DE69403103T2 - Verfahren und Anlage zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff durch Luftdestillation - Google Patents

Verfahren und Anlage zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff durch Luftdestillation

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff durch Destillation von Luft, bei dem:
  • - die zu verarbeitende Luft in einer ersten Kolonne in Stickstoff am Kopf und in sauerstoffreiche Flüssigkeit am Sumpf zerlegt wird;
  • - der Stickstoff am Kopf in einem Kältekreis zirkuliert, wobei ein Stickstoffstrom aus dem Hochdruckkreis in einer zweiten Kolonne, umfassend einen Verdampfer in Sumpf, der für die Kondensation dieses Stickstoffs vor dessen Einleitung in diese zweite Kolonne sorgt, und einen Kopfkondensator, der durch die Flüssigkeit im Sumpf der ersten Kolonne gekühlt wird, von Wasserstoff gereinigt wird;
  • - Flüssigkeit aus dem Sumpf der zweiten Kolonne nach einer Entspannungsstufe in die erste Kolonne eingeleitet wird;
  • - ultrareiner Produktionsstickstoff dem Sumpf der zweiten Kolonne entnommen wird; und
  • - zumindest ein Teil des durch Verdampfen von Flüssigkeit im Sumpf der ersten Kolonne kondensierten Stickstoffs in der zweiten Kolonne von Wasserstoff gereinigt wird.
  • Ein solches, in der EP-A-0 413 631 beschriebenes Verfahren hat folgenden Nachteil: da die Kondensation des Gases im Kopf der zweiten Kolonne das einzige Verdampfungsmittel für Flüssigkeit aus dem Sumpf der ersten Kolonne ist, sind die Rückflußverhältnisse der zwei Kolonnen voneinander abhängig. Dies entspricht nicht dem Optimum, da die zweite Kolonne dann eine leichtere Zerlegung (Stickstoff/Wasserstoff) als die (Sauerstoff/Stickstoff) in der ersten Kolonne durchgeführte ausführt.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dem Verfahren einen Freiheitsgrad dadurch hinzuzufügen, daß die Rückflußverhältnisse der zwei Kolonnen unabhängig regelbar sind, um insbesondere die Größe der zweiten Kolonne und folglich die entsprechenden Kosten zu verringern.
  • Daher hat die Erfindung ein Verfahren der oben genannten Gattung zum Gegenstand, dadurch gekennzeichnet, daß ein zweiter Stickstoffstrom aus dem Hochdruckkreis durch Verdampfen von Flüssigkeit im Sumpf der ersten Kolonne kondensiert wird und zumindest ein Teil des durch Verdampfen von Flüssigkeit in Sumpf der ersten Kolonne kondensierten Stickstoffs als Rückfluß am Kopf der ersten Kolonne eingeleitet wird.
  • Die Erfindung hat ebenso eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens zum Gegenstand. Diese Vorrichtung, umfassend eine Doppel-Destillationskolonne, die selbst wiederum eine erste Kolonne zur Zerlegung in Stickstoff/Sauerstoff, die durch die zu verarbeitende Luft gespeist wird, und eine zweite Kolonne zur Zerlegung in Stickstoff/Wasserstoff umfaßt, deren Kopf mit dem Sumpf der ersten Kolonne über einen Verdampfer-Kondensator verbunden ist und die einen Verdampfer im Sumpf umfaßt, Mittel zum Entnehmen eines mit Wasserstoff angereicherten Gases und einen Stickstoffkältekreis, dessen Hochdruckteil den Verdampfer im Sumpf der zweiten Kolonne und dann diese zweite Kolonne selbst speist, Mittel zum Entspannen von Flüssigkeit aus dem Sumpf der zweiten Kolonne und zum Einleiten derselben in die ersten Kolonne, Mittel zum Entnehmen des ultrareinen Produktionsstickstoffs aus der zweiten Kolonne, ist dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem Mittel zum Kondensieren des Stickstoffs aus dem Hochdruckkreis durch Verdampfen von Flüssigkeit im Sumpf der ersten Kolonne und Mittel zum Einleiten zumindest eines Teils des aus den genannten Kondensationsmitteln stammenden flüssigen Stickstoffs als Rückfluß am Kopf der ersten Kolonne umfaßt.
