JP2516680B2 - 酸素、窒素及びアルゴンを含む混合物の極低温分離法 - Google Patents

酸素、窒素及びアルゴンを含む混合物の極低温分離法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は空気をその構成成分に分離する方法に関す
る。より詳細には、本発明は集積型多塔蒸溜装置の低圧
塔及びアルゴンサイドアーム塔に充填材として構造化充
填物を用いる空気分離方法に関する。
〔従来の技術〕
極低温蒸溜（cryogenic distillation）による空気の
構成成分への分離には数多くの方法が知られており、代
表的なものには、米国特許第3,729,943号；第4,533,375
号；第4,578,095号；第4,604,116号；第4,605,427号；
第4,670,031号及び第4,715,874号がある。
これに加え、構造化充填物または規則充填物が知られ
ており、代表的な例は、米国特許第4,128,684号；第4,1
86,159号；第4,296,050号；第4,455,339号；第4,497,75
1号；第4,497,752号及び第4,497,753号である。
〔発明の開示〕
本発明は、低圧塔及びその低圧塔と全体的につながっ
たアルゴンサイドアーム塔を持つ集積型多塔式蒸溜装置
において、極低温蒸溜法によって酸素、窒素及びアルゴ
ンから成る混合物（例えば空気）の分離方法の改良に関
する。典型的な集積型多塔式蒸溜装置は３本の塔を有し
ている。これらの塔の各々において、液相流と気相流が
密に接触させられて物質移動が生ずる。この改良点は低
圧塔及びアルゴンサイドアーム塔における液相流と気相
流の密な接触を構造化充填物を用いて行なうことにあ
る。
すなわち、本発明は、低圧塔と該低圧塔に一体的に連
通せるアルゴンサイドアーム塔を含む集積型（integrat
ed）多塔式蒸溜装置の各塔で液相と気相を密に接触させ
て物質移動を行なう、極低温分離法（cryogenic distil
lation）による酸素、窒素及びアルゴンを含む混合物の
分離方法おいて、 前記低圧塔及び前記アルゴンサイドアーム塔における
液相と気相の前記の密な接触を、これらの塔のアルゴン
濃度が0.6〜75体積％の領域において構造化充填物（str
uctured packing）を用いて行ない、ここに該構造化充
填物とはその賦形表面上を気体流に対向する方向に液体
が流れかつ該賦形表面が、不規則充填物あるいは非促進
型規則充填物と比較して、主プロセス流方向に垂直な方
向の流体及び／又は気体の混合を実質的に促進して低い
圧力低下で高い物質移動を可能にする形態である充填物
（規則充填物）を指称し、且つ、前記低圧塔及び前記ア
ルゴンサイドアーム塔の合計の理論段数がこれらの塔に
おいて蒸溜トレーだけを用いた場合に同じプロセス条件
下で達成可能な最大アルゴン回収率より大きいアルゴン
回収率を得る段数であることを特徴とする極低温分離方
法にある。
〔実施例〕
本発明は極低温蒸溜法による酸素、窒素及びアルゴン
を含む混合物、例えば空気の分離方法の改良にある。例
えば、空気の極低温分離による窒素、酸素及びアルゴン
生成物の製造は、通常、集積型多塔式蒸溜装置を用いて
実施される。典型的な集積型多塔式蒸溜装置は３塔式で
あるが、４塔以上でもよい。この３塔式蒸溜装置の３つ
の塔は高圧塔、低圧塔及びアルゴンサイドアーム塔と呼
ばれる。実質的には、本発明の改良は、３塔式蒸溜装置
の低圧塔及びアルゴンサイドアーム塔において蒸溜トレ
ーの代りに構造化充填物を使用し、かつ低圧塔及びアル
ゴンサイドアーム塔の理論段をこれらの塔において蒸溜
トレーだけを用いた場合に同じプロセス条件下で達成可
能な最大アルゴン回収率より大きいアルゴンの回収率を
得るのに十分な段数とすることにある。限定するわけで
はないが、典型的には少なくとも116段、好ましくは165
〜220段である。
この発明はアルゴン及び酸素を製造するなどの空気分
離方法にも適用できる。アルゴン及び酸素を分離しこれ
らを製品として製造するこのような空気分離方法の例と
しては、米国特許第3,729,943号；第4,533,375号；第4,
578,095号；第4,604,116号；第4,605,427号及び第4,67
0,031号がある。これら米国特許の記載はここに参照し
て含められる。
この発明は、典型的な３塔式空気分離方法の見地から
最も良く理解される。酸素及びアルゴンを製造する典型
的３塔式空気分離方法のフローシートを第１図に示す。
第１図に示すように、外気温に近い圧縮空気はライン
10を通じて熱交換器12へ供給され、そこで露点近くまで
冷却される。水分及び二酸化炭素が分子篩吸着手段（図
示せず）により、このフィード空気から除去される。こ
の除去はまた熱交換器12において、供給空気流と低圧戻
り流を交互にすること、すなわちリバース式熱交換器で
も行える。この冷却、圧縮された不純物のないライン14
にある空気は、ここで２つの部分に分けられる。その第
１の部分は、ライン16を通じて高圧塔18の下部に供給さ
れる。ライン20にある第２の部分はさらに２つに分けら
れる。第１の部分はライン21を通じてアルゴン製品蒸発
器94に供給され、第２の部分は蒸発器22に供給され凝縮
されて溜浸漬型蒸発器（sump surrounding product Vap
orizer）22中の液体酸素を沸騰させ、そして蒸発器22か
らライン24を通じて除去される。ライン24にある凝縮液
はここで２つの部分に分けられ、第１の部分はライン26
を通じて高圧塔の中間位置へフィードとして供給され、
ライン28にある第２の部分は熱交換器30内でサブクール
され、Ｊ−Ｔ弁32に噴射され、ライン34を通じて低圧塔
の中間位置へ供給される。
塔頂部はライン40を通じて高圧塔から除去され、そこ
で２つの部分に分けられる。第１の部分は冷却を補償す
るために主熱交換器12に供給されて暖められ、ここでラ
イン44を通じて高圧窒素生産物として除去される。第２
の部分はライン46を通じて低圧塔36の底部にあるリボイ
ラ／凝縮器48へ供給されそこで凝縮され、ライン50を通
じて除去される。この凝縮された純粋な窒素流はここで
