KR19980018283A - 이중 컬럼과 보조 저압 분리 영역을 사용하여 질소를 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 공기 공급원료를 저온 증류하여, 질소, 특히 저순도(98% 질소 이하)에서 초고순도(산소 1ppb 이하)에 이르는 범위의 다양한 순도를 가진 고압 질소를 제조하는 방법에 관한 것이다. 질소는 2 가지 상이한 압력 및 2 가지 상이한 순도하에 생성될 수 있다. 본 발명의 방법은 통상적인 고압 컬럼 및 저압 컬럼에 추가하여 보조 저압 분리 영역을 사용한다. 저압 컬럼과 동일한 압력하에 작동하고 그 바닥부의 리보일러(reboiler)/응축기에 의해서 고압 컬럼의 상단과 열 통합 관계로 존재하는 보조 저압 분리 영역은, 고압 컬럼의 바닥부에서 유래한 미정제 액체 산소를 전처리한다.

Description

이중 컬럼과 보조 저압 분리 영역을 사용하여 질소를 제조하는 방법
본 발명은 공기 공급원료의 저온 증류 방법에 관한 것이다. 본 명세서에서 사용한 공기 공급원료라는 용어는 일반적으로 대기중의 공기 뿐만 아니라 최소한 산소와 질소를 함유하는 임의의 기체 혼합물을 포함하는 의미이다.
본 발명의 산업상 이용 분야는 저순도(98% 질소 이하)에서 초고순도(산소 1ppb 이하)에 이르는 범위의 다양한 순도를 갖는 고압 질소, 예를 들면 화학 및 전자 산업 분야의 여러 가지 부문에 사용되는 질소이다. 일부의 용도에 있어서는 질소를 2 가지 상이한 압력 및 2 가지 상이한 순도하에 전달할 필요가 있다. 다른 공정의 경우에는, 모든 질소 생성물이 높은 순도와 높은 압력을 갖도록 요구될 수도 있다. 본 발명의 목적은 이러한 모든 요건에 용이하게 부합하는 효율적인 저온 사이클을 개발하는 것이다.
질소 제조 기술분야에는 몇가지 방법이 공지되어 있다. 이 방법들은 증류 컬럼의 수에 따라서, 단일 컬럼 사이클, 예비-분류기 또는 처리후-분류기를 갖는 단일 컬럼, 이중 컬럼 및 2 이상의 증류 컬럼을 함유하는 사이클을 들 수 있다.
통상적인 단일 컬럼 질소 사이클이 미국 특허 제 4,222,756 호에 개시되어 있다. 증기 상태의 공기를 정류기의 바닥부로 공급하고, 여기에서 그 공기를 헤드부 질소 증기와 바닥부 액체로 분리시키며, 바닥부 액체는 감압되고 컬럼의 상단부에서 비등하여 헤드부 증기와의 간접 열 교환에 의해 필요한 환류를 제공한다. 상단 리보일러-응축기로부터 유래한 산소-농후 증기는 폐기물 스트림으로서 폐기 처분된다.
단일 컬럼 질소 제조장치의 장점은 간단하고 투자 비용이 적다는 점이다. 이 사이클의 중대한 단점은 질소의 회수율이 제한된다는 점이다. 질소 회수율을 증가시키기 위해 여러 가지 다른 종류의 단일 컬럼 질소 제조장치가 제안된바 있다. 미국 특허 제 4,594,085 호에서는, 보조 리보일러를 컬럼의 바닥부에 사용하여 바닥부 액체의 일부분을 공기에 대하여 기화시켜서, 컬럼에 대한 추가의 액체 공기 공급원료를 형성한다. 공기 콤팬더(compander)만이 보충된 유사한 사이클이 미국 특허 제 5,037,462 호에 교시되어 있다. 2 개의 리보일러를 사용하는 단일 컬럼 사이클이 미국 특허 제 4,662,916 호에 개시되어 있다. 또 다른 단일 컬럼 사이클로서, 산소-농후 폐기물 스트림의 일부분을 압축시켜서 컬럼으로 다시 재순환시키므로써 질소 회수율을 더욱 증가시키는 사이클이 미국 특허 제 4,966,002 호에 개시되어 있다. 유사하게, 미국 특허 제 5,385,024 호에서는 산소-농후 폐기물 스트림의 일부분을 저온 압신시키고, 공급원료 공기와 함께 다시 컬럼으로 재순환시킨다.
단일 컬럼 시스템에서 질소 회수율은 제 2 의 증류 유닛을 부가하므로써 상당히 향상된다. 이러한 유닛은 완전 증류 컬럼 또는 플래쉬 장치로서 구성된 소형의 예비/처리후-분류기 또는 단 몇 개의 단만을 함유하는 소형의 컬럼일 수 있다. 예비-분류기를 구비한 단일 컬럼으로 이루어지고, 공급원료 공기의 일부분을 분리시켜 주요 컬럼에 대한 새로운 공급원료를 형성하는 사이클이 미국 특허 제 4,604,117 호에 교시되어 있다. 미국 특허 제 4,927,441 호에는, 정류기의 상단위에 장착된 처리후-분류기를 사용하며, 산소-농후 바닥부 액체를 산소-농후 유체 및 공기와 유사한 조성을 갖는 증기 스트림으로 더욱 분리시키는 질소 제조 사이클이 개시되어 있다. 이러한 합성 공기 스트림은 정류기로 재순환시켜서, 고도로 향상된 생성물 회수율과 사이클 효율을 얻는다. 또한 2 개의 리보일러를 사용하여 산소-농후 유체를 상이한 압력하에 2 회 기화시키는 방법도 사이클 효율을 일층 증가시킨다.
질소를 제조하기 위한 통상의 이중 컬럼 사이클이 미국 특허 제 4,222,756 호에 교시되어 있다. 상기 특허에 교시된 증류 장치는 이중 컬럼과 그 상단의 추가의 리보일러/응축기로 구성되어, 산소-농후 폐기물 유체를 기화시키므로써 저압 컬럼에 환류를 제공한다. 고압 컬럼에서 유래한 질소 기체를 팽창시키므로써 냉각을 실시한다.
유사한 증류 장치(냉각용으로 상이한 유체를 사용함)가 영국 특허 제 1,215,377 호 및 미국 특허 제 4,453,957 호에 교시되어 있다. 미국 특허 제 4,617,036 호에는, 저압 컬럼의 상단위의 열 교환기 대신에 측면 리보일러/응축기가 사용된다. 저압 컬럼에 중간 리보일러를 구비하는 이중 컬럼 사이클이 미국 특허 제 5,006,139 호에 개시되어 있다. 중압 질소를 제조하고, 산소와 아르곤을 동시 제조하기 위한 사이클이 미국 특허 제 5,129,932 호에 개시되어 있다.
