CA2023503C - Procede de production d'azote - Google Patents

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Liquid Air Engineering Corp Canada
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

La présente invention concerne un procédé de production d'azote. Selon l'invention, à partir d'une distillation fractionnée, sous pression relativement basse; on assure les besoins en froid de l'installation par détente d'un ou plusieurs fluides dont le mélange à traiter, ou par détente d'une partie du gaz de cycle.

Description

La présente invention concerne un procédé de production d'azote gazeux sous basse ou moyenne pression, à partir d'un mélange â séparer, tel que de l'air, contenant principalement de l'azote et de l'oxygène.
Pour produire de l'azote à partir d'air atmosphérique par exemple, on cornait déjà un procédé selon lequel on comprime à une pression au moins égale à la pression (basse ou moyenne) de la colonne, le mélange à traiter (de l'ordre de 4 à
12 bars).
. on soumet le mélange refroidi à une distillation fractionnée (sous la basse ou mayenne pression) pour obtenir en pied une fraction enrichie en oxygène, et en tête une fraction rïche en azote gazeux sous pression.
. on soutire une fraction enrichie en oxygène, sous forme liquide et, pour au moins une fraction de ladite fraction, on la détend à
une pression inférieure à la pression de la colonne, et on la vaporise en échange de chaleur avec la fraction enrichie en azote de condensation.
L'inconvénient majeur de ce procédé est la limitation du taux d'extraction (35 à 55 9~). Cette limitation est essentiellement dûe à la concommittance de phases en cuve de la colonne.
Deux idées de base sont connues pour améliorer les performances de ce schéma, tout en gardant un s~stème avéc une seule colonne pour éliminer les lourds.
2 a) soit on recomprime tout ou partie du résiduaire (en limitant le débit détendu dans la turbine) pour le retraiter dans l'appareil.
Cette façon de faire nécessite soit l'utilisation d'un éjecteur de mauvais rendement, soit la compression d'un fluide enrichi en oxygène, éventuellement en utilisant les derniers étages du compresseur d'air.
Ce type de solution est déjà connu Brevet Européen 0 241 817 Brevet Américain 4 872 893 Brevet Américain 4 867 773 b) soit on ajoute un système de "bouillage" en cuve de colonne, et là se présentent trois possibilités :
- soit on utilise un fluide riche en oxygêne, mais ceià
représente un surcoQt de compression de l'oxygène.
- soit on utilise de l'air. Cette solution est bien connue Brevet Européen 0 183 446 Brevet Américain 4 617 037 Cette solution, comparée à la solution "azote" retenue dans la présente invention n'offre pas l'avantage d'augmenter simultanément le taux de reflux en tête de colonne, ce qui est particulièrement important; dans la mesure où l'on cherche à
produire de l'azote pur.
- soit on utilise de l'azote. L'arrangement proposé dans la présente invention offre les avantages suivants * combiner le compresseur de recyclage avec 1e compresseur de produit, * la colonne de distillation travaille à une pression basse; pour min7miser le débit de recyclage et optimiser la distillation.
La deuxième fonction à assurer est la tenue en froid de ï'appareil.
A cet effet, on peut procéder de différentes façons ~~~3~~3 . on injecte de l'azote liquide, en tête de colonne, {ce qui offre l'intérêt d'accroître encore le taux de reflux en têts de colonne).
Cette solution est connue Brevet Japonais 61~-50951 . on dëtend dans une turbine ou un détendeur à clapets l'un des fluides suivants * soit le résiduaire (fluide riche en 02) Cette solution est déjà connue:
Brevet Japonais 61-50951, Brevet Américain 4 400 188 Cette solution présente les inconvénients de devoir détendre un fluide riche en oxygène, et d'opérer la distillation à pression relativement élevée. , * soit l'azote Une solution avec détente d'azote est déjà connue.
{Brevet Américain 4 662 918) Cette solution prësente les inconvéniQnts de la détente d'azote - Nécessité de recomprimer l'azote ;,puisque l'on cherche à le produire sous prsssion, Pertss de produit du fait dssfuites aux paliers ou consommation d'azote comme gaz de barrage.
Cetts solution peut être intéressante dans ls cas oû l'on cherche à
produire un fort pourcentage d'azote liquide; ou dans le. cas où l'on cherche à obtenir une flexibilité er~trs la production gazedse et une marche mixte gaz - liquide, D'autre part, dans les modes de mise en oeuvre de la présente invention faisant intervenir une détente azote; le gaz détendu est mélangé au gaz basse pression, ou détendu au voisinage de la pression atmosphérique, ce qui permet de maximiser le taux de détente, et donc de minimiser le débit détendu puis recomprimé.

* Soit le mélange à traiter I1 est particulïèrement intéressant de détendre le mélange à
traiter de la pression d'entrée dans l'appareil à la pression de la colonne.
En variante, il peut être intéressant de détendre le mélange à
traiter à la pression du résiduaire et de le mélanger à celui-ci (Brevet Japonais 61-50951) et mais en insérant des capacités Tampon liquide (liquide riche en oxygène, azote liquide).
Cet arrangement permet de faire varier temporairement la production d'azote, an jouant sur le fonctionnement de la turbine et les stocks de liquide, entre 40 à 50 % et 140 â 160 % de la production nominale.
Enfin, il peut être interessant de détendre une fraction du mélange à traiter jusqu'à une pression proche de la pression atmosphérique, ce qui permet de maximiser le taux de détente, et donc de minimiser le débit de cette fraction.

Pour produire de l'azote, à partir d'air atmosphérique par exemple - on comprime à une pression au moins égale à la basse pression le mélange à traiter (de l'ordre de 3 à 5 bars) - on refroidit le mélange comprimé, - on soumet le mélange refroidi à une distillation fractionnée, sous la basse pression, pour obtenir en pied une fraction enrichie en oxygène, et en tête une fraction enrichie en azote.
- on soutire au moins une partie de la fraction enrichie en azote sous forme gazeuse, constituant l'azote gazeux sous basse pression, - on soutire une fraction enrichie en oxygène, sous forme liquïde et, pour au moins une partie de ladite fraction, on la détend à une pression infêrieure à la basse pression, et on la vaporise en échange de chaleur avec la fraction enrichie en azote de condension, caractérisé en ce que - on recycle une partie de l'azote réchauffé que l'on comprime et refroidit pour l'introduire dans un échangeur de pied de colonne, où il se condense; on en prélève éventuellement une faible part pour production d'azote liquide sous forte pression, puis après détente, on l'introduit en tête de colonne.
Selon une autre mise en oeuvre, la distillation fractionnée est effectuée en deux étages, le premier à température relatïvement basse, et le second à température relatidement haute pour séparer une fraction relativement lourde, caractérisé en ce qu'au moins une partie du gaz riche en azote est comprimé, refroidi et condensé en échange de chaleur avec la fraction en cuve du deuxième étage de distillation, puis détendu et introduites tête dudit étage, un flux de production relativement lourd étant soutirë de l'étage, puis réchauffé.

s La présente invention a pour objet un procédé tel que défini précédemment, permettant tout à la fois un bon rendement d'extraction en azote et une tenue au froid de l'appareil par détente dans une turbine d'un gaz pauvre en oxygène.
Selon la présente invention, la production de froid nécessaire au procédé est assurée : ' - soit par détente d'au moins un flux gazeux frigorigène, pouvant être le mélange à traiter, qui est détendu à la basse pression de la colonne, et injecté dans la colonne.
- soit par détente d'au moins un flux gazeux frigorigène, pouvant être le mélange à traiter, qui est détendu à la pression inférieure du résiduaire, éventuellement mélangé au résiduaire.
- soït par détente d'une fraction de l'azote recyclé, à une pression inférieure ou égale à la basse pression, puis réchauffé et recomprimé.
Selon une forme de mise en oeuvre, le flux gazeux frigorigène est au moins une partie du mélange à traiter, détendu avant son introduction dans la colonne et selon une variante, le flux gazeux frigorifique est une partie du mélange à traiter détendu à pression inférieure à la basse pression puis réchauffé. Dans une forme particulière de mise en oeuvre, le flux gazeux frigorifique est réuni au flux gazeux enrichi en oxygène avant réchauffement. Dans ce cas, une partie condensée du gaz de cycle est dérivée vers une capacité tampon; avec prélèvement et réintroduction dans la colonne en cas d'accroissement du débit de productïon d'azote, tandis qu'une partie du courant de liquide riche en oxygQne est envoyée vers une capacité tampon pour être réinjectée dans le condenseur de tête de colonne, en cas de réduction de la production d'azote gàzeux, ce qui permet de reconstituer le stock d'azote liquide sous pression.
Dans une réalisation particuïière, on associe les actions du flux frigorigène d'origine gaz à traiier avec le flux frigorifique de gaz de rECyclage.

