannten Teils des Bodenproduktstroms aus der ersten Zone kann durch Wärmeaustausch mit dem Beschickungsstrom zu der Stickstoff-Waschzone erfolgen, wodurch die Abkühlung des Beschickungsstroms gefördert wird.
Es ist ein Merkmal des Verfahrens der Erfindung, daß keine Kompression, z.B. als Teil einer Tiefkühl stufe, irgendeines aus irgendeiner Zone abgezogenen Gasstroms erforderlich ist. Dies wird durch die Integration der Zonen des Verfahrens erreicht. Mit anderen Worten werden die Ströme zu und von den verschiedenen Zonen in der Weise in Wärmeaustausch miteinander gebracht, daß keine Gaskompression erforderlich ist. Dies hat wesentliche Vorteile, z.B. sind die gewöhnlich beträchtlichen Kapitalkosten für den Kompressor nicht erforderlich, die gewöhnlich hohen Unterhaitungs- und Betriebskosten des Kompressors werden vermieden, kein Tiefkühl system mit den damit verbundenen Kosten ist erforderlich, usw..
Ein weiteres Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man an H2 und CO reiche Ströme bei erhöhtem Druck erhält, was die mit der Weiterverarbeitung dieser Ströme, z.B. der Zuführung zu einer Ammoniak-Anlage verbundenen Kosten reduziert.
Bei einer anderen Ausführungsform umfassen die Destillation szonen
eine erste Destinationszone, aus der ein hauptsächlich CO, N2 und H2 enthaltender, gasförmiger Kopfproduktstrom sowie ein hauptsächlich Verunreinigungen enthaltender flüssiger Bodenproduktstrom abgezogen werden, und
eine zweite Destillationszone, der wenigstens ein Teil des Kopfproduktstroms aus der ersten Destillationszone zugeführt wird und aus der ein an H2 und N2 reicher, gasförmiger Kopfproduktstrom
und ein an CO reicher, flüssiger Bodenproduktstrom abgezogen werden.
Bei einer weiteren Ausführungsform umfassen die Destinationszonen
eine erste Destillationszone, aus der ein an H2 und N2 reicher gasförmiger Kopfproduktstrom sowie ein an CO und Verunreinigungen reicher, flüssiger Bodenproduktstrom abgezogen werden, und
eine zweite Destillationszone, der der Bodenproduktstrom aus der ersten Zone zugeführt wird und aus der ein an CO reicher, gasförmiger Kopfproduktstrom und ein an Verunreinigungen reicher, flüssiger Bodenproduktstrom abgezogen werden.
Das Verfahren kann die Kühlung und teilweise Kondensation des an H2 und N2 reichen Produktstroms und die Trennung einer N2-reichen Flüssigkeit von einem N2-reichen Dampf umfassen.
Gemäß einer zweiten Form der Erfindung wird ein Gasbehandlungsverfahren geschaffen, bei dem man
einen H2, N2 CO und Verunreinigungen, wie Ar, und wahl-— weise CH- enthaltenden, zusammengesetzten Beschickungsgasstrom bei überatmosphärischem Druck und einer Temperatur unterhalb Umgebungstemperatur in eine Stickstoff-Waschzone einführt,
gleichzeitig in die Stickstoff-Waschzone flüssigen Stickstoff einführt,
aus der Stickstoff-Waschzone einen H2-reichen Strom abzieht,
aus der Stickstoff-Waschzone einen N2, CO, die Verunreinigungen und etwas H2 enthaltenden, flüssigen Abfallproduktstrom abzieht,
wenigstens einen Teil des flüssigen Abfallproduktstroms in mehreren Tieftemperatur-Destillationszonen in mehrere Produktströme trennt, von denen jeder reich an einer oder mehreren der Komponenten H2, CO, N2 und wenigstens einer Verunreinigung ist,
aus der ersten Destillationszone einen gasförmigen Kopfproduktstrom abzieht,
aus der zweiten Destillationszone einen flüssigen Bodenproduktstrom abzieht,
den Kopfproduktstrom und den Bodenproduktstrom durch einen Wärmeaustauscher leitet und dabei den gasförmigen Kopfproduktstrom kühlt und wenigstens teilweise kondensiert und gleichzeitig den Bodenproduktstrom erhitzt und wenigstens teilweise verdampft,
wenigstens einen Teil des Kondensats des Kopfproduktstroms als Rückflußstrom in die erste Destillationszone zurückführt, und
wenigstens einen Teil des verdampften Bodenproduktstroms als Aufkochstrom in die zweite Destinations zone zurückführt.
