JPH06241651A - 空気の精留による超高純度窒素の製造方法及び設備 - Google Patents

空気の精留による超高純度窒素の製造方法及び設備

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JPH06241651A
JPH06241651A JP6014146A JP1414694A JPH06241651A JP H06241651 A JPH06241651 A JP H06241651A JP 6014146 A JP6014146 A JP 6014146A JP 1414694 A JP1414694 A JP 1414694A JP H06241651 A JPH06241651 A JP H06241651A
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evaporator
liquid
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Pascal Arriulou
アリウロー・パスカル
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

(57)【要約】 【目的】特に第２の精留塔の大きさを小さくし、したが
って対応する投資を減少させるために、２基の精留塔の
還流比を別個に調整できるようにした超高純度窒素の製
造方法及び設備。 【構成】設備は、処理すべき空気を供給されて窒素／酸
素を分離する第１精留塔（６）と、頂部が凝縮蒸発器
（１０）によって第１精留塔の塔底部に接続され、かつ
塔底部蒸発器（１１）、及び高圧部分が、第２精留塔
（７）の塔底部蒸発器（１１）、次いで第２精留塔自身
に供給される窒素冷凍サイクル（１２）を有する複式精
留塔型（５）のものである。設備はまた、第１精留塔
（６）の塔底部液体の気化により、高圧サイクルの窒素
を凝縮する手段を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、 −処理すべき空気が、第１精留塔内で塔頂部窒素及び塔
底部酸素富化液体に分離され、 −塔頂部窒素が冷凍サイクルを循環するのに用いられ、
高圧サイクルの窒素流が、第２精留塔、及び第１精留塔
の塔底部液体によって冷却される頂部凝縮器に導入され
る前に前記窒素を確実に凝縮する、塔底部蒸発器を有す
る第２精留塔で水素を除去精製され、 −製造高純度窒素が、第２精留塔の塔底部で取出される
種類の空気の精留による超高純度窒素の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ヨーロッパ特許公開第４１３，６３１号
に記載されたこのような方法は、次のような欠点を有す
る。すなわち、第２精留塔の塔頂部ガスの凝縮は、第１
精留塔の塔底部液体の単一気化手段であり、両精留塔の
還流比は互いに依存する関係にある。これは、第２精留
塔が、第１精留塔で行われる分離（酸素／窒素）よりも
容易に分離（窒素／水素）を行うので、最適条件に対応
しない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、特に第２の
精留塔の大きさを小さくし、したがって対応する投資を
減少するために、２基の精留塔の還流比を別個に調整で
きるようにすることによって、方法に自由度を与えるこ
とを目的としている。本発明は、このような方法を実施
するための製造設備も目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】このため本発明は、前記
した種類の方法において、高圧サイクルの第２の窒素流
が、第１精留塔の塔底部液体の気化にによって凝縮され
ることを特徴としている。
【０００５】他の特徴によれば、 −第１精留塔の塔底部液体の気化により凝縮される窒素
の少なくとも一部が、第２精留塔内で水素を除去精製さ
れ、 −第１精留塔の塔底部液体の気化により凝縮される窒素
の少なくとも一部が、第１精留塔の頂部に還流として導
入される。
【０００６】本発明の方法を実施する製造設備は、処理
すべき空気を供給され窒素／酸素を分離する第１精留塔
と、頂部が凝縮蒸発器によって第１精留塔の塔底部に接
続され、かつ塔底部蒸発器をもった複式精留塔、及び高
圧部分が、第２精留塔の塔底部蒸発器、次いで第２精留
塔自身に供給される窒素冷凍サイクルを有する種類の空
気の精留による超高純度窒素の製造設備において、該設
備が、第１精留塔の塔底部液体の気化により、高圧サイ