미국 특허 제 4,439,220 호에 교시된 이중 컬럼 고압 질소 방법은 직렬로 된 2 개의 표준 단일 컬럼 질소 제조장치로서 해석할 수 있다(이 장치는 분할 컬럼 사이클로도 공지되어 있음). 미국 특허 제 4,448,595 호는 저압 컬럼이 리보일러를 추가로 구비한다는 점에서 분할 컬럼 사이클과 구별된다. 미국 특허 제 5,098,457 호에는 분할 컬럼 사이클의 또 다른 변형예가 개시되어 있으며, 이 사이클에서는 저압 컬럼의 상단에서 유래한 질소 액체 생성물을 고압 컬럼으로 다시 펌프수송하여 고압 생성물의 회수율을 증가시킨다.
질소를 제조하기 위한 3 중 컬럼 사이클이 미국 특허 제 5,069,699 호에 개시되어 있으며, 이 사이클에서는 추가의 고압 증류 컬럼을 사용하여, 이중 리보일러를 구비한 이중 컬럼 시스템에 부가하여 질소 생산량을 증가시킨다. 다량의 고압 질소를 제조하기 위한 또 다른 3 중 컬럼 시스템이 미국 특허 제 5,042,647 호에 개시되어 있다. 이 발명에서는, 추가의 컬럼을 고압 컬럼과 저압 컬럼의 압력의 중간에 해당하는 압력하에 작동시킨다.
미국 특허 제 5,231,837 호(Ha)는 고압 컬럼의 상단이 저압 컬럼의 바닥부 및 중압 컬럼의 바닥부와 모두 열 통합 관계로 존재하는 공기 분리 사이클을 개시하고 있다. 중압 컬럼은 고압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 미정제 액체 산소를 처리하여 응축된 상단 액체 분류물, 및 차후에 저압 컬럼에 공급되는 바닥부 액체 분류물로 분류한다.
전술한 모든 종래 기술의 질소 사이클은 다음과 같은 단점을 갖는다: 즉, 컬럼 시스템으로부터의 고압 질소 회수율이 제한되고, 증가시킬 수 없다.
본 발명의 목적은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하고, 공기 공급원료를 저온 증류하여 질소, 특히 저순도(98% 질소 이하)에서 초고순도(산소 1ppb 이하)에 이르는 범위의 다양한 순도를 갖는 고압 질소를 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 질소는 2 가지 상이한 압력 및 2 가지 상이한 순도하에 제조될 수 있다. 본 발명의 방법은 통상의 고압 컬럼과 저압 컬럼에 추가하여 보조 저압 분리 영역을 사용한다. 보조 저압 분리 영역은 저압 컬럼과 동일한 압력하에 작동하고 그 바닥부의 리보일러/응축기에 의해서 고압 컬럼의 상단과 열 통합 관계로 존재하며, 고압 컬럼의 바닥부에서 유래한 미정제 액체 산소를 전처리한다.
도 1 은 본 발명의 제 1 실시양태를 도시한 개요도이다.
도 2 는 본 발명의 제 2 실시양태를 도시한 개요도이다.
도 3 은 본 발명의 제 3 실시양태를 도시한 개요도이다.
도 4 는 본 발명의 제 4 실시양태를 도시한 개요도이다.
도 5 는 본 발명의 제 5 실시양태를 도시한 개요도이다.
도 6 은 본 발명의 제 6 실시양태를 도시한 개요도이다.
도 7 은 본 발명의 컬럼 및/또는 분리 영역 사이의 추가의 통합의 제 1 실시예를 예시하는, 도 1 의 제 1 구체예의 개요도이다.
도 8 은 본 발명의 컬럼 및/또는 분리 영역 사이의 추가의 통합의 제 2 실시예를 예시하는, 도 1 의 제 2 구체예의 개요도이다.
도 9 는 본 발명을 액체 산소 제조 컬럼과 통합시키는 양태의 제 1 실시예를 도시한 도 1 의 제 3 구체예의 개요도이다.
도 10 은 본 발명을 액체 산소 제조 컬럼과 통합시키는 양태의 제 2 실시예를 도시한 도 1 의 제 4 구체예의 개요도이다.
도 11 은 본 발명을 액체 산소 제조 컬럼과 통합시키는 양태의 제 3 실시예를 도시한 도 1 의 제 5 구체예의 개요도이다.
도 12 는 본 발명의 다양한 실시양태들을 주요 열 교환기, 부분냉각(subcooling) 열 교환기 및 냉각 발생 팽창기와 통합시키는 양태의 한 실시예를 도시한 도 7 의 제 1 구체예의 개요도이다.
본 발명은 공기 공급원료를 저온 증류하여 질소를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 최소한 고압 컬럼, 저압 컬럼 및 보조 저압 분리 영역을 포함하는 증류 컬럼 시스템을 사용한다. 상기 분리 영역은 최소한 그 바닥부의 리보일러/응축기, 및 대부분의 경우에는 리보일러/응축기 상부에 위치한 증류 구역을 포함한다.
도 1-12 중 어느 하나 또는 전부와 관련된 포괄적인 실시양태에 있어서, 본 발명의 방법은 하기 단계들을 포함한다:
(a) 공기 공급원료(10)의 적어도 일부분을 고압 컬럼(D1)의 바닥부에 공급하는 단계;
(b) 고압 컬럼의 상단으로부터 질소-농후 헤드부 유출물(20)을 제거하고, 그것의 제 1 부분(22)를 고압 질소 생성물로서 수집하고, 제 2 부분은 보조 저압 분리 영역(D2)의 바닥부에 위치한 제 1 리보일러/응축기(R/C1)에서 응축시키며, 응축된 제 2 부분중 적어도 제 1 부분(24)를 고압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하는 단계;
(c) 고압 컬럼의 바닥부로부터 미정제 액체 산소 스트림(30)을 제거하고, 그것의 제 1 부분을 감압시키고(밸브 V1을 통해), 상기 제 1 부분을 보조 저압 분리 영역의 상단에 공급하는 단계;
(d) 보조 저압 분리 영역의 상단으로부터 미정제 질소 헤드부 유출물(40)을 제거하고, 이것을 직접 증기 상태로 저압 컬럼(D3)에 공급하며, 이때 상기 보조 저압 분리 영역은 저압 컬럼의 압력 + 보조 저압 분리 영역과 저압 컬럼 사이에서 예상되는 압력 강하와 동일한 압력하에 작동시키는 단계;
(e) 보조 저압 분리 영역의 저부로부터 하나 이상의 산소-농후 스트림(50a,50b)를 증기 및/또는 액체 상태로 제거하고;
(i) 그것의 일부분을 직접 저압 컬럼에 공급하고; 및/또는
(ii) 그것의 증기 부분을 폐기물 스트림으로서 폐기하고; 및/또는
(iii) 그것의 액체 부분을 감압하에 상기 고압 컬럼의 상단으로부터 유래한 질소-농후 헤드부 유출물의 제 3 부분에 대한 간접 열 교환에 의해 적어도 부분적으로 기화시키는 단계;
(f) 저압 컬럼의 상단으로부터 유래한 질소-농후 헤드부 유출물(60)을 제거하고, 적어도 제 1 부분을, 직접 증기(62;60, 도 6) 상태로, 및/또는 그것을 저압 컬럼의 상단에 위치한 제 2 리보일러/응축기(R/C2, 도 6 제외)에서 응축시킨 후에 액체(66, 도 6 제외) 상태로, 저압 질소 생성물로서 수집하는 단계; 및
(g) 저압 컬럼의 바닥부로부터 산소-농후 액체 스트림(70)을 제거하는 단계.
