DE68903598T2 - Lufttrennungsverfahren unter verwendung von gepackten kolonnen fuer die rueckgewinnung von sauerstoff und argon. - Google Patents

Lufttrennungsverfahren unter verwendung von gepackten kolonnen fuer die rueckgewinnung von sauerstoff und argon.

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DE68903598T2
DE68903598T2 DE8989304114T DE68903598T DE68903598T2 DE 68903598 T2 DE68903598 T2 DE 68903598T2 DE 8989304114 T DE8989304114 T DE 8989304114T DE 68903598 T DE68903598 T DE 68903598T DE 68903598 T2 DE68903598 T2 DE 68903598T2
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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Argongewinnung gemäß dem ersten Teil von Patentanspruch 1. Genauer gesagt betrifft die Erfindung ein Lufttrennungsverfahren, das eine strukturierte Füllkörperpackung im Innern der Niederdruck- und der Argon-Seitenarmsäulen eines integrierten Mehrsäulen- Destillationssystems benutzt.
  • Man kennt viele Verfahren für die Auftrennung von Luft in ihre Bestandteile durch Tieftemperaturdestillation, repräsentativ dafür sind US-A-3,729,943; 4,533,375; 4,578,095; 4,606,116; 4,605,427; 4,670,031 und 4,715,874.
  • EP-A-0321163 (veröffentlicht am 21. Juni 1989) offenbart ein Verfahren zur Trennung von Sauerstoff und Argon, optional in Gegenwart von Stickstoff, durch Tieftemperaturdestillation, bei dem die Flüssig- und Dampfphasenströme unter Benutzung einer strukturierten Füllkörperpackung wenigstens in jenen Bereichen des Destillationssäulensystems, wo die Argonkonzentration im Bereich von 0,6 bis 75 Vol.-% liegt, und mit einer derartigen Prozeßführung, daß die densimetrische, oberflächliche Gasgeschwindigkeit in jenen Regionen wenigstens 0,06 Fuß pro Sekunde (1,8 cm/sec) beträgt, in innigen Kontakt gebracht werden. Die strukturierte Füllkörperpackung wurde benutzt, um den Druckabfall pro theoretischer Stufe zu erhöhen und die Packungshöhe, äquivalent zu einem theoretischen Boden, zu reduzieren. Es gibt keinen Literaturverweis auf eine Erhöhung der Argongewinnung oder eine Erhöhung der Anzahl der theoretischen Stufen.
  • WO-A-86/01283 offenbart eine dreifache Druck-Tieftemperaturdestillation von Luft unter Benutzung von Hoch-, Mittel- und Niederdrucksäulen, in denen Argon-Abtreibeteile an der Basis der Mittel- und Niederdrucksäulen vorhanden sind. Eine flüssige Seitenstromentnahme aus der Mitteldrucksäule liefert die Beschickung für die Niederdrucksäule, und ein Zwischenfluß für die Niederdrucksäule destilliert über zur Mitteldrucksäule. Es gibt einen allgemeinen Hinweis dafür, daß die Säulen "Siebböden, Austauschglocken (einer Glockenbodenkolonne), eine Füllkörperpackung oder irgendeine andere Konfiguration von Gegenstrom-Dampf-Flüssigkeits-Kontakt" haben, aber es werden keine weiteren Details geliefert. Insbesondere gibt es keinen spezifischen Hinweis für eine strukturierte Füllkörperpackung oder für eine Erhöhung der Anzahl theoretischer Böden, um die Argongewinnung zu erhöhen.
  • Die Erfindung schafft ein Verfahren für die Erhöhung der Argongewinnung bei der Trennung einer Mischung, die Sauerstoff, Stickstoff und Argon umfaßt, durch Tieftemperaturdestillation in einem integrierten Mehrsäulen- Destillationssystem, welches eine Niederdrucksäule und eine Argon- Seitenarmsäule aufweist, die in integraler Verbindung mit der Niederdrucksäule steht, worin in jeder Säule des integrierten Destillationssystems ein Flüssigphasenstrom und ein Dampfphasenstrom in innigen Kontakt miteinander gebracht werden, wodurch ein Massentransfer ermöglicht wird, dadurch gekennzeichnet, daß der innige Kontakt des Flüssig- und Dampfphasenstroms in der Niederdrucksäule und der Argon-Seitenarmsäule dadurch bewirkt wird, daß man eine strukturierte Füllkörperpackung in den Bereichen einsetzt, in denen die Argonkonzentration im Bereich von 0,6 bis 75 Vol.-% liegt und daß es eine Gesamtzahl von wenigstens 116 theoretischen Stufen in der Niederdrucksäule und der Argon-Seitenarmsäule gibt.
  • Die Erfindung kann auf jedes Lufttrennungsverfahren angewandt werden, das Argon und Sauerstoffprodukte produziert. Beispiele für solche Lufttrennungsverfahren, die Argon und Sauerstoff trennen und beide als Produkte erzeugen, sind in US-A-3,729,943; 4,533,375; 4,578,095; 4,604,116; 4,605,427 und 4,670,031 gezeigt.
  • Die Anwendung kann man am besten im Sinne eines typischen Dreisäulen- Lufttrennungsverfahrens verstehen; ein Fließschema für ein typisches Dreisäulen-Lufttrennungsverfahren, das Sauerstoff- und Argonprodukte erzeugt, ist in Abbildung 1 erläutert.
  • In den Zeichnungen:
  • Abbildungen 1 und 2 sind schematische Diagramme von typischen Destillationssystem-Trennungsverfahren, die Argon- und Sauerstoffprodukte erzeugen.
  • Abbildung 3 ist eine Darstellung der Argongewinnung in Prozent Argon in der Luftbeschickung aufgetragen gegen die relative Anzahl der theoretischen Stufen.
  • Abbildung 4 ist eine Darstellung der Steigerung der Argongewinnung in Prozent des theoretischen Maximums aufgetragen gegen die relative Anzahl der theoretischen Stufen.
  • Zu Abbildung 1: Komprimierte Luft bei näherungsweise Raumtemperatur wird über Leitung 10 in den Wärmeaustauscher 12 eingespeist, in dem sie gekühlt wird, um nahe an ihrem Taupunkt zu sein. Wasser und Kohlendioxid werden durch Molsiebadsorption aus dieser Luftbeschickung entfernt (nicht gezeigt). Diese Entfernung kann auch durch Änderung des Luftflusses und einen Niederdruck-Rückführungsstrom in den Wärmeaustauscher 12, d. h. einen umkehrenden Wärmeaustauscher, erreicht werden. Diese gekühlte, komprimierte, verunreinigungsfreie Luft, jetzt in Leitung 14, wird dann in zwei Anteile aufgespalten. Der erste Teil wird über Leitung 16 an einer niedrigen Stelle der Hochdrucksäule 18 eingespeist. Der zweite Teil, in Leitung 20, wird weiter in zwei Anteile aufgespalten. Der erste Teil wird über Leitung 21 in den Argonproduktverdampfer 94 eingespeist, und der zweite Teil wird in den Produktverdampfer 22 eingespeist und kondensiert, um das Sieden des flüssigen Sauerstoffes in dem den Produktverdampfer 22 umgebenden Sumpf zu verhindern, und vom Produktverdampfer 22 über Leitung 24 entfernt. Die kondensierte Flüssigkeit in Leitung 24 wird dann in zwei Teile getrennt: den ersten Teil, der als Beschickung an einer mittleren Stelle der Hochdrucksäule 18 über Leitung 26 eingespeist wird, und den zweiten Teil in Leitung 28, der im Wärmeaustauscher 30 unterkühlt wird, im J-T-Ventil 32 schnell verdampft wird und an einer mittleren Stelle der Niederdrucksäule 36 über Leitung 34 eingespeist wird.
  • Das Kopfprodukt wird aus der Hochdrucksäule 18 über Leitung 40 entfernt und dann in zwei Anteile geteilt. Der erste Teil wird im Hauptwärmeaustauscher 12 erwärmt, um Kühlung zurückzugewinnen, und dann als Hochdruck-Stickstoffprodukt über Leitung 44 entfernt. Der zweite Teil wird über Leitung 46 in die Destillierblase/den Kondensator 48, der an der Basis der Niederdrucksäule 36 liegt, eingespeist, wo er kondensiert und über Leitung 50 entfernt wird. Dieser kondensierte, reine Stickstoffstrom wird dann in drei Anteile aufgespalten. Der erste Teil wird über Leitung 52 am oberen Ende der Hochdrucksäule 18 eingespeist, um einen Rückfluß zu ergeben. Der zweite Teil wird über Leitung 54 als flüssiges Stickstoffprodukt entfernt, und der dritte Teil, der über Leitung 56 entfernt wird, wird im Wärmeaustauscher 30 unterkühlt, im J-T-Ventil 58 schnell verdampft und über Leitung 60 am oberen Ende der Niederdrucksäule 36 eingespeist, um einen reinen Stickstoffrückstrom beim Kopfteil der Niederdrucksäule 36 zu ergeben. Optional kann der zweite Teil in Leitung 54 im Unterkühler 30 unterkühlt werden, bevor er als Produkt entfernt wird.
  • Das Sauerstoff-angereicherte, flüssige Sumpfprodukt aus der Hochdrucksäule 18 wird über Leitung 62 entfernt. Dieser Strom wird mit dem Strom 100, einem kondensierten Luftstrom aus dem Argonprodukt-Verdampfer 94, kombiniert, um den kombinierten, Sauerstoff-angereicherten, flüssigen Strom 64 zu bilden. Dieser kombinierte, flüssige Strom wird im Wärmeaustauscher 30 unterkühlt und dann in zwei Unterströme geteilt. Der erste Unterstrom, Leitung 66, wird im J-T-Ventil 68 schnell verdampft und an einer Stelle in der oberen Hälfte der Niederdrucksäule 36 eingespeist. Der zweite Unterstrom, Leitung 70, wird im J-T-Ventil 71 schnell verdampft und in den Sumpf, der den Kondensator 86 am oberen Ende der Argonsäule 72 umgibt, eingespeist, um die Kühlung für den Kondensator 86 zu liefern. Ein gasförmiges Kopfprodukt wird über Leitung 74 aus dem Kopfproduktanteil des Sumpfes, der den Kondensator 86 umgibt, entfernt und wird mit einem kleinen, flüssigen Strom 76 kombiniert, der auch aus dem Sumpf, der den Kondensator 86 umgibt, entfernt wird, um den vereinigten Strom 78 zu bilden. Der Strom 76 wird aus Sicherheitsgründen entnommen; diese Entnahme verhindert die Akkumulierung von Kohlenwasserstoffen in dem den Kondensator 86 umgebenden Sumpf. Dieser vereinigte Strom 78 wird dann an einer mittleren Stelle der Niederdrucksäule 36 eingespeist.
  • Ein Seitenstrom wird von einer Stelle an der unteren Hälfte der Niederdrucksäule 36 über die Leitung 80 entfernt und in einen tieferen Teil der Argonsäule 72 eingespeist. Das flüssige Sumpfprodukt der Argonsäule 72 wird an derselben Stelle wie die Seitenstromentnahme 80 über die Leitung 82 in die Niederdrucksäule 36 zurückgeführt, um einen intermediären Säulenrückstrom zu ergeben. Das Argon-Kopfprodukt wird über die Leitung 84 aus der Argonsäule 72 entfernt, im Kondensator 86 kondensiert und in zwei Anteile aufgespalten. Der erste Teil wird über die Leitung 90 an das obere Ende der Argonsäule 72 zurückgeführt, um einen Rückstrom in die Argonsäule 72 zu ergeben. Der zweite Teil wird entfernt und über die Leitung 92 in den Argonprodukt-Verdampfer 94 eingespeist. Das Argongasprodukt wird vom Produktverdampfer 94 über die Leitung 96 entfernt und das flüssige Argonprodukt wird vom Produktverdampfer 94 über die Leitung 98 entfernt.
