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Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Luft.
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Das wichtigste kommerzielle Verfahren zum Trennen von Luft
ist durch Rektifizierung. Ein häufig verwendetes Verfahren
zum Trennen von Luft durch Rektifizierung umfaßt die Schritte
Verdichten eines Luftstroms, Reinigen des resultierenden
Stroms verdichteter Luft durch Abscheiden von Wasserdampf und
Kohlendioxid hiervon, und Kühlen des resultierenden
gereinigten Luftstroms durch Wärmeaustausch mit
Rückführproduktströmen auf eine zu seiner Rektifizierung geeignete Temperatur.
Die Rektifizierung wird in einer sogenannten
"Doppelrektifiziersäule" durchgeführt, die aus einer Rektifiziersäule
höheren Drucks und einer Rektifiziersäule niedrigeren Drucks
besteht. Die meiste wenn nicht sämtliche Luft wird in die
Säule höheren Drucks eingeleitet und in
Sauerstoffangereicherte Luft und Stickstoffdampf getrennt. Der Stickstoffdampf
wird kondensiert. Ein Teil des Kondensats wird als
Flüssigkeitsrückfluß in die Säule höheren Drucks verwendet.
Sauerstoff-angereicherte Flüssigkeit wird vom Boden der Säule
höheren Drucks abgezogen, unterkühlt und in einen
Zwischenbereich der Säule niedrigeren Drucks durch ein Drossel- oder
Druckminderventil eingeleitet. Die Sauerstoff-angereicherte
Flüssigkeit wird in im wesentlichen reine Sauerstoff- und
Stickstoffprodukte in der Säule niedrigeren Drucks getrennt.
Diese Produkte werden aus der Säule niedrigeren Drucks
abgezogen und bilden die Rückführungsströme, gegen welche die
eintretende Luft wärmeausgetauscht wird. Ein
Flüssigkeitsrückfluß für die Säule niedrigeren Drucks wird durch
Entnehmend des Rests des Kondensats aus der Säule höheren Drucks,
Unterkühlen desselben und Leiten in das obere Ende der Säule
niedrigeren Drucks durch ein Drossel- oder Druckminderventil
bereitgestellt.
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Herkömmlicherweise wird die Säule niedrigeren Drucks bei
Drücken im Bereich von 1 bis 1,5 bar absolut betrieben.
Flüssiger Sauerstoff am Boden der Säule niedrigeren Drucks
dient zum Bewerkstelligen der Kondensationsaufgabe am oberen
Ende der Säule höheren Drucks. Dementsprechend wird
Stickstoffdampf vom oberen Ende der Säule höheren Drucks mit
flüssigem Stickstoff im Boden der Säule niedrigeren Drucks
wärmeausgetauscht.
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Es kann ausreichend flüssiger Sauerstoff verdampft werden,
wodurch die Anforderungen der Säule niedrigeren Drucks für
Rückverdampfung und Ermöglichen des Erhaltens einer guten
Ausbeute an gasförmigem Sauerstoffprodukt zu entsprechen. Der
Druck am oberen Ende der Säule höheren Drucks und folglich
der Druck, auf welchen die einströmende Luft verdichtet wird,
sind so ausgelegt, daß die Temperatur des kondensierenden
Stickstoffs etwa um 1 Grad Kelvin höher als diejenige des
siedenden Sauerstoffs in der Säule niedrigeren Drucks ist.
Infolge dieser Verhältnisse ist es im allgemeinen nicht
möglich, die Säule höheren Drucks unterhalb eines Drucks von
etwa 5,5 bar zu betreiben.
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Verbesserungen des Lufttrennverfahrens, welche es
ermöglichen, die Säule höheren Drucks auf einen Druck unterhalb
von 5,5 bar zu betreiben, sind vorgeschlagen worden, wenn das
Sauerstoffprodukt nicht von hoher Reinheit ist, also
beispielsweise 2 bis 20 Volumenprozent Verunreinigungen enthält.
Die US-A-4 410 343 beschreibt, daß, wenn ein solcher
Sauerstoff niedrigerer Reinheit verlangt wird, anstatt des
Vorhandenseins der oben beschriebenen Verbindung zwischen den
Säulen niedrigeren und höheren Drucks Luft zum Sieden des
Sauerstoffs im Boden der Säule niedrigeren Drucks verwendet
wird, um sowohl ein Rückverdampfen für diese Säule als auch
ein Verdampfen des Sauerstoffprodukts zu bewirken. Die
resultierende kondensierte Luft wird dann sowohl in die Säule
höheren Drucks als auch in die Säule niedrigeren Drucks
zugeführt. Ein Strom Sauerstoff-angereicherter Flüssigkeit
wird aus der Säule höheren Drucks abgezogen, durch ein
Drosselventil geleitet und ein Teil davon wird dazu
verwendet, am oberen Ende der Säule höheren Drucks die
Stickstoffkondensationsaufgabe wahrzunehmen.
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Die US-A-3 210 951 beschreibt außerdem einen Prozeß zum
Erzeugen
unreinen Sauerstoffs, wobei Luft zum Sieden von
Sauerstoff am Boden der Säule niedrigeren Drucks verwendet wird um
sowohl die Rückverdampfung für diese Säule als auch die
Verdampfung des Sauerstoffprodukts zu bewerkstelligen. In diesem
Fall wird jedoch Sauerstoff-angereicherte Flüssigkeit aus
einem Zwischenbereich der Säule niedrigeren Drucks zum
Erfüllen der Kondensationsaufgabe des Stickstoffdampfs benutzt,
der in der Säule höheren Drucks erzeugt wird.
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Die WO-A-88/0593 beschreibt im Zusammenhang mit Fig. 1 der
dortigen Zeichnungen eine Rektifiziersäule niedrigeren Drucks
mit drei Rückverdampfern 105, 110 und 113. Die beiden
Rückverdampfer 105 und 110 werden mit Luft beheizt. Ein
kleinerer, unter höheren Druck stehender Luftstrom wird zum
Beheizen des Rückverdampfers 105 verwendet, der am Boden der
Rektifiziersäule niedrigeren Drucks positioniert ist. Der
Hauptluftstrom auf niedrigerem Druck wird zum Verdampfen von
Sauerstoffprodukt durch teilweise Kondensation in einem "LOX-
Verdampfer 109" stromauf seiner Verwendung zum Beheizen des
Zwischenrückverdampfers 110 benutzt.
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Die EP-A-450 768 beschreibt im Zusammenhang mit Fig. 4 der
dortigen Zeichnungen eine weitere Rektifiziersäule
niedrigeren Drucks mit drei Rückverdampfern 372, 383 und 228.
Die beiden unteren Rückverdampfer 372 und 382 arbeiten auf
dem gleichen Luftkondensationsdruck.
