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Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Gasgemischen mittels Rektifikation.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Zerlegung von Gas. gemischen, wie z. B. atmosphärische Luft, mittels kontinuierlicher fraktionierter Destillation (Rektifikation) und bezieht sich auf solche Rektifikationen, bei welchen in bekannter Weise im oberen Teil der Rektifikationssäule der aufsteigende Dampf durch in das obere Säulenende eingeleitete, am flüchtigeren Bestandteil sehr reiche und dementsprechend sehr kalte Flüssigkeit oder mit anderen Worten durch Kühlung dephlegmiert wird, um das obere Zerlegungsprodukt rein erhalten zu können.
Das Verfahren besteht darin, dass durch den obersten Teil der Rektifikationssäule pro Mengeneinheit des abwärtsniessenden, flüssigen Gases kontinuierlich weniger Dampf aufwärtsströmt als durch den darunterliegenden Teil der Säule, und bezweckt, die Reinheit der Zerlegungsprodukte zu steigern. Die zur Durchführung dieses Verfahrens dienende Vorrichtung besteht in einem zur Ableitung von Rektifiziergut aus der Säule dienenden Auslass ("Vor-Auslass"), der im obersten Teil der Säule unter der Entnahmestelle des flüchtigeren Zerlegungsproduktes angebracht ist.
Fig. i zeigt ein Ausführungsbeispiel einer solchen Vorrichtung. Zur Ermöglichung kürzerer Ausdrucksweise und einfacherer Darstellung ist als zu zerlegendes Gasgemisch trockene und kohlensäurefreie atmosphärische Luft angenommen, deren Gehalt an Argon und anderen seltenen Gasen vernachlässigt wird.
In Fig. i ist die Rektifikationssäule mit den bekannten durchlochten Platten ausgestattet, an deren Stelle aber auch andere Einrichtungen treten können, welche eine grossflächige Berührung zwischen der abwärtsfliessenden Flüssigkeit und den aufsteigenden wärmeren Dämpfen und dadurch einen Temperaturausgleich herbei- führen. demzufolge Rektifikation eintritt, nämlich ein Austausch von Bestandteilen, indem Stickstoff der Flüssigkeit verdampft und dafür Sauerstoff des Dampfes in praktisch gleich
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beseitigt denkt, wird gleichzeitig sehr sauerstoffreiches Produkt bei 3 am unteren Ende und sehr stickstoffreiches Gas bei 4 am oberen Ende gewonnen. 6,7 bezeichnet die Beheizung (durch komprimiertes Gas) ;
welche die ebenerwähnte Gewinnung von sehr sauerstoffreichem unteren Produkt ermöglicht. indem die nach unten gelangende Flüssigkeit auf höheren Sauerstoffgehalt eingedampft wird. Auch die Dämpfe werden bei dieser Eindampfung sauerstoffreicher (wenn auch weniger rasch, worauf die Sauertoffanreicherung der Flüssigkeit beruht) ; sie geben aber ihren Sauerstoff eben durch Rektifikation an die abwärtsfliessende Flüssigkeit ab, so dass dieser Sauerstoff nicht verloren geht und überdies die Dämpfe allmählich stickstoffreich werden. Bei 2 tritt flüssiger Sauerstoff ein, dessen obere Zuführung
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den beschriebenen Wärmewirkungen, nämlich auf Kühlung der Dämpfe vor ihrem Entweichen aus der Säule mit dem Erfolg, dass der in ihnen noch enthaltene Sauerstoff zur Kondensation und somit Ausscheidung gelangt.
Wie bekannt, lässt sich diese Dephlegmation in der Weise durchführen, dass in das obere Ende der Säule Stickstoff (bei 2) eingeleitet wird, der in deren Heizrohren 6,7 unter geeignetem Überdruck kondensiert wurde (so nach den
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Deutschen Patentschriften Xr. iScoi. Fig. 2. und Nr. I775I9). oder dass im obersten Teil der Säule in Rohren od. dgl. flüssiges Gas (z. B. gewonnener, flüssiger Sauerstoff nach der
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Deutschen Patentschrift Xr. 259877) unter geeignetem Unterdruck verdampft und dass dadurch an diesen Rohren eine äquivalente Menge von Abgas niedergeschlagen wird, welches
Kondensat sich darauf in die Säule ergiesst.
