DE3732363A1 - Verfahren und vorrichtung zum wiederanfahren einer gaszerlegungsanlage - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum wiederanfahren einer gaszerlegungsanlage

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Wiederanfahren einer durch Rektifikation betriebenen Gaszerlegungsanlage mit einer Rektifizierkolonne, in der während des Betriebs von oben eine Rücklaufflüssigkeit aufgegeben wird und die von oben nach unten ablaufende Rücklaufflüssigkeit mit Hilfe von Rektifizierböden in Wärme- und Stoffaustausch mit einem aufsteigenden Gasstrom gebracht wird.
Bei der Rektifikation von Gasgemischen, beispielsweise Luft CO/N2-Gemischen oder Kohlenwasserstoffgemischen wird am Kopf der Rektifizierkolonne eine Rücklaufflüssigkeit aufgegeben, die von den in der Kolonne befindlichen Rektifizierböden von oben nach unten abläuft, während gleichzeitig ein Gasstrom in der Kolonne von unten nach oben aufsteigt. Durch den Wärme- und Stoffaustausch an den Rektifizierböden bildet sich eine von oben nach unten zunehmende Konzentration an der schwerer siedenden Komponente des Gemisches in der Flüssigkeit, während gleichzeitig der aufsteigende Gasstrom eine nach oben hin zunehmende Konzentration an der leichter siedenden Komponente aufweist. Auf diese Weise erhält man im Kolonnensumpf eine Produktflüssigkeit aus der schwerer siedenden Komponente und im Kolonnenkopf ein Produktgas aus der leichter siedenden Komponente.
Gaszerlegungsanlagen werden verschiedentlich nicht kontinuierlich, sondern mit Unterbrechungen betrieben, z.B. nur bei Nacht, wenn die Energiekosten niedrig sind. Werden beispielsweise der Sauerstoff und/oder Stickstoff aus einer nach dem kryogenen Rektifikationsbetrieb arbeitenden Luftzerlegungsanlage für eine diskontinuierlich arbeitende Produktionsanlage geliefert, so führen die Betriebsunterbrechungen zu großen Ausfallkosten, weil beim Wiederanfahren der Luftzerlegungsanlage relativ viel Zeit vergeht (1 Stunde und mehr) bis Reinproduke in voller Menge geliefert werden können. Diese Zeit geht generell beim Wiederanfahren jeder Rektifikationsanlage einerseits dem Produktionszeitraum verloren und andererseits sind, je nachdem wie lange und wie oft die Stillstandszeiten auftreten, die zusätzlichen Energiekosten relativ hoch.
Der Grund für die Verzögerungen beim Wiederanfahren der Anlage ist hauptsächlich darin zu sehen, daß beim Abstellen der Luftzerlegungsanlage die auf den Rektifikationsböden angesammelte Flüssigkeit, die eine von Boden zu Boden unterschiedliche Konzentration aufweist, nach unten abläuft und die im Sumpf der Kolonne befindliche reine Flüssigkeit verunreinigt. Die Sumpfflüssigkeit muß daher beim Wiederanfahren neu rektifiziert werden, was Zeit und Energie kostet. Daneben steht beim Wiederanfahren, da alle rektifizierten Flüssigkeiten beim Abstellen zusammengelaufen sind, keine reine Rücklaufflüssigkeit zur Verfügung, so daß zunächst ein Teil der Sumpfflüssigkeit (bei einer Luftzerlegungsanlage Sauerstoff) über den Kopf der Kolonne verlorengeht. Es dauert somit einige Zeit, bis wieder reine Sumpf- bzw. und Kopfprodukte zur Verfügung stehen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu entwickeln, das es ermöglicht, beim Wiederanