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Verfahren zur Zerlegung von Luft oder andern Gasgemischen durch Verflüssigung und Rektifikation.
In der österreichischen Patentschrift Nr. 58064 ist ein Verfahren zur Abscheidung des in der Luft enthaltenen Argons neben Sauerstoff und Stickstoff beschrieben worden, das darin besteht, dass aus dem untern Teil der Rektifikationssäule, die in üblicher Weise Sauerstoff und Stickstoff liefert, ein an Argon
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mit kälteren Flüssigkeiten aus dem oberen Teil der Hauptsäule verflüssigt wird, wobei durch das Rüqk- fliessen dieser Flüssigkeit entgegen den aufsteigenden Dämpfen eine Rektifikationswirkung erzielt und ein sehr argonreicher Gasrest erhalten wird.
Das gleiche Verfahren liegt dem österr. Patent Nr. 78431 zugrunde, nach dem die zur Abscheidung des Argons dienende Spirale der erstgenannten Patentschrift ersetzt ist durch eine Rektifikationssäule gleicher Bauweise wie die Hauptsäule.
Das erstgenannte Verfahren gestattet jedoch nicht, das ganze in der Luft enthaltene Argon zu gewinnen, denn die Verflüssigung des argonreichen Gases durch indirekte Berührung mit Flüssigkeit der Hauptsäule verursacht die Verdampfung eines Teiles dieser Flüssigkeit, wodurch die Wirkungsweise der Hauptsäule beeinträchtigt wird, sobald die Menge des verflüssigten argonreichen Gases bzw. der verdampften Flüssigkeit einen gewissen Wert übersteigt.
Um diesen Missstand zu vermeiden, könnte man die verdampfte Flüssigkeit durch Zufuhr von auf anderem Wege gewonnener Flüssigkeit oder mit Zuhilfenahme einer besonderen Kältequelle ersetzen.
Aber auch in diesem Falle würde die Wirkungsweise der Rektifikationssäule noch dadurch gestört, dass mit dem auf Argon zu verarbeitenden Gas der Kolonne zu grosse Mengen von Dämpfen entzogen werden.
Die Erfindung bezweckt, diesem Übelstande abzuhelfen und das Zerlegungsverfahren so zu vervollkommnen, dass die Abscheidung des Argons ohne Beeinträchtigung der Wirkungsweise der SauerstoffStickstoff-Rektifikationssäule ermöglicht wird. Dies geschieht auf folgende Weise :
Die Entnahme des argonreichen Gemisches aus der Säule erfolgt wie in der österr. Patentschrift Nr. 58064 ; zugleich wird aber die entzogene Gasmenge ersetzt durch eine gleichgrosse, die in die Säulen eingeführt wird und deren Zusammensetzung bis auf den Argongehalt die gleiche ist wie die der entzogenen. Da der Argongehalt des der Säule entzogenen Gases verhältnismässig gering ist, so verursacht der Ersatz dieses Gases durch ein solches, bei dem das Argon bzw. die als argonreiches Gas gewonnenen Teile fehlen, keine merkliche Störung der Rektifikation.
Diese wird im Gegenteil sogar durch das Fehlen des Argons erleichtert und gleichzeitig Sauerstoff und Stickstoff in höherer Reinheit als sonst gewonnen. Man kann auf diese Weise beliebige Mengen des an Argon angereicherten Gases der Säule entziehen und damit praktisch das gesamte in der Luft enthaltene Argon entnehmen. Mit Zuhilfenahme eines entsprechenden Anreicherungsverfahrens für das Argon wird es so möglich, das ganze Argon in sehr reinem Zustand zu bekommen, wobei die Gewinnung von Sauerstoff und Stickstoff nicht gestört, sondern im Gegenteil noch erleichtert wird.
Nach einer ersten Ausführungsform des Verfahrens sind die Gase, die man zum Ersatz in die Säule eintreten lässt, die gleichen, welche aus der Säule entnommen waren, aber nach Entfernung des Argons oder eines grossen Teils desselben. Man führt die Gase an passender Stelle in die Säule dort ein, wo sie die gleiche Zusammensetzung haben, wie die Dämpfe in der Säule selbst. Man lässt also die der Säule entnommenen Gase einen Kreislauf ausführen, bei welchem sie möglichst vollständig von ihrem Argon-
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gehalt befreit werden, worauf sie nahe der Stelle, an der sie entnommen waren, wieder in die Säule eingeführt werden. Das Mittel zur Abscheidung des Argons kann z. B. die Rektifikation mit selbsttätig fortschreitender Steigerung der Reinheit sein, wodurch ein Gas von hoher Reinheit erhalten wird.
In Fig. 1 ist als Ausführungsbeispiel eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens schematisch dargestellt, wobei die Abscheidung des Argons aus dem argonhaltigen Gemisch in der vorerwähnten Weise durch Rektifikation erfolgt. Die von dieser Rektifikation zurückbleibende Flüssigkeit wird vor dem Eintritt in die Hauptsäule verdampft und diese Verdampfung für die Argonrektifikation nutzbar gemacht.
Von der Hauptsäule zur Zerlegung der Luft, die von beliebiger Bauart sein kann, ist in der Abbildung nur der untere Teil dargestellt, mit dem Sauerstoff verdampfungsgefäss B. Der flüssige Sauerstoff wird in der üblichen Weise verdampft, z. B. durch vorgekühlte komprimierte Luft, die durch die Spirale C fliesst. Nach Verflüssigung wird die Luft durch das Rohr D und ein Ventil in die Rektifikationssäule eingeführt. Sauerstoff tritt gasförmig bei B aus. Das an Argon angereicherte Gasgemisch wird entsprechend der österr. Patentschrift Nr. 58064 dem unteren Teil der Säule z. B. bei F entnommen.
Nach Durchlaufen der Rektifikationssäule ( ? und eines Wärmeaustauschers H wird dieses Gas vom Kompressor I angesaugt und durch Rohr J in den Wärmeaustauscher H zurückgeführt, um schliesslich in den Verflüssiger einzu- treten, der beispielsweise als stehender Röhrenkessel K in bekannter Weise ausgebildet ist. Aus seinem oberen Teil können durch den Hahn L die nicht verflüssigten Teile entnommen werden ; die gebildete Flüssigkeit gelangt durch ein Rohr M und einen Hahn auf den oberen Teil der Kolonne G und rektifiziert bei deren Durchlaufen das von unten in die Kolonne eintretende argonreiche Gas.
Die Flüssigkeit tritt unten mit einem höheren Sauerstoffgehalt als dem der bei F entnommenen Gase aus, wird im Behälter N gesammelt und durch das Syphonrohr 0 in den Verdampfer P übergeführt, in dem sie die Rohre des Verflüssigers K von aussen umspült. Hiebei wird die Flüssigkeit verdampft und'die gebildeten Dämpfe treten etwas unterhalb der Entnahmestelle F in die Hauptrektifikationssäule bei Y ein, an welcher Stelle die in dieser aufsteigenden Dämpfe die gleiche Zusammensetzung haben.
Wenn man den Kompressor I in Gang setzt, wird das verdichtete und in K verflüssigte, schliesslich in der Säule wieder verdampfte Gemisch in bekannter Weise stetig angereichert an dem leichtes flüchtigen Bestandteil, in diesem Falle an Argon, mit einer geringen Beimengung von Stickstoff. Wenn das aus der Säule G oben austretende Gas den gewünschten Argongehalt erreicht hat, kann man zwischen dem Gegenstromaustauscher H und dem Kompressor I durch den Hahn R einen Teil des Gases abnehmen. Diese Menge kann so geregelt werden, dass sie praktisch das gesamte in der verarbeiteten Luft vorhandene Argon enthält. Die vom Kompressor abgesaugte Gasmenge ist hiebei natürlich entsprechend zu regeln.
Was den Stickstoff betrifft, von dem noch geringe Mengen in dem aus der Hauptsäule entnommenen Gas vorhanden sein können, so ist diese Menge praktisch zu vernachlässigen gegenüber der in dem Kreislauf F-G-H-I-K-M-P-Q-Y sich bewegenden Menge von argonreichem Gas. Der Stickstoffgehalt kann in diesem Hilfskreislauf sich nicht anreichern, da vermittels des Hahnes L dauernd so viel Gas abgelassen werden kann, dass praktisch der ganze in die Hilfssäule eintretende Stickstoff herausgelassen wird.
Das durch Q in die Hauptsäule zurückkehrende Gas muss naturgemäss bei Y mit dem gleichen
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dampfer P einen Flüssigkeitsüberdruck, der durch die Höhe des Flüssigkeitsbehälters N bestimmt ist, sich einstellen lässt und hiedurch den Druck des verdampften, durch Q austretenden sauerstoffreichen Gases auf die gewünschte Höhe bringt.
Eine zweite Ausführungsart der Erfindung besteht darin, dass man das in die Säule einzuführende Gas aus der Flüssigkeit gewinnt, welche durch Rektifikation des aus der Hauptsäule entnommenen argonhaltigen Gemisches entsteht, wie in dem österr. Patent Nr. 58064, indem man diese Flüssigkeit zweckmässig nicht in der Höhe der Gesamtentnahmestelle F, sondern an einer wenig tieferen Stelle in die Hauptsäule zurückführt. Diese Flüssigkeit fliesst zusammen mit der von oben aus der Säule kommenden nach unten, verstärkt sich dabei durch Rektifikationswirkung, wie unten näher auseinandergesetzt, und gelangt schliesslich in den unter der Säule befindlichen Verdampfer.
Die hier gebildeten Dämpfe steigen in der Säule auf, durchstreichen die Flüssigkeit in entgegengesetzter Richtung und rektifizieren sie hiebei, so dass die Dämpfe in der Höhe der Entnahmestelle in der gewünschten Zusammensetzung ankommen und sodann in die Hauptsäule aufsteigen, um die für die Argongewinnung entnommenen Gase zu ersetzen.
Bei dieser Arbeitsweise braucht man keine Rücksicht darauf zu nehmen, dass die in die Säule zurückgeführten Gase unter dem gleichen Druck stehen müssen, wie er in der Säule herrscht.
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Die bei F entnommenen argonhaltigen Gase werden wie bei der Vorrichtung nach Fig. 1 weiterbehandelt, dagegen wird das vom Kompressor I kommende Gas durch ein Rohr J in ein Röhrensystem K geführt, das z. B. ringförmig angeordnet sein kann und das in der sauerstoffreiehen Flüssigkeit des
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Rektifikation der entnommenen Gase entstehende Flüssigkeit gelangt durch Rohr X unmittelbar an passender Stelle in die Hauptsäule.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Zerlegung von Luft oder andern Gasgemischen durch Verflüssigung und Rektifikation unter Gewinnung eines an einem Bestandteil mittleren Siedepunktes (z. B. bei Luft an Argon) reichen Gases durch Weiterbehandeln eines an diesem Element angereicherten Gemisches, das aus der zur Zerlegung des Gemisches üblichen Rektifikationssäule entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, dass in dieser Säule das entnommene und ausserhalb derselben weiterbehandelte Gasgemisch ersetzt wird durch eine gleichgrosse Menge eines Gases von gleicher Zusammensetzung, jedoch ohne die Menge Argon bzw. argonreicher Gase, welche nach der erwähnten Weiterbehandlung abgeschieden worden sind.