Unter diesen Umständen entsteht das sauerstoffreiche Zerlegungsprodukt am unteren
Ende der Säule zunächst im flüssigen Zustand, kann aber durch entsprechende starke
Beheizung der Säule noch in dieser verdampft und dampfförmig entnommen werden. In diesem Falle wird bekanntlich auch mit Hilfe dieser Verdampfung des unteren Produktes
Gas kondensiert, welches der Säule flüssig zugeführt werden soll.
Mit einer solchen Rektifikationssäule vermag man kontinuierlich entweder nur reinsten Sauerstoff oder nur reinsten Stickstoff, nicht aber gleichzeitig beide Gase im reinsten, kompressionswürdigen Zustand zu erzeugen, gleichgültig, oh die Beheizung wie in Fig. i auf den untersten Teil (Verdampfer) der Säule beschränkt oder auf einen mehr oder minder grossen Teil der Kolonnenhöhe (eventuell die ganze Höhe) verteilt wird. (A) das untere oder (B)
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Rektifikation der abwärtsrieselnden Flüssigkeit verbleibt bzw. (B) je weniger aufsteigender Dampf I durch die stickstoffreiche Flüssigkeit rektifiziert und dephlegmiert zu werden braucht.
Die Erfindung ermöglicht nun bei solchen Säulen nicht bloss wie bisher fast allen
Sauerstoff der Luft sondern auch fast all ihren Stickstoff im reinsten, kompressions- würdigen Zustand zu gewinnen. Sie sei unter nachstehenden Annahmen beschrieben :
Der Rektifikationssäule wird an der mittleren Stelle die gasförmige oder flüssige atmosphärische Luft in gegebener, unveränderlicher Menge und am oberen Ende der flüssige
Stickstoff stets im reinsten Zustand zugeführt, an ihrem unteren Ende aber als Zerlegungs- produkt reinster Sauerstoff entnommen bzw. angestrebt.
Ferner sei der Einfachheit halber ange- nommen, die Säule arbeite wie in Fig. i mit nur unterster Beheizung und Verdampfung..
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so könnte seine grössere Reinheit dadurch angestrebt werden, dass die oben zugeführte Menge reinen, flüssigen Stickstoffes pro Mengencinheit aufwärtssteigenden Gases vergrössert
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darauf macht sich aber aus nachstehenden Gründen eine andere Wirkung geltend. Um reinen Xutzsauerstoff zu erzeugen. muss das oben aus Stickstoff bestehende, flüssige Gas auf seinem Wege bis zum unteren Säulenende durch gasförmigen Sauerstoff in reinen. flüssigen Sauerstoff umgewandelt (rektifiziert) werden. Beim anfänglichen Zustand genügte
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menge. Die vergrösserte Menge flüssigen Stickstoffes aber erfordert auch eine grössere Menge von Sauerstoffdampf.
Man muss letztere daher verstärken. Dadurch vergrössert sich aber
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einheit Abgases entfallenden Zufuhr flüssigen Stickstoffes wieder aufgehoben wird und der entströmende Stickstoff, welcher in der Tat reinen Zustand erlangt hatte, wieder wie zu allem Anfang unrein wird. Die gewünschte Wirkung trat also nur vorübergehend ein.
Nach der Erfindung wird nun dieser Fehler dadurch umgangen, dass man, wie schon angegeben, durch den obersten Teil der Rektifikationssäule pro Mengeneinheit des abwärtsrieselnden, flüssigen Gases kontinuierlich weniger Dampf abwärtsströmen lässt, als durch den darunterliegenden Teil der Säule.
Dies lässt sich dadurch erzielen, dass man zwischen dem erwähnten obersten und dem darunterliegenden Teil der Säule von einem der beiden, die letztere durchströmenden Stoffe, nämlich (I) von dem aufsteigenden Gas oder (II) von der abwärtsströmenden Flüssigkeit, kontinuierlich einen angemessenen Teil aus der Säule ableitet. und zwar im Falle 11 zugleich unter entsprechender Verstärkung der Dephlegmation (die, wie beschrieben, in der Einleitung von am flüchtigeren Bestandteil sehr reicher Kühlflüssigkeit in das obere Säulenende besteht).
Fig. i zeigt in Veranschaulichung der Erfindung unter dem obersten Auslass für das
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das gasförmige oder flüssige Rektifiziergut.
Der Vor-Auslass steht bei der dargestellten Säulenart ungefähr um I/S bis 1/15 der
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Im Unterschiede von dem zuerst bestandenen Zustand wird jetzt in beiden Fällen (I und II) das Rektifiziervermögen der Mengeneinheit des flüssigen Stickstoffes auf eine
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grössere Menge flüssigen Gases zum unteren Säulenende geleitet : man braucht daher, um die Erzeugung reinsten Sauerstoffes aufrechtzuerhalten, im Gegensatz zu früher keine grössere Menge Sauerstoffdampf nach oben zu führen, so dass die in beiden Fällen (I und II)
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nicht wieder aufgehoben wird.
Der frühere, verunreinigende Restgehalt des Abgases an
Sauerstoff wird im Falle I auf den am Vor-Auslass entweichenden Teil des Abgases gleichfalls konzentriert bzw. im Falle II mittels Rektifikation auf den am Vor-Auslass entnommenen, ursprünglich ganz reinen, flüssigen Stickstoff übertragen. Die verloren gehende Menge Sauerstoff bleibt daher die gleiche wie anfangs, und aus allen diesen Gründen auch die Menge und volle Reinheit des unten entnommenen Nutzsauerstoffes. Bei Verfahren II führt man zwar eine zusätzliche Menge reinen, flüssigen Stickstoffes zu, diese wird jedoch fortlaufend in der notwendigen und hinreichenden Menge bei der Wiederverdampfung des am Vor-Auslass abgeleitenden flüssigen Gases gewonnen, was auch aus Späterem hervorgeht.
Beide Massnahmen (I und II) lassen sich natürlich auch kombinieren (III), jedoch auf Kosten der Einfachheit sowohl der Vorgänge wie auch der Apparatur. Auch hier muss im Masse der Flüssigkeitsabteilung die Dephlegmation verstärkt werden.
Es ist nicht unbedingt nötig, dass der in Fig. i über dem Vor-Auslass gelegene Teil der Säule immer die konaxiale, unmittelbar anschliessende Verlängerung derselben bilde. Vielmehr könnte dieser Säulenteil auch seitlich angeordnet sein, wenn nur die Gas-und
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fachste und praktischeste.
Die die Reinheit beider Rektifikationsprodukte steigernde Wirkung des Verfahrens bleibt bestehen, wie gross oder gering auch immer das Rektifiziervermögen der betreffenden Säule sein möge.
Ferner ist es gleichgültig, ob die atmosphärische Luft an der mittleren Stelle der Säule
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Patentschritt Nr. 177519 beschriebenen Claude'schen Verfahren, bei dem mittels einer eigenartigen, mit Rektifikation Hand in Hand gehenden Verflüssigung eine Vorzerlegung der Luft bei ihrer Verwendung zur Beheizung der Säule ausgeführt und durch diese Vorzerlegung eine sauerstoffreiche Flüssigkeit und reines Stickstoffgas erzeugt wird, worauf erstere an einer geeigneten mittleren Stelle, der schliesslich ebenfalls verflüssigte Stickstoff aber am oberen Ende der eigentlichen Säule eingeleitet wird. Äusserst ähnlich ist das-der Fig. 2 zugrundeliegende-Hazard-Flamand'sche Verfahren nach Fig. 5 der Britischen Patentschrift Nr.
26720/1908, bei welchem lediglich jene Claude'sche Verflüssigungsweise in rektifikationslose Verflüssigung und reine Rektifikation zerteilt ist. - Gasförmig wird zu zerlegendes Stickstoffsauerstoffgemisch an einer mittleren Stelle der Säule bei einem Lindeschen Verfahren (nach der Deutschen Patentschrift Nr. 203814) eingeleitet, wobei die Luft bei der Beheizung der eigentlichen Säule ebenfalls unter Erzeugung reinen, gasförmigen Stickstoffes vorzerlegt wird.Bei allen diesen Verfahren wäre nach der Erfindung unter dem oberen Ende der eigentlichen,
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in geregelter Menge aus der Säule abzuleiten ;
Bei obenbesprochenem Verfahren II ist es zweckmässig, das am Vor-Auslass abgeleitete flüssige Gas durch komprimierten Stickstoff zu verdampfen, der sich hierbei verflüssigt und darauf mit in das obere Ende der Säule geführt wird, um dorthin die nötige zusätzliche
Menge flüssigen Stickstoffes zu liefern. Beheizt man die Säule durch reinen Stickstoff, der von aussen durch den Kälteaustauscher hindurch zugeleitet wird, so kann letzteres auch mit dem zusätzlichen Stickstoff geschehen, una zwar in gemeinschaftlicher Leitung. Wendet man aber bei der Beheizung der Säule obenbesprochene Vorzerlegung der Luft an, welche unter anderem zu reinem Stickstoffgas führt, so kann man mit solchem sehr vorteilhaft auch das flüssige Vorauslass-Gas beheizen und verdampfen. Der zusätzliche Stickstoff durchströmt dann also den Kälteaustauscher in Form von atmosphärischer Luft.
