DE69015504T2 - Stickstoffgasherstellungsverfahren. - Google Patents

Stickstoffgasherstellungsverfahren.

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Description

  • Die Erfindung betriff ein Verfahren zur Herstllung gasförmigen Stickstoffs unter niedrigem oder mittlerem Druck aus einem zu trennenden, hauptsächlich Stickstoff und Sauerstoff enthaltenden Gemisch wie z.B. Luft.
  • Zur Herstellung gasförmigen Stickstoffs aus z.B. atmosphärischer Luft beschreibt die US-A- 4662917 ein Verfahren bestehend aus:
  • a) Verdichten des zu verarbeitenden Gemischs auf einen Druck, der zumindest gleich dem Arbeitsdruck der Stufe niedrigen Drucks (4) der Kolonne ist, näherungsweise 3 bis 5 bar,
  • b) Kühlen des verdichteten Gemischs, daraufhin ferner Durchführen der Destillation des Gemischs in der Kolonne und Gewinnen eines mit Sauerstoff angereicherten Anteils in dem unteren Teil der Kolonne sowie eines mit Stickstoff angereicherten Anteils in dem oberen Teil der Kolonne,
  • c) Extrahieren zumindest eines Teils des mit Stickstoff angereicherten Anteils als Produkt, und
  • d) Verdichten des verbleibenden Teils des mit Stickstoff angereicherten Anteils.
  • Erfindungsgemäß umfaßt ein Herstellungsverfahren die obenstehend genannten Merkmale a) bis d). Weiterhin umfaßt die erfindungsgemäße Destillationskolonne nun eine Niederdruckstufe und eine Mitteldruckstufe. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Schritte umfaßt:
  • e) Wiederverwerten zumindest eines Teils des von dem mit Stickstoff angereicherten Anteil verbleibenden Teils in dem Austauscher (166) der Küvette der Mitteldruckstufe (155) der Kolonne, in dem dieser Teil in Form einer stickstoffreichen Flüssigkeit kondensiert,
  • f) Entspannen und Einleiten zumindest eines Teils der in dem vorhergehenden Abschnitt e) kondensierten stickstoffreichen Flüssigkeit in ein Zwischenniveau der Mitteldruckstufe (155) der Kolonne als Rücklaufflüssigeit,
  • g) Extrahieren eines mit Sauerstoff angereicherten Anteils in flüssiger Form aus dem unter der Niederdruckstufe (4) liegenden Abschnitt der Kolonne und Entspannen zumindest eines Teils des Anteils auf einen Druck kleiner als der Druck der Niederdruckstufe (4) der Kolonne sowie Verdampfen dieses Teils durch Wärmeübertragung mit dem mit Stickstoff angereicherten Anteil, der in dem oberen Teil der Kolonne kondensiert, und
  • h) Extrahieren und Aufwärrnen eines verhältnismäßig schweren Produktionsflusses aus der Mitteldruckstufe (155).
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, welches durch Entspannen eines sauerstoffarmen Gases in einer Turbine gleichzeitig einen guten Ertrag an Stickstoffextraktion sowie ein gutes Kühlverhalten der Vorrichtung erlaubt.
  • Erfindungsgemäß kann die für das Verfahren notwendige Kälteerzeugung gegebenenfalls durch Entspannen zumindest eines gasförmigen Kältemittelflusses gewährleistet werden, der aus dem zu behandelnden Gemisch bestehen kann und der auf den niedrigen Druck der Kolonne entspannt und in die Kolonne eingeleitet wird.
  • Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügte, eine erfindungsgemäße Ausführungsform darstellende Zeichnung näher beschrieben.
  • Zunächst wird die fraktionierte Destillation in zwei Stufen durchgeführt, und zwar
  • - in einer ersten Stufe mit verhältnismäßig niedriger Temperatur, die unter einem verhältnismäßig niedrigen, zwischen 3 und 5 bar betragenden Druck arbeitet,
  • - und einer zweiten Stufe (155) mit verhältnismäßig hoher Temperatur, die unter einem verhältnismäßig hohen, zwischen 6 und 12 bar betragenden Druck arbeitet.
  • Ein Gasstrom, beispielsweise zuvor auf herkömmliche Art und Weise gereinigte Luft, wird (auf nicht dargestellte Weise) auf einen Druck verdichtet, der größer ist als der niedrige, nachstehend definierte Druck der Destillationskolonne (4).
  • Im Wärmetauscher (2) wird dieser Strom bis auf eine durch das Niveau (2a) dargestellte Temperatur abgekühlt. Dann wird ein erster Teil dieses Gasstroms in der Turbine (3) auf den niedrigen Druck von etwa 3 bis 5 bar absolut entspannt und danach in die Destillationskolonne (4) eingeleitet.
  • Ein zweiter und letzter Teil effahrt seine weitere Abkühlung im Wärmetauscher (2) bis zur vollständigen oder teilweisen Verflüssigung (111), wird in dem Ventil (112) entspannt und oberhalb des Einleitungspunkts des entspannten Gasstroms auf einem Zwischenniveau in die Kolonne (4) eingeleitet.
  • Die Destillationskolonne (4) kann daher in drei Zonen (4a), (4b), (4c), jeweils von oben nach unten betrachtet, unterteilt werden.
  • Für den mit Stickstoff angereicherten, am Anfang der Kolonne verfiigbaren Anteil gewährleistet ein im Austauscher (5) kondensierter Teil einen Teil des Destillationsrückfiusses. Ein Teil kann in flüssiger Form über eine Leitung entnommen werden. Ein Teil wird gasförmig über die Rohrleitung (11) entnommen.
  • Der entsprechende Strom wird gegebenenfalls in einem ersten Tauscher und dann in dem zweiten Tauscher (2) wieder erwärmt, um unter dem niedrigem Druck am Ausgang dieses letzteren einen verhältnismäßig reinen Stickstoffgasstrom zu gewinnen, von dem ein Teil (X und/oder Y) die Produktion der Trenneinheit bildet.
  • Ein anderer, verdichteter Teil (13) dieses in Gestalt des Flusses (14) vorliegenden Stroms (11) wird in die Trenneinheit zurückgeführt. Dieser Strom (14) wird zunächst im Tauscher (2) abgekühlt und zumindest teilweise im Tauscher (166) am Fuß der Kolonne (155) durch Wärmeaustausch am Fuß der Kolonne (155) mit dem im Verlauf der Verdampfung verhältnismäßig schweren, stickstoffreichen Anteil kondensiert. Dann tritt der Strom (14) gegebenenfalls durch eine mittels punktierter Linie angedeutete Kaltadsorptions-Scheidevorrichtung (167) für Verunreinigungen wie z.B. CO, wird in einem Ventil (168) entspannt und auf einem Zwischenniveau in die Kolonne (155) eingeleitet. Der verhältnismäßg leichte, im Kopf dieser Kolonne (155) verfügbare Anteil kondensiert im Verlauf der Verdampfung durch Warmeaustausch mit dem am Fuß der Kolonne (4) verfiigbaren sauerstoffteichen Anteil nahezu vollständig in dem am Fuß der Kolonne (4) angeordneten Tauscher (6). Der am Ausgang des Tauschers (6) zur Vertügung stehende, nicht kondensierte Anteil wird nach der Entspannung dem Restgas (9) beigemischt.
  • Der verhältnismäßig schwere Anteil am Fuß der Kolonne (155) wird in gasförmigem Zustand über die Rohrleitung (18) entleert, im Wärmetauscher (2) wieder erwärmt und im erwärmten Zustand aus der Vorrichtung entnommen. Ein in flüssiger Form am Fuß der zweiten Stufe (155) verfiigbarer, verhältnismäßig schwerer Anteil wird in einen Strom (177) umgewandelt, der in dem Ventil (169) entspannt und am Kopf der ersten Stufe (4) eingeleitet wird.

