DE2021140B2 - Trennverfahren mittels Rektifizierung - Google Patents

Trennverfahren mittels Rektifizierung

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Description

Die Erfindung betrifft ein Trennverfahren mittels Rektifizierung zur Erhöhung der Extraktionsausbeute eines als kleiner Anteil vorliegenden Bestandteiles aus einem Gemisch von mindestens drei Bestandteilen, von denen zwei als Hauptanteüe vorliegen, wobei der Siedepunkt des als kleiner Anteil vorliegenden Bestandteiles zwischen den Siedepunkten der beiden Hauplanteile und nahe demjenigen des weniger flüchtigen dieser beiden Hauptanteüe liegt, und wobei eine Gasfraktion auf einem Zwischenniveau aus einer Hauptrektifizierung abgezogen und einer Rektifizierung durch Kondensation der abgezogenen Gasfraktion im Kopfteil einer Hilfszone durch Verdampfen einer von der Hauptrektifizierung herrührenden flüssigen Fraktion unterzogen wird.
Es ist bekannt, daß man Luft in seine Elementenbestandteile mittels zwei aufeinanderfolgender Rektifizierzonen, beispielsweise von Mitteldruck und Niederdruck, zerlegen kann.
So wird die zuvor von CO2- und Wasserspuren gereinigte Luft in einer ersten Rektifizierzone, der sogenannten Mitteldruckzone, auf ihre Taupunkttemperatur für den betreffenden Druck gebracht. Im Sumpf dieser Zone fängt man eine sauerstoffreiche flüssige Fraktion und am Kopf eine sauerstoffarme flüssige Fraktion auf. Mindestens ein Teil jeder dieser beiden aufgefangenen flüssigen Fraktionen wird in eine zweite Zone, die sogenannte Niederdruckzone, geschickt. Die sauerstoffarme Fraktion wird am Kopf dieser zweiten Zone eingeführt, während die sauerstoffreiche Fraktion ungefähr in der Mitte dieser zweiten Zone eingeführt wird.
Bei den bekannten Verfahren kann man einen Teil der für die Kühlung der Anlage erforderlichen Kälte durch Entspannung eines Teils des Speiseluftstromes und Einführung in die zweite Rektifizierzone auf einem mittieren Niveau derselben erhalten. Der Einblasungsgrad liegt im allgemeinen zwischen 5 und 15% des Volumens der eingespeisten Luft Ein zu hoher Einblasungsgrad führt jedoch einerseits zu einer beträchtlichen Verminderung der Sauerstoffausbeute bei dem Trennvorgang und andererseits macht er die Abtrennung von Argon praktisch völlig unmöglich.
Zur Verbesserung der Extraktionsausbeute sind zwar schon verschiedene andere Verfahren bekannt, diese erfordern jedoch einen hohen Energieaufwand.
Ein Trennverfahren der eingangs genannten Art ist aus dem Handbuch der Kältetechnik, herausgegeben von Rudolf Plank, 8. Band, Springer-Verlag, Berlin, Göttingen, Heidelberg 1957, Seiten 208 und 209, bekannt. Dort ist eine als Hilfszone wirkende Argonsäule gezeigt, die im Kopfteil einen Kondensator aufweist,
2Ί der durch Verdampfen von sauerstoffreichem Gemisch aus dem Bodenteil der Mitteldruckzone der Hauptrektifizierung gekühlt wird. Wenn in dem Handbuch auf Seite 209 davon gesprochen wird, daß am Boden der Hilfssäule ein Kondensator angeordnet ist, dann
to bedeutet dies sowohl beim Stand der Technik als auch im vorliegenden Falle, daß der Kondensator eine Vorrichtung ist, die einerseits an der Außenseite vorliegende Dämpfe kondensiert und andererseits als Verdampfer für die im Inneren umlaufende Flüssigkeit
1Ί wirkt, im bekannten Fall ist also der Rücknußkondensator unter der Argonsäule dazu bestimmt, das im inneren umlaufende Fließmittel zu kondensieren und folglich das äußere Fließmittel zu verdampfen. Ein Teil des abgezogenen Gasgemisches soll kondensiert werden, und dazu ist im Kopfteil ein Kondensator vorgesehen, der für den flüssigen Sauerstoff ein Verdampfer ist, wobei dieser Sauerstoff von der Mitteldruckzonc der Hauptrektifierung abgezogen wird.
Bei dem bekannten Verfahren nach Claude soll das
4r) argonreiche Gasgemisch einer Trennung unterzogen werden, wozu das Gemisch verdichtet und zum Größten Teil verflüssigt wird. Dies bedeutet, daß der Kondensator unter der Hilfssäule ein Vorwärmer oder Verdampfer für das Gemisch im Verlauf der Rektifizierung ist. Es handelt sich dabei um ein klassisches System, bei dem im Bodenteil geheizt wird und im Kopfteil gekühlt wird.
Aus der schließlich noch zu berücksichtigenden österreichischen Patentschrift I 44 015 ist lediglich eine analoge Schaltung wie bei dem eingangs berücksichtig-
r)r) ten Handbuch der Kältetechnik gezeigt. Auch dort sind Schaltungen von Elementen gezeigt, welche dem klassischen System zuzuordnen sind, z. B. ist dabei ein Erhitzer im Bodenteil vorgesehen.
Die Argon-Sauerstoff-Trennung in der Niederdruck-
W) kolonne ist sehr schwer zu realisieren, weil die Siedepunkte dieser Stoffe sehr dicht beieinander liegen und weil der Argongehalt des in einer Zwischenstufe der Niederdruckkolonne abgezogenen Gemisches um so höher ist, je höher der Koeffizient MR (R ist das
μ Rückflußverhältnis) in der Zone zwischen der Entnahmestelle (maximaler Argongehalt) und dem Bodenteil (maximaler Sauerstoffgehalt) ist.
Aufgabe der Erfindung ist es,den Koeffizienten MRm
dieser Zone zu erhöhen und das eingangs erwähnte bekannte Verfahren dahingehend zu verbessern, daß die Extraktionsausbeute des als kleiner Anteil vorliegenden Gemischbestandteiles durch Erhöhung ces genannten Koeffizienten MR verbessert wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsger.üß dadurch gelöst, daß außerdem eine Kondensation im Bodenteil der Hilfszone durch Verdampfen einer von der Hauptrektifizierung herrührenden flüssigen Fraktion er.'olgt. Abgesehen von einfacheren Leitungsführungen gelingt es durch die Lehre der Erfindung, einen größeren Kehrwert des Rückflußverhältnisses zu erhalten. Dies liegt an einer verbesserten Argon-Sauerstoff-Trennung. Dies wiederum ergibt sich aus der Tatsache, daß infolge des Kondensators im Boden der Hilfskolonne eine deutlich größere, argonreiche Gemischmenge abgezogen werden kann und eine größere, sauerstoffreiche Fvlenge im Bodenteil der Hilfskolonne kondensieren kann. Durch das Anordnen des Kondensators im Bodenteil kann man daher erfindungsgemäß die Extraktionsausbeute erheblich verbessern.
Bei vorteilhafter weiterer Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die Kondensation im Bodenteil der Hilfszone zumindest teilweise durch Verdampfen zumindest eines Teils der vom Bodenteil der Niederdruckzone herrührenden flüssigen Fraktion. Vorteilhaft ist es gemäß der Erfindung aber auch, wenn man bei einer anderen Ausführungsform vorsieht, daß die Kondensation im Bodenteil der Hilfszone zumindest teilweise durch Verdampfen zumindest eines Teils der vom Kopfteil der Mitteldruckzone herrührenden flüssigen Fraktion erfolgt.
Die Erfindung bietet den Vorteil einer Verbesserung der Extraktionsausbeute eines Bestandteiles, der sich in einem Gemisch in kleinen Anteilen befindet, mit der Möglichkeit, ohne eine Spezialaniage zu arbeiten. Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen werden nicht nur die beim Stand der Technik oben erläuterten Mangel beseitigt, sondern es wird auch möglich, den Gestehungspreis sowie den Energieverbrauch zu vermindern, Zweckmäßig ist dabei die Konzentration der abgezogener. Gasfraktion an dem in kleineren Anteilen vorliegenden Bestandteil gegenüber den am wenigsten flüchtigen Bestandteilen möglichst groß, während die Konzentration an den flüchtigsten Bestandteil niögliehst niedrig ist.