Wie endlich z. B. nach einem älteren Linde'schen Verfahren (Deutsche Patentschrift Nr. 180014, Fig. i) zur Erzeugung des flüssigen Dephlegmierstickstoffes das flüssige Sauerstoffprodukt der Säule in ihrem oberen Ende unter geringerem Druck verdampft wird, ebenso kann man daselbst auch mit dem flüssigen Vorauslass-Gas verfahren, dessen Dämpfe darauf in einer besonderen Leitung durch den Kälteaustauscher hindurch ins Freie geführt werden.
Bei Anwendung der Erfindung lässt sich eine Stickstoffsauerstoffsäule leicht in der Weise auf gleichzeitige Reinheit beider Gase einstellen, dass man sie zunächst auf Reinheit des unteren Produktes (Sauerstoffes) einstellt und darauf durch Regulierung des Vor-Auslasses entweder entsprechend Verfahren I so viel Gas kontinuierlich aus dem Vor-Auslass ableitet, oder entsprechend Verfahren II-analog bei der Kombination III-kontinuierlich so
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wenn man an Stelle eines Rohres von ausserordentlich grossem Querschnitt mehrere Rohre von geringerer Weite wählt ;
jedoch bleibt der eventuelle Vorteil bestehen, für den Dephlegmier-
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Bei Beheizung der Ergänzungssäule mit Stickstoff lässt sich im Falle II und III die Dephlegmation der Hauptsäule äusserst einfach dadurch in dem erforderlichen Masse verstärken, dass von dem verflüssigten Heizstickstoff der Ergänzungssäule ein Teil, der gleich der am Vor-Auslass übergeleiteten Flüssigkeitsmenge ist, in die Hauptsäule und nur der Rest in die Ergänzungssäule an ihren oberen Enden als Dephlegmierstickstoff eingeleitet wird.
Die von der Heizgasleitung der Hauptsäule abzweigende, aus ihr Stickstoffgas entnehmende Heizleitung der Ergänzungssäule mündet daher in diesen Fällen, nach Durchlaufung des Verdampfers oder der Verdampfer der Ergänzungssäule, mit je einer Zweigleitung in das obere Ende sowohl der Ergänzungssäule wie auch der Hauptsäule, wohingegen letztere Zweigleitung wegfällt, wenn nur gasförmiges Rektifiziergut übergeführt wird (Fall I).
Diese mit der Hauptrektifikation auf, engste zusammenhängende Ausführungsweise der Ergänzungsrektifikation wird in Verbindung mit der Hauptsäute durch Fig. 2 veranschaulicht.
Nach dieser ist das Innere der Säulen ebenfalls mit den bekannten durchlochten Platten od. dgl. ausgestattet zu denken. Wo nicht zugleich systematischer, wesentlicher Druckabfall (Entspannung) vorliegt, sind an den Rohrleitungen Regelventile u. dgl. weggelassen. Die Heiz-
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Zugrundegelegt ist der Fig. 2 das schon erwähnte, dem Claudeschen wesensgleiche Hazard-Flamand'sche Verfahren nach der Britischen Patentschrift Nr. 26720/1908, Fig. 5. In der unteren der beiden übereinanderliegenden Säulen erfolgt mittels reiner Rektifikation die Vorzerlegung der Luft, in der darüberliegenden Säule die die Endprodukte liefernde Nachzerlegung (Hauptzerlegung, Endzerlegung) und in der seitlichen, kleineren Einzelsäule die Ergänzungszertegung. Diese Arbeitsweise ist in der Skizze ohne weiteres zu erkennen.
Wird am Vor-Auslass nur oder auch flüssiges Gas abgeleitet (Fall II bzw. III), so kommt die strichpunktierte Rohrleitung als zusätzliche Rohrleitung hinzu.
