KR900007207B1 - 초고순도 산소의 제조방법 - Google Patents

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내용 없음.

Description

초고순도 산소의 제조방법

제1도는 산소 강화 액체의 첫번째 및 두번째 부분들을 칼럼의 저부에서 1차 칼럼으로부터 배출하는 본발명의 공정의 바람직한 구체형의 게략적 도식.

제2도는 산소강화 액체의 첫번째 및 두번째 부분들을 칼럼의 저부 이상의 적어도 하나의 평형 단계에서1차 칼럼으로부터 배출하는 본 발명의 공정의 바람직한 구체형의 개략적 도식.

제3도는 공급공기를 이차 칼럼의 저부에서 재비시키기 위하여 응축시키는 본 발명의 공정의 바람직한 구체형의 개략적 도식이다.

본 발명은 일단적으로 저온증류공기 분리공정에 관한 것으로 더욱 자세하게 산소기체는 초고순도를 갖게 효과적으로 제조할 수 있는 개선방법에 관한 것이다.

공기의 저온분리는 공연적 공정으로 잘 확립되어 있다. 저온 공기분리는 공급공기를 여과하여 입자형 물질을 제거하고 그런 청정공기를 압축하여 분리에 필요한 에너지를 공급하는 것을 포함하고 있다. 공기압축에 이어 공급공기 스트림을 냉각하고 이산화탄소 및 수증기와 같은 고비점 오염물을 청정화하고 조온증류에의하여 그것의 성분들로 분해한다. 분리칼럼을 저온온도에서 조작하여 기체 및 액체가 증류에 의하여 분리에 필요하도록 정속하게 하고 분리된 생성물들을 주위온도 조건 대 냉각 공기스트림으로 되돌아 가게 한다. 분리칼럼은 보통 공급 공기안에 존재하는 산소, 질소, 아르곤 및 희귀기체들을 제조하기 위해 사용된다. 저온 공기분리로부터 얻어질 수 있는 대표적인 산소순도를 강화된 공기로부터 산법용으로 사용할때 표준으로 간주되는 고순도 산소까지 그 범위를 늘일 수 있다. 25% 산소 내지 간혹 50% 산소의 범위내일 수 있는 강화된 공기 생성물은 예를들어 블라스트 로와 같이 가끔 저급 연소형 용도로 사용할 수 있다. 50-95% 산소와 같은 고순도 산소 생성물은 첨가한 산소 농도가 유리하나 남아있는 질소가 심각한 단점이 되지 않는데 적용시켜 사용할 수 있다. 대표적인 적용예로는 어떤 연소목적, 화학공정들 및 이차 폐수처리를 포함시킬수 있다. 수치상으로 99.5% 산소로 언급하는 통상적인 고순도 산소생성물은 저온 공기분리와 관면하여 통상적인 생성물 순도이다. 공기분리산법과 관련된 통상적인 99.5% 산소는 금속절단 및 조작 공정과 산소흡인과 같은 여러가지 의학적 사용을 포함하여 넓은 범위의 응용을 의하여 보통 사용된다.

통상적인 고순도 산소는 99,5% 산소, 0.5% 아르곤 및 필수적으로 무시할 수 없는 질소로 구성되어 있다. 그러나, 99.5% 산소 순도는 크립톤, 크세논 및 공급공기에 화합된 탄화수소와 같은 공급공기에 존재하는 미량의 중량성분을 포함한다. 공급공기의 저온 분리는 증류에 의한 분리를 포함하고 있기때문에 분리된 성분은 다른것과 비례하여 그것의 증기압에 따라 생성물 스트림중에 남아있다. 공급공기의 임차 성본들 가운데는 질소가 가장 휘발성이고, 아르곤이 중간정도의 휘발성이며 산소가 덜 휘발성 성분이다. 헬륨 및 수소와 같은 추가의 미량성분은 질소보다도 더 휘발성이어서 그것때문에 질소 풍부스트림과 함께 공기분리시설에서 나가버린다. 그러나 크립톤 및 크세논과 같은 다른 미량 성분들은 산소보다 덜 휘발성이어서 그것때문에 산소 생성물과 같이 농축될 것이다. 유사하게 프로판, 부탄 및 메탄과 같은 다른 중량성분들도 산소보다 덜 휘발성이어서 생성물 산소와 함께 농축될 것이다. 미량 성분들은 일반적으로 백반불의 1의 순도 범위로 함유하며 보통 통상적인 공기분리공정에 불순물로 구성되지 않는다.