３つの部分に分けられる。第１の部分はライン52を通じ
て高圧塔18の頂部へ供給され還流を提供する。第２の部
分はライン54を通じて液体窒素生産物として除去され、
第３の部分はライン56を通じて除去され、熱交換器30で
サブクールされ、Ｊ−Ｔ弁58で噴射され、低圧塔36の塔
頂部へ供給されて低圧塔36の塔頂部に純粋な窒素の還流
を供給する。オプションとして、ライン54にある第２の
部分は生産物を除去する前に熱交換器30でサブクールさ
れることもできる。
酸素富塔底液は高圧塔18からライン62を通して除去さ
れる。この流れは、アルゴン蒸発器94からの凝縮空気流
100と混合されて酸素富混合液流をなす。この混合液流
は熱交換器30でサブクールされここで２つの流れに分け
られる。ライン66中の第１の流れはＪ−Ｔ弁68で噴出さ
れ、低圧塔36の上部中間位置へ供給される。ライン70の
第２の流れはＪ−Ｔ弁71で噴出されアルゴン塔の２の塔
頂にある溜浸漬型凝縮器86に供給されて凝縮器86を冷却
する。気体状のオーバヘッドはライン74を通じて溜浸漬
型凝縮器86のオーバヘッド部から除去され、同じく溜浸
漬型凝縮器86から除去される少量の液体流れ76と混合さ
れ、混合流78となる。流れ76は、安全上の理由で排出さ
れている。この排出は溜浸漬型凝縮器86中に炭化水素が
蓄積されることを防ぐ。この混合流78はここで低圧塔36
の中間位置へ供給される。
側留は、ライン80を通じて低圧塔の下方中間位置から
除去され、アルゴン塔72の下部へ供給される。アルゴン
塔72の塔底液は、ライン82を通じて、塔中間還流を供給
するために側留80を引出すのと同じ位置で低圧塔36へ戻
す。アルゴン塔72からオーバヘッドのアルゴンはライン
84を通じて除去され、凝縮器86で凝縮され、２つの部分
に分けられる。第１の部分はアルゴン塔72へ還流を供給
するために、ライン90を通じてアルゴン塔72の頂部へ戻
される。第２の部分は、除去され、ライン92を通じてア
ルゴン蒸発器94へ供給される。アルゴンガス生産物はラ
イン96を通じて蒸発器94から取出され、液体アルゴン生
産物はライン98を通じて蒸発器94から取出される。
低圧塔36（溜浸漬型リボイラ／凝縮器48）から、塔底
液流を除去し、ライン102を通じて溜浸漬型蒸発器22に
供給する。気体酸素生産物はライン106を通じて溜浸漬
型蒸発器22のオーバヘッドから除去され、冷却を補償す
るために主熱交換器12に供給されて暖められ、ライン10
8を通じて気体酸素生産物として取出される。液体酸素
生産物は溜浸漬型蒸発器22の下部からライン104を通じ
て除去する。
高圧塔18の中間位置からライン110を通じて液体状側
留流を除去する。この不純物を含む側留液流は、熱交換
器30でサーブクールされ、減圧され、ライン112を通じ
て低圧塔36の上部へ還流として供給される。これに加
え、気体状側留の流れを、高圧塔18の同様な場所からラ
イン114を通じて除去する。この側留流は、冷却を補償
するために、主熱交換器12に供給されて暖められ、さら
に膨脹器116で膨脹冷却される。この膨脹した流れが流
れ118となる。
低圧塔36の上部からライン120を通じて側留気体の流
れを除去し、２つの部分に分ける。ライン122の第１の
部分は冷却を補償するために主熱交換器12に供給されて
暖められ、再活性化ガスとして用いられ、ライン124を
通じてこのプロセスから除去される。
再活性化ガスは、圧縮フィード空気から水分及び二酸
化炭素を除去するのに用いられた分子篩吸着材を再活性
化するのに必要なものである。もし再活性化ガスが不要
であれば、その時は流れ124は廃ガスとして大気中に放
出される。ライン126にある第２の側留流れは、「冷却
を補償するために、熱交換器30に供給されて暖めら
れ」、膨脹した流れ118と混合して混合流130となる。こ
の混合流130は、その後、冷却を補償するために、主熱
交換器12に供給されて暖められ、ライン132を通じて廃
ガスとして放出される。
最終的には、低圧塔36からの塔頂留はライン134を通
じて除去され、冷却を補償するために、熱交換器30に供
給されて暖められる。このライン136にある暖められた
塔頂留は冷却を補償するために、主熱交換器12に供給さ
れて暖められ、ライン138を通じて、低圧窒素生産物と
して除去される。
３塔式蒸溜法の代替策実施例を第２図に示す。第２図
は、酸素が、空気凝縮蒸発器を用いずに低圧塔から直接
に生産物として蒸発させられる３塔式蒸溜法である。第
１図と第２図において共通な流れは同じ番号にした。
第２図に示すように、外気温近くの圧縮空気はライン
10を通じて熱交換器12へ供給され、ここで露点近くまで
冷却される。水分及び二酸化炭素はフィード空気から分
子篩吸着材（図示せず）により除去される。この除去は
また熱交換器12において、フィード空気と低圧戻り流を
交互にすること、すなわちリバース式熱交換器でも行え
る。この冷却、圧縮された不純物を含まないライン14に
ある空気はここで２つの部分に分けられる。第１の部分
はライン16を通じて高圧塔18の下部に供給される。第２
の部分はライン200を通じてアルゴン蒸発器22へ供給さ
れ、そこから凝縮された流れがライン100を通じて、ラ
イン62と一緒にするため戻される。
ライン40を通じて高圧塔18から除去される塔頂留は２
つの部分に分かれる。ライン42の第１の部分は２つのサ
ブ流れに分かれる。第１のサブ流れは、冷却を補償する
ために、主熱交換器12に供給されて暖められ、そこでラ
イン44を通じて高圧窒素として除去される。ライン206
の第２のサブ流れは熱交換器12で暖められ、冷却を回復
するために膨脹器116で膨脹され、そしてライン136にあ
る低圧窒素とライン208を通じて混合される。第２の部
分はライン46を通じて、低圧塔36の底部にあるリボイラ
／凝縮器48へ供給され、そこで凝縮されたライン50を通
じて除去される。この凝縮された純粋な窒素の流れはこ
こで３つの部分に分かれる。第１の部分はライン52を通
じて、高圧塔18へ還流を供給するために高圧塔18の頂部
へ供給される。第２の部分はライン54を通じて液体窒素
生産物として除去され、ライン56を通じて除去された第
３の部分は熱交換器30でサブクールされ、Ｊ−Ｔ弁58で
噴出される。そして低圧塔36の塔頂部へ純粋な窒素還流
を供給するために、ライン60を通じて低圧塔36の頂部へ
供給される。オプションとして、ライン54の第２の部分
は熱交換器30でサブクールしてから生産物を除去するこ
ともできる。
高圧塔18の酸素富塔底液はライン62を通して除去さ
れ、熱交換器30でサブクールされる。この液体流は２つ
のサブ流れに分けられる。ライン66の第１のサブ流れは
Ｊ−Ｔ弁68で噴出され、低圧塔36の上部中間位置へ供給
される。ライン70の第２の流れはＪ−Ｔ弁71で噴出さ
れ、凝縮器86に冷却を供給するためにアルゴン塔72の塔
頂部にある溜浸漬型凝縮器86へ供給される。気体状塔頂
留はライン74を通じて溜浸漬型凝縮器86のオーバヘッド
部から除去され、同様に溜浸漬型凝縮器86から除去され
る少量の液体流76と混合されて混合流78となる。流れ76
は安全上の理由から排出されている。この排出は浸漬型
凝縮器86内に炭化水素の蓄積を防ぐ。この混合流78はこ
こで、低圧塔36の中間位置へ供給される。
低圧塔36の下部中間位置から側留がライン80を通じて
除去され、アルゴン塔の下部へ供給される。アルゴン塔
の塔底液は塔中間還流を供給するために側留80を引出す
のと同じ位置で低圧塔36へライン86を通じて戻される。
塔頂のアルゴンはライン84を通じてアルゴン塔72から除
去され、凝縮器86で凝縮され、２つの部分に分かれる。
第１の部分はアルゴン塔72へ還流を供給するためにライ
ン90を通じてアルゴン塔72の頂部へ戻される。第２の部
分は除去され、ライン92を通じてアルゴン蒸発器94へ供
給される。アルゴンガス生産物はライン96を通して蒸発
器94から取出され、液体アルゴン生産物はライン98を通
じて蒸発器94から取出される。
塔底気体状酸素流は、ライン204を通じて、低圧塔36
の溜浸漬型リボイラ／凝縮器48上方から除去され、冷却
を補償するために、主熱交換器12に供給されて暖めら
れ、ライン108を通じて気体状酸素生産物として除去さ
れる。液体酸素生産物はライン104を通じて、溜浸漬型
リボイラ／凝縮器48下部から除去される。
液体側留の流れはライン110を通じて高圧塔18の中間
位置から除去される。この不純物を含む液体側留の流れ
は、熱交換器30でサーブクール、減圧され、ライン112
を通じて低圧塔36の上部へ還流として供給される。
気体状側留の流れは低圧塔36の上部からライン120を
通じて除去され、２つの部分に分かれる。ライン122の
第１の部分は冷却を補償するために熱交換器12で暖めら
れ、再活性化ガスとして用いられ、ライン124を通じて
このプロセスから除去される。再活性化ガスは、圧縮フ
ィード空気から水分及び二酸化炭素を除去するのに用い
られた分子篩吸着材を再活性化するのに必要なものであ
る。もし再活性化ガスを不要であれば、その時は流れ12
4が廃ガスとして大気中に放出される。ライン126にある
第２の側留の流れは、冷却を補償するために、熱交換器
30に供給されて暖められ、ライン132を通じて廃ガスと
して放出される。
最終的には、低圧塔36からの塔頂留はライン134を通
じて除去され、冷却を補償するために、熱交換器30に供
給されて暖められる。このライン136にある暖められた
塔頂留は冷却を補償するために、主熱交換器12に供給さ
れて暖められ、ライン138を通じて、低圧窒素生産物と
して除去される。
今までは一般的に、上記のような方法における各蒸溜
塔は、蒸溜トレーを持つ塔を用いている。選択したサイ
クル、生産物量、能力と資金の相対比等に依存するけれ
ども、典型的な理論的トレー数は、高圧塔、低圧塔及び
アルゴン塔では各々50,70,40となっている。これらの値
は基準値として、後述する設計％の換算に使用される。
分離の効率を増加させるために、特別に設計された蒸発
トレーが塔内で用いられる。この蒸発トレーは一般的に
は４〜８インチの範囲のトレースペースに設計されてい
る。大きいプラントではシーブトレーが通常用いられ
る。穴の面積は典型的には、トレー面積の５〜15％であ
る。所与の圧力損失で性能を最大限にするために、各ト
レーに多数の堰（weir）を可能にするトレーの設計が普
通である。多数の堰の存在による液量（liquid invento
ry）の低減は点効率の低下となる。最適な設計では、典
型的には、理論的分離段当りの圧力損失が、1.5〜3.0イ
ンチ液頭／理論的分離段になる。
低圧塔における理論的分離段当りの圧力損失の低減
は、リボイラー／凝縮器における等温度アプローチのた
め高圧塔中の圧力を低減する。そして高圧塔の圧力の低
減は次にフィード空気圧縮器のエネルギー消費量を低減
する。
理論的分離段当りの圧力損失が、蒸発トレーで到達で
きる値よりかなり低い蒸溜装置は、空気の液化分離に実
質的な価値がある。
極低温法業界では、理論的分離段数当りの圧力損失を
低減する１つの方法は、蒸溜トレーの孔面積率（open a
rea fraction）を増やすことである。しかしながら、孔
面積率が約0.2を越え、かつ妥当なトレー間隔をとって
トレー充満（flooding）を防ぐために空塔速度を十分低
くする場合、かなりの浸出（weeping）が生じてしま
う。この結果、塔の性能がかなり悪化する。
本発明は、上記の問題を構造化充填物（structured p
acking）の利用により解決する。ここで、構造化充填物
とは、その賦形表面上を気体流に対向する方向に液体が
流れ、かつ不規則充填物（random packing）あるいは非
促進型規則充填物（ordered non−promoting packing）
と比較して、充填領域内の主プロセス流方向に垂直な方
向の液体及び／又は気体の混合を実質的に促進して低い
圧力低下で高い物質移動を可能にする形態である賦形表
面を有する規則充填物（ordered packing）を指称す
る。
即ち、蒸溜充填物は一般に「不規則充填物」と「規則
充填物」に分類される。不規則充填の場合、蒸溜塔の断
面内容積は典型的には同一形状であるがお互いに不規則
に配置された多くの充填部材で満たされる。不規則充填
