DE3436897C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betreiben einer
Luftzerlegungsanlage, bei dem Luft durch zweistufige Rekti
fikation in eine im wesentlichen Stickstoff und eine im
wesentlichen Sauerstoff enthaltende Fraktion zerlegt wird,
bei dem aus der zweiten Stufe der Rektifikation eine mit
Argon angereicherte Fraktion entnommen und durch Rektifika
tion in gasförmiges Rohargon und eine Flüssigfraktion zer
legt wird und bei dem die Flüssigfraktion in die zweite
Stufe der Rektifikation geleitet wird. Die Erfindung be
trifft außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung eines
derartigen Verfahrens.
Während bei der Luftzerlegung durch zweistufige Rektifika
tion Stickstoff und Sauerstoff unmittelbar gewonnen werden,
ist zur Gewinnung von Argon aus der Luft eine zusätzliche
Rektifikation erforderlich. Das Argon, das zu weniger als
1 Vol.% in der Luft enthalten ist, reichert sich aufgrund
seines Siedepunktes, der zwischen den Siedepunkten des
Sauerstoffs und des Stickstoffs liegt, im mittleren Bereich
der zweiten Stufe der Rektifikation an. Aus diesem Bereich
wird eine Fraktion entnommen, die im wesentlichen Sauerstoff
sowie das Argon enthält. Die mit Argon angereicherte Fraktion
wird einer als Rohargonsäule bezeichneten Rektifiziersäule
zugeführt, in der eine Zerlegung in Rohargon, das gasförmig
vom Kopf der Rohargonsäule entnommen wird, und eine im we
sentlichen Sauerstoff enthaltende flüssige Fraktion, die
aus dem Sumpf der Rohargonsäule entnommen wird, erfolgt.
Die flüssige Fraktion wird in die zweite Stufe der Rektifi
kation zurückgeleitet.
Die Rektifikation der mit Argon angereicherten Fraktion
reagiert sehr empfindlich auf kleine Störungen des Luft
zerlegungsprozesses, wie z. B. Schwankungen der Preßluftmenge, der
Drücke, Umregulierungen am Apparat usw.
Wird die Rohargonsäule außer Betrieb gesetzt, was aufgrund
einer geplanten Abschaltung, durch eine Störung oder durch
einen Ausfall der gesamten Anlage eintreten kann, so läuft
die gesamte auf den Rektifizierböden der Rohargonsäule be
findliche Rektifizierflüssigkeit in der Rohargonsäule nach
unten und gelangt über die Flüssigkeits-Rückführungsleitung,
die die Rohargonsäule mit der zweiten Stufe der Rektifika
tion verbindet, in die zweite Rektifikationsstufe. Da die
auf den Böden befindliche Rektifizierflüssigkeit einen umso
höheren Argonanteil aufweist, je höher sich der Boden in
der Rohargonsäule befindet, hat die bei der Betriebsunter
brechung ablaufende Rektifizierflüssigkeit einen wesentlich
höheren Argongehalt als die Sumpfflüssigkeit, die während
des Betriebes in die zweite Stufe zurückgeführt wird. Das
Zurückleiten der Rektifizierflüssigkeit mit dem erhöhten
Argongehalt bewirkt aber eine erhebliche Störung der Rekti
fikation in der zweiten Stufe. Außerdem dauert es bei
Wiederinbetriebnahme der Rohargonsäule längere Zeit, bis
der vor der Betriebsunterbrechung eingestellte Betriebs
zustand wiederhergestellt ist, d. h. bis genügend argon
reiche Rektifizierflüssigkeit zum Auffüllen der Rektifizier
böden produziert worden ist. Aus diesem Grund verlängert
sich die tatsächliche Ausfallzeit der Anlage und erhöht sich
der Energiebedarf für die Rohargonproduktion.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
der eingangs genannten Art zu entwickeln, das bei Betriebs
unterbrechungen bei der Gewinnung von Rohargon eine Verrin
gerung der Ausfallzeiten und des Energieeinsatzes ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei
einer Betriebsunterbrechung die bei der Rektifikation der
mit Argon angereicherten Fraktion anfallende Rektifizier
flüssigkeit gespeichert und bei einer Wiederinbetriebnahme
als Rücklauf aufgegeben wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die argonreiche
Rektifizierflüssigkeit, die bei einer Betriebsunterbrechung
von den Rektifizierböden der Rohargonsäule abläuft, gesammelt.
