JPH1073372A - 窒素を製造する空気原料の低温蒸留方法 - Google Patents

窒素を製造する空気原料の低温蒸留方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 原料空気を低温蒸留して窒素を製造するため
の、特に、低純度（最高で９８％までの窒素）から超高
純度（酸素が１ｐｐｂ未満）までの様々な純度の高圧窒
素を製造するための方法を提供する。 【解決手段】 この方法は、通常の高圧塔Ｄ１と低圧塔
Ｄ３に加えて、補助の低圧分離帯域Ｄ２を使用する。低
圧塔Ｄ３と同じ圧力で運転しそして底部のリボイラー／
コンデンサーＲ／Ｃ１により高圧塔Ｄ１の塔頂部と熱的
に組み合わされるこの補助低圧分離帯域Ｄ２は、高圧塔
Ｄ１の底部からの粗液体酸素３０を前処理する。窒素２
２、６２、６６は、二つの異なる圧力と二つの異なる純
度で製造してもよい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、原料空気の低温
（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）蒸留方法に関する。ここで使用
する「原料空気」なる用語は、一般に大気空気を意味す
るが、少なくとも酸素と窒素とを含有している任意のガ
ス混合物も包含する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】本発明
の目標とする市場は、様々な純度の高圧窒素であり、例
えば化学工業や電子工業の様々な部門で使用される窒素
の如きものであって、ここで言う様々な純度とは、低純
度（最高で９８％までの窒素）から超高純度（酸素が１
ｐｐｂ未満）までいろいろの純度である。一部の用途で
は、窒素を二つの異なる圧力と二つの異なる純度で供給
することを必要とすることがある。このほかの一部のプ
ロセスでは、全ての窒素製品が高純度且つ高圧であるこ
とを必要とすることがある。これらの必要の全てを満た
すために容易に適合させることができる効率的な低温サ
イクルを設計することが、本発明の目的である。
【０００３】当該技術分野では、窒素を生産する方法が
いくつか知られている。これらの方法は、蒸留塔の数に
従って、単一塔サイクル、前処理分留塔又は後処理分留
塔を備えた単一塔、二塔サイクル、及び三つ以上の蒸留
塔を含むサイクルとして分類することができる。
【０００４】古典的な単一塔の窒素サイクルは米国特許
第４２２２７５６号明細書に教示されている。蒸気の空
気を精留塔の底部へ供給し、それをそこで分離して塔頂
の窒素蒸気と塔底の液とにし、この液を減圧して塔の塔
頂部で塔頂蒸気との間接熱交換により沸騰させて必要な
還流を供給する。この塔頂部のリボイラー／コンデンサ
ーからの酸素に富む蒸気は、廃棄流として廃棄される。
【０００５】単一塔の窒素発生装置の利点は単純であ
り、資本費が安いことである。このサイクルの大きな不
都合は窒素の回収率が限られることである。窒素の回収
率を増すために、このほかのいろいろなタイプの単一塔
窒素発生装置が提案された。米国特許第４５９４０８５
号明細書では、塔の底部で補助リボイラーを使って空気
との熱交換で塔底液の一部を気化させ、塔への追加の液
体原料空気を生じさせるようにした。空気コンパンダー
を増やしただけの同様のサイクルが米国特許第５０３７
４６２号明細書に教示されている。二つのリボイラーを
備えた単一塔サイクルは米国特許第４６６２９１６号明
細書に教示されている。酸素に富んだ廃棄流の一部を圧
縮し塔へ再循環させて戻して窒素回収率を更に上昇させ
る更に別の単一塔サイクルが、米国特許第４９６６００
２号明細書に記載されている。同様に、米国特許第５３
８５０２４号明細書では、酸素に富んだ廃棄流の一部を
低温でコンパンド処理し、そして原料空気とともに塔へ
再循環して戻している。
【０００６】単一塔装置での窒素の回収率は、第二の蒸
留ユニットを追加することでかなり向上する。このユニ
ットは、完全な蒸留塔であること、あるいはフラッシュ
装置又はほんの数段だけを有する単一塔として製作され
た小さな前処理／後処理分留塔であることができる。原
料空気の一部を分離して主塔への新たな原料とする、前
処理分留塔を備えた単一塔からなるサイクルが、米国特
許第４６０４１１７号明細書に教示されている。米国特
許第４９２７４４１号明細書には、精留塔の塔頂部に取
り付けられた後処理分留塔を備えた窒素発生サイクルが
教示されていて、酸素に富んだ塔底液が一層酸素に富ん
だ液と空気と同様の組成の蒸気流とに分離される。この
人工的な空気流を精留塔へ再循環させて、製品回収率と
サイクル効率を大きく改善している。また、二つのリボ
イラーを使って酸素に富んだ液を異なる圧力で２回気化
させることで、サイクル効率が更に一層向上する。
【０００７】窒素生産のための古典的な二塔サイクルは
米国特許第４２２２７５６号明細書に教示されている。
この米国特許明細書で教示された新しい蒸留の装置構成
は、酸素に富む廃棄流体を気化させることにより低圧塔
へ還流を供給するために、塔頂部に追加のリボイラー／
コンデンサーを備えた二つの塔からなる。寒冷は、高圧
塔からの窒素ガスを膨張させて発生させる。
【０００８】同様の蒸留装置構成（寒冷用に別々の流体
を膨張させる）が、英国特許第１２１５３７７号明細書
と米国特許第４４５３９５７号明細書に教示されてい
る。米国特許第４６１７０３６号明細書では、低圧塔の
塔頂部の熱交換器の代わりにサイドリボイラー／コンデ
ンサーが使用されている。低圧塔内に中間リボイラーの
ある二塔サイクルが、米国特許第５００６１３９号明細
書に教示されている。中程度の圧力の窒素を生産しそし
て酸素とアルゴンとを同時に生産するためのサイクル
は、米国特許第５１２９９３２号明細書に記載されてい
る。
【０００９】米国特許第４４３９２２０号明細書に教示
された二塔式高圧窒素プロセスは、直列の二つの標準的
な単一塔窒素発生装置と見ることができる（この装置構
成は分割塔サイクルとしても知られる）。米国特許第４
４４８５９５号明細書は、低圧塔にリボイラーが追加し
て装備されている点で分割塔サイクルとは異なる。米国
特許第５０９８４５７号明細書には、低圧塔の塔頂部か
らの液体窒素生成物をポンプで高圧塔へ戻して高圧製品
の回収率を上昇させる、分割塔サイクルの更に別の変形