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Obwohl die in den oben erörterten Dokumenten beschriebenen
Prozeße ein gewisses Maß an Verringerung des Verhältnisse des
Betriebsdrucks der Säule höheren Drucks zum Betriebsdruck der
Säule niedrigeren Drucks möglich machen, wenn das
Sauerstoffprodukt nicht rein ist, wäre noch eine weitere Verbesserung
besonders wünschenswert. Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf Verfahren und Anlagen zum Trennen unreinen
Sauerstoffs von Luft, welche diesem Erfordernis entsprechen
sollen.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Trennen
von Luft vorgesehen, welches umfaßt das Rektifizieren
eines ersten Luftstroms in einer Rektifiziersäule höheren
Drucks und dadurch das Erzeugen von Stickstoffdampf und
Sauerstoff-angereicherter Flüssigkeit, das Kondensieren
mindestens eines Teils des Stickstoffdampfs und Verwenden
mindestens eines Teils des resultierenden Kondensats als
Rückfluß in die Rektifiziersäule höheren Drucks, das
Rektifizieren eines Stroms Sauerstoff-angereicherter Flüssigkeit
in einer Rektifiziersäule niedrigeren Drucks, das
Bereitstellen eines flüssigen Stickstoffrückflusses für die
Rektifiziersäule niedrigeren Drucks, das Abziehen unreinen
Produktsauerstoffs aus der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks,
das Rückverdampfen einer ersten Flüssigkeit, die aus einem
ersten Massenaustauschbereich der Rektifiziersäule
niedrigeren Drucks entnommen wird, und das Leiten einer Strömung
rückverdampfter erster Flüssigkeit nach oben durch die
Rektifiziersäule niedrigeren Drucks, das Rückverdampfen einer
zweiten Flüssigkeit, die von mindestens einem zweiten
Massenaustauschbereich der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks
entnommen wird, und das Leiten einer Strömung rückverdampfter
zweiter Flüssigkeit nach oben durch die Rektifiziersäule
niedrigeren Drucks, wobei die zweite Flüssigkeit durch
indirekten Wärmeaustausch mit dem ersten Luftstromrückverdampft
wird, der vollständig in dampfförmigem Zustand in
Wärmeaustausch mit der zweiten Flüssigkeit tritt und teilweise
kondensiert wird, und wobei der Stickstoffdampf durch indirekten
Wärmeaustausch mit einer dritten Flüssigkeit kondensiert
wird, die von einem dritten Massenaustauschbereich der
Rektifiziersäule niedrigeren Drucks entnommen wird, wobei die
zweite Flüssigkeit sauerstoffreicher als die dritte
Flüssigkeit, aber weniger sauerstoffreich als die erste Flüssigkeit
ist, und wobei die erste Flüssigkeit durch indirekten
Wärmeaustausch mit einem zweiten Luftstrom rückverdampft wird, der
unter einem höheren Druck als der erste Luftstrom steht, so
daß mindestens ein Teil des zweiten Luftstroms kondensiert
wird, und wobei die Säule höheren Drucks an ihrem Boden unter
einem Druck betrieben wird, der im wesentlichen gleich dem
Druck ist, unter welchem der erste Luftstrom aus dem indirektem
Wärmeaustausch mit der zweiten Flüssigkeit austritt.
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Durch Rückverdampfen sowohl der ersten als auch der zweiten
Flüssigkeit ist es möglich, die zum Komprimieren der
einströmenden Luft aufgewendete Arbeit niedrig zu halten und
folglich auch das Verhältnis des Drucks am Boden der
Rektifiziersäule höheren Drucks zum Druck am Boden der Rektifiziersäule
niedrigeren Drucks niedrig zu halten.
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Der erste Massenaustauschbereich ist vorzugsweise derjenige
am Boden der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks.
Typischerweise hat die erste Flüssigkeit, die aus dem ersten
Massenaustauschbereich der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks
entnommen wird, die gleiche Zusammensetzung wie das daraus
abgezogene unreine Sauerstoffprodukt.
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Vorzugsweise wird das unreine Sauerstoffprodukt in flüssigem
Zustand abgezogen. Indem so verfahren wird, kann der Anteil
der zu trennenden Luft, die als zweiter Luftstrom verwendet
wird, bis auf etwa 15% oder weniger nach Volumen niedrig
gehalten werden. Dementsprechend wird der
Gesamtenergieverbrauch des Prozesses niedrig gehalten. Alternativ ist es
möglich, das unreine Sauerstoffprodukt als Gas zu entnehmen, was
jedoch auf Kosten erhöhten Rückverdampfungsbedarf der ersten
Flüssigkeit geht und daher auch der zweite Luftstrom
typischerweise einen größeren Anteil des zuströmenden Luftstroms
bilden muß.
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Vorzugsweise wird ein dritter Luftstrom in die
Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleitet.
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Die jeweiligen Luftströme werden vorzugsweise von einer oder
mehreren Quellen verdichteter Luft entnommen, die durch
Entfernen von Wasserdampf und Kohlendioxid gereinigt und auf
eine für Ihre Trennung durch Rektifizierung geeignete
Temperatur abgekühlt worden ist.
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Das Verfahren nach der Erfindung ist zur Verwendung in
Prozeßen geeignet, bei welchen die Rektifiziersäule
niedrigeren Drucks auf einem herkömmlichen niedrigen Druck
arbeitet, das heißt auf einem Druck unterhalb von 1,5 bar an ihrem
Boden, und in Prozessen, in welchen die Rektifiziersäule
niedrigeren Drucks auf wesentlich höherem Druck betrieben
wird, beispielsweise im Bereich von 2,5 bis 5 bar. Bei
Beispielen von Prozessen niedrigen Drucks, in welchen der
unreine Sauerstoff in flüssigem Zustand entnommen wird, wird
das unreine Sauerstoffprodukt vorzugsweise durch indirekten
Wärmeaustausch mit einem Strom verdichteter Luft auf einem
höheren Druck äls dem Druck am Boden der Rektifiziersäule
höheren Drucks verdampft. Der dritte Luftstrom kann zu diesem
Zweck verwendet werden. Bei Beispielen von Prozessen höheren
Drucks kann unreines flüssiges Sauerstoffprodukt durch
Wärmeaustausch mit einem Kondensiermedium verdampft werden,
das stromab des Wärmeaustauschs als Rückfluß in eine oder
beide der Rektifiziersäulen verwendet wird. Außerdem kann in
solchen Beispielen ein Strom der Sauerstoff-angereicherten
Flüssigkeit aus der Rektifiziersäule höheren Drucks abgezogen
und durch ein Druckminderventil entspannungsverdampft werden,
um seinen Druck auf einen Wert zwischen dem Druck am Boden
der Rektifiziersäule höheren Drucks und dem Druck am Boden
der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks abzusenken, und der
resultierende Strom wird in eine Flüssigkeits- und eine
Dampfphase getrennt, und ein Strom der Flüssigkeitsphase und
ein Strom der Dampfphase werden als Sauerstoff-angereichertes
Medium in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks
eingeleitet.
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Die genannten ersten und zweiten Rückverdampfer und der
genannte Kondensator können innerhalb der Rektifiziersäule
niedrigeren Drucks angeordnet sein. Alternativ dazu können
ein oder mehr dieser Komponenten außerhalb der
Rektifiziersäule niedrigeren Drucks angeordnet sein.
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Die Rektifiziersäulen können einen Flüssigkeits-Dampf-Kontakt
mittels Destillationsschalen oder einer Packung,
beispielsweise einer strukturierten Packung, bewirken. Im Vergleich
mit Destillationsschalen sind typischerweise weniger
Massenaustauschstellen vorhanden, an denen Flüssigkeit zur
Rückverdampfung abgezogen und von der Rückverdampfung zurückgeleitet
werden kann. Wenn es nicht möglich ist, aus einem einzigen
Bereich der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eine zweite
Flüssigkeit für optimale Zusammensetzung für den inirekten
Wärmeaustausch mit dem ersten Luftstrom zu erhalten, kann
eine geeignete Flüssigkeitszusammensetzung durch abziehen
zweiter Flüssigkeit aus zwei beabstandeten
Massenaustauschbereichen der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks mit gewählten
Raten und Mischen derselben erreicht werden, um so eine
gewünschte Zusammensetzung der zweiten Flüssigkeit zu ergeben.
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Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ist zum Einsatz
bei der Herstellung eines unreinen Sauerstoffprodukts mit 85
bis 97 Volumenprozent Sauerstoff geeignet. Gewünschtenfalls
kann auch ein reineres Sauerstoffprodukt (beispielsweise mit
etwa 0,5 Volumenprozent Verunreinigungen) erzeugt werden,
aber mit beträchtlich geringerer Rate als derjenigen, mit
welcher das unreine Sauerstoffprodukt hergestellt werden
kann. Zu diesem Zweck werden
Flüssigkeits-Dampf-Kontaktflächen innerhalb der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks auf
Pegeln zwischen demjenigen des Auslasses für das unreine
Sauerstoffprodukt und demjenigen eines Auslasses für das
reinere Sauerstoffprodukt angeordnet.