La présente invention est maintenant décrite par référence aux dessins annexés, dont les figures 1 à 9 représentent les différents modes d'éxécution du procédé selon l'invention.
Conformément à la figure 1, on comprime (de manière non représentée), â une pression supérieure à la basse pression de la colonne de distillation (4), définie ci-après, un courant de gaz, par exemple d'air préalablement épuré de manière traditionnelle.
Dans l'échangeur de chaleur (2), ce courant est refroidi jusqu'à une température intermëdiaire représentée par le niveau (2a). puis ce courant gazeux est dëtendu à ia basse pression de l'ordre de 3 à 5 bars abs. dans la turbine (3), puis introduit dans la colonne de distillation (4), à un niveau intermédiaire entre deux étages de distillation, l'un supérieur (4a) et l'autre inférieur (4b).
A la partie inférieure de la colonne (4), on recueille une fraction liquide enrichie en oxygène (7), laquelle est extraite de la colonne, le cas échéant sous-refroidie dans l'échangeur (10), détendue dans la vanne (8) et finalement introduïte dans le condenseur de la colonne (4), constitué pour l'essentiel par un échangeur (5) pour la candensation de tout ou partie de la fraction gazeuse disponiblé en tête de la colonne (4). Cette fraction enrichie en oxygène est extraite du condenseur précité, sous 1a forme d'un courant (9); lequel est, 1e cas échéant, réchauffé dans l'échangeur (10), puis l'échangeur (Z), et finalement utilisê ou évacué à la sortie de l'échangeur (2):
Quant à la fraction enrichie en azote disponible en t"ete de la colonne (4), une partie condensée dans l'échangeur (5) assure une partie du reflux de la distïllation. Une partie peut être extraite sous forme liquide par le conduit (12). Et une autre partie est extraite, sous forme gazeuse par ie conduié (11): Le courant correspondant dst réchauffé le cas échéani, dans l'échangeur (10), puis dans l'échangeur (2), pour obtenir à la sortie de ce dernier un courant d'azote gazeux relativement pur, sous la basse pression, dorai une partie (X et/ou Y) constitue la production de l'unité de séparation.

Une autre partie comprimée en (13) de ce courant {11), sous la forme du flux (14), est recyclée dans l'unité de séparation. Ce courant (14) est tout d'abord refroidi dans l'échangeur {2), au moins en partie condensé au pied de la colonne (4), dans l'échangeur (s), en échange de chaleur avec la fraction riche en oxygène, en cours de vaporisation.
Puis le courant (20) d'azote condensé est, le cas échéant, sous-refroidi dans l'échangeur (10), détendu dans la vanne (17), et introduit en tête de la colonne (4). Préalablement, une partie (15) peut être dérivée du courant (20) pour constituer une autre fraction d'azote liquide de production, disponible à une pression différente de celle qui est extraite par le conduit (12).
Selon ce premier mode d'éxëcution, la colonne de distillation {4) travaille sous une pression relativement basse, comprise entre 3 et 5 bars abs. par exemple.
Le mode d'éxécution selon la figure 2, diffère de celui décrit précédement, par les caractéristiques essentielles suivantes Le courant d'air comprimé (1) est divisé en deux parties, la première (2a) traitée comme précédemment, c'est-à-dire détendue dans la turbine (3) et introduite dans la colone (4), et une seconde et dernière partie poursuivant son refroidissement dans l'échangeur (2) jusqu'à
liquéfaction totale ou partielle (111), détendue dans la vanne (112) et introduite dans la colonne (4) à un niveau intermédiaire,au dessus du point d'introduction du courant gazeux détendu. La colonne de distillation (4) peut donc être divisée en 3 zones, respectivement de haut en bas (4a), (4b), (4c).
Le mode d'éxécution de la figure 3 diffère de celui représenté à la figure 2 par les éaractéristiques essentielles suïvantes Une partie (lb) de l'air comprimé (1) est dérivée avant passage dans l'échangeur {2) pour être admise dans la partie compresseur (50) d'un ensemble turbine (3) booster (50),'refroidie à température ambiante dans l'échangeur (5I). Cette fraction est ensuite introduite dans l'échangeur (2) pour être extraite à une température intermédiaire, détendue dans la turbine (3) et introduite dans la colonne (4).
L'autre partie {111) subit comme précédemment son refroidissement dans l'échangeur (2), où elle est éventuellement partiellement condensée (lil) avant d'être détendue {112) et injectée dans la colonne (4).