が示されている。
【００１０】二つのリボイラーを備えた二塔式装置のほ
かに、追加の窒素を生産するため特別の高圧蒸留塔を使
用する、窒素を生産するための三塔サイクルが、米国特
許第５０６９６９９号明細書に記載されている。大量の
昇圧した窒素を製造するための別の三塔式装置が米国特
許第５４０２６４７号明細書に教示されている。この発
明では、追加の塔は高圧塔と低圧塔の圧力の中間の圧力
で運転する。
【００１１】Ｈａによる米国特許第５２３１８３７号明
細書には、高圧塔の塔頂部を低圧塔の底部及び中圧塔の
底部の両方と熱的に組み合わせる空気分離サイクルが教
示されている。この中圧塔は、高圧塔の底部からの粗液
体酸素を処理して凝縮した塔頂液体分と塔底液体分とに
し、これらはその後低圧塔へ供給される。
【００１２】従来技術の全ての窒素サイクルには、塔装
置からの高圧窒素の回収率が限られ、そして増加させる
ことができないという不都合がある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、原料空気を低
温蒸留して窒素を製造するための、特に、低純度（最高
で９８％までの窒素）から超高純度（酸素が１ｐｐｂ未
満）までの様々な純度の高圧窒素を製造するための方法
である。窒素は、二つの異なる圧力と二つの異なる純度
で製造してもよい。この方法は、通常の高圧塔と低圧塔
に加えて、補助の低圧分離帯域を使用する。低圧塔と同
じ圧力で運転しそして底部のリボイラー／コンデンサー
により高圧塔の塔頂部と熱的に組み合わされるこの補助
の低圧分離帯域は、高圧塔の底部からの粗液体酸素を前
処理する。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明は、原料空気を低温蒸留し
て窒素を製造するための方法である。この方法は、高圧
塔と低圧塔と補助低圧分離帯域とを少なくとも含む蒸留
塔装置を使用する。その分離帯域は、少なくともその底
部にリボイラー／コンデンサーを含み、そして多くの態
様においては、このリボイラー／コンデンサーより上方
に位置する蒸留部を含む。
【００１５】最も広い態様において、そして図１〜１２
のうちのいずれかあるいは全てを参照して、本発明の方
法は下記の工程（ａ）〜（ｇ）を含む。
【００１６】（ａ）原料空気（１０）のうちの少なくと
も一部を高圧塔（Ｄ１）の底部へ供給する工程。 （ｂ）高圧塔の塔頂部から窒素に富む塔頂生成物（２
０）を抜き出し、第一の部分（２２）を高圧窒素製品と
して集め、第二の部分を補助低圧分離帯域（Ｄ２）の底
部に位置する第一のリボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ
１）で凝縮させ、そして凝縮したこの第二の部分のうち
の少なくとも第一の部分（２４）を高圧塔の上方の箇所
へ還流として供給する工程。 （ｃ）高圧塔の底部から粗液体酸素流（３０）を抜き出
し、それの少なくとも第一の部分の圧力を低下させ（弁
Ｖ１を通して）、そしてこの第一の部分を補助低圧分離
帯域の上部へ供給する工程。 （ｄ）補助低圧分離帯域の上部から粗窒素上部生成物
（４０）を抜出し、それを低圧塔（Ｄ３）へ蒸気として
直接供給し、この補助低圧分離帯域を、補助低圧分離帯
域と低圧塔の間での予想圧力損失を加えて、低圧塔と同
じ圧力で運転する工程。 （ｅ）補助低圧分離帯域の下方の箇所から一つ以上の酸
素に富む流れ（５０ａ、５０ｂ）を蒸気及び／又は液の
状態で抜き出し、そして、（１）そのうちの任意の部分
を低圧塔へ直接供給し、及び／又は（２）そのうちの任
意の蒸気部分を廃棄流として廃棄し、及び／又は（３）
そのうちの任意の液体部分を低下させた圧力で、高圧塔
の塔頂部からの窒素に富む塔頂生成物のうちの第三の部
分との間接熱交換で少なくとも部分的に気化させる工
程。 （ｆ）低圧塔の塔頂部から窒素に富む塔頂生成物（６
０）を抜き出し、低圧窒素製品として少なくとも第一の
部分を蒸気（６２、図６では６０）として直接集め及び
／又は低圧塔の塔頂部に位置する第二のリボイラー／コ
ンデンサー（図６を除いてＲ／Ｃ２）でそれを凝縮後に
液（図６を除いて６６）として集める工程。 （ｇ）低圧塔の底部から酸素に富む液体流（７０）を抜
き出す工程。
【００１７】本発明の重要な特徴は、単一のリボイラー
／コンデンサーからなること又は底部にリボイラー／コ
ンデンサーを備えた蒸留塔からなることができる補助低
圧分離帯域である。あるいはまた、この分離帯域は複数
のリボイラー／コンデンサーと複数の蒸留塔とからなる
ことができる。この分離帯域は、その底部のリボイラー
／コンデンサーによって高圧塔の底部と熱的に組み合わ
される。この分離帯域は、主低圧塔を高圧塔から物理的
に切離すオプションを与えるという点で、プロセスのよ
り良好な制御と配置のより多くの柔軟性とを可能にす
る。
【００１８】上記の工程（ｄ）で言及したように、この
分離帯域は、補助低圧分離帯域と低圧塔の間での予想圧
力損失を加えて、低圧塔と同じ圧力で運転される。高圧
塔の圧力と低圧塔の圧力との間の可能な運転圧力の範囲
内で、これが分離帯域のための最適な運転圧力であるこ
とが、思いも寄らぬことに見いだされた。その上、これ
は、分離帯域と低圧塔との流れの連絡が容易である、よ
り簡単なフローシートをもたらす。
【００１９】本発明の大抵の態様において、そして図６
を除く全てを参照して、（ｉ）工程（ｆ）は更に、低圧
塔からの窒素に富む塔頂生成物の少なくとも残りの部分
を低圧塔の塔頂部に位置する第二のリボイラー／コンデ
ンサー（Ｒ／Ｃ２）で凝縮させ、そして少なくとも第一
の部分（６４）を低圧塔の上方の箇所へ還流として供給
することを含み、（ｉｉ）工程（ｇ）は更に、酸素に富
む液体流（７０）を減圧（弁Ｖ２を通して）し、それを
低圧塔の塔頂部にある第二のリボイラー／コンデンサー
（Ｒ／Ｃ２）で気化させ、そして気化した流れ（８０）
を廃棄流として廃棄することを含み、（ｉｉｉ）高圧塔
の塔頂部から抜き出される窒素に富んだ塔頂生成物（２
０）のうちの、高圧窒素製品として抜き出される部分
（２２）を除いた全量を、補助低圧分離帯域の底部から
の気化する酸素に富んだ液との間接熱交換により凝縮さ
せる。（これは、高圧塔の塔頂部からの塔頂生成物のう
ちの一部分も低圧塔の底部からの気化する酸素に富んだ
液との熱交換で凝縮させる先に検討したＨａの米国特許