Gemäß einer dritten Form der Erfindung wird ein Gasbehandlungsverfahren geschaffen, bei dem man
einen H2, N2, CO und Verunreinigungen, wie Ar, und wahlweise CH. enthaltenden, zusammengesetzten Beschickungsgasstrom bei überatmosphärischem Druck und bei einer Temperatur unterhalb Umgebungstemperatur in eine Stickstoff-Waschzone einführt,
in die Stickstoff-Waschzone gleichzeitig flüssigen Stickstoff einführt,
aus der Stickstoff-Waschzone einen H2-reichen Strom abzieht,
aus der Stickstoff-Waschzone einen N2, CO, die Verunreinigungen und etwas H2 enthaltenden, flüssigen Abfallproduktstrom abzieht,
den flüssigen Abfallproduktstrom einer Flash-Zone zuführt, die unter einem geringeren Druck als die Stickstoff-Waschzone steht,
aus der Flash-Zone einen H2-reichen gasförmigen Strom abzieht,
aus der Flash-Zone einen N2, CO, Verunreinigungen und restliches H2 enthaltenden flüssigen Strom abzieht,
den flüssigen Strom aus der Flash-Zone in mehreren Tieftemperatur-Destinationszonen in mehrere Produktströme trennt, von denen jeder reich an einer oder mehreren der Komponenten H2, CO, N2 und wenigstens einer Verunreinigung ist, und den flüssigen Strom aus der Flash-Zone zur Abkühlung des
Beschickungsstroms vor dessen Eintritt in die Stickstoff-Waschzone benutzt.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die beigefügten schematischen Darstellungen btispielhaft beschrieben.
Figur 1 zeigt ein schematisches Fließdiagramm eines chemischen Verfahrens, das als Stufe in dem Verfahren eine erfindungsgemäße Gasbehandlung enthält.
Figur 2 zeigt ein Fließdiagramm der Gasbehandlungsstufe der Figur 1 in den Einzelheiten.
Figur 3 zeigt schematisches Fließdiagramm in vereinfachter Form einer anderen Gasbehandlungsstufe zur Verwendung bei dem chemischen Verfahren der Figur 1.
Figur 4 zeigt ein schematisches Fließdiagramm in vereinfachter Form einer weiteren Gasbehandlungsstufe zum Einsatz bei dem Verfahren der Figur 1.
In den Figuren 1 und 2 bezeichnet die Bezugszahl 10 allgemein ein schematisches Kästchendiagramm eines chemischen Verfahrens.
Das Verfahren 10 umfaßt eine Kohlevorbereitungsstufe oder -anlage 12, in der Kohle in geeigneter Weise für die weitere Verarbeitung vorbereitet wird (z.B. zerkleinert oder pulverisiert und getrocknet wird). Das Verfahren 10 umfaßt auch eine Kohlevergasungsstufe oder -anlage 14, die Kohle aus der Stufe 12 sowie Sauerstoff aus einer Sauerstofferzeugungsstufe 16 und Wasserdampf aus einer Wasserdampferzeugungsstufe 22 erhält. In der Stufe 14 wird die Kohle vergast, z.B. in Koppers-Totzek-Vergasern (Handelsname). Ein Synthesegas aus CO, CO2, H2, N2 und anderen Verunreinigungen, wie Ar und CH*, gelangt in eine Behandlungsstufe oder -anlage 18, in der das Gas komprimiert und gereinigt, z.B. durch Waschen mit Methanol in einer Rectisol-
Anlage (Handelsname) entschwefelt wird. Das Gas wird danach weiter komprimiert und gelangt dann zusammen mit Wasserdampf aus der Dampferzeugungsstufe oder -anlage 22 zu einer Wassergas-Konvertierungsstufe 20. In der Stufe 20 werden CO und H2O durch die Wassergas-Konvertierungsreaktion zu CO2 und H2 umgewandelt. Ein Produktgas aus H2, CO2, N2 und CO (gewöhnlich 3 bis 5 Voi.-äS), Ar und CH4 wird einer C02-Entfernungsstufe 24 zugeführt, in der im wesentlichen das gesamte CO2 entfernt wird, z.B. durch Absorption in Methanol bei -59 0C in einer Rectisol-Anlage (Handelsname) und weitere Absorption an Molekularsieb-Betten. Ein hauptsächlich H2 sowie N2, Ar, CO und CH4 enthaltender Produktstrom aus Stufe 24 gelangt mit einer Temperatur von etwa -46 0C zu einer Gasbehandlungstsufe 30. In der Stufe 30 wird das Gas in einer Zone oder Kolonne 26 u.a. mittels einer flüssigen Stickstoff-Wäsche, d.h. einer Tieftemperaturwäsche gewaschen, wie im einzelnen nachfolgend beschrieben wird. Der flüssige Stickstoff absorbiert oder löst im wesentlichen das gesamte CO, Ar und CH. sowie auch eine kleine Menge des H2. Ein H2 und N2 enthaltender Kopfprodukt-Gasstrom gelangt aus der Stufe 26 zu einer Ammoniaksynthese-Anlage 28, die ein Mol verhältnis H2:N2 von 3:1 erfordert. Wenn die Ammoniaksynthese-Anlage einen Synthesekreislauf ohne einen Absto3strom zur Kontrolle der Inertenkonzentration in dem Kreislauf hat, dürfen in dem Zuführungsstrom zu der Anlage 28 Ar und CH4 nicht anwesend sein. Dies wird in der Stufe 30 erreicht, die weiter unten näher beschrieben wird. Es ist auch von entscheidender Bedeutung, daß der Beschickungstrom nicht mehr als 5 ppm CO enthält, da höhere Werte als diese die Lebensdauer des Katalysators in der Ammoniaksynthese-Anlage verringern.
