DE69030327T2 - Stickstoffherstellungsverfahren - Google Patents

Stickstoffherstellungsverfahren

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gasförmigem Stickstoff unter niedrigem oder mittlerem Druck in einer Destillationskolonne, ausgehend von einem zu behandelnden Gemisch, das wie Luft im wesentlichen Stickstoff und Sauerstoff enthält.
  • Zur Herstellung von Stickstoff aus atmosphärischer Luft beschreibt beispielsweise die US-A-4 662 917 ein Verfahren, bestehend aus
  • a) Verdichten des zu behandelnden Gemischs auf einen Druck, der zumindest gleich dem Betriebsdruck der Kolonne ist, in der Größenordnung von 3 bis 5 bar;
  • b) Abkühlen des verdichteten Gemischs in einem Austauscher und Entspannen eines ersten Anteils des abgekühlten Gemischsin einer Turbine, um die für das Verfahren notwendige Kälte zu erzeugen, und anschließend Ausführen der Destillation des Gemischs in der Kolonne, um im oberen Teil der Kolonne einen mit Stickstoff angereichterten Anteil zu erhalten, der anschließend erwärmt wird;
  • c) Entnehmen eines Teils des mit Stickstoff angereicherten, erwärmten Anteils als Produkt;
  • d) Verdichten eines restlichen Teils des mit Stickstoff angereicherten, erwärmten Anteils und anschließend Abkühlen desselben;
  • e) Zurückführen eines Teils des genannten restlichen Teils des mit Stickstoff angereicherten Anteils in den unten in der Kolonne gelegenen Austauscher-Verdampfer, in dem dieser Teil in Form einer Flüssigkeit, die reich an Stickstoff ist, kondensiert und die für die Verdampfung in der Kolonne notwendige Wärme liefert;
  • f) Einleiten eines Teils der im vorstehenden Schritt e) kondensierten Flüssigkeit, die reich an Stickstoff ist, in den oberen Teil der Kolonne als zusätzliche Rückflußflüssigkeit;
  • g) Entnehmen eines mit Stickstoff angereicherten Anteils in flüssiger Form aus dem unteren Teil der Kolonne und Entspannen zumindest eines Teils des genannten Anteils auf einen Druck, der geringer ist als der Druck der Kolonne, und Verdampfen dieses Teils in Wärmeaustausch mit dem mit Stickstoff angereicherten Anteil&sub1; der im oberen Teil der Kolonne kondensiert.
  • Die Erfindung hat ein Verfahren nach vorstehender Definition zum Ziel, das gleichzeitig einen hohen Stickstoffentnahmeertrag und ein Halten der Kälte der Vorrichtung mittels Entspannung eines sauerstoffarmen Gases in einer Turbine gestattet.
  • Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß es den Schritt Entnehmen des genannten, im Schritt g) verdampften Teils aus dem Kopf der Kolonne als Restgas und Vereinigen desselben mit dem in der Turbine entspannten Gemisch vor dem Einleiten in den Austauscher umfaßt, und daß nur ein zweiter, nicht entspannter Anteil des Gemischs in der Kolonne destilliert wird.
  • Nach der Erfindung ist die für das Verfahren erforderliche Kälteproduktion zumindest teilweise gewährleistet:
  • - durch Entspannen zumindest eines gasförmigen Kältemittelstroms, der das zu behandelnde Gemisch darstellt, das auf den Druck des Restgases entspannt und mit diesem vermischt wird.
  • Die Kälteproduktion kann auch durch Entspannung eines Anteils des rückgeführten Stickstoffs, der dann erwärmt und wieder verdichtet wird, auf einen Druck kleiner oder gleich dem niedrigen Druck gewährleistet werden.
  • Ein kondensierter Teil des Kreisgases kann zu einem Zwischenspeicher mit Entnahme und Wiedereinleiten in die Kolonne im Fall einer Erhöhung des Produktionsstickstoff stroms umgeleitet werden, während ein Teil des sauerstoffreichen Flüssigkeitsstroms zu einem Zwischenspeicher geleitet wird, um im Fall einer Abnahme des gasförmigen Produktionsstickstoffs in den Kondensator im Kopf der Kolonne wieder eingeleitet zu werden, was den erneuten Aufbau des unter Druck stehenden Flüssigstickstoffvorrats gestattet.
  • Bei einer speziellen Ausführungsform werden die zwei Arten der Kälteproduktion durch Entspannung des rückgeführten Gases gekoppelt.
  • Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnung beschrieben; die Figuren 1 und 2 zeigen unterschiedliche Ausführungsformen des Verfahrens nach der Erfindung.
  • Gemäß Figur 1 wird ein Gasstrom 1, z.B. Luft, auf einen Druck oberhalb des niedrigen Drucks der nachstehend definierten Destillationskolonne 4 verdichtet (nicht dargestellt) und auf übliche Weise gereinigt.
  • In dem Wärmeaustauscher 2 wird der Strom 1 bis auf eine durch das Niveau 2a dargestellte Zwischentemperatur abgekühlt. Dann wird der gasförmige Strom in der Turbine 3 auf den niedrigen Druck der Größenordnung zwischen 3 und 5 bar absolut entspannt, während ein nichtentspannter Teil des gasförmigen Stroms seine Abkühlung mit den Destillationsprodukten fortsetzt und in die Destillationskolonne 4 auf einem Zwischenniveau zwischen zwei Destillationsböden, dem oberen 4a und dem unteren 4b, eingeleitet wird.
  • Im unteren Teil der Kolonne 4 wird ein sauerstoffangereicherter, flüssiger Anteil gesammelt, der der Kolonne entnommen, in dem Ventil 8 entspannt und schließlich in den Kondensator der Kolonne 4 eingeleitet wird, der im wesentlichen aus einem Austauscher 5 zur Kondensation der Gesamtheit oder eines Teils des gasförmigen, im Kopf der Kolonne 4 verfügbaren Anteils besteht. Dieser sauerstoffangereicherte Anteil wird dem vorstehend genannten Kondensator in Form eines Stroms 9 entnommen, der mit einem Teil des entspannten, gasförmigen Stroms 112 vermischt, in dem Austauscher 2 erwärmt und schließlich verwendet oder am Auslaß des Austauschers 2 entnommen wird.
  • Was den im Kopf der Kolonne 4 verfügbaren, stickstoffreichen Anteil betrifft, gewährleistet ein in dem Austauscher 5 kondensierter Teil einen Teil des Rückflusses der Destillation. Ein Teil kann in flüssiger Form über die Leitung 12 entnommen werden. Ein anderer Teil wird gasförmig über die Leitung 11 entnommen. Der entsprechende Strom wird in dem Austauscher 2 erwärmt, um am Auslaß von diesem einen relativ reinen, gasförmigen Stickstoffstrom unter dem niedrigen Druck zu erhalten, wovon ein Teil (X und/oder Y) das mittels der Zerlegungseinheit hergestellte Produkt darstellt.
  • Ein anderer, in 13 verdichteter Teil dieses Stroms 11, der den Fluß 14 bildet, wird in die Zerlegungseinheit rückgeführt. Der Strom 14 wird zuerst in dem Austauscher 2 abgekühlt und zumindest teilweise in dem Austauscher 6 im unteren Teil der Kolonne 4 durch Wärmeaustausch mit dem säuerstoffreichen Anteil während dessen Verdampfung kondensiert. Dann wird der kondensierte Stickstoffstrom 20 in dem Ventil 17 entspannt und in den Kopf der Kolonne 4 eingeleitet.
  • In dieser ersten Ausführungsform arbeitet die Destillationskolonne 4 unter einem relativ niedrigen Druck von beispielsweise zwischen 3 und 5 bar absolut.
  • Im übrigen können die in der Anordnung verfügbaren, flüssigen Anteile während der Perioden mit relativ geringer Produktion gespeichert und diese flüssigen Anteile während der Perioden mit hoher Produktion in die Vorrichtung rückgeführt werden.
  • Zu diesem Zweck kann der rückgeführte Stickstoffstrom über eine Leitung 20a zu einem Zwischenspeicher 20c geleitet und über eine Leitung 20b stromab von dem Ventil 17 in die Kolonne 4 zurückgeführt werden. Auf die gleiche Weise kann der sauerstoffreiche Anteil 7 der Vorrichtung über eine Umgehungsleitung 7a zu dem Zwischenspeicher 7c geleitet und über eine Leitung 7b stromab von dem Ventil 8 in die Kolonne 4 zurückgeführt werden.