第５２３１８３７号明細書と異なる。Ｈａの米国特許明
細書では、高圧塔の塔頂部をＨａの米国特許明細書の中
圧塔の底部及び低圧塔の底部の両方と熱的に組み合わせ
ている。結果として、原料空気の圧力はＨａの米国特許
明細書においてはより高くなければならず、これはエネ
ルギーの必要量の増加をもたらす。）
【００２０】やはり本発明の大抵の態様において、そし
て図５を除く全てを参照して、（ｉ）工程（ｅ）で補助
低圧分離帯域から抜き出される一つ以上の酸素に富んだ
流れのうちの少なくとも一つを、少なくとも一部分が蒸
気である状態で抜き出し、（ｉｉ）工程（ｄ）におい
て、補助低圧分離帯域からの粗窒素上部生成物（４０）
をより具体的に言えば低圧塔の中間の箇所へ供給する。
【００２１】本発明の一つの一般的態様において、具体
的には図１を参照して、（ｉ）補助低圧分離帯域は更
に、第一のリボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ１）より
上方に位置する蒸留部（Ｓ１）を含み、（ｉｉ）工程
（ｅ）はより具体的に言うと、補助低圧分離帯域の蒸留
部と第一のリボイラー／コンデンサーとの間の箇所から
第一の酸素に富む蒸気流（５０ａ）を抜き出し、補助低
圧分離帯域の底部から第二の酸素に富む液体流（５０
ｂ）を抜き出し、そしてこれらの第一及び第二の酸素に
富む流れを低圧塔の底部へ供給することを含む。
【００２２】図１においては、分離帯域の蒸留部（Ｓ
１）は１０以下の段数（又は１０以下の段数に相当する
充填高さ）があれば一般に十分である。やはり図１にお
いて、低圧窒素製品（６２）の純度は、要望に応じて、
高圧窒素製品（２２）の純度と等しくてよく、それより
低くてよく、あるいはそれより更に高くてよい。この流
れの所望の純度レベルを達成するために、低圧塔には適
切な段数又は充填高さを用意しなくてはならない。
【００２３】本発明の第二の一般的態様において、具体
的には図２を参照して、（ｉ）工程（ｅ）はより具体的
に言うと、補助低圧分離帯域の中間の箇所から単一の酸
素に富んだ蒸気流（５０ａ）を抜き出して、それを廃棄
流として廃棄することを含み、（ｉｉ）補助低圧分離帯
域は随意に、第一のリボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ
１）より上方に位置する蒸留部（Ｓ１）を更に含み、そ
の場合工程（ｅ）において抜き出される単一の酸素に富
んだ蒸気流（５０ａ）は、より具体的には補助低圧分離
帯域の蒸留部と第一のリボイラー／コンデンサーとの間
の箇所から抜き出され、（ｉｉｉ）工程（ｅ）は随意
に、単一の酸素に富んだ蒸気流のうちの第二の部分（５
０ｂ）を低圧塔の底部へ供給することを更に含む。
【００２４】図２において、上記の（ｉｉｉ）で検討さ
れた工程（ｅ）のオプションが採用されない場合には、
図２の低圧塔の底部に示された蒸留部は必要なかろう。
【００２５】本発明の第三の一般的態様において、具体
的には図３を参照して、（ｉ）補助低圧分離帯域は、第
一の補助リボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ１ａ）を更
に含むことに加えて、第一のリボイラー／コンデンサー
（Ｒ／Ｃ１）より上方に位置する蒸留部（Ｓ１）を更に
含み、（ｉｉ）工程（ｂ）は更に、第一の補助リボイラ
ー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ１ａ）において高圧塔の塔頂
部からの窒素に富んだ塔頂生成物のうちの第三の部分
（２３）を凝縮させ、そしてこの凝縮した第三の部分の
うちの少なくとも第一の部分を高圧塔の上方の箇所へ還
流として供給することを含み、（ｉｉｉ）工程（ｅ）は
より具体的に言えば、補助低圧分離帯域の蒸留部と第一
のリボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ１）との間の箇所
から第一の酸素に富んだ流れ（５０ａ）を抜き出してそ
れを低圧塔の底部へ供給し、補助低圧分離帯域の底部か
ら第二の酸素に富んだ液体流（５０ｂ）を抜き出し、そ
れを減圧（弁Ｖ３を通して）し、それを第一の補助リボ
イラー／コンデンサーで気化させ、そして気化した流れ
（５２）を廃棄流として廃棄することを含む。
【００２６】本発明の第四の一般的態様において、具体
的には図４を参照して、（ｉ）補助低圧分離帯域は更
に、第一のリボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ１）より
上方に位置する第一の蒸留部（Ｓ１）、第一のリボイラ
ー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ１）より下方に位置する第二
の蒸留部（Ｓ２）、及び第二の蒸留部より下方に位置す
る第一の補助リボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ１ａ）
を含み、（ｉｉ）工程（ｅ）はより具体的に言えば、補
助低圧分離帯域の第二の蒸留部と第一の補助リボイラー
／コンデンサー（Ｒ／Ｃ１ａ）との間の箇所から単一の
酸素に富んだ流れ（５０ａ）を取り出し、そしてそれを
低圧塔の底部へ供給することを含み、（ｉｉｉ）原料空
気のうちの第二の部分（１２）を第一の補助リボイラー
／コンデンサー（Ｒ／Ｃ１ａ）で凝縮させて、高圧塔の
中間の箇所へ還流として供給する。
【００２７】図４においては、分離帯域における一つの
リボイラー／コンデンサーに代えて二つのリボイラー／
コンデンサーを用いることが、プロセスの不可逆性を低
減する。任意の適当な流体をこれらのリボイラー／コン
デンサーにおいて凝縮させることができよう。例えば、
流れ（２０）の高圧窒素塔頂生成物のうちの一部を増圧
し、次いで第一の補助リボイラー／コンデンサー（Ｒ／
Ｃ１ａ）で凝縮させ、完全にあるいは部分的に空気流
（１２）の代わりにすることができよう。
【００２８】本発明の第五の一般的態様において、具体
的には図５を参照して、（ｉ）補助低圧分離帯域は更
に、第一の補助リボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ１
ａ）を含み、（ｉｉ）工程（ｂ）は更に、高圧塔の塔頂
部からの窒素に富んだ塔頂生成物のうちの第三の部分
