DE69208418T2 - Verfahren und Anlage zur gemischten Herstellung von Sauerstoff hoher und niederer Reinheit - Google Patents

Verfahren und Anlage zur gemischten Herstellung von Sauerstoff hoher und niederer Reinheit

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Description

    Der Erfindung zugrundeliegender allgemeiner Stand der Technik Fachgebiet der Erfindung:
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur gleichzeitigen Herstellung von hoch reinem Sauerstoff und niedrig reinem Sauerstoff mit den Merkmalen gemäß dem jeweiligen Oberbegriff von Anspruch 1 und 11.
    • Beschreibung des Hintergrunds der Erfindung:
  • Das Zweifach-Verdampfer- und Zweifach-Säulen-Verfahren wurde zum Herstellen von niedrig reinem Sauerstoff mit einem Reinheitsgehalt von unter 97% entwickelt. Dieses Verfahren ist im U.S. Patent 3 113 854 und in der Electric Power Research Institute (ERPI) Studie 3499 beschrieben. Zusätzlich offenbart U.S. 4 895 583 eine Modifikation eines früheren Verfahrens um die Gesamtausbeute an Sauerstoff zu verbessern.
  • Ein weiteres Beispiel eines konventionellen Zweifach-Säulenund Zweifach-Verdampfer-Verfahrens zur Herstellung von relativ niedrig reinem Sauerstoff ist in U.S. 4 705 548 offenbart. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, das es die Verwendung eines Kompressors für die Stickstoff-Rückgewinnung benötigt.
  • Versuche, hohe Sauerstoffreinheiten herzustellen, wie der obengenannte Gehalt von 97% Sauerstoff, wurden wegen der deutlichen Verminderung des Verfahrenswirkungsgrades und des damit einhergehenden Ausbeuteverlustes nicht als interessant angesehen. Diese Nachteile treten auf, weil es für einen Sauerstoffgehalt von mehr als 97% notwendig ist, die sehr schwierige Argon/Sauerstoffzerlegung mittels Tieftemperaturdestillation durchzuführen.
  • Derzeit wird üblicherweise zur Gewinnung von Sauerstoff mit einem Gehalt von mehr als 97% ein Einfach-Verdampfer-, Zweifach-Säulen-Verfahren benutzt. Leider hat dieses Verfahren einen wesentlich höheren spezifischen Leistungsverbrauch als das Zweifach-Verdampfer- und Zweifach-Säulen- Verfahren.
  • Es wäre höchst vorteilhaft, über ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von hoch reinem und niedrig reinem Sauerstoff zu verfügen. Häufig produziert eine vor Ort befindliche Sauerstoffanlage ein gasförmiges Sauerstoffprodukt mit 95%iger Reinheit für einen Abnehmer an einer Rohrleitung, jedoch können örtliche Anforderungen ein flüssiges Sauerstoffprodukt mit einem 99,6%igen Sauerstoffgehalt erfordern, was für flüssigen Sauerstoff eine normale Standardklasse ist.
  • Weiterhin benutzt man in Situationen, wo eine erhebliche Flüssigkeitsproduktion benötigt wird, ein traditionelles Einfach-Verdampfer-Verfahren, wobei Luft, die in einem Entspanner entspannt wurde, in eine Hochdrucksäule eingeblasen wird. Dies führt zu einer guten Ausbeute an Sauerstoff, da der Hauptteil der Luft noch in der Hochdrucksäule verarbeitet wird und den ersten Destillationsschritt nicht umgeht.
  • Ein wesentlicher Nachteil dieses Merkmals ist jedoch durch den relativ hohen Ausgangsdruck des Entspanners bedingt, welcher der Druck der Hochdrucksäule ist. Der Speiseluftdruck muß daher auf einem hohen Druck gehalten werden um die erforderliche Abkühlung zu erreichen. In dieser Situation ist ein hoher Leistungsverbrauch erforderlich um die benötigte Flüssigkeit herzustellen.
  • Daher existiert ein Bedarf für ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von niedrig reinem und hoch reinem Sauerstoff, genauer niedrig reinen gasförmigen Sauerstoff und hoch reinen flüssigen Sauerstoff, ohne prohibitiv hohen, spezifischen Leistungsverbrauch.
  • Daher ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von niedrig und hoch reinem Sauerstoff, zur Verfügung zu stellen.
  • Es ist auch eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von niedrig und hoch reinem Sauerstoff zur Verfügung zu stellen, das keinen prohibitiv hohen spezifischen Leistungsverbrauch beinhaltet.