物は普通「不規則リング」あるいは「不規則サドル」と
して区分される。市販の不規則充填物の例を第５図に示
す。不規則リングの例としてはラシヒリング（これは固
体円筒状である）及びポールリング（ラシヒリングと類
似するが、屈曲した金属部分を含み、これが物質移動を
促進する）がある。サドルの例はバールサドルとインタ
ロクスサドル（どちらも半円筒状で構成される）であ
る。蒸溜充填物のもう一つの大部類は「規則充填物」で
ある。この場合、個々の部材は蒸溜塔断面内に規則的に
配置される。この規則充填物はさらに２種類に区分さ
れ、１つは「非促進型規則充填物」である。この区分の
充填物は充填領域内の主プロセス流方向に垂直な方向の
液体及び／又は気体の混合を促進しない。もう１つの区
分は「促進型規則充填物」（ordered promoting packin
g）であり、これは充填領域内の主プロセス流方向に垂
直な方向の液体及び／又は気体の混合を促進する。
「非促進型規則充填物」の例は、一群のチューブをチ
ューブの開放横断面を液体及び気体流の方向に垂直に束
ねたものである。この場合、気体及び液体はチューブの
開放横断面がつくる連続空間を通って自由に流れる。例
えば、チューブ長は蒸溜塔断面長に等しくされる。この
設計の場合、主プロセス流方向に垂直な方向の液体及び
／又は気体の混合は全く促進されない。このような充填
物はフィード液体及び気体流の異常に良好な分布を要求
する。これはチューブが無孔性又は有孔性のいずれでも
妥当する。非促進型規則充填物のもう１つの例を第５図
に示す。この例では、ラシヒリングを蒸溜塔断面内に垂
直かつ規則的に配置している。この配置では液体は実質
的に垂直下方向に移動することが明らかである。さら
に、気体は実質的に垂直上方向に移動するであろう。
これに対して、「促進型規則充填物」、即ち、主プロ
セス流方向に垂直な方向の液体及び／又は気体の混合を
促進する充填物の代表例を第７図に示す。図に見られる
ように、この充填物は非垂直方向のチャンネル（流路）
を有して、主プロセス流方向に垂直な方向に液体及び／
又は気体の移動が起きるように設計されている。一般
に、この促進型規則充填物はシート材料を用いて一体構
造物として構成されている。その他の促進型規則充填物
は、例えば、米国特許第4,128,684号、同第4,186,159
号、同第4,269,050号、同第4,455,339号、同第4,497,75
1号、同第4,497,752号、同第4,497,753号の実施例に開
示されている。これらの実施例の中で好ましい充填物と
しては、米国特許第4,128,684号の図７、同第4,186,159
号の図５及び図８、同第4,269,050号の図３及び図４を
挙げることができる。材質的にはステンレス、アルミニ
ウム、銅などが用いられている。米国特許第4,186,159
号の充填物（図５及び図８）を第８図に示す。なお、上
記米国特許明細書の実施例の中には促進型規則充填物で
はないもの（例えば、米国特許第4,186,159号の図６）
も含まれている。ただし、本発明では促進型規則充填物
である限り、優劣をつける意図はない。
ここで留意されるべきことは、このような促進型規則
充填物の使用は炭化水素の分離では知られているが、空
気の極低温分離の分野では促進型規則充填物の使用は全
く提案さえされていないことである。
すでに述べたように、この発明は基本的に、低圧塔及
びアルゴン塔のすべての部分において以前に使われてい
た蒸発トレーを構造化充填物に置き代えることである。
しかし、高圧塔中のトレーを構造化充填物で置き代えて
さらにエネルギー節約の効果を得ることができる。トレ
ーを構造化充填物に置換することの予期されなかった利
点を次に述べる。
構造化充填物の利用から導かれる第１の利点は、圧力
損失が蒸発トレーで達成できる理論的分離段当りの最小
値より低くできることである。蒸発トレーは液体を通っ
て気泡が生じる安定な２相流体構造を維持する必要性に
よる限界がある。すなわち、起泡（バブリング）装置
（蒸溜トレー）を通過する液体に十分な圧力損失を維持
することが、液体の逆流を防ぐために必要である。この
逆流は液滴を生じさせ、下方のトレーに上のトレーから
液が流れる。この安定性を達成するための最小圧力損失
は理論的分離段当り約1.5インチの液頭である。構造化
充填物では、液体と気体の流動層間に物質移動が起こ
り、これは気泡安定化の限界の影響をうけない。このよ
うに構造化充填物を用いることにより、圧力損失を理論
的分離段当り0.2〜0.5の液頭と低くすることができる。
結果として、酸素、アルゴン（及び窒素）を生産する
極低温蒸溜方法においてフィード空気圧力をより低くす
ることができる。この圧力の低減はこのプロセス用の圧
縮機のエネルギー消費量を減らすことができる。空気の
圧縮エネルギーの節約分の少量部分は、このプロセスで
生産される酸素の低い圧力が後でその低圧力からその使
用圧力まで圧縮しなければならないことにより相殺され
る。このプロセスで生産されるアルゴンは、より低い生
産物の圧力によっては影響されない。それは、アルゴン
は液体まで凝縮され、静水圧液頭が貯蔵の方へ移される
のに用いられるからである。
蒸留装置の圧力を低減することの２番目の重要な結果
は、酸素に対するアルゴン及び窒素の気化し易さの相対
的な増加である。これは蒸溜方法におけるアルゴンの分
離を改善し、このシステムの塔間の組成分布を変える。
この改善された分離は、予期されていなかった相乗効果
を与える。即ち、塔システムにおいて蒸溜トレーを用い
た対応する条件下で得られるより顕著に大きいアルゴン
回収率が得られる。複合蒸溜装置からの生産物回収率は
蒸溜段数、圧力及びシステム全体を通しての構成成分分
布の作用によって決まる。
上記の利点を実証するために、次の例は第２図の方法
について計算されている。第２図の方法は、説明にはよ
り好ましいベースとして選ばれている。それは、この方
法がアルゴンの回収量を最大限にするように最適化され
たものであるからである。第１図の方法は酸素の最適な
経済的生産になっている。第２図の方法では、窒素の流
れはフィード空気の10％相当の流量で高圧塔から除去さ
れることが仮定されており、このように比較計算用に蒸