（２３）を第一の補助リボイラー／コンデンサー（Ｒ／
Ｃ１ａ）で凝縮させ、そしてこの凝縮した第三部分のう
ちの少なくとも第一の部分を高圧塔の上方の箇所へ還流
として供給することを含み、（ｉｉｉ）工程（ｄ）にお
いて、補助低圧分離帯域からの粗窒素上部生成物（４
０）をより具体的には低圧塔の底部へ供給し、（ｉｖ）
工程（ｅ）はより具体的に言えば、補助低圧分離帯域の
底部から単一の酸素に富む液体流（５０ａ）を抜き出
し、それを減圧（弁Ｖ３を通して）し、それを第一の補
助リボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ１ａ）で部分的に
気化させ、気化した流れ（５２）を廃棄流として廃棄
し、残りの液体部分（５４）を減圧（弁Ｖ４を通して）
し、そしてこの残りの液体部分を低圧塔の底部からの酸
素に富んだ液体流（７０）と一緒にすることを含む。
【００２９】本発明の第六の一般的態様において、具体
的には図６を参照して、（ｉ）補助低圧分離帯域は更
に、第一のリボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ１）より
上方に位置する蒸留部（Ｓ１）を含み、（ｉｉ）工程
（ｂ）は更に、高圧塔の塔頂部からの窒素に富む塔頂生
成物のうちの第三の部分（２３）を第二の補助リボイラ
ー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ２ａ）で凝縮させ、この凝縮
した第三の部分のうちの第一の部分（２３ａ）を高圧塔
の上方の箇所へ還流として供給し、第二の部分（２３
ｂ）を減圧（弁Ｖ２を通して）し、そしてこの第二の部
分を低圧塔の上方の箇所へ還流として供給することを含
み、（ｉｉｉ）工程（ｅ）はより具体的に言えば、補助
低圧分離帯域の蒸留部と第一のリボイラー／コンデンサ
ーとの間の箇所から第一の酸素に富む流れ（５０ａ）を
抜き出し、そしてそれを低圧塔の底部へ供給することを
含み、（ｉｖ）工程（ｇ）は更に、酸素に富む液体流
（７０）を減圧（弁Ｖ３を通して）し、それを第二の補
助リボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ２ａ）で気化さ
せ、そして気化した流れ（８０）を廃棄流として廃棄す
ることを含む。
【００３０】図６においては、上記（ｉｉ）で検討した
高圧塔の塔頂部からの窒素に富んだ塔頂生成物のうちの
第三の部分（２３）の全体を高圧塔かあるいは低圧塔へ
還流として供給することも可能である。
【００３１】上述の一般的態様には、本発明の塔及び／
又は分離帯域間に更に別の組み合わせ（統合）について
多くの可能性のあることに注目すべきである。図７と図
８は、図１に対して適用した二つの例である（共通の流
れと機器類は図１と同じ識別符号を使用する）。
【００３２】図７を参照すると、（ｉ）高圧塔を上昇し
てくる窒素に富んだ蒸気のうちの一部分（３２）を高圧
塔の中間の箇所から追加の高圧窒素製品として抜き出
し、（ｉｉ）高圧塔からの窒素に富んだ塔頂生成物のう
ちの凝縮した第二の部分のうちの第二の部分（２６）を
追加の高圧窒素製品として集め、（ｉｉｉ）低圧塔を降
下してくる酸素に富んだ液のうちの一部分（４２）を低
圧塔の中間の箇所から抜き出して、補助低圧分離帯域の
上部へ供給し、（ｉｖ）工程（ｆ）において、低圧塔か
らの凝縮した窒素に富む塔頂生成物のうちの第二の部分
（６８）を昇圧（ポンプＰ１で）して、高圧塔の中間の
箇所へ供給する。
【００３３】図７においては、上記（ｉｖ）の高圧塔へ
の液体窒素の再循環（６８）が高圧塔からの高圧窒素製
品（２２、２６、３２）の回収率を上昇させる。やはり
図７において、上記（ｉｉｉ）の分離帯域への酸素に富
む液（４２）の再循環は高圧塔からの液体の高圧窒素製
品（２６）の回収率を更に上昇させる。
【００３４】図８は、上記（ｉｖ）で説明した工程を次
のものと取り替えることを除いて、図７と同じである。
【００３５】（ｉｖ）高圧塔を降下してくる窒素に富ん
だ液のうちの一部分（３４）を高圧塔の中間の箇所から
抜き出し、減圧（弁Ｖ３を通して）し、そして低圧塔の
塔頂部へ供給する。
【００３６】図８において、流れ（３４）は、とりわけ
低圧窒素製品（６２、６６）の純度が高圧窒素製品（２
２、２６、３２）の純度より低い場合には、高圧塔の塔
頂部より下方の適切なレベルから抜き出すべきである。
これらの純度が等しい場合には、流れ（３４）は高圧塔
の塔頂部から抜き出すことができる。
【００３７】本発明は、超高純度の液体酸素製品を製造
するために液体酸素製造塔と組み合わせることができる
ことに、更に注目すべきである。図９、１０、１１は、
図１に対し適用された三つの例である（共通の流れと機
器類は図１と同じ識別符号を使用する）。
【００３８】図９を参照すると、（ｉ）蒸留塔装置は更
に、底部に第三のリボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ
３）を含む液体酸素製造塔（Ｄ４）を含み、（ｉｉ）高
圧塔の中間の箇所から炭化水素の減少した流れ（３６）
を抜き出し、減圧（弁Ｖ４を通して）し、そして液体酸
素製造塔の塔頂部へ供給し、（ｉｉｉ）高圧塔の底部か
らの粗液体酸素流（３０）のうちの第一の部分の圧力を
低下させそしてそれを補助低圧分離帯域の上部へ供給す
る前に、上記第一の部分を第三のリボイラー／コンデン
サー（Ｒ／Ｃ３）で過冷却し、（ｉｖ）液体酸素製造塔
の塔頂部から塔頂生成物流（９２）を抜き出して廃棄流
（８０）と一緒にし、（ｖ）液体酸素製造塔の底部から
液体酸素製品（９０）を抜き出す。
【００３９】図９においては、液体酸素製造塔は大気圧
に近い圧力、好ましくは１６〜３０ｐｓｉａで運転す
る。図９の流れ（３６）の抜き出しの箇所は、酸素より
揮発性の少ない全ての成分（殊に炭化水素類）が液相に
もはや存在しないようにあるいはそれらの濃度が容認で
きる限度未満であるように、高圧塔において十分な高さ
のところに選定される。
【００４０】図１０を参照すると、（ｉ）蒸留塔装置は
更に、底部に第三のリボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ
３）を含む液体酸素製造塔（Ｄ４）を含み、（ｉｉ）高
圧塔の中間の箇所から炭化水素の減少した流れ（３６）
を抜き出し、減圧（弁Ｖ４を通して）し、そして液体酸