본 발명의 중요한 특징은 단일의 리보일러/응축기 또는 그 바닥부에 리보일러/응축기를 구비한 증류 컬럼으로 이루어질 수 있는 보조 저압 분리 영역에 있다. 대안으로서, 상기 분리 영역은 다수의 리보일러/응축기 및 다수의 증류 컬럼으로 구성될 수도 있다. 분리 영역은 그 바닥부의 리보일러/응축기에 의해 고압 컬럼의 상단과 열 통합 관계로 존재한다. 분리 영역에 의해서 압력을 더욱 잘 제어할 수 있고, 주요 저압 컬럼을 고압 컬럼으로부터 물리적으로 분리시키는 선택사항을 제공한다는 점에서 보다 큰 설비상의 융통성을 제공할 수 있다.
상기 단계(d)에서 제시한 바와 같이, 분리 영역은 저압 컬럼의 압력 + 보조 저압 분리 영역과 저압 컬럼 사이에서 예상되는 압력 강하와 동일한 압력하에 작동한다. 의외로, 고압 컬럼의 압력과 저압 컬럼의 압력 사이의 임의의 작동 압력 범위가, 분리 영역에 대한 최적의 작동 압력인 것으로 밝혀졌다. 또한, 이로써 분리 영역과 저압 컬럼 사이의 용이한 유통에 의해 보다 간단한 공정도를 구성할 수가 있다.
도 6 과 관련된 실시양태를 제외한, 본 발명의 대부분의 실시양태에 있어서,
(i) 상기 단계 (f)는 저압 컬럼으로부터 유래한 질소-농후 헤드부 유출물중 적어도 잔여 부분을 저압 컬럼의 상단에 위치한 제 2 리보일러/응축기(R/C2)에서 응축시키고, 적어도 제 1 부분(64)를 저압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하는 단계를 추가로 포함하고;
(ii) 상기 단계 (g)는 산소-농후 액체 스트림(70)의 압력을 감소시키고(밸브 V2를 통해), 그것을 저압 컬럼의 상단에 위치한 제 2 리보일러/응축기(R/C2)에서 기화시키고, 기화된 스트림(80)을 폐기물 스트림으로서 폐기하는 단계를 추가로 포함하며;
(iii) 고압 컬럼의 상단으로부터 제거된 질소-농후 헤드부 유출물(20)의 전량을, 고압 질소 생성물로서 제거된 부분(22)를 제외한, 보조 저압 분리 영역의 바닥부로부터 유래한 산소-농후 액체의 기화에 대한 간접 열 교환에 의해 응축시킨다(이 점은 앞서 언급한 Ha 의 미국 특허 제 5,231,837 호와 다른 점으로서, 상기 특허에서는 고압 컬럼의 상단으로부터 유래한 헤드부 유출물의 일부도 마찬가지로 저압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 산소-농후 액체의 기화에 대하여 응축시킨다. 상기 특허에서, 고압 컬럼의 상단은 당해 특허의 중압 컬럼의 바닥부 및 저압 컬럼의 바닥부와 모두 열 통합 관계로 존재한다. 그 결과, 상기 '837 특허에서는 공급원료 공기 압력이 훨씬 높아야 하므로 에너지 소요량이 증가된다).
도 5 와 관련된 실시양태를 제외한 본 발명의 대부분의 실시양태에 있어서,
(i) 상기 단계 (e)에서 보조 저압 분리 영역으로부터 제거된 하나 이상의 산소-농후 스트림중 적어도 하나의 스트림을 적어도 부분적으로 증기인 상태로 제거하며;
(ii) 상기 단계 (d)에서, 보조 저압 분리 영역으로부터 유래한 미정제 질소 헤드부 유출물(40)은, 구체적으로 저압 컬럼내의 중간 위치에 공급한다.
도 1 과 관련된, 본 발명의 한 실시양태에 있어서,
(i) 상기 보조 저압 분리 영역은 제 1 리보일러/응축기(R/C1)의 상부에 위치한 증류 구역(S1)을 추가로 포함하며;
(ii) 단계 (e)는 구체적으로, 보조 저압 분리 영역의 증류 구역과 제 1 리보일러/응축기 사이의 위치로부터 제 1 산소-농후 증기 스트림(50a)를 제거하고, 보조 저압 분리 영역의 바닥부로부터 제 2 산소-농후 액체 스트림(50b)를 제거하고, 상기 제 1 및 제 2 산소-농후 스트림들을 저압 컬럼의 바닥부에 공급하는 단계를 포함한다.
도 1 에서, 분리 영역의 증류 구역(S1)은 10 개 이하의 단(또는 10 개 이하의 단과 동등한 충전 높이)를 갖는 것이면 충분하다. 또한 도 1 에서, 저압 질소 생성물(62)의 순도는, 사용자의 필요에 따라서, 고압 질소 생성물(22)의 순도와 같거나, 그보다 낮거나, 심지어는 그보다 높을 수 있다. 상기 스트림의 목적하는 순도를 달성하기 위해서, 저압 컬럼에 대한 적절한 단 수 또는 충전 높이를 제공해야 한다.
도 2 와 관련하여 구체적으로 도시한 본 발명의 제 2 실시양태에 있어서,
(i) 단계 (e)는 구체적으로, 보조 저압 분리 영역내의 중간 위치로부터 단일의 산소-농후 증기 스트림(50a)를 제거하고, 이것을 폐기물 스트림으로서 폐기하는 단계를 포함하고;
(ii) 보조 저압 분리 영역은 제 1 리보일러/응축기(R/C1)의 상부에 위치한 증류 구역(S1)을 추가로 포함할 수 있고, 이 경우에 단계 (e)에서 제거되는 단일의 산소-농후 증기 스트림(50a)는 구체적으로 보조 저압 분리 영역내의 증류 구역과 제 1 리보일러/응축기 사이의 위치로부터 제거되며;
(iii) 단계 (e)는 단일의 산소-농후 증기 스트림의 제 2 부분(50b)를 저압 컬럼의 바닥부에 공급하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
도 2 에서, 상기 (ii)에서 언급한 단계 (e)에 대한 선택사항을 수행하지 않을 경우, 도 2 에서 저압 컬럼의 바닥부에 도시한 증류 구역은 불필요할 것이다.
구체적으로 도 3 과 관련하여, 본 발명의 제 3 실시양태에 있어서는,
(i) 보조 저압 분리 영역이 제 1 리보일러/응축기(R/C1)의 상부에 위치한 증류 구역(S1) 및 제 1 보조 리보일러/응축기(R/C1a)를 추가로 포함하고;
(ii) 상기 단계 (b)는 고압 컬럼의 상단에서 유래한 질소-농후 헤드부 유출물의 제 3 부분(23)을 제 1 보조 리보일러/응축기(R/C1a)에서 응축시키고, 응축된 제 3 부분중 적어도 제 1 부분을 고압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하는 단계를 추가로 포함하며;
(iii) 상기 단계 (e)는 구체적으로, 보조 저압 분리 영역내의 증류 구역과 제 1 리보일러/응축기(R/C1) 사이의 위치로부터 제 1 산소-농후 스트림(50a)를 제거하고, 이것을 저압 컬럼의 바닥부에 공급하고, 보조 저압 분리 영역의 바닥부로부터 제 2 산소-농후 액체 스트림(50b)를 제거하고, 그 압력을 감소시키고(밸브 V3를 통해), 그것을 제 1 보조 리보일러/응축기에서 기화시킨후 기화된 스트림(52)를 폐기물 스트림으로서 폐기하는 단계를 포함한다.
구체적으로 도 4 와 관련하여 도시한 본 발명의 제 4 실시양태에 있어서,
(i)보조 저압 분리 영역은 제 1 리보일러/응축기(R/C1)의 상부에 위치한 제 1 증류 구역(S1), 제 1 리보일러/응축기(R/C1)의 하부에 위치한 제 2 증류 구역(S2), 및 상기 제 2 증류 구역의 아래에 위치한 제 1 보조 리보일러/응축기(R/C1a)를 추가로 포함하고;
(ii) 상기 단계 (e)는 구체적으로, 보조 저압 분리 영역내의 제 2 증류 구역과 제 1 보조 리보일러/응축기(R/C1a) 사이의 위치로부터 단일의 산소-농후 스트림(50a)를 제거하고, 이것을 저압 컬럼의 바닥부에 공급하는 단계를 포함하며;
(iii) 공기 공급원료의 제 2 부분(12)를 제 1 보조 리보일러/응축기(R/C1a)에서 응축시켜서, 고압 컬럼의 중간 위치에 환류물로서 공급한다.
도 4 에서, 분리 영역내에 하나의 리보일러/응축기 대신에 2 개를 사용하면, 공정의 비가역성이 감소된다. 임의의 적당한 유체를 이들 리보일러/응축기에서 응축시킬 수 있다. 예를 들면 스트림(20)내의 고압 질소 헤드부 유출물의 일부분을 승압시킨 후에, 제 1 보조 리보일러/응축기(R/C1a)에서 응축시켜서, 공기 스트림(12)를 완전히 또는 부분적으로 대체한다.
도 5 와 관련하여, 본 발명의 제 5 실시양태에 있어서,
(i) 보조 저압 분리 영역은 제 1 보조 리보일러/응축기(R/C1a)를 추가로 포함하고;
(ii) 단계 (b)는 고압 컬럼의 상단에서 유래한 질소-농후 헤드부 유출물의 제 3 부분(23)을 제 1 보조 리보일러/응축기(R/C1a)에서 응축시켜서, 응축된 제 3 부분중의 제 1 부분을 고압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하는 단계를 추가로 포함하고;
(iii) 단계 (d)에서, 보조 저압 분리 영역으로부터 유래한 미정제 질소 헤드부 유출물(40)은, 구체적으로 저압 컬럼의 바닥부에 공급하며;
(iv) 단계 (e)는 구체적으로, 보조 저압 분리 영역의 바닥부로부터 단일의 산소-농후 액체 스트림(50a)를 제거하여, 그것을 감압시키고(밸브 V3를 통해), 그것을 제 1 보조 리보일러/응축기(R/C1a)에서 부분적으로 기화시키고, 기화된 스트림(52)를 폐기물 스트림으로서 폐기하며, 잔여 액체 부분(54)를 감압시키고(밸브 V4를 통해), 그 잔여 액체 부분과 저압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 산소-농후 액체 스트림(70)을 합치는 단계를 포함한다.
도 6 과 관련하여, 본 발명의 제 6 실시양태에 있어서,
(i) 보조 저압 분리 영역은 제 1 리보일러/응축기(R/C1)의 상부에 위치한 증류 구역(S1)을 추가로 포함하고;
(ii) 단계 (b)는 고압 컬럼의 상단에서 유래한 질소-농후 헤드부 유출물의 제 3 부분(23)을 제 2 보조 리보일러/응축기(R/C2a)에서 응축시키고, 응축된 제 3 부분중의 제 1 부분(23a)를 고압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하고, 제 2 부분(23b)를 감압시키고(밸브 V2 를 통해), 감압된 제 2 부분을 저압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하는 단계를 추가로 포함하고;
(iii) 단계 (e)는 구체적으로, 보조 저압 분리 영역내의 증류 구역과 제 1 리보일러/응축기 사이의 위치로부터 제 1 산소-농후 스트림(50a)를 제거하고, 그것을 저압 컬럼의 바닥부에 공급하는 단계를 포함하며;
(iv) 단계 (g)는 산소-농후 액체 스트림(70)을 감압시키고(밸브 V3를 통해), 그것을 제 2 보조 리보일러/응축기(R/C2a)에서 기화시킨 후에, 기화된 스트림(80)을 폐기물 스트림으로서 폐기하는 단계를 추가로 포함한다.
도 6 에서, 상기 (ii)에서 언급한 바와 같은 고압 컬럼의 상단에서 유래한 질소-농후 헤드부 유출물의 제 3 부분(23)을, 전부 고압 컬럼 또는 저압 컬럼에 환류물로서 공급할 수도 있다.
전술한 실시양태에 있어서 본 발명의 컬럼 및/또는 분리 영역 사이에 추가의 통합 가능성이 존재함을 알아야 한다. 도 7 및 도 8 은 도 1 에 응용된 2 가지 실시예이다(공통의 스트림과 장치는 도 1 에서와 동일한 도면부호를 사용함).
도 7 과 관련하여,
(i) 고압 컬럼에서 상숭하는 질소-농후 증기의 일부분(32)을 고압 컬럼의 중간 위치로부터 추가의 고압 질소 생성물로서 제거하고;
(ii) 고압 컬럼으로부터 유래한 질소-농후 헤드부 유출물의 응축된 제 2 부분중의 제 2 부분(26)을 추가의 고압 질소 생성물로서 수집하고;
(iii) 저압 컬럼에서 하강하는 산소-농후 액체의 일부분(42)를 저압 컬럼의 중간 위치로부터 제거하여, 보조 저압 분리 영역의 상단에 공급하며;
(iv) 단계 (f)에서, 저압 컬럼으로부터 유래한 응축된 질소-농후 헤드부 유출물의 제 2 부분(68)을 고압으로 펌핑하고(펌프 P1 에서), 고압 컬럼의 중간 위치에 공급한다.
도 7 에서, 상기 (iv)에서 고압 컬럼에 대한 액체 질소의 재순환(68)은 고압 컬럼으로부터 고압 질소 생성물(22,26,32)의 회수율을 증가시킨다. 또한 도 7 에서, 상기 (iii)에서 산소-농후 액체(42)를 분리 영역으로 재순환시키는 것은 고압 컬럼으로부터 액체 고압 질소 생성물(26)의 회수율을 더욱 증가시킨다.
도 8 은 상기 (iv)에 기술한 단계가 다음과 같이 대체되는 것을 제외하고는, 도 7 과 동일하다:
(iv) 고압 컬럼에서 하강하는 질소-농후 액체의 일부분(34)를 고압 컬럼의 중간 위치로부터 제거하고, 감압시킨후(밸브 V3를 통해), 저압 컬럼의 상단에 공급한다.