溜システムに対し比較できる条件を与えている。蒸溜段
数の変更は塔システム全体を通して比例的に行なった。
圧力変化による外部コールドボックスの僅かな変動は、
必要があれば外部の冷却源の冷却の度合いを加減して補
償される。
比較のベースを与えるために、トレーを用いた３塔式
分離方法の挙動を計算し、それを酸素回収率の変化とし
て第１表に示す。以下で、「設計％」とは、前途の高圧
塔、低圧塔及びアルゴン側腕塔での基準値50,70,40に対
して計算される相対値である。
予想されるように、連続した増加が示されている。変
化の割合が小さいのは、酸素の生産効率が非常に高いこ
とによる。アルゴンの回収率についての蒸溜トレー数増
加の影響の計算結果を、次の第２表に示す。この計算の
ベースは第２図の方法である。
アルゴン回収率についての蒸溜トレー数の増加の影響
は酸素の回収率の場合と比べて大きく異なることがわか
る。アルゴン回収率は最初増えるが、あるところで最大
値があることがわかる。
蒸溜装置のトレーを部分的に又は全体的に構造化充填
物で置換した場合、予想外に異なる結果が得られた。ア
ルゴン回収率は蒸溜段数と共に連続的に増加し、かつ蒸
溜トレーで達成し得る最大値よりかなり高いことがわか
った。この結果は、アルゴンの経済的価値が高いことに
よりとても重要である。
蒸溜トレーの全部又は部分的な構造化充填物による置
換の結果を第３表に示し、第３図に第２表との比較を示
す。トレーの部分的な充填物への置換は特開平01−2442
69号公報（米国特許願第07/132,535号）に示されている
組成範囲に対応する。この組成範囲はアルゴン濃度が約
0.6〜約75体積パーセントの範囲内である。第３表を次
に示す。
第３図あるいは第２表と第３表の解析からわかるよう
に、トレーの部分的置換の場合、分離段の総数の設計％
を105％まで増加するだけで、全部が蒸溜トレーの場合
に最大限に可能なアルゴン回収率（理論的最大値）より
高いアルゴン回収率を実現できる。それに加えて、低圧
塔及びアルゴンサイドアーム塔を全体に充填材を使用す
ると最良のトレーシステムより常に良い結果となる。こ
れらの利点の大きさはフィード空気中のアルゴンから回
収できる最大限の理論的増加に関するアルゴン回収率の
増加を比較することにより説明することができる。回収
パーセント割合の増加を第４表及び第４図に示す。
第４表及び第３図から示される注目すべきかつ予期さ
れなかった結果は、充填物を用いるとアルゴン回収率が
理論的最大値に対し90％以上までの増加を達成できるが
トレーではどのような蒸発段数にしても理論的最大値に
対し60％の増加しか達成できないという点である。
アルゴンは空気中に少量存在し、極低温酸素プラント
から生産されるアルゴンの価値は非常に高い。アルゴン
の他の原料には、アンモニアパージガス等があるが、そ
の分離には多量の投入エネルギー及び多量の資金が必要
になる。このように空気分離プラントから付加的にアル
ゴンが生産できることはプロセスの運転に非常に大きな
経済上の利点を構成する。アルゴンはそれゆえこのプロ
セスから生産される酸素以上に需要上の価値がある。
空気の分離における生産コストの主要な構成要素は空
気供給と生産物の圧縮に要するエネルギーである。異な
るプロセスの相対的な経済上の利点を評価するのに簡便
な手法は生産物の単位量当りのエネルギーを比較評価す
ることである。アルゴンは需要上価値があるので、アル
ゴンの重量当たりの必要エネルギーを、酸素に比較して
重み付けると都合がよい。これは、酸素に対してのアル
ゴンの重みを掛け算して行なうことができる。このよう
な重み係数は例えば、アルゴンの生産価値を酸素の５倍
にすることである。これにより異なるプロセスからの生
産物について単位生産物当りのエネルギーを計算するこ
とができ、これでプロセスのエネルギー効率の比較がで
きる。
この発明の利点を示すために、第１図のプロセスに関
して、トレー、部分的充填物、全部充填物の場合につい
てその相対的エネルギー消費量を比較するための計算を
実施した。この計算では、蒸溜システムへ供給される空
気の圧縮の等温でのエネルギーを測定しまたシステムか
ら放出される酸素が過圧状態であるものとすることによ
り蒸発プロセスだけのエネルギー比較を行なうことがで
きると仮定した。基準圧力は10194.5kg/m2（14.5psia）
を仮定した。こうして酸素及びアルゴンの単位生産物量
当りの必要エネルギーεは下記の如く計算される。
（式中、Ｚは酸素に対するアルゴンの価値についての重
み付けファクターで、５と仮定する、 T0は圧縮力を測定するための外気基準温度、 Ｒは気体定数、 Prefは気体圧縮についての基準圧力で、10194.5kg/m2
（14.5psia）と仮定する、 Pair及びP02は各々塔内での空気及び酸素の圧力、 γ02及びγArは各々空気フィード流量のモル分率とし
て表現される酸素とアルゴンの回収率である。） εの値は、全部がトレーの蒸溜システムで、低圧塔の
圧力損失が46.4kg/m2（0.0766psi）／理論トレー、アル
ゴンサイドアーム塔での圧力損失が0.285kg/m2（0.095p
si）／理論トレーの設計ケースにもとづいて計算した。
充填物の場合の対応する圧力損失は各々、12.3kg/m
2（0.0175psi）／理論的分離段及び10.40kg/m2（0.0148
psi）／理論的分離段である。蒸溜段数の関数としてε
のパーセント割合変化の計算結果が第５表に示されてい
る。
第５表はもうひとつの驚くべき結果を示している。こ
れまでは、蒸溜プロセスにおける分離段数が増加すると
圧力損失に結びついてエネルギーペナルティーが生じる
ことが予測されていた。このことは、トレー数を２倍に
すると相対的なエネルギーペナルティが、蒸溜トレイシ
ステムについては約７％になることが示されている。同
様に、アルゴンの組成範囲が約0.6〜約75％体積パーセ
ントの範囲におけるトレーを部分的に充填物に置換する
ことによるエネルギー利得は、分離段数が増加すると減
少する。しかしながら、全部が充填物の場合に関して
は、分離段数が50％増加するまで、非常に大きく10％以
上の一定のエネルギー利得が観測されている。このこと
