JPH04227460A - 底部リボイラー及び窒素エクスパンダーを備えた低温窒素発生器 - Google Patents

底部リボイラー及び窒素エクスパンダーを備えた低温窒素発生器

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JPH04227460A
JPH04227460A JP3208138A JP20813891A JPH04227460A JP H04227460 A JPH04227460 A JP H04227460A JP 3208138 A JP3208138 A JP 3208138A JP 20813891 A JP20813891 A JP 20813891A JP H04227460 A JPH04227460 A JP H04227460A
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stream
rich
oxygen
distillation column
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JP3208138A
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Bao Ha
バオ・ハ
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Liquid Air Engineering Corp Canada
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Publication date
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    • F25J3/04248Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/04309Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of nitrogen
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、単一蒸留カラム法で
の空気の低温分離による窒素の製造に関する。
【0002】
【従来の技術】現在、単一蒸留カラム法での空気の低温
分離による窒素の製造が広く行なわれている。従来の方
法によれば、圧力が約5〜8バールの窒素が生産される
。この方法では液体窒素が得られるが、その回収はカラ
ム底部での平衡によって制限される。一般的に、この方
法は供給空気中の窒素の約50〜60%の回収を可能に
する。この方法で必要とされる冷凍は、廃棄流を約2〜
5バールから大気圧まで膨脹させることによって得られ
る。
【0003】このような方法を用いて、高回収率で且つ
約1.5 〜4バールの低圧で窒素を製造することが極
めて望ましいのであるが、種々の理由のために、現在、
このような低圧での窒素の製造に従来の単一カラム法を
用いることはできない。
【0004】第一に、低い窒素圧は低い廃棄圧をもたら
す。これは寸法の小さいプラントでは特別の問題を生じ
、そのために廃棄流の膨脹はもはや必要な冷却を与える
ために十分ではなくなる。更に、液体の製造は困難にな
る。
【0005】第二に、窒素圧が低いことは、コールドボ
ックスの入り口における空気圧が低いことをも意味する
。低圧での水蒸気および二酸化炭素の除去は費用が嵩み
、経済的に不可能になる。
【0006】第三に、窒素の製造のための単一蒸留カラ
ム法は、理論的には、廃棄流として酸素に富んだ流れを
製造するにもかかわらず、従来の方法は、膨脹器の出口
で顕著なバック圧を生じるから、圧力下で酸素に富んだ
流れを製造するためには用いることはできない。このた
め、高純度の窒素を低窒素圧において高回収率で製造で
き、かつ少量の液体製品を製造できる経済的な方法に対
する必要性が依然存在している。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】したがって、この発明
は、高純度の窒素を製造するためのパワー消費が比較的
小さく、低窒素圧における回収率が高く、かつ少量の液
体製品を製造することが可能である経済的な方法を提供
することを目的とする。また、この発明は、供給空気か
ら大量の窒素を回収することが可能な窒素の回収方法を
提供することをも目的とする。さらに、この発明は、圧
力下で有効な酸素に富んだ流れを提供することを目的と
する。
【0008】