도 8 에서, 스트림(34)는, 특히 저압 질소 생성물(62,66)의 순도가 고압 질소 생성물(22,26,32)의 순도보다 낮을 경우, 고압 컬럼의 상단 아래 적절한 위치로부터 회수되어야 한다. 이들의 순도가 동일할 경우에는, 스트림(34)를 고압 컬럼의 상단으로부터 회수할 수 있다.
또한 본 발명의 방법을 액체 산소 제조 컬럼과 통합시켜서, 초고순도 액체 산소 생성물을 제조할 수 있다. 도 9,10 및 11 은 도 1 에 응용된 이와 같은 3 가지 실시예이다(공통의 스트림과 장치는 도 1 에서와 동일한 도면부호를 사용함).
도 9 와 관련하여,
(i) 증류 컬럼 시스템은 제 3 리보일러/응축기(R/C3)를 그 바닥부에 함유하는 액체 산소 제조 컬럼(D4)를 추가로 포함하고;
(ii) 탄화수소가 제거된 스트림(36)을 고압 컬럼의 중간 위치로부터 제거하고, 감압시킨후(밸브 V4를 통해), 액체 산소 제조 컬럼의 상단에 공급하고;
(iii) 고압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 미정제 액체 산소 스트림(30)의 제 1 부분의 압력을 감소시켜서 이것을 보조 저압 분리 영역의 상단에 공급하기에 앞서, 상기 제 1 부분을 제 3 리보일러/응축기(R/C3)에서 부분냉각시키고;
(iv) 헤드부 유출물 스트림(92)를 액체 산소 제조 컬럼의 상단으로부터 제거하여 폐기물 스트림(80)과 합치며;
(v) 액체 산소 생성물(90)을 액체 산소 제조 컬럼의 바닥부로부터 제거한다.
도 9 에서, 액체 산소 제조 컬럼은 대기압과 근사한 압력, 바람직하게는 16-30psia 의 압력하에 작동한다. 도 9 에서 스트림(36)의 회수 위치는 고압 컬럼내의 충분히 높은 위치로 선택되므로써, 산소보다 휘발성이 작은 모든 성분들(특히 탄화수소)는 액체 상에 더 이상 존재하지 않고, 그 농도는 허용 한계 이하이다.
도 10 과 관련하여,
(i)증류 컬럼 시스템은 제 3 리보일러/응축기(R/C3)을 그 바닥부에 함유하는 액체 산소 제조 컬럼(D4)를 추가로 포함하고;
(ii) 탄화수소가 제거된 스트림(36)을 고압 컬럼의 중간 위치로부터 제거하고, 감압시키고(밸브 V4를 통해), 액체 산소 제조 컬럼의 상단에 공급하고;
(iii) 공기 공급원료의 제 2 부분(12)를 추가로 압축시키고(압축기 C2에서), 제 3 리보일러/응축기(R/C3)에서 적어도 부분적으로 응축시키고, 고압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 미정제 액체 산소 스트림의 제 1 부분(30)과 합쳐서, 보조 저압 분리 영역의 상단에 공급하고;
(iv) 헤드부 유출물 스트림(92)를 액체 산소 제조 컬럼의 상단으로부터 제거하고, 보조 저압 분리 영역의 상단으로부터 유래한 미정제 질소 헤드부 유출물(40)과 합쳐서 저압 분리 영역내의 중간 위치에 공급하며;
(v) 액체 산소 생성물(90)을 액체 산소 제조 컬럼의 바닥부로부터 제거한다.
도 10 에서, 액체 산소 제조 컬럼은 도 9 의 실시양태에서의 압력보다 높은 압력(바람직하게는 30-70psia)하에 작동하며, 그 압력은 헤드부 유출물 스트림(92)를 저압 컬럼에 직접 공급하거나, 또는 도시된 바와 같이, 분리 영역의 상단으로부터 유래한 미정제 질소 헤드부 유출물(40)과 합쳐서 저압 컬럼의 중간 위치에 공급할 수 있도록 충분히 높은 압력이다. 이는 도 9 에 비해서 전체적인 질소 회수율을 증가시킨다. 또한 도 10 에서는, 제 3 리보일러/응축기(R/C3)로부터 배출되는 적어도 부분적으로 응축된 공기를 직접 고압 컬럼 및/또는 저압 컬럼의 적당한 위치에 공급할 수도 있다.
도 11 과 관련하여,
(i)증류 컬럼 시스템은 제 3 리보일러/응축기(R/C3)을 그 바닥부에 함유하는 액체 산소 제조 컬럼(D4)를 추가로 포함하고;
(ii) 탄화수소가 제거된 스트림(36)을 고압 컬럼의 중간 위치로부터 제거하고, 감압시키고(밸브 V4를 통해), 액체 산소 제조 컬럼의 상단에 공급하고;
(iii) 공기 공급원료의 제 2 부분(12)를 추가로 압축시키고(압축기 C2에서), 제 3 리보일러/응축기(R/C3)에서 적어도 부분적으로 응축시키고, 고압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 미정제 액체 산소 스트림의 제 1 부분(30)과 합쳐서, 보조 저압 분리 영역의 상단에 공급하고;
(iv) 탄화수소가 제거된 스트림(44)를 저압 컬럼의 상부 중간 위치로부터 제거하고, 고압 컬럼으로부터 제거된 탄화수소가 없는 스트림(36)과 합치며;
(v) 헤드부 유출물 스트림(92)를 액체 산소 제조 컬럼의 상단으로부터 제거하고, 보조 저압 분리 영역의 상부 중간 위치에 공급하며;
(vi) 액체 산소 생성물(90)을 액체 산소 제조 컬럼의 바닥부로부터 제거한다.
도 11 에서, 스트림(44)는 액체 산소 제조 컬럼에 대한 단독의 공급원료이거나, 또는 도시된 바와 같이, 스트림(36)과 함께 공급되는 추가의 공급원료일 수 있다. 또한 도 11 에서, 헤드부 유출물 스트림(92)는 저압 컬럼에서 스트림(44)를 회수한 위치와 동일한 위치에 복귀되는 것이 바람직하다. 대안으로서, 액체 산소 제조 컬럼(D4)의 압력이 저압 컬럼의 압력보다 낮은 경우에는, 헤드부 유출물 스트림(92)를 폐기물 스트림(80)과 합칠 수 있다.