素製造塔の塔頂部へ供給し、（ｉｉｉ）原料空気のうち
の第二の部分（１２）を更に圧縮（圧縮機Ｃ２で）し、
第三のリボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ３）で少なく
とも部分的に凝縮させ、高圧塔の底部からの粗液体酸素
流（３０）のうちの第一の部分と一緒にして、補助低圧
分離帯域の上部へ供給し、（ｉｖ）液体酸素製造塔の塔
頂部から塔頂生成物流（９２）を抜き出し、補助低圧分
離帯域の上部からの粗窒素上部生成物（４０）と一緒に
して、低圧塔の中間の箇所へ供給し、（ｖ）液体酸素製
造塔の底部から液体酸素製品（９０）を抜き出す。
【００４１】図１０においては、液体酸素製造塔は、塔
頂生成物流（９２）を低圧塔へ直接供給することができ
るよう、あるいは図示のように、分離帯域の上部（塔頂
部）からの粗窒素上部生成物（４０）と一緒にして低圧
塔の中間の箇所へ供給することができるように十分高
い、図９と対比して上昇した圧力（好ましくは３０〜７
０ｐｓｉａで運転する。これは、図９と比べて総体的な
窒素回収率を上昇させる。あるいはまた、やはり図１０
において、第三のリボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ
３）から出てくる少なくとも部分的に凝縮した空気は高
圧塔及び／又は低圧塔の適切な箇所へ直接供給してもよ
い。
【００４２】図１１を参照すると、（ｉ）蒸留塔装置は
更に、底部に第三のリボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ
３）を含む液体酸素製造塔（Ｄ４）を含み、（ｉｉ）高
圧塔の中間の箇所から炭化水素の減少した流れ（３６）
を抜き出し、減圧（弁Ｖ４を通して）し、そして液体酸
素製造塔の塔頂部へ供給し、（ｉｉｉ）原料空気のうち
の第二の部分（１２）を更に圧縮（圧縮機Ｃ２で）し、
第三のリボイラー／コンデンサー（Ｒ／Ｃ３）で少なく
とも部分的に凝縮させ、高圧塔の底部からの粗液体酸素
流（３０）のうちの第一の部分と一緒にして、補助低圧
分離帯域の上部へ供給し、（ｉｖ）低圧塔の上方中間の
箇所から炭化水素の減少した流れ（４４）を抜き出し、
高圧塔から抜き出される炭化水素の減少した流れ（３
６）と一緒にし、（ｖ）液体酸素製造塔の塔頂部から塔
頂生成物流（９２）を抜き出して、補助低圧分離帯域の
上方中間の箇所へ供給し、（ｖｉ）液体酸素製造塔の底
部から液体酸素製品（９０）を抜き出す。
【００４３】図１１において、流れ（４４）は液体酸素
製造塔への単独の供給原料であることができ、あるいは
図示のように、流れ（３６）と一緒の追加の供給原料で
あることができる。やはり図１１において、塔頂生成物
流（９２）は好ましくは、流れ（４４）が抜き出される
同じ箇所で低圧塔へ戻される。あるいはまた、液体酸素
製造塔（Ｄ４）の圧力が低圧塔の圧力より低い場合に
は、塔頂生成物流（９２）を廃棄流（８０）と一緒にす
ることができる。
【００４４】更に、主熱交換器と寒冷発生用エキスパン
ダーの設備構成は、簡略化のため図１〜１１から省かれ
ていることに注目すべきである。主熱交換器と、種々の
エキスパンダーの設備構成は、当業者がたやすく組み入
れることができる。膨張させるのに適当な流れの候補に
は、（ｉ）原料空気のうちの少なくとも一部分（これは
膨張後に、一般に蒸留塔装置の適切な箇所へ供給されよ
う（一例として、この設備構成を下記で検討する図１２
に示す））、及び／又は（ｉｉ）様々な態様で製造され
る一つ以上の廃棄流のうちの少なくとも一部分（これは
膨張後、一般に、主熱交換器において流入してくる原料
空気との熱交換で加温されよう）、及び／又は（ｉｉ
ｉ）低圧塔の塔頂部からの低圧窒素製品のうちの少なく
とも一部分（とりわけこの製品流を最終製品仕様のため
に最初に圧縮しなくてはならない場合）（これは膨張
後、一般に、主熱交換器において流入してくる原料空気
との熱交換で加温されよう）、及び／又は（ｖｉ）高圧
窒素製品のうちの少なくとも一部分（とりわけこの高圧
窒素製品の大量生産が必要とされない場合）（これは膨
張後、一般に、主熱交換器において流入してくる原料空
気との熱交換で加温されよう）、が含まれる。
【００４５】主空気圧縮機、前段（フロントエンド）清
浄装置、及び過冷却用熱交換器、そして必要なら製品圧
縮機を含め、空気分離プロセスのこのほかの通常の特徴
的機器類は、簡略化のため図１〜１１から省かれている
ことに更に注目すべきである。これらの特徴的機器類
も、当業者がたやすく組み入れることができる。図７に
対して適用したものとして示される図１２（共通の流れ
と機器は図７と同じ識別符号を使用する）は、これらの
通常の特徴的機器類（主熱交換器とエキスパンダー設備
を含む）をどのようにして組み入れることができるかの
一例である。
【００４６】図１２に関しては、（ｉ）工程（ａ）で高
圧塔の底部へ原料空気を供給する前に、原料空気を圧縮
し（圧縮機Ｃ１で）、低温（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ ｔｅ
ｍｐｅｒａｔｕｒｅ）で凍結する不純物（すなわち水及
び二酸化炭素）及び／又は他の望ましくない不純物（一
酸化炭素や水素といったもの）を取り除き（清浄装置Ｃ
Ｓ１で）、そして主熱交換器（ＨＸ１）でその露点近く
の温度まで冷却し、（ｉｉ）原料空気流を主熱交換器で
冷却する前に、空気膨張流（１２）を取り出し、更に圧
縮し（コンパンダー圧縮機Ｃ２で）、主熱交換器で部分
的に冷却しターボ膨張させて（エキスパンダーＥ１
で）、そして低圧塔の中間の箇所へ供給し、（ｉｉｉ）
高圧窒素製品（２２、３２）、低圧窒素製品（６２）及
び廃棄流（８０）を主熱交換器で加温し、（ｉｖ）低圧
窒素製品（６２）と廃棄流（８０）を主熱交換器で加温
する前に、これらの流れを第一の過冷却熱交換器（ＨＸ
２）において高圧塔の底部からの粗液体酸素流（３０）
との熱交換で加温し、（ｖ）低圧窒素製品（６２）と廃
棄流（８０）を第一の過冷却熱交換器（ＨＸ２）で加温
する前に、これらの流れを、低圧塔からの凝縮した窒素
に富む塔頂生成物のうちの第二の部分とともに、第二の
過冷却熱交換器（ＨＸ３）において低圧塔の底部からの
酸素に富む液体流（７０）との熱交換で加温し、（ｖ
ｉ）主熱交換器で加温後に、低圧窒素製品（６２）を圧