は、アルゴン回収率の理論的最大値の約90％の改善が最
大限のエネルギー節約を伴なって達成され得ることを意
味する。
前述のすべてにおいて、充填塔は現在の理論的相関関
係から計算されるような圧力損失挙動で運転されると仮
定している。しかしながら、特開平01−244269号公報
（米国特許願第07/132,535号）では、酸素／アルゴン回
収操作に充填物を用いると予想される物量移動特性がよ
り良好であること（高さに関して20％の改良）が示され
ている。この利点は、上記の計算に、高さ低減による圧
力損失の低減から設計蒸溜段数でのエネルギー節約量を
決めるか、同じ高さの充填物（物質移動の増強なしの理
論的分離段の設計数と同じ圧力損失）に関しての単位当
りエネルギー及び生産の利得を計算して、付加すること
ができる。
これらの計算結果は第５表に示してある。この結果は
最大の利益は上記の改良された性能にもとづく余分な蒸
溜段数を用いて得られ、10.4％の比生産エネルギーの節
約を与えることを示している。
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図はアルゴン及び酸素を生産する典型的
蒸溜システム分離プロセスの概要の図式、第３図は、理
論的蒸溜段の相対数に対するフィード空気中のアルゴン
パーセント割合としてのアルゴン回収率のプロット図、
第４図は、理論的な蒸溜段の相対数に対する理論的最大
値のパーセント割合としてのアルゴン回収率の増加量の
プロット図、第５図は代表的な不規則充填物を示す図、
第６図は非促進型規則充填物の例を示す図、第７図は促
進型規則充填物（構造化充填物）の代表例の金属組織を
示す写真、第８図は促進型規則充填物の例の組織を示す
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ダグラス．レスリー．ベネット アメリカ合衆国．18102．ペンシルバニ ア州．アレンタウン．メープル．ウッ ド．サークル．1956 (72)発明者 ブルース．カイル．ダウソン アメリカ合衆国．18015．ペンシルバニ ア州．ベスレヘム．ピーチツリー．ロー ド．９ (72)発明者 アラン．リンドセイ．プレンティス イギリス国．サリー．サービトン．メナ ー．クレッセント．17 (72)発明者 ロドニー．ジョン．アラム イギリス国．サリー．ウエスタクアー. ギルドフォード．ギルドダウン．ロー ド．33 (56)参考文献 特開 昭56−97774（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−42583（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−188784（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−130326（ＪＰ，Ｕ)

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】低圧塔と該低圧塔に一体的に連通せるアル
    ゴンサイドアーム塔を含む集積型多塔式蒸溜装置の各塔
    で液相と気相を密に接触させて物質移動を行なう、極低
    温分離法による酸素、窒素及びアルゴンを含む混合物の
    分離方法において、 前記低圧塔及び前記アルゴンサイドアーム塔における液
    相と気相の前記の密な接触を、これらの塔のアルゴン濃
    度が0.6〜75体積％の領域において構造化充填物を用い
    て行ない、ここに該構造化充填物とはその賦形表面上を
    気体流に対向する方向に液体が流れかつ該賦形表面が、
    不規則充填物あるいは非促進型規則充填物と比較して、
    主プロセス流方向に垂直な方向の液体及び／又は気体の
    混合を実質的に促進して低い圧力低下で高い物質移動を
    可能にする形態である充填物を指称し、且つ、前記低圧
    塔及び前記アルゴンサイドアーム塔の合計の理論段数が
    これらの塔において蒸溜トレーだけを用いた場合に同じ
    プロセス条件下で達成可能な最大アルゴン回収率より大
    きいアルゴン回収率を得る段数であることを特徴とする
    極低温分離方法。
  2. 【請求項２】前記低圧塔及び前記アルゴンサイドアーム
    塔がアルゴン濃度が0.6〜75体積％の範囲外の領域に蒸
    溜トレーを有する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】前記低圧塔又は前記アルゴンサイドアーム
    塔に構造化充填物だけを含む特許請求の範囲第１項記載
    の方法。
  4. 【請求項４】前記集積型多段蒸溜装置が前記低圧塔及び
    前記アルゴンサイドアーム塔の他に高圧塔を含む３塔式
    蒸溜装置である特許請求の範囲第1,2又は３項記載の方
    法。
  5. 【請求項５】前記混合物が空気である特許請求の範囲第
    １〜４項のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】前記低圧塔及び前記アルゴンサイドアーム
    塔の理論段数が合計で少なくとも116である特許請求の
    範囲第１〜５項のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】前記低圧塔と前記アルゴンサイドアーム塔
    の理論段数が165〜220の範囲内である特許請求の範囲第
    ６項に記載の方法。
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Families Citing this family (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5262095A (en) * 1988-04-28 1993-11-16 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Heat and material exchanging device and method of manufacturing said device