【課題を解決するための手段】これらおよび他の目的は
、以下の工程を必要とする、窒素製造のための単一蒸留
カラム法により達成される。 a) 実質的に不純物を含まない供給空気を、流出する
生成物と熱交換するように交換器内で冷却すること、

0009】b) 前記供給空気を前記交換器と流体結合
した蒸留カラムの底部におけるリボイラー交換器に通し
、ここでカラム底部からの気化する液体との熱交換によ
り前記供給空気を凝縮させて液化空気を形成し、前記蒸
留カラムに再沸騰を与えること、
【0010】c) 前記リボイラーからの前記液化空気
を、リボイラー上方かつ頂部トレイ下方の少なくとも1
つの理論的なトレイ上で蒸留カラムに通し、それにより
前記カラム中の前記液化空気を前記カラム頂部の窒素に
富む蒸気流と底部の酸素に富む液体流とに分離すること
【0011】d)窒素に富む流れの一部をオーバーヘッ
ドコンデンサーにおいて凝縮して液化窒素を形成し、そ
の一部をカラム頂部に戻して蒸留に還流を与え、窒素に
富む流れの第2の部分を前記蒸留カラムから蒸気生成物
として回収して前記主交換器において加温し、かつ液化
窒素の残部を生成物として回収すること、
【0012】
e)酸素に富む液体分画の一部を液化空気との熱交換に
よりリボイラーにおいて気化して蒸留に再沸騰を与え、
酸素に富む液体の残部を底部流として蒸留カラムから除
去すること、 f)前記酸素に富む液体底部流を、流出する生成物によ
りサブクーラーにおいて補助冷却し、前記酸素に富む液
体底部流を膨脹させて圧力を減少させること、
【001
3】g)前記酸素に富む流れを、オーバーヘッドコンデ
ンサーにおいて気化し、前記サブクーラーおよび前記交
換器において加温して、前記コールドボックスから酸素
に富む副生物流として排出すること、および
【0014
】h)前記主交換器からの前記窒素に富む流れをエクス
パンダーにおいて膨脹させて圧力を低下させることによ
り冷凍処理を与え、エクスパンダーから流出する前記窒
素に富む流れを前記主交換器において加温した後生成物
として前記主交換器から流出させること。
【0015】この発明によると、低温蒸留による窒素の
効率的な製造に単一蒸留カラム法が提供される。この方
法により、比較的低いパワー消費で窒素が製造され、同
時に圧力下で酸素に富む流れも製造される。加圧された
酸素に富む流れは、その後、炉の効率改善のようないく
つかの用途に用いられる。
【0016】従来の窒素製造のための単一蒸留カラム法
とは対称的に、この発明の方法は、比較的低い圧力で窒
素を製造するという高い利点を有している。例えば、こ
の方法は、約 1ないし 6バール廃棄物の圧力で窒素
を製造することができるが、約 2ないし 4バールの
窒素圧が好ましい。また、この方法は、約 1ないし 
4バールの圧力で酸素に富む流れ、すなわち廃棄流、を
製造することが可能であるという利点を有している。以
下に、図1を参照して、この方法を一般的に説明する。
【0017】まず、実質的に不純物を含有しない供給空
気を導管01から導入し、供給空気が流出生成物と熱の
交換を行なう主熱交換器において冷却する。供給空気は
、一般に約 4ないし10バールの圧力で主交換器に導
入されるが、約 6ないし 8バールが好ましい。供給
空気を主熱交換器に導入する前に供給空気からH2 O
蒸気およびCO2 のような不純物を除去するために、
モレキュラーシーブへの吸着もしくはこの分野で常用さ
れる他の方法を用いることにより供給空気を精製する。 次いで、供給空気を導管02を通して蒸留カラムの底部
に位置する底部リボイラー交換器に送る。このリボイラ
ー交換器においては、供給空気が気化する液体との熱交
換により液化され、蒸留カラムが再沸騰(reboil
)される。典型的には、このカラムは約 4ないし10
バールの圧力で稼働するが、約 6ないし 8バールの
圧力で稼働させることが好ましい。
【0018】次いで、導管03を通して底部リボイラー
から流出する液化空気を、蒸留カラムの頂部トレイ下方
および底部リボイラー上方の少なくとも1つの理論的な
トレイに供給する。サブクーラーにおいて、流出生成物
/廃棄物に対して液化空気流を補助冷却することができ
る。
【0019】蒸留カラムでは、供給空気が、カラム上部
の窒素に富む蒸気流とカラム底部で酸素に富む液体流と
に分離される。窒素に富む流れの一部はオーバーヘッド
コンデンサーにおいて液化され、カラムの頂部に戻され
て蒸留に必要な還流を提供する。この液化窒素流の一部
は、導管40を通して液体生成物として回収することが
できる。カラム頂部の窒素に富む流れの一部は、導管1
8を通して蒸気生成物として回収することができる。こ
の蒸気生成物は、主交換器において加温した後、エクス
パンダーにおいてほぼ所望の生成物圧に膨脹させて必要
な冷凍を得る。
【0020】酸素に富む液体分画の一部は、底部リボイ
ラーにおいて液化空気に対して気化させて蒸留に必要な
再沸騰を得る。酸素に富む液体の残部は、底部流として
導管05を通してカラムから排出される。次いで、この
底部流は、流出する窒素および酸素に富む生成物流によ
ってサブクーラー内で補助冷却した後減圧下で膨脹させ
、オーバーヘッドコンデンサー内で気化させる。気化し
た酸素に富む流れはサブクーラーおよび主熱交換器内で
加温され、酸素に富む副生物流としてコールドボックス
から流出する。
【0021】供給空気中の窒素の約50〜60%を回収
する、従来の窒素製造のための単一カラム法とは対称的
に、この発明の方法を用いることでより高い窒素回収率
を得ることが可能となる。例えば、この発明の方法を用
いることにより、供給物中に含有される窒素の約70%
の窒素回収率を達成することが可能である。この発明の
方法を、再び図1を参照してより詳細に説明する。
【0022】使用される供給空気は、実質的に水および
二酸化炭素のような不純物を含有しないものであり、精
製してこの目的を達成しなければならない。通常の供給
空気精製手段を用いることができる。この空気を導管0
1を通して主熱交換器に導入する。この主熱交換器では
、空気は、流出する酸素に富む温かい生成物(導管12
)および温かい窒素生成物(導管13)と熱を交換する
ことにより冷却される。
【0023】その後、供給空気を、導管02を通して蒸
留カラムの底部に位置する底部リボイラー交換器に導入
する。この底部リボイラー交換器では、供給空気は気化
する液体との熱交換により液化し、蒸留カラムを再沸騰
させる。
【0024】導管03を通して底部リボイラーを流出す
る液化空気は、底部リボイラー上方の少なくとも1つの
理論的トレイに供給される。液化空気流の補助冷却は、
サブクーラー内の流出する生成物に対して行なうことが
できる。
【0025】蒸留カラムは、供給空気を、カラム頂部の
窒素に富む蒸気流とカラム底部の酸素に富む液体流とに
分離する。窒素に富む流れの一部はオーバーヘッドコン
デンサーにおいて液化され、カラムの頂部に戻されて蒸
留に必要な還流を提供する。この液化窒素流の一部は液
体生成物として導管40より回収することができる。カ
ラム頂部の窒素に富む流れの一部は蒸気生成物として導
管18より回収することができる。この蒸気生成物は、
サブクーラーを通過し、主交換器内で加温され、次いで
エクスパンダー内で膨脹し、さらに導管14を通して主
熱交換器に送られる。この主熱交換器では蒸気生成物は
流入する空気によって加温され、加温された蒸気生成物
は導管13を通して流出する。エクスパンダーは、この
ユニットが必要とする冷凍を提供し、窒素生成物が主熱
交換器を流出する際に所望の圧力を有するようにその圧
力を低下させる。
【0026】その後、リボイラーにおいて、酸素に富む
液体分画の一部が液化空気に対して気化されて蒸留に必
要な再沸騰が行なわれる。酸素に富む液体の残部は、底
部流として導管05を通してカラムから排出される。こ
の底部流は、その後、サブクーラーにおいて補助冷却さ
れ、流出生成物により導管07を通過してサブクーラー
を流出し、オーバーヘッドコンデンサー内で減圧下で膨
脹して気化する。
【0027】気化した酸素に富む流れは、導管09を通
してコンデンサーから排出され、次いで導管10、11
および12を通過してサブクーラーおよび主熱交換器に
おいて加温され、最後に酸素に富む副生物流としてコー
ルドボックスから流出する。
【0028】一般に、供給空気は、約4 ないし10バ
ール、好ましくは 6ないし 8バールの圧力で主熱交
換器に供給される。供給空気の温度は一般に周囲温度で
あるが、酸素に富む「温かい」流れおよび蒸気窒素生成
物の温度は供給空気の温度より約 2ないし 8℃低い
ことが好ましい。
【0029】液体供給空気と底部リボイラーとの間に少
なくとも1つの理論的なトレイが必要ではあるが、その
ようなトレイを 1ないし 8つ使用することもでき、
好ましくは 1ないし 5である。導管03および04
内における液化空気の実施可能かつ好ましい圧力範囲は
、供給空気圧の範囲と同じである。
【0030】蒸気窒素生成物および液体窒素生成物中の
窒素濃度は非常に高い。酸素濃度が0.1 ppm未満
に維持されるような高い純度を得ることが可能である。 酸素に富む気化した流れにおける酸素濃度は一般に約3