Auf diese Weise wird verhindert, daß die Rektifizierflüssig
keit in die zweite Stufe abläuft und dort die Rektifikation
stört. Außerdem steht bei einer Wiederinbetriebnahme sofort
eine argonreiche Rektifizierflüssigkeit als Rücklauf und
zum Füllen der Rektifizierböden zur Verfügung, so daß für
das Anfahren der Rohargonsäule nur wenig Zeit benötigt wird.
Zugleich verringert sich der Energiebedarf bei der Rohargon
produktion, da für die Wiederinbetriebnahme kein oder nur
sehr wenig Argon zum Füllen der Rektifizierböden produziert
werden muß, bis wieder der normale Betriebszustand erreicht
ist.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird bei der Betriebsunterbrechung die Verbin
dung zwischen der zweiten Stufe der Rektifikation und der
Rektifikation der mit Argon angereicherten Fraktion unter
brochen und bei der Wiederinbetriebnahme vor der Aufgabe
des Rücklaufes wiederhergestellt.
Zu Beginn der Wiederinbetriebnahme wird zunächst die Verbin
dung zwischen der Rohargonsäule und der zweiten Stufe wieder
hergestellt. Sobald Rektifizierflüssigkeit auf den Rektifi
zierböden der Rohargonsäule entsteht, die bei diesem Betriebs
zustand im wesentlichen aus Sauerstoff besteht, wird die
argonreiche Flüssigkeit, die zu Beginn der Betriebsunter
brechung gespeichert worden ist, als Rücklauf auf die Roh
argonsäule aufgegeben.
Es erweist sich als zweckmäßig, wenn gemäß einer weiteren
Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Rekti
fizierflüssigkeit im Sumpf der Rektifikation der mit Argon
angereicherten Fraktion gespeichert und bei der Wiederin
betriebnahme zumindest teilweise verdampft wird und daß der
aufsteigende Dampf zur Bildung des Rücklaufes im oberen
Bereich der Rektifikation kondensiert wird.
Der Sumpf der Rohargonsäule ist entsprechend groß ausgebil
det, um die gesamte von den Rektifizierböden ablaufende
Rektifizierflüssigkeit aufnehmen zu können. Beim Wiederan
fahren wird die im Sumpf befindliche Flüssigkeit aufgeheizt,
wobei zuerst das in der Flüssigkeit enthaltene Argon ver
dampft, da sein Siedepunkt unter demjenigen von Sauerstoff
liegt. Der in der Rohargonsäule aufsteigende Dampf wird
am Kopfkühler der Rohargonsäule kondensiert und das gebil
dete Kondensat fließt als Rücklauf in die Rohargonsäule.
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird das Unterbrechen und Wiederherstellen der
Verbindung in Abhängigkeit vom Füllstand im Sumpf der Rek
tifikation der mit Argon angereicherten Fraktion geregelt.
Sobald der Flüssigkeitsspiegel im Sumpf der Rohargonsäule
einen vorgegebenen oberen Grenzwert überschreitet, weil
aufgrund einer Betriebsunterbrechung die Rektifizierflüs
sigkeit in den Sumpf abläuft, wird die Verbindung zwischen
der Rohargonsäule und der zweiten Stufe der Rektifikation
unterbrochen. Wenn beim Wiederanfahren der Flüssigkeits
spiegel durch Verdampfen der Flüssigkeit unter einen vorge
gebenen unteren Grenzwert absinkt, wird die Verbindung wie
derhergestellt.
Es ist von Vorteil, wenn gemäß einer bevorzugten Ausgestal
tung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Rektifizierflüs
sigkeit außerhalb der Rektifikation gespeichert wird.
Außerhalb der Rektifikation soll nicht nur eine Speicherung
in einem von der Rohargonsäule getrennten Behälter umfassen,
sondern auch eine Speicherung in einem Behälter, der bau
lich in die Rohargonsäule integriert ist, der jedoch gegen
über dem Rektifikationsinnenraum der Rohargonsäule abge
trennt ist.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird der für das Aufgeben der Rektifizierflüs
sigkeit benötigte Druck durch Verdampfen eines Teils der
Rektifizierflüssigkeit erzeugt.