DE3840506A1 (de) * 1988-12-01 1990-06-07 Linde Ag Verfahren und vorrichtung zur luftzerlegung
FR2655137B1 (fr) * 1989-11-28 1992-10-16 Air Liquide Procede et installation de distillation d'air avec production d'argon.
JPH076736B2 (ja) * 1990-01-23 1995-01-30 ユニオン・カーバイド・インダストリアル・ガセズ・テクノロジー・コーポレイション ハイブリッド型アルゴン塔による極低温精留方法及び装置
US5019144A (en) * 1990-01-23 1991-05-28 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Cryogenic air separation system with hybrid argon column
US4994098A (en) * 1990-02-02 1991-02-19 Air Products And Chemicals, Inc. Production of oxygen-lean argon from air
US4983194A (en) * 1990-02-02 1991-01-08 Air Products And Chemicals, Inc. Production of high purity argon
US5049173A (en) * 1990-03-06 1991-09-17 Air Products And Chemicals, Inc. Production of ultra-high purity oxygen from cryogenic air separation plants
US5006137A (en) * 1990-03-09 1991-04-09 Air Products And Chemicals, Inc. Nitrogen generator with dual reboiler/condensers in the low pressure distillation column
US5076823A (en) * 1990-03-20 1991-12-31 Air Products And Chemicals, Inc. Process for cryogenic air separation
US5074898A (en) * 1990-04-03 1991-12-24 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Cryogenic air separation method for the production of oxygen and medium pressure nitrogen
GB9008752D0 (en) * 1990-04-18 1990-06-13 Boc Group Plc Air separation
US5077978A (en) * 1990-06-12 1992-01-07 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic process for the separation of air to produce moderate pressure nitrogen
US5129932A (en) * 1990-06-12 1992-07-14 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic process for the separation of air to produce moderate pressure nitrogen
US5114452A (en) * 1990-06-27 1992-05-19 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Cryogenic air separation system for producing elevated pressure product gas
US5108476A (en) * 1990-06-27 1992-04-28 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Cryogenic air separation system with dual temperature feed turboexpansion
US5148680A (en) * 1990-06-27 1992-09-22 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Cryogenic air separation system with dual product side condenser
US5098456A (en) * 1990-06-27 1992-03-24 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Cryogenic air separation system with dual feed air side condensers
US5100448A (en) * 1990-07-20 1992-03-31 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Variable density structured packing cryogenic distillation system
FR2675568B1 (fr) * 1991-04-19 1993-07-16 Air Liquide Procede de separation cryogenique de melanges contenant de l'oxygene et garnissages organises pour la mise en óoeuvre de ce procede.