  • Nach speziellen Ausführungsformen der Vorrichtung
  • - umfassen die Kondensationsmittel in dem Verdampfer- Kondensator vorgesehen Durchlässe für Stickstoff aus dem Hochdruckkreis;
  • - umfassen die Kondensationsmittel einen Hilfs- Verdampfer-Kondensator, der parallel zu dem Verdampfer- Kondensator der ersten Kolonne angebracht ist;
  • - ist der Hilfs-Verdampfer-Kondensator außerhalb der ersten Kolonne angebracht;
  • - umfaßt die Vorrichtung Mittel zum Einleiten zumindest eines Teils des aus den Kondensationsvorrichtungen stammenden flüssigen Stickstoffs in die zweite Kolonne.
  • Ausführungsbeispiele nach der Erfindung werden nun anhand der Zeichnung beschrieben, wobei
  • - Figur 1 eine Vorrichtung zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff nach der Erfindung schematisch darstellt; und
  • - Figur 2 eine entsprechende Ansicht einer Variante ist.
  • Die in Figur 1 dargestellte Vorrichtung umfaßt im wesentlichen einen Verdichter für Atmosphärenluft 1, ein Mittel 2 zur Reinigung der Luft von Wasser und CO&sub2; mittels Adsorption, eine Wärmeaustauschleitung 3, eine Luftentspannungsturbine 4, eine Doppel-Destillationskolonne 5, die selbst aus einer Kolonne 6 zur Zerlegung in Sauerstoff/Stickstoff und einer Kolonne 7 zur Zerlegung in Stickstoff/Wasserstoff besteht, und einen Unterkühler 8.
  • Die Kolonne 6 umfaßt einen Kopfkondensator 9 und einen Sumpfverdampfer 10, der auch als Kopfkondensator für die Kolonne 7 dient. Diese ist außerdem mit einem Sumpfverdampfer 11 ausgestattet.
  • Die Vorrichtung umfaßt zudem einen Stickstoffkältekreis 12, dessen Kreisverdichter die Bezugsziffer 13 hat.
  • Im Betrieb wird die in 1 verdichtete und in 2 gereinigte, zu verarbeitende Luft in 3 bis auf eine Zwischentemperatur T abgekühlt. Bei dieser Temperatur setzt ein nur aus Luft bestehender Teil seine Abkühlung bis zum kalten Ende der Austauschleitung fort und wird verflüssigt, anschließend in einen Druckminderventil 14 entspannt und auf einem Zwischenniveau in die Kolonne 6 eingeleitet. Der Rest der auf der Temperatur T befindlichen Luft wird der Austauschleitung entnommen, in der Turbine 4 entspannt und auf einem anderen Zwischenniveau in die Kolonne 6 eingeleitet. Ein mit einem Entspannungsventil 16 ausgestatteter Bypass 15 der Turbine 4 ermöglicht es, die so erzeugte Kälteleistung zu regeln.
  • Die sauerstoffreiche Flüssigkeit aus dem Sumpf der Kolonne 6 wird in 8 unterkühlt, in einem Druckminderventil 17 entspannt und dann in 9 durch Kondensation des Stickstoffs aus dem Kopf der Kolonne 6 in 9 verdampft. Das Gas, das schließlich VRF (verdampfte, reiche Flüssigkeit) ist, wird anschließend in 3 auf Umgebungstemperatur erwärmt und dann der Vorrichtung über eine Leitung 18 als Restgas entnommen.
  • Der im Kopf der Kolonne 6 erzeugte, gasförmige Stickstoff wird wie Prozeßstickstoff verwendet: Er wird teilweise in 8 erwärmt, in 3 auf Umgebungstemperatur erwärmt, in 13 auf einen hohen Prozeßdruck verdichtet, bis zum kalten Ende der Austauschleitung abgekühlt und anschließend in zwei Ströme aufgeteilt:
  • - ein erster Strom, der in 11 mittels Verdampfung der Flüssigkeit aus dem Sumpf der Kolonne 7 kondensiert, in einem Druckminderventil 19 entspannt und an einem Zwischenpunkt der Kolonne 7 eingeleitet wird; und
  • - ein zweiter Strom, der in 10 in speziellen Durchlässen des Verdampfer-Kondensators mittels Verdampfung der Flüssigkeit aus dem Sumpf der Kolonne 6 kondensiert wird. Die so erhaltene Flüssigkeit wird ihrerseits in einen ersten Teil, der in einem Druckminderventil 20 entspannt und an einem Zwischenpunkt der Kolonne 7 gleichzeitig mit dem oben genannten, ersten Strom eingeleitet wird, und einen zweiten Teil aufgeteilt, der in einem Druckminderventil 21 entspannt und als Rückfluß in den Kopf der Kolonne 6 eingeleitet wird.
  • Des weiteren wird ebenso die Flüssigkeit aus dem Sumpf der Kolonne 7 nach Unterkühlung in 8 und Entspannung in einem Druckminderventil 22 in den Kopf der Kolonne 6 eingeleitet.
  • Somit wird die Luft in der Kolonne 6 in sauerstoffreiche Flüssigkeit und Prozeßstickstoff zerlegt und ein Teil des Prozeßstickstoffes wird von Wasserstoff in der Kolonne 7 gereinigt. Der abgeschiedene Wasserstoff wird dem Verdampfer- Kondensator 10 über eine Öffnung 23 entnommen, der in den Kondensationsdurchlässen für das Gas aus dem Kopf der Kolonne 7 vorgesehen ist.
  • Daher gewinnt man ultrareinen Stickstoff, z.B. mit einem Wasserstoffgehalt von weniger als 10&supmin;&sup9; (1 ppb), im Sumpf der Kolonne 7; dieser produzierte, gasförmige, ultrareine Stickstoff wird dieser Kolonne über eine Leitung 24 unten entnommen, in 3 auf Umgebungstemperatur erwärmt und über eine Produktionsleitung 25 abgeführt.
  • Die Regelung des Prozeßstickstoffstroms und des Öffnungsquerschnitts der Ventile 20 und 21 ermöglicht es, die Bestimmung der Rückflußverhältnisse der zwei Kolonnen unabhängig voneinander einzustellen. Infolgedessen ist es möglich, die Kolonne 7, die eine leichtere Zerlegung (Stickstoff/Wasserstoff) als die (Sauerstoff/Stickstoff) in der Kolonne 6 durchgeführte ausführt, optimal zu dimensionieren, und folglich die entsprechenden Kosten zu verringern, und dies ohne Störung des Betriebs der Hauptkolonne 6 und daher ohne Modifizierung der Leistungen der Vorrichtung.
  • Wie dargestellt, kann der zu reinigende Rohstickstoff (z.B. mit einer Wasserstoffkonzentration im ppm-Bereich (10&supmin;&sup6;) über eine stromauf vom Kreisverdichter 13 nahe an diesem einmündende Leitung 26 nahe an dem Druck der Kolonne 6 und/oder über eine stromab von diesem Verdichter nahe an diesem mündende Leitung 27 unter dem hohen Prozeßdruck als Produkt gewonnen werden. Die Erfindung ist insbesondere vorteilhaft, wenn der zu produzierende ultrareine Stickstoff nur einen Teil der Gesamtstickstoffproduktion der Vorrichtung darstellt.