Das Gas aus der Stufe 24 wird über eine Leitung 32 dem Sumpf der Kolonne 26 zugeführt. Die Leitung 32 passiert die Vielstrom-Wärmeaustauscher 34, 36, 38, 39, in denen das Gas auf eine Temperatur von etwa 82 K abgekühlt wird, mit der es in die Kolonne 26 eintritt.
Dem Kopf der Kolonne 26 wird durch eine Leitung 48 Hochdruck-N2 (mit einem Druck von etwa 5000 kPa) zugeführt. Vor Eintritt in die Kolonne 26 führt die Leitung 48 durch einen Vielstrom-Wärmeaustauscher 46 sowie auch durch die Vielstrom-Wärmeaustauscher 34,
36, 38 und 39, in denen der Stickstoff auf eine Temperatur von etwa 82 K abgekühlt und verflüssigt wird. Das flüssige N2 strömt in der Kolonne abwärts und bewirkt dadurch eine Gegenstrom-Wäsche des in der Kolonne aufsteigenden Gases und die Absorption der Verunreinigungen.
Die Stickstoff-Waschzone 26 arbeitet bei einem Druck von 4300 kPa und einer Temperatur von etwa 81 K. Sie kann eine Siebbodenkolonne sein. Gewünschtenfalls kann die Gasbeschickung zu der Kolonne 26 vorbehandelt werden, um die Entfernung von Verunreinigungen zu erreichen, die in den festen Zustand übergehen und sich in den abströmseitigen Anlageteilen abscheiden könnten.
Es ist erwünscht, die Absorptions- oder Waschkolonne 26 bei möglichst tiefer Temperatur zu fahren, um das erforderliche Volumen des flüssigen N2 zu minimieren, da z.B. die Löslichkeit des CO in flüssigem N2 mit abnehmender Temperatur des flüssigen N2 ansteigt.
Die erwartete Mindest-Betriebstemperatur der Kolonne 26 ist etwa -194 0C.
Der in der Kolonne 26 benutzte flüssige Stickstoff kann aus einer beliebigen äußeren Quelle, d.h. einer Quelle außerhalb der Stufe 30 beschafft werden. Beispielsweise kann man ihn durch Kühlung und Verflüssigung von N2-GaS durch Gegenstrom-Wärmeaustausch mit den kalten Produktströmen in den Wärmeaustauschern erhalten, wie im einzelnen weiter unten beschrieben wird.
Von dem Kopf der Kolonne 26 tritt durch Leitung 50 ein Gasstrom aus, der hauptsächlich H2 enthält, aber auch etwas N2 (z.B. bis zu 10 Vol.-%) und weniger als 5 ppm CO enthält. Zur Einstellung des Molverhältnisses H2:N2 von 3:1 wird in die Leitung 50 durch eine von der Leitung 48 kommende Leitung 40 ein N2-Strom eingeführt. Dieser N2-Strom stellt etwa 70 bis 75 % des gesamten flüssigen N2 aus dem Austauscher 39 dar. Es wird eine hohe H2-RUCk-
gewinnung erzielt, z.B. bis zu 99 %. Die Leitung 50 läuft durch einen Vielstrom-Wärmeaustauscher 51 sowie auch durch die Vielstrom-Wärmeaustauscher 39, 38, 36, 34 und 46, in denen das Gas auf etwa Umgebungs-' temperatur, z.B. etwa 293 K erwärmt wird. Dann gelangt es zu der Ammoniaksynthese-Anlage 28. Das Gas zu der Anlage 28 enthält zulässige Konzentrationen, d.h. nur Spurenmengen von CO, Ar und CH,. Ein Teil dieses Gastsroms umströmt im By-Pass den Wärmeaustauscher 46 und wird über Leitung 43 durch einen weiteren Wärmeaustauscher 52 gefahren, in dem er die Kälte für die CO2-Entfernungsstufe 24 liefert, d.h. er tauscht mit einem Strom 53 aus oder in der Stufe 24 Wärme aus. Diese Gasauftrennung kann variiert werden, um den Wärmebilanzanforderungen in Stufe 30 zu genügen.
