DE69419675T2

DE69419675T2 - Lufttrennung

Info

Publication number: DE69419675T2
Application number: DE69419675T
Authority: DE
Inventors: John Terence Lavin; Thomas Rathbone; David Stuart
Original assignee: BOC Group Ltd
Current assignee: BOC Group Ltd
Priority date: 1993-04-30
Filing date: 1994-04-25
Publication date: 2000-04-06
Anticipated expiration: 2014-04-26
Also published as: EP0636845A1; DE69419675D1; EP0636845B1; US5582035A

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Luft.
Luft wird kommerziell durch Rektifizierung getrennt. Die am häufigsten angewendeten Lufttrennverfahren umfassen die Schritte des Verdichtens eines Luftstroms, des Reinigen des resultierenden Stroms verdichteter Luft durch Entfernen von Wasserdampf und Kohlendioxid hiervon, und des Abkühlens des Stroms der verdichteten Luft durch Wärmeaustausch in einem Hauptwärmetauscher unter Rückführung von Produktströmen auf eine für ihre Rektifizierung geeignete Temperatur. Die Rektifizierung wird in einer sogenannten "doppelten Rektifiziersäule" durchgeführt, die aus zwei Rektifiziersäulen besteht, von denen eine unter höheren Drücken als die andere arbeitet, und wobei ein oberer Bereich der Rektifiziersäule höheren Drucks in Wärmeaustauschverbindung mit einem unteren Bereich der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks steht. Die meiste oder sämtliche gekühlte Luft wird in die Rektifiziersäule höheren Drucks eingeleitet und wird darin in sauerstoffangereicherte flüssige Luft und Stickstoffdampf getrennt. Der Stickstoffdampf wird in einem Kondensator-Rückverdampfer kondensiert. Ein Teil des resultierenden Kondensats wird als Flüssigkeitsrückfluß in der Rektifiziersäule höheren Drucks verwendet. Sauerstoffangereicherte flüssige Luft wird vom Boden der Rektifiziersäule höheren Drucks abgezogen, unterkühlt und in einen mittleren Bereich der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks durch ein Druckminderventil eingeleitet. Diese sauerstoffangereicherte flüssige Luft wird in der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks in Sauerstoff- und Stickstoffprodukte getrennt. Diese Produkte können im Dampfzustand aus der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks abgezogen werden und bilden die Rückführungsströme, gegen welche der Wärmeaustausch mit dem ankommenden Luftstrom erfolgt.
Der Flüssigkeitsrückfluß für die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks wird durch Entnahme des Rests des flüssigen Stickstoffkondensats, Unterkühlen desselben und Leiten der resultierenden unterkühlten Flüssigkeit in das obere Ende der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks durch ein Druckminderventil erzeugt.
Herkömmlicherweise wird die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks bei Drücken im Bereich von 1 bis 1,5 bar betrieben. Bei solchen Drücken ist es wünschenswert, flüssigen Stickstoff am Boden der Rektifiziersäule niedrigeren Druck zu verwenden, um der Kondensationsaufgabe am oberen Ende der Rektifiziersäule höheren Drucks gerecht werden zu können.
Dadurch wird genügend flüssiger Sauerstoff verdampft, um den Anforderungen der Rektifiziersäule niedrigeren Druck zur Rückverdampfung und zum Ermöglichen einer guten Ausbeute des zu erhaltenden gasförmigen Sauerstoffprodukts gerecht zu werden. Es ist jedoch bekannt, daß die Sauerstoffausbeute schlechter werden kann, wenn Veränderungen an den Betriebsbedingungen der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks gemacht werden. Beispielsweise wird mit zunehmenden Betriebsdrücken in der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks und folglich auch in der Rektifiziersäule höheren Drucks die Sauerstoffausbeute fortschreitend niedriger. Eine solche Verringerung der Sauerstoffausbeute kann von einem relativen Mangel an Flüssigstickstoffrückfluß in der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks begleitet sein. Gemäß der EP-A-0 384 688 kann der Flüssigstickstoffrückfluß aus der Rektifiziersäule höheren Drucks durch Entnahme eines Teils des Stickstoffprodukts von stromab seines Wärmeaustauschs mit der zuströmenden Luft, Verdichten und Zurückleiten des verdichteten Stickstoffs durch den Hauptwärmetauscher in Gleichstrom mit der zuströmenden Luft und Kondensieren des abgekühlten verdichteten Stickstoffs durch Wärmeaustausch mit einem Teil der sauerstoffangereicherten flüssigen Luft ergänzt werden. Diese Modifizierung des Lufttrennverfahrens hat jedoch nur eine begrenzte Effizienz und erfordert zusätzliche Verdichtungsmaschinen.
In der US-A-4 433 989 ist eine Anordnung von Säulen dargestellt, die eine Rektifiziersäule höheren Drucks, eine Rektifiziersäule niedrigeren Drucks, und eine Rektifiziersäule mit mittlerem Druck umfaßt. Ein Strom sauerstoffangereicher ter Flüssigkeit wird von der Rektifiziersäule höheren Drucks abgezogen und durch ein Ventil in die Rektifiziersäule mittleren Drucks eingeleitet. Eine dampfförmige Stickstofffraktion wird am oberen Ende der Rektifiziersäule mittleren Drucks abgetrennt. Diese Fraktion ist so expandiert worden, daß sie Kühlung für das Lufttrennverfahren schafft.
Das Verfahren und die Einrichtung nach der vorliegenden Erfindung betreffen einen anderen Ansatz zur Lösung des Problems der Kompensation eines etwaigen Mangels an Flüssigkeitsrückfluß in der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks.
Nach der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Trennen eines Stickstoff und Sauerstoff enthaltenden Gemischs vorgesehen, das die Schritte umfaßt:
a) Einleiten eines Stroms des Gemischs in eine Rektifiziersäule höheren Drucks und Trennen des Gemischs in sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und Stickstoffdampf,
b) Kondensieren mindestens eines Teils des Stickstoffdampfs und Verwenden eines ersten Stroms des Kondensats als Rückfluß in der Rektifiziersäule höheren Drucks und eines zweiten Stroms des Kondensats als Rückfluß in der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks,
c) Einleiten eines Stroms der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit in einem Zwischenbehälter und der darin enthaltenen Flüssigkeits-Dampf-Massenaustauschmitteln unter einem Druck zwischen dem Druck am oberen Ende der Rektifiziersäule höheren Drucks und dem Druck am Boden der Rektifiziersäule niedrigeren Druck, und Trennen der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit durch Rektifizierung darin in einen sauerstoffarmen Dampf und weiter an Sauerstoff angereicherter Flüssigkeit,
d) Rückverdampfen eines Teils der weiter angereicherten Flüssigkeit und dadurch Bilden von stärker sauerstoffarmem Dampf,
e) Verminderung des Drucks eines Stroms der weiter angereicherten Flüssigkeit und Verwenden derselben zum Kondensieren mindestens eines Teils des sauerstoffarmen Dampfs, um kondensierten Dampf und eine mindestens teilweise verdampfte weiter angereicherte Flüssigkeit zu bilden, und Einleiten mindestens eines Teils der teilweise verdampften weiter angereicherten Flüssigkeit in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks,
f) Einleiten mindestens eines Teis des kondensierten Dampfs aus Schritt (e) in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks oder Entnehmen mindestens eines Teils des kondensierten Dampfs als Produkt, oder beides,
g) Trennen eines Sauerstoffprodukts von in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleitetem Medium, und
h) Rückverdampfen von in der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks abgetrenntem flüssigem Sauerstoff durch Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Stickstoffdampf aus Schritt (b).
Anstelle des obigen Schritts (e) kann minestens ein Teil des sauerstoffarmen Dampfs durch indirekten Wärmeaustausch mit Flüssigkeit aus einer mittleren Massenaustauschhöhe der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks kondensiert werden, und mindestens ein Teil der weiter angereicherten Flüssigkeit wird in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleitet. Die Flüssigkeit aus der Zwischenhöhe der Rektifiziersäule niedrigem Drucks wird typischerweise mindestens teilweise rückverdampft, und der resultierende Dampf wird zur Vergrösserung der Dampfströmung durch mindestens einen Bereich der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks verwendet. Wenn der sauerstoffarme Dampf durch Wärmeaustausch mit Flüssigkeit aus der Zwischenhöhe der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks kondensiert wird, wird kein Flüssigstickstoffrückfluß für die Rektifiziersäulen höheren und niedrigeren Drucks durch indirekten Wärmeaustausch von Flüssigkeit aus einem mittleren Massenaustauschbereich der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks mit Stickstoffdampf aus der Rektifiziersäule höheren Drucks gebildet.
Des weiteren oder alternativ kann Schritt (c) durch die Schritte des Hindurchleitens eines Stroms aus der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit durch ein Druckminderventil zur Bildung eines weiteren Gemischs, das weiter sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und sauerstoffarmen Dampf enthält, und Einleiten des weiteren Gemischs in einen Zwischenbehälter unter einem Druck zwischen dem Druck am oberen Ende der Rektifiziersäule höheren Drucks und dem Druck am Boden der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks ersetzt werden, um so die Dampfphase von der flüssigen Phase ohne Rektifizierung einer der Phasen im Zwischenbehälter zu trennen.
Der Betrieb des Zwischenbehälters verringert effektiv das notwendige Ausmaß der Trennung, das in der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks durchgeführt werden muß. Das Verfahren nach der Erfindung kann beispielsweise zum Aufrechterhalten relativ hoher Sauerstoffausbeuten unter solchen Umständen eingesetzt werden, unter welchen sie sonst absinken würde, beispielsweise wenn die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks mit oberen Drücken im Bereich von 2,5 bis 6,5 bar betrieben wird, wenn Flüssigsauerstoff aus der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks typischerweise bei erhöhtem Druck abgezogen wird, wenn ein flüssiges Stickstoffprodukt gebildet wird, oder wenn ein Teil des Stickstoffprodukts aus der Rektifiziersäule höheren Drucks entnommen wird. In Ausführungsbeispielen des Verfahrens nach der Erfindung, bei welchen Flüssigkeits-Dampf-Vorrichtungen im Zwischenbehälter vorhanden sind, können beträchtliche Vorteile im Hinblick auf Energieeinsparungen erzielt werden, indem der Strom der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit in dem Zwischenbehälter unterhalb anstatt oberhalb der Flüssigkeits-Dampf-Massenaustauschvorrichtungen im Zwischenbehälter eingeleitet wird.
Das aus Stickstoff und Sauerstoff bestehende Gemisch wird typischerweise durch Abscheiden von Wasserdampf und Kohlendioxid aus einem Strom verdichteter Luft und Abkühlen des resultierenden gereinigten Luftstroms auf eine kryogene Temperatur gebildet, die für seine Trennung durch Rektifizierung geeignet ist. Das Abkühlen wird vorzugsweise durch indirekten Wärmeaustausch in einem Hauptwärmetauscher im Gegenstrom mit Sauerstoff- und Stickstoffströmen durchgeführt, die aus der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks abgezogen werden.
Die Druckabsenkung des Stroms aus sauerstoffangereicherter Flüssigkeit, die in die Rektifiziersäule höheren Drucks eingeleitet wird, bewirkt, daß ein Gemisch aus sauerstoffarmen Gas und weiter sauerstoffangereicherter Flüssigkeit gebildet wird. Eine Rückverdampfung dieser Flüssigkeit steigert ihren Sauerstoffgehalt noch weiter, so daß der Strom der weiter angereicherten Flüssigkeit, der zum Kondensieren des sauerstoffarmen Gases benutzt wird, typischerweise 35% bis 55% Sauerstoff enthält.
Das dem Zwischenbehälter zugeordnete Rückverdampfen kann gewünschtenfalls stromauf desselben durchgeführt werden.
Es ist klar, daß in mancher Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung der Zwischenbehälter einfach einen Phasentrenner umfaßt, der das Trennen des sauerstoffarmen Gases von der weiter angereicherten Flüssigkeit ermöglicht, aber bei anderen Ausführungsformen kann er von einer Bauart sein, der das Stattfinden einer Rektifizierung darin ermöglicht, und er kann deshalb eine herkömmliche Rektifiziersäule umfassen und Stickstoff als sauerstoffarmen Dampf erzeugen.
Wenn der Zwischenbehälter lediglich ein Phasentrenner ist, wird typischerweise nichts von dem kondensierten sauerstoffarmen Dampf in den Zwischenbehälter zurückgeleitet, noch wird irgendetwas davon typischerweise als Produkt entnommen; das gesamte Kondensat wird vorzugsweise in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleitet.
Wie oben erwähnt, kann eine Rektifizierung im Zwischenbehälter zum Erzeugen einer Stickstoffdampffraktion an seinem oberen Ende benutzt werden. Die Kondensation dieses Stickstoffdampfs ermöglicht das Erzeugen von Flüssigsauerstoff. Gewünschtenfalls kann ein Teil dieses Flüssigstickstoffs als Produkt entnommen werden.
Wenn im Zwischenbehälter eine Rektifizierung stattfindet, wird wünschenswerterweise ein Teil des kondensierten sauerstoffarmen Dampfs als Rückfluß dahin zurückgeleitet; der Rest des kondensierten stickstoffarmen Dampfs wird typischerweise in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleitet.
Es ist typischerweise nicht notwendig, daß sämtliche weiter angereicherte Flüssigkeit, die vom Zwischenbehälter abgezogen wird, durch den zweiten Kondensator geleitet wird. Überschüssige weiter angereicherte Flüssigkeit, die vom Zwischenbehälter abgezogen wird, kann direkt in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleitet werden.
Das Einspeisen des kondensierten sauerstoffarmen Dampfs mit beträchtlichem Durchsatz in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks wird durch Rückverdampfen der weiter angereicherten Flüssigkeit möglich gemacht. Eine solche Rückverdampfung kann durch einen Rückverdampfer bewirkt werden, der einem Sumpf am Boden des Zwischenbehälters zugeordnet ist, oder durch einen Rückverdampfer stromauf eines Einlasses zum Zwischenbehälter.
Die weiter sauerstoffangereicherte Flüssigkeit wird vorzugsweise durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Strom von Stickstoffdampf rückverdampft, der aus der Rektifiziersäule höheren Drucks abgezogen wird. Der Stickstoffstrom wird typischerweise mindestens teilweise durch diesen Wärmeaustausch kondensiert. Der resultierende teilweise oder vollständig kondensierte Stickstoffstrom wird vorzugsweise in die Säule niedrigeren Drucks als Rückfluß eingeleitet. Dementsprechend braucht die Verwendung von Stickstoff aus der Rektifiziersäule höheren Drucks zum Rückverdampfen im Zwischenbehälter nicht den Rückfluß aus dieser Quelle zur Rektifiziersäule niedrigeren Drucks zu entziehen.
Das Sauerstoffprodukt kann aus der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks in Dampfform oder in flüssigem Zustand abgezogen werden. Wenn gasförmiges Sauerstoffprodukt auf verhältnismäßig hohem Druck benötigt wird (oder ein Sauerstoffprodukt auf oberhalb des kritischen Drucks von Sauerstoff), kann flüssiger Sauerstoff aus der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks mittels einer Pumpe abgezogen und dann auf einen gewählten erhöhten Druck angehoben werden. Der Druckbeaufschlagte Flüssigsauerstoff kann durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Strom gereinigter Luft (oder einem anderen Stickstoff und Sauerstoff enthaltenden Gemisch) auf beträchtlich höherem Druck als der Flüssigsauerstoff selbst verdampft werden. Vorzugsweise wird jedoch die Umwandlung des druckbeaufschlagten Flüssigsauerstoffs in ein Gas in einer Flüssigkeits-Dampf-Kontaktsäule der Mischbauart bewirkt, in welcher eine absteigende Strömung des druckbeaufschlagten Flüssigsauerstoffs mit einer aufsteigenden Strömung aus druckbeaufschlagter dampfförmiger Luft zum Erzeugen eines gasförmigen Sauerstoffprodukts und eines Flüssigluftprodukts gemischt werden.
Das gasförmige Sauerstoffprodukt aus der Mischsäule wird vorzugsweise durch den Hauptwärmetauscher dem Gegenstrom in indirekten Wärmeaustausch mit dem zuströmenden gereinigten Luftstrom hindurchgeleitet. Das sauerstoffangereicherte Flüssigluftprodukt aus der Mischsäule wird vorzugsweise im Druck vermindert und in die Rektifiziersäule höheren Drucks oder in den Zwischenbehälter eingeleitet.
Ein Verfahren nach der Erfindung ist in der Lage, Sauerstoff mit einem gegebenen hohen Druck zu erzeugen, wenn eine Mischsäule der oben beschriebenen Art verwendet wird, und mit einer höheren Ausbeute als bei einem vergleichbaren Verfahren und einer vergleichbaren Einrichtung unter Verwendung von Rektifiziersäulen höheren Drucks und niedrigeren Drucks und einer Mischsäule, aber ohne Zwischenbehälter, und ist besonders vorteilhaft, wenn die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks auf einem Druck an ihrem oberen Ende oberhalb von 2,5 bar arbeitet, so daß ein unter Druck stehendes Stickstoffprodukt erzeugt werden kann.
Verfahren nach der Erfindung werden nunmehr beispielsweise unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen beschrieben, in welchen zeigt:
Fig. 1 ein schematisches Strömungsdiagramm, das eine erste Anordnung einer Rektifizierapparatur zur Verwendung bei dem Verfahren nach der Erfindung zeigt,
Fig. 2 ein schematisches Strömungsdiagramm, das eine zweite Anordnung einer Rektifizierapparatur zur Verwendung bei dem Verfahren nach der Erfindung zeigt,
Fig. 3 ein McCabe-Thiele-Diagramm, das die Leistung der Apparatur nach den Fig. 1 und 2 verdeutlicht,
Fig. 4 ein schematisches Strömungsdiagramm einer Lufttrennanlage nach der Erfindung.
Die Zeichnungen sind nicht maßstäblich.
Gemäß Fig. 1 der Zeichnungen umfaßt die dargestellte Anordnung von Rektifiziersäulen eine Rektifiziersäule 2 höheren Drucks und eine Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks. Zusätzlich ist ein Trennbehälter 6 vorhanden, in welchem keine Rektifizierung stattfindet. Ein verdichteter dampfförmiger Strom eines Gemischs aus Stickstoff und Sauerstoff wird in die Rektifiziersäule 2 höheren Drucks auf etwa seiner Sättigungstemperatur durch einen Einlaß 8 eingeleitet. Der verdichtete Strom aus Stickstoff und Sauerstoff wird durch Abscheiden verhältnismäßig flüchtiger Verunreinigungen, insbesondere Wasserdampf und Kohlendioxid, aus einem Strom verdichteter Luft bei etwa Umgebungstemperatur und Abkühlen des resultierenden gereinigten Luftstroms gebildet.
Die Rektifiziersäule 2 höheren Drucks enthält Flüssigkeits- Dampf-Kontaktmittel bzw. Vorrichtungen 10, wodurch eine absteigende Flüssigkeitsphase in innigen Kontakt mit einer aufsteigenden Dampfphase gebracht wird, derart, daß ein Massentransfer zwischen den beiden Phasen stattfindet. Die absteigende Flüssigkeitsphase wird fortschreitend reicher an Sauerstoff und die aufsteigende Dampfphase wird fortschreitend reicher an Stickstoff.
Die Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel 10 können eine Anordnung aus Flüssigkeits-Dampf-Berührungsmulden und zugeordneten Fallrohren oder eine strukturierte oder zufällige Packung aufweisen. Ein Flüssigkeitsvolumen (nicht dargestellt) sammelt sich typischerweise am Boden der Rektifiziersäule 2 höheren Drucks. Da der Einlaß 8, wie in Fig. 1 dargestellt, unterhalb der gesamten Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel 10 angeordnet ist, befindet sich die Flüssigkeit am Boden der Rektifiziersäule 2 höheren Drucks etwa im Gleichgewicht mit der zuströmenden Luft. Dementsprechend, da Sauerstoff weniger flüchtig als die anderen Hauptkomponenten (Stickstoff und Argon) der Luft ist, hat die Flüssigkeit am Boden der Rektifiziersäule 2 höheren Drucks eine Sauerstoffkonzentration, die größer als diejenige der zuströmenden Luft ist, das heißt sie ist mit Sauerstoff angereichert.
Eine ausreichende Anzahl von Schalen oder eine ausreichende Packungshöhe ist bei den Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmitteln 10 vorgesehen, damit die Dampffraktion, die am oberen Ende der Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel, im wesentlichen reiner Stickstoff ist. Ein Strom aus reinem Stickstoffdampf wird vom oberen Ende der Rektifiziersäule 2 höheren Drucks durch einen Auslaß 12 abgezogen und in zwei Teilströme unterteilt. Einer der Teilströme wird durch einen Kondensator 14 geleitet und darin kondensiert. Ein Strom des resultierenden Kondensats in das obere Ende der Rektifiziersäule 2 höheren Drucks durch einen Einlaß 16 eingeleitet und bildet einen Flüssigkeits rückfluss für die Säule 2. Ein weiterer Strom des Kondensats aus dem Kondensator 14 wird, wie unten beschrieben wird, als Flüssigkeitsrückfluß in die Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks verwendet.
Ein Strom sauerstoffangereicherter Flüssigkeit wird vom Boden der Rektifiziersäule 2 höheren Drucks durch einen Auslaß 18 abgezogen und durch ein erstes Druckminderventil 20 entspannungsverdampft. (Der Begriff "Druckminderventil" wird hier zur Bezeichnung der Ventilbauart verwendet, die oft auch als "Expansionsventil" oder als "Drosselventil" bezeichnet wird. Ein Druckminderventil braucht keine beweglichen Teile zu enthalten und kann einfach aus einer Rohrlänge mit einer Abstufung zwischen einem Einlaßteil mit kleinerem Innenquerschnitt und einem Auslaßteil mit größerem Innenquerschnitt bestehen. Wenn Flüssigkeit über die Abstufung strömt, unterliegt sie einer Druckverringerung.)
Da Stickstoff stärker flüchtig als Sauerstoff ist, bewirkt die Entspannungsverdampfung der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit durch das Druckminderventil 20, daß das resultierende Entspannungsgas an Sauerstoff verarmt und die restliche Flüssigkeit weiter an Sauerstoff angereichert ist. Das resultierende Gemisch von sauerstoffarmen Gas und weiter sauerstoffangereicherter Flüssigkeit strömt in den Phasentrennbehälter 6.
Die flüssige Phase trennt sich im Behälter 6 von der Dampfphase. Dementsprechend wird ein Volumen weiter angereicherter Flüssigkeit am Boden des Behälters 6 und ein Volumen von sauerstofferschöpften Gas darüber gesammelt. Ein Strom von sauerstofferschöpften Gas wird vom oberen Ende des Behälters 6 durch einen Auslaß 22 abgezogen und in einem zweiten Kondensator 24 kondensiert. Um den Durchsatz zu vergrößern, mit welchem das sauerstoffarme Gas aus dem Behälter 6 durch den Auslaß 22 abgezogen werden kann, wird Flüssigkeit darin kontinuierlich in einem Rückverdampfer 26 rückverdampft, der von der Thermosiphon-Bauart sein kann. Die Beheizung des Rückver dampfers 26 erfolgt durch Hindurchleiten des anderen Teilstroms des Sticksstoffdampfs, der aus dem das obere Ende der Rektifiziersäule 2 höheren Drucks durch deren Auslaß 12 verlassenden Strom gebildet wird. Der Stickstoffdampf wird mindestens teilweise und typischerweise vollständig im Rückverdampfer 26 kondensiert. Das resultierende Stickstoffkondensat wird, wie unten beschrieben wird, als Flüssigkeitsrückfluß für die Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks verwendet.
Die weiter angereicherte Flüssigkeit am Boden des Phasentrennbehälters 6 wird darin nicht vollständig rückverdampft. Ein Strom der weiter angereicherten Flüssigkeit wird vom Boden des Behälters 6 durch einen Auslaß 28 abgezogen und strömt durch ein zweites Druckminderventil 30 hindurch. Ein Teil oder alles des resultierenden Flüssigkeitsstroms strömt durch durch den zweiten Kondensator 24 im Gegenstrom zum kondensierenden sauerstoffarmen Gasstrom und wird mindestens teilweise durch indirekten Wärmeaustausch damit gesiedet. Der resultierende dampfförmige sauerstoffangereicherte Strom, der im zweiten Kondensator gebildete kondensierte sauerstoffarme Strom, und irgendeine nicht durch den Kondensator 24 hindurchgeleitete sauerstoffangereicherte Flüssigkeit werden alle in der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks getrennt, wie nachstehend noch beschrieben wird.
Der Phasentrennbehälter 6 wird auf einem Druck zwischen dem Betriebsdrücken der Rektifiziersäulen 2 und 4 höheren Drucks und niedrigeren Drucks betrieben. Typischerweise liegt der Betriebsdruck des Phasentrennbehälters, wenn die Säule 4 niedrigeren Drucks einen Betriebsdruck an ihrem unteren Ende von etwa 1,5 bar hat und die Rektifiziersäule 2 höheren Drucks an ihrem oberen Ende einen Betriebsdruck von etwa 5,3 bar hat, im Bereich von 3 bar.
Die Ströme werden in die Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks zur Trennung eingeleitet. Der erste dieser Ströme ist der kondensierte sauerstoffarme Strom aus dem zweiten Konden sator 24. Dieser Strom strömt aus dem Kondensator 24 durch ein Druckminderventil 32 und tritt durch einen Einlaß 34 in die Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks ein. Der zweite der zur Trennung in der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks entnommenen Ströme ist der weiter angereicherte Strom, der im Kondensator 24 gesiedet wird. Dieser zweite Strom wird durch einen Einlaß 36 in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleitet.
Der dritte der zur Trennung in der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks entnommenen Ströme ist derjenige Teil des weiter angereicherten Flüssigkeitsstroms, der von stromab des zweiten Druckminderventils 30 den zweiten Kondensator 4 umgeht. Dieser dritte Strom wird durch einen Einlaß 38 in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleitet. Ein erster Teil des Flüssigstickstoffrückflusses für die Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks wird durch Entnehmen desjenigen Teils des Stickstoffkondensats vom ersten Kondensator 14 gebildet, der nicht in die Rektifiziersäule 2 höheren Drucks zurückgeleitet wird, indem er durch ein Druckminderventil 40 geleitet und durch einen Einlaß 42 in das obere Ende der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks eingeleitet wird. Ein zweiter Teil des Flüssigstickstoffrückflusses für die Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks wird durch Entnehmen eines Stroms von Stickstoffkondensats vom Rückverdampfer 26 gebildet, indem er durch ein Druckminderventil 44 geleitet und dann mit dem anderen Strom des Flüssigstickstoffrückflusses im Einlaß 42 vereinigt wird.
Die Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks enthält Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel bzw. Vorrichtungen 46, wodurch eine absteigende Flüssigkeitsphase in innigen Kontakt mit einer aufsteigenden Dampfphase gebracht wird, so daß ein Massentransfer zwischen den beiden Phasen stattfindet. Die Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel 46 können von gleicher Art oder von anderer Art als die Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel 10 sein.
Um eine ausreichende Dampfströmung aufwärts durch die Rekti fiziersäule 4 niedrigeren Drucks zu schaffen, wird flüssiger Stickstoff, der sich am Boden der Säule 4 sammelt, in einem Rückverdampfer 48 rückverdampft, der typischerweise der Termosiphon-Bauart angehört und dementsprechend innerhalb eines Volumens des flüssigen Stickstoffs in der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks selbst angeordnet ist. Der im Rückverdampfer 48 gebildete Dampf steigt in der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks auf und kommt wegen der Flüssigkeits-Dampf- Kontaktmittel 46 in innigen Kontakt mit einer absteigenden Flüssigkeitsphase.
Zwischen den beiden Phasen findet ein Massentransfer statt, und die Dampfphase wird fortschreitend mehr an Sauerstoff erschöpft, während sie in der Säule 4 aufsteigt. In ähnlicher Weise wird die Flüssigkeitsphase fortschreitend mehr an Stickstoff erschöpft, während sie in der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks absteigt. Die Reinheit des resultierenden Sauerstoffprodukts hängt teilweise von der Anzahl der Destillationsschalen oder der Höhe der Packung ab, die als Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel 46 eingesetzt werden. Ein Produkt mit 95 Volumenprozent Sauerstoff erfordert weit weniger Schalen oder eine viel geringere Packungshöhe für die Trennung als ein Produkt, das beispielsweise mindestens 99,5 Volumenprozent Sauerstoff enthält, wobei der Grund darin liegt, daß das erstere Produkt im wesentlichen keine Argonabscheidung vom Sauerstoff erfordert. Da Sauerstoff und Argon ähnliche Flüchtigkeiten aufweisen, ist eine verhältnismäßig große Anzahl von Destillationsschalen bzw. eine relativ große Packungshöhe notwendig, um Argon von Sauerstoff abzuscheiden.
Typischerweise werden die drei Ströme zur Trennung in der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks jeweils in Strömungsmittel der gleichen Phase und etwa der gleichen Zusammensetzung eingeleitet, wie der jeweils zu trennende Strom.
Der erste Kondensator 14 der Rückverdampfer 48 werden durch, eine einzige Einheit gebildet, in welcher Stickstoffdampf aus der Rektifiziersäule höheren Druck in indirekten Wärmeaus tausch mit rückzuverdampfenden flüssigem Sauerstoff tritt. Der Stickstoff wird dadurch kondensiert.
Ein gasförmiges Stickstoffprodukt wird vom oberen Ende der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks durch einen Auslaß 50 abgezogen. Ein Sauerstoffprodukt in gasförmiger oder flüssiger Form wird vom Boden der Säule 4 durch einen Auslaß 52 abgezogen. (Gewünschtenfalls können Sauerstoffprodukte sowohl in flüssiger als auch in gasförmiger Form aus der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks gesondert abgezogen werden.)
Bei der Apparatur nach Fig. 2 ist der Trennbehälter 6 durch eine dritte bzw. mittlere Rektifiziersäule 60 ersetzt. Gleiche Teile in den Fig. 1 und 2 sind durch die gleichen Bezugszeichen bezeichnet. Im allgemeinen entspricht die Auslegung und der Betrieb der Apparatur der Fig. 1; demgemäß werden nur die Unterschiede zwischen dem jeweiligen Apparaturen und ihres Betriebs in Fig. 2 angegeben.
Gemäß Fig. 2 gelangt ein Strom eines Gemischs aus Entspannungsgas und weiter angereicherter Flüssigkeit aus dem ersten Druckminderventil 20 in die mittlere Rektifiziersäule 60 unterhalb von Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmitteln bzw. Vorrichtungen 62, die in der Säule 60 vorgesehen sind, um eine aufsteigende Dampfphase in innigen Kontakt und folglich in Massentransfairverbindung mit einer absteigenden Dampfpahse zu bringen. Die Flüssigkeit-Dampf-Kontaktmittel 62 können von gleicher Bauart oder von verschiedener Bauart wie die Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel 10 sein.
Aufgrund der Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel 62 findet in der Säule 60 eine Rektifizierung statt, und folglich ist, im Vergleich zu der in Fig. 1 gezeigten Apparatur, der vom oberen Ende der Säule 60 durch den Auslaß 22 abgezogenen Sauerstoffarme Strom verhältnismäßig stickstoffreich. Gewünschtenfalls kann im wesentlichen reiner Stickstoff von hier zum Kondensator 24 zugeführt werden. Um die Anforderungen der mittleren Rektifiziersäule 60 nach Rückfluß zu befriedigen, wird ein Teil des Kondensats aus dem Kondensator 24 zum oberen Ende der mittleren Rektifiziersäule 60 durch einen Einlaß 64 zurückgeleitet.