Claims (4)

1.Verfahren zur Herstellung gasförmigen Stickstoffs aus einem in einer Destillationskolonne mit einer Niederdruckstufe (4) und einer Mitteldruckstufe (155) zu verarbeitenden Gemisch, das vor allem Stickstoff und Sauerstoff umfaßt, wobei das Verfahren besteht aus:
a) Verdichten des zu verarbeitenden Gemischs auf einen Druck, der zumindest gleich dem Arbeitsdruck der Stufe niedrigen Drucks (4) der Kolonne ist, näherungsweise 3 bis 5 bar,
b) Kühlen des verdichteten Gemischs, daraufhin ferner Durchführen der Destillation des Gemischs in der Kolonne und Gewinnen eines mit Sauerstoff angereicherten Anteils in dem unteren Teil der Kolonne sowie eines mit Stickstoff angereicherten Anteils in dem oberen Teil der Kolonne,
c) Extrahieren zumindest eines Teils des mit Stickstoff angereicherten Anteils als Produkt
d) Verdichten des verbleibenden Teils des mit Stickstoff angereicherten Anteils,
e) Wiederverwerten zumindest eines Teils des von dem mit Stickstoff angereicherten Anteil verbleibenden Teils in dem Austauscher (166) der Küvette der Mitteldruckstufe (155) der Kolonne, in dem dieser Teil in Form einer stickstoffreichen Flüssigkeit kondensiert,
f) Entspannen und Einleiten zumindest eines Teils der in dem vorhergehenden Abschnitt e) kondensierten stickstoffreichen Flüssigkeit in ein Zwischenniveau der Mitteldruckstufe (155) der Kolonne als Rücklaufflüssigkeit,
g) Extrahieren eines mit Sauerstoff angereicherten Anteils in flüssiger Form aus dem unter der Niederdruckstufe (4) liegenden Abschnitt der Kolonne und Entspannen zumindest eines Teils des Anteils auf einen Druck kleiner als der Druck der Niederdruckstufe (4) der Kolonne sowie Verdampfen dieses Teils durch Wärmeübertragung mit dem mit Stickstoff angereicherten Anteil, der in dem oberen Teil der Kolonne kondensiert, und
h) Extrahieren und Autwärmen eines verhältnismäßig schweren Produktionsflusses aus der Mitteldruckstufe (155).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühleigenschaften der Vorrichtung durch adiabatische (polytropische) Entspannung einer oder mehrerer gasformiger Kältemittelflüsse gewährleistet sind, von denen zumindest einer das zu verarbeitende Gemisch ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der gasförmige Kältemittelfluß zumindest ein Teil des zu verarbeitenden Gemischs (1) ist, das vor seiner Zufuhr zu der Niederdruckstufe entspannt wurde (3).
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der durch Wärmeaustausch mit dem sich in der Küvette der Mitteldruckstufe (155) befindenden Anteil kondensierte Stickstoff durch eine Scheidevorrichtung für Verunreinigungen (167) hindurchtritt, bevor er einem Zwischenniveau der Kolonne zugeführt wird.
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