縮して高圧にする（圧縮機Ｃ３で）。
【００４７】コンピュータシミュレーションから、先に
検討した米国特許第４４３９２２０号及び英国特許第１
２１５３３７号明細書でそれぞれ教示された二つのサイ
クルと対比して、本発明は、サイクルの全動力を全窒素
生産量で割ったものとして計算された比動力が一番小さ
かいことが証明された。三つのサイクルは全て、シミュ
レーションして１３２ｐｓｉａにおいて可能性ある最も
大量の気体高圧窒素製品をもたらした。三つの全てのサ
イクルにおける寒冷は、原料空気のうちの一部を図１２
に示したように低圧塔へ直接膨張させて入れることで供
給された。
【００４８】当業者は、特許請求の範囲の範囲内に入る
本発明のこのほかの多くの態様があることを認めよう。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一つの一般的態様の概略図である。
【図２】本発明の第二の一般的態様の概略図である。
【図３】本発明の第三の一般的態様の概略図である。
【図４】本発明の第四の一般的態様の概略図である。
【図５】本発明の第五の一般的態様の概略図である。
【図６】本発明の第六の一般的態様の概略図である。
【図７】本発明の塔及び／又は分離帯域間の更なる組み
合わせの一つの例を説明する図１の一つの態様の概略図
である。
【図８】本発明の塔及び／又は分離帯域間の更なる組み
合わせの第二の例を説明する図１の第二の態様の概略図
である。
【図９】本発明を液体酸素製造塔とどのようにして組み
合わすことができるかの一つの例を説明する図１の第三
の態様の概略図である。
【図１０】本発明を液体酸素製造塔とどのようにして組
み合わすことができるかの第二の例を説明する図１の第
四の態様の概略図である。
【図１１】本発明を液体酸素製造塔とどのようにして組
み合わすことができるかの第三の例を説明する図１の第
五の態様の概略図である。
【図１２】本発明の様々な態様を主熱交換器、過冷却熱
交換器及び寒冷発生用エキスパンダーとどのようにして
組み合わせることができるかという一つの例を説明す
る、図７の第一の態様の概略図である。
【符号の説明】
Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３…圧縮機 Ｄ1 …高圧塔 Ｄ２…補助低圧分離帯域 Ｄ３…低圧塔 Ｄ４…液体酸素製造塔 Ｅ１…エキスパンダー ＨＸ１…主熱交換器 ＨＸ２、ＨＸ３…過冷却熱交換器 Ｒ／Ｃ１…第一のリボイラー／コンデンサー Ｒ／Ｃ１ａ…第一の補助リボイラー／コンデンサー Ｒ／Ｃ２…第二のリボイラー／コンデンサー Ｒ／Ｃ２ａ…第二の補助リボイラー／コンデンサー Ｒ／Ｃ３…第三のリボイラー／コンデンサー Ｓ１、Ｓ２…蒸留部 Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４…弁
フロントページの続き (72)発明者 ヅビニュー タデウス フィドコウスキー アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18062, マキュンギー，ビレッジ ウォーク ドラ イブ 316 (72)発明者 ラケッシュ アグラワル アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18049, エマウス，コモンウェルス ドライブ 4312

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 高圧塔、低圧塔及び補助低圧分離帯域を
    含む蒸留塔装置を使用し、原料空気を低温蒸留して窒素
    を製造するための方法であって、 （ａ）原料空気のうちの少なくとも一部を高圧塔の底部
    へ供給する工程、 （ｂ）高圧塔の塔頂部から窒素に富む塔頂生成物を抜き
    出し、第一の部分を高圧窒素製品として集め、第二の部
    分を補助低圧分離帯域の底部に位置する第一のリボイラ
    ー／コンデンサーで凝縮させ、そして凝縮したこの第二
    の部分のうちの少なくとも第一の部分を高圧塔の上方の
    箇所へ還流として供給する工程、 （ｃ）高圧塔の底部から粗液体酸素流を抜き出し、それ
    の少なくとも第一の部分の圧力を低下させ、そしてこの
    第一の部分を補助低圧分離帯域の上部へ供給する工程、 （ｄ）補助低圧分離帯域の上部から粗窒素上部生成物を
    抜き出し、それを低圧塔へ蒸気として直接供給し、この
    補助低圧分離帯域を、補助低圧分離帯域と低圧塔の間で
    の予想圧力損失を加えて、低圧塔と同じ圧力で運転する
    工程、 （ｅ）補助低圧分離帯域の下方の箇所から一つ以上の酸
    素に富む流れを蒸気及び／又は液の状態で抜き出し、そ
    して、（１）そのうちの任意の部分を低圧塔へ直接供給
    し、及び／又は（２）そのうちの任意の蒸気部分を廃棄
    流として廃棄し、及び／又は（３）そのうちの任意の液
    体部分を低下させた圧力で、高圧塔の塔頂部からの窒素
    に富む塔頂生成物のうちの第三の部分との間接熱交換で
    少なくとも部分的に気化させる工程、 （ｆ）低圧塔の塔頂部から窒素に富む塔頂生成物を抜き
    出し、低圧窒素製品として少なくとも第一の部分を蒸気
    として直接集め及び／又は低圧塔の塔頂部に位置する第
    二のリボイラー／コンデンサーでそれを凝縮後に液とし
    て集める工程、（ｇ）低圧塔の底部から酸素に富む液体
    流を抜き出す工程、 を含む、窒素を製造する原料空気の低温蒸留方法。
  2. 【請求項２】 （ｉ）工程（ｆ）が更に、低圧塔からの
    窒素に富む塔頂生成物のうちの少なくとも残りの部分を
    低圧塔の塔頂部に位置する前記第二のリボイラー／コン
    デンサーで凝縮させ、そして少なくとも第一の部分を低
    圧塔の上方の箇所へ還流として供給することを含み、
    （ｉｉ）工程（ｇ）が更に、前記酸素に富む液体流を減
    圧し、それを低圧塔の塔頂部にある前記第二のリボイラ
    ー／コンデンサーで気化させ、そして気化した流れを廃
    棄流として廃棄することを含む、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 高圧塔の塔頂部から抜き出される前記窒
    素に富む塔頂生成物の全量を、前記高圧窒素製品として