Ein flüssiger Abfallproduktstrom wird vom Boden der Kolonne 26 abgezogen und über Leitung 31 und ein Entspannungsventil (nicht dargestellt) in einen Flash-Behälter 54 geleitet, der bei einem Druck von etwa 1500 kPa und einer Temperatur von etwa 83 K arbeitet. In dem Behälter 54 trennt sich ein H2-reicher Strom von der restlichen Flüssigkeit. Der H2-reiche Strom gelangt aus dem Behälter 54 über ■eine Leitung 56 durch ein Druckregelventi1, in dem er auf etwa 500 kPa entspannt wird, durch die Wärmeaustauscher 39, 38, 34 und 46, in denen er auf etwa 293 K erwärmt wird. Danach wird er zwecks Weiterverarbeitung, z.B. nach Rückführung in die Stufe 18 (nicht dargestellt), aus der Stufe 30 abgezogen.
Das flüssige Produkt in dem Behälter 54 verläßt diesen als ein hauptsächlich CO, Ar, N2 und kleinere Mengen H2 und CH. enthaltender Strom durch eine Leitung 58. Die Leitung 58 führt durch die Wärmeaustauscher 39, 51 und 38, in denen der Strom (durch Wärmeaustausch mit dem ankommenden Beschickungsgasstrom und dem gasförmigen N2-Strom zu der Kolonne 36) auf eine Temperatur von 113 K erwärmt und dadurch teilweise verdampft wird, zu einer Hochdruck-Destillationskolonne 60, die eine erste Destillationszone eines Gasgewinnungssystems bildet.
Die Kondensation des ankommenden gasförmigen N2 bei hohem Druck, die Entspannung des flüssigen Abfallproduktstroms und die Verdampfung des flüssigen Produkts aus dem Flash-Behälter 54 bilden eine Tieftemperatur-Wärmepumpe und schaffen die treibende Kraft für den Prozess. Daher ist in Stufe 30 keine Kompression irgendeines Gasstroms erforderlich. Darüber hinaus beträgt der N2-Partialdruck in dem Produktgasstrom zu der Stufe 30 etwa ein Drittel von dem des N2-Hochdruckstroms. Die Verringerung des Partialdruckes absorbiert Wärme mittels des Joule-Thompson-Effekts, wodurch die Tieftemperatur-Wärmepumpe unterstützt wird.
Die Destillationskolonne 60 arbeitet bei einem Druck von etwa 1500 kPa und einer Temperatur von 114 K.
Ein Ar-armer, hauptsächlich N2, CO und H2 enthaltender, gasförmiger Kopfproduktstrom wird vom Kopf der Kolonne 60 abgezogen und gelangt über eine Leitung 62 durch einen Wärmeaustauscher 64, in dem er auf eine Temperatur von etwa 112 K gekühlt (und teilweise kondensiert) wird, und weiter in einen Behälter 66, in dem eine Temperatur von etwa 112 K und ein Druck von etwa 1500 kPa herrschen. Die flüssige Fraktion aus dem Behälter 66 wird mittels einer Pumpe durch eine Leitung 70 zurück zum Kopf der Kolonne 60 gepumpt (und liefert daher einen Rückflußstrom für die Kolonne 60).
Die N2, CO und H2 enthaltende gasförmige Fraktion aus Behälter 66 gelangt über eine Leitung 72 in eine obere Zone oder das Oberteil der Destillationskolonne 75, deren Arbeitsweise nachfolgend im einzelnen beschrieben wird.
Der N2-arme, hauptsächlich CO, Ar und CH. enthaltende, flüssige Bodenproduktstrom aus der Kolonne 60 wird in zwei Ströme aufgetrennt, die durch die Leitungen 74 bzw. 76 abströmen. Die Leitung 76 verläuft durch den Wärmeaustauscher 36, in dem der Strom bei etwa 117 K teilweise verdampft wird, und kehrt zum Sumpf der Kolonne zurück. Daher stellt der Inhalt dieser Leitung einen Aufkochstrom für
Kolonne 60 dar.
Die Leitung 74 führt eine Zwei-Phasen-Beschickung zu einer unteren Zone oder dem Unterteil der Destillationskolonne 75.
Die Destillationskolonne 75 hat das genannte Oberteil und Unterteil und arbeitet bei einem Druck von etwa 800 kPa. Die Betriebstemperatur am Kopf der Kolonne ist etwa 99 K und am Boden der Kolonne etwa 111 K. Das Oberteil wirkt als Kondensator für das Unterteil» dessen Betrieb durch den aus dem Oberteil herabkommenden "Rückfluß"-Strom bestimmt wird. Das Unterteil kann daher als eine Kolonne angesehen werden, die ein CO-reiches Kopfprodukt und ein Ar-reiches Sumpfprodukt erzeugt, während das Oberteil als eine Kolonne betrachtet werden kann, die ein CO-reiches Bodenprodukt und ein N2-reiches, auch eine bedeutende H2-Menge enthaltendes Kopfprodukt erzeugt.