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Das Verfahren nach der Erfindung wird nun beispielshalber
unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen beschrieben,
in welchen jede der Fig. 1 bis 5 ein schematisches
Flußdiagramm, allerdings nicht maßstäblich, einer Lufttrennanlage
zeigt. In den Fig. 1 bis 3 und 5 sind gleiche Teile mit
gleichen Bezugszeichen bezeichnet.
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Gemäß Fig. 1 der Zeichnungen wird Luft in einem Verdichter 2
auf einen gewählten Druck verdichtet. Der resultierende Strom
verdichteter Luft gelangt durch eine Reinigungseinrichtung
oder Einheit 4 hindurch, welche Wasserdampf und Kohlendioxid
aus der Luft abscheidet. Die Einheit 4 arbeitet mit Adsorptionsmittelbetten
(nicht dargestellt), um diese Abscheidung
von Wasserdampf und Kohlendioxid zu bewirken. Die Betten
werden phasenversetzt zueinander betrieben, und zwar
typischerweise so, daß, während eines oder mehrere Betten zum
Reinigen von Luft dienen, die übrigen Betten beispielsweise
mittels eines Stroms heißen Stickstoffs regeneriert werden.
Solche Reinigungseinrichtungen und ihr Betrieb sind auf dem
Fachgebiet gut bekannt und brauchen nicht weiter beschrieben
zu werden.
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Der gereinigte: Luftstrom wird in einen größeren und einen
kleineren Strom unterteilt. Der größere Strom (typischerweise
etwa 55% der Gesamtströmung der gereinigten Luft) strömt
durch einen Hauptwärmetauscher 6 von dessen warmem Ende 8 zu
dessen kaltem Ende 10. Der größere Luftstrom verläßt das
kalte Ende 10 des Hauptwärmetauschers 6 typischerweise als
Dampf auf oder nahe seiner Sättigungstemperatur und befindet
sich daher auf einer Temperatur, die zu seiner Trennung durch
Rektifizierung geeignet ist. Der kleinere gereinigte
Luftstrom wird in einem Hilfsverdichter 12 weiter verdichtet. Der
so verdichtete kleinere Luftstrom strömt durch den
Hauptwärmetauscher 6 von dessen warmem Ende 8 zu dessen kaltem Ende
10 und wird dadurch auf eine ausreichende Temperatur
abgekühlt, um seine Verflüssigung zu bewirken. Ein Nebenstrom
wird aus dem kleineren Luftstrom an einem ersten Bereich des
Hauptwärmetauschers 6 zwischen dessen warmem Ende 8 und
dessen kaltem Ende 10 abgezogen. Der Nebenstrom wird unter
Leistung externer Arbeit in einer Expansionsturbine 14
expandiert. Der resultierende expandierte kleinere Luftstrom
wird wieder in den Hauptwärmetauscher 6 an einem zweiten
Bereich zwischen dem ersten Bereich und dem kalten Ende 10
eingeleitet. Der Nebenstrom verläßt den Hauptwärmetauscher 6
wiederum an seiem kalten Ende 10 auf seiner
Sättigungstemperatur oder einer Temperatur nahe desselben.
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Der größere Luftstrom, der Nebenluftstrom und der kleinere
Luftstrom werden vom kalten Ende 10 des Hauptwärmetauschers 6
als erster, zweiter bzw. dritter Luftstrom zur Trennung abgenommen.
Der zweite Luftstrom wird durch Kondensationskanäle
eines ersten Rückverdampfers 16 geleitet und wird durch
indirekten Wärmeaustausch mit siedender Flüssigkeit mindestens
teilweise kondensiert, wie unten noch beschrieben wird. Der
resultierende, mindestens teilweise kondensierte zweite
Luftstrom verläßt den ersten Rückverdampfer 16, strömt durch ein
Drosselventil 18, und wird in eine Rektifiziersäule 20
höheren Drucks durch einen Einlaß 22 eingeleitet. Der erste
Luftstrom wird durch Kondensationskanäle (nicht dargestellt)
eines zweiten Rückverdampfers 24 geleitet und durch
indirekten Wärmeaustausch mit siedender Flüssigkeit mindestens
teilweise kondensiert, wie unten noch beschrieben wird. Der
resultierende, mindestens teilweise kondensierte erste
Luftstrom verläßt den zweiten Rückverdampfer 24 und wird durch
einen Einlaß 26 in die Rektifiziersäule 20 höheren Drucks
eingeleitet.
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Die Rektifiziersäule 20 höheren Drucks enthält Flüssigkeits-
Dampf-Kontaktflächen 28, wodurch eine absteigende
Flüssigkeitsphase in innige Berührung mit einer aufsteigenden
Dampfphase gebracht wird, so daß ein Massentransfer zwischen den
beiden Phasen stattfindet. Die
Flüssigkeits-Dampf-Kontaktflächen 28 können beispielsweise durch Destillationsschalen
(vorzugsweise der Siebbauart) oder durch eine Packung
(vorzugsweise eine strukturierte Packung) bereitgestellt werden.
Im Betrieb sammelt die Rektifiziersäule 20 höheren Drucks an
ihrem Boden Flüssigkeit. Diese Flüssigkeit steht ungefähr im
Gleichgewicht mit Luftdampf, der durch den Einlaß 26 in die
Rektifiziersäule 20 eingeleitet wird, und ist daher etwas mit
Sauerstoff angereichert. Stickstoffdampf erhält man am oberen
Ende der Rektifiziersäule 20 höheren Drucks.
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Ein Strom des Stickstoffdampfs wird vom oberen Ende der
Rektifiziersäule 20 höheren Drucks durch einen Auslaß 30
abgezogen und kondensiert, während er durch einen Kondensator 32
gelangt, durch indirekten Wärmeaustausch mit siedender
Flüssigkeit, wie unten noch beschrieben wird. Das resultierende
flüssige Stickstoffkondensat wird in die Rektifiziersäule 20
höheren Drucks durch einen Einlaß 34 an deren oberem Ende
zurückgeführt. Ein Teil des flüssigen Stickstoffkondensats wird
als Rückfluß in die Rektifiziersäule 20 höheren Drucks
verwendet, wo er in Massenaustausch mit aufsteigendem Dampf
durch die Säule abwärts strömt.
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Ein Strom Sauerstoff-angereicherter flüssiger Luft wird aus
der Rektifiziersäule 20 höheren Drucks durch einen Auslaß 36
abgezogen und durch Hindurchleiten durch einen Wärmetauscher
3 g von dessen warmem Ende 39 zu einem Zwischenbereich
desselben unterkühlt. Der unterkühlte Sauerstoff-angereicherte
Luftstrom strömt aus dem Wärmetauscher 38 aus dem
Zwischenbereich aus, wird durch ein Drosselventil 40 geleitet und in
eine Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks durch einen
Einlaß 44 eingeleitet. Die Rektifiziersäule 42 niedrigeren
Drucks erhält auch den dritten Luftstrom durch einen Einlaß
48 zu der Säule 42 auf einem Pegel oberhalb desjenigen des
Einlaß 44, wobei dieser Luftstrom aus dem kalten Ende 10 des
Hauptwärmetauschers 6 entnommen, durch den Wärmetauscher 38
von dessen warmem Ende 39 zu dem Zwischenbereich geleitet,
von welchem der Sauerstoff-angereicherte Flüssigkeitsstrom
abgezogen wird, in dem Zwischenbereich aus dem Wärmetauscher
abgezogen und durch ein Drosselventil 46 stromauf des
Einlaßes 48 hindurchgeleitet worden ist. Der dritte Luftstrom
und der Sauerstoff-angereicherte flüssige Luftstrom werden in
der Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks in Stickstoff, der
am oberen Ende der Säule 42 erhalten wird, und unreinen
Sauerstoff (typischerweise mit etwa 95 Volumenprozent
Sauerstoff) an deren Boden getrennt. Damit diese Trennung in der
Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks durchgeführt werden
kann, enthält die Säule 42 Flüssigkeits-Dampf-Kontaktflächen
50, um die absteigende Flüssigkeit in innige Berührung mit
aufsteigendem Dampf bringen zu können, so daß ein
Massenaustausch zwischen der Flüssigkeit und dem Dampf stattfindet.