Wenn der sauerstofferschöpfte Dampf, der am oberen Ende der mittleren Rektifiziersäule 60 erzeugt wird, im wesentlichen reiner Stickstoff ist, sind die Einlässe 34 und 38 zur Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks typischerweise oberhalb der gesamten Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel 46 in der selben positioniert. Gewünschtenfalls kann einiges Flüssigstickstoffprokukt durch einen Auslaß 70 oder 72 oder ein unter hohem Druck stehendes gasförmiges Stickstoffprodukt durch einen Auslaß 74 abgezogen werden.
Bei herkömmlichen Betrieb einer Rektifiziersäule niedrigeren Drucks, das heißt beim Einleiten sauerstoffangereicherten Mediums zur Trennung direkt in diese aus einer Rektifiziersäule höheren Drucks ohne vorheriges Hindurchleiten des Mediums durch einen Rückverdampfer-Zwischenbehälter, können Schwierigkeiten beim Erreichen einer annähernd vollständigen Rückgewinnung von Sauerstoff auftreten, wenn beispielsweise eines oder mehrere flüssige Produkte aus der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks abgezogen werden oder wenn die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks bei Drücken oberhalb von 3,5 bar betrieben wird. In Fig. 3 ist eine Anzahl von Kurven dargestellt, die im allgemeinen für den Betrieb einer Rektifiziersäule niedrigeren Drucks unter verschiedenen unterschiedlichen Bedingungen representativ sind. Die durchgezogene Linie ist die Gleichgewichtslinie für ein Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch bei einem Betriebsdruck der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks. Die unterbrochenen Linie ABC stellt den oben erwähnten herkömmlichen Betrieb der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks dar. Die Position der Gleichgewichtslinie kann geringfügig entsprechend der Konzentration von Argon variieren (das normalerweise in Luft mit einer Konzentration von 0,9% nach Volumen vorhanden ist), aber die Kurve hat immer noch Gültigkeit für eine Komponente in einer gegebenen Säule. Am Punkt B in der unterbrochenen Linie ABC tritt ein Knick auf. Dies ist der Fall, wo das sauerstoffangereicherte Medium in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleitet wird. Die Konsequenz des Knicks liegt darin, daß, wenn man versucht, den Betriebsdruck der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks anzuheben, die Sauerstoffrückgewinnung abfällt. Wenn der Betriebsdruck so ansteigt, bewegt sich die Gleichgewichtslinie zur Betriebslinie hin und es erfolgt daher weniger Trennung pro therotische Stufe. Ein ähnlicher Effekt tritt in der Rektifiziersäule höheren Drucks auf, da das Anheben des Betriebsdrucks in der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks das Anheben des Betriebsdrucks in der Rektifiziersäule höheren Drucks nach sich zieht. Als Konsequenz wird weniger flüssiger Stickstoff in dem Kondensatorrückverdampfer gebildet, der die beiden Säulen miteinander verbindet. Als Ergebnis strömt weniger flüssiger Stickstoff zur Rektifiziersäule niedrigeren Drucks, so daß folglich der ungünstige Effekt des höheren Betriebsdrucks noch verschlimmert wird. Umgekehrt hat eine Absenkung des Betriebsdrucks der Säule den Effekt einer Verbesserung des Knicks dahingehend, daß der Punkt B von der Gleichgewichtslinie wegbewegt wird.
Die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung unter Verwendung der Apparatur, wie in Fig. 1 oder Fig. 2 gezeigt, aber ohne einen Rückverdampfer 26, hat die Wirkung, daß bei gegebenen Druck der Knick an der Zuführstelle des sauerstoffangereicherten Mediums weniger stark ist. Die unterbrochenen Linie AEC in Fig. 3 stellt allgemein die Betriebslinie für die Apparatur nach Fig. 1 oder Fig. 2 der anliegenden Zeichnungen dar, wenn diese ohne einen Rückverdampfer 26 betrieben wird. (In der Praxis unterscheiden sich die beiden Betriebslinien voneinander in dem Abschnitt zwischen den Punkten A und E, wobei die Größe des Unterschieds von der Trennmenge abhängig ist, die in der mittleren Rektifiziersäule 60 der Apparatur nach Fig. 2 durchgeführt wird; aus Gründen der leichten Darstellung sind die beiden Betriebslinien in Fig. 3 als einander gleich dargestellt.) Man sieht, daß der Abstand zwischen dem Punkt E und der Gleichgewichtslinie größer als der entsprechende Abstand zwischen Punkt B und der Betriebslinie ist. Demgemäß kann die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks auf einem etwas höheren Druck betrieben werden als bei einer herkömmlichen Apparatur, ohne daß die Sauerstoffrückgewinnung abfällt. Eine beträchtliche weitere Verbesserung kann durch Betrieb des Rückverdampfers 26 erreicht werden. Ein typischerweise bis zu einem Drittel des Gesamtstickstoffstroms durch den Rückverdampfer 26 geleitet wird, wird die Form der Betriebslinie beträchtlich verändert. Die Betriebslinie ist nunmehr in Fig. 3 durch die Linie AFGC dargestellt. Der Betrieb des Rückverdampfers vergrößert die Bildungsrate des sauerstoffarmen Dampfs (typischerweise Stickstoff bei Betrieb der Apparatur nach Fig. 2) beträchtlich und vergrößert daher aufgrund der Kondensation dieses Dampfs das Flüssigkeits-Dampf-Verhältnis (L/V) in den stickstoffreichen Bereichen der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks, die in Fig. 1 bzw. Fig. 2 dargestellt ist. Folglich wird der obere Teil AF der Linie AFGC weiter von der Gleichgewichtslinie wegbewegt. Darüberhinaus hat das Rückverdampfen die Wirkung daß am Boden des in Fig. 1 gezeigten Behälters 6 oder der in Fig. 2 gezeigten mittleren Rektifiziersäule 60 eine relativ angereicherte Flüssigkeit erzeugt wird.
Die Position des Einleitens dieser relativ angereicherten Flüssigkeit stromab seiner mindestens teilweisen Verdampfung im Kondensator 24 ist durch den Punkt G in Fig. 3 dargestellt. Obwohl die Position des Punkts G so liegt, daß die Betriebslinie an diesem Punkt relativ nahe der Gleichgewichtslinie im Vergleich mit anderen Punkten auf der Betriebslinie AFGC liegt, befindet sich der Punkt G in einer Position, wo eine relativ große Konzentrattreibkraft herscht. Man kann qualitativ sehen, daß die Betriebslinie AFGC weit entfernt von der Gleichgewichtslinie ist und daß kein Raum für eine große Steigerung des Drucks ist, bevor ein Knick wiederum auftreten würde. Tatsächlich glauben wir, daß es möglich ist, die Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks der in Fig. 2 gezeigten Apparatur auf einem Druck von sogar etwa 6,5 bar ohne einen beträchtlichen Abfall der Sauerstoffrück gewinnung zu betreiben. (Ein solcher Betriebsdruck einer Rektifiziersäule niedrigeren Drucks entspricht einem Druck der Rektifiziersäule höheren Drucks von etwa 19 bar, wenn der erste Kondensator 14 und der Rückverdampfer 48 in Fig. 2 eine einzige Einheit bilden.)
Um nun wieder auf Fig. 3 Bezug zu nehmen, das Verringeren des Rückflusses im oberen Abschnitt der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks hat auch die Wirkung, die Abschnitte AB, AE und AF der Betriebslinien ABC, AEC und AFGC jeweils enger zur Gleichgewichtslinie zu bewegen. Mit Bezug auf Fig. 1 bzw. 2 gilt, daß das Entnehmen eines Teils des im Kondensator 14 gebildeten flüssigen Stickstoffs als Produkt effektiv einen Mangel an Rückfluß zur Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks bewirkt. In ähnlicher Weise, wenn der Kondensator 14 durch flüssigen Sauerstoff aus der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks gekühlt wird, verringert das Abziehen von flüssigem Sauerstoff als Produktstrom von der Säule 4 die Verfügbarkeit des flüssigen Sauerstoffs zum Kühlen des Kondensators 14 und kann daher auch die Wirkung einer Verringerung der Rückflußmenge haben, die für die Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks verfügbar ist.
Im Hinblick auf die jeweiligen Positionen der in Fig. 3 gezeigten Betriebslinien besteht hier mehr Spielraum zur Entnahme flüssiger Produkte aus der Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks ohne einen wesentlichen ungünstigen Effekt auf die Sauerstoffausbeute in dem Verfahren nach der Erfindung zu haben, als dies bei einem herkömmlichen Verfahren zum Trennen von Luft unter Anwendung von Rektifiziersäulen höheren und niedrigeren Drucks der Fall ist.
Aus Gründen leichterer Darstellung sind verschiedene Wärmetauscher in den Fig. 1 und 2 der Zeichnungen weggelassen. Insbesondere wird im allgemeinen bevorzugt, jeden Flüssigkeitsstrom stromauf des Hindurchleitens dieses Stroms durch ein Druckminderventil in einem Wärmetauscher zu unterkühlen, obwohl eine solche Unterkühlung typischerweise nicht zwischen dem Auslaß 28 des Behälters 6 in Fig. 1 (bzw. der mittleren Rektifiziersäule 60 in Fig. 2) und dem Druckminderventil 30 erfolgt. Des weiteren wird verdichtete gereinigte Speiseluft typischerweise durch indirekten Wärmeaustausch im Gegenstrom zu Stickstoff- und Sauerstoffprodukten gekühlt. Darüber hinaus ist in Fig. 1 oder Fig. 2 kein Mittel dargestellt, um eine Kühlung der dargestellten Anordnung von Säulen zu bewirken. Eine solche Kühlung wird typischerweise durch Expandieren entweder eines Teils der gereinigten Speisluft, die gekühlt wird, oder eines Teils des Produktstickstoffs, der erwärmt wird, in einer Turbine unter Leistung externer Arbeit erzeugt.
Das Verfahren und die Apparatur nach den Fig. 1 und 2 der anliegenden Zeichnungen können durch Anwendung des Kondensators 24 als Zwischenrückverdampfer für die Rektifiziersäule 4 niedrigeren Drucks modifiziert werden, wodurch die Dampfströmung durch gewählte Bereiche der Säule 4 vergrößert wird.
Bei einer solchen Modifizierung wird kein Rückfluß für die Säulen 2 und 4 durch Kühlen des Kondensators 14 mit Flüssigkeit aus einem mittleren Bereich der Rektifiziersäule 4 geschaffen. Vielmehr wird Flüssigkeit vom Boden der Säule 4 zu diesem Zweck verwendet.
Außerdem umgeht in einer solchen Modifizierung das aus dem Ventil 30 ausströmende Medium typischerweise insgesamt den Kondensator 24 und tritt durch den Einlaß 38 in die Säule 4 ein.