Ein flüssiger, hauptsächlich Ar und GH. enthaltender Bodenproduktstrom wird von Sumpf der Kolonne 75 abgezogen und sogleich in zwei Ströme getrennt. Der eine Strom gelangt über Leitung 78 durch _. den Wärmeaustauscher 64, in dem er bei einer Temperatur von etwa 111 K teilweise verdampft, und wird dann zum Sumpf der Kolonne zurückgeführt. Er bildet daher einen Aufkochstrom. Der andere Bodenproduktstrom gelangt über Leitung 80 durch die Wärmeaustauscher 38, 34 und 46 und wird aus der Stufe 30 zur weiteren Verarbeitung abgezogen. Die Reinheit des Ar-reichen Stroms liegt in dem Bereich von 70 bis 100 %; der Strom kann in einer weiteren Verarbeitungsstufe (nicht dargestellt) weiter zu einem verkäuflichen Ar-Produkt gereinigt werden.
Die Betriebsdrucke der Kolonnen 60, 75 sind daher so, daß der Kondensator 64 der Hochdruck-Kolonne 60 als Reboiler für die Niederdruck-Kolonne 75 wirkt.
Der kombinierte Reboi1 er/Kondensator 64 erlaubt es dem durch die Destillationskolonnen 60, 75 gebildeten Gasgewinnungssystem, die große Temperaturdifferenz zwischen den heißen und kalten Strömen in der die Austauscher 39, 51, 38, 34 und 46 umfassenden Wärmeaustau-
schersäule auszunutzen. Daher wird die zum Betrieb der Kolonnen 60, erforderliche Energie von dem Prozess selbst geliefert, ohne daß für die Destillationskolonnen zusätzliche Wärme oder Kälte erforderlich ist.
Der Druck in der Kolonne 60 braucht nicht notwendigerweise gesteuert zu werden, sondern kann sich durch die relativen Größen und Wärmeaustauschleistungen der Wärmeaustauscher 36 und 64 stabil regeln.
Ein hauptsächlich CO enthaltender, flüssiger, mittlerer Produktstrom wird an einem Punkt aus der Kolonne 75 abgezogen, wo die beiden Kolonnenteile aneinanderstoßen, z.B. von einem in der Mitte der Kolonne 75 befindlichen Kaminboden, durch eine Pumpe 82 auf einen Druck von 6000 kPa verdichtet und über eine Leitung 84 durch die Wärmeaustauscher 38, 34 und 46 geleitet, wo er auf eine Temperatur von etwa 293 K erwärmt und verdampft wird. Dann wird er aus der Stufe 30 abgezogen und in die Stufe 20 zurückgeführt (nicht dargestellt). Bei einer anderen Ausführungsform (nicht dargestellt) kann der C0-Strom stattdessen die Stufe 30 mit einem geringeren Druck, z.B. 800 kPa verlassen.
Ein hauptsächlich N2 und H2 enthaltender gasförmiger Produktstrom wird vom Kopf der Kolonne 75 durch Leitung 86 abgezogen und durch den Wärmeaustauscher 51 geleitet, in dem er bei einer Temperatur von etwa 99 K partiell kondensiert wird. Der Strom gelangt dann in einen Rückfluß-Trommel behälter 88. In dem Trommel behälter 88 trennt sich von der Flüssigkeit H2-GaS, das vom Kopf des Behälters 88 über Leitung 94 abgezogen wird. Ein flüssiger Strom wird aus den Trommelbehälter 88 durch die Pumpe 90 und Leitung 92 zurück zum Kopf der Kolonne 75 gepumpt und bildet daher einen Rückflußstrom für die Kolonne 75. Ein zweiter flüssiger Strom wird in einem Ventil (nicht dargestellt) entspannt und durch Leitung 95 in eine Leitung 96 eingeführt, bevor diese durch den Wärmeaustauscher 39 geht. Der Druck in dem Dampfstrom in Leitung 94 wird reduziert, worauf sich die Leitung 94
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mit der Leitung 56 vereinigt.
Ein relativ kleines Volumen flüssigen Stickstoffs wird als Kältelieferant durch Leitung 96 in die Stufe 30 eingeführt. Die Leitung 96 passiert die Wärmeaustauscher 39, 51, 38, 34 und 46, in denen es durch Wärmeaustausch u.a. mit dem zu der Kolonne 26 gehenden Beschickungsstrom auf eine Temperatur von etwa 293 K erwärmt wird. Danach wird es aus der Stufe 30 abgezogen. Bei einer anderen Ausführungsform (nicht dargestellt) kann auf das Kälte liefernde, flüssige N2 verzichtet werden, z.B. wenn die Stufe 30 bei einem hohen Druck, wie etwa oberhalb 7000 kPa, arbeitet. In jedem Fall ist zu erwarten, daß die durch die Kälreversorgung (wenn benutzt) bewirkte Wärmeabführung nicht wesentlich ist, z.B. weniger als 5 % der aus dem Beschikkungsstrom zu der N2-Waschkolonne 26 abgeführten Gesamtwärme beträgt.
Mit der Trennstufe 30 können aus dem Produktstrom der CO2-Entfernungsstufe 24 nützliche Bestandteile in für die Wiederverwertung, z.B. in der Ammoniaksynthese-Stufe oder -anlage 28, geeigneten Reinheiten gewonnen werden.
