AT89691B - Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung der Luft in Sauerstoff und Stickstoff unter gleichzeitiger Gewinnung eines an Argon hochprozentigen Gases. - Google Patents

Description

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  Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung der Luft in Sauerstoff und Stickstoff unter gleichzeitiger   Gewinnung   eines an Argon hochprozentigen Gases. 



   Bei den bekannten Vorrichtungen zur Trennung der Luft in ihre Bestandteile durch Verflüssigung wird der   flüssige   Sauerstoff, der in den als Verdampfer bezeichneten unteren Teil der Rektifikation- kolonne gelangt, von der zu behandelnden verdichteten Luft in diesem Teile selbst verdampft. Von dem in dieser Weise verdampften Sauerstoff steigen ungefähr vier Fünftel in der Rektifikationskolonne empor, um dort die eingebrachten Flüssigkeiten fortschreitend in flüssigen Sauerstoff umzuwandeln, der den vorherigen ersetzt. Das letzte Fünftel, das dem Sauerstoff der behandelten Luft entspricht, tritt direkt aus dem Apparat heraus und bildet das eine der Fabrikationsprodukte. Die aufsteigenden Gase, welche während ihres Aufstieges bei Berührung der Flüssigkeiten allmählich umgewandelt werden, treten andrer- seits als stiekstoffreiehes Gas aus.

   Zufolge des Vorhandenseins von Argon spielen sich aber diese Vorgänge in der Praxis keineswegs so einfach ab. Das Argon, dessen Siedepunkt sehr nahe dem des Sauerstoffes liegt, trennt sich sehr schwer von diesem und zur Gewinnung von sehr reinem Sauerstoff, der in der In- dustrie immer stärker begehrt wird, muss auf der Stickstoffseite ein erheblicher Teil des Sauerstoffes der behandelten Luft zusammen mit dem Argon abgelassen werden, was die gelieferte hochprozentige
Sauerstoffmenge verringert und dem Stickstoff seinen Wert nimmt. 



   In der österreichischen Patentschrift Nr. 58064 ist ein Mittel zur Behebung des letztgenannten Übelstandes und zur Gewinnung sehr reinen Sauerstoffes, ohne der Reinheit des Stickstoffes zu schaden, angegeben. Dieses Mittel besteht darin, dass man den flüssigen Sauerstoff, der dem oben erwähnten
Fünftel entspricht, in einen besonderen Raum (Fig. 1) abfliessen lässt, wo er durch Rektifikation und
Verdampfung getrennt wird, einerseits in einen kleinen, fast die Gesamtmenge des Stickstoffes und des
Argons mitführenden Teil, anderseits in eine aus fast reinem Sauerstoff bestehende Hauptmasse. Der durch den Stutzen   il gesondert   entnommene erste Teil verunreinigt sonach in keinerlei Weise durch seinen Sauerstoff und sein Argon den durch die   Hauptrektifikationssäule   gelieferten Stickstoff.

   Entsprechend den durch die genannte Patentschrift verfolgten Zielen kann das System zur Verflüssigung der verdichteten Luft mittels des zu verdampfenden Sauerstoffes ein beliebiges, z. B. eine Rohrschlange S (Fig. 2) sein. 



   Dieses Verfahren beseitigt jedoch keineswegs den oben erwähnten   Übelstand   einer mangelhaften Ausbeute an reinem Sauerstoff, da ein   beträehlieher   Teil dieses Gases an der Stelle TV in Mischung mit
Stickstoff und Argon austritt. 



   Die Erfindung betrifft eine Verbesserung, nach der das nach dem   vorerwähntqn   Verfahren gewonnene Gemisch von Stickstoff, Argon und Sauerstoff so behandelt wird, dass der Sauerstoff, welcher bestrebt ist, mit dem Stickstoff und Argon durch   IF zu entweichen, zurückgehalten   wird. 



   Zu diesem Zwecke wird der durch die gebräuchliche Rektifikationskolonne gewonnene flüssige
Sauerstoff, welcher beinahe die Gesamtmenge des Argon der behandelten Luft und ein wenig Stickstoff enthält, in einen Hilfskreislauf zwecks Verflüssigung und Rektifizierung eingeführt, in dem eine bestimmte Menge eines sehr argonreichen Gemisches dieser drei Gase in geschlossenem Kreislauf der Behandlung unterzogen wird. Dieses Gemisch wird verdichtet und hierauf verflüssigt, um als Rektifikationsflüssigkeit für die Dämpfe des obenerwähnten unreinen flüssigen Sauerstoffes verwendet zu werden.

   Diese letzte Flüssigkeit strömt mit der durch die Hilfsrektifikation erhaltenen   Flüssigkeit über Rektitikationsteller   abwärts, wie sie die Fig. 1 und 2 zeigen, wodurch ihr Gehalt an reinem Sauertoff erhöht wird, während das Argon, welches den wesentlichen Teil der   Verunreinigung   des flüssigen Sauerstoffes gebildet hat, aus dem oberen Teile der   HiJfsrek1 : ifikationskolonne   unter Mitnahme von nur sehr wenig Sauerstoff entweicht, u. zw. in gasförmigem Zustande mit dem Argon des Hilfskreislaufes.

   Der Stickstoff, der in dem als Ausgangsstoff verwendeten unreinen flüssigen Sauerstoff enthalten ist, entweicht gleichfalls mit dem Argon der beiden vorherigen Erzeugungen ; man kann aber das im geschlossenen Kreislauf arbeitende argonreiche Volumen genügend gross wählen, so dass die kleine Menge Stickstoff, die in dem behandelten unreinen flüssigen Sauerstoff enthalten ist und die sich im entweichenden Argon zum grössten Teile wieder findet, nur einen leicht   vernachlässigbaren   Teil des argonreichen Gemisches darstellt. Dieser argonreichen Mischung, die nur sehr wenig Stickstoff enthält, wird jene Menge argonreiches Gas vorweggenommen, die jener Menge entspricht, die mit dem unreinen flüssigen Sauerstoff der Hauptkolonne eingeführt wurde. 



  Der Rest der Argonmischung, der nicht ausserhalb des Apparates gesammelt wird, wird neuerlich verdichtet und unter   Zurückströmen   der verflüssigten Teile verflüssigt, um einerseits eine an Argon sehr reiche Flüssigkeit, die abermals in der oben angeführten Art und Weise als Rektifikationsflüssigkeit Verwendung findet, anderseits einen stickstoffreichen   Rückstand   zu ergeben, der aus der Vorrichtung abgeführt wird, um seine   Ansammlung im Kreislauf zu vermeiden.   

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     Als Gas für den HilfskQeislauf   finden jene Gase Verwendung, die nach dem Ingangsetzen des Kreislaufes aus dem von der Hauptkolonne entweichenden unreinen flüssigen Sauerstoff entwickelt werden. Diese Gase werden in dem vorher beschriebenen Hilfskreislauf verdichtet und verflüssigt und ergeben durch das bekannte Verfahren der Selbstreinigung die oben erwähnte an Argon reiche Mischung. Dieses Verfahren besteht in der Anreicherung einer   Gasmisehung   mit ihrem   flüchtigsten Element durch Waschen   der Gase mit Flüssigkeiten, die durch   ihre Wiederverfliissigung erhalten werden.   Während dieses Verfahrens wird Gas nach aussen nicht abgeführt und das Argon erst dann gesammelt, wenn sein Gehalt hinreichend hoch ist. 



   Fig. 3 der Zeichnung zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung. Der flüssige Sauerstoff der oberen Kammer bzw. des Verdampfers der üblichen Rektifikationskolonne wird durch das Rohr T über einen der unteren Teller der in der Folge   Sekundärrektifikationskolonne   genannten Kolonne geleitet und die aus den Stutzen W austretenden Gase werden nach   votausgegangener   Vorwärmung im Austauscher Ein 0 verdichtet, darauf im Gegenstrom über E in das   Rücklaufbündel   F geschickt, das im Unterteil der Kammer   G   in flüssigen Sauerstoff taucht.

   Dortselbst verflüssigen sich diese Gase mit Ausnahme eines geringen stickstoffreichen Rückstandes, von dem noch die Rede sein soll und die erzeugte Flüssigkeit wird durch das Rohr   T'in   die Höhe des Stutzens W geleitet. Durch den Rektifikationsvorgang selbst werden nach Inbetriebsetzung des Apparates die durch W austretenden Gase immer ärmer an Sauerstoff.

   Wenn der normale Zustand eintritt und vorausgesetzt, dass der durch den Hahn   11   des   Rücklautbündels   entnommene   Gasrückstand   reichlich dem Stiekstoffquantum entspricht, welches den in die Sekundärkolonne eingeführten flüssigen Sauerstoff begleitet, beispielsweise 2 oder   3%,   sind die beim Rücklauf erzeugten Flüssigkeiten praktisch frei von Stickstoff, so dass die durch W austretenden Gase, von denen ein Teil durch Y entnommen wird und eines der Fabrikationsprodukte desApparates bildet, aus   fastreinem, insbesondere stickstoffreinemArgonbestehen.   



   Durch dieses Verfahren wird sonach der erhebliche Verlust an Sauerstoff vermieden, der sich aus der Anwendung des Verfahrens nach der österreichischen Patentschrift Nr. 58064 ergibt. Wenn die Verdampfung der in der Rektifikationskolonne kreisenden Gase quantitativ gerade gesichert wird durch die Verflüssigung des verdichteten Gases in dem flüssigen Sauerstoff (von den entnommenen Stickstoff-und Argonmengen abgesehen), so geht die Verdampfung des durch U entweichenden Sauerstoffes in dem Rohrsystem auf Kosten eines Teiles der behandelten Luft vor sich.

   Von dieser Luft müssen etwa vier Fünftel im Rohrsystem K   K'des   Hauptapparates und etwa ein Fünftel im Rohrsystem   8   der Kammer G verflüssig werden, aus der die erzeugte Flüssigkeit durch Rohr T" nach der Hauptkolonne hochgeleitet wird, um den Abgang des flüssigen Sauerstoffes durch Rohr T auszugleiehen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Zerlegung der Luft in Sauerstoff und Stickstoff unter gleichzeitiger Gewinnung eines an Argon hochprozentigen Gases, bei dem durch Verflüssigung und Rektifikation der Luft einerseits 
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 so praktisch die Entnahme des gesamten Stickstoffes, den sie enthalten, zu ermöglichen und die immer wieder von neuem benötigte Rektifikationsflüssigkeit zu liefern, wobei die derart kreisenden argonreichen
Gase in solchen Mengen verwendet werden, dass der in der sauerstoffreichen Flüssigkeit enthaltene Stickstoff sich nur in sehr geringen Mengenverhältnissen in ihnen vorfindet.

Claims (1)

1. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der stickstoffreiche Rückstand in gasförmigem Zustand bei der Verflüssigung im Rücklauf von der an Argon sehr reichen Mischung abgeschieden und die gleichzeitig erhaltene Flüssigkeit neuerlich in die Hilfsrektifikationskolonne dort eingeführt wird, wo die an Argon sehr reiche Mischung entweicht.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der sehr reine, flüssige Sauerstoff zur Verflüssigung eines Teiles der behandelten verdichteten Luft dient, deren Flüssigkeit darauf bei der Hauptrektifikation verwendet wird, und gleichzeitig zur Verflüssigung der an Argon sehr reichen Mischung, deren unter Rücklauf erzeugte Flüssigkeit darauf zur Hilfsrektifikation Verwendung findet.

   4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine Hillsrektifikationskolonne mit zwei Verdampfern (S und F) in ihrem unteren Teil, deren einer (F)'für das Zurückströmen der verflüssigten Teile angeordnet ist und dessen Flüssigkeit durch ein absperrbare Rohr (T') an das obere Ende dieser Kolonne geführt wird, während die (bei W) aus deren oberem Teil austretenden Gase durch eine Wärmeaustauschvorrichtung (E) zu einem Kompressor (C) geführt werden, vor dem ein Hahn (y) zur Ableitung des an Argon sehr reichen Gases angeordnet ist, wobei der Kompressor die verdichteten Gase in die Wärmeaustausehvorriehtung (E) und dann in den Verdampfer (F)

   zurückleitet, während die im Verdampfer (8) gebildete Flüssigkeit durch ein mit einem Hahn versehenes Rohr (T") wieder bis zu einem geeigneten Punkt der Hauptrektifikationskolonnne geleitet wird.