5ないし50%であり、残部は本質的にN2 および多
少のアルゴンである。
【0031】液体および蒸気窒素生成物は、蒸留カラム
を流出する際には、いずれも圧力が約 4ないし10バ
ールの範囲であり、かつ温度が約−180℃ないし−1
70℃である。酸素に富む気化した流れは、約 1.5
ないし 3バールの圧力および約−182℃ないし−1
72℃の温度で蒸留カラムから流出する。一般に、酸素
に富む気化した流れの温度は、窒素生成物流の温度より
約 2〜 3℃低い。
【0032】蒸留カラムから流出する、底部の酸素に富
む液体の酸素濃度は約35ないし50%である。この液
体の温度は−180℃ないし−167℃の範囲にあり、
圧力は約 4ないし10バールである。蒸留カラムから
流出する、底部の酸素に富む液体を補助冷却することは
必ずしも本質的なものではないが、このような補助冷却
によりこの方法の効率が改善されるので好ましいもので
ある。
【0033】一般に、補助冷却した酸素に富む流れをオ
ーバーヘッドコンデンサーにおいて気化するためには、
コンデンサー内の温度をカラム頂部における窒素の液化
温度より小さくする必要がある。図1に示すエクスパン
ダーは、市販されている通常のターボ・エクスパンダー
である。
【0034】以上、この発明を説明してきたが、ここで
実施例を参照してさらに説明する。なお、この実施例は
単に説明のために提供されるものであり、限定を意図す
るものではない。
【0035】
【実施例】上述の圧力および条件を用いることにより、
下記温度および圧力が図1に示すシステム全体の種々の
ポイントで観察された。供給空気圧を 7.5バールと
し、カラム頂部の窒素圧を 5バールおよび温度を−1
79℃とした。             位置(流れ)       
   T℃          P(バール)    
            18           
 −179              5     
             7           
 −176            −−      
            6            
−173            −−       
           9            −
181          2.2         
       10            −178
            −−           
     11            −174  
          −−             
   12                23  
            2            
    17            −178   
         −−              
  16            −174     
       −−                
15            −140       
     −−                14
            −153         
   −−                13  
              23         
 3.1            −−は測定していな
いことを示す
【0036】このように、上の表から、この発明は3点
の根源的な利点を提供することが分かる。第1に、液体
窒素および気化窒素が生成物として提供され、かつ気化
窒素生成物の圧力は低い。例えば、上記実施例において
、カラム頂部における窒素の圧力は 5バールから温か
い蒸気窒素生成物の 3.1バールまで減少した。第2
に、酸素に富む廃棄流が圧力下で製造される。第3に、
生成物の回収率が極めて高い。
【0037】上述の利点は、驚くべきことに、広くは蒸
留を改善するための底部リボイラーを用い、生成物を膨
脹させて低圧にすることにより達成されるものである。 上に列挙した利点を達成する効果を有する上記以外のこ
の発明のさらなる変形、およびこれらの利点を達成する
上述の一般的な手段は、この発明の範囲内にあると考え
られる。この発明の精神および範囲内に止まりつつ、上
記実施態様に多くの変更および変形を加えることが可能
であることは、当業者には明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の方法の操作を模式的に示す図。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  単一蒸留カラムにおける空気の低温分
    離により窒素を製造する方法であって、 a) 実質的に不純物を含まない供給空気を、流出する