Bei einer weiteren Modifizierung der in Fig. 1 gezeigten Apparatur befindet sich der Rückverdampfer 26 stromab des Ventils 20, aber stromauf des Behälters 6.
Nunmehr wird auf Fig. 4 der Zeichnungen Bezug genommen, wo eine Anlage zum Trennen von Luft nach der Erfindung dargestellt ist, bei welcher solche Wärmetauscher und eine Expansionsturbine enthalten sind. Zusätzlich zu Rektifiziersäulen der in Fig. 2 gezeigten Bauart enthält die in Fig. 4 abgebildete Anlage zusätzlich eine Flüssigkeits-Dampf-Kontaktsäule zum Mischen eines sauerstoffangereicherten Flüssigsauerstoffstroms mit einem Luftstrom zur Erzeugung eines gasförmigen Sauerstoffproduktstroms und eines Flüssigluftstroms, wobei diese Säule als Mischsäule bezeichnet wird.
Es wird noch auf Fig. 4 Bezug genommen, wonach ein Speiseluftstrom in einem Verdichter 102 verdichtet und der resultierende verdichtete Speiseluftstrom durch eine Reinigungseinheit 104 geleitet wird, die Wasserdampf und Kohlendioxid daraus abscheidet.
Die Einheit 104 verwendet Adsorptionsmittelbetten (nicht dargestellt), um diese Abscheidung von Wasserdampf und Kohlendioxid zu Bewirken. Die Betten werden phasenversetzt miteinander betreiben, so daß, während ein oder mehrere Betten den Speiseluftstrom reinigen, die übrigen regeneriert werden, beispielsweise durch Spülen mit einem Strom heißen Stickstoffs. Eine solche Reinigungseinheit und ihr Betrieb sind auf dem Fachgebiet bekannt und brauchen nicht weiter beschrieben zu werden.
Der gereinigte Speiseluftstrom wird in einen ersten und einen zweiten Luftstrom aufgeteilt. Der erste Luftstrom strömt in einen Hauptwärmetauscher 106, der in Reihe von seinem warmen Ende 108 zu seinem kalten Ende 110 Stufen 112, 114 und 116 aufweist. Der erste Luftstrom strömt durch den Hauptwärmetauscher 106 von seinem warmen Ende 108 zum kalten Ende 110 und wird dadurch von etwa Umgebungstemperatur auf seine Sättigungstemperatur (oder eine andere für seine Trennung durch Rektifizierung geeignete Temperatur) abgekühlt. Der gekühlte erste Luftstrom wird in einen unteren Bereich einer Rektifiziersäule 120 höheren Drucks durch einen Einlaß 118 eingeleitet. Die Rektifiziersäule 120 höheren Drucks enthält Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel (nicht dargestellt), wodurch eine absteigende flüssige Phase in innige Berührung mit einer aufsteigenden Dampfphase gebracht wird, so daß ein Massentrans fer zwischen den beiden Phasen stattfindet.
Die absteigende Flüssigkeitsphase wird fortschreitend reicher an Sauerstoff, und die aufsteigende Dampfphase fortschreitend reicher an Stickstoff. Die Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel können eine Anordnung aus Flüssigkeits-Dampf-Kontaktschalen und zugeordnete Fallrohre umfassen oder können eine strukturierte oder zufällige Packung sein. Ein Volumen (nicht dargestellt) von Flüssigkeit sammelt sich typischerweise am Boden der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks. Der Einlaß 118 ist typischerweise so gelegen, daß die Luft in die Säule 120 unterhalb der Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel oder ansonsten derart eingeleitet wird, daß die Flüssigkeit am Boden der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks etwa im Gleichgewicht mit der zuströmenden Luft steht. Demgemäß, weil Sauerstoff weniger flüchtig als die anderen Hauptkomponenten (Stickstoff und Argon) der Luft ist, hat die sich am Boden der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks (typischerweise in einem Sumpf) sammelnde Flüssigkeit eine Sauerstoffkonzentration, die größer als diejenige von Luft ist, das heißt sie ist mit Sauerstoff angereichert.
Eine ausreichende Anzahl von Schalen oder eine ausreichende Packungshöhe ist bei den Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmitteln (nicht dargestellt) vorhanden, damit die aus dem oberen Ende der Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel austretende Dampffraktion im wesentlichen reiner Stickstoff ist. Ein erster Strom des Stickstoffdampfs wird am oberen Ende der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks durch einen Auslaß 122 abgezogen und in einem Rückverdampfer-Kondensator 124 kondensiert. Das Kondensat wird in die Rektifiziersäule 120 höheren Drucks durch einen Auslaß 126 des Rückverdampfer-Kondensators 124 zurückgeführt. Ein erster Strom des Kondensats wird als Rückfluß in die Rektifiziersäule 120 höheren Drucks benutzt; ein zweiter Strom des Kondensats wird, wie unten beschrieben wird, als Flüssigkeitsrückfluß in eine Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks verwendet.
Ein Strom sauerstoffangereicherter Flüssigkeit (die typischerweise etwa 38 Volumenprozent Sauerstoff enthält) wird vom Boden der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks durch einen Auslaß 130 abgezogen und in einem Wärmetauscher 132 unterkühlt.
Der unterkühlte sauerstoffangereicherte Flüssigkeitsstrom wird durch ein erstes Druckminderventil 134 entspannungsverdampft, und ein resultierendes Gemisch aus Entspannungsgas und weiter mit sauerstoffangereicherter Restflüssigkeit wird gebildet. Das Unterkühlen der weiter angereicherten Flüssigkeit hält den Anteil der Flüssigkeit niedrig, der in Entspannungsgas umgewandelt wird.
Da Stickstoff stärker flüchtig als Sauerstoff ist, bewirkt das Entspannungsverdampfen der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit durch das erste Druckminderventil 134, daß das resultierende Entspannungsgas an Sauerstoff erschöpt und die Restflüssigkeit weiter mit Sauerstoff angereichert ist.
Ein erster Strom des Gemischs der weiter angereicherten Flüssigkeit und sauerstoffarmen Gases wird in den Bodenbereich einer mittleren Rektifiziersäule 136 durch einen Einlaß 138 eingeleitet. Wie unten beschrieben wird, wird ein zweiter Strom des Gemischs weiter angereicherter Flüssigkeit und sauerstoffarmen Gases als Speisematerial zur Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks verwendet. Die Rektifiziersäule 136 enthält Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel (nicht dargestellt), die von gleicher Hauart oder einer anderen Art wie die in der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks sein können.
Die mittlere Rektifiziersäule 136 ist mit einem Rückverdampfer 140 an ihrem Boden und einem Kondensator 142 an ihrem oberen Ende ausgestattet. Der Rückverdampfer 140 erzeugt eine Aufwärtsströmung von Dampf vom Boden der Säule 136, und der Kondensator 142 eine Abwärtsströmung von Flüssigkeit vom oberen Ende der Säule 136 durch die Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel (nicht dargestellt). Der Dampf wird, während er in der Säule aufsteigt, fortschreitend stickstoffreicher. Wünschenswerterweise ist eine ausreichende Anzahl von Destillationsschalen (nicht dargestellt) bzw. eine ausreichende Packungshöhe (nicht dargestellt) in der Rektifiziersäule 136 vorgesehen, damit der Dampf am oberen Ende fast reiner Stickstoff ist. Ein Strom der Stickstoffflüssigkeit wird vom oberen Bereich der mittlereren Rektifiziersäule 136 durch einen Auslaß 144 abgezogen und als Rückfluß zur Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks verwendet, wie unten beschrieben wird.
Ein Strom weiter angereicherter Flüssigekeit (die typischerweise etwa 48 Volumenprozent Sauerstoff enthält) wird vom Boden der mittleren Rektifiziersäule 136 durch einen Auslaß 146 abgezogen und wird durch ein zweites Druckminderventil 148 hindurchgeleitet, um seinen Druck auf etwa den Betriebsdruck der Rektifiziersäüle 128 niedrigeren Drucks abzusenken.
Ein erster Strom der resultierenden druckabgesenkten weiter angereicherten Flüssigkeit (die etwas Dampf enthält) strömt durch den Kondensator 142, wodurch Kühlung zur Kondensation des darin befindlichen Stickstoffdampfs bereit gestellt wird, und wird selbst mindestens teilweise verdampft. Der resultierende sauerstoffangereicherte Dampfstrom wird in die Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks als ein erster Speisestrom auf einer mittleren Höhenposition durch einen Einlaß 150 eingeleitet. Ein zweiter Strom der resultierenden druckabgesenkten weiter angereicherten Flüssigkeit umgeht den Kondensator 142 und wird in die Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks als ein zweiter Speisestrom durch einen Einlaß 152 eingeleitet. Ein dritter Speisestrom für die Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks wird durch Entnehmen des oben genannten zweiten Stroms des Gemischs der weiter angereicherten Flüssigkeit und des sauerstoffarmen Gases gebildet und durch ein weiteres Druckminderventil 154 hindurchgeleitet, um seinen Druck auf gerade oberhalb desjenigen in einer gewählten Höhenposition der Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks abzusenken und durch einen Einlaß 156 in dieser Höhenposition in die Säule 128 eingeleitet.
Die Trennung der drei Speiseströme in der Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks führt zur Bildung von Sauerstoff- und Stickstoffprodukten. Die Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks enthält daher Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel (nicht dargestellt), so daß eine absteigende Flüssigkeitsphase in innige Berührung mit einer aufsteigenden Dampfpahse gebracht wird, so daß ein Massentransfer zwischen den beiden Phasen stattfindet. Die Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel können von gleicher Art oder verschiedener Art wie die Flüssigkeits- Dampf-Kontaktmittel in der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks sein. Ein Flüssigstickstoffrückfluß für die Rektifiziersäule 128 niedrigem Drucks wird von drei Quellen erzeugt. Die erste ist der oben erwähnte zweite Strom von flüssigem Stickstoffkondensatm, das aus der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks durch einen Auslaß 158 abgezogen wird. Dieser Strom von Flüssigstickstoffkondensat wird durch Hindurchleiten durch Wärmetauscher 160 und 162 in Reihe unterkühlt und durch Hindurchleiten durch ein Druckminderventil 164 im Druck auf etwa den Betreibsdruck am oberen Ende der Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks abgesenkt. Der druckreduzierte Flüssigstickstoffstrom wird durch einen Einlaß 166 in die Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks eingeleitet. Die zweite Quelle für den Flüssigstickstoffrückfluß ist ein Strom aus Stickstoffdampf, der von der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks durch einen Auslaß 168 abgezogen wird. Dieser Stickstoffdampfstrom bewirkt eine Beheizung des Rückverdampfers 140 im Boden der mittleren Rektifiziersäule 136. Der Stickstoff wird dadurch kondensiert und das resultierende Stickstoffkondensat wird mit demjenigen gemischt, das von der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks über den Auslaß 158 entnommen wird, wobei das Mischen stromauf des Durchgangs des Flüssigstickstoffs durch den Wärmetauscher 160 stattfindet. Der Rückverdampfer 140 übernimmt daher einen ansehnlichen Teil der Kondensationsleistung zur Verflüssigung von Stickstoff der in der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks abgetrennt worden ist.