통상적인 고순도 산소 생성물이 많은 산업적 응용에 만족한 것이라고 여겨지더라도 어떤 산업적 응용응위해서는 충분한 순도 명세를 갖지 않는다. 특히 전자 산업은 통상적인 명세보다도 고급 생성물 산소를 필요로 한다. 이런 산업에 포함하는 공정들은 아르곤, 크립톤 및 탄화수소와 같은 미량의 중량성분들이 최종제품의 질에 반대로 작용하는 것과 같은 것이다. 따라서 통상적인 고순도 명세 보다도 비교적 더 높은 산소생성물 순도 명세가 이 산업에 필요한 것이 보통이다. 가끔 전자산업응용에서는 100ppm 이하 또는 50ppm 이하까지인 전체 불순물 함량의 산소생성물이 필요하다. 첨가적으로 크립톤 및 탄화수소와 같은 어떤중량성분들이 이 산업과 관련된 제품의 질에 특히 치명적이다.

더우기 전자 산업과 같은 산업적 응용에 있어서 초고순도 산소에 덧붙여 상승시킨 압력의 질소가 필요해진다. 질소는 기체를 불활성화시키거나 방해하는데 사용되며 양쪽 다 유동분포 목적으로 고압에서 필요한데 그 이유는 최종 사용목적으로 어떤것들은 상승시킨 압력 수준에서 조작할 수 있기때문이다. 질소는 공기 분리칼럼으로부터 직접 그 압력에서 바람직하게 얻어지는데 그 이유는 어떤 연차적 기체 압축시스템은 원치않는 입자들을 도입시킬 가능성을 갖기 때문이다. 전자산업에 이용되는 기체들의 입자 함량은 중요한데 그 이유는 입자들이 침하하며 지시된 전자장치의 질에 반대의 영향을 주기 때문이다.

공기 분리공정이 초고순도 산소 또는 상승시킨 압력의 질소 생성물 어느것을 제조하는데 유용한 것이더라도 전자산업을 위해서는 양쪽다 생성물을 제조할 필요가 있다. 그런 공기 분리공정은 기체공급의 경제성을크게 개선시켜 줄 것이다.

따라서 본 발명의 목적은 공기의 저온증류 분리를 위한 개선된 공정을 제공하기 위한 것이다.

또한 본 발명의 목적은 초고순도 산소를 제조하기 의한 개선된 공기분리공정을 제공하기 위한 것이다.

또다른 본 반명의 목적은 매우 낮은 크립톤 함량을 갖는 초고순도 산소를 제조하기 위한 개선된 공기분리공정을 제공하기 위한 것이다.

또다른 본 발명의 목적은 매우 낮은 탄화수소 함량을 갖는 초고순도 산소를 제조하기 의반 개선된 공기분리공정을 제공하기 위한 것이다.

또다른 본 발명의 목적은 초고순도 산소를 제조하는 한편 상승시킨 압력의 질소를 제조하기 위반 개선된공기분리공정을 제조하기 위한 것이다.

상기한 목적들은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자가 하기한 기재의 기술 내용에 의하여 달성할 수 있음이 명백하며 본 발명은 이것을 특징으로하고 있다; (A) 청정화한 냉각공급공기를 40 내지 20psis의 범위내의 압력에서 조작되는 1차 칼럼으로 도입하고; (B) 상기 1차 칼럼내의 상기 공급공기를 질소풍부증기및 산소풍부 액체로 분리하고; (C) 상승시킨 압력의 질소기체로서 상기 질소풍부 증기의 1차부분을 회수하고; (D) 1차 칼럼에 대하여 액체를 환류케 하고; (E) 공급물로서 상기 산소풍부 액체의 1차부분을 15대지 75psia의 범위내의 압력에서 조작되는 2차 칼럼으로 도입하고; (F) 상기 2차 칼럼내의 상기 공급물을 증기분획과 액체분획으로 분리하고; (G) 상기 2차 칼럼으로부터 상기 액체 분획의 1차부분을 배출하고; (H) 상기 액체분획의 2차부분을 증기화하여 상기 2차 칼럼의 증기를 환류케하고; (I) 상기 (H)단계의 증기화하는 2차 액체부분 이상의 적어도 하나의 평형단계 이상의 지점에서 상기 2차칼럼으로부터 증기스트림을 배출하고; (J) 상기한 배출 증기스트림에서 불순물이 100ppm이 넘지않는 초고순도 산소를 생성물로서 회수함을 특징으로하는 100ppm 이하의 불순물을 함유하는 초고순도 산소 및 고압질소의 제조를 위한저온 공기분리공정.