Die Flüssigkeits-Dampf-Kontaktflächen 50 können
beispielsweise durch Destillationsschalen (vorzugsweise der Siebbauart)
oder durch eine Packung (vorzugsweise eine strukturierte
Packung) gebildet werden.
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Eine absteigende Flüssigkeitsströmung in der Rektifiziersäule
42 niedrigeren Drucks wird erzeugt, indem aus der
Rektifiziersäule 20 höheren Drucks durch einen Auslaß 52 ein
weiterer Teil des flüssigen Stickstoffkondensats entnommen wird,
das im Kondensator 32 gebildet wird, dieses durch
Hindurchleiten durch den Wärmetauscher 38 unterkühlt wird, wobei der
Stickstoffstrom in den Wärmetauscher 38 in dessen
Zwischenbereich eintritt, aus welchem die Sauerstoff-angereicherte
Flüssigkeit abgezogen wird, der unterkühlte flüssige
Stickstoffstrom durch ein Drosselventil 54 hindurchgeleitet und in
die Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks durch einen Einlaß
56 auf einen Pegel oberhalb sämtlicher Flüssigkeits-Dampf-
Kontaktflächen 50 in der Säule 42 eingeleitet wird.
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Eine Strömung aufsteigenden Dampfs wird in der
Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks erzeugt, indem aus Flüssigkeits-
Dampf-Massenaustauschbereichen in dieser eine erste, eine
zweite und eine dritte Flüssigkeit unterschiedlicher
Zusammensetzung entnommen und diese Flüssigkeiten verdampft
werden. Die erste Flüssigkeit, die typischerweise etwa 95
Volumenprozent Sauerstoff enthält, ist Teil des unreinen
flüssigen Sauerstoffs, der am Boden der Säule 42 erhalten
wird. Dieser unreine flüssige Sauerstoff wird von einem
unteren Massenaustauschbereich der Rektifiziersäule 42
niedrigeren Drucks entnommen. Ein Teil davon wird aus der
Säule 42 durch einen Auslaß 58 an deren Boden entnommen. Der
Rest wird im ersten Rückverdampfer 16 durch indirekten
Wärmeaustausch mit dem zweiten Luftstrom rückverdampft, so daß der
zweite Luftstrom mindestens teilweise kondensiert wird, wie
schon früher beschrieben. Der Rückverdampfer 16 ist
typischerweise mindestens teilweise in ein Volumen unreinen
flüssigen Sauerstoffs am Boden der Säule 42 eingetaucht und kann
daher der Thermosiphon-Bauart angehören. Resultierender
unreiner Sauerstoffdampf tritt aus dem oberen Ende des
Rückverdampfers 16 aus und steigt in der Rektifiziersäule 42
niedrigeren Drucks auf. Die zweite Flüssigkeit wird typischerweise
aus einem zwischen Massenaustauschbereich der
Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks entnommen, wobei die Sauerstoffkonzentration
in der flüssigen Phase etwa 80 Volumenprozent
beträgt. Die zweite Flüssigkeit wird teilweise oder
vollständig durch Hindurchleiten durch den Rückverdampfer 24
rückverdampft, der innerhalb der Rektifiziersäule 42 niedrigeren
Drucks angeordnet ist. Die abwärts strömende zweite
Flüssigkeit wird im Rückverdampfer 24 durch Wärmeaustausch mit dem
ersten Luftstrom rückverdampft, wobei der erste Luftstrom
dadurch mindestens teilweise kondensiert wird, wie schon
früher beschrieben wurde. Die resultierende verdampfte zweite
Flüssigkeit tritt aus dem Rückverdampfer 24 aus und steigt in
der Rektifizietsäule 42 niedrigeren Drucks auf. Die dritte
Flüssigkeit wird typischerweise von einem weiteren
Zwischenmassenaustauschbereich der Rektifiziersäule 42 niedrigeren
Drucks entnommen. Der Sauerstoffgehalt in der flüssigen Phase
an diesem weiteren Zwischenmassenaustauschbereich der
Rektifiziersäule niedrigeren Drucks liegt vorzugsweise im Bereich
von 40 bis 50 Volumenprozent. Die dritte Flüssigkeit wird
teilweise oder vollständig rückverdampft, indem sie abwärts
durch die Rückverdampfungskanäle des Kondensators 42 geleitet
wird, der innerhalb der Rektifiziersäule 42 niedrigeren
Drucks angeordnet ist. Die abwärts strömende dritte
Flüssigkeit wird im Kondensator 32 durch Wärmeaustausch mit
kondensierendem Stickstoff rückverdampft, der aus der
Rektifiziersäule 20 höheren Drucks entnommen wird, wie vorstehend schon
beschrieben wurde. Die resultierende verdampfte dritte
Flüssigkeit tritt aus dem Kondensator 32 aus und steigt in der
Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks auf.
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Ein Strom unreinen flüssigen Sauerstoffprodukts wird aus der
Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks durch den Auslaß 58
durch den Betrieb einer Pumpe 60 abgezogen. Die Pumpe 60
fördert den unreinen flüssigen Sauerstoff in den
Hauptwärmetauscher 6 an dessen kaltem Ende 10. Der unreine
Sauerstoffstrom strömt durch den Hauptwärmetauscher 6 von dessen kaltem
Ende 10 zu dessen warmem Ende 8, wobei er darin vollständig
verdampft wird. Resultierendes unreines gasförmiges
Sauerstoffprodukt verläßt das warme Ende 8 des Hauptwärmetauschers
6 etwa auf Umgebungstemperatur.
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Ein Strom von gasförmigem Stickstoffprodukt wird vom oberen
Ende der Rektfiziersäule 42 niedrigeren Drucks durch einen
Auslaß 62 abgezogen. Das Stickstoffprodukt strömt durch den
Wärmetauscher 38 von dessem kalten Ende 41 zu dessen warmem
Ende 39 und erzeugt dadurch Kühlung für den Wärmetauscher 38.
Aus dem warmem Ende 39 des Wärmetauschers 38 strömt das
Stickstoffprodukt zum kalten Ende 10 des Hauptwärmetauschers
und von da durch den Hauptwärmetauscher 6 zu dessen warmem
Ende 8. Der Stickstoffproduktstrom verläßt den
Hauptwärmetauscher 6 etwa auf Umgebungstemperatur.
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Es können zahlreiche Änderungen und Modifikationen bei der in
Fig. 1 dargestellten Anlage und deren Betrieb vorgenommen
werden. Beispielsweise kann jeder der Rückverdampfer 16 und
24 und der Kondensator 32 außerhalb der Rektifiziersäule 42
niedrigeren Drucks angeordnet werden, und kann jeweils die
Form eines Wärmetauschers haben, der nach dem
Thermosiphonprinzip arbeitet, wobei der Wärmetauscher mindestens
teilweise in die rückzuverdampfende Flüssigkeit eingetaucht ist.
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Weitere Modifikationen der in Fig. 1 gezeigten Anlage sind
möglich. Wenn beispielsweise die Rektifiziersäule niedrigeren
Drucks eine Packung enthält, sind typischerweise weniger
Pegel vorhanden, aus denen Flüssigkeit für die Rückverdampfung
in einem externen Rückverdampfer abgezogen werden kann. Wenn
keine zweckmäßige Stelle vorhanden ist, aus welcher eine
zweite Flüssigkeit abgezogen werden kann, die 55 bis 60
Volumenprozent Sauerstoff enthält, kann in einer in Fig. 1
nicht dargestellten Modifikation die zweite Flüssigkeit durch
geeignetes Mischen von zwei Strömen von an verschiedenen
Massenaustauschpegeln der Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks
entnommenen Flüssigkeit gebildet werden, wobei ein Strom eine
Sauerstoffkonzentration hat, die kleiner als die für die
zweite Flüssigkeit gewünschte ist, und der andere Strom eine
Sauerstoffkonzentration hat, die größer als gewünscht ist.