    抜き出される部分を除いて、補助低圧分離帯域の底部か
    らの気化する酸素に富んだ液との間接熱交換により凝縮
    させる、請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 工程（ｅ）において補助低圧分離帯域か
    ら抜き出される前記一つ以上の酸素に富んだ流れのうち
    の少なくとも一つを少なくとも一部分が蒸気である状態
    で抜き出す、請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 工程（ｄ）において、補助低圧分離帯域
    からの前記粗窒素上部生成物を低圧塔の中間の箇所へ供
    給する、請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 （ｉ）補助低圧分離帯域が更に、前記第
    一のリボイラー／コンデンサーより上方に位置する蒸留
    部を含み、 （ｉｉ）工程（ｅ）が、補助低圧分離帯域の上記蒸留部
    と第一のリボイラー／コンデンサーとの間の箇所から第
    一の酸素に富む蒸気流を抜き出し、補助低圧分離帯域の
    底部から第二の酸素に富む液体流を抜き出し、そしてこ
    れらの第一及び第二の酸素に富む流れを低圧塔の底部へ
    供給することを含む、請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 （ｉ）工程（ｅ）が、補助低圧分離帯域
    の中間の箇所から単一の酸素に富んだ蒸気流を抜き出し
    て、それを廃棄流として廃棄することを含み、 （ｉｉ）補助低圧分離帯域が随意に、前記第一のリボイ
    ラー／コンデンサーより上方に位置する蒸留部を更に含
    み、この場合工程（ｅ）において抜き出される単一の酸
    素に富んだ蒸気流を補助低圧分離帯域の上記蒸留部と第
    一のリボイラー／コンデンサーとの間の箇所から抜き出
    し、 （ｉｉｉ）工程（ｅ）が随意に、上記単一の酸素に富ん
    だ蒸気流のうちの第二の部分を低圧塔の底部へ供給する
    ことを更に含む、請求項５記載の方法。
  8. 【請求項８】 （ｉ）補助低圧分離帯域が、第一の補助
    リボイラー／コンデンサーを更に含むことに加えて、前
    記第一のリボイラー／コンデンサーより上方に位置する
    蒸留部を更に含み、 （ｉｉ）工程（ｂ）が更に、上記第一の補助リボイラー
    ／コンデンサーにおいて高圧塔の塔頂部からの窒素に富
    んだ塔頂生成物のうちの第三の部分を凝縮させ、そして
    この凝縮した第三の部分のうちの少なくとも第一の部分
    を高圧塔の上方の箇所へ還流として供給することを含
    み、 （ｉｉｉ）工程（ｅ）が、補助低圧分離帯域の上記蒸留
    部と第一のリボイラー／コンデンサーとの間の箇所から
    第一の酸素に富んだ流れを抜き出してそれを低圧塔の底
    部へ供給し、補助低圧分離帯域の底部から第二の酸素に
    富んだ液体流を抜き出し、それを減圧し、それを第一の
    補助リボイラー／コンデンサーで気化させ、そして気化
    した流れを廃棄流として廃棄することを含む、請求項５
    記載の方法。
  9. 【請求項９】 （ｉ）補助低圧分離帯域が更に、第一の
    リボイラー／コンデンサーより上方に位置する第一の蒸
    留部、第一のリボイラー／コンデンサーより下方に位置
    する第二の蒸留部、及び第二の蒸留部より下方に位置す
    る第一の補助リボイラー／コンデンサーを含み、 （ｉｉ）工程（ｅ）が、補助低圧分離帯域の第二の蒸留
    部と第一の補助リボイラー／コンデンサーとの間の箇所
    から単一の酸素に富んだ流れを取り出し、そしてそれを
    低圧塔の底部へ供給することを含み、 （ｉｉｉ）前記原料空気のうちの第二の部分を第一の補
    助リボイラー／コンデンサーで凝縮させて、高圧塔の中
    間の箇所へ還流として供給する、請求項５記載の方法。
  10. 【請求項１０】 （ｉ）工程（ｆ）が更に、低圧塔から
    の窒素に富む塔頂生成物のうちの少なくとも残りの部分
    を低圧塔の塔頂部に位置する前記第二のリボイラー／コ
    ンデンサーで凝縮させ、そして少なくとも第一の部分を
    低圧塔の上方の箇所へ還流として供給することを含み、 （ｉｉ）工程（ｇ）が更に、酸素に富む液体流を減圧
    し、それを低圧塔の塔頂部にある前記第二のリボイラー
    ／コンデンサーで気化させ、そして気化した流れを廃棄
    流として廃棄することを含み、 （ｉｉｉ）高圧塔の塔頂部から抜き出される前記窒素に
    富む塔頂生成物の全量を、前記高圧窒素製品として抜き
    出される部分を除いて、補助低圧分離帯域の底部からの
    気化する酸素に富んだ液との間接熱交換により凝縮させ
    る、請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 （ｉ）補助低圧分離帯域が更に、第一
    の補助リボイラー／コンデンサーを含み、 （ｉｉ）工程（ｂ）が更に、高圧塔の塔頂部からの窒素
    に富んだ塔頂生成物のうちの第三の部分を上記第一の補
    助リボイラー／コンデンサーで凝縮させ、そしてこの凝
    縮した第三の部分うちの少なくとも第一の部分を高圧塔
    の上方の箇所へ還流として供給することを含み、 （ｉｉｉ）工程（ｄ）において、補助低圧分離帯域から
    の粗窒素上部生成物を低圧塔の底部へ供給し、 （ｉｖ）工程（ｅ）が、補助低圧分離帯域の底部から単
    一の酸素に富む液体流を抜き出し、それを減圧し、それ
    を上記第一の補助リボイラー／コンデンサーで部分的に
    気化させ、気化した流れを廃棄流として廃棄し、残りの
    液体部分を減圧し、そしてこの残りの液体部分を低圧塔
    の底部からの酸素に富んだ液体流と一緒にすることを含
    む、請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 （ｉ）工程（ｅ）において補助低圧分
    離帯域から抜き出される前記一つ以上の酸素に富んだ流
    れのうちの少なくとも一つを少なくとも一部分が蒸気で