  • Weiterhin ist es eine spezielle Aufgabe der Erfindung, gleichzeitig hoch und niedrig reinen Sauerstoff mit einem Zweifach-Verdampfer-, Zweifach-Säulen-Verfahren und optional mit Zustrom-Entspannung in dem Hochdruck-Fraktioniermittel herzustellen.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von hoch und niedrig reinem Sauerstoff mit einer Zweifach-Destillationssäule, die eine Hochdruck-Säule und eine Niederdruck-Säule beinhaltet,
  • a) Kondensieren einer ersten komprimierten und gekühlten Zustrom-Fraktion, die wenigstens Stickstoff und Sauerstoff in einem ersten Verdampfer beinhaltet, wobei der Verdampfer am unteren Teil der Niederdruck- Säule angeordnet ist;
  • b) Zuführen wenigstens einer Fraktion des resultierenden verflüssigten Zustroms zu einer oder beiden Hochdruck- und Niederdruck-Säulen als Einspeisung;
  • c) Zuführen einer zweiten Zustrom-Fraktion am unteren Teil der Hochdruck-Säule als gasförmige Einspeisung, wobei ein unterer sauerstoffreicher Flüssigkeitsstrom und ein oberer stickstoffreicher Gasstrom gebildet werden;
  • d) Leiten des sauerstoffreichen Flüssigkeitsstroms als Einspeisung zur Niederdruck-Säule;
  • e) Kondensieren des stickstoffreichen Gasstroms gegen eine siedende Flüssigkeit in einem zweiten Verdampfer der Niederdruck-Säule, wobei dies als zweites Verdampfen zur Destillation dient und der zweite Verdampfer über dem ersten Verdampfer angeordnet ist;
  • f) Rückführen eines Teils des kondensierten stickstoffreichen Strondruckes zur Hochdruck-Säule als Rückstrom und Leiten wenigstens einer Fraktion des restlichen Teils des stickstoffreichen Strons zu dem oberen Teil der Niederdruck-Säule als Rückstrom, wobei die Niederdruck-Säule ihre Zuströme in einen Bodenstrom von Sauerstoffprodukten und in einen stickstoffreichen Kopfstrom teilt; und
  • g) Sammeln des Bodenstrom-Sauerstoffproduktes als hoch reinen flüssigen Sauerstoff aus einem ersten Auslaß, gekennzeichnet durch weiterhin
  • h) Abziehen des Sauerstoffprodukt-Stromes von einem Säulenboden oder einer Stufe zwischen dem ersten und zweiten Verdampfer der Niederdruck-Säule über einen zweiten Auslaß als niedrig reinen Sauerstoff.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zur gleichzeitigen Herstellung von hoch und niedrig reinem Sauerstoff zu Verfügung gestellt, mit Zustrom-Eingabe-Mitteln, einer Zweifach-Rektifiziersäule, die in fluidleitender Verbindung mit den Eingabemitteln steht, mit Niederdruck- Fraktioniermitteln mit einem ersten und einem zweiten Verdampfer, wobei der erste Verdampfer unter dem zweiten Verdampfer angeordnet ist und mit einem Hochdruck-Fraktioniermittel, worin ein Auslaß am unteren Teil des Niederdruck-Fraktioniermittels vorgesehen ist zum Extrahieren eines Stromes hoch reinen flüssigen Sauerstoffs, und dadurch gekennzeichnet, daß ein Zwischenauslaß zwischen den beiden Verdampfern des Niederdruck-Fraktioniermittels vorgesehen ist zum Extrahieren eines Stromes niedrig reinen Sauerstoffs.
  • Die Merkmale des Oberbegriffs der unabhängigen Ansprüche finden sich in der US-A-4 895 583.
  • Figur 1 zeigt den Zusammenhang zwischen der Sauerstoffausbeute insgesamt und dem in Prozenten angegebenen Anteil hoch reiner Flüssigkeit, die mit einem Gehalt an niedrig reinem 95%-igen gasförmigem Sauerstoff und hoch reinem 99,9%-igen flüssigem Sauerstoff produziert wird.
  • Figur 2 zeigt eine Vorrichtung zur Ausführung der vorliegenden Erfindung.
  • Figur 3 zeigt eine alternative Vorrichtung zur Ausführung der vorliegenden Erfindung mit einem Pumpverfahren, wobei gepumpter flüssiger Sauerstoff direkt im Haupttauscher verdampft wird.
  • Figur 4 zeigt eine Vorrichtung zur Ausführung der vorliegenden Erfindung mit einem Pumpverfahren, wobei gepumpter flüssiger Sauerstoff in einem separaten Tauscher gegen einen kondensierenden Zustrom verdampft wird.
    • Detaillierte Beschreibung des bevorzugten Ausführungsbeispieles
  • Entsprechend der vorliegenden Erfindung werden hoch und niedrig reiner Sauerstoff gleichzeitig in einem Verfahren hergestellt, das mit einem doppelten Verdampfer in einer Zweifach-Säule mit Zustrom-Entspannung arbeitet und einen verminderten Energiebedarf hat.
  • Im Einzelnen wurde gefunden, daß durch Anbringen eines Zwischenauslasses zwischen den zwei Verdampfern der oberen Destillationssäule ein Strom von niedrig reinen Sauerstoff an diesem Auslaß gleichzeitig mit einem weiteren Strom hoch reinem flüssigen Sauerstoffs, der am Boden der Destillationssäule hergestellt wird, extrahiert werden kann. Bei Anwendung der vorliegenden Erfindung können erhebliche Mengen von hoch reinem flüssigen Sauerstoff gleichzeitig mit einem niedrig reinen Sauerstoffprodukt mit hervorragender Ausbeute/Effizienz hergestellt werden.
  • Das Verfahren mit einem doppelten Verdampfer in einer Zweifach-Säule ist gekennzeichnet durch Kondensieren eines Zustromes gegen ein Sauerstoffprodukt. Dies führt zu einem relativ niedrigen Betriebsdruck von etwa 4 bar für die Hochdruck-Säule. Ein herkömmliches Verfahren mit einem doppelten Verdampfer in einer Zweifach-Säule würde einen Druck von etwa 6 bar benötigen. Daher können mit dem Zweifach-Verdampfer-, Zweifach-Säulen-Verfahren erhebliche Energieeinsparungen erreicht werden, wenn eine Sauerstoffreinheit von weniger als 97% akzeptabel ist.
  • Wenn eine höhere Sauerstoffreinheit erforderlich wäre, würde die Verwendung des Zweifach-Verdampfers, Zweifach-Säulen Verfahrens jedoch zu einer schlechteren Sauerstoffausbeute führen.
  • Das heißt, das Verfahren mit einem doppelten Verdampfer in einer Zweifach-Säule ist durch einen niedrigen Betriebsdruck, niedrig reinen Sauerstoff und niedrigen Energiebedarf gekennzeichnet. Im Gegensatz dazu ist das herkömmliche Verfahren mit einem einzelnen Verdampfer durch einen hohen Betriebsdruck, hoch reinen Sauerstoff und hohen Energiebedarf gekennzeichnet.
  • Um eine erhebliche Menge flüssigen Sauerstoffs herzustellen, wird häufig das Verfahren mit Zustrom-Entspannung verwendet, bei dem der Zustrom in einem Entspanner in der Hochdruck- Säule entspannt wird. Für die Herstellung einer gegebenen Menge an Flüssigkeit wäre der Zustrom-Druck stromauf des Entspanners für das Verfahren mit doppelten Verdampfer we sentlich niedriger, da sein Ausgangsdruck der niedrigerer von beiden Verfahren ist. Daher kann ein wesentlich niedriger Energieverbrauch für die Flüssigkeitsproduktion erreicht werden.
  • Entsprechend der vorliegenden Erfindung wurde überraschenderweise gefunden, daß das Verfahren mit doppeltem Verdampfer einen hohen Anteil von hoch reinem Sauerstoffprodukt liefern kann, wobei eine hohe Gesamtausbeute an Sauerstoff aufrecht erhalten werden kann. Beispielsweise kann bis zu 30% von 99,9%-ig reinem flüssigen Sauerstoff in Verbindung mit 95%ig reinem gasförmigen Sauerstoff mit einer Ausbeute zwischen 99,5% und 97,5% hergestellt werden, was in der Tat unerwartet ist.
  • Diese Resultat ist deshalb unerwartet, weil 30% ein hoher Anteil für eine Kryo-Luftzerlegungsverfahren ist.
  • Natürlich ist das Zustrom-Entspannungs-Verfahren in einer Hochdruck-Fraktioniervorrichtung für eine relativ hohe Flüssigkeitsproduktion bei 40% oder weniger der Gesamtproduktion geeignet. Für höhere prozentuale Anteile ist man auf unabhängige Kältekreisläufe angewiesen. Für kleine Mengen von Flussigkeitsproduktion ist jede Entspannvorrichtung geeignet, wie die Entspannung von stickstoffreichem Gas oder Entspannung von Luft in einer Niederdruck- Fraktioniervorrichtung.
  • Der hier verwendete Begriff "Zustrom" bezieht sich auf jedes gasförmige Gemisch, das wenigstens Stickstoff und Sauerstoff enthält. Der Zustrom kann beispielsweise atmosphärische Luft oder eine Abgas-Mischung sein.
  • Der hier verwendete Begriff "Ausbeute" ist als Gesamtsauer stoffgehalt in den Produkten geteilt durch den Gesamtsauerstoffgehalt im Zustrom definiert. Der Begriff "Prozent hoch reinen Sauerstoffs" ist als Produktion von hoch reinem Sauerstoff geteilt durch den Gesamtsauerstoffproduktion definiert.
  • Weiterhin bezeichnet der hier verwendete Begriff "hoch reiner Sauerstoff" jedes Gas, das wenigstens 97 mol% Sauerstoff enthält, wogegen der Begriff "niedrig reiner Sauerstoff" jedes Gas bezeichnet, das weniger als 97 mol% Sauerstoff be inhaltet.
  • Die vorliegende Erfindung sieht einen Zwischenauslaß zum Extrahieren eines Stroms niedrig reinen Sauerstoffs zwischen den beiden Verdampfern der oberen Destillations-Säule vor. Zusätzlich wird am Boden ein Strom hoch reinen Sauerstoffs gewonnen.
  • Das vorliegende Verfahren umfaßt insbesondere verschiedene Schritte, die nun allgemein unter Bezugnahme auf Figur 2 beschrieben werden.
  • Als erstes wird ein Zustrom, wie gereinigte atmosphärische Luft, komprimiert und gekühlt. Danach wird der Zustrom über eine Leitung (101) zu einem Haupttauscher (11) geführt, wo der Zustrom weiter gekühlt und anschließend in zwei Fraktionen (A) und (B) geteilt wird. Die erste Fraktion (A) wird dann in einem Entspanner (12) entspannt und danach am Stoß der Leitungen (106) und (107) nochmals in zwei Fraktionen (i) und (ii) geteilt.
  • Zustrom (B) wird im Haupttauscher weiter gekühlt und wenigstens eine Fraktion dieses Stromes wird über ein Entspannungsventil (130a) als flüssiger Zustrom in eine Hochdruck- Säule (20) entspannt.
  • Die erste Fraktion (i) wird am Boden der Niederdruck- Destillations-Säule (21) in einen Verdampfer (24) eingeleitet, um für eine erste Verdampfung zur Destillation zu sorgen. Danach wird wenigstens eine Fraktion des resultierenden flüssigen Zustroms einer oder beiden Hoch- und Nieder druck-Säulen über Zuleitungen (111) und/oder (112) zugeführt.
  • Dann wird die zweite Fraktion (ii) dem Boden der Hochdruck- Säule (20) als gasförmige Einspeisung zugeführt um einen sauerstoffreichen flüssigen Bodenstrom (108) und einen stickstoffreichen gasförmigen Kopfstrom (114) zu bilden. Danach wird der sauerstoffreiche flüssige Strom als Einspeisung in die Niederdruck-Säule (21) geleitet.
  • Der stickstoffreiche gasförmige Strom wird gegen eine siedende Flüssigkeit in dem oberen Verdampfer (23) der Niederdruck-Säule (21) kondensiert, um so als zweite Verdampfung zur Destillation zu dienen. Dann wird ein Teil von dem kon densierten stickstoffreichen Strom in Leitung (131) der Hochdruck-Säule (20) als Rückfluß über Leitung (115) und der verbleibende Teil des stickstoffreichen Stroms dem Kopf der Niederdruck-Säule als Rückfluß über Leitung (116) zurückgeführt, wobei die Niederdruck-Säule (21) ihre Einspeisungen in Bodenstrom-Sauerstoffprodukte und stickstoffreichen Kopfstrom (120) teilt.
  • Danach wird das Bodenstrom-Sauerstoffprodukt (118) als hoch reiner Sauerstoff gewonnen. Ein Strom (111) wird dann an einer Stufe zwischen den beiden Verdampfern (23) und (24) der Niederdruck-Säule (21) als niedrig reines gasförmiges Sauerstoffprodukt abgezapft. Schließlich wird der stickstoffreiche Strom wenigstens in Tauscher (11), optional in Tauscher (22), über Leitungen (120) und (121) mit dem niedrig reinen Sauerstoffstrom (119) von der Niederdruck-Säule, erwärmt.
  • Zusätzlich, in Figur 2, kann optional ein von dem Entspanner (12) angetriebener Zusatzkompressor (10) zur weiteren Komprimierung des über Leitung (100) eintretenden Zustroms verwendet werden. Der Zustrom wird dann über Leitung (101) zum Haupttauscher (11) und über Leitung (102) durch diesen hindurch geführt, wonach ein Teil des Zustroms über Leitung (103) zum Entspanner (12) und dann an Leitung (105) geleitet und danach weiter über Leitungen (106) und (107), wie oben beschrieben, in zwei Fraktionen geteilt wird.
  • Weiter, in Figur 2, wird der sauerstoffreiche flüssige Strom (108) optional in Tauscher (22) unterkühlt und dann über Leitung (109) zur Niederdruck-Säule (21) überführt. Darüber hinaus kann der verflüssigte Zustrom (112) in Tauscher (22) unterkühlt und dann über Leitung (113) an die Niederdruck- Säule übertragen werden. Der verflüssigte Zustrom kann jedoch direkt an die Niederdruck-Säule gespeist werden. Im einzelnen wird ein Zustrom, der wenigstens Stickstoff und Sauerstoff enthält und der komprimiert und gekühlt wurde, zu einem Haupttauscher geführt. Der Zustrom wird in einer Komprimiervorrichtung komprimiert und gekühlt. Die Komprimiervorrichtung kann z.B. einen von einer Turbine (12) angetriebenen Zusatzkompressor (10) umfassen. Im allgemeinen hat der Zustrom nach der Komprimierung einen Druck im Bereich von etwa 6 bis 50 bar. Der bevorzugte Druck hängt von dem Prozentsatz an produzierter Flüssigkeit ab. Wenn ein höherer Prozentsatz an Flüssigkeit benötigt wird, ist ein höherer Druck erforderlich. Im allgemeinen ist jedoch der bevorzugte Druck im Bereich von etwa 10 bis 35 bar. Dann wird der komprimierte, gekühlte und gereinigte Zustrom weiter in einem Haupttauscher gekühlt, wo er in zwei Fraktionen (A) und (B) geteilt wird. Im allgemeinen hat der Zustrom eine Temperatur im Bereich von etwa -120ºC bis -150ºC. Bevorzugt hat der Zustrom jedoch eine Temperatur im Bereich von etwa -125ºC bis -145ºC. Danach wird in Schritt b) in einem Entspanner die erste Fraktion (A) entspannt und darauffolgend in zwei weitere Fraktionen (i) und (ii) geteilt. Im allgemeinen liegt der bevorzugte Ausgangsdruck des Entspanners im Bereich von 3 bis 5 bar. Dann wird die zweite Fraktion (B) in Schritt c) im Haupttauscher weiter gekühlt und wenigstens eine Fraktion dieses Stromes wird über ein Expansionsventil in die Hochdruck-Säule als flüssiger Zustrom entspannt.
  • Im Schritt c) wird die Fraktion (B) unter den Blasenpunkt unterkühlt. Bevorzugt wird sie jedoch auf eine Temperatur im Bereich von etwa -150ºC bis -180ºC unterkühlt.