Als weiteres Beispiel können sowohl der zweite Rückverdampfer
24 als auch der Kondensator 32 außerhalb der Rektifiziersäule
niedrigeren Drucks angeordnet sein, und sowohl die zweite
als auch die dritte Flüssigkeit können durch Mischen eines
Flüssigkeitstroms mit einer Sauerstoffkonzentration, die
größer als diejenige der zweiten Flüssigkeit ist, mit einem
zweiten Flüssigkeitstrom gebildet werden, dessen
Sauerstoffkonzentration kleiner als diejenige der dritten Flüssigkeit
ist, wobei die relativen Anteile der beiden
Flüssigkeitsströme so gewählt werden, daß sich die gewünschten
Zusammensetzungen für die Rückverdampfung ergeben.
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Bei einer weiteren möglichen Modifikation der in Fig. 1
dargestellten Anläge ist ein zusätzlicher Luftstrom vorhanden,
der aus dem ersten Luftstrom in einem Bereich zwischen dem
kalten Ende 10 des Hauptwärmetauschers 6 und dem zweiten
Rückverdampfer 24 entnommen wird. Der zusätzliche Strom
umgeht den zweiten Rückverdampfer 24 und wird auf einem
gewählten Pegel in die Rektifiziersäule 20 höheren Drucks
eingeleitet. Typischerweise wird, wenn dieser zusätzliche Luftstrom
entnommen wird, der gesammte erste Luftstrom der in den
Rückverdampfer 24 eintritt, darin vollständig kondensiert. Es ist
in gleicher Weise möglich, einen Teil des zweiten Luftstroms
von zwischen dem kalten Ende 10 des Hauptwärmetauschers 6 und
dem ersten Rückverdampfer 16 zu entnehmen und diesen Teil des
zweiten Luftstroms durch ein Drossel- oder Druckminderventil
(nicht dargestellt) und in die Rektifiziersäule 20 höheren
Drucks einzuleiten, ohne ihn durch den ersten Rückverdampfer
16 zu leiten. Grundsätzlich werden flüssige Luftströme in die
Rektifiziersäule 20 höheren Drucks auf einem höheren
Massenaustauschpegel als dampfförmige Luftströme gleicher
Zusammensetzung eingeleitet. Gewünschtenfalls, wenn ein in die
Rektifiziersäule 20 höheren Drucks einzuleitender Luftstrom sowohl
eine flüssige als auch eine dampfförmige Phase enthält, kann
er in einen Phasentrenner (nicht dargestellt) geleitet
werden, um die Flüssigkeitsphase von der Dampfphase stromauf
der Rektfiziersäule 20 höheren Drucks zu trennen.
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Eine weitere Modifikation, die bei der in Fig. 1
dargestellten Anlage gemacht werden kann, ist die Verwendung einer
Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks, die zwei oder mehr
gesonderte
Gefäße enthält. Beispielsweise kann der zweite
Rückverdampfer 24 im Sumpf eines oberen Gefäßes (nicht
dargestellt) angeordnet sein, und Flüssigkeit kann daraus unter
Schwerkraft in ein unteres Gefäß (nicht dargestellt) fließen,
welches dem ersten Rückverdampfer 16 und die Flüssigkeits-
Dampf-Kontaktflächen 50 zwischen dem ersten Rückverdampfer 16
und dem zweiten Rückverdampfer 24 enthält. Dampf strömt vom
oberen Ende des unteren Gefäßes in den Bodenbereich des
oberen Gefäßes.
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Eine noch weitere Modifikation der in Fig. 1 gezeigten
Anlage ist in Fig. 2 dargestellt. Bei dieser Modifikation wird
der kleinere Luftstrom stromauf des warmen Endes 8 des
Hauptwärmetauschers 6 in zwei Teilströme unterteilt. Ein Teilstrom
wird in einem ersten Hilfsverdichter 90 verdichtet. Der
resultierende verdichtete Luftstrom strömt durch den
Hauptwärmetauscher 6 von dessen warmem Ende 8 zu dessen kaltem Ende
10. Dieser Luftstrom bildet den zweiten Luftstrom, der
mindestens teilweise im ersten Rückverdampfer 16 kondensiert
wird. Der andere Teilluftstrom wird in einem zweiten
Hilfsverdichter 92 verdichtet. Der verdichtete Luftstrom verläßt
den Auslaß des zweiten Hilfsverdichters 92 und strömt durch
den Hauptwärmetauscher 6 von dessen warmem Ende 8 zu dessen
kaltem Ende 10. Dieser Luftstrom wird mindestens teilweise
durch seinen Durchtritt durch den Hauptwärmetauscher 6
kondensiert und bildet den dritten Luftstrom, der in die
Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleitet wird. Ein vierter
Luftstrom wird durch Abziehen eines Nebenluftstroms aus dem
größeren gereinigten Luftstrom in einen Bereich zwischen dem
warmen Ende 8 und dem kalten Ende 10 des Hauptwärmetauschers
6 gebildet. Der vierte Luftstrom wird in einer
Expansionsturbine 94 unter Leistung externer Arbeit expandiert. Der
resultierende expandierte Luftstrom wird in den Hauptwärmetauscher
6 an einem zweiten Zwischenbereich desselben auf einer
niedrigeren Temperatur als derjenigen des ersten Zwischenbereichs
wieder eingeleitet. Der vierte Luftstrom strömt durch den
Hauptwärmetauscher 6 von dem zweiten Zwischenbereich zu
dessen kaltem Ende 10. Der vierte Luftstrom verläßt das kalte
Ende 10 des Hauptwärmetauschers 6 auf ungefähr seiner
Sättigungstemperatur und wird durch einen Einlaß 96 in die Säule
42 niedrigeren Drucks auf einem Massenaustauschbereich
desselben oberhalb des Kondensators 32 eingeleitet. Die von der
Expansionsturbine 94 geleistete Arbeit besteht im Antrieb des
Hilfsverichters 90. In anderen Hinsichten ist die in Fig. 2
dargestellte Anlage mit der in Fig. 1 gezeigten
vergleichbar.
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Eine weitere mögliche Modifikation der in Fig. 1 gezeigten
Anlage ist in Fig. 3 der anliegenden Zeichnungen
dargestellt. Bei dieser Modifikation gelangt der gesamte dritte
Luftstrom durch ein Drosselventil 96 stromab des kalten Endes
des Hauptwärmetauschers 6. Aus dem Ventil 96 gelangt der
dritte Luftstrom zwischen dem ersten Rückverdampfer 16 und
dem Drosselventil 18 in den zweiten Luftstrom und vermischt
sich mit demselben. Ein Strom flüssiger Luft wird aus der
Rektifiiziesäule 20 höheren Drucks durch einen Auslaß 98
abgezogen und bildet den flüssigen Luftstrom, der im
Wärmetauscher 38 unterkühlt wird, wird durch Hindurchleiten durch das
Drosselventil 46 im Druck abgesenkt und durch den Einlaß 48
in die Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks eingeleitet.
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Alle die oben mit Bezug auf die Fig. 1 bis 3 der
anliegenden Zeichnungen beschriebenen Prozesse sind im wesentlichen
Niederdruckprozesse, womit gemeint ist, daß die
Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks an ihrem Boden auf einem Druck
von weniger als etwa 1,5 bar arbeitet. Im allgemeinen, wenn
die Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks betrieben wird,
kann der Betriebsdruck der Rektifiziersäule 20 höheren Drucks
an ihrem Boden unterhalb 3, 0 bar gehalten werden, und
folglich kann der Auslaßdruck des Verdichters 2 auf unter 3,3 bar
gehalten werden, was stromabwärtige Druckabfälle bis zu 0,3
bar zuläßt.