증기 및 액체 접촉 분리공정들은 성분에 대한 중기압의 차이에 따라 달라진다. 높은 증기압(또는 더욱 휘발성이거나 덜 비등하는)성분들은 증기 상태에서 농축하기가 쉬운 반면 저증기압(또는 덜 휘발성이거나 고비정)성분들은 액체상태에서 농축하기가 쉽다. 중류는 분리공정이므로 그것에 의한 액체 혼합물의 가열은 증기상중의 휘발성분(들)을 농축시키는데 사용될 수 있고 그것에 의하여 자휘발성 성분(들)은 액체상에서 농축된다. 부분 용축은 분리공정이므로 그것에 의하여 증기 혼합물을 냉각시키면 증기상태에서의 휘발 성분(들)을 농축시키는데 사용할 수 있고 그것에 의하여 저휘발성 성분들은 액체상에서 농축된다. 정제 또는 연속 증류도 분리공정인데 그것은 연속적 부분 휘발화와 증기 및 액체상의 역류처리에 의하여 얻어진 응축을 결합시킨 것이다. 증기 및 액체상의 역류접촉은 단연적이며 상들사이에 집합적 또는 분화적 접촉을 포함할수 있다. 혼합물들을 분리하기 위한 정제의 원리들을 이용하는 분리공정 배열들은 가끔 정제칼럼, 증류칼럼포는 분획칼럼으로 서로 바꾸어 부르기도 한다.

본 명세서 및 청구범위에서 사용하는 "칼럼"이란 용어는 증류 및 분획칼럼 또는 구역을 뜻하는데 말하자면 정속하는 칼럼 또는 구역으로서 여기서 액체 및 증기 상들이 역류로 접촉하여 유체 혼합물의 분리가 일어나게 하는 것인데 예를들면 칼럼내에 자리잡은 연속적으로 또는 수직적으로 층이 진 트레이나 플레이트에 증기 및 액체상이 접촉하거나 대안으로 칼럼내에 소자들이 체워져서 증기 및 액체상이 접촉하게되는 칼럼또는 구역의 의미한다. 이와같은 증류칼럼에 대한 자세한 논의는 다음 문헌을 참조한다(Chemical Engineers' Handbook. Fifth Edition, edited by R. H. Perry and C. H. Chilton, MrGrawHill BookCompany, New York, Section 13, "Distillation"B. D. Smith et al, page 13-3,The Continuous Distination Process.)

본 명세서 및 청구범위 내에서 사용된 "간접열교환"이란 용어는 어떤 물리적 접촉 또는 서로 다른것과 유체를 서로 혼합하지 않고 두개의 유체스트림을 열교환 관계에 들어가게 하는것을 뜻한다.

여기서 사용되는 "평형 단계"란 용어는 증기-액체 접촉단계로 그것에 의하여 그 단계를 떠나가는 증기및 액체가 물질전달 평형상태에 있는것을 뜻한다. 말하자면 액체 및 기체상을 위하여 접촉단계를 분리하고 따로 따로 때어내는, 트레이나 플레이트를 사용하는 분리칼럼에 대하여 평형단계는 이론적인 트레이나 플레이트에 상응할 것이다. 또한 액체 및 기체상을 연속 접촉하는 팩킹을 사용하는 분리칼럼에 대하여는 평형단계가 이론적인 플레이트와 같은 칼럼 팩킹의 높이에 상응할 것이다. 트레이, 플레이트 또는 팩킹을 사용하는 실제적 접촉 단계는 그것의 물질전달 효율에 따라 평형단계와 상응하게 될 것이다.

여기서 사용되는 "불순물"이란 용어는 산소이의의 모든 성분들을 뜻한다. 그러나 불순물들은 아르곤, 크립톤, 크세논 및 메탄, 에탄 및 부탄과 같은 탄화수소에만 제한되지 않는다.