  • Dann wird in Schritt d) die erste Fraktion (i) in den Verdampfer am Boden der Niederdruckdestillations-Säule eingeführt, wobei der Zustrom im Verdampfer kondensiert, um für eine erste Verdampfung zur Destillation zu sorgen. Wenigstens eine Fraktion des verflüssigten Zustroms wird dann in eine oder beide Hoch- und Niederdruck-Säulen gespeist. Die Temperatur des resultierenden verflüssigten Zustroms an die Hochdruck-Säule ist im Wesentlichen nahe dem Blasenpunkt, vorzugsweise am Blasenpunkt. Die Temperatur des verflüssigten Zustroms an die Niederdruck-Säule ist im wesentlichen unter den Blasenpunkt unterkühlt. Die zweite Fraktion (ii) wird am Boden der Hochdruck-Säule als gasförmige Einspeisung eingeleitet, wobei ein sauerstoffreicher flüssiger Bodenstrom und ein stickstoffreicher gasförmiger Kopfstrom gebildet werden. Die Temperatur ist nahe dem Taupunkt. Der sauerstoffreiche flüssige Strom wird dann in die Niederdruck-Säule als Einspeisung geleitet. Im allgemeinen wird der sauerstoffreiche flüssige Strom bei Weiterleitung als Einspeisung in die Niederdruck-Säule bevorzugt vor der Entspannung in die Niederdruck-Säule unterkühlt.
  • Der stickstoffreiche gasförmige Strom wird dann gegen eine siedende Flüssigkeit im oberen Verdampfer der Niederdruck- Säule kondensiert, wobei dies als zweite Verdampfung zur Destillation dient. Ein Teil des kondensierten stickstoffreichen Stromes wird in die Hochdruck-Säule als Rückfluß zurückgeführt und der verbleibende Teil des stickstoffreichen Stromes wird in den Kopf der Niederdruck-Säule als Rückfluß geleitet, wobei die Niederdruck-Säule ihre Einspeisungen in Boden-Sauerstoffprodukte und stickstoffreichen Kopfstrom teilt.
  • Dann wird das Boden-Sauerstoffprodukt (118) als hoch reiner flüssiger Sauerstoff gewonnen. Im allgemeinen werden für die Bodenstrom-Sauerstoffprodukte Reinheiten in Bereich von 97% bis 99,99% erreicht. Danach wird ein Strom (119) zwischen den beiden Verdampfern der Niederdruck-Säule als niedrig reiner Sauerstoff abgezapft. In diesem Schritt kann das Dampfprodukt als Teil des Dampfes extrahiert werden, der den Säulenboden oder die Stufe im Falle der Verwendung von gerippten Füllkörpern oder eines äquivalenten Mittels welches üblicherweise benutzt wird, verläßt. Falls das Produkt flüssig ist, wird das flüssige Produkt als Teil der Flüssigkeit extrahiert, die den Säulenboden oder die Stufe verläßt. Schließlich werden im Haupttauscher der niedrig reine Sauerstoffstrom und der stickstoffreiche Strom auf Umgebungsbedingungen erwärmt.
  • Zusätzlich zu dem oben beschriebenen exemplarischen Verfahrensschema können verschiedene Modifikationen gemacht werden. Argon kann beispielsweise mittels einer Argon Seitensäule an einem Säulenboden zwischen den beiden Sauerstoffprodukt-Auslässen oder, im Falle von gerippten Füllkörpern, an einer Stufe gewonnen werden.
  • Der hier verwendete Begriff "Säulenboden" bezieht sich auf jedes Mittel oder Vorrichtung zur Herstellung engen Kontakts und Massenübertragung zwischen absteigender flüssiger Phase und aufsteigender Dampfphase. Diese verschiedenen Säulenböden sind Stand der Technik.
  • Der hier verwendete Begriff "Säulenboden" umfaßt auch Mittel die als gerippte Füllkörper bekannt sind oder äquivalente Vorrichtungen, welche äquivalent zu Säulenböden einen derartigen engen Kontakt zur Kryo-Luft-Zerlegung bewirken. Beispiele für gerippte Füllkörper sind beispielsweise in den deren Offenbarungsgehalt durch Bezugnahme hierher übernommen wird, und Ellis et al, Trans. Instn. Chem. Engrs., 41, 1963, bekannt als Goodloe Füllkörper. Diese gerippten Füllkörper sind als Mittel zur Unterstützung von Flüssigkeits und/oder Dampf Mischung in einer Richtung senkrecht zur primären Strömungsrichtung, d.h. in vertikaler Richtung bekannt. Weiterhin kann eine Kombination von Säulenböden und Füllkörpern als Masse-Übertragungsmittel verwendet werden.
  • Im folgenden wird auf jede der Figuren 1 bis 4 bezug genommen.
  • Figur 1 zeigt den Zusammenhang zwischen der Sauerstoffausbeute insgesamt und dem in Prozenten angegebenen Anteil hoch reiner Flüssigkeit, die mit einem Gehalt an niedrig reinem 95%-igen gasförmigem Sauerstoff und hoch reinem 99,9%-igen flüssigem Sauerstoff produziert wird.
  • Wie man Figur 1 entnehmen kann, bleibt die Ausbeute bis zu einer Produktion von etwa 30% hoch reinem Sauerstoff konstant und fällt dann stark unter diesen Punkt. Im allgemeinen werden entsprechend der vorliegenden Erfindung Ausbeuten an hoch reinem Sauerstoff von gleich oder kleiner 35% erreicht.
  • Figur 2 zeigt eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wie oben beschrieben.