Die dritte Quelle für den Flüssigstickstoffrückfluß für die Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks ist ein Strom aus Stickstoffkondensat, der von der mittleren Rektifiziersäule 136 durch den Auslaß 144 abgezogen wird. Dieser Strom wird durch Hindurchleiten durch den Wärmetauscher 162 im Gleichstrom mit dem anderen dort hindurchfließenden Flüssigstickstoffstrom unterkühlt und im Druck auf etwa denjenigen am oberen Ende der Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks durch Hindurchleiten durch ein Druckminderventil 170 abgesenkt. Der resultierende Stickstoffstrom wird in einen oberen Bereich der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks durch einen Einlaß 172 eingeleitet.
Eine Dampfaufwärtsströmung durch die Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks wird durch den Kondensatorrückverdampfer 124 geschaffen, der flüssigen Sauerstoff rückverdampft, der sich am Boden der Säule 128 sammelt. Ein Massentransfer zwischen dem aufsteigenden Dampf und der absteigenden Flüssigkeit bewirkt, daß die Dampfphase fortschreitend an Sauerstoff erschöpft und die flüssige Phase fortschreitend mit Sauerstoff angereichert wird.
Ein gasförmiges Stickstoffprodukt wird vom oberen Ende der Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks durch einen Auslaß 174 abgezogen und durch Hindurchleiten durch die Wärmetauscher 162, 160, 132 und 106 in Folge erwärmt. Die notwendige Kühlung wird dadurch zum Unterkühlen von Strömen in den Wärmetauschern 162, 160 und 132 geschaffen. Die Strömung des Produktstickstoffstroms durch den Hauptwärmetauscher 106 erfolgt vom kalten Ende 110 zum warmen Ende 108 und schafft dadurch Kühlung für den ersten Luftstrom. Der Stickstoffstrom verläßt das warme Ende 108 des Hauptwärmetauschers 106 auf etwa Umgebungstemperatur.
Ein Sauerstoffprodukt wird in flüssigem Zustand von einem Bodenbereich (bzw. Sumpf) der Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks durch einen Auslaß 176 mittels einer Pumpe 178 abgezogen. Die Umwandlung des Flüssigsauerstoffprodukts in ein Gas unter hohem Druck wird als nächstes beschrieben.
Die Pumpe 178 hebt den Druck des Produktsauerstoffstroms typischerweise auf einen Druck deutlich oberhalb des Betriebsdrucks der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks an.
Der unter Druck gesetzte Flüssigsauerstoffstrom wird auf etwa seine Sättigungstemperatur durch Hindurchleiten durch Wärmetauscher 180 und 182 in Folge erwärmt.
Der resultierende erwärmte Flüssigsauerstoffstrom wird durch einen Einlaß 184 in das obere Ende einer Mischsäule 186 eingeleitet. Die Mischsäuel 186 enthält Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel 188, die von gleicher Art oder anderer Art als diejenigen in der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks sein können. Eine Mischsäule ist im wesentlichen eine umgekehrt betriebene Rektifiziersäule, das heißt mit dem oberen Ende der Säule auf einer höheren Temperatur als dem Boden der Säule. In der Mischsäule 186 wird der unter Druck stehende Flüssigsauerstoffstrom mit einem unter Druck stehenden Strom gereinigter Luft gemischt, der in den Boden der Mischsäule 186 durch einen Einlaß 190 eingeleitet wird. Wie in einer Destillationssäule bewirken die Flüssigkeits-Dampf-Kontaktmittel 188 eine innige Berührung zwischen einer absteigenden Flüssigkeitsphase und einer aufsteigenden Dampfphase.
Jedoch wird in der Mischsäule 186 die aufsteigende Dampfphase fortschreitend reicher an Sauerstoff (der weniger flüchtigen Komponente) und der absteigende Dampf fortschreitend reicher an Stickstoff (der stärker flüchtigen Komponente). Der Betrieb der Mischsäule 186 ermöglicht daher die Umwandlung des Flüssigsauerstoffprodukts in die gasförmige Phase ohne wesentlichen Verlust an Druck oder Reinheit, und die Umwandlung eines gasförmigen Luftstroms in einen Flüssigluftstrom.
Der in die Mischsäule 186 durch den Einlaß 190 eingeleitete Luftstrom wird gebildet, wie nun beschrieben. Der zweite Strom gereinigter Luft wird in einem Verdichter 204 weiter auf einen Druck verdichtet, der ein wenig oberhalb des Drucks am Boden der Mischsäule 186 liegt. Der resultierende weiter verdichtete zweite Luftstrom strömt durch den Hauptwärmetauscher 106 von seinem warmen Ende 108 zu einem Bereich zwischen den Stufen 114 und 116, aus welchem Bereich er dann in den Wärmetauscher 182 strömt. Der zweite Luftstrom wird auf etwa seine Verflüssigungstemperatur durch Hindurchleiten durch den Wärmetauscher 182 mit Gegenstrom-Wärmeaustausch mit dem unter Druck stehenden Flüssigsauerstoffstrom abgekühlt. Der resultierende gekühlte Luftstrom strömt zum Einlaß und ist folglich derjenige, der in die Mischsäule eingeleitet wird.
Ein unter Druck stehendes gasförmigs Sauerstoffprodukt wird vom oberen Ende der Mischsäule 186 durch einen Auslaß 194 abgezogen und in den Hauptwärmetauscher 106 in einem Bereich zwischen dessen Stufen 114 und 116 eingeleitet. Der druckbeaufschlagte gasförmige Sauerstoffstrom strömt durch die Stufen 114 und 112 des Hauptwärmetauschers 106 nacheinander hindurch und wird daher durch Gegenstrom-Wärmeaustausch mit den zu kühlenden Strömen erwärmt. Ein druckbeaufschlagter gasförmiger Sauerstoffstrom strömt aus dem warmen Ende 108 des Hauptwärmetauschers 106 mit etwa Umgebungstemperatur aus. Dieses gasförmige Sauerstoffprodukt kann beispielsweise in einem partiellen Oxidationsprozeß verwendet werden.
Ein Strom aus druckbeaufschlagter sauerstoffangereicherter Flüssigluft (die typischerweise etwa 36 Volumenprozent Sauerstoff enthält) wird vom Boden der Mischsäule 186 durch einen Auslaß 195 abgezogen und durch Hindurchleiten durch den Wärmetauscher 180 im Gegenstrom zu dem druckbeaufschlagten Flüssigsauerstoffstrom unterkühlt.
Der unterkühlte sauerstoffangereicherte Flüssigluftstrom strömt durch ein Druckminderventil 196 und wird dadurch im Druck auf etwa denjenigen am Boden der mittleren Rektifiziersäule 136 abgesenkt.
Der resultierende druckabsenkte Flüssigluftstrom wird in einen Bodenbereich der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks durch einen Einlaß 198 eingeleitet. Diese Einleitung des sauerstoffangereicherten Flüssigluftstroms in die Rektifiziersäule 120 höheren Drucks vergrößert die Prokuktionsrate von Stickstoff in derselben und folglich die Zuführrate des Flüssigstickstoffrückflusses zur Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks.
Die Kühlung für die Lufttrennung wird durch Betrieb einer Expansionsturbine 200 unter Leistung externer Arbeit erzeugt. Die Expansionsturbine 200 wird mit einem Sogstrom gespeist, der von dem zweiten Luftstrom in einem Bereich zwischen den Stufen 112 und 114 des Hauptwärmetauschers 106 entnommen wird. Die Luft verläßt die Expansionsturbine 200 auf einer Temperatur und einem Druck, wie sie etwa im Bodenbereich der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks auftreten. Die expandierte Luft wird in die Rektifiziersäule 120 höheren Drucks durch einen Einlaß 202 in etwa der gleichen Höhe wie derjenigen des Einlasses 118 eingeleitet.
Der in Fig. 4 der anliegenden Zeichnungen dargestellte Lufttrennprozeß ist insbesondere brauchbar, wenn die Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks auf erhöhtem Druck betrieben wird, das heißt auf einem Druck an seinem oberen Ende von mehr als zwei bar. Bei einem typischen Ausführungsbeispiel des Betriebs der in Fig. 4 gezeigten Anlage kann die Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks auf einen Druck an ihrem oberen Ende von etwa 3 bar, die mittlere Rektifiziersäule 136 auf einem Druck an ihrem oberen Ende von etwa 7 bar, und die Rektifiziersäule 120 höheren Drucks auf einem Druck an ihrem oberen Ende von etwa 10 bar betrieben werden. Die Mischsäule 186 kann auf einem Druck von etwa 30 bar betrieben werden. Die Turbine 200 kann einen Einlaßdruck von etwa 30 bar haben. Die Turbine 200 kann einen Auslaßdruck von etwa 10 bar haben. Das Abziehen eines Sauerstoffstroms von der Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks in flüssigem Zustand und der Betrieb der Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks sind beide Faktoren, welche die Rückgewinnung (das heißt Ausbeute) von Sauerstoff aus der Speiseluft zu senken tendieren, indem sie den Flüssigstickstoffrückfluß zur Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks stark vermindern. Der Betrieb der mittleren Rektifiziersäule 136 und der Mischsäule 186 verbessert dieses Verhalten zu dem Ausmaß, das mehr als 99% Rückgewinnung eines Sauerstoffprodukts, das etwa 95 Volumenprozent Sauerstoff enthält, erreicht werden kann. Bei einem solchen Beispiel enthält der Flüssigsauerstoffstrom, der vom Boden der Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks abgezogen wird, typischerweise etwa 98 Volumenprozent Sauerstoff. Die Rückgewinnung ist viel höher, als sie bei einer gleichwertigen Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks erreichbar wäre, wenn man die mittlere Säule 136 wegließe.
Das Verfahren nach der Erfindung wird weiter durch das folgende Beispiel in den Tafel 1 und 2 bezüglich des Betriebs der Anlage nach Fig. 4 illustriert, wobei dieses Beispiel auf einer Computersimulation basiert. Aus Gründen der Vereinfachung wird angenommen, daß keine der Säulen oder Wärmetauscher (mit Ausnahme der Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks) einen Druckabfall erzeugt. TAFEL 1 - Ergebnisse der Computersimulation TAFEL 1 - Ergebnisse der Computersimulation (Fortsetzung)
Anmerkungen
V = 100% Dampf
L = 100% Flüssigkeit