Die mit den Destillationskolonnen 75 und 60 verbundenen Wärmeaustauscher 51, 36 und 64 sind derart in den Prozess integriert, daß - wenn überhaupt - nur ein sehr kleines Volumen des Kältelieferanten erforderlich ist, um die Wärmebilanz des Verfahrens zu erfüllen. Der Kältebedarf ist vergleichbar mit dem einer normalen Stickstoff-Waschstufe oder -anlage, in welcher der Abfallproduktstrom nach dem Wärmeaustausch verworfen wird. Wie oben erwähnt, braucht keine Tiefkühlstufe oder -anlage eingesetzt zu werden, was - wie ebenfalls oben erwähnt - wesentliche Vorteile hat.
Die Stufe 30 ist daher mehr oder weniger thermisch autark, da nur eine relativ kleine Energiemenge von außen (d.h. von einer äußeren Kälteversorgung) erforderlich ist, um die Wärmebilanz des Verfahrens auszugleichen, d.h. die Stufe hat einen guten thermischen Wirkungsgrad.
Ferner wird in der Stufe 30 ein an Ar reicher Prozessstrom gewonnen, der gewünschtenfalls weiterverarbeitet werden kann (nicht dargestellt).
Die verschiedenen Anlagenteile können thermisch isoliert werden, z.B. können ein oder mehrere Anlagenteile in einem Behälter (nicht dargestellt) eingeschlossen sein , der mit einer Isolierpackung aus Schlackenwolle versehen ist und unter einem geringen N2-überdruck gehalten wird, um den Lufteintritt in den Behälter zu verhindern. Wenn Luft anwesend ist, könnte Wasserdampf in dem Behälter kondensieren und gefrieren. Die N2-Strömung wirkt ferner als Reinigung.
Die Wärmeaustauscher können Plattenrippenaustauscher sein.
In Figur 3 bezeichnet die Bezugszahl 100 allgemein eine Gasbehandlungsanlage nach einer anderen AusfUhrungsform der Erfindung. In Figur 3 sind Wärmeaustauscherdetails nicht gezeigt; sie sind aber allgemein von ähnlicher Art wie die der Stufe 30.
Die Teile der Stufe 100, die gleich oder ähnlich wie die Teile der oben unter Bezugnahme auf die Figuren 1 und 2 beschriebenen Stufe 30 sind, sind mit den gleichen Bezugszahlen bezeichnet.
Die Stufe 100 hat einen Flash-Behälter 54. Das flüssige Produkt aus dem Flash-Behälter 54 gelangt über Leitung 102 in eine Destillationskolonne 104. Der Ar-reiche und CH. enthaltende Bodenproduktstrom wird aus der Destillationskolonne 104 über Leitung 106 abgezogen. Ein N2> CO und H2 und etwas Ar enthaltender, gasförmiger Kopfproduktstrom wird vom Kopf der Kolonne 104 durch die Leitung abgezogen und einer Destillationskolonne 110 zugeführt.
Ein CO-reicher Bodenproduktstrom wird vom Boden der Kolonne 110 durch Leitung 112 abgezogen. Ein hauptsächlich N2 und H2 mit etwas CO enthaltender Kopfproduktstrom wird vom Kopf der Kolonne durch Leitung 114 abgezogen.
Die an die Destillationskolonnen angeschlossenen Wärmeaustauscher für die Stufe 100 sind in der Weise integriert, daß die Verbrauche der Stufe 100 ähnlich denen der Stufe 30 sind. Die Möglichkeit der Ar-Gewinnung ist in gleicher Weise vorhanden wie in Stufe 30.
In Figur 4 bezeichnet die Bezugszahl 120 eine Gasbehandlungsstufe nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung. Einzelheiten der Wärmeaustauscher sind nicht dargestellt, gleichen aber im Prinzip denen der Stufe 30.
Teile der Stufe 120, die ähnlich denen der oben unter bezug auf die Figuren 1, 2 und 3 beschriebenen Stufen 30 und 100 sind, tragen die gleichen Bezugszahlen.
Das flüssige Produkt aus dem Behälter 54 wird über eine Leitung 122 einer Destillationskolonne 124 zugeführt. Ein hauptsächlich H2 und N2 enthaltender Kopfproduktstrom wird durch Leitung 126 vom Kopf der Kolonne 124 abgezogen.
Das hauptsächlich CO und Ar zusammen mit etwas N2 und H2 enthaltende Bodenprodukt aus der Destillationskolonne 124 wird über Leitung 128 zu einer weiteren Destillationskolonne 130 abgezogen. Ein hauptsächlich Ar enthaltender Bodenproduktstrom wird aus der Destillationskolonne 130 über die Leitung 132 abgezogen, und ein hauptsächlich CO enthaltender Kopfproduktstrom wird vom Kopf der Kolonne durch Leitung 134 abgezogen.