본 발명은 첨부하는 도면을 참고로하여 더욱 자세하게 기재될 것이다.

제1도에 있어 주위온도에서 가압한 공급공기(13)은 송출 스트림과 반대로 열교환기(10)을 통한 경로에서 냉각된다. 제1도에서 열교환기(10)은 정반대의 열교환기로서 여기서 이산화탄소 및 수증기와 같은 고비점 공기오염물들은 이 분야에 잘알려진 방법으로 공급공기로부터 제거된다. 대안으로는 압축된 공급공기를 흡착정제기를 통과시켜 이산화탄소 및 수증기를 제거한다. 이런 미량의 고비점 불순물은 청정화된 공급공기(14)를 실리카 겔 트랩과 같은 흡착트랩(15)을 통과시켜 제거할 수 있다. 그다음 청정화된 냉각 공급공기를 바람직하게 칼럼의 바닥에서 1차칼럼(12)으로 도입시킨다. 1차칼럼(12)은 절대 평방인치당(psia) 40 내지200파운드, 바람직하게 45 내지 150psia 의 범위내의 압력에서 조작된다.

1차칼럼(12)에서 공급공기는 질소-풍부 증기 및 산소-풍부액체로 정제에 의하여 분리된다. 질소-풍부증기의 1차부분(30)은 칼럼으로부터 배출되어 열교환기(10)을 통한 경로를 통하여 가온되며 1차칼럼이 조작되는 압력까지의 압력으로 가압시킨 질소기체(39)로서 회수한다. 1차 칼럼(12)는 원하는 사용을 위하여 충분한 순도의 질소를 얻기위하여 충분한 평형단계를 가져야 하기때문에 사이징한다. 질소-풍부증기의 이차부분(28)을 응축기(26)중에서 응축하고 얻어진 액체 질소(33)를 액체환류로서 1차칼럼(12)에 되돌아가게 한다. 소량부분의 액체질소(33)을 필요하다면 회수할 수 있다. 질소-풍부증기의 3차부분(29)를 응축기(31)로 통과시켜 이차칼럼(11)의 바닥을 증기화시키는 것과 함께 간접열교환하여 응축한다. 얻어진 액체 질소(32)를 액체 환류로서 1차칼럼(12)로 되돌리게 한다. 필요하다면 일부의 스트림(32)을 액체 질소로서 회수할 수있다. 제1도에 나타난 바와같이 액체 3차 부분(32)을 액체 2차부분(33)과 합할 수 있고 그것을 1차칼럼(12)을 위한 액체 환류로서 합쳐진 액체(34)로 형성한다.

산소풍부 액체를 1차칼럼(12)으로부터 배출한다. 산소 풍부액체의 1차부분을 공급물로서 2차칼럼(11)에 도입하고 산소풍부액체의 2차부분은 응축기(26)의 지역대로 통과시켜 여기서 2차 질소부분(28)이 응축하는것에 대항하여 증기화시켜 산소풍부증기를 얻게한다.

제1도는 1차 및 2차부분의 산소풍부액체를 스트림(17)으로서 1차칼럼(12)의 바닥으로부터 다같이 배출하는 구체형을 예시한다. 이 스트림(17)을 그다음 1차 산소풍부액체부분(19)과 2차산소풍부액체부분{18)으로 분할한다. 부분(19)은 벨브(20)를 통해 팽창되며 얻어진 스트림(21)은 바람직하게 칼럼의 상부에서, 2차칼럼(11)으로 도입시킨다. 2차 칼럼(11)은 15 내지 75psia, 바람직하게 15 내지 45psia의 범위내의 압력에서운전한다. 부분(18)은 밸브(56)를 통하여 응축기(26)를 냉동하기위하여 통과한다. 얻어진 산소-강화증기(42)를 배출하고 이 열교환기를 통한 부분적 경로에 의하여 탈과열기(10)의 냉각 및 온도조절에 사용할 수 있다. 가온되었으나 가압시킨 스트림(43)은 터어보팽창기(44)를 통하여 팽창될 수 있고 그래서 플랜트 냉장이 이루어지며 얻어진 저압 스트림(45)는 열교환기(10)을 통하여 통과하여 도입하는 공급공기를 냉각시킨다. 1차 산소풍부액체부분은 10 내지 50%, 바람직하게 20 내지 40%의 산소풍부액체로 구성된다.

2차칼럼(11)에서 1차 산소풍부액체부분은 정류에 의하여 증기 분획과 액체분획으로 분리된다. 증기부분을2차칼럼, 바람직하게 칼럼의 상부로부터 배출하고 배출된 증기부분을 스트림(47)로서 공정의 시스템 밖으로 통과한다. 제1도에 도시한 바와같이 분획(35)은 팽창된 스트림(45)과 합칠 수 있고 합쳐진 스트림(46)은 열교환기(10)을 통하여 통과하며 스트림(47)으로 공정밖으로 통과되기 전에 도입되는 공급공기를 냉각시킨다.

액체분획의 1차부분(22)을 2차칼럼(11)으로부터 배출한다. 약간의 또는 전부의 1차부분(11)을 공정으로부터 제거할 수 있다. 대안으로는 약간의 또는 전부의 1차부분(22)을 2차산소풍부액체분획과 합칠수 있고 얻어진 배합물은 산소풍부증기(42)중에서 얻어지는 응축기(26)을 냉동시키는데 사용되며 그것이 팽창하고 가온되어 도입하는 공급공기를 냉각시킨다. 제 1도에 도시한 바와같이 첫번째 분획(22)는 펌프(23)으로 펌프하고 얻어진 가압시킨 스트림(24)을 스트림(18)과 합치고 스트림(25)을 형성하여 그것을 응측기(26)의 구역으로 통과시켜 응축기를 냉동시킨다.

2차칼럼(11)의 액체분획의 2차부분을 증기화하여 2차칼럼을 위한 증기환류를 제공한다.

제1도의 구체형에 있어, 액체분획의 2차부분을 질소-풍부증기의 3차부분(29)으로 간접 열교환에 의한 중기화단다.

증기스트림(38)을 액체분획의 증기화하는 2차부분 이상의 적어도 하나 이상의 평형단계의 지정에서 2차칼럼(11)부터 배출한다. 증기 스트림(38)을 액체분획의 증기화하는 2차부분 이상의 다섯번까지의 평형단계까지 배출시킬 수 있다. 제 1도에 있어 증기화하는 2차부분 이상의 첫번째 평형단계는 트레이(37)이고 두번째 평형단계는 트레이(36)이다. 증기스트림(38)온 저부트레이(37)와 저부트레이(36)으로부터 두번째 사이에서 배출된다. 배출된 증기 스트림(38)은 100ppm 이하, 바람직하게 50ppm 이하, 가장바람직하게 30ppm 이하의 불순물들을 포함한다. 대표적으로 배출된 스트림(38)은 15 ppm 이하의 아르곤, 2ppm 이하의 크립톤과10ppm 이하의 탄화수소를 함유한다.

2차칼럼(11)의 수집통 이상의 적어도 하나이상의 평형단계로부터 증기스트림(38)을 배출시킴에 의하여 배출된 증기는 매우 소량의 산소 보다 덜 휘발성인 불순물들을 함유하는데 그 이유는 이들 저 비정불순물들이 바람직하게 액체중에 남아있고 그것은 칼럼(11)을 통하여 아래로 통과하며 휘발하지 않기 때문이다. 더구나 휘발하지 않는 이들 불순물들의 덩어리는 첫번째 평형단계에서 아래로 흐르는 액체로 탈취된다. 산소보다 더 휘발성이 높은 불순물들은 중기스트림(38)이 배출되는 지정 보다 비교적 높은 증기스트림(35)과 함께 더많은 부분으로 제거된다. 따라서 산소보다 더 휘발성인 분순물들은 증기스트림(38) 이상에서 제거되며 산소보다 덜 휘발성인 불순물들은 증기스트림(38)이 배출되는 지점에서 거의 액체형으로 증기스트림(38)중에서 얻어지는 것은 초고순도의 산소로 구성된다. 2차칼럼(11)중의 덜 휘발성인 불순물들의 고착은 액체스트림(22)의 칼럼으로부터 배출됨에 의하여 방지된다.

배출된 스트림(38)은 2차칼럼(11)에 대하여 약 1 내지 25%, 바람직하게 3 내지 18%로 구성된다. 스트림(38)은 잔사 탄화수소를 제거하기 위하여 촉매 반응기를 통한 경로에 의한것과 같이 회수하기 전에 더욱 정화될 수 있다. 스트림(39)은 이 분야에 알려진 통상의 방법에 의하여, 액화공정에 의하여 부분적으로 또는 전체적으로 액화시킬 수 있어서 초고순도 산소생성물은 적어도 부분적으로 액체로서 회수된다. 제1도에 도시된 바와같이, 배출된 스트림(38)은 회수되기전에 도입되는 공급공기를 냉각시키기 위하여 열교환기(10)을 통한 경로로 가온될 수 있다. 생성물 스트림(40)은 분순물이 100ppm 이하인 초고순도 산소로서 희수된다.

제2도는 본 발명의 공정의 또다른 바람직한 구체형을 설명하는 것으로 산소풍부액체의 첫번째 부분은 1차칼럼의 저부 이상에서 배출된다. 제2도의 숫자는 공통적 인자를 위하여 제1도의 것들과 같다. 제2도에 있어 2차 산소풍부액체부분(55)는 1차칼럼(12)의 저부로부터 수취되어 밸브(56)을 통과하고 칼럼(12)으로 들어가 응축기(26)를 냉동시킨다. 부분(55)로부터 분리하여 1차산소풍부부분(52)은 칼럼의 저부보다 높은 적어도 하나 이상의 평형단계가 이루어지는 지점에서 1차칼럼(12)으로부터 배출된다. 제2도에 있어 부분(52)은 저부트레이(51) 및 저부트레이(50)에 대한 두번째 것 사이의 지점에서 배출된다. 이 방법으로 산소보다 덜 휘발성인 불순물을 더적은 농도로 포함하는 2차칼럼으로 공급되는 액체는 제1도의 구체형과 같이 1차산소풍부부분이 1차칼럼(12)의 저부로 배출된다면 그런 경우가 될 것이다. 이런 배열이 2차칼럼으로 공급되는것에서 불순물들을 더욱 크게 조절하게 된다하더라도 그것은 더욱 복잡한 1차칼럼을 포함할 것이다. 제1도의 구체형과 같이 1차산소풍부액체부분은 팽창되며 공급율로서 2차칼럼에 도입된다.

제3도는 2차칼럼의 저부가 공급공기를 응촉하는 간접열교환에 의하여 제비등됨을 나타내는 본 발명의 공정의 또마른 바람직한 구체형을 예시한다. 제3도의 숫자는 제1도의 것과 같다. 제3도에 있어 청정화된, 냉각, 압축된 공급공기(60)은 1차칼럼(12)로 도입되는 주된분획(61)과 2차칼럼 액체분획의 2차부분의 휘발화가 이루어지는 응축기(31)에서 응축되는 부차적 부분(62)로 분활된다. 얻어진 응축공기(64)는 공급물로서1차칼럼(12)으로 바람직하게 도입되며 가장 바람직하게 칼럼(12)의 저부이상인 적어도 하나의 평형단계에서 1차칼럼(12)로 도입되는데 그 이유는 저부액체는 액체공기보다 산소농도가 더높게 함유하기 때문이다. 제3도의 구체형에 있어 액체공기(64)를 저부트레이(51)과 저부트레이(50)에서 두변째 사이에 1차칼럼(12)로 도입시킨다.

이 발명의 공정에 사용할 수 있는 수 많은 다른 변이공정이 있다. 예를들면, 회수폐가물 또는 생성물 스트림을 팽창시키기전에 액체스트림을 사전 냉각시키는 것과 같이 이 분야에 통상의 지식을 가진자는 본 발명의 범위내에서 수행할 수 있는 수 많은 열전이단계에 대하여 알고 있다. 다른 변이공정으로는 약간의 압축시킨 공급공기를 터어보 팽창시켜 이 변이공정에 있어 저압일 수 있는, 스트림(42)대신 플랜트 냉장이 이루어지게 할 수 있다.

다음 표 1은 제1도에서 예시한 구체형에 따라 수행한 본 발명의 공정의 컴퓨터 시뮬레이션의 결과를 제표한 것이다. 스트림 숫자는 제1도에 상응하는 것이다. 약자 mcfh는 표준조건에서 시간당 입당피트의 천분의 1을 뜻한다 순도는 ppm이라고 표시하지 않는 한 몰%로 나타낸다. 2차 칼럼으로 공급하는 1차 산소-풍부 액체부분은 1차칼럼의 저부에서 산소풍부액체의 약 27%있다.