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Ein Grund für die verhältnismäßig niedrigen Betriebsdrücke
von Prozessen nach der Erfindung liegt darin, daß dem zweiten
Rückverdampfer 24 eine Rückverdampfungsaufgabe im wesentlichen
über diejenige des ersten Rückverdampfers 16
hinausgehend zugeteilt wird. Da die Kondensationskanäle des zweiten
Rückverdampfers 24 auf einer niedrigeren Temperatur als die
Kondensationskanäle des Rückverdampfers 16 arbeiten, wird der
erste Luftstrom mit einem niedrigeren Druck als der zweite
Luftstrom zugeführt. Der Prozeß nach der Erfindung stellt
einen beträchtlichen Vorteil über herkömmliche sogenannte
"Doppelrückverdampfer"-Prozesse dar, bei denen die einzige
Rückverdampfung unterhalb des Pegels eines
Stickstoffkondensators entsprechend dem Kondensator 32 durch einen einzigen
Rückverdampfer: am Boden der Rektifiziersäule niedrigeren
Drucks bewerkstelligt wird. Ein effizienter Betrieb von
Prozeßen nach der Erfindung wird außerdem durch Kondensation
des dritten Luftstroms durch Wärmeaustausch mit dem flüssigen
unreinen Sauerstoffprodukt erleichtert. Typischerweise wird
das unreine Sauerstoffprodukt durch die Pumpe 60 auf einen
Druck von 3 bis 8 bar druckbeaufschlagt, und der dritte
Luftstrom verläßt das kalte Ende 10 des Hauptwärmetauschers 6 mit
einem Druck im Bereich von 5 bis 20 bar, um so eine gute
Anpassung zwischen dem Temperaturenthalpieprofil des
verdampfenden unreinigen flüssigen Sauerstoffproduktstroms und dem
kondensierenden dritten Luftstrom aufrecht zu erhalten. Der
dritte Luftstrom unterstützt den Rückfluß auf einem
Zwischenpegel der Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks.
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Es ist für das Verfahren und die Einrichtung nach der
Erfindung nicht wesentlich, daß die Rektifiziersäule niedrigeren
Drucks auf einem niedrigen Druck betrieben werden kann.
Tatsächlich kann das Verfahren und die Einrichtung nach der
Erfindung mit Vorteil eingesetzt werden, wenn es gewünscht
wird, ein Stickstoffprodukt auf erhöhtem Druck aus der
Rektifiziersäule niedrigeren Drucks zu erzeugen. Das Anheben des
Betriebsdrucks der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks hat
die Wirkung der Verringerung der relativen Flüchtigkeiten der
darin getrennten Sauerstoff- und Stickstoffkomponenten.
Dementsprechend besteht hier die Tendenz eines größeren Bedarfs
für einen Flüssigstickstoffrückfluß mit einer Steigerung des
Betriebsdrucks der Rektifiziersäule niderigeren Drucks. In
der in Fig. 4 der anliegenden Zeichnungen dargestellten
Anlage wird der Bedarf nach gesteigertem
Flüssigstickstoffrückfluß in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks durch
Entspannungsverdampfen eines vorzugsweise unterkühlten
Sauerstoff-angereicherten Flüssigluftstroms durch ein
Drosselventil gedämpft, um so seinen Druck auf einen Wert zwischen dem
Druck am Boden der Rektifiziersäule höheren Drucks und dem
Druck am Boden der Rektifiziersäule niedrigeren Drucks zu
verringern, wobei teilweise der resultierend Strom
rückverdampft und die resultierenden Flüssigkeits- und Dampfphasen
in einem Phasentrenner getrennt werden. Als Ergebnis ist die
Flüssigkeitsphase weiter mit Sauerstoff angereichert. Ein
Strom der Flüssigkeitsphase wird vom Phasentrenner abgezogen
und in die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleitet.
Die an Stickstoff angereicherte Dampfphase wird vom
Phasentrenner abgezogen, vorzugsweise kondensiert und ebenfalls in
die Rektifiziersäule niedrigeren Drucks eingeleitet.
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Gemäß Fig. 4 werden ein Verdichter 102 und eine
Reinigungseinheit 104 in analoger Weise wie der Verdichter 2 und die
Reinigungseinheit 4 der in Fig. 1 dargestellten Anlage
betrieben, um einen Strom an verdichteter Luft zu erzeugen, die
im wesentlichen frei von Wasserdampf und Kohlendioxid ist.
Der verdichtete und gereinigte Luftstrom wird in einen
größeren und einen kleineren Strom unterteilt. Typischerweise
treten minestens 85% der Luft in den größeren Strom ein. Der
größere Strom strömt durch einen Hauptwärmetauscher 106 von
dessen warmem Ende 108 zu dessen kaltem Ende 110. Ein
Nebenstrom wird vom größeren Luftstrom in einem ersten
Zwischenbereich des Hauptwärmetauschers 106 entnommen und unter
Leistung externer Arbeit in einer Expansionsturbine 112
expandiert. Der resultierende expandierte Nebenstrom strömt aus
der Expansionsturbine 112 heraus und tritt wieder in den
Hauptwärmetauscher 106 an einem zweiten Zwischenbereich
desselben ein, der sich auf einer niedrigeren Temperatur als der
erste Zwischenbereich befindet. Der expandierte Nebenstrom
strömt aus dem zweiten Zwischenbereich durch den
Hauptwärmetauscher 106 zu dessem kalten Ende 110.
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Der verdichtete und gereinigte Luftstrom wird in einem
Hilfsverdichter 114 weiter verdichtet. Der resultierende, weiter
verdichtete kleinere Luftstrom strömt durch den
Hauptwärmetauscher 106 von dessen warmem Ende 108 zu dessen kaltem Ende
110.
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Der aus dem Wärmetauscher 106 an dessen kaltem Ende 110
austretende größere Luftstrom bildet einen ersten Luftstrom für
die Trennung; der aus dem Hauptwärmetauscher 106 an dessen
kaltem Ende 110 austretende kleinere Luftstrom bildet einen
zweiten Luftstrom für die Trennung, und der expandierte
Nebenstrom, der aus dem Hauptwärmetauscher 106 an dessen kaltem
Ende 110 austritt, bildet einen dritten Luftstrom für die
Trennung.
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Der zweite Luftstrom wird durch Kondensationskanäle eines
ersten Rückverdampfers 116 geleitet und mindestens teilweise
durch indirekten Wärmeaustausch mit siedender Flüssigkeit
kondensiert wie unten noch beschrieben wird. Der
resultierende mindestens teilweise kondensierte zweite Luftstrom
verläßt den ersten Rückverdampfer 116, strömt durch ein
Drosselventil 118, und wird durch einen Einlaß 122 in eine
Rektifiziersäule 120 höheren Drucks eingeleitet. Der erste Luftstrom
wird durch Kondensationskanäle eines zweiten Rückverdampfers
124 geleitet und mindestens teilweise durch indirekten
Wärmeaustausch mit siedender Flüssigkeit kondensiert, wie unten
noch beschrieben wird. Der resultierende, mindestens
teilweise kondensierte erste Luftstrom verläßt den zweiten
Rückverdampfer 124 und wird durch einen Einlaß 126 in eine
Rektifiziersäule 120 höheren Drucks eingeleitet.
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Die Rektifiziersäule 120 höheren Drucks enthält Flüssigkeits-
Dampf-Kontaktflächen 128, wodurch eine absteigende
Flüssigkeitsphase in innige Berührung mit einer aufsteigenden
Dampfphase gebracht wird, so daß ein Massentransfer zwischen den
beiden Phasen stattfindet. Flüssigkeit sammelt sich am Boden
der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks. Diese Flüssigkeit
steht ungefähr im Gleichgewicht mit Luftdampf, der durch den
Einlaß 126 in die Säule 120 eingeleitet wird, und ist daher
etwas mit Sauerstoff angereichert. Stickstoffdampf erhält man
am oberen Ende der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks. Ein
erster Strom von Stickstoffdampf, der am oberen Ende der
Rektifiziersäule 120 höheren Drucks durch einen Auslaß 130
abgezogen wird, wird durch indirekten Wärmeaustausch mit
siedender Flüssigkeit in einem ersten Kondensator 132
kondensiert, wie unten noch beschrieben wird. Ein zweiter Strom
von Stickstoffdampf, der durch den Auslaß 130 der
Rektifiziersäule 120 höheren Drucks abgezogen wird, wird in
gleicher Weise in einem zweiten Kondensator 133 kondensiert,
wie unten noch beschrieben wird. Ein dritter Stickstoffstrom
aus dem oberen Ende der Rektifiziersäule 120 höheren Drucks
wird in einen dritten Kondensator 135 kondensiert, wie unten
noch beschrieben wird. Resultierendes flüssiges
Stickstoffkondensat aus dem ersten, dem zweiten und dem dritten
Kondensator wird in die Rektifiziersäule 120 höheren Drucks
durch Einlässe 134, 136 und 138 an deren oberem Ende
zurückgeleitet. Ein Teil des flüssigen Stickstoffkondensats wird
als Rückfluß in die Rektifiziersäule 120 höheren Drucks
verwendet, der in Massenaustauschbeziehung mit aufsteigendem
Dampf in der Säule nach unten strömt.