    生成物と熱交換するように交換器内で冷却することと、
    b) 前記供給空気を前記交換器と流体結合した蒸留カ
    ラムの底部におけるリボイラー交換器に通し、ここでカ
    ラム底部からの気化する液体との熱交換により前記供給
    空気を凝縮させて液化空気を形成し、前記蒸留カラムに
    再沸騰を与えることと、 c) 前記リボイラーからの前記液化空気を、リボイラ
    ー上方かつ頂部トレイ下方の少なくとも1つの理論的な
    トレイ上で蒸留カラムに通し、それにより前記カラム中
    の前記液化空気を前記カラム頂部の窒素に富む蒸気流と
    底部の酸素に富む液体流とに分離することと、d)窒素
    に富む流れの一部をオーバーヘッドコンデンサーにおい
    て凝縮して液化窒素を形成し、その一部をカラム頂部に
    戻して蒸留に還流を与え、窒素に富む流れの第2の部分
    を前記蒸留カラムから蒸気生成物として回収して前記主
    交換器において加温し、かつ液化窒素の残部を生成物と
    して回収することと、 e)酸素に富む液体分画の一部を液化空気との熱交換に
    よりリボイラーにおいて気化して蒸留に再沸騰を与え、
    酸素に富む液体の残部を底部流として蒸留カラムから除
    去することと、 f)前記酸素に富む液体底部流を、流出する生成物によ
    りサブクーラーにおいて補助冷却し、前記酸素に富む液
    体底部流を膨脹させて圧力を減少させることと、g)前
    記酸素に富む流れを、オーバーヘッドコンデンサーにお
    いて気化し、前記サブクーラーおよび前記交換器におい
    て加温して、前記コールドボックスから酸素に富む副生
    物流として排出することと、 h)前記主交換器からの前記窒素に富む流れをエクスパ
    ンダーにおいて膨脹させて圧力を低下させることにより
    冷凍処理を与え、エクスパンダーから流出する前記窒素
    に富む流れを前記主交換器において加温した後生成物と
    して前記主交換器から流出させることと、を具備する窒
    素の製造方法。
  2. 【請求項2】  前記蒸留カラムからの前記窒素に富む
    流れを少なくとも1つのサブクーラー、次いで前記交換
    器、およびエクスパンダーに通し、それにより前記窒素
    に富む流れを加温し、かつ前記流れの圧力を調節するこ
    とをさらに具備する請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】  蒸気生成物として回収された窒素に富
    む流れの前記一部が約1ないし 6バールの圧力を有す
    る請求項1または2に記載の方法。
  4. 【請求項4】  蒸気生成物として回収された窒素に富
    む流れの前記一部が約2ないし 4バールの圧力を有す
    る請求項3記載の方法。
  5. 【請求項5】  前記コールドボックスを流出する前記
    酸素に富む副生物流が約 2ないし 4バールの圧力を
    有する請求項1ないし4のいずれか1項に記載の方法。
  6. 【請求項6】  前記蒸留カラムを 4ないし10バー
    ルの範囲の圧力で稼働させる請求項1ないし5のいずれ
    か1項に記載の方法。
  7. 【請求項7】  前記蒸留カラムを 6ないし 8バー
    ルの範囲の圧力で稼働させる請求項1ないし6のいずれ
    か1項に記載の方法。
  8. 【請求項8】  前記窒素が、前記供給空気の導入量を
    基にして約70%に達する収率で製造される請求項1な
    いし7のいずれか1項に記載の方法。
  9. 【請求項9】  単一蒸留カラムにおける空気の低温分
    離により窒素を製造する装置であって、 a)供給空気の導入口と1以上の生成ガスの排出口とを
    有し、かつ蒸留カラムのリボイラーと流体結合している
    交換器と、 b)下部にリボイラー、上部にオーバーヘッドコンデン
    サー、前記上部に液体窒素の第1排出口かつ蒸気窒素流
    の第2排出口、および前記下部に酸素に富む液体の排出
    口を有する蒸気カラムと、 c)前記蒸気窒素生成物の排出口と流体結合しているエ
    クスパンダーと、を具備する装置。
JP3208138A 1990-08-22 1991-08-20 底部リボイラー及び窒素エクスパンダーを備えた低温窒素発生器 Pending JPH04227460A (ja)

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