[표 1]

본 발명의 방법을 사용함에 의하여 초고순도 산소 및 상승시킨 압력의 질소를 효과적으로 제조할 수 있다.

본 발명의 공정이 어떤 바람직한 구체형을 참고로하여 자세하게 기술되어 있다하더라도 본 발명의 범위내에 본 발명의 다른 구체형이 있다고 이해된다.

Claims (33)

1. (A) 청정화한 냉각공급기를 40 대지 200psia의 범위내의 압력에서 조작되는 1차칼럼으로 도입하고; (B) 상기 1차 칼럼내의 상기 공급공기를 질소풍부 중기 및 산소풍부 액체로 분리하고; (C) 상승시킨 압력의 질소기체로서 상기 질소풍부 증기의 1차 부분을 회수하고; (D) 1차 칼럼에 대하여 액체를 환류케하고; (E) 공급물로서 상기 산소풍부액체의 1차부분을 15 대지 75의 범위내의 압력에서 조작되는 2차 칼럼으로 도입하고; (F) 상기 2차칼럼내의 상기 공급물을 증기분획과 액체분획으로 분리하고; (G) 상기 2차칼럼으로부터 상기 액체 분획의 1차부분을 배출하고; (H) 상기 액체분획의 2차부분을 증기화하여 상기 2차칼럼의 증기를 환류케하고; (I) 상기 (H)단계의 증기화하는 2차액체부분 이상의 적어도 하나의 평형단계 이상의 지점에서 상기 2차 칼럼으로부터 증기스트림을 배출하고; (J) 상기한 배출증기스트림에서 불순물이 100ppm이 넘지 않는 초고순도 산소를 생성물보서 회수함을 특징으로 하는 100ppm 이하의 불순물을 함유하는 초고순도 산소 및 고압질소의 제조를 위한 저온 공기분리공정.
2. 상기 1항에 있어, 상기 질소풍부증기의 2차부분은 응축하여 상기 1차칼럼을 위한 환류액체를 제공함을 특징으로 하는 상기의 방법.
3. 상기 2항에 있어서, 상기 질소풍부중기의 상기 2차부분은 상기 산소풍부액체의 2차부분과 함께 간접열교환에 의하여 응축하여 산소-풍부 증기를 생산함을 특징으로 하는 상기의 방법.
4. 상기 3항에 있어서, 산소-풍부증기는 팽창되는 도입되고 공급공기와 함께 간접 열교환에 의하여 가온되어 공급공기를 냉각시킴을 특징으로 하는 상기의 방법.
5. 상기 1항에 있어, 상기(G)단계에서 2차칼럼으로부터 배출된 액체 분획의 1차부분의 적어도 어떤것은 공정으로부터 제거된을 특징으로하는 상기의 방법.
6. 상기 3항에 있어, 상기(G)단계에서 2차칼럼으로부터 배출된 액체분획의 1차부분의 적어도 어떤것은 상기 산소-풍부액체의 2차부분과 합쳐지고 얻어진 배합율은 증기화되어 산소-풍부증기를 생산함을 특징으로하는 상기의 방법.
7. 상기 6항에 있어, 산소풍부증기는 팽창되고, 도입되는 공급공기와 함께 간접열교환에 의하여 가온되여 공급공기를 냉각시킴을 특징으로하는 상기의 방법.
8. 상기 1항에 있어, 상기 질소-풍부증기의 3차부분은 응축되어 상기(H)단계의 상기 액체분획의 2차부분의 증기화를 가져오게 함을 특징으로하는 상기의 방법.
9. 상기 8항에 있어, 적어도 어떤 응축된 질소-풍부 3차부분은 액체질소로서 회수함을 특징으로하는 상기의 방법.
10. 상기 8항에 있어, 적어도 어떤 응축된 질소-풍부 3차부분은 액체환류로서 1차칼럼으로 통과됨을 특징으로하는 상기의 제조방법.
11. 상기 1항에 있어, 청정화된 냉각공급공기는 1차 칼럼의 저부에서 1차칼럼으로 도입함을 특징으로하는 상기의 제조방법.
12. 상기 제1항에 있어, 상기 산소-풍부액체의 1차부분은 2차칼럼의 상부에서 2차칼럼으로 도입시킴을특징으로하는 상기의 제조방법.