Die gespeicherte Rektifizierflüssigkeit wird bei der
Wiederinbetriebnahme aus dem Speicherbehälter in den Kopf
der Rohargonsäule befördert. Dies geschieht, indem durch
Verdampfen eines Teiles der Rektifizierflüssigkeit ein
erhöhter Druck in dem Behälter eingestellt wird.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens erfolgt das Verdampfen durch Wärmetausch mit
Luft, die dabei mindestens zum Teil verflüssigt wird,
und wird die mindestens zum Teil verflüssigte Luft zur
Kühlung des Kopfes der Rektifikation der mit Argon an
gereicherten Fraktion eingesetzt. Das Verdampfen mit
Luft kann sowohl bei einer Speicherung in als auch außerhalb
der Rektifikation durchgeführt werden.
Es erweist sich als vorteilhaft, wenn gemäß einer weiteren
Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens der für das
Aufgeben der Rektifizierflüssigkeit benötigte Druck durch
Einleiten eines unter Druck befindlichen Gases in die Rek
tifizierflüssigkeit erzeugt wird. Das Gas ist vorzugsweise
Luft, Stickstoff oder Sauerstoff oder eine Mischung davon.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens umfaßt eine zweistufige Rektifiziersäule, die
eine Zuführung für Luft und Entnahmevorrichtungen für eine
im wesentlichen Stickstoff und eine im wesentlichen Sauer
stoff enthaltende Fraktion aufweist, sowie eine Rohargon
säule, die durch eine Dampfzuführungs- und eine Flüssigkeits-
Rückführungsleitung mit dem Mittelbereich der zweiten Stufe
der Rektifiziersäule verbunden ist, und ist dadurch gekenn
zeichnet, daß das Innere der Rohargonsäule mit einem Spei
cherbehälter verbindbar ist.
Bei einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen
Vorrichtung ist der Sumpf der Rohargonsäule als Speicher
behälter ausgebildet.
Bei einer anderen bevorzugten Ausgestaltung der erfindungs
gemäßen Vorrichtung ist der Speicherbehälter außerhalb der
Rohargonsäule angeordnet und mit der Flüssigkeits-Rückfüh
rungsleitung verbunden.
Es erweist sich als zweckmäßig, wenn, wie weiter vorge
schlagen wird, die Zuführung für Luft mit einem in dem
Speicherbehälter angeordneten Wärmetauscher verbunden ist,
an den ausgangsseitig ein Kondensator im Kopf der Rohargon
säule angeschlossen ist.
Bei einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vor
richtung mündet eine Druckgaszuführung in den Speicherbe
hälter.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden
anhand von schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen
näher erläutert.
Hierbei zeigen:
Die Fig. 1 bis 3 drei verschiedene Ausführungsformen
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
In allen Figuren sind analoge Bauteile mit denselben Bezugs
zeichen versehen.
Die Anlage zur Luftzerlegung weist eine Doppelrektifizier
säule mit einer ersten Stufe 1, die unter einem Druck von
ca. 5-7bar betrieben wird und einer zweiten Stufe 2, die
unter einem Druck von ca. 1,2 bis 1,5 bar betrieben wird,
auf. Zu zerlegende Luft wird über eine Leitung 3 der ersten
Stufe 1 zugeführt. In der ersten Stufe 1 findet eine Vorzer
legung der Luft in eine mit Sauerstoff angereicherte flüssige
Sumpffraktion und eine mit Stickstoff angereicherte gas
förmige Kopffraktion statt. Eine weitergehende Zerlegung
der Luft findet in der zweiten Stufe 2 statt. Die zum Be
trieb der Rektifiziersäule erforderlichen Verbindungslei
tungen zwischen den beiden Stufen 1 und 2 sind der übersicht
licheren Darstellung halber nicht eingetragen.
Aus der zweiten Stufe 2 werden als Zerlegungsprodukte
kopfseitig Stickstoff (Leitung 5) und sumpfseitig Sauer
stoff (Leitung 4) entnommen.
Das in der Luft enthaltene Argon reichert sich im mittleren
Bereich der zweiten Stufe 2 an, da seine Siedetemperatur
zwischen den Siedetemperaturen des Stickstoffs und des Sauer
stoffs liegt. Aus diesem Bereich wird über eine Leitung 6
eine mit Argon angereicherte gasförmige Fraktion entnommen,
die beispielsweise eine Zusammensetzung von 6 bis 11 Vol.%
Ar, 89 bis 94 Vol.% O2 und 0,05 bis 0,15 Vol.% N2 ent
hält.
Die mit Argon angereicherte Fraktion wird einer Rektifizier
säule 7 zugeführt, die al/Rohargonsäule bezeichnet wird.
In der Rohargonsäule wird als Kopfprodukt eine Rohargonfrak
tion mit einer Reinheit von ca. 96% gewonnen, die daneben
noch je ca. 2% O2 und N2 enthält. Im Sumpf der Rohargonsäule
fällt eine sauerstoffreiche Sumpfflüssigkeit an, deren Zu
sammensetzung ca. 90% O2 und 10% Ar ist. Diese Flüssigkeit
wird über eine Leitung 9 in die zweite Stufe 2 der Rektifi
kation zurückgeleitet.
Die auf den Böden 21 der Rohargonsäule 7 befindliche Rekti
fizierflüssigkeit weist einen von unten nach oben abnehmen
den Sauerstoffgehalt und zunehmenden Argongehalt auf. So
beträgt beispielsweise der Argongehalt auf dem untersten
Boden ca. 10%, während er auf dem obersten Boden ca. 96%
beträgt.
Die Leitung 9 weist ein siphonartiges Knie auf, an dessen
tiefster Stelle eine Leitung 13 mündet, die beim Normal
betrieb der Anlage mit einem Ventil 11 verschlossen ist.
Die Leitung 13 mündet in einen Speicherbehälter 10, der
unterhalb des Rektifikationsraumes der Rohargonsäule an
geordnet und mit dieser zu einer baulichen Einheit ver
bunden ist. Das obere Ende des Speicherbehälters 10 ist
mittels einer Leitung 14, die durch ein Ventil 12 ver
schlossen ist, mit der Leitung 6 verbunden.
Sobald die Rohargonsäule 7 wegen einer Betriebsunterbrechung
oder Betriebsstörung ausfällt, läuft die auf den Rektifi
zierböden 21 befindliche Rektifizierflüssigkeit nach unten
ab. Um in diesem Fall zu verhindern, daß die ablaufende
Flüssigkeit über die Leitung 9 in die zweite Stufe 2 der
Rektifikation gelangt und dort aufgrund ihrer relativ hohen
Argonkonzentration die Rektifikation stört, werden die Ven
tile 11, 12 geöffnet. Dadurch gelangt die ablaufende Flüssig
keit über Leitung 9 in Leitung 13 und von dort in den
Speicherbehälter 10.
Bei Wiederinbetriebnahme der Luftzerlegungsanlage werden
die Ventile 11, 12 geschlossen. Kurze Zeit später, sobald
sich Flüssigkeit auf den Rektifizierböden 21 zu bilden be
ginnt, wird das Ventil 16 geöffnet und die im Speicherbehäl
ter 10 befindliche argonreiche Flüssigkeit über eine Leitung
15 als Rücklauf auf den Kopf der Rohargonsäule 7 aufgegeben.
Der für das Fördern der Flüssigkeit erforderliche Druck
wird durch Verdampfen eines Teils der im Speicherbehälter
10 befindlichen Flüssigkeit erzeugt. Zu diesem Zweck wird
aus der Leitung 3 ein Teilluftstrom abgezweigt und über
eine Leitung 17 einen in dem Speicherbehälter 10 befindlichen
Wärmetauscher 18 zugeführt. Beim Verdampfen der argonreichen
Flüssigkeit wird die Luft mindestens teilweise verflüssigt.
Die mindestens teilweise verflüssigte Luft wird anschließend
einem Kopfkondensator 20 in der Rohargonsäule 17 zugeführt.
Der Kopfkondensator 20 wird außerdem durch eine sauerstoff
reiche Flüssigkeit gekühlt, die aus der ersten Stufe 1
der Rektifikation mittels einer Leitung 19 entnommen wird.
Wenn die gesamte Flüssigkeit aus dem Speicherbehälter 10
in die Rohargonsäule 7 gefördert worden ist, werden die
Ventile 16 und 22 geschlossen und die Kühlung des Konden
sators 20 erfolgt ausschließlich durch die über Leitung 19
zugeführt Flüssigkeit. Verdampfende Flüssigkeit aus dem Kon
densator 20 wird über eine Leitung 29 in die zweite Stufe
der Rektifikation geleitet.
Das folgende Zahlenbeispiel soll veranschaulichen, welche
Einsparungen mit der erfindungsgemäßen Verfahrensweise er
zielt werden: In einer Rohargonsäule zur Gewinnung von ca.
220 Nm3/h Rohargon (Säulendurchmesser 1650 mm, Bodenzahl
56) sind 2,0 m3 Flüssigkeit gespeichert. Bei einer mittleren
angenommenen Konzentration von 67% Argon enthält die Rekti
fizierflüssigkeit demnach 1,34 m3 oder 1052 Nm3 Argon. Bei
Inbetriebnahme der Rohargonsäule müßte daher mindestens
4,8 Stunden lang Argon nur zum Befüllen der Rektifizier
böden 21 produziert werden. Da in dieser Zeitspanne nicht
immer eine optimale Einstellung gefunden wird, dauert es
erfahrungsgemäß 8 bis 10 Stunden, bis die Rohargonsäule
produktionsbereit ist.
Bei erfindungsgemäßen Verfahren wird die argonreichen Rek
tifizierflüssigkeit gespeichert und bei Wiederinbetrieb
nahme auf die Rohargonsäule aufgegeben, so daß die Rohar
gonsäule nach einer Betriebsunterbrechung nahezu verzöge
rungsfrei wieder produktionsbereit ist. Es muß lediglich
abgewartet werden, bis die Rektifizierflüssigkeit in die
Rohargonsäule 7 zurückgespeist ist. Dieser Vorgang ist
jedoch nach 1/2 bis 1 Stunde beendet.
Die in Fig. 2 dargestellte Verfahrensführung unterscheidet
sich von dem Verfahren gemäß Fig. 1 durch den Druckaufbau
im Speicherbehälter 10. Zum Druckaufbau wird entweder Druck
luft (Leitung 23), die von der Luftzuführungsleitung abge
zweigt wird oder ein anderes Druckgas, wie beispielsweise
Drucksauerstoff (Leitung 24) in den Speicherbehälter 10
eingeleitet. Eine andere Möglichkeit zum Druckaufbau be
steht darin, daß ein Teil der gespeicherten Flüssigkeit
über eine Leitung 25 aus dem Speicherbehälter entnommen,
in einem außenliegenden Verdampfer 26 verdampft und der
gebildete Dampf in den Speicherbehälter zurückgeleitet wird.
Bei dem in Fig. 3 dargestellten Verfahren wird im Gegen
satz zu den Verfahren gemäß Fig. 1 und 2 die Rektifizier
flüssigkeit nicht in einem außenliegenden Speicherbehälter
sondern unmittelbar im Sumpf der Rohargonsäule 7 gespeichert.
Zu diesem Zweck ist der Sumpf der Rohargonsäule 7 entspre
chend groß als Speicherbehälter ausgebildet. In der Flüssig
keitsrückführungsleitung 9 ist ein Ventil 27 angeordnet,
das mit einem Füllstandsanzeiger 28 im Sumpf der Rohargon
säule gekoppelt ist.
Während des Normalbetriebs der Luftzerlegungsanlage ist das
Ventil 27 geöffnet, der Flüssigkeitsstand im Sumpf der Roh
argonsäule befindet sich auf einem Normalwert. Bei einer
Betriebsstörung oder Betriebsunterbrechung wird das Ventil
27 geschlossen und die von den Rektifizierböden 21 ablaufen
de Rektifizierflüssigkeit sammelt sich im Sumpf der Rohar
gonsäule 7. Soll der Betrieb wieder aufgenommen werden,
wird Luft über die Leitung 17 durch den Wärmetauscher 18
geleitet. Durch den Wärmetausch verdampft die im Sumpf ent
haltende Flüssigkeit. Dabei wird die Luft mindestens zum
Teil verflüssigt und über das Ventil 22 dem Kopfkühler 20
zugeführt. Der in der Rohargonsäule aufsteigende Dampf
wird am Kopfkühler 20 rückverflüssigt, wobei die entstehende
Flüssigkeit den Säulenrücklauf bildet. Wenn eine vorgegebene
Menge der Sumpfflüssigkeit verdampft ist und der Sumpfflüs
sigkeitspegel einen vorgegebenen Grenzwert erreicht hat,
wird über den Flüssigkeitsstandanzeiger 28 das Ventil 27
geöffnet und die Rohargonsäule geht in den Normalbetriebs
zustand über.