US5132056A (en) * 1991-05-28 1992-07-21 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Structured column packing with improved turndown and method
US5133790A (en) * 1991-06-24 1992-07-28 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Cryogenic rectification method for producing refined argon
US5161380A (en) * 1991-08-12 1992-11-10 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Cryogenic rectification system for enhanced argon production
US5231837A (en) * 1991-10-15 1993-08-03 Liquid Air Engineering Corporation Cryogenic distillation process for the production of oxygen and nitrogen
US5218825A (en) * 1991-11-15 1993-06-15 Air Products And Chemicals, Inc. Coproduction of a normal purity and ultra high purity volatile component from a multi-component stream
US5197296A (en) * 1992-01-21 1993-03-30 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing elevated pressure product
US5237823A (en) * 1992-03-31 1993-08-24 Praxair Technology, Inc. Cryogenic air separation using random packing
US5282365A (en) * 1992-11-17 1994-02-01 Praxair Technology, Inc. Packed column distillation system
US5396772A (en) * 1994-03-11 1995-03-14 The Boc Group, Inc. Atmospheric gas separation method
JP3319174B2 (ja) * 1994-09-19 2002-08-26 株式会社日立製作所 充填物及び空気分離装置
GB9423955D0 (en) * 1994-11-24 1995-01-11 Boc Group Plc Air seperation
DE4443190A1 (de) * 1994-12-05 1996-06-13 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
GB9500514D0 (en) * 1995-01-11 1995-03-01 Boc Group Plc Air separation
US5557951A (en) * 1995-03-24 1996-09-24 Praxair Technology, Inc. Process and apparatus for recovery and purification of argon from a cryogenic air separation unit
US5857357A (en) * 1997-07-18 1999-01-12 Praxair Technology, Inc. Column configuration and method for argon production
US6351968B1 (en) 1998-01-30 2002-03-05 Linde Aktiengesellschaft Method and device for evaporating liquid oxygen
US5921109A (en) * 1998-10-21 1999-07-13 Praxair Technology, Inc. Method for operating a cryogenic rectification column
US6509082B1 (en) 1999-06-25 2003-01-21 The Boc Group, Inc. Structured packing
US6713158B2 (en) 1999-06-25 2004-03-30 The Boc Group, Inc. Structured packing
US6751986B2 (en) 2000-12-22 2004-06-22 The Bog Group, Inc. Structured packing
FR2854232A1 (fr) * 2003-04-23 2004-10-29 Air Liquide Procede de distillation d'air pour produire de l'argon
AU2018269511A1 (en) 2017-05-16 2019-11-28 Terrence J. Ebert Apparatus and process for liquefying gases

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL111405C (ja) * 1953-11-12
US3508412A (en) * 1966-08-12 1970-04-28 Mc Donnell Douglas Corp Production of nitrogen by air separation
FR2041701B1 (ja) * 1969-05-05 1974-02-01 Air Liquide
US4128684A (en) * 1974-07-09 1978-12-05 Sulzer Brothers Limited Method of producing a packing and a packing layer made thereby
CH618006A5 (ja) * 1977-05-12 1980-06-30 Sulzer Ag
CH617357A5 (ja) * 1977-05-12 1980-05-30 Sulzer Ag
JPS5529351A (en) * 1978-08-22 1980-03-01 Takenori Maeda Counter for table use
CH656321A5 (de) * 1981-07-30 1986-06-30 Sulzer Ag Einbauelement fuer eine vorrichtung fuer stoff- und/oder direkten waermeaustausch oder mischen.
CH653565A5 (de) * 1981-07-30 1986-01-15 Sulzer Ag Vorrichtung zum stoff- und/oder direkten waermeaustausch oder mischen.
CH653566A5 (de) * 1981-07-30 1986-01-15 Sulzer Ag Kolonne fuer stoff- und direkten waermeaustausch.
EP0070915A1 (de) * 1981-07-30 1983-02-09 GebràœDer Sulzer Aktiengesellschaft Einbauelement für eine Vorrichtung für Stoff- und direkten Wärmeaustausch und Mischen
US4604116A (en) * 1982-09-13 1986-08-05 Erickson Donald C High pressure oxygen pumped LOX rectifier
US4605427A (en) * 1983-03-31 1986-08-12 Erickson Donald C Cryogenic triple-pressure air separation with LP-to-MP latent-heat-exchange
US4533375A (en) * 1983-08-12 1985-08-06 Erickson Donald C Cryogenic air separation with cold argon recycle
US4578095A (en) * 1984-08-20 1986-03-25 Erickson Donald C Low energy high purity oxygen plus argon
US4574007A (en) * 1984-09-06 1986-03-04 Yearout James D Fractionating apparatus
US4670031A (en) * 1985-04-29 1987-06-02 Erickson Donald C Increased argon recovery from air distillation
US4737177A (en) * 1986-08-01 1988-04-12 Erickson Donald C Air distillation improvements for high purity oxygen
US4715874A (en) * 1986-09-08 1987-12-29 Erickson Donald C Retrofittable argon recovery improvement to air separation
JPH07113514A (ja) * 1993-10-19 1995-05-02 Tokyo Gas Co Ltd 焼却灰溶融システム

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