Es ist auch vorteilhaft, wenn die aus den Zonen der Hauptrektifizieiung stammenden flüssigen Fraktionen nach zumindest teilweiser Verdampfung in der Hilfsrektifizierzone vorzugsweise in die zweite Zone der Hauptrektifizierung znrückgeleitet werden. Es hat sich ferner als zweckmäßig erwiesen, wenn mindestens eine der aus den Zonen der Hauptrektifizierung stammenden llüssigen Fraktionen nach mindestens teilwciser Verdampfung in der Hilfsrektifizierzone vorzugsweise in einer Turbine entspann! wird, um einen Kältebetrag für die Anlage sicherzustellen.
Vorzugsweise besteht erfindungsgemäß das zu behandelnde Gemisch aus den mindestens drei Bestandteilen aus Luft, aus der man Argon extrahieren will, das sich darin in nur kleinen Anteilen vorfindet. Der Siedepunkt d«s Argons liegt zwischen denen des Stickstoffs und des Sauerstoffs und näher am Siedepunkt des weniger flüchtigen Sauerstoffs. Es versteht sich jedoch, daß die Erfindung auf jedes Gemisch anwendbar ist. das unter den Temperatur- und Druckbedingungen der Umgebung gasförmig oder flüssig ist.
Die Erfindung wird in der nachstehenden Beschreibung anhand der Zeichnung näher erläutert. Diese zeigt zwei vorteilhafte Ausführungsbeispiele für die Gewinnung von Argon nach verschiedenen Ausführungsformen nach der Erfindung.
Ähnliche Teile der Anlagen haben der Einfachheit halber dieselben Bezugszahlen.
Fig. 1 zeigt eine Ausführungsfonn, bei der der Niederdrucksauerstoff mindestens teilweise im Sumpf
to der Hilfskolonne verdampft und die sauerstoffreiche Flüssigkeit aus der Mitteldruckkolonne gegebenenfalls am Kopf der Hilfskolonne teilweise verdampft wird.
Fig.2 zeigt eine Ausführungsform, bei der der flüssige Mitteldruckstickstoff mindestens teilweise im Sumpf der Hilfskolonne verdampft wird.
Bei diesen Ausführungsformen arbeitet man mittels einer Doppelrektifizierkolonne mit zwei Zonen und zwar einer Mitteldruckzone 1 und einer Niederdruckzone 2, sowie einer Hilfsrektifizierkolonne 4. Die zuvor von Spuren an CO2 und Wasser gereinigte Luft wird nahe ihrer Taupunkttemperatur bezüglich des Mitteldruckes in die Mitteldruckkolonne 1 durch Leitung 5 eingeführt. Die am Boden erhaltene sauerstoffreiche, flüssige Fraktion verläßt die Kolonne 1 durch Leitung 12, während die am Kopf der Kolonne 1 erhaltene stickstoffreiche Fraktion diese Kolonne durch Leitung 13 verläßt. Die aus der Kolonne 1 abgezogenen flüssigen Fraktionen werden dann ganz oder teilweise in die Niederdruckkolonne 2 eingeführt. Die Hilfsrektifi-
to zierkolonne 4 besitzt einen Kopfkondensator 6 und einen Sumpfkondensator 7.