  • Die Ausführungsform in Figur 2 unterscheidet sich von der in Figur 1 dargestellten durch folgende Merkmale:
  • - ein erster Teil la der verdichteten Luft 1 wird in dem Austauscher 2 abgekühlt und dann bei 121 in die Kolonne 4 eingeleitet;
  • - der andere Teil 1b der verdichteten Luft 1 wird vor seinem Eintritt in den Austauscher 2 umgeleitet, strömt dann in den Verdichterteil 50 einer aus einer Turbine 3 und einem Booster 50 bestehenden Einheit, wird in dem Austauscher 51 bis auf Umgebungstemperatur abgekühlt und danach in den Austauscher 2 eingeleitet und anschließend bei einer Zwischentemperatur entnommen, in der Turbine 3 bei 112 entspannt, mit dem sauerstoffreichen Anteil 9 zusammengeführt und in dem Kondensator 5 verdampft.
  • Die zwei anhand der Figuren 1 und 2 beschriebenen, umschaltbaren Ausführungsformen haben den Vorteil, daß eine Produktion von gasförmigem Stickstoff möglich ist, die zwischen 50 und 150 % der Nennproduktion liegen kann.

Claims (1)

1. Verfahren zur Herstellung von gasförmigem Stickstoff ausgehend von einem in einer Destillationskolonne (4) zu behandelnden Gemisch, wobei das Gemisch insbesondere Stickstoff und Sauerstoff umfaßt und das Verfahren aus den folgenden Schritten besteht:
a) Verdichten des zu behandelnden Gemischs auf einen Druck, der zumindest gleich dem Betriebsdruck der Kolonne ist, in der Größenordnung von 3 bis 5 bar;
b) Abkühlen des verdichteten Gemischs in einem Austauscher (2) und Entspannen eines ersten Anteils des abgekühlten Gemischs in einer Turbine (3), um die für das Verfahren notwendige Kälte zu erzeugen, und anschließend Ausführen der Destillation des Gemischs in der Kolonne, um im oberen Teil der Kolonne einen mit Stickstoff angereicherten Anteil zu erhalten, der anschließend erwärmt wird;
c) Entnehmen eines Teils des mit Stickstoff angereicherten, erwärmten Anteils als Produkt;
d) Verdichten eines restlichen Teils des mit Stickstoff angereicherten, erwärmten Anteils und anschließend Abkühlen desselben;
e) Zurückführen eines Teils des genannten restlichen Teils des mit Stickstoff angereicherten Anteils in den unten in der Kolonne gelegenen Austauscher-Verdampfer (6), in dem dieser Teil in Form einer Flüssigkeit, die reich an Stickstoff ist, kondensiert und die für die Verdampfung in der Kolonne notwendige Wärme liefert; f) Einleiten eines Teils der im vorstehenden Schritt e) kondensierten Flüssigkeit, die reich an Stickstoff ist, in den oberen Teil der Kolonne als zusätzliche Rückflußflüssig keit;
g) Entnehmen eines mit Sauerstoff angereicherten Anteils in flüssiger Form aus dem unteren Teil der Kolonne und Entspannen zumindest eines Teils des genannten Anteils auf einen Druck, der geringer ist als der Druck der Kolonne, und Verdampfen dieses Teils im Wärmetausch mit dem mit Stickstoff angereicherten Anteil, der im oberen Teil der Kolonne kondensiert; und dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren den folgenden Schritt umfaßt:
h) Entnehmen des genannten im Schritt g) verdampften Teils aus dem Kopf der Kolonne (4) als Restgas und Vereinigen desselben mit dem in der Turbine (3) entspannten Gemisch und Einleiten in den Austauscher (2), und daß nur ein zweiter, nicht entspannter Anteil des Gemischs in der Kolonne destilliert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der als Produkt entnommene Stickstoff in gasförmiger und/oder flüssiger Form vorliegt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, bestehend aus dem Nachverdichten eines ersten Anteils des verdichteten Gemischs in einem Verdichter (50), der durch die Turbine (3) angetrieben wird, und dem Abkühlen des ersten nachverdichteten Anteils und Entspannen desselben in der Turbine (3).
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem der erste Anteil des Gemischs in der Turbine (3) auf einen Druck nahe dem Atmosphärendruck entspannt wird.
-5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem ein kondensierter Teil (20a) des mit Stickstoff angereicherten Anteils aus dem Schritt e) zu einem Kapazitätspuffer (20c) umgeleitet wird, wenn die Produktion von gasförmigem Stickstoff reduziert ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem ein Teil des mit Sauerstoff angereicherten Anteils aus dem Schritt g) zu einem Kapazitätspuffer (7c) umgeleitet wird, wenn die Produktion von gasförmigem Stickstoff maximal ist.
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