TAFEL 2 - Erläuterung der Ströme in Tafel 1

Strom Erläuterung
A Erster Luftstrom am warmen Ende 108 des Hauptwärmetauschers 106
B Erster Luftstrom am Einlaß 118 der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks
C Sauerstoffangereicherter Flüssigluftstrom am Auslaß 130 der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks
D Unterkühlter sauerstoffangereicherter Flüssigluftstrom an seinem Auslaß aus dem Wärmetauscher 132
E Sauerstoffangereicherter Luftstrom am Auslaß 146 der mittleren Rektifiziersäule 136
F Sauerstoffangereicherter Luftstrom an seinem Auslaß aus dem zweiten Druckminderventil 148
G Sauerstoffangereicherter Luftstrom am Einlaß 150 zur Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks
H Flüssigstickstoffstrom am Auslaß 144 der mittleren Rektifiziersäule 136
I Flüssigstickstoffstrom zwischen dem Wärmetauscher 162 und dem Druckminderventil 164
J Produktstickstoffstrom am Auslaß 174 der Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks
K Produktstickstoffstrom am warmen Ende 108 des Hauptwärmetauschers 106

TAFEL 2 - Erläuterung der Ströme in Tafel 1 (Fortsetzung)

Strom Erläuterung
L Flüssigsauerstoffstrom am Auslaß 176 der Rektifiziersäule 128 niedrigeren Drucks
M Flüssigsauerstoffstrom am Auslaß des
N Flüssigsauerstoffstrom am Einlaß 184 der Mischsäule 186
O Gasförmiger Sauerstoffproduktstrom am Auslaß 190 der Mischsäule 180
P Gasförmiges Sauerstoffprodukt am warmen Ende 108 des Hauptwärmetauschers 106
R Zweiter Luftstrom am Einlaß 190 der Mischsäule 186
S Sauerstoffangereicherter Flüssigluftstrom am Auslaß 194 der Mischsäule 186
T Sauerstoffangereicherter Flüssigluftstrom am Austritt aus dem Wärmetauscher 180
U Erster Luftstrom am Einlaß zur Turbine 200
V Luftstrom am Einlaß 202 der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks
W Flüssigstickstoffstrom am Auslaß 158 der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks

Claims

1. Verfahren zum Trennen eines Gemischs, das Stickstoff und Sauerstoff enthält, mit folgenden Schritten:

a) Einleiten eines Gemischstroms in eine Rektifiziersäule (2; 120) höheren Drucks und Trennen desselben in eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und Stickstoffdampf,

b) Kondensieren mindestens eines Teils des Stickstoffdampfs und Verwenden eines ersten Kondensatstroms als Rückfluss in die Rektifiziersäule (2; 120) höheren Drucks und eines zweiten Kondensatstroms als Rückfluss in eine Rektifiziersäule (4; 128) niedrigeren Drucks,

c) Einleiten eines Stroms der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit in einen Zwischenbehälter (60; 136) unterhalb von darin befindlichen Flüssigkeits/Dampf-Massenaustauscheinrichtungen (62) unter einem zwischen dem Druck im oberen Bereich der Rektifiziersäule (2; 120) höheren Drucks und dem Druck im Bodenbereich der Rektifiziersäule (4; 128) niedrigeren Drucks liegenden Druck, und Trennen der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit durch Rektifizierung in einen sauerstoffarmen Dampf und weiter sauerstoffangereicherte Flüssigkeit,

d) Wiedersieden eines Teils der weiter angereicherten Flüssigkeit und dadurch Bilden von mehr sauerstoffarmem Dampf,

e) Verringern des Drucks eines Stroms der weiter angereicherten Flüssigkeit und Verwenden desselben zum Kondensieren mindestens eines Teils des sauerstoffarmen Dampfs, um so kondensierten Dampf und eine mindestens teilweise verdampfte, weiter angereicherte Flüssigkeit zu bilden, und Einleiten mindestens eines Teils der teilweise verdampften, weiter angereicherten Flüssigkeit in die Rektifiziersäule (4; 128) niedrigeren Drucks,

f) Einleiten mindestens eines Teils des kondensierten Dampfs aus Schritt e) in die Rektifiziersäule (4; 128) niedrigeren Drucks, oder Entnehmen mindestens eines Teils des kondensierten Dampfs als Produkt, oder beides,

g) Abscheiden eines Sauerstoffprodukts aus in die Rektifiziersäule (4; 128) niedrigeren Drucks eingeleiteter Flüssigkeit, und

h) Wiedersieden von in die Rektifiziersäule (4; 128) niedrigeren Drucks abgeschiedenem flüssigem Sauerstoff durch Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Stickstoffdampf aus Schritt b).