  • Figur 3 zeigt eine andere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung die ein Pumpverfahren verwendet, wobei gepumpter flüssiger Sauerstoff direkt im Haupttauscher verdampft wird. In Figur 3 wird der niedrig reine Sauerstoffstrom (119) in flüssiger Form unmittelbar von der Niederdruck-Säule (21) produziert. Diese Flüssigkeit wird dann mittels einer Pumpvorrichtung (140) auf einen höheren Druck gepumpt und im Haupttauscher (11) erwärmt. Gleichzeitig wird ein Hochdruck- Zustrom (104) im Haupttauscher (11) kondensiert um die nötige Wärme zur Verdampfung des Sauerstoffstromes zu Verfügung zu stellen.
  • Die verbleibenden in Figur 3 dargestellten Elemente entsprechen denjenigen, die bereits in Figur 2 dargestellt sind und oben beschrieben wurden.
  • In Figur 4 wird der niedrig reine Sauerstoffstrom (119) in flüssiger Form unmittelbar von der Niederdruck-Säule (21) produziert. Diese Flüssigkeit wird dann mittels einer Pumpvorrichtung (140) auf einen höheren Druck gepumpt und dann in einem separaten Tauscher (150) gegen einen kondensierenden Zustrom verdampft.
  • Die verbleibenden in Figur 4 dargestellten Elemente entsprechen denjenigen, die bereits in Figur 2 dargestellt sind und oben beschrieben wurden.
  • Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von hoch und niedrig reinem Sauerstoff zur Verfügung gestellt, welches folgendes erfordert:
  • a) Kondensieren einer ersten komprimierten, gekühlten und gereinigten Zustrom-Fraktion in einem Verdampfer, der am unteren Teil der Niederdruck-Säule angeordnet ist;
  • b) Zuführen wenigstens einer Fraktion des resultierenden verflüssigten Zustromes zu einer oder beide Hochdruck- und Niederdruck-Säule als Einspeisung;
  • c) Einführen einer zweiten Fraktion des Zustroms am unteren Teil der Hochdruck-Säule als gasförmige Einspeisung, wobei ein sauerstoffreicher Bodenstrom und ein stickstoffreicher Kopfstrom gebildet werden;
  • d) Leiten des sauerstoffreichen Flüssigkeitsstroms als Einspeisung zur Niederdruck-Säule;
  • e) Kondensieren des stickstoffreichen Gasstroms gegen eine siedende Flüssigkeit in dem oberen Verdampfer der Niederdruck-Säule, wobei dies als zweites Verdampfen zur Destillation dient;
  • f) Rückführen eines Teils des kondensierten stickstoffreichen Stromes zur Hochdruck-Säule als Rückstrom und Leiten wenigstens einer Fraktion des restlichen Teils des stickstoffreichen Stroms zu dem oberen Teil der Niederdruck-Säule als Rückstrom, wobei die Niederdruck- Säule ihre Zuströme in einen Bodenstrom von Sauerstoffprodukten und in einen stickstoffreichen Kopfstrom teilt;
  • g) Sammeln des Bodenstrom-Sauerstoffproduktes als hochreinen flüssigen Sauerstoff; und
  • h) Abziehen des Sauerstoffprodukt-Stromes von einem Säulenboden oder einer Stufe zwischen den zwei Verdampfern der Niederdruck-Säule.
  • Bei dem vorstehenden Verfahren sind die selben Temperaturen und Drücke wie für das vorhergehend beschriebene Verfahren anwendbar.
  • Der hier verwendete Ausdruck "Zustrom" betrifft jedes Gasgemisch, das Stickstoff und Sauerstoff enthält, wie etwa Luft oder jedes Abgasstromgemisch das Sauerstoff, Stickstoff und andere Gase enthält. Für die vorliegende Erfindung hat es sich jedoch als vorteilhaft herausgestellt, als Zustrom atmosphärische Luft zu verwenden, die gereinigt und getrocknet wurde. Weiterhin läßt sich die vorliegende Erfindung besonders vorteilhaft mit jedem Zustromgemisch verwenden, das Stickstoff, Sauerstoff und Argon enthält.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ebenfalls eine Vorrichtung für die gleichzeitige Herstellung von hoch und niedrig reinem Sauerstoff zur Verfügung, welche eine Zweifach-Rektifiziersäule mit Niederdruck-Fraktioniermittel mit darin enthaltenen zwei Verdampfern und ein Hochdruck-Fraktioniermittel enthält, worin ein Zwischenauslaß zwischen den zwei Verdampfern des Niederdruck-Fraktioniermittels ist zur gleichzeitigen Extrahierung eines niedrig reinen Sauerstoffstromes und eines hoch reinen flüssigen Sauerstoffstromes angeordnet.