Claims (13)
1. Verfahren zum Betreiben einer Luftzerlegungsanlage,
bei dem Luft durch zweistufige Rektifikation in eine
im wesentlichen Stickstoff und eine im wesentlichen
Sauerstoff enthaltende Fraktion zerlegt wird, bei dem
aus der zweiten Stufe der Rektifikation eine mit Argon
angereicherte Fraktion entnommen und durch Rektifikation
in gasförmiges Rohargon und eine Flüssigfraktion zer
legt wird und bei dem die Flüssigfraktion in die zwei
te Stufe der Rektifikation geleitet wird, dadurch ge
kennzeichnet, daß bei einer Betriebsunterbrechung die
bei der Rektifikation der mit Argon angereicherten
Fraktion anfallende Rektifizierflüssigkeit gespeichert
und bei einer Wiederinbetriebnahme als Rücklauf auf
gegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Betriebsunterbrechung die Verbindung
zwischen der zweiten Stufe der Rektifikation und der
Rektifikation der mit Argon angereicherten Fraktion
unterbrochen und bei der Wiederinbetriebnahme vor
der Aufgabe des Rücklaufes wiederhergestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Rektifizierflüssigkeit im Sumpf der Rektifikation
der mit Argon angereicherten Fraktion gespeichert und bei
der Wiederinbetriebnahme zumindest teilweise verdampft
wird und daß der aufsteigende Dampf zur Bildung des Rück
laufes im oberen Bereich der Rektifikation kondensiert
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeich
net, daß das Unterbrechen und Wiederherstellen der
Verbindung in Abhängigkeit vom Füllstand im Sumpf der
Rektifikation der mit Argon angereicherten Fraktion
geregelt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß die Rektifizierflüssigkeit außerhalb der Rek
tifikation gespeichert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
der für das Aufgeben der Rektifizierflüssig benötigte
Druck durch Verdampfen eines Teils der Rektifizierflüs
sigkeit erzeugt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Verdampfen durch Wärmetausch
mit Luft erfolgt, die dabei mindestens zum Teil ver
flüssigt wird, und daß die mindestens zum Teil verflüs
sigte Luft zur Kühlung des Kopfes der Rektifikation
der mit Argon angereicherten Fraktion eingesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
der für das Aufgeben der Rektifizierflüssigkeit benö
tigte Druck durch Einleiten eines unter Druck befind
lichen Gasstromes in die Rektifizierflüssigkeit erzeugt
wird.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch
1 mit einer zweistufigen Rektifiziersäule, die eine Zu
führung für Luft und Entnahmevorrichtungen für eine im
wesentlichen Stickstoff und eine im wesentlichen Sauer
stoff enthaltende Fraktion aufweist, sowie mit einer
Rohargonsäule, die durch eine Dampfzuführungs- und eine
Flüssigkeits-Rückführungsleitung mit dem Mittelbereich
der zweiten Stufe der Rektifiziersäule verbunden ist,
dadurch gekennzeichnet, daß das Innere der Rohargonsäule
(7) mit einem Speicherbehälter (10) verbindbar ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der Sumpf der Rohargonsäule (7) als Speicherbehälter
ausgebildet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der Speicherbehälter (10) außerhalb der Rohargon
säule (7) angeordnet und mit der Flüssigkeits-Rückfüh
rungsleitung (9) verbunden ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zuführung für Luft mit einem
in dem Speicherbehälter (10) angeordneten Wärmetauscher
(18) verbunden ist, an den ausgangsseitig ein Konden
sator (20) im Kopf der Rohargonsäule (7) angeschlossen
ist.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekenn
zeichnet, daß eine Druckgaszuführung in den
Speicherbehälter (10) mündet.
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DE19843436897 DE3436897A1 (de) | 1984-10-08 | 1984-10-08 | Verfahren und vorrichtung zum betreiben einer luftzerlegungsanlage |
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DE3436897A1 DE3436897A1 (de) | 1986-04-10 |
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DE (1) | DE3436897A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6070433A (en) * | 1999-01-29 | 2000-06-06 | Air Products And Chemicals, Inc. | Recirculation of argon sidearm column for fast response |
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CN1025067C (zh) * | 1989-02-23 | 1994-06-15 | 琳德股份公司 | 精馏分离空气的方法及装置 |
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GB201006347D0 (en) * | 2010-04-16 | 2010-06-02 | Linde Ag | Gas pressure control valve |
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- 1984-10-08 DE DE19843436897 patent/DE3436897A1/de active Granted
-
1985
- 1985-07-19 CN CN 85105545 patent/CN85105545A/zh active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6070433A (en) * | 1999-01-29 | 2000-06-06 | Air Products And Chemicals, Inc. | Recirculation of argon sidearm column for fast response |
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