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Ein Strom Sauerstoff-angereicherter flüssiger Luft wird aus
der Rektifiziersäule höheren Drucks durch einen Auslaß 140
abgezogen, durch Hindurchleiten durch einen Wärmetauscher 142
von dessen warmem Ende 144 zu einem Zwischenbereich desselben
unterkühlt, aus diesem Zwischenbereich abgezogen und durch
ein Drosselventil 146 entspannungsverdampft. Der
resultierende Sauerstoff-angereicherte flüssige Luftstrom wird durch
indirekten Wärmeaustausch mit dem dritten der oben erwähnten
Stickstoffströme, die vom oberen Ende der Rektifiziersäule
120 höheren Drucks entnommen werden, teilweise rückverdampft,
während er durch den dritten Kondensator 135 hindurchtritt.
Als Ergebnis der teilweisen Rückverdampfung wird eine
Flüssigkeitsphase gebildet, die eine größere
Sauerstoffkonzentration als die ursprüngliche Sauerstoff-angereicherte flüssige
Luft hat, und eine Dampfphase, die einen kleineren Sauerstoffanteil
als die ursprüngliche Sauerstoff-angereicherte
fllüssige Luft hat. Die beiden Phasen werden in einem
Phasentrenner 148 getrennt. Ein Dampfstrom wird vom oberen Ende
des Phasentrenners 148 abgezogen und durch hindurchleiten
durch einen 4. Kondensator 150 kondensiert. Der resultierende
Kondensatstrom wird durch ein Drosselventil 152 geleitet und
in die Rektifiziersäule 154 niedrigeren Drucks auf einem
oberen Massenaustauschpegel derselben durch einen Einlaß 156
eingeleitet. Ein Flüssigkeitsstrom wird vom Boden des
Phasentrenners 148 abgezogen und in zwei Teilströme unterteilt. Ein
Teilstrom wird durch ein Drosselventil 148 geleitet und durch
Hindurchleiten durch den vierten Kondensator 150
rückverdampft, wobei die notwendige Kühlung für die Kondensation des
Stickstoffdampfs im vierten Kondensator 150 dadurch
bereitgestellt wird. Der resultierende rückverdampfte Teilstrom wird
in die Rektifiziersäule 154 niedrigeren Drucks durch einen
Einlaß 160 eingeleitet. Der andere Teilstrom der vom
Phasentrenner 148 abgezogenen Flüssigkeit wird durch ein
Drosselventil 162 geleitet und durch einen Einlaß 164 in die
Rektifiziersäule 154 niedrigeren Drucks eingeleitet. Zusätzlich zu
den in die Rektifiziersäule 154 niedrigeren Drucks durch die
Einläße 165, 160 und 164 eingeleiteten Medien wird der dritte
Luftstrom in die Rektifiziersäule 154 niedrigeren Drucks
durch einen Einlaß 166 auf dem gleichen Pegel wie der Einlaß
164 eingeleitet.
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Die in Rektifiziersäule 154 niedrigeren Drucks durch die
Einläße 156, 160, 164 und 166 eingeleiteten Medien werden darin
in Stickstoff, der am oberen Ende der Säule 154 erhalten
wird, und unreinen Sauerstoff (der typischerweise etwa 95
Volumenprozent Sauerstoff enthält) an ihrem Boden getrennt.
Damit diese Trennung in der Rektifiziersäule 154 niedrigeren
Drucks durchgeführt werden kann, sind
Flüssigkeits-Dampf-Kontaktflächen 168 darin vorgesehen, damit absteigende
Flüssigkeit in innige Berührung mit aufsteigendem Dampf gebracht
werden kann, so daß ein Massenaustausch zwischen einer
Flüssigkeitsphase und der Dampfphase stattfindet.
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Eine absteigende Flüssigkeitsströmung in der Rektifiziersäule
154 niedrigeren Drucks wird erzeugt, indem von der
Rektifiziersäule 120 höheren Drucks durch einen Auslaß 170 ein
weiterer Teil des flüssigen Stickstoffkondensats entnommen
wird, das in den Kondensatoren 132, 133 und 135 gebildet
wird. Der flüssige Stickstoffstrom, der durch den Auslaß 170
abgezogen wird, wird durch Hindurchleiten durch den
Wärmetauscher 142 unterkühlt (der in den Wärmetauscher 142 in
dessen Zwischenbereich eintretende Stickstoffstrom, von
welchem der Sauerstoff-angereicherte flüssige Luftstrom für den
Durchgang durch das Ventil 146 abgezogen wird, und der den
Wärmetauscher 142 an dessen kaltem Ende 172 verläßt), und der
unterkühlte flüssige Stickstoffstrom wird durch ein
Drosselventil 174 geleitet und in die Rektifiziersäule 154
niedrigeren Drucks durch einen Einlaß 176 auf einen Pegel oberhalb
sämtlicher darin enthaltener
Flüssigkeits-Dampf-Kontaktflächen 168 eingeleitet.
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Eine Strömung aufsteigenden Dampfs für die Rektifiziersäule
154 niedrigeren Drucks wird erzeugt, indem aus Flüssigkeits-
Dampf-Massenaustauschbereichen in dieser eine erste, eine
zweite und eine dritte Flüssigkeit mit voneinander
verschiedener Zusammensetzung entnommen wird und diese Flüssigkeiten
rückverdampft werden. Die erste Flüssigkeit, die
typischerweise etwa 95 Volumenprozent Sauerstoff enthält, ist Teil des
am Boden der Säule 154 erhaltenen unreinen Sauerstoffs. Sie
wird im ersten Rückverdampfer 116 durch indirekten
Wärmeaustausch mit dem zweiten Luftstrom rückverdampft, wodurch die
notwendige Kühlung zum mindestens teilweisen Kondensieren des
zweiten Luftstroms bereit gestellt wird. Der Rückverdampfer
116 ist typischerweise mindestens teilweise in ein Volumen
unreinen flüssigen Sauerstoffs am Boden der ersten Säule 154
eingetaucht und gehört typischerweise der Thermosiphon-Bauart
an. Resultierender unreiner Sauerstoffdampf tritt aus dem
oberen Ende des ersten Rückverdampfers 116 aus und steigt in
der Rektifiziersäule 154 niedrigeren Drucks auf.
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Die zweite rückzuverdampfende Flüssigkeit wird typischerweise
aus einem Zwischenmassenaustauschbereich der Rektifiziersäule
154 niedrigeren Drucks entnommen, wo die
Sauerstoffkonzentration in der Flüssigkeitsphase etwa 80 Volumenprozent beträgt.
Diese zweite Flüssigkeit wird teilweise oder vollständig
durch Hindurchleiten durch den zweiten Rückverdampfer 124
rückverdampft, der innerhalb der Rektifiziersäule 154
niedrigeren Drucks angeordnet ist. Die zweite Flüssigkeit wird im
Rückverdampfer 124 durch Wärmeaustausch mit dem ersten
Luftstrom rückverdampft, wobei der erste Luftstrom, wie zuvor
beschrieben, mindestens teilweise kondensiert wird. Die
resultierende Verdampfte zweite Flüssigkeit tritt aus dem
Rückverdampfer 124 aus und steigt in der Rektifiziersäule 154
niedrigeren Drucks auf.