Aus der Doppelrektifizierkolonne, und zwar vom Bodenteil 3 der Niederdruckzone 2, zieht man flüssigen Sauerstoff durch Leitung 14 und oben gasförmigen
r> Stickstoff durch Leitung 10 ab. Auf einem Zwischenniveau der Kolonne 2 zieht man eine Gasfraktion durch Leitung 8 ab; Diese Fraktion wird der Hilfsrektifizierkolonne 4 zugeleitet, in der der darin enthaltene Sauerstoff kondensiert und die so kondensierte Fraktion dann durch Leitung 9 zur Niederdruckzone zurückgeleilet wird. Das Niveau, auf dem der Abzug erfolgt, ist eine Funktion der Betriebsbedingungen, wie Druck, Natur der Gernischbestandteile usw. Im Fall der Niederdruckrektifizierung von Luft erfolgt der Abzug auf dem
ti Niveau, auf dem die Argonkonzentration möglichst hoch und die Stickstoffkonzentration möglichst niedrig sind. In einer bekannten Anlage mit etwa 60 Böden erfolgt der Abzug im allgemeinen auf der Höhe des 15. Bodens.
V) Durch Leitung 11 zieht man einen beträchtlich größeren Argonanteil als bei den bekannten Verfahren ab. Statt 70% des in der Luft vorhandenen Argons aufzufangen, wie dies im allgemeinen bei den bekannten Verfahren der Fall ist, läßt sich beispielsweise bei der
"ι Ausführungsform nach F i g. 1 feststellen, daß man mehr als 78% des in Luft vorhandenen Argons auffängt. Man erreicht ebenfalls eine viel bessere Trennung zwischen Sauerstoff und Stickstoff.
Nach F i g. 1 wird die die Kolonne 1 durch Leitung 12
M) verlassende sauerstoffreiche flüssige Fraktion durch Leitung 112 in den Kondensator 6 eingeleitet, in dem mindestens ein Teil der sauerstoffreichen Fraktion verdampft und dann durch Leitung 212 in die Niederdruckkolonne 2 geleitet wird. Einen anderen Teil
hi der für die Rektifizierung erforderlichen Kältezufuhr erhält man im Kondensator 7 durch Verdampfung eines Teils der in der Kolonne 2 aufgefangenen flüssigen Sauerstofffraktion.
Nach F i g. 2 wird die die Kolonne 1 durch Leitung 12 verlassende sauerstoffreiche Fraktion zu einem Teil unmittelbar in die Kolonne 2 geleitet, während ein anderer Teil durch Leitung 112 zum Kondensator 6 geführt wird, worin er mindestens teilweise verdampft wird und dann durch Leitung 212 zur Kolonne 2 geht.
Ein Teil der in der Kolonne 1 erhaltenen stickstoff reichen Fraktion wird durch Leitung 113 in den Kondensator 7 geleitet, den sie mindestens teilweise verdampft durch Leitung 213 verläßt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Trennverfahren mittels Rektifizierung zur Erhöhung der Extraktionsausbeute eines als kleiner Anteil vorliegenden Bestandteiles aus einem Gemisch von mindestens drei Bestandteilen, von denen zwei als Hauptanteüe vorliegen, wobei der Siedepunkt des als kleiner Anteil vorliegenden Bestandteiles zwischen den Siedepunkten der beiden Hauptanteüe und nahe demjenigen des weniger flüchtigen dieser beiden Hauptanteüe liegt, und wobei eine Gasfraktion auf einem Zwischenniveau aus einer Hauptrektifizierung abgezogen und einer Rektifiz:erung durch Kondensation der abgezogenen Gasfraktion im Kopfteil einer Hilfszone durch Verdampfen einer von der Hauptrektifizierung herrührenden flüssigen Fraktion unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß außerdem eine Kondensation im Bodenteil der Hilfszone durch Verdampfen einer von der Hauptrektifizierung herrührenden flüssigen Fraktion erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, mit einer Hauptrektifikalion in einer Mitteldruckzone und einer Niederdruckzone, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation im Bodenteil der Hilfszone zumindest teilweise durch Verdampfen zumindest eines Teils der vom Bodenteil der Niederdruckzone herrührenden flüssigen Fraktion erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, mit einer Hauptrektifikation in einer Mitteldruckzone und einer Niederdruckzone, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation im Bodenteil der Hilfszone zumindest teilweise durch Verdampfen zumindest eines Teils der vom Kopfteil der Mitteldruckzone herrührenden flüssigen Fraktion erfolgt.
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