    ある状態で抜き出し、 （ｉｉ）工程（ｄ）において、補助低圧分離帯域からの
    前記粗窒素上部生成物を低圧塔の中間の箇所へ供給す
    る、請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 （ｉ）補助低圧分離帯域が更に、前記
    第一のリボイラー／コンデンサーより上方に位置する蒸
    留部を含み、 （ｉｉ）工程（ｂ）が更に、高圧塔の塔頂部からの窒素
    に富む塔頂生成物のうちの第三の部分を第二の補助リボ
    イラー／コンデンサーで凝縮させ、この凝縮した第三の
    部分のうちの第一の部分を高圧塔の上方の箇所へ還流と
    して供給し、第二の部分を減圧し、そしてこの第二の部
    分を低圧塔の上方の箇所へ還流として供給することを含
    み、 （ｉｉｉ）工程（ｅ）が、補助低圧分離帯域の上記蒸留
    部と第一のリボイラー／コンデンサーとの間の箇所から
    第一の酸素に富む流れを抜き出し、そしてそれを低圧塔
    の底部へ供給することを含み、 （ｉｖ）工程（ｇ）が更に、前記酸素に富む液体流を減
    圧し、それを第二の補助リボイラー／コンデンサーで気
    化させ、そして気化した流れを廃棄流として廃棄するこ
    とを含む、請求項１２記載の方法。
  14. 【請求項１４】 （ｉ）高圧塔を上昇してくる窒素に富
    んだ蒸気のうちの一部分を高圧塔の中間の箇所から追加
    の高圧窒素製品として抜き出し、 （ｉｉ）高圧塔からの窒素に富んだ塔頂生成物のうちの
    凝縮した第二の部分のうちの第二の部分を追加の高圧窒
    素製品として集め、 （ｉｉｉ）低圧塔を降下してくる酸素に富んだ液のうち
    の一部分を低圧塔の中間の箇所から抜き出して、補助低
    圧分離帯域の上部へ供給する、請求項６記載の方法。
  15. 【請求項１５】 （ｉｖ）工程（ｆ）において、低圧塔
    からの凝縮した窒素に富む塔頂生成物のうちの第二の部
    分を昇圧して、高圧塔の中間の箇所へ供給する、請求項
    １４記載の方法。
  16. 【請求項１６】 （ｉｖ）高圧塔を降下してくる窒素に
    富んだ液のうちの一部分を高圧塔の中間の箇所から抜き
    出し、減圧して、低圧塔の塔頂部へ供給する、請求項１
    ４記載の方法。
  17. 【請求項１７】 （ｉ）前記蒸留塔装置が更に、底部に
    第三のリボイラー／コンデンサーを含む液体酸素製造塔
    を含み、 （ｉｉ）高圧塔の中間の箇所から炭化水素の減少した流
    れを抜き出し、減圧し、そして液体酸素製造塔の塔頂部
    へ供給し、 （ｉｉｉ）高圧塔の底部からの粗液体酸素流のうちの第
    一の部分の圧力を低下させてそれを補助低圧分離帯域の
    上部へ供給する前に、上記第一の部分を第三のリボイラ
    ー／コンデンサーで過冷却し、 （ｉｖ）液体酸素製造塔の塔頂部から塔頂生成物流を抜
    き出して前記廃棄流と一緒にし、 （ｖ）液体酸素製造塔の底部から液体酸素製品を抜き出
    す、請求項６記載の方法。
  18. 【請求項１８】 （ｉ）前記蒸留塔装置が更に、底部に
    第三のリボイラー／コンデンサーを含む液体酸素製造塔
    を含み、 （ｉｉ）高圧塔の中間の箇所から炭化水素の減少した流
    れを抜き出し、減圧して、液体酸素製造塔の塔頂部へ供
    給し、 （ｉｉｉ）前記原料空気のうちの第二の部分を更に圧縮
    し、上記第三のリボイラー／コンデンサーで少なくとも
    部分的に凝縮させ、高圧塔の底部からの粗液体酸素流の
    うちの第一の部分と一緒にして、補助低圧分離帯域の上
    部へ供給し、 （ｉｖ）液体酸素製造塔の塔頂部から塔頂生成物流を抜
    き出し、補助低圧分離帯域の上部からの粗窒素上部生成
    物と一緒にして、低圧塔の中間の箇所へ供給し、 （ｖ）液体酸素製造塔の底部から液体酸素製品を抜き出
    す、請求項６記載の方法。
  19. 【請求項１９】 （ｉ）前記蒸留塔装置が更に、底部に
    第三のリボイラー／コンデンサーを含む液体酸素製造塔
    を含み、 （ｉｉ）高圧塔の中間の箇所から炭化水素の減少した流
    れを抜き出し、減圧して、液体酸素製造塔の塔頂部へ供
    給し、 （ｉｉｉ）前記原料空気のうちの第二の部分を更に圧縮
    し、第三のリボイラー／コンデンサーで少なくとも部分
    的に凝縮させ、高圧塔の底部からの粗液体酸素流のうち
    の第一の部分と一緒にして、補助低圧分離帯域の上部へ
    供給し、 （ｉｖ）低圧塔の上方中間の箇所から炭化水素の減少し
    た流れを抜き出し、高圧塔から抜き出される上記炭化水
    素の減少した流れと一緒にし、 （ｖ）液体酸素製造塔の塔頂部から塔頂生成物流を抜き
    出して、補助低圧分離帯域の上方中間の箇所へ供給し、 （ｖｉ）液体酸素製造塔の底部から液体酸素製品を抜き
    出す、請求項６記載の方法。
  20. 【請求項２０】 （ｉ）工程（ａ）で高圧塔の底部へ原
    料空気を供給する前に、原料空気を圧縮し、望ましくな
    い不純物を取り除き、そして主熱交換器でその露点近く
    の温度まで冷却し、 （ｉｉ）原料空気流をこの主熱交換器で冷却する前に、
    空気膨張流を取り出し、更に圧縮し、主熱交換器で部分
    的に冷却しターボ膨張させて、そして低圧塔の中間の箇
    所へ供給し、 （ｉｉｉ）前記高圧窒素製品、低圧窒素製品及び廃棄流
    を主熱交換器で加温し、 （ｉｖ）低圧窒素製品と廃棄流を主熱交換器で加温する
    前に、これらの流れを低圧塔からの凝縮した窒素に富む
    塔頂生成物のうちの前記第二の部分とともに第一の過冷
    却熱交換器において高圧塔の底部からの粗液体酸素流と
    の熱交換で加温し、 （ｖ）低圧窒素製品と廃棄流を上記第一の過冷却熱交換
    器で加温する前に、これらの流れを、低圧塔からの、昇
    圧後の凝縮した窒素に富む塔頂生成物のうちの第二の部
    分とともに、第二の過冷却熱交換器において低圧塔の底
    部からの前記酸素に富む液体流との熱交換で加温し、 （ｖｉ）主熱交換器で加温後に、低圧窒素製品を圧縮し
    て高圧にする、請求項１５記載の方法。
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