  • Ein flüssiger Sumpfproduktstrom wird von der Niederdrucksäule 36 entfernt (der Bodensumpf, der die Destillierblase/den Kondensator 48 umgibt) und über die Leitung 102 in den Sumpf, der den Produktverdampfer 22 umgibt, eingespeist. Das gasförmige Sauerstoffprodukt wird über die Leitung 106 aus dem Kopfprodukt des Sumpfes, der den Produktverdampfer 22 umgibt, entfernt, erwärmt, um im Hauptwärmeaustauscher 12 Kühlung zu erhalten, und über die Leitung 108 als gasförmiges Sauerstoffprodukt entfernt. Ein flüssiges Sauerstoffprodukt wird von einem tieferen Teil des Sumpfes, der den Produktverdampfer 22 umgibt, als flüssiges Sauerstoffprodukt über die Leitung 104 entfernt.
  • Ein flüssiger Seitenstrom wird über die Leitung 110 von einer mittleren Stelle der Hochdrucksäule 18 entfernt. Dieser verunreinigte, flüssige Seitenstrom wird im Wärmeaustauscher 30 unterkühlt, im Druck reduziert und als Rücklauf in einen oberen Teil der Niederdrucksäule 36 über die Leitung 112 eingespeist. Zusätzlich wird über die Leitung 114 ein gasförmiger Seitenstrom von einer ähnlichen Stelle der Hochdrucksäule 18 entfernt. Dieser Seitenstrom wird im Hauptwärmeaustauscher 12 erwärmt, um Kühlung zu erhalten, und das Material wird im Verdampfer 116 expandiert, um Kühlung zu erhalten. Dieser expandierte Strom wird nun zum Strom 118. Ein gasförmiger Seitenstrom wird über die Leitung 120 von einer oberen Stelle der Niederdrucksäule 36 entfernt und in zwei Anteile aufgespalten. Der erste Teil, in Leitung 122, wird im Wärmeaustauscher 12 erwärmt, um Kühlung zu erhalten, er wird als Reaktivierungsgas benutzt und über die Leitung 124 aus dem Verfahren entfernt. Das Reaktivierungsgas ist nötig, um eine Molsieb-Adsorptionseinheit zu reaktivieren, die dazu benutzt wird, Wasser und Kohlendioxid aus der komprimierten Luftbeschickung zu entfernen. Falls das Reaktivierungsgas unnötig wäre, würde der Strom 124 als Abgas in die Atmosphäre abgelassen. Der zweite Teil des Seitenstromes, Leitung 126, wird, um Kühlung zu erhalten, im Wärmeaustauscher 30 erwärmt und mit dem expandierten Strom 118 kombiniert, um den vereinigten Strom 130 zu bilden. Dieser vereinigte Strom 130 wird dann, um Kühlung zu erhalten, im Wärmeaustauscher 12 erwärmt und als Abgas über die Leitung 132 abgelassen.
  • Schließlich wird über die Leitung 134 ein Kopfprodukt von der Niederdrucksäule 36 entfernt und im Wärmeaustauscher 30 erwärmt, um Kühlung zu erhalten. Dieses erwärmte Kopfprodukt, jetzt in Leitung 136, wird im Wärmeaustauscher 12 weiter erwärmt, um Kühlung zu erhalten, und über die Leitung 138 als Niederdruck-Stickstoffprodukt entfernt.
  • Eine alternative Ausführung des Dreisäulenverfahrens ist in Abbildung 2 gezeigt. Abbildung 2 zeigt ein Dreisäulenverfahren, wo Sauerstoff als Produkt direkt, ohne die Benutzung eines Luftkondensationsverdampfers, von der Niederdrucksäule verdampft wird. Gleiche Ströme in den Abbildungen 1 und 2 haben dieselbe Nummer.
  • Zu Abbildung 2: Komprimierte Luft bei näherungsweise Raumtemperatur wird über Leitung 10 in den Wärmeaustauscher 12 eingespeist, in dem sie gekühlt wird, um nahe an ihrem Taupunkt zu sein. Wasser und Kohlendioxid werden durch Molsiebadsorptionaus dieser Luftbeschickung entfernt (nicht gezeigt). Diese Entfernung kann auch durch Änderung des Luftflusses und einen Niederdruck-Rückführungsstrom in den Wärmeaustauscher 12, d. h. einen umkehrenden Wärmeaustauscher, erreicht werden. Diese gekühlte, komprimierte, verunreinigungsfreie Luft, jetzt in Leitung 14, wird dann in zwei Anteile aufgespalten. Der erste Teil wird über Leitung 16 an einer niedrigen Stelle der Hochdrucksäule 18 eingespeist. Der zweite Teil wird über die Leitung 200 in den Argonprodukt-Verdampfer 22 eingespeist, von dem aus der kondensierte Strom über die Leitung 100 zurückgeführt und mit der Leitung 62 vereinigt wird.