도 1-11 에서는 간단한 도시를 위해 주요 열교환기 및 냉각 발생 팽창기의 도시를 생략하였다. 주요 열 교환기 및 각종 팽창기의 설계는 당업자에 의해 용이하게 통합될 수 있다. 팽창시킬 수 있는 스트림의 예로서는 다음을 들 수 있다:
(i) 공기 공급원료의 적어도 일부분을, 팽창시킨 후에, 일반적으로 증류 컬럼 시스템의 적절한 위치에 공급할 수 있고(예로서, 이러한 설계는 후술하는 도 12 에 도시함); 및/또는
(ii) 여러 가지 실시양태에서 생성된 하나 이상의 폐기물 스트림중 적어도 일부분을, 팽창시킨 후에, 일반적으로 주요 열 교환기에서 유입되는 공기 공급원료에 대해 가온시킬 수 있고; 및/또는
(iii) 저압 컬럼의 상단으로부터 유래한 저압 질소 생성물의 적어도 일부분을(특히, 이 생성물 스트림을 먼저 최종 생성물 요건에 맞게 압축시켜야 하는 경우), 팽창시킨 후에, 일반적으로 주요 열 교환기에서 유입되는 공기 공급원료에 대해 가온시킬 수 있으며; 및/또는
(iv) 고압 질소 생성물의 적어도 일부분을(특히, 고압 질소 생성물의 높은 생산율이 불필요한 경우), 팽창시킨 후에, 일반적으로 주요 열 교환기에서 유입되는 공기 공급원료에 대하여 가온시킬 수 있다.
또한, 간단한 도시를 위해서, 도 1-11 에서는 공기 분리 장치의 통상적인 구성 요소, 예를 들면 주요 공기 압축기, 전단 소제 시스템, 부분냉각 열 교환기, 및 필요한 경우 생성물 압축기를 생략하였음을 알아야 한다. 이러한 구성 요소 또한 당업자에 의해 용이하게 통합될 수 있다. 도 7 에 응용된 도 12 는(공통의 스트림과 장치는 도 7 에서와 동일한 도면부호를 사용함), 이러한 통상적인 구성 요소들(주요 열 교환기 및 팽창기 설계 포함)을 통합시킨 양태의 일례를 도시한 것이다.
도 12 와 관련하여,
(i) 공기 공급원료를 단계 (a)에서 고압 컬럼의 바닥부에 공급하기 전에, 공기 공급원료를 압축시키고(압축기 C1 에서), 저온에서 동결하는 불순물(즉, 물과 이산화탄소) 및/또는 불필요한 불순물(예: 일산화탄소 및 수소)을 제거하고(소제 시스템 CS1에서), 주요 열 교환기(HX1)에서 그 이슬점 부근의 온도까지 냉각시키고;
(ii) 주요 열 교환기에서 공기 공급원료 스트림을 냉각시키기에 앞서, 공기 팽창 스트림(12)를 제거하고, 추가로 압축시키고(콤팬더 압축기 C2에서), 주요 열 교환기에서 부분적으로 냉각시키고, 터보-팽창시킨 후에(팽창기 E1에서), 저압 컬럼의 중간 위치에 공급하고;
(iii) 고압 질소 생성물(22,32), 저압 질소 생성물(62) 및 폐기물 스트림(80)을 주요 열 교환기에서 가온시키고;
(iv) 저압 질소 생성물(62) 및 폐기물 스트림(80)을 주요 열 교환기에서 가온시키기에 앞서, 상기 스트림들을 제 1 부분냉각 열 교환기(HX2)에서 고압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 미정제 액체 산소 스트림(30)에 대하여 가온시키고;
(v) 저압 질소 생성물(62) 및 폐기물 스트림(80)을 제 1 부분냉각 열 교환기(HX2)에서 가온시키기에 앞서, 상기 스트림들을 저압 컬럼으로부터 유래한 응축된 질소-농후 헤드부 유출물의 제 2 부분(68)과 함께, 제 2 부분냉각 열 교환기(HX3)에서 저압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 산소-농후 액체 스트림(70)에 대해 가온시키며;
(vi) 주요 열 교환기에서 가온시킨 후에, 저압 질소 생성물(62)를 고압으로 압축시킨다(압축기 C3 에서).
컴퓨터 모의 작업 결과, 상기 언급한 미국 특허 제 4,439,220 호 및 영국 특허 제 1,215,337 호에 교시된 2 가지 사이클에 비해서, 본 발명은 가장 낮은 고유 동력을 가지며, 이때 고유 동력은 사이클의 전체 동력을 총 질소 생산율로 나누어 계산한 것이다. 3 가지 사이클을 모두 모의하여 132psia 하에 생성될 수 있는 기체상 고압 질소 생성물의 최대의 양을 구하였다. 3 가지 사이클에서는 공기 공급원료의 일부분을 도 12 에 도시한 바와 같이 저압 컬럼으로 직접 팽창시키므로써 냉각을 제공하였다.
당업자라면 본 발명의 보호범위내의 다양한 개조예와 변형예를 파악할 수 있을 것이다.

Claims (20)

  1. 고압 컬럼, 저압 컬럼 및 보조 저압 분리 영역을 포함하는 증류 컬럼 시스템을 사용해서 공기 공급원료를 저온 증류하여 질소를 제조하는 방법으로서,
    (a) 공기 공급원료의 적어도 일부분을 고압 칼럼의 바닥부에 공급하는 단계;
    (b) 고압 컬럼의 상단으로부터 질소-농후 헤드부 유출물을 제거하고, 그것의 제 1 부분을 고압 질소 생성물로서 수집하고, 제 2 부분은 보조 저압 분리 영역의 바닥부에 위치한 제 1 리보일러/응축기에서 응축시키며, 응축된 제 2 부분중 적어도 제 1 부분을 고압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하는 단계;
    (c) 고압 컬럼의 바닥부로부터 미정제 액체 산소 스트림을 제거하고, 그것의 제 1 부분을 감압시키고, 상기 제 1 부분을 보조 저압 분리 영역의 상단에 공급하는 단계;
    (d) 보조 저압 분리 영역의 상단으로부터 미정제 질소 헤드부 유출물을 제거하고, 이것을 직접 증기 상태로 저압 컬럼에 공급하며, 이때 상기 보조 저압 분리 영역은 저압 컬럼의 압력 + 보조 저압 분리 영역과 저압 컬럼 사이에서 예상되는 압력 강하와 동일한 압력하에 작동시키는 단계;
    (e) 보조 저압 분리 영역의 저부로부터 하나 이상의 산소-농후 스트림을 증기 및/또는 액체 상태로 제거하고;
    (i) 그것의 일부분을 직접 저압 컬럼에 공급하고; 및/또는
    (ii) 그것의 증기 부분을 폐기물 스트림으로서 폐기하고; 및/또는
    (iii) 그것의 액체 부분을 감압하에 상기 고압 컬럼의 상단으로부터 유래한 질소-농후 헤드부 유출물의 제 3 부분에 대한 간접 열 교환에 의해 적어도 부분적으로 기화시키는 단계;
    (f) 저압 컬럼의 상단으로부터 유래한 질소-농후 헤드부 유출물을 제거하고, 적어도 제 1 부분을, 직접 증기 상태로, 및/또는 그것을 저압 컬럼의 상단에 위치한 제 2 리보일러/응축기에서 응축시킨 후에 액체 상태로, 저압 질소 생성물로서 수집하는 단계; 및
    (g) 저압 컬럼의 바닥부로부터 산소-농후 액체 스트림을 제거하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    (i) 상기 단계 (f)는 저압 컬럼으로부터 유래한 질소-농후 헤드부 유출물중 적어도 잔여 부분을 저압 컬럼의 상단에 위치한 제 2 리보일러/응축기에서 응축시키고, 적어도 제 1 부분을 저압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하는 단계를 추가로 포함하며;
    (ii) 상기 단계 (g)는 산소-농후 액체 스트림의 압력을 감소시키고, 그것을 저압 컬럼의 상단에 위치한 제 2 리보일러/응축기에서 기화시키고, 기화된 스트림을 폐기물 스트림으로서 폐기하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 고압 컬럼의 상단으로부터 제거된 질소-농후 헤드부 유출물의 전량을, 고압 질소 생성물로서 제거된 부분을 제외한, 보조 저압 분리 영역의 바닥부로부터 유래한 산소-농후 액체의 기화에 대한 간접 열 교환에 의해 응축시키는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 단계 (e)에서 보조 저압 분리 영역으로부터 제거된 하나 이상의 산소-농후 스트림중 적어도 하나의 스트림을 적어도 부분적으로 증기인 상태로 제거하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 단계 (d)에서, 보조 저압 분리 영역으로부터 유래한 미정제 질소 헤드부 유출물을 저압 컬럼내의 중간 위치에 공급하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    (i) 상기 보조 저압 분리 영역은 제 1 리보일러/응축기의 상부에 위치한 증류 구역을 추가로 포함하며;