Die Wärmeintegration ist derart, daß der Kälteverbrauch für Stufe 120 mit dem der Stufe 30 vergleichbar ist. Die Möglichkeit der Ar-Gewinnung ist ebenfalls gegeben.
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Claims (12)

Patentansprüche
1. Gasbehandlungsverfahren, dadurch gekennzeichnet, _ daß man
einen zusammengesetzten Beschickungsgasstrom aus H2, N2, CO und Verunreinigungen, wie Ar, sowie wahlweise CH. bei überatmosphärischem Druck und einer unterhalb der Umgebungstemperatur liegenden Temperatur in eine Stickstoff-Waschzone leitet,
gleichzeitig in die Stickstoff-Waschzone flüssigen Stickstoff einführt,
aus der Stickstoff-Waschzone einen H2-reichen Strom abzieht,
aus der Stickstoff-Waschzone einen flüssigen Abfallproduktstrom abzieht, der N2, CO, die Verunreinigungen und etwas H2 enthält,
wenigstens einen Teil des flüssigen Abfallproduktstroms in einer Mehrzahl von Tieftemperatur-Destillationszonen in eine Mehrzahl von Produktströme trennt, von denen jeder reich an wenigstens einer der Komponenten H2, CO, N2 und wenigstens einer Verunreinigung ist,
aus wenigstens zwei Destillationszonen einen gasförmigen
Kopfproduktstrom abzieht,
die gasförmigen Kopfproduktströme abkühlt und dadurch wenigstens teilweise kondensiert,
jeden abgekühlten Kopfproduktstrom in wenigstens erste und zweite Kopfproduktströme trennt,
die ersten Kopfproduktströme als Rückflußströme in ihre zugehörigen Destillationszonen zurückführt,
aus wenigstens zwei Destillationszonen einen flüssigen Bodenproduktstrom abzieht,
wenigstens einen Teil jedes Bodenproduktstroms erhitzt und dadurch wenigstens teilweise verdampft, und
wenigstens einen Teil jedes verdampften Bodenproduktstroms als Aufkochstrom in ihre zugehörige Zone zurückführt, wobei das Aufheizen aller Bodenproduktströme und das Abkühlen aller Kopfproduktströme wenigstens teilweise durch Wärmeaustausch mit einem Kopfprodukt und/oder einem Bodenprodukt und/oder der zusammengesetzten Gasbeschickung und/oder dem flüssigen Abfallproduktstrom erfolgt und keiner der gasförmigen Kopfproduktströme vor ihrer Trennung in die ersten und zweiten Ströme einer weiteren Kompression unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
den flüssigen Abfallproduktstrom einer Flash-Zone zuführt, die unter einem geringeren Druck als die Stickstoff-Waschzone steht,
aus der Flash-Zone auf hohem Niveau einen H2-reichen Strom abzieht,
aus der Flash-Zone auf niedrigem Niveau einen N2, CO, Verunreinigungen und restliches H2 enthaltenden flüssigen Strom als den genannten Teil des flüssigen Abfallproduktstroms abzieht, der in die Mehrzahl der Produktströme getrennt wird, und
den flüssigen Strom aus der Flash-Zone benutzt, um den Beschickungsstrom vor Eintritt in die Stickstoff-Waschzone zu kühlen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Druck in der Stickstoff-Waschzone zwischen 1500 und 12000 kPa(a) und der in der Flash-Zone bei wenigstens 500 kPa(a) liegt und die
Temperatur in der Stickstoff-Waschzone kleiner als 100 K ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man auch den H2-reichen Strom aus der Stickstoff-Waschzone und/ oder den H2-reichen Strom aus der Flash-Zone zur Kühlung des Beschikkungsstroms der Stickstoff-Waschzone benutzt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillationszonen
eine erste Destillationszone, aus der ein hauptsächlich CO, N2 und H2 enthaltender, gasförmiger Kopfproduktstrom sowie ein hauptsächlich CO, Ar und CH. enthaltender, flüssiger Bodenproduktstrom abgezogen werden, und
zweite und dritte, miteinander verbundene Destillationszonen umfassen, wobei die zweite Zone in einer einzigen Destillationskolonne oberhalb der dritten Zone angeordnet ist, wenigstens Teile der Kopfprodukt- und Bodenproduktströme aus der ersten Zone als Beschickungsströme der Destillationskolonne zugeführt werden und aus der Kolonne ein an N2 reicher, gasförmiger Kopfproduktstrom, ein an CO reicher mittlerer, flüssiger Produktstrom und ein an Verunreinigungen reicher Bodenproduktstrom abgezogen werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des Bodenproduktstroms aus der ersten Zone der dritten Zone zuführt und daß der zweite Kopfproduktstrom aus der ersten Zone hauptsächlich gasförmige Bestandteile und der erste Kopfproduktstrom hauptsächlich Kondensat umfaßt, wobei der zweite Kopfproduktstrom den Teil des Kopfproduktstroms aus der ersten Zone bildet, der der zweiten Zone der Kolonne zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung und partielle Kondensation des Kopfproduktstroms aus der ersten Zone durch Wärmeaustausch mit dem genannten Teil des Bodenproduktstroms aus der dritten Zone erfolgen.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Erhitzung wenigstens des genannten Teils des Bodenproduktstroms aus der ersten Zone durch Wärmeaustausch mit dem Beschickungsstrom zu der Stickstoff-Waschzone durchführt und dadurch die Abkühlung des Beschickungsstroms fördert.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillationszonen
eine erste Destillationszone, aus der ein hauptsächlich CO, N2 und H2 enthaltender, gasförmiger Kopfproduktstrom sowie ein hauptsächlich Verunreinigungen enthaltender flüssiger Bodenproduktstrom abgezogen werden, und
eine zweite Destillationszone umfassen, der wenigstens ein Teil des Kopfproduktstroms aus der ersten Destillationszone zugeführt wird und aus der ein an H2 und N2 reicher, gasförmiger Kopfproduktstrom und ein an CO reicher, flüssiger Bodenproduktstrom abgezogen werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch — gekennzeichnet, daß die Destillattonszonen
eine erste Destillationszone, aus der ein an H2 und N2 reicher gasförmiger Kopfproduktstrom sowie ein an CO und Verunreinigungen reicher, flüssiger Bodenproduktstrom abgezogen werden, und
eine zweite Destinations zone umfassen, der der Bodenproduktstrom aus der ersten Zone zugeführt wird und aus der ein an CO reicher, gasförmiger KopfProduktstrom und ein an Verunreinigungen reicher, flüssiger Bodenproduktstrom abgezogen werden.
11. Gasbehandlungsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man
einen H2, N2, CO und Verunreinigungen, wie Ar, und wahlweise CH4 enthaltenden, zusammengesetzten Beschickungsgässtrom bei überatmosphärischem Druck und einer Temperatur unterhalb Umgebungstemperatur in eine Stickstoff-Waschzone einführt,
gleichzeitig in die Stickstoff-Waschzone flüssigen Stickstoff einführt,
aus der Stickstoff-Waschzone einen H2-reichen Strom abzieht,
aus der Stickstoff-Waschzone einen N2, CO, die Verunreinigungen und etwas H2 enthaltenden, flüssigen Abfallproduktstrom abzieht,
wenigstens einen Teil des flüssigen Abfallproduktstroms in mehreren Tieftemperatur-Destillationszonen in mehrere Produktströme trennt, von denen jeder reich an einer oder mehreren der Komponenten H2, CO, N2 und wenigstens einer Verunreinigung ist,
aus der ersten Destillationszone einen gasförmigen Kopfproduktstrom abzieht,
aus der zweiten Destillationszone einen flüssigen Bodenproduktstrom abzieht,
den Kopfproduktstrom und den Bodenproduktstrom durch einen Wärmeaustauscher leitet und dabei den gasförmigen Kopfproduktstrom kühlt und wenigstens teilweise kondensiert und gleichzeitig den Bodenproduktstrom erhitzt und wenigstens teilweise verdampft,
wenigstens einen Teil des Kondensats des Kopfproduktstroms als Rückflußstrom in die erste Destillationszone zurückführt, und
wenigstens einen Teil des verdampften Bodenproduktstroms als Aufkochstrom in die zweite Destillationszone zurückführt.
12. Gasbehandlungsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man
einen H2, N2, CO und Verunreinigungen, wie Ar, und wahlweise CH, enthaltenden, zusammengesetzten Beschickungsgasstrom bei überatmosphärischem Druck und bei einer Temperatur unterhalb Umgebungstemperatur in eine Stickstoff-Waschzone einführt,
in die Stickstoff-Waschzone gleichzeitig flüssigen Stickstoff einführt,
aus der Stickstoff-Waschzone einen H2-reichen Strom abzieht,
aus der Stickstoff-Waschzone einen N2, CO, die Verunreinigungen und etwas H2 enthaltenden, flüssigen Abfallproduktstrom abzieht,
den flüssigen AbfalIproduktstrom einer Flash-Zone zuführt, die unter einem geringeren Druck als die Stickstoff-Waschzone steht,
aus der Flash-Zone einen H2-reichen gasförmigen Strom abzieht,
aus der Flash-Zone einen N2, CO, Verunreinigungen und restliches H2 enthaltenden flüssigen Strom abzieht,
den flüssigen Strom aus der Flash-Zone in mehreren Tieftemperatur-Destillationszonen in mehrere Produktströme trennt, von denen jeder reich an einer oder mehreren der Komponenten H2, CO, N2 oder wenigstens einer Verunreinigung ist, und
den flüssigen Strom aus der Flash-Zone zur Abkühlung des Beschickungsstroms vor dessen Eintritt in die Stickstoff-Waschzone benutzt.
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