  • Das Kopfprodukt wird aus der Hochdrucksäule 18 über Leitung 40 entfernt und dann in zwei Anteile geteilt. Der erste Teil, die Leitung 42, wird in zwei Unterströme geteilt. Der erste Unterstrom wird im Hauptwärmeaustauscher 12 erwärmt, um Kühlung wiederzuerhalten, und dann als Hochdruck- Stickstoffprodukt über Leitung 44 entfernt. Der zweite Unterstrom, Leitung 206, wird im Wärmeaustauscher 12 erwärmt, im Verdampfer 116 expandiert, um Kühlung zu erhalten, und über die Leitung 208 mit dem Niederdruck- Stickstoff in der Leitung 136 vereinigt. Der zweite Teil wird über Leitung 46 in die Destillierblase/den Kondensator 48, der an der Basis der Niederdrucksäule 36 liegt, eingespeist, wo er kondensiert und über Leitung 50 entfernt wird. Dieser kondensierte, reine Stickstoffstrom wird dann in drei Anteile aufgespalten. Der erste Teil wird über Leitung 52 am oberen Ende der Hochdrucksäule 18 eingespeist, um einen Rückfluß in die Hochdrucksäule 18 zu ergeben. Der zweite Teil wird über Leitung 54 als flüssiges Stickstoffprodukt entfernt, und der dritte Teil, der über Leitung 56 entfernt wird, wird im Wärmeaustauscher 30 unterkühlt, im J-T-Ventil 58 schnell verdampft und über Leitung 60 am oberen Ende der Niederdrucksäule 36 eingespeist, um einen reinen Stickstoffrückfluß in den Kopfteil der Niederdrucksäule 36 zu ergeben. Optional kann der zweite Teil in Leitung 54 im Unterkühler 30 unterkühlt werden, bevor er als Produkt entfernt wird.
  • Das Sauerstoff-angereicherte, flüssige Sumpfprodukt aus der Hochdrucksäule 18 wird über Leitung 62 entfernt und im Wärmeaustauscher 30 unterkühlt.
  • Dieser flüssige Strom wird dann in zwei Unterströme geteilt. Der erste Unterstrom, Leitung 66, wird im J-T-Ventil 68 schnell verdampft und an einer Stelle in der oberen Hälfte der Niederdrucksäule 36 eingespeist. Der zweite Unterstrom, Leitung 70, wird im J-T-Ventil 71 schnell verdampft und in den Sumpf, der den Kondensator 86 am oberen Ende der Argonsäule 72 umgibt, eingespeist, um die Kühlung für den Kondensator 86 zu liefern. Ein gasförmiges Kopfprodukt wird über Leitung 74 aus dem Kopfproduktanteil des Sumpfes, der den Kondensator 86 umgibt, entfernt und wird mit einem kleinen, flüssigen Strom 76 kombiniert, der auch aus dem Sumpf, der den Kondensator 86 umgibt, entfernt wird, um den vereinigten Strom 78 zu bilden. Der Strom 76 wird aus Sicherheitsgründen entnommen; diese Entnahme verhindert die Akkumulierung von Kohlenwasserstoffen in dem den Kondensator 86 umgebenden Sumpf. Dieser vereinigte Strom 78 wird dann an einer mittleren Stelle der Niederdrucksäule 36 eingespeist.
  • Ein Seitenstrom wird von einer Stelle an der unteren Hälfte der Niederdrucksäule 36 über die Leitung 80 entfernt und in einen tieferen Teil der Argonsäule 72 eingespeist. Das flüssige Sumpfprodukt der Argonsäule 72 wird an derselben Stelle wie die Seitenstromentnahme 80 über die Leitung 82 in die Niederdrucksäule 36 zurückgeführt, um einen intermediären Säulenrückfluß zu ergeben. Das Argon-Kopfprodukt wird über die Leitung 84 aus der Argonsäule 72 entfernt, im Kondensator 86 kondensiert und in zwei Anteile aufgespalten. Der erste Teil wird über die Leitung 90 an das obere Ende der Argonsäule 72 zurückgeführt, um einen Rückfluß in die Argonsäule 72 zu ergeben. Der zweite Teil wird entfernt und über die Leitung 92 in den Argonprodukt-Verdampfer 94 eingespeist. Das Argongasprodukt wird vom Produktverdampfer 94 über die Leitung 96 entfernt und das flüssige Argonprodukt wird vom Produktverdampfer 94 über die Leitung 98 entfernt.
  • Ein gasförmiger Sumpfprodukt-Sauerstoffstrom wird über die Leitung 204 von der Niederdrucksäule 36 oberhalb des Basis-Sumpfes, der die Destillierblase/den Kondensator 48 umgibt, entfernt, erwärmt, um im Hauptwärmeaustauscher 12 Kühlung zu erhalten, und über die Leitung 108 als gasförmiges Sauerstoffprodukt entfernt. Ein flüssiges Sauerstoffprodukt wird von einem tieferen Teil des Sumpfes, der die Destillierblase/den Kondensator 48 umgibt, als flüssiges Sauerstoffprodukt über die Leitung 104 entfernt.
  • Ein flüssiger Seitenstrom wird über die Leitung 110 von einer mittleren Stelle der Hochdrucksäule 18 entfernt. Dieser verunreinigte, flüssige Seitenstrom wird im Wärmeaustauscher 30 unterkühlt, im Druck reduziert und als Rücklauf in einen oberen Teil der Niederdrucksäule 36 über die Leitung 112 eingespeist.
  • Ein gasförmiger Seitenstrom wird über die Leitung 120 von einer oberen Stelle der Niederdrucksäule 36 entfernt und in zwei Anteile aufgespalten. Der erste Teil, in Leitung 122, wird im Wärmeaustauscher 12 erwärmt, um Kühlung zu erhalten, er wird als Reaktivierungsgas benutzt und über die Leitung 124 aus dem Verfahren entfernt. Das Reaktivierungsgas ist nötig, um eine Molsieb-Adsorptionseinheit zu reaktivieren, die dazu benutzt wird, Wasser und Kohlendioxid aus der komprimierten Luftbeschickung zu entfernen. Falls das Reaktivierungsgas unnötig wäre, würde der Strom 124 als Abgas in die Atmosphäre abgelassen. Der zweite Teil des Seitenstromes, Leitung 126, wird, um Kühlung zu erhalten, in den Wärmeaustauschern 30 und 12 erwärmt und über die Leitung 132 als Abgas abgelassen.