13. 상기 1항에 있어, 일부의 청정화된 냉각공급공기를 응축시켜 상기(H)단계의 상기 액체분획의 2차부분의 증기화가 일어나게함을 특징으로하는 상기의 제조방법.
14. 상기 13항에 있어, 응축된 공급공기부분을 1차칼럼으로 통과시킴을 특징으로하는 상기의 제조방법.
15. 상기 14항에 있어, 응축된 공급공기부분을 1차칼럼의 저부보다 높은 적어도 하나 이상의 평형단계인 지점에서 1차칼럼에 통과시킴을 특징으로하는 상기 제조방법.
16. 상기 1항에 있어, 상기(E)단계에서 2차칼럼으로 도입시킨 상기 산소-풍부 액체의 1차부분을 1차칼럼의 저부로부터 수취함을 특징으로하는 상기의 제조방법.
17. 상기 1항에 있어, 상기(E)단계에서 2차칼럼으로 도입시킨 상기 산소-풍부액체의 1차부분을 1차칼럼의 저부보다 높은 적어도 하나의 평형단계로부터 수취함을 특징으로하는 상기의 제조방법.
18. 상기 1항에 있어, 상기(E)단계에서 2차칼럼으로 도입시킨 상기 산소-풍부액체의 1차부분은 산소풍부액체의 10 내지 50%로 구성됨을 특징으로하는 상기의 제조방법.
19. 상기 1항에 있어, 공급공기를 청정화하고 역방향의 열교환기를 통하여 통과시킴에 의하여 냉각시킴을 특징으로하는 상기의 제조방법.
20. 상기 1항에 있어, 공급공기를 겔 트랩을 통한 경로에 의하여 청정화시킴을 특징으로하는 상기의 제조방법.
21. 상기 1항에 있어, 공급공기를 1차칼럼으로 도입시키기전에 팽창시켜 그 공정에 냉동을 공급함을 특징으로하는 상기의 제조방법.
22. 상기 1항에 있어 2차칼럼으로부터의 적어도 약간의 증기 분획을 상기(I)단계의 증기스트림이 배출되는 지점이상의 칼럼으로부터 배출시킴을 특징으로하는 상기의 제조방법.
23. 상기 1항에 있어, 상기(I)단계의 2차칼럼으로부터 배출한 증기스트림을 회수하기전에 더욱 정화시킴을 특징으로하는 상기의 제조방법.
24. 상기 23항에 있어, 추가적인 정제는 촉매 반응기를 통하여 배출된 증기스트림을 통과시킴에 의하여 이루어짐을 특징으로 하는 상기의 제조방법.
25. 상기 1항에 있어, 상기(I)단계의 2차칼럼으로부터 배출된 증기스트림은 회수하기전에 가온됨을 특징으로하는 상기의 제조방법.
26. 상기 25항에 있어, 상기 배출된 증기 스트림은 도입되는 공급공기와 함께 간접열교환에 의하여 가온됨을 특징으로하는 상기의 제조방법.
27. 상기 1항에 있어, 상기(I)단계의 2차칼럼으로부터 배출된 적어도 일부의 증기스트림은 회수하기전에 액화시킴을 특징으로 하는 상기의 제조방법.
28. 상기 1항에 있어, 생성물 초고순도 산소는 50ppm 이하의 불순물을 함유함을 특징으로하는 상기의 제조방법.
29. 상기 1항에 있어, 생성물 초고순도 산소는 2차칼럼에 공급되는 공급물의 1 내지 25%로 구성됨을 특징으로하는 상기의 방법.
30. 상기 1항에 있어, 상기(C)단계에서 회수된 상승시킨 압력의 질소기체는 1차칼럼이 조작되는 압력까지의 압력을 가짐을 특징으로하는 상기의 방법.
31. 상기 1항에 있어, 1차칼럼은 45 대지 150psia의 범위내의 압력에서 조작됨을 특징으로하는 상기의 방법.
32. 상기 1항에 있어 2차칼럼은 15 대지 45psia의 범위내의 압력에서 조작됨을 특징으로 하는 상기의 방법.
33. 상기 1항에 있어 초고순도 산소생성물은 불순물이 30ppm 이하로 함유함을 특징으로하는 상기의 제조방법.

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