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Die dritte Flüssigkeit wird typischerweise aus einem weiteren
Zwischenmassenaustauschbereich der Rektifiziersäule 154
niedrigeren Drucks entnommen. Der Sauerstoffgehalt in der
Flüssigkeitsphase an diesem weiteren
Zwischenmassenaustauschbereich liegt vorzugsweise im Bereich von 40 bis 50
Volumenprozent. Die dritte Flüssigkeit wird teilweise oder vollständig
rückverdampft, indem sie abwärts durch die
Rückverdampfungskanäle des ersten Kondensators 132 geleitet wird, der
innerhalb der Rektifiziersäule 154 niedrigeren Drucks angeordnet
ist. Die Rückverdampfung der abwärts strömenden dritten
Flüssigkeit erfolgt durch Wärmeaustausch mit kondensierendem
Stickstoff, der, wie zuvor beschrieben, aus der
Rektifiziersäule 120 höheren Drucks entnommen wird. Die resultierende
verdampfte dritte Flüssigkeit tritt aus dem ersten
Kondensator 132 aus und steigt in der Rektifiziersäule 154
niedrigeren Drucks auf.
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Ein Strom von unreinem flüssigen Sauerstoffprodukt, der
typischerweise 95 Volumenprozent Sauerstoff enthält, wird durch
einen Auslaß 180 aus der Rektifiziersäule 154 niedrigeren
Drucks abgezogen und strömt durch ein Druckminder- oder
Drosselventil 182 in den zweiten Kondensator 133. Der Sauerstoff
wird im zweiten Kondensator 133 durch indirekten
Wärmeaustausch mit Stickstoff verdampft, der, wie zuvor be
schrieben, vom oberen Ende der Rektifiziersäule 120 höheren
Drucks entnommen wird. Resultierender unreiner
Sauerstoffdampf strömt aus dem zweiten Kondensator 133 durch den
Wärmetauscher 106 von dessen kaltem Ende 110 zu desen warmem
Ende 108. Das unreine Sauerstoffprodukt tritt aus dem warmen
Ende 108 des Wärmetauschers 106 auf etwa Umgebungstemperatur
aus.
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Ein Strom von gasförmigen Stickstoffprodukt wird vom oberen
Ende der Rektifiziersäule 154 niedrigeren Drucks durch einen
Auslaß 182 abgezogen. Das Stickstoffprodukt strömt durch den
Wärmetauscher 142 von dessen kaltem Ende 172 zu dessen warmem
Ende 144 und stellt damit die Kühlung für diesen
Wärmetauscher bereit. Der Stickstoffproduktstrom strömt vom warmen
Ende 144 des Wärmetauschers 142 durch den Hauptwärmetauscher
106 von dessem kalten Ende 110 zu dessen warmem Ende 108 und
verläßt ihn etwa mit Umgebungstemperatur.
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Bei einem typischen Betriebsbeispiel der in Fig. 4 der
Zeichnungen gezeigten Anlage wird die Rektifiziersäule 120
höheren Drucks an ihrem Boden mit einem Druck von etwa 9,5
bar und die Rektifiziersäule 154 niedrigeren Drucks an ihrem
Boden mit einem Druck von etwa 4,5 bar betrieben. Die
Kondensationskanäle des ersten Rückverdampfers 116 arbeiten
typischerweise auf einem Druck im Bereich von 12 bar. Ein
unreines Sauerstoffprodukt (das typischerweise 95
Volumenprozent Sauerstoff enthält) wird auf einem Druck von 2,5 bar
erzeugt.
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Es wird nun auf Fig. 5 Bezug genommen, in welcher eine
Anlage gezeigt ist, die grundsätzlich ähnlich mit derjenigen
nach Fig. 2 ist, mit der Ausnahme, daß ein unreines
Sauerstoffprodukt aus der Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks
in dampfförmigem Zustand austritt. Infolgedessen sind eine
Anzahl einzelner Unterschiede zwischen den beiden Anlagen
vorhanden, die nun beschrieben werden. Erstens ist in der in
Fig. 5 gezeigten Anlage kein Auslaß 58 am Boden der
Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks für unreines flüssiges
Sauerstoffprodukt und keine Pumpe 60 vorhanden. Stattdessen
wird unreines gasförmiges Sauerstoffprodukt durch einen
Auslaß 191 von oberhalb des ersten Rückverdampfers abgezogen
und durch Hindurchleiten durch den Hauptwärmetauscher 6 von
dessen kaltem Ende 10 zu dessen warmem Ende 8 auf
Umgebungstemperatur aufgewärmt. Zweitens ist, da kein Hochdruck-
Luftstrom mehr für die Zwecke des Verdampfens eines flüssigen
unreinen Sauerstoffstroms erforderlich ist, eine
unterschiedliche Anordnung von Verdichtern und Expansionseinrichtung
vorhanden. Der gesamte kleinere Luftstrom strömt in einen
Hilfsverdichtet 192, in welchem er auf etwa 4,5 bar
weiterverdichtet wird. Der resultierende weiterverdichtete kleinere
Luftstrom wird in zwei Teilströme unterteilt. Ein Teilstrom
bildet den zweiten Luftstrom, der durch den
Hauptwärmetauscher 6 von dessen warmem Ende 8 zu dessen kaltem Ende 10
strömt und im Rückverdampfer 16 in der mit Bezug auf Fig. 3
beschriebenen Weise verwendet wird. Der andere Teilstrom wird
in einem weiteren Hilfsverdichter 194 noch weiter verdichtet.
Stromab des Hilfsverdichters 194 tritt die verdichtete Luft
in den Hauptwärmetauscher 6 durch dessen warmes Ende 8 ein,
wird darin auf eine erste Zwischentemperatur abgekühlt, wird
an einer ersten Zwischenstelle entsprechend einer ersten
Zwischentemperatur aus dem Hauptwärmetauscher abgezogen und
in einer Expansionsturbine 196 auf etwa den Druck der
Rektifiziersäule 142 unter Leistung externer Arbeit,
beispielsweise zum Antrieb des Hilfsverdichters 194, expandiert. Die
die Turbine 196 verlassende Luft wird zu einer zweiten
Zwischenstelle des Wärmetauschers 6 zurückgeleitet und gelangt
von dieser Stelle zum kalten Ende 10 des Wärmetauschers 6,
und stromab des kalten Endes 10 wird sie in die
Rektifiziersäule 142 durch den Einlaß 96 als ein Strom eingeleitet, der
äquivalent zu dem mit Bezug auf Fig. 3 beschriebenen vierten
Luftstrom ist.
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Ein dritter Unterschied zwischen der in Fig. 5 gezeigten
Anlage und derjenigen nach Fig. 2 liegt darin, daß kein
dritter Luftstrom in der ersteren Anlage vorhanden ist, der
vom Verdichter 192 durch den Wärmetauscher 6 zum Einlaß 48
der Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks verläuft.
Stattdessen strömt ein flüssiger Luftstrom aus der
Rektifiziersäule 20 höheren Drucks der in Fig. 5 gezeigten Anlage durch
einen Auslaß 198, wird im Wärmetauscher 38 unterkühlt, und
wird durch das Drosselventil 46 geleitet, um einen flüssigen
Luftstrom bereitzustellen, der durch den Einlaß 48 in die
Rektifiziersäule 42 niedrigeren Drucks eingeleitet wird.
-
Ein Beispiel des in Fig. 3 dargestellten Prozesses ist
nachstehend in Tafel 1 angegeben, wobei Strömungsdurchsatz,
Temperatur, Druck, Zusammensetzung und Zustand jedes der
Prozeßströme angegeben ist, die in Fig. 3 durch die
Buchstaben A bis 5 bezeichnet sind.
-
* Prozentsätze sind nach Volumen angegeben
-
L = Flüssigkeit
-
V = Dampf