~~ ~~a~~
Le mode d'éxécution selon la figure 4 diffère de celui représenté à
la figure 1, par les caractéristiques essentielles suivantes, les références numériques communes avec la figure 1 désignant des courants ou composants identiques au ayant la même fonction.
Tout d'abord, la distillation fractiannée est effectuée en deux étages, à savoir - un premier étage â température relativement basse, équivalent à
la colonne de distillatïon (4) de la figure 1, - et un second étage (155) à température relativement haute, fonctionnant sous une pression relativement haute, comprise entre 6 et 12 bars.
En correspondance avec ce deuxième étage (155), le courant d'azote recyclé (14) est introduit dans ce dernier, au lieu d'être introduit comme précédement dans le premier étage (4). Plus précisément, ce courant (1~) est condensé au moins en partie au pied de la colonne (155), dans l'échangeur (166), par ëchange de chaleur avec la fraction riche en azote relativement lourde en cours de vaporisation, toujours au pied de la même colonne. Puis le courant (14) passe éventuellement dans un piège à impuretés -telle CO- du type à adsorption froide (167) représenté en pointillé, détendu dans une vanne (168), et introduit dans la colonne (155) à un niveau intermédiaire. La fraction relativement légère disponible en tête de cette même colonne (155) esi; en quasi totalité condensée dans l'échangeur (6) éxistant au pied de la colonne (4), en échange de chaleur avec la fraction riGh~ en oxygène en cours de vaporisation, disponible au pied de la colonne (~). La fraction non condensée disponible en sortie de l'échangeur (6) est mélangée au gaz résiduaire (9) après détente, La fraction relativeroent lourde au pied de la colonne (155), est évacuée par le conduit (18), sois forme gazeuse, réchauffée dans l'échangeur (2), et évacuée à l'état réchauffé de l'installation. Une fraction relativement lourde disponible sous forme liquide au pied du deuxième étage (155) est soutirée en un courant (177) qui est détendu dans la vanne (169) et introduit en tête du premier étage (4) de , distillation.

lo Par ailleurs, le courant d'air comprimé (1), est divisé en deux parties, la première {2a) traitée comme précédement, c'est-à-dire détendue dans ia turbine (3) et introduite dans la colonne (4), et une seconde et dernière partie poursuivant son refroidissement dans l'échangeur (2) jusqu'à liquéfaction (111), détendue dans la vanne (112) et introduite dans la colonne (4), au dessus du point d'introduction du courant gazeux (1) détendu'. La colonne de distillation (4) peut donc étre divisée en trois zones, respectivement de haut en bas (4a), (4b), et (4c).
Le mode d'éxécution de la figure 5 diffère de celui représenté à la figure 2 par les caractéristiques essentielles suivantes - Tout d'abord, comme à la figure 2, le courant d'air comprimé (1) est divisé en deux parties, d'une part une partie (2a) soumise à la détente dans la turbine (3), et d'autre part une partie résiduelle (121), introduite dans la colonne (4). Mais le courant d'air détendu (112) est extrait de l'installation, sans passage dans la colonne de distillation (4), par réunion avec la fraction (9) riche en oxygène et vaporisée, l'ensemble (9-112) étant ensuite réchauffé
dans l'échangeur {2) et utilisé ou évacué.
- Pour le reste, il est possible de stocker les fractions liquides disponibles dans l'installation, pendant des périodes de production relativement faible, et de restituer ces fractions liquides à
l'installation, pendant les périodes de production importante.
A cette fin, le courant d'azote recyclé peut être extrait par un conduit (20a) vers une capacité-tampon (20G), et restïtuée par ie conduit (20b) à la colonne (4)~ en aval de la vahns (17). De ia même manière, la fraction riche en oxygène (7) peut ètre extraite de l'installation par un conduit de dérivaiién (7a), vers la capacité-tampon (7c), et restituée par le conduit (7b), à la colonne (4), en aval de la vanne (~).
Le mode d'éxécution de la figure 6 diffère de celui représenté à la figure 5 par les caractéristiques suivantes :