    (ii) 단계 (e)는, 보조 저압 분리 영역의 증류 구역과 제 1 리보일러/응축기 사이의 위치로부터 제 1 산소-농후 증기 스트림을 제거하고, 보조 저압 분리 영역의 바닥부로부터 제 2 산소-농후 액체 스트림을 제거하고, 상기 제 1 및 제 2 산소-농후 스트림들을 저압 컬럼의 바닥부에 공급하는 단계를 포함하는 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    (i) 단계 (e)는, 보조 저압 분리 영역내의 중간 위치로부터 단일의 산소-농후 증기 스트림을 제거하고, 이것을 폐기물 스트림으로서 폐기하는 단계를 포함하고;
    (ii) 보조 저압 분리 영역은 제 1 리보일러/응축기의 상부에 위치한 증류 구역을 추가로 포함할 수 있으며, 이 경우에 단계 (e)에서 제거되는 단일의 산소-농후 증기 스트림은 보조 저압 분리 영역내의 증류 구역과 제 1 리보일러/응축기 사이의 위치로부터 제거되며;
    (iii) 단계 (e)는 단일의 산소-농후 증기 스트림의 제 2 부분을 저압 컬럼의 바닥부에 공급하는 단계를 추가로 포함할 수 있는 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    (i) 보조 저압 분리 영역이 제 1 리보일러/응축기의 상부에 위치한 증류 구역 및 제 1 보조 리보일러/응축기를 추가로 포함하고;
    (ii) 상기 단계 (b)는, 고압 컬럼의 상단에서 유래한 질소-농후 헤드부 유출물의 제 3 부분을 제 1 보조 리보일러/응축기에서 응축시키고, 응축된 제 3 부분중 적어도 제 1 부분을 고압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하는 단계를 추가로 포함하며;
    (iii) 상기 단계 (e)는, 보조 저압 분리 영역내의 증류 구역과 제 1 리보일러/응축기 사이의 위치로부터 제 1 산소-농후 스트림을 제거하고, 이것을 저압 컬럼의 바닥부에 공급하고, 보조 저압 분리 영역의 바닥부로부터 제 2 산소-농후 액체 스트림을 제거하고, 그 압력을 감소시키고, 그것을 제 1 보조 리보일러/응축기에서 기화시킨후 기화된 스트림을 폐기물 스트림으로서 폐기하는 단계를 포함하는 방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    (i)보조 저압 분리 영역은 제 1 리보일러/응축기의 상부에 위치한 제 1 증류 구역, 제 1 리보일러/응축기의 하부에 위치한 제 2 증류 구역, 및 상기 제 2 증류 구역의 아래에 위치한 제 1 보조 리보일러/응축기를 추가로 포함하고;
    (ii) 상기 단계 (e)는, 보조 저압 분리 영역내의 제 2 증류 구역과 제 1 보조 리보일러/응축기 사이의 위치로부터 단일의 산소-농후 스트림을 제거하고, 이것을 저압 컬럼의 바닥부에 공급하는 단계를 포함하며;
    (iii) 공기 공급원료의 제 2 부분을 제 1 보조 리보일러/응축기에서 응축시켜서, 고압 컬럼의 중간 위치에 환류물로서 공급하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    (i) 상기 단계 (f)는 저압 컬럼으로부터 유래한 질소-농후 헤드부 유출물의 잔여 부분을 저압 컬럼의 상단에 위치한 제 2 리보일러/응축기에서 응축시키고, 적어도 제 1 부분을 저압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하는 단계를 추가로 포함하고;
    (ii) 상기 단계 (g)는 산소-농후 액체 스트림의 압력을 감소시키고, 그것을 저압 컬럼의 상단에 위치한 제 2 리보일러/응축기에서 기화시키고, 기화된 스트림을 폐기물 스트림으로서 폐기하는 단계를 추가로 포함하며;
    (iii) 고압 컬럼의 상단으로부터 제거된 질소-농후 헤드부 유출물의 전량을, 고압 질소 생성물로서 제거된 부분을 제외한, 보조 저압 분리 영역의 바닥부로부터 유래한 산소-농후 액체의 기화에 대한 간접 열 교환에 의해 응축시키는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    (i) 보조 저압 분리 영역은 제 1 보조 리보일러/응축기를 추가로 포함하고;
    (ii) 단계 (b)는 고압 컬럼의 상단에서 유래한 질소-농후 헤드부 유출물의 제 3 부분을 제 1 보조 리보일러/응축기에서 응축시켜서, 응축된 제 3 부분중 적어도 제 1 부분을 고압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하는 단계를 추가로 포함하고;
    (iii) 단계 (d)에서, 보조 저압 분리 영역으로부터 유래한 미정제 질소 헤드부 유출물은 저압 컬럼의 바닥부에 공급하며;
    (iv) 단계 (e)는, 보조 저압 분리 영역의 바닥부로부터 단일의 산소-농후 액체 스트림을 제거하여, 그것을 감압시키고, 그것을 제 1 보조 리보일러/응축기에서 부분적으로 기화시키고, 기화된 스트림을 폐기물 스트림으로서 폐기하며, 잔여 액체 부분을 감압시키고, 그 잔여 액체 부분과 저압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 산소-농후 액체 스트림을 합치는 단계를 포함하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    (i) 상기 단계 (e)에서 보조 저압 분리 영역으로부터 제거된 하나 이상의 산소-농후 스트림중 적어도 하나의 스트림을 적어도 부분적으로 증기인 상태로 제거하며;
    (ii) 상기 단계 (d)에서, 보조 저압 분리 영역으로부터 유래한 미정제 질소 헤드부 유출물을 저압 컬럼내의 중간 위치에 공급하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    (i) 보조 저압 분리 영역은 제 1 리보일러/응축기의 상부에 위치한 증류 구역(S1)을 추가로 포함하고;
    (ii) 단계 (b)는 고압 컬럼의 상단에서 유래한 질소-농후 헤드부 유출물의 제 3 부분을 제 2 보조 리보일러/응축기에서 응축시키고, 응축된 제 3 부분중의 제 1 부분을 고압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하고, 제 2 부분은 감압시키고, 감압된 제 2 부분을 저압 컬럼의 상부에 환류물로서 공급하는 단계를 추가로 포함하고;
    (iii) 단계 (e)는, 보조 저압 분리 영역내의 증류 구역과 제 1 리보일러/응축기 사이의 위치로부터 제 1 산소-농후 스트림을 제거하고, 그것을 저압 컬럼의 바닥부에 공급하는 단계를 포함하며;
    (iv) 단계 (g)는 산소-농후 액체 스트림을 감압시키고, 그것을 제 2 보조 리보일러/응축기에서 기화시킨 후에, 기화된 스트림을 폐기물 스트림으로서 폐기하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  14. 제 6 항에 있어서,
    (i) 고압 컬럼에서 상숭하는 질소-농후 증기의 일부분을 고압 컬럼의 중간 위치로부터 추가의 고압 질소 생성물로서 제거하고;
    (ii) 고압 컬럼으로부터 유래한 질소-농후 헤드부 유출물의 응축된 제 2 부분중의 제 2 부분을 추가의 고압 질소 생성물로서 수집하며;
    (iii) 저압 컬럼에서 하강하는 산소-농후 액체의 일부분을 저압 컬럼의 중간 위치로부터 제거하여, 보조 저압 분리 영역의 상단에 공급하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    (iv) 단계 (f)에서, 저압 컬럼으로부터 유래한 응축된 질소-농후 헤드부 유출물의 제 2 부분을 고압으로 펌핑하여, 고압 컬럼의 중간 위치에 공급하는 방법.