2. Verfahren zum Trennen eines Gemischs, das Stickstoff und Sauerstoff enthält, mit folgenden Schritten:

a) Einleiten eines Gemischstroms in eine Rektifiziersäule (2; 120) höheren Drucks und Trennen desselben in sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und Stickstoffdampf,

c) Einleiten eines Stroms der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit in einen Zwischenbehälter (60; 136) unterhalb von darin angeordneten Flüssigkeits/Dampf-Massenaustauscheinrichtungen (62) unter einem zwischen dem Druck im oberen Bereich der Rektifiziersäule (2; 120) höheren Drucks und dem Druck im Bodenbereich der Rektifiziersäule (4; 128) niedrigeren Drucks liegenden Druck, und Trennen der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit durch Rektifizierung in sauerstoffarmen Dampf und weiter sauerstoffangereicherte Flüssigkeit,

e) Kondensieren mindestens eines Teils des sauerstoffarmen Dampfs durch indirekten Wärmeaustausch mit Flüssigkeit aus einem mittlerem Massenaustauschpegel der Rektifiziersäule (4; 128) niedrigeren Drucks, und Einleiten mindestens einiger der weiter angereicherten Flüssigkeit in die Rektifiziersäule (4; 128) niedrigeren Drucks,

g) Abscheiden eines Sauerstoffprodukts aus in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleiteter Flüssigkeit, und

h) Wiedersieden von in der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks abgeschiedenem flüssigem Sauerstoff durch Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Stickstoffdampf aus Schritt b),

wobei kein flüssiger Stickstoffrückfluss zu den Rektifiziersäulen (2; 120 und 4; 128) höheren und niedrigeren Drucks durch indirekt wärmeaustauschende Flüssigkeit von einem mittleren Massenaustauschbereich der Rektifiziersäule (4; 128) niedrigeren Drucks mit Stickstoffdampf aus der Rektifiziersäule (2; 120) höheren Drucks gebildet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei im Schritt (c) Stickstoff als sauerstoffarmer Dampf erzeugt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei ein Teil des kondensierten sauerstoffarmen Dampfs als flüssiges Produkt entnommen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, wobei ein Teil des kondensiertern sauerstoffarmen Dampfs als Rückfluss (60) in den Zwischenbehälter zurückgeleitet wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei mindestens ein Teil des kondensierten sauerstoffarmen Dampfs in die Rektifiziersäule (4; 128) niedrigeren Drucks eingeleitet wird.

7. Verfahren zum Trennen eines Gemisches, das Stickstoff und Sauerstoff enthält, mit den folgenden Schritten:

a) Einleiten eines Gemischstroms in eine Rektifiziersäule (2) höheren Drucks und Trennen desselben in eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und Stickstoffdampf,

b) Kondensieren mindestens eines Teils des Stickstoffdampfs und Verwenden eines ersten Kondensatstroms als Rückfluss in die Rektifiziersäule (2) höheren Drucks und eines zweiten Kondensatstroms als Rückfluss in eine Rektifiziersäule (4) niedrigeren Drucks,

c) Hindurchleiten eines Stroms der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit durch ein Druckminderventil (20) zur Bildung eines weiteren Gemischs, das weiter sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und sauerstoffarmen Dampf enthält, und Einleiten des weiteren Gemischs in einen Zwischenbehälter (6) unter einem zwischen dem Druck im oberen Bereich der Rektifiziersäule (2) höheren Drucks und dem Druck im Bodenbereich der Rektifiziersäule (4) niedrigeren Drucks liegenden Druck, um so die Dampfphase von der Flüssigkeitsphase ohne Rektifizierung einer der beiden Phasen im Zwischenbehälter (6) zu trennen,

e) Verringern des Drucks eines Stroms der weiter angereicher ten Flüssigkeit und Verwenden desselben zum Kondensieren mindestens eines Teils des sauerstoffarmen Dampfs, um so kondensierten Dampf und eine mindestens teilweise verdampfte weiter angereicherte Flüssigkeit zu bilden, und Einleiten mindestens eines Teils der teilweise verdampften, weiter angereicherten Flüssigkeit in die Rektifiziersäule (4) niedrigeren Drucks,

f) Einleiten mindestens eines Teils des kondensierten Dampfs aus Schritte) in die Rektifiziersäule (4) niedrigeren Drucks oder entnehmen mindestens eines Teils des kondensierten Dampfs als Produkt, oder beides,

g) Abscheiden eines Sauerstoffprodukts aus in die Rektifiziersäule (4) niedrigeren Drucks eingeleiteter Flüssigkeit, und

h) Wiedersieden von in der Rektifiziersäule (4) niedrigeren Drucks abgeschiedenem flüssigem Sauerstoff durch Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Stickstoffdampf aus Schritt b),

wobei im Behälter (6) keine Flüssigkeits/Dampf-Berührungseinrichtungen vorgesehen sind.

8. Verfahren zum Trennen eines Gemischs, das Stickstoff und Sauerstoff enthält, mit folgenden Schritten:

a) Einleiten eines Gemischstroms in eine Rektifiziersäule (2) höheren Drucks und Trennen desselben in sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und Stickstoffdampf,

c) Hindurchleiten eines Stroms der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit durch ein Druckminderventil (20) zur Bildung eines weiteren Gemischs, das weiter sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und sauerstoffarmen Dampf enthält, und Einleiten des weiteren Gemischs in einen Zwischenbehälter (6) unter einem zwischen dem Druck im oberen Bereich der Rektifiziersäule (2) höheren Drucks und dem Druck am Bodenbereich der Rektifiziersäule (4) niedrigeren Drucks liegenden Druck, um darin die Dampfphase von der Flüssigkeitsphase ohne Rektifizierung einer der beiden Phasen im Zwischenbehälter (6) zu trennen,

e) Kondensieren mindestens eines Teils des sauerstoffarmen Dampfs durch indirekten Wärmeaustausch mit Flüssigkeit aus einem mittlerem Massenaustauschpegel der Rektifiziersäule (4) niedrigeren Drucks und Einleiten mindestens eines Teils der weiter angereicherten Flüssigkeit in die Rektifiziersäule (4) niedrigeren Drucks,

f) Einleiten mindestens eines Teils des kondensierten Dampfs aus Schritt e) in die Rektifiziersäule (4) niedrigeren Drucks, oder Entnehmen mindestens eines Teils des kondensierten Dampfs als Produkt, oder beides,

wobei kein Flüssigstickstoffrückfluss zu den Rektifiziersäulen (2 und 4) höheren und niedrigeren Drucks durch in direkt wärmeaustauschende Flüssigkeit aus einem mittleren Massenaustauschbereich der Rektifiziersäule (4) niedrigeren Drucks mit Stickstoffdampf aus der Rektifiziersäule (2) höheren Drucks gebildet wird und keine Flüssigkeits/Dampf- Berührungseinrichtungen im Zwischenbehälter (6) vorgesehen sind.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks mit einem Druck an ihrem oberen Ende im Bereich von 3,5 bis 6,5 bar betrieben wird.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die weiter angereicherte Flüssigkeit durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Stickstoffdampfstrom wiedergesiedet wird, der aus der Rektifiziersäule (2; 120) höheren Drucks abgezogen wird, wobei der Sickstoffdampfstrom dadurch mindestens teilweise kondensiert wird.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, das weiter das Abziehen des Sauerstoffprodukts in flüssigem Zustand aus der Rektifiziersäule (128)) niedrigerem Drucks, das Druckbeaufschlagen des Sauerstoffprodukts, das Erzeugen einer absteigenden Strömung des druckbeaufschlagten flüssigen Sauerstoffs durch eine Flüssigkeits/Dampf-Berührungssäule (186) der mischenden Bauart, das innige in Berührung bringen des absteigenden flüssigen Sauerstoffs mit einem aufsteigenden druckbeaufschlagten gasförmigen Luftstrom und dadurch das Bilden eines druckbeaufschlagten gasförmigen Sauerstoffprodukts und eines druckbeaufschlagten sauerstoffangereicherten Flüssigluftstroms umfasst.

12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei der druckbeaufschlagte sauerstoffangereicherte Flüssigluftstrom in den Zwischenbehälter (136) oder in die Rektifiziersäule (120) höheren Drucks eingeleitet wird.

13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Stickstoff und Sauerstoff enthaltende Gemisch durch Abscheiden von Wasserdampf und Kohlendioxid aus einem verdichteten Luftstrom und Abkühlen des resultierenden gereinigten Luftstroms auf eine für seine Trennung durch Rektifizierung geeignete kryogene Temperatur gebildet wird.