Une première partie (la) de l'air comprïmé (1) est refroidi dans l'échangeur (2), puis introduite (121) dans la colonne (4).
- L'autre partie (lb) de l'air comprimé (1) est dérivée avant son passage dans l'échangeur (2) pour être admise dans la partie compresseur (50) d'un ensemble turbine (3) booster (50), refroidie à température ambiante dans l'échangeur (51) et ensuite introduite dans l'échangeur (2) pour être extraite à une température intermédiaire, détendue (112) dans la turbine (3) et réunie avec la fraction (9) riche en oxygène et vaporisée dans le condenseur (5).
Les deux versions type bascule décrites dans les figures 5 et 6 présentent l'avantage de pouvoir disposer d'une production en azote gazeux pouvant aller de 50 à 150 % de la production nominale.
Le mode d'éxécution conforme à la figure 7 diffère de celui représentë à la figure 2 par les caractëristiques essentielles suivantes ; .
Une partie (141) du gaz de recyclage riche en azote (14) est soutirée à température intermédiaire (2b) de l'échangeur (2) pour être détendue jusqu'à la basse pression dans une turbine (142); puis, sans passer dans la colonne (4), est réunie au courant riche en azote (11) extrait de la colonne (4), pour former un courant (41) qui est réchauffé
dans l'échangeur (2).
Dans ce mode de réalisation, la turbine air,(144) est utilisée pour ia production d'azote gazeux (X/Y) sans praduction d~ liquïde. On envoie une partie de l'azote (14) recyclé dans 1a turbine (142) pour produire de l'azote liquïde grâce aux frigories supplémentaires apportées par la détente polytropique de cet azote turbiné, au détriment de la production en azote gazeux.
Cette disposition permet d'avoir une flexibilité gaz/liquide sur la production d'azote.

~~~~~~3 ~z Le mode d'éxécution de la figure 8 diffère de celui représenté à la figure 1 par les caractéristiques essentielles suivantes Une partie (152) du gaz de recyclage riche en azote est dérivée avant passage dans l'échangeur (2) pour être admis dans ia partie compresseur (52) d'un ensemble turbine (53) -compresseur frein ou °'booster" (52), et ensuite introduit dans l'échangeur (2) pour être extrait â une température intermédiaire (2c) et envoyé dans la turbine (53).
Le gaz (66) issu de la turbine (53) est ici détendu à une pression plus basse que celle du courant riche en azote (11). I1 est donc réchauffé dans l'échangeur (2) dans les passages qui lui sont propres (61), le courant réchauffé étant ensuite recomprimé en (62) pour être admis à l'aspiration du compresseur (13).
Le mode d'éxécution de la figure 9 diffère de celui représenté à la figure 8 en ce que le gaz détendu en (56) est réuni au courant riche en azote (11).

Claims (14)

1. Procédé de production d'azote gazeux a partir d'un mélange à traiter contenant principalement de l'azote et de l'oxygène, par exemple de l'air, selon lequel:
-on comprime à une pression au moins égale à la basse pression 1e mélange à traiter, de l'ordre de 3 à 5 bars.
-on refroidit le mélange comprimé, -on soumet le mélange refroidi à une distillation fractionnée, sous la basse pression, pour obtenir en pied une fraction enrichie en oxygène et en tête une fraction enrichie en azote, -on soutire au moins une partie, de la fraction enrichie en azote, sous forme gazeuse constituant l'azote gazeux sous basse pression, -on soutire une fraction enrichie en oxygène, sous forme liquide, et pour au moins une partie de ladite fraction, on la détend à une pression inférieure à la basse pression, et on la vaporise en échange de chaleur avec la fraction enrichie en azote en condensation, caractérisé en ce que:
-on recycle une partie de l'azote réchauffé, que l'on comprime et refroidit pour l'introduire dans un échangeur de pied de colonne, pour condensation, puis après détente on l'introduit à un niveau supérieur de la colonne ou en tête de colonne.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la distillation fractionnée est effectuée en deux étages, le premier à température relativement basse, et le second à température relativement haute, pour séparer une fraction relativement exempte de légers, et caractérisé en ce qu'au moins une partie du gaz riche en azote est comprimée, refroidie et condensée en échange de chaleur avec la fraction en cuve du deuxième étage de distillation, puis détendue et introduite à une niveau intermédiaire du dit étage, un flux de production, relativement exempt de légers étant soutiré de l'étage, puis réchauffé.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la tenue en froid de l'appareil est assurée par détente adiabatique (polytropique) d'un ou plusieurs flux gazeux frigorigènes, dont l'un au moins est le mélange à traiter.
4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la tenue en froid de l'appareil est assurée par détente adiabatique (polytropique) d'un ou plusieurs flux gazeux frigorigènes, dont l'un au moins est le mélange à traiter.
5. Procédé selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce que le flux gazeux frigorigène est au moins une partie du mélange à traiter, détendu avant son introduction dans la colonne.
6. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le flux gazeux frigorigène est au moins une partie du mélange à traiter, détendu à
pression proche de la pression atmosphérique.
7. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le flux gazeux frigorigène est au moins une partie du mélange à traiter, détendu à
pression proche de la pression atmosphérique.
8. Procédé selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que le flux gazeux frigorigène est au moins une partie du gaz à traiter, détendu à
pression inférieure à la basse pression, et réuni au flux gazeux enrichi en oxygène avant réchauffement, et caractérisé en ce que une partie condensée du gaz de cycle est dérivée vers une capacité-tampon, alors qu'une partie du liquide riche en O2 stockée dans la capacité est injectée dans l'appareil, lorsque la production d'azote gazeux est réduite, et qu'une partie d'azote liquide, stockée dans la capacité-tampon est injectée dans la colonne, alors qu'une fraction du liquide riche en O2 est dérivée et stockée dans la capacité-tampon lorsque la production d'azote gazeux est maximum, la turbine fonctionnant en marche nominale ou réduite, et est arrêtée en marche maximale.
9. Procédé selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que le flux gazeux frigorigène est au moins une partie du gaz à traiter, détendu à une pression proche de la pression atmosphérique, puis réchauffé dans un passage particulier de l'échangeur.
10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le flux gazeux frigorigène est une partie de l'azote recyclé, qui est détendu jusqu'à une pression au plus égale à la basse pression, avant d'être réchauffé dans l'échangeur, puis recomprimée.
11. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le flux gazeux frigorigène est une partie de l'azote recyclé, qui est détendu jusqu'à une pression au plus égale à la basse pression, avant d'être réchauffé dans l'échangeur, puis recomprimée.
12. Procédé selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce que le flux gazeux frigorifique est, après détente réuni au flux riche en azote extrait de la colonne.
13. Procédé selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce que le flux gazeux frigorifique est détendu à une pression proche de la pression atmosphérique, puis réchauffé dans un passage particulier de l'échangeur recomprimé dans un compresseur puis mélangé au flux riche en azote réchauffé à la basse pression.
14. Procédé selon les revendications 1, 2, 3, 4, 6, 7, 10 ou 11, caractérisé en ce que la turbine est accouplée à un des compresseurs, ou liée à un booster, permettant de récupérer de l'énergie pour la compression du gaz à traiter, ou de l'azote, de comprimer à une pression supérieure uniquement la fraction de gaz utilisée comme flux gazeux frigorigène, moyennant adjonction d'un passage supplémentaire dans l'échangeur.
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