  • Schließlich wird über die Leitung 134 ein Kopfprodukt von der Niederdrucksäule 36 entfernt und im Wärmeaustauscher 30 erwärmt, um Kühlung zu erhalten. Dieses erwärmte Kopfprodukt, jetzt in Leitung 136, wird mit dem Niederdruck-Stickstoff in der Leitung 208 vereinigt, im Wärmeaustauscher 12 weiter erwärmt, um Kühlung zu erhalten, und über die Leitung 138 als Niederdruck-Stickstoffprodukt entfernt.
  • Konventionell würden in den oben genannten Verfahren als Destillationssäulen Säulen mit Destillationsböden benutzt. Trotz der Abhängigkeit von dem ausgewählten Kreislauf, der Produktbildung und den relativen Werten von Leistung und Kapital sind die typischen Zählmarken der theoretischen Böden für die Hochdrucksäule, die Niederdrucksäule und die Argonsäule 50, 70 und 40. Um die Effektivität der Trennung zu erhöhen, werden in den Säulen speziell entworfene Destillationsböden benutzt. Diese Destillationsböden werden generell mit einem Bodenabstand im Bereich von 10 bis 20 cm (4 - 8 inches) entworfen. Für große Anlagen werden normalerweise Siebböden benutzt. Der Lochbereich beträgt typischerweise 5 bis 15 % des Bodenbereiches. Bei der Bemühung, für einen gegebenen Druckabfall die Leistung zu maximieren, sind Bodenentwürfe häufig, die viele Wehre auf jedem Boden erlauben. Die Reduktion im Flüssigkeitsbestand aufgrund der Anwesenheit vieler Wehre führt zu einem Verlust der Punkteffizienz. Ein optimierter Entwurf wird typischerweise einen Druckabfall pro theoretischer Trennstufe von 4 bis 8 cm (1,5 - 3,0 inches) Flüssigkeit pro theoretischer Trennstufe enthalten.
  • Eine Reduktion des Druckabfalls pro theoretischer Stufe in der Niederdrucksäule reduziert den Druck in der Hochdrucksäule bei einer gleichen Temperatureinstellung in der Destillierblase/ dem Kondensator. Eine Reduktion des Druckes in der Hochdrucksäule dagegen reduziert den Energieverbrauch des Luftbeschickungs-Kompressors.
  • Eine Destillationsvorrichtung, die eine Trennung mit einem Druckabfall pro theoretischer Stufe weitgehend unterhalb dem mit Destillationsböden erreichbaren erlauben würde, hätte einen substantiellen Wert für die Tieftemperaturtrennung von Luft.
  • In der Tieftemperaturindustrie ist eine vorgeschlagene Methode für die Reduktion des Druckabfalls pro theoretischer Stufe die Erhöhung des Anteils an offener Fläche auf dem Destillationsboden. Allerdings wird, wenn der Anteil der offenen Fläche über ca. 0,20 erhöht wird und die oberflächliche Geschwindigkeit ausreichend niedrig gehalten wird, um die Bodenflutung bei sinnvollen Bodenabständen zu verhindern, substantielles "weeping" (Abfließen der Flüssigkeit von Siebböden, wenn die Dampfgeschwindigkeit die untere Belastungsgrenze unterschreitet) stattfinden. Daraus resultiert ein signifikanter Abfall der Säulenleistung.
  • Die erfindungsgemäße Lösung ist die Verwendung von strukturierten oder geordneten Füllkörperpackungen. Mit dem Ausdruck "strukturierte oder geordnete Füllkörperpackung" ist eine Füllkörperpackung gemeint, in der die Flüssigkeit über geformte Oberflächen in einer Gegenstromrichtung zum Gasfluß fließt und worin die Oberfläche so angeordnet ist, daß man einen hohen Massentransfer bei niedrigem Druckabfall mit einer Beschleunigung der Flüssigkeits- und/oder Dampfdurchmischung in einer Richtung senkrecht zur primären Flußrichtung erhält. Beispiele für geordnete oder strukturierte Füllkörperpackungen sind in US-A-4,128,684; 4,186,159; 4,296,050; 4,455,339; 4,497,751; 4,497,752 und 4,497,753 beschrieben. Diese Patente beschreiben spezifische Beispiele für strukturierte (geordnete) Füllkörperpackungen, allerdings bieten sie keine vollständige Liste von Beispielen. Es sollte angemerkt werden, daß es nicht die Absicht der Erfindung ist, einen strukturierten Füllkörperpackungstyp vor einem anderen zu bevorzugen. Alle Typen von strukturierten Füllkörperpackungen sind vermutlich auf die Erfindung anwendbar. Es sollte darauf hingewiesen werden, daß die Leistung dieser Füllkörperpackungselemente bei Kohlenwasserstofftrennungen ziemlich gut bekannt ist, allerdings erscheinen nach dem Stand der Technik keine Vorschläge dieser Benutzung für die Tieftemperaturtrennung von Luft.
  • Wie früher festgestellt, besteht die Erfindung im wesentlichen aus der Ersetzung der bisher in allen Abschnitten der Niederdruck- und Argonsäule benutzten Destillationsstufen durch strukturierte Füllkörperpackungen, allerdings können die Böden in der Hochdrucksäule auch durch eine strukturierte Füllkörperpackung ersetzt werden, um weitere Energieeinsparungen zu bewirken. Der unerwartete Vorteil der Ersetzung der Böden durch die strukturierte Füllkörperpackung wird im folgenden beschrieben.
  • Ein erster Vorteil, der von der Benutzung der strukturierten Füllkörperpackung herrührt, ist die Reduktion des Druckabfalls unter den Minimalwert pro theoretischer Stufe, der mit Destillationsböden erreicht werden kann. Die Destillationsböden sind durch die Notwendigkeit begrenzt, eine stabile Zweiphasen-Fluidstruktur des durch die Flüssigkeit perlenden Gases aufrecht zu erhalten. Daher ist es nötig, einen ausreichenden Druckabfall der Flüssigkeit über die Blasenbildungsvorrichtung (Destillationsboden) aufrecht zu erhalten, um ein Zurückfließen der Flüssigkeit zu verhindern. Dieses Zurückfließen würde zum "weeping" und zum Ausfluß von einem oberen zu einem tieferen Boden führen. Der minimale Druckabfall, um diese Stabilität zu erreichen, liegt bei ca. 4 cm (1,5 inches) Flüssigkeit pro theoretischer Stufe. Bei einer strukturierten Füllkörperpackung findet der Massentransfer zwischen fließenden Flüssigkeitsfilmen und Gas statt und ist nicht der Beschränkung der Blasenbildungsstabilität unterworfen. Daher können durch die Benutzung einer strukturierten Füllkörperpackung so niedrige Druckabfälle wie 0,5 bis 1,25 cm (0,2 - 0,5 inches) Flüssigkeit pro theoretischer Stufe erhalten werden.
  • Folglich kann in einem Tieftemperatur-Destillationsverfahren für die Produktion von Sauerstoff und Argon (und auch Stickstoff) ein niedrigerer Luftbeschickungsdruck erreicht werden. Dieser reduzierte Druck führt zu einem niedrigeren Kompressor-Energieverbrauch für das Verfahren. Ein kleiner Teil der Energieersparnis bei der Luftkompression wird durch einen niedrigeren Druck des in dem Verfahren produzierten Sauerstoffes aufgehoben, der nachfolgend von diesem niedrigeren Druck auf seinen Gebrauchsdruck komprimiert werden muß. Das in dem Verfahren produzierte Argon wird nicht von einem niedrigeren Produktionsdruck betroffen, weil es zur Flüssigkeit kondensiert wird und die Druckhöhe der Flüssigkeit für den nachfolgenden Transfer zur Speicherung benutzt wird.
  • Eine zweite wichtige Folge des reduzierten Druckes im Destillationssystem ist die erhöhte Flüchtigkeit von Argon und Stickstoff relativ zum Sauerstoff. Dies verbessert die Abtrennung von Argon im Destillationsverfahren und ändert die Zusammensetzungsverteilung zwischen den Säulen im System. Diese verbesserte Trennung führt zu einem unerwarteten, synergistischen Vorteil: einer signifikant höheren Argongewinnung als unter vergleichbaren Bedingungen erreicht werden kann, wenn man im Säulensystem Destillationsböden benutzt. Die Produktgewinnung eines komplexen Destillationssystems wird von den Auswirkungen der Anzahl von Destillationsstufen, vom Druck und von der Komponentenverteilung durch das System bestimmt.
  • Das Verfahren nach Abbildung 2 ist im Hinblick auf die maximale Argongewinnung optimiert, wohingegen das Verfahren nach Abbildung 1 für die optimale ökonomische Produktion von Sauerstoff bestimmt ist. In dem Verfahren nach Abbildung 2 wird vorausgesetzt, daß ein Stickstoffstrom mit einem Fluß gleich 10 % der Luftbeschickung von der Hochdrucksäule entfernt wird, für vergleichende Kalkulationen erhält man also dem Destillationssystem vergleichbare Bedingungen. Änderungen in der Anzahl von Destillationsstufen wurden proportional durch das Säulensystem hindurch bewirkt. Kleine Änderungen in der externen Kühlbox, die aus Druckänderungen resultieren, werden, wo das nötig ist, durch Zufügen oder Abziehen der Kühlung von externen Quellen kompensiert.
  • Um eine Grundlage für den Vergleich zu liefern, wurde das Verhalten eines Dreisäulen-Trennverfahrens, das Böden benutzt, berechnet und als Änderung der Sauerstoffgewinnung in Tabelle I im folgenden dargestellt: TABELLE I Sauerstoffgewinnung bei einem Dreisäulenverfahren, das 99,7 %igen Sauerstoff herstellt Anzahl von theoretischen Stufen in den Säulen: % des Entwurfes Prozentsatz des als Produkt gewonnen Sauerstoffes vom Zuluftfluß
  • Wie normalerweise erwartet würde, ist der Anstieg kontinuierlich. Die kleine Größe der Änderung ist auf die sehr hohe Effizienz des Verfahrens für die Sauerstoffproduktion zurückzuführen.
  • Man hat die Wirkung einer Erhöhung in der Anzahl von Destillationsböden für die Argongewinnung berechnet; sie ist im folgenden in Tabelle II gezeigt. Die Grundlage dieser Berechnung bildet das Verfahren von Abbildung 2. TABELLE II Gewinnung verunreinigten Argons aus einem Zweisäulenverfahren mit einer Argon-Seitenarmsäule (Dreisäulensystem) Anzahl von theoretischen Stufen in den Säulen: % des Entwurfes Prozentsatz des als Produkt gewonnenen Ar vom Ar, das im Zuluftfluß enthalten ist
  • Wie man sehen kann, ist die Wirkung einer Erhöhung der Anzahl von Destillationsböden für die Argongewinnung signifikant verschieden von der für die Sauerstoffgewinnung. Man findet, daß die Argongewinnung anfangs ansteigt und dann einen Maximalwert durchläuft.
  • Wenn man zur partiellen oder völligen Ersetzung der Böden im Destillationssystem eine strukturierte Füllkörperpackung benutzt, erhält man überraschend ein anderes Ergebnis. Man hat gefunden, daß die Argongewinnung kontinuierlich mit der Anzahl von Destillationsstufen ansteigt und substantiell höher ist als das Maximum, das mit Destillationsböden erreicht werden kann. Dieses Ergebnis ist wegen des hohen ökonomischen Wertes von Argon von besonderer Bedeutung.
  • Diese Ergebnisse für die völlige und partielle Ersetzung der Destillationsböden durch strukturierte Füllkörperpackung sind in Tabelle III gezeigt und werden in Abbildung 3 im Vergleich mit Tabelle II erläutert. Die partielle Ersetzung der Böden durch eine Füllkörperpackung entspricht dem Zusammensetzungsbereich, der in EP-A-0321163 gezeigt wird.
  • Dieser Zusammensetzungsbereich ist jener, wo die Argonkonzentration im Bereich von ca. 0,6 bis ca. 75 Vol.-% liegt. Es folgt Tabelle III: TABELLE III Gewinnung verunreinigten Argons aus einem Zweisäulenverfahren mit einer Argon-Seitenarmsäule (Dreisäulensystem) Anzahl von theoretischen Stufen in den Säulen: % des Entwurfes partielle Ersetzung der Böden-Prozentsatz des als Produkt gewonnenen Ar vom Ar, das im Zuluftfluß enthalten ist völlige Ersetzung der Böden-Prozentsatz des als Produkt gewonnenen Ar vom Ar, das im Zuluftfluß enthalten ist
  • Wie man aus Abbildung 3 und aus einer Analyse der Tabellen II und III sehen kann, würde bei einer partiellen Ersetzung der Böden eine Steigerung der Gesamtzahl von Stufen auf nur 105 % des Entwurfes (d. h. von 110 bis 116 theoretischen Stufen) eine größere Argongewinnung bewirken, als mit ganz Destillationsböden maximal möglich ist. Außerdem ist die Benutzung von Füllkörperpackungen in den Niederdruck- und Argon-Seitenarmsäulen immer besser als das beste Bodensystem. Die Größe dieser Vorteile kann weiter durch einen Vergleich der Erhöhung der Argongewinnung mit der maximalen theoretischen Erhöhung, die vom Argon in der Luftbeschickung erhältlich ist, erläutert werden. Dieser Prozentsatz der Erhöhung wird in Tabelle IV und Abbildung 4 gezeigt. TABELLE IV Argongewinnungen als Prozentsatz der maximalen theoretischen Erhöhung, verglichen auf der Grundlage der Erhöhung über den Fall des Bodenentwurfes Anzahl von theoretischen Stufen in den Säulen: % des Entwurfes Prozent Erhöhung der Argongewinnung relativ zum theoretischen Maximum ganz Böden teilweise Füllkörperpackung ganz Füllkörperpackung N/C - nicht berechnet
  • Das bemerkenswerte und unerwartete Ergebnis, das aus Tabelle IV und Abbildung 3 hervorgeht, ist, daß es durch die Benutzung von Füllkörperpackungen möglich ist, Erhöhungen der Argongewinnung von mehr als 90 % des theoretischen Maximums zu erhalten; dagegen können bei jeder Anzahl von Bodendestillationsstufen nur 60 % des theoretischen Maximums erreicht werden.
  • Die kleine Argonmenge, die in der Luft vorhanden ist, schafft für das von Tieftemperatur-Sauerstoff-Anlagen produzierte Argon einen sehr hohen Wert. Andere Argonquellen wie Ammoniak-Spülgas erfordern viel größeren Energieaufwand und Kapitalkosten, um die Trennung zu bewirken. Also bildet die Produktion von zusätzlichem Argon aus einer Lufttrennungsanlage einen sehr großen ökonomischen Vorteil für die Verfahrensführung. Daher wird das Argon als eine substantielle Zusatzleistung über die entsprechende Sauerstoffproduktion aus dem Verfahren hinaus bewertet.
  • Eine größere Komponente der Produktionskosten bei der Lufttrennung ist der Energiebedarf für die Luftbeschickungs- und Produktkompression. Ein passendes Mittel zur Abschätzung des relativen ökonomischen Vorteils verschiedener Verfahren ist die Auswertung der relativen spezifischen Energie für die Produkte. Wegen des Prämienwertes für Argon ist es sinnvoll, den Bedarf an spezifischer Energie für Argon in Relation zum Sauerstoff zu gewichten. Dies kann durch die Anwendung eines gewichtenden Multiplikators für Argon relativ zu Sauerstoff getan werden. Ein Beispiel für so einen gewichtenden Multiplikator ist eine Bewertung der Argonproduktion fünf-(5)-mal so hoch wie die von Sauerstoff. Dies erlaubt die Berechnung von einheitlichen, produktspezifischen Energien für die Produktion bei verschiedenen Verfahren und damit einen Vergleich der Energieeffektivität des Verfahrens.
  • Um den Vorteil der strukturierten Füllkörperpackung zu zeigen, wurde diese Berechnung für das Verfahren in Abbildung 1 ausgeführt, um den relativen Energieverbrauch für Böden, partielle Füllkörperpackung und völlige Füllkörperpackung zu vergleichen. Man nimmt bei diesen Berechnungen an, daß ein Energievergleich für den Destillationsprozeß allein durch eine Bestimmung der isothermen Kompressionsenergie für die Luft, die in das Destillationssystem eintritt, und durch entsprechendes Gutschreiben des Sauerstoff-Überdruckes beim Verlassen des Systems gemacht werden kann. Ein Referenzdruck von 14,5 psia (100 kPa) wurde vorausgesetzt. Damit wurde die spezifische Energie pro Einheit von Produktsauerstoff und -argon ε berechnet als
  • wobei: - z ein gewichtender Faktor für den Wert von Argon über Sauerstoff, festgesetzt auf 5, ist;
  • - T&sub0; die Umgebungs-Referenztemperatur für die Bestimmung der Kompressionsenergie ist;
  • - R die universelle Gaskonstante ist;
  • - Pref der Referenzdruck für die Gaskompression ist, festgesetzt auf 14,5 psia (100 kPa);
  • - Pair bzw. PO2 die Drücke der Luft und des Sauerstoffes beim Säulenmantel sind;
  • und - rO2 bzw. rAr die Sauerstoff- bzw. Argongewinnung, ausgedrückt als molarer Bruchteil des Luftbeschickungsflusses, sind.
  • Der Wert von ε wurde im Verhältnis zum Fall eines Entwurfes für ein Destillationssystem ganz mit Böden bei einem Druckabfall von 0,0766 psi (528 Pa/theoretischem Boden in der Niederdrucksäule und 0,095 psi (655 Pa)/theoretischem Boden in der Argon-Seitenarmsäule berechnet. Die entsprechenden Druckabfälle für Füllkörperpackungen waren 0,0175 bzw. 0,0148 psi (120 bzw. 102 Pa)/theoretischer Stufe. Die berechneten Ergebnisse für die prozentuale Änderung von ε als einer Funktion der Anzahl von Destillationsstufen ist im folgenden in Tabelle V gezeigt. TABELLE V Spezifische Energie pro molarer Sauerstoff/Argon-Produkteinheit als Funktion der Anzahl von Destillationsstufen Anzahl von theoretischen Stufen in den Säulen: % des Entwurfes Spezifische Energie ε/RT&sub0;: völlig Böden teilweise Füllkörperpackung völlig Füllkörperpackung mit verstärktem Massentransfer Spezifische Energieersparnis als Prozentsatz von 100 % des Entwurfsfalles völlig Böden teilweise Füllkörperpackung völlig Füllkörperpackung mit verstärktem Massentransfer N/C - nicht berechnet
  • Tabelle V zeigt ein weiteres überraschendes Ergebnis. Es wird gewöhnlich erwartet, daß bei einer Erhöhung der Anzahl von Stufen in einem Destillationsverfahren eine Energieeinbuße zusammen mit einem erhöhten Druckabfall auftritt. Dies hat sich für das Boden-Destillationssystem als wahr herausgestellt mit einer relativen Energieeinbuße von ca. 7 % bei Verdoppelung der Bodenzahl. Ähnlich wird der Energievorteil, der mit der partiellen Ersetzung der Böden durch Füllkörperpackungen in einem Argon- Zusammensetzungsbereich von ca. 0,6 bis ca. 75 Vol.-% einhergeht, mit einer Erhöhung der Anzahl von Stufen reduziert. Allerdings wird in dem Fall einer völligen Füllkörperpackung ein sehr großer und konstanter Energievorteil von mehr als 10 % für eine Erhöhung der Stufenanzahl bis zu 50 % beobachtet. Das heißt, daß man eine Verbesserung der Argongewinnung auf ca. 90 % des theoretischen Maximums erreichen kann, wobei man noch aus den maximalen Energieeinsparungen Nutzen zieht.
  • In allem Vorhergehenden wurde angenommen, daß eine gepackte Säule mit einem Druckabfall-Verhalten, wie es aus gängigen theoretischen Korrelationen berechnet wurde, arbeiten würde. Allerdings wird in EP-A- 0321163 gezeigt, daß die Füllkörperpackung, die im Sauerstoff/Argongewinnungsbetrieb benutzt wird, eine bessere als die erwartete Massentransferleistung hat, ca. 20 % im Bezug auf die Höhe. Dieser Vorteil kann zu den vorherigen Berechnungen hinzugefügt werden, indem man die Energieeinsparungen bei der Entwurfsanzahl der Stufen aus dem aufgrund der reduzierten Höhe reduzierten Druckabfall bestimmt, oder indem man den spezifischen Energie- und Produktionsvorteil für dieselbe Höhe der Füllkörperpackung (gleicher Druckabfall wie bei der Entwurfsanzahl von theoretischen Stufen ohne verstärkten Massentransfer) berechnet.
  • Diese berechneten Werte sind auch in Tabelle V gezeigt. Dieses Ergebnis zeigt, daß man den größten Vorteil erhält, wenn man eine zusätzliche Stufenzahl, die sich aus der verbesserten Leistung ergibt, benutzt, um eine spezifische Einsparung von 10,4 % zu ergeben.

Claims (7)

1. Verfahren zur Erhöhung der Argongewinnung bei der Trennung eines Sauerstoff, Stickstoff und Argon umfassenden Gemisches durch Tieftemperaturdestillation in einem integrierten Mehrsäulen-Destillationssystem, welches eine Niederdrucksäule und eine Argon-Seitenarmsäule aufweist, die in integraler Verbindung mit der Niederdrucksäule steht, worin in jeder Säule des integrierten Destillationssystems ein Flüssigphasenstrom und ein Dampfphasenstrom in innigen Kontakt miteinander gebracht werden, wodurch ein Massentransfer ermöglicht wird, dadurch gekennzeichnet, daß der innige Kontakt des Flüssigphasenstroms und Dampfphasenstroms in der Niederdrucksäule und der Argon-Seitenarmsäule dadurch bewirkt wird, daß man eine strukturierte Füllkörperpackung in den Bereichen einsetzt, in denen die Argonkonzentration im Bereich von 0,6 bis 75 Vol.-% liegt, und daß es eine Gesamtzahl von wenigstens 116 theoretischen Stufen in der Niederdrucksäule und der Argon-Seitenarmsäule gibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Niederdrucksäule und die Argon- Seitenarmsäule Destillationsböden in Bereichen enthalten, in denen die Argonkonzentration außerhalb des Bereiches von 0,6 bis 75 Vol.-% liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, worin es in der Niederdrucksäule oder der Argon- Seitenarmsäule nur eine strukturierte Füllkörperpackung gibt.
4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, worin die Gesamtzahl der theoretischen Stufen in der Niederdrucksäule und der Argon-Seitenarmsäule im Bereich von 165 bis 220 liegt.
5. Verfahren nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, worin das integrierte Mehrsäulen-Destillationssystem ein Dreisäulen-Destillationssystem ist, das eine Hochdrucksäule zusätzlich zu der Niederdrucksäule und der Argon-Seitenarmsäule umfaßt.
6. Verfahren nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, worin das Gemisch Luft ist.
7. Verwendung einer strukturierten Füllkörperpackung in einem Verfahren nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche.
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