  • Die Variante in Fig. 2 (in der der Unterkühler 8 nicht dargestelt ist) unterscheidet sich von der vorstehenden dadurch, daß der mittels Verdampfung der Flüssigkeit aus dem Sumpf der Kolonne 6 kondensierte Prozeßstickstoffstrom in einem parallel zu dem Verdampferkondensator 10 außerhalb der Kolonne 6 angeordneten Hilfs-Verdampfer-Kondensator 10A kondensiert wird.
  • Ein Zahlenbeispiel hat folgende Parameter:
  • - Druck der Ausstoßluft des Verdichters 1: 8 bar absolut
  • - Druck der Kolonne 6: 4 bar absolut
  • - Druck der Kolonne 7: 9 bar absolut
  • - Druck des Restgases VRF (verdampfte, reiche Flüssigkeit): 1,2 bar absolut
  • - hoher Prozeßdruck: 11 bar absolut.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff durch Destillation von Luft, bei dem:
- die zu verarbeitende Luft in einer ersten Kolonne (6) in Stickstoff am Kopf und in sauerstoffreiche Flüssigkeit am Sumpf zerlegt wird;
- der Stickstoff am Kopf in einem Kältekreis zirkuliert, wobei ein Stickstoffstrom aus dem Hochdruckteil des Kreises in einer zweiten Kolonne (7), umfassend einen Verdampfer (11) im Sumpf, der für die Kondensation dieses Stickstoffs vor dessen Einleitung in diese zweite Kolonne sorgt, und einen Kopfkondensator (10), der durch die Flüssigkeit im Sumpf der ersten Kolonne (6) gekühlt wird, von Wasserstoff gereinigt wird;
- Flüssigkeit aus dem Sumpf der zweiten Kolonne (7) nach einer Entspannungsstufe in die erste Kolonne (6) eingeleitet wird;
- der ultrareine Produktionsstickstoff der zweiten Kolonne (7) entnommen wird (bei 24) und zumindest ein Teil des durch Verdampfen von Flüssigkeit im Sumpf der ersten Kolonne (6) kondensierten Stickstoffs in der zweiten Kolonne (7) von Wasserstoff gereinigt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß ein zweiter Stickstoffstrom aus dem Hochdruckteil des Kreises durch Verdampfen von Flüssigkeit im Sumpf der ersten Kolonne (6) kondensiert wird (bei 10; 10A) und zumindest ein Teil des durch Verdampfen von Flüssigkeit im Sumpf der ersten Kolonne (6) kondensierten Stickstoffs als Rückfluß am Kopf der ersten Kolonne (6) eingeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem zumindest ein Teil des durch Verdampfen von Flüssigkeit im Sumpf der ersten Kolonne (6) kondensierten Stickstoffs in die zweite Kolonne (7) eingeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem ein einstellbarer Teil der Luft einem Bypassventil (16) einer Luftentspannungsturbine (4) zugeführt wird.
4. Vorrichtung zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff durch Destillation von Luft, umfassend eine Doppel- Destillationskolonne (5), die selbst wiederum eine erste Kolonne (6) zur Zerlegung in Stickstoff/Sauerstoff, die durch die zu verarbeitende Luft gespeist wird, und eine zweite Kolonne (7) zur Zerlegung in Stickstoff/Wasserstoff umfaßt, deren Kopf mit dem Sumpf der ersten Kolonne über einen Verdampfer-Kondensator (10) verbunden ist und die einen Verdampfer (11) im Sumpf umfaßt, Mittel zum Entnehmen eines mit Wasserstoff angereicherten Gases und einen Stickstoffkältekreis (12), dessen Hochdruckteil den Verdampfer (11) im Sumpf der zweiten Kolonne (7) und dann diese zweite Kolonne selbst speist, Mittel (22) zum Entspannen von Flüssigkeit aus dem Sumpf der zweiten Kolonne und zum Einleiten derselben in die erste Kolonne, Mittel (24) zum Entnehmen des ultrareinen Produktionsstickstoffs aus der zweiten Kolonne (7), dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem Mittel (10; 10A) zum Kondensieren des Stickstoffs aus dem Hochdruckkreis durch Verdampfen von Flüssigkeit im Sumpf der ersten Kolonne (6) und Mittel zum Einleiten zumindest eines Teils des aus den genannten Kondensationsmitteln (10) stammenden flüssigen Stickstoffs als Rückfluß am Kopf der ersten Kolonne (6) umfaßt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsmittel in dem Verdampfer-Kondensator (10) vorgesehene Durchlässe für Stickstoff aus dem Hochdruckkreis umfassen.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsmittel einen Hilfs-Verdampfer-Kondensator (10A), der parallel zu dem Verdampfer-Kondensator (10) der ersten Kolonne (6) angebracht ist, umfassen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Hilfs-Verdampfer-Kondensator (10A) außerhalb der ersten Kolonne (6) angebracht ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie Mittel zum Einleiten zumindest eines Teils des aus den Kondensationsvorrichtungen (10) stammenden flüssigen Stickstoffs in die zweite Kolonne (7) umfaßt.
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Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5208534A (en) * 1989-08-09 1993-05-04 Kabushiki Kaisha Toshiba Magnetic resonance imaging system
US5511380A (en) * 1994-09-12 1996-04-30 Liquid Air Engineering Corporation High purity nitrogen production and installation
US5611219A (en) * 1996-03-19 1997-03-18 Praxair Technology, Inc. Air boiling cryogenic rectification system with staged feed air condensation
US5678425A (en) * 1996-06-07 1997-10-21 Air Products And Chemicals, Inc. Method and apparatus for producing liquid products from air in various proportions
US5761927A (en) * 1997-04-29 1998-06-09 Air Products And Chemicals, Inc. Process to produce nitrogen using a double column and three reboiler/condensers
FR2764681B1 (fr) * 1997-06-13 1999-07-16 Air Liquide Procede et installation de separation d'air par distillation cryogenique
US5799510A (en) * 1997-07-30 1998-09-01 The Boc Group, Inc. Multi-column system and method for producing pressurized liquid product
US5839296A (en) * 1997-09-09 1998-11-24 Praxair Technology, Inc. High pressure, improved efficiency cryogenic rectification system for low purity oxygen production
GB9724787D0 (en) 1997-11-24 1998-01-21 Boc Group Plc Production of nitrogen
US20150168056A1 (en) * 2013-12-17 2015-06-18 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Method For Producing Pressurized Gaseous Oxygen Through The Cryogenic Separation Of Air
EP3312533A1 (de) * 2016-10-18 2018-04-25 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur luftzerlegung und luftzerlegungsanlage
EP3438585A3 (de) * 2017-08-03 2019-04-17 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Enteisungsverfahren eines geräts zur trennung von luft durch kryogene destillation, und entsprechend angepasstes gerät, um mit diesem verfahren enteist zu werden
FR3069913B1 (fr) * 2017-08-03 2020-06-26 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Appareil et procede de separation d'air par distillation cryogenique
WO2022053173A1 (de) * 2020-09-08 2022-03-17 Linde Gmbh Verfahren und anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft
CN114165988B (zh) * 2021-11-22 2023-01-31 四川空分设备(集团)有限责任公司 低压氮制取装置及方法
CN114183997B (zh) * 2021-11-22 2023-03-24 四川空分设备(集团)有限责任公司 一种制取低压氮气的装置及方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4662918A (en) * 1986-05-30 1987-05-05 Air Products And Chemicals, Inc. Air separation process
GB8904275D0 (en) * 1989-02-24 1989-04-12 Boc Group Plc Air separation
US5123947A (en) * 1991-01-03 1992-06-23 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic process for the separation of air to produce ultra high purity nitrogen

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