Bei Zerlegung von atmosphärischer Luft haben die Bezeichnungen (Ziffern) der Hauptsäule die gleiche Bedeutung wie in Fig. i, ebenso die Zeichen der Ergänzungssäule, die lediglich noch mit einem Strich als Index versehen sind. Entsprechend diesen Zeichen ist für die Ergänzungssäule angenommen, dass sie auf reinsten Stickstoff 4'arbeitet und daher als unteres Zerlegungsprodukt nicht reinsten Sauerstoff ergibt. Die Ziffer 3'fehlt daher.
Wie im allgemeinen jede der in Frage kommenden bekannten Fraktioniersäulen, so lassen sich auch die erwähnten, mit der besprochenen Vorzerlegung arbeitenden Säulen bei der Hauptzerlegung auf die Erzeugung entweder von reinstem Sauerstoff einstellen (Sauerstoffsäulen) oder von reinstem Stickstoff (Stickstoffsäulen).
In Übereinstimmung mit den früheren Angaben zeichnen sich letztere Verfahren (von
Claude, Hazard-Flamand, Linde nach der Deutschen Patentschrift Nr. 203814) gegenüber der ursprünglichen Lindeschen Verfahren nach Fig. 2 der Deutschen Patentschrift Nr. 180014 (Zusatzpatent zu Nr. 173620) und gegenüber dem Lachmann'schen Verfahren nach der Deutschen Patentschrift Nr. 167931 (bei oberer Zuführung flüssigen Stickstoffes statt flüssiger Luft entsprechend der Patentbeschreibung S. 5, Z. 88 bis 112, insbesondere Z. 93) dadurch aus. dass nicht auch Stickstoffgas, sondern nur zu zerlegendes Stickstoffsauerstoffgemisch (atmosphärische Luft) in den Kälteaustauscher eingeleitet werden muss.
Nachstehend sei unter spezifischer Sauerstoff-und Stickstoffausbeute die Ausbeute an reinstem Produkt pro Mengeeinheit von überhaupt verarbeitetem Gas, bei den obigen Verfahren von Claude usw.. also von atmosphärischer Luft verstanden.
Die Anwendung der Erfindung auf das Claude'sche Verfahren, mit dem der Kürze halber auch die übrigen erwähnten, mit der besprochenen Vorzerlegung arbeitenden Verfahren gemeint seien, beeinflusst seine Zerlegungswirkung in folgendem Sinne.
A. Bei Verzicht auf die beschriebene Ergänzungszerlegung resultiert a) Im Vergleich zu einer gewöhnlichen Claude'schen Sauerstoffsäule die gleiche spezifische Sauerstoffausbeute ; ausserdem ergibt sich der weitaus grösste Teil des Stickstoffes der verarbeitenden Luft im reinsten Zustand ; b) im Vergleich zu einer gewöhnlichen Claude'schen Stickstoffsäule resultiert eine praktisch ebenso grosse spezifische Stickstoffausbeute, da zwar am Vor-Auslass etwas Stickstoff verloren geht, dafür aber nicht auch mit dem Sauerstoff, weil derselbe ja im reinsten Zustand gewonnen wird ; ausserdem ergibt sich der weitaus grösste Teil des Sauerstoffes der verarbeiteten Luft im reinsten Zustand.
B. Bei Zuhilfenahme der Ergänzungszerlegung kann auch diese auf reinsten Sauerstoff oder reinsten Stickstoff eingestellt werden. Eine solche Sauerstoffsäule zeigt dann a) im
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gewöhnlichen Stickstoffsäule zeigt eine solche gesteigerte Stickstoffsäule eine höhere spezifische Stickstoffausbeute ; ausserdem ergibt sich wieder der weitaus grösste Teil des Sauerstoffes der verarbeiteten Luft im reinsten Zustand.
Durch Abstellung der Vorausströmung lässt sich eine solche Säule ohne weiteres in eine gewöhnliche Sauerstoff- oder Stickstoffsäule umwandeln.
PATENT-ANSPRÜCHE :
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anderen Stickstoffsauerstoffgemischen, mittels kontinuierlicher fraktionierter Destillation (Rektifikation), bei welcher im oberen Teil der Rektifikationssäule der aufsteigende Dampf in bekannter Weise durch in das obere SÅaulenende eingeleitete, am flüchtigeren Bestandteil sehr reiche Flüssigkeit, also durch Kühlung, dephlegmiert wird, um das obere Zerlegungsprodukt rein erhalten zu können, dadurch gekennzeichnet, dass man durch den obersten Teil der
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