クルの窒素を凝縮する手段をさらに有することを特徴と
している。
【０００７】この設備の他の特徴によれば、 −前記凝縮手段が、前記凝縮蒸発器内に設けられた高圧
サイクル窒素の通路を有し、 −前記凝縮手段が、第１精留塔の凝縮蒸発器と並列に取
付けられた補助凝縮蒸発器を有し、 −補助凝縮蒸発器が、第１精留塔の外部に取付けられ、 −設備が、前記凝縮手段を出た液体窒素の少なくとも一
部を、第２精留塔内に導入する手段を有し、 −設備が、前記凝縮手段を出た液体窒素の少なくとも一
部を、第１精留塔の頂部に還流として導入する手段を有
する。 本発明の実施例は、添付の図面を参照しながら以下に述
べられる
【０００８】
【実施例】図１に示された設備は、主として空気圧縮機
１、吸着による空気の水・ＣＯ２除去精製装置２、熱交
換器３、空気膨張タービン４、酸素／窒素分離精留塔６
と窒素／水素分離精留塔７からなる複式精留塔５、及び
過冷却器８を有する。
【０００９】第１精留塔６は、頂部凝縮器９及び第２精
留塔７の頂部凝縮器としても役立つ塔底部蒸発器１０を
有する。第２精留塔は、さらに塔底部蒸発器１１を備え
ている。設備はさらに、サイクルの圧縮機が１３で示さ
れている窒素冷凍サイクル１２も有している。
【００１０】作動中、圧縮機１で圧縮され、精製装置２
で精製された処理すべき空気は、熱交換器３で中間温度
Ｔまで冷却される。この温度で、空気の一部のみが、熱
交換器の冷端部までその冷却を続けて液化され、次いで
膨張弁１４で膨張され、第１精留塔６に中間高さで導入
される。中間温度Ｔの空気の残部は熱交換器から取出さ
れ、膨張タービン４で膨張され、第１精留塔６に他の中
間高さで導入される。膨張弁１６を備えたタービン４の
バイパス１５は、こうして生成される冷凍出力を調整す
ることができる。
【００１１】酸素富化された第１精留塔６の塔底部液体
は、過冷却器８で過冷却されて膨張弁１７で膨張され、
頂部凝縮器９内で、第１精留塔６の頂部の窒素の凝縮に
よって気化される。ＬＲＶ（気化された富化液体）から
のガスは、熱交換器３で周囲温度に加熱され、次いで廃
ガスとして、管路１８を経て設備から排出される。
【００１２】第１精留塔６の頂部で製造されたガス状窒
素は、サイクル用の窒素として用いられ、それは、過冷
却器８で部分的に加熱され、熱交換器３で周囲温度に加
熱され、圧縮機１３でサイクルの高圧に圧縮され、次い
で二つの流れに分けられ、−第１の流れは、塔底部蒸発
器１１で第２精留塔７の塔底部液体の気化により凝縮さ
れ、膨張弁１９で膨張され、第２精留塔７の中間点に導
入され、−第２の流れは、凝縮蒸発器１０の特別通路内
で第１精留塔６の塔底部液体の気化により凝縮される。
こうして得られた液体は、膨張弁２０で膨張され前記第
１の流れと同時に第２精留塔７の中間点に導入される第
１分流、及び膨張弁２１で膨張され第１精留塔６の頂部
に還流として導入される第２分流に、順に分割される。
【００１３】さらに第２精留塔７の塔底部液体は、過冷
却器８での過冷却及び膨張弁での膨張後、第１精留塔６
の頂部に導入される。こうして空気は、第１精留塔６内
で酸素富化液体とサイクルの窒素とに分離され、サイク
ルの窒素の一部は、第２精留塔７内で水素を除去して精
製される。分離された水素は、第２精留塔７の頂部ガス
凝縮用通路に設けられた通気路２３を経て、凝縮蒸発器
１０から排出される。
【００１４】したがって第２精留塔７の塔底部に集めら
れるのは、例えば１０−９（１ｐｐｂ）以下の水素濃度
をもった超高純度窒素であり、ガス状超高純度窒素の製
品流は、管路２４を経て第２精留塔から取出され、熱交
換器３で周囲温度に加熱されて、製品管路２５を経て回
収される。
【００１５】サイクルの窒素の流量及び膨張弁２０、２
１の開度の調整は、２基の精留塔の還流比とは互いに別
個に定めることができる。したがって第１精留塔６で行
われる分離（酸素／窒素）よりも容易に分離（窒素／水
素）を行う第２精留塔７を、第１精留塔６の作動を妨げ
ることなしに、したがって設備の能力を修正することな
しに、最適の、したがって対応する投資を減少させるや
り方で寸法決めすることを可能にする。
【００１６】図示のように、通常純度（例えばｐｐｍオ
ーダー（１０−６）の水素濃度）の窒素は、サイクルの
圧縮機１３のすぐ上流に設けられた管路２６を経て第１
精留塔６の圧力付近で、及び／又は前記圧縮機のすぐ下
流に設けられた管路２７を経てサイクルの高圧で回収す
ることができる。本発明は特に、製造すべき超高純度窒
素が、設備の全製造窒素の一部分のみに相当するときに
有利である。