  16. 제 14 항에 있어서,
    (iv) 고압 컬럼에서 하강하는 질소-농후 액체의 일부분을 고압 컬럼의 중간 위치로부터 제거하고, 감압시킨후 저압 컬럼의 상단에 공급하는 방법.
  17. 제 6 항에 있어서,
    (i) 증류 컬럼 시스템이 제 3 리보일러/응축기를 그 바닥부에 함유하는 액체 산소 제조 컬럼을 추가로 포함하고;
    (ii) 탄화수소가 제거된 스트림을 고압 컬럼의 중간 위치로부터 제거하고, 감압시킨후, 액체 산소 제조 컬럼의 상단에 공급하고;
    (iii) 고압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 미정제 액체 산소 스트림의 제 1 부분의 압력을 감소시켜서 이것을 보조 저압 분리 영역의 상단에 공급하기에 앞서, 상기 제 1 부분을 제 3 리보일러/응축기에서 부분 냉각시키고;
    (iv) 헤드부 유출물 스트림을 액체 산소 제조 컬럼의 상단으로부터 제거하여 폐기물 스트림과 합치며;
    (v) 액체 산소 생성물을 액체 산소 제조 컬럼의 바닥부로부터 제거하는 방법.
  18. 제 6 항에 있어서,
    (i)증류 컬럼 시스템은 제 3 리보일러/응축기를 그 바닥부에 함유하는 액체 산소 제조 컬럼을 추가로 포함하고;
    (ii) 탄화수소가 제거된 스트림을 고압 컬럼의 중간 위치로부터 제거하고, 감압시킨후, 액체 산소 제조 컬럼의 상단에 공급하고;
    (iii) 공기 공급원료의 제 2 부분을 추가로 압축시키고, 제 3 리보일러/응축기에서 적어도 부분적으로 응축시키고, 고압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 미정제 액체 산소 스트림의 제 1 부분과 합쳐서, 보조 저압 분리 영역의 상단에 공급하고;
    (iv) 헤드부 유출물 스트림을 액체 산소 제조 컬럼의 상단으로부터 제거하고, 보조 저압 분리 영역의 상단으로부터 유래한 미정제 질소 헤드부 유출물과 합쳐서 저압 분리 영역내의 중간 위치에 공급하며;
    (v) 액체 산소 생성물을 액체 산소 제조 컬럼의 바닥부로부터 제거하는 방법.
  19. 제 6 항에 있어서,
    (i)증류 컬럼 시스템은 제 3 리보일러/응축기를 그 바닥부에 함유하는 액체 산소 제조 컬럼을 추가로 포함하고;
    (ii) 탄화수소가 제거된 스트림을 고압 컬럼의 중간 위치로부터 제거하고, 감압시킨후, 액체 산소 제조 컬럼의 상단에 공급하고;
    (iii) 공기 공급원료의 제 2 부분을 추가로 압축시키고, 제 3 리보일러/응축기에서 적어도 부분적으로 응축시키고, 고압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 미정제 액체 산소 스트림의 제 1 부분과 합쳐서, 보조 저압 분리 영역의 상단에 공급하고;
    (iv) 탄화수소가 제거된 스트림을 저압 컬럼의 상부 중간 위치로부터 제거하고, 고압 컬럼으로부터 제거된 탄화수소가 없는 스트림과 합치며;
    (v) 헤드부 유출물 스트림을 액체 산소 제조 컬럼의 상단으로부터 제거하고, 보조 저압 분리 영역의 상부 중간 위치에 공급하며;
    (vi) 액체 산소 생성물을 액체 산소 제조 컬럼의 바닥부로부터 제거하는 방법.
  20. 제 15 항에 있어서,
    (i) 공기 공급원료를 단계 (a)에서 고압 컬럼의 바닥부에 공급하기 전에, 공기 공급원료를 압축시키고, 불필요한 불순물들을 제거하고, 주요 열 교환기에서 그 이슬점 부근의 온도까지 냉각시키고;
    (ii) 주요 열 교환기에서 공기 공급원료 스트림을 냉각시키기에 앞서, 공기 팽창 스트림을 제거하고, 추가로 압축시키고, 주요 열 교환기에서 부분적으로 냉각시키고, 터보-팽창시킨 후에, 저압 컬럼의 중간 위치에 공급하고;
    (iii) 고압 질소 생성물, 저압 질소 생성물 및 폐기물 스트림을 주요 열 교환기에서 가온시키고;
    (iv) 저압 질소 생성물 및 폐기물 스트림을 주요 열 교환기에서 가온시키기에 앞서, 상기 스트림들을 저압 컬럼으로부터 유래한 응축된 질소-농후 헤드부 유출물의 제 2 부분과 함께, 제 1 부분냉각 열 교환기에서, 고압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 미정제 액체 산소 스트림에 대하여 가온시키고;
    (v) 저압 질소 생성물 및 폐기물 스트림을 제 1 부분냉각 열 교환기에서 가온시키기에 앞서, 상기 스트림들을, 고압으로 펌핑한 후의 저압 컬럼으로부터 유래한 응축된 질소-농후 헤드부 유출물의 제 2 부분과 함께, 제 2 부분냉각 열 교환기에서 저압 컬럼의 바닥부로부터 유래한 산소-농후 액체 스트림에 대해 가온시키며;
    (vi) 주요 열 교환기에서 가온시킨 후에, 저압 질소 생성물을 고압으로 압축시키는 방법.
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