  • Im einzelnen enthält die Vorrichtung eine Zweifach-Rektifiziersäule mit Hochdruck- und Niederdruck-Fraktioniermitteln mit zwei Verdampfern in dem Niederdruck-Fraktioniermittel und mit einem ersten Zustrom-Eingabemittel in fluidleitender Verbindung mit einem ersten Verdampfer, der am unteren Teil des Niederdruck-Fraktioniermittels angeordnet ist, mit einem zweiten Zustrom-Eingabemittel in fluidleitender Verbindung mit dem unteren Teil des Hochdruck-Fraktioniermittels und einem dritten Zustrom-Eingabemittel in fluidleitender Verbindung mit dem Hochdruck-Fraktioniermittel; Entspannungsmittel in Kontakt mit dem zweiten und dritten Zustrom-Eingabemitteln stromauf der Zweifach- Rektifiziersäule; Leitungsmittel zum Zuführen verflüssigten Zustroms zu beiden Hochdruck- und Niederdruck-Fraktioniermitteln von dem unteren Verdampfer des Niederdruck-Fraktioniermittels; Leitungsmittel zum Zuführen eines Teils eines stickstoffreichen Stromes von dem oberen Verdampfer des Niederdruck-Fraktioniermittels zu dem Hochdruck-Fraktioniermittel, und Leitungsmittel zum Zuführen eines verbleibenden Teils des stickstoffreichen Stromes zu dem Kopf des Niederdruck-Fraktioniermittels; Leitungsmittel zum Zuführen eine sauerstoffreichen flüssigen Stromes zu dem Niederdruck- Fraktioniermittel; und Ausgabemittel zum Sammeln des hoch reinen Sauerstoffs. Eine derartige Vorrichtung ist in Figur 2 dargestellt und bereits oben im einzelnen beschrieben.
  • Eine weitere Ausführungsform der Vorrichtung wird zur Verfügung gestellt, worin der niedrig reine Sauerstoffstrom in flüssiger Form unmittelbar von der Niederdruck-Säule produziert wird. Diese Flüssigkeit wird dann mittels eine Pump vorrichtung auf einen höheren Druck gepumpt und dann im Haupttauscher verdampft und erwärmt. Gleichzeitig wird ein Hochdruckzustrom im Haupttauscher kondensiert, um die nötige Wärme zur Verdampfung des Sauerstoffstromes zu Verfügung zu stellen. Eine derartige Vorrichtung ist in Figur 3 dargestellt.
  • Zusätzlich wird eine Vorrichtung zur Verfügung gestellt, in der der niedrig reine Sauerstoffstrom in flüssiger Form unmittelbar von der Niederdruck-Säule produziert wird. Diese Flüssigkeit wird dann mittels einer Pumpvorrichtung auf einen höheren Druck gepumpt und dann in einem separaten Tauscher gegen einen Zustrom kondensiert. Eine derartige Vorrichtung ist in Figur 4 dargestellt.

Claims (22)

1. Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von hochreinem Sauerstoff und niedrig reinem Sauerstoff, mit einer Zweifach-Destillationssäule, die eine Hochdruck-Säule (20) und eine Niederdruck-Säule (21) umfaßt, mit folgenden Schritten
a) Kondensieren einer ersten komprimierten und gekühlten Zustrom-Fraktion (106), die wenigstens Stickstoff und Sauerstoff in einem ersten Verdampfer (24) beinhaltet, wobei der Verdampfer (24) am unteren Teil der Niederdruck-Säule (21) angeordnet ist;
b) Zuführen wenigstens einer Fraktion des resultierenden verflüssigten Zustroms (110) zu einer oder beiden Hochdruck- und Niederdruck-Säulen (20,21) als Einspeisung;
c) Zuführen einer zweiten Zustrom-Fraktion (107) am unteren Teil der Hochdruck-Säule als gasförmige Einspeisung, wobei ein unterer sauerstoffreicher Flüssigkeitsstrom und ein oberer stickstoffreicher Gasstrom gebildet werden;
d) Leiten des sauerstoffreichen Flüssigkeitsstroms als Einspeisung zur Niederdruck-Säule;
e) Kondensieren des stickstoffreichen Gasstroms gegen eine siedende Flüssigkeit in einem zweiten Verdampfer (23) der Niederdruck-Säule, wobei dies als zweites Verdampfen zur Destillation dient und der zweite Verdampfer (23) über dem ersten Verdampfer (24) angeordnet ist;
f) Rückführen eines Teils (115) des kondensierten stickstoffreichen Stromdruckes zur Hochdruck-Säule (20) als Rückstrom und Leiten wenigstens einer Fraktion (116) des restlichen Teils des stickstoffreichen Stroms zu dem oberen Teil der Niederdruck-Säule als Rückstrom, wobei die Niederdruck-Säule ihre Zuströme in einen Bodenstrom von Sauerstoffprodukten und in einen stickstoffreichen Kopfstrom teilt; und
g) Sammeln des Bodenstrom-Sauerstoffproduktes (118) als hochreinen flüssigen Sauerstoff aus einem ersten Auslaß,
gekennzeichnet durch weiterhin
h) Abziehen des Sauerstoffprodukt-Stromes (119) von einem Säulenboden oder einer Stufe zwischen dem ersten und zweiten Verdampfer (23,24) der Niederdruck-Säule über einen zweiten Auslaß als niedrig reinen Sauerstoff.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Zustrom weiterhin Argon beinhaltet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, wobei der Zustrom atmosphärische Luft ist.
4. Verfahren gemäß Anspruch 2, weiterhin umfassend Gewinnen von Argon mittels einer Argon-Seitenarmsäule und Entnehmen eines argonreichen Strons von einem Säulenboden oder einer Stufe zwischen den beiden Sauerstoffprodukt- Auslässen.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei in Schritt a> die erste Zustrom-Fraktion (106) auf einen Druck von etwa 6 bis 50 bar komprimiert wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei die erste Zustrom- Fraktion (106) auf einen Druck von etwa 10 bis 35 bar komprimiert wird.
7. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei ein Teil des Zustromes, der eine dritte Zustrom-Fraktion (104,130) mit einem höheren Druck als der von der ersten und zweiten Strom-Fraktion (106,107) bildet, gekühlt und der Hochdruck-Säule (20) zugeführt wird.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, wobei dieser dritte Strom (104,130) durch Wärmeaustausch gegen wenigstens eine Produktflüssigkeit des Verfahrens kondensiert wird.
9. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die erste Zustrom-Fraktion vor der Kondensation in einer Entspannungsvorrichtung (12) entspannt wird.
10. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die erste und die zweite Zustrom-Fraktion (106,107) im wesentlichen unter gleichem Druck stehen.
11. Vorrichtung zur gleichzeitigen Herstellung von hochreinem Sauerstoff und niedrig reinem Sauerstoff mit Zustrom-Eingabe-Mitteln, einer Zweifach-Rektifiziersäule, die in Flüssigkeit leitender Verbindung mit den Eingabemitteln steht, mit Niederdruck-Fraktioniermittel (21) mit erstem und zweitem Verdampfer (24,23), wobei der erste Verdampfer (24) unter dem zweiten Verdampfer (23) angeordnet ist und mit einem Hochdruck-Fraktioniermittel (20), worin ein Auslaß am unteren Teil des Niederdruck-Fraktioniermittels (21) vorgesehen ist zum Extrahieren eines Stromes hochreinen flüssigen Sauerstoffs, und dadurch gekennzeichnet, daß ein Zwischenauslaß zwischen den beiden Verdampfern des Niederdruck- Fraktioniermittels vorgesehen ist zum Extrahieren eines Stromes niedrig reinen Sauerstoffs.
12. Vorrichtung gemäß Anspruch 11, mit einem ersten Zustrom- Eingabemittel (106) in Flüssigkeit leitender Verbindung mit dem ersten Verdampfer (24), der am unteren Teil des Niederdruck-Fraktioniermittels (21) angeordnet ist, mit einem zweiten Zustrom-Eingabemittel (107) in Flüssigkeit leitender Verbindung mit dem unteren Teil des Hochdruck- Fraktioniermittels (20) und einem dritten Zustrom- Eingabemittel (104,131) in Flüssigkeit leitender Verbindung mit dem Hochdruck-Fraktioniermittel (20).
13. Vorrichtung gemäß Anspruch 11 oder 12, mit Expansionsmittel (12), das stromauf der Zweifach- Rektifiziersäule in Kontakt oder Verbindung mit allen Zustrom-Eingabemitteln (103,104,106,107,131) steht.
14. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 11 bis 13, mit Leitungsmitteln (111,112,113) zum Zuführen wenigstens einer Fraktion des verflüssigten Zustroms von dem unteren Teil des Niederdruck-Fraktioniermittels (21) als Einspeisung zu einer oder beiden der Hochdruck- oder Niederdruck-Fraktioniermittel (21,20).
15. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 11 bis 14, mit Leitungsmitteln (115) zum Zuführen eines Teils eines kondensierten stickstoffreichen Stromes als Rückfluß vom zweiten Verdampfer (23) vom Niederdruck-Fraktioniermittel (21) zum Hochdruck-Fraktioniermittel (20).
16. Vorrichtung gemäß Anspruch 15, mit Leitungsmitteln (116,117) zum Zuführen des verbleibenden Teils des stickstoffreichen Stromes als Rückfluß an den oberen Teil des Niederdruck-Fraktioniermittels (21).
17. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 11 bis 16, mit Ausgabemitteln (118) zum Sammeln des hochreinen flüssigen Sauerstoffproduktes.
18. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 11 bis 17, mit Haupt-Zustrom-Eingabemittel (100) stromauf von und zum Zuführen zu den ersten, zweiten und dritten Zustrom- Eingabemitteln, wobei die Haupt-Zustrom-Eingabemittel in Flüssigkeit leitender Verbindung mit einem Zusatzkompressor (10) stehen, der von einer Expansionsvorrichtung angetrieben wird.
19. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 11 bis 18, mit Ausgabemitteln (119) an dem Niederdruck-Fraktioniermittel (21) zum Erhalten des Stroms niedrig reinen Sauerstoffs, wobei das Ausgabemittel stromauf von und in Flüssigkeit leitender Verbindung mit Pumpmitteln (140) angeordnet ist, sowie mit Wärmetauschermitteln (11) stromab von besagten Pumpmitteln.
20. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 11 bis 19, mit Ausgabemitteln (119) an dem Niederdruck-Fraktioniermittel (21) zum Erhalten des Stroms niedrig reinen Sauerstoffs, wobei das Ausgabemittel (119) stromauf von und in Flüssigkeit leitender Verbindung mit dem Pumpmittel (140) angeordnet ist, sowie mit einem separaten Austauschmittel (150), welches verschieden von einem Hauptaustauschmittel (11) stromab des Pumpmittels ist.
21. Vorrichtung gemäß Anspruch 20, mit Mitteln (130,131) zum Abgeben eines Zustromes an die Zweifach-Rektifizier- Säule über das separate Austauschmittel (150).
22. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 11 bis 20, mit einer Argon-Seitenarm-Säule und Mitteln zum Abgeben eines argonreichen Zustromes an die Seitenarm-Säule von dem Niederdruck-Fraktioniermittel (21).
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