【００１７】図２の変形（そこでは過冷却器８が示され
ていない）は、第１精留塔６の塔底部液体の気化により
凝縮されたサイクルの窒素流が、第１精留塔６外に凝縮
蒸発器１０と並列に取付けられた補助凝縮蒸発器１０Ａ
で凝縮されるという事実によって、前述のものと異なっ
ている。
【００１８】数値例として、 −圧縮機１の吐出空気圧力：８バール（絶対圧力）、 −第１精留塔の圧力：６バール（絶対圧力）、 −第２精留塔の圧力：９バール（絶対圧力）、 −ＬＲＶ廃ガスの圧力：１．２バール（絶対圧力） −サイクルの高圧：１１バール（絶対圧力） のようにパラメータを選ぶことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による超高純度窒素製造設備のフローシ
ート。
【図２】その変形設備の同様な図。
【符号の説明】
１ 空気圧縮機 ２ 吸着による水・ＣＯ２除去精製装置 ３ 熱交換器 ４ 膨張タービン ５ 複式精留塔 ６ 第１精留塔 ７ 第２精留塔 ８ 過冷却器 ９ 頂部凝縮器 １０ 凝縮蒸発器 １０Ａ 補助凝縮蒸発器 １１ 塔底部蒸発器 １２ 窒素冷凍サイクル １３ サイクル１２の圧縮機 １４、１６、１７、１９、２０、２１、２２ 膨張弁 ２３ 通気管

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 −処理すべき空気が、第１精留塔（６）
    内で塔頂部窒素及び塔底部酸素富化液体に分離され、 −塔頂部窒素が冷凍サイクルを循環するのに用いられ、
    高圧サイクルの窒素流が、第２精留塔（７）、及び第１
    精留塔（６）の塔底部液体によって冷却される頂部凝縮
    器（１０）に導入される前に前記窒素を確実に凝縮す
    る、塔底部蒸発器（１１）を有する第２精留塔（７）で
    水素を除去精製され、 −製造高純度窒素が、第２精留塔（７）の塔底部で（２
    ４によって）取出される種類の空気の精留による超高純
    度窒素の製造方法において、高圧サイクルの第２窒素流
    が、第１精留塔（６）の塔底部液体の気化ににより（１
    ０、１０Ａで）凝縮されることを特徴とする製造方法。
  2. 【請求項２】 第１精留塔（６）の塔底部液体の気化に
    より凝縮される窒素の少なくとも一部が、第２精留塔
    （７）内で水素を除去精製されることを特徴とする請求
    項１記載の製造方法。
  3. 【請求項３】 第１精留塔（６）の塔底部液体の気化に
    より凝縮される窒素の少なくとも一部が、第１精留塔
    （６）の頂部に還流として導入されることを特徴とする
    請求項１又は２記載の製造方法。
  4. 【請求項４】 処理すべき空気を供給され窒素／酸素を
    分離する第１精留塔（６）と、頂部が凝縮蒸発器（１
    ０）によって第１精留塔の塔底部に接続され、かつ塔底
    部蒸発器（１１）をもった複式精留塔（５）、及び高圧
    部分が、第２精留塔（７）の塔底部蒸発器（１１）、次
    いで第２精留塔自身に供給される窒素冷凍サイクル（１
    ２）を有する種類の空気の精留による超高純度窒素の製
    造設備において、該設備が、第１精留塔（６）の塔底部
    液体の気化により、高圧サイクルの窒素を凝縮する手段
    （１０；１０Ａ）をさらに有することを特徴とする製造
    設備。
  5. 【請求項５】 前記凝縮手段が、前記凝縮蒸発器（１
    ０）内に設けられた高圧サイクル窒素の通路を有するこ
    とを特徴とする請求項４記載の製造設備。
  6. 【請求項６】 前記凝縮手段が、第１精留塔（６）の凝
    縮蒸発器（１０）と並列に取付けられた補助凝縮蒸発器
    （１０Ａ）を有することを特徴とする請求項４記載の製
    造設備。
  7. 【請求項７】 補助凝縮蒸発器（１０Ａ）が、第１精留
    塔（６）の外部に取付けられることを特徴とする請求項
    ６記載の製造設備。
  8. 【請求項８】 該設備が、前記凝縮手段（１０）を出た
    液体窒素の少なくとも一部を、第２精留塔（７）内に導
    入する手段を有することを特徴とする請求項４から７の
    いずれか１項に記載の製造設備。
  9. 【請求項９】 該設備が、前記凝縮手段（１０）を出た
    液体窒素の少なくとも一部を、第１精留塔（６）の頂部
    に還流として導入する手段を有することを特徴とする請
    求項４から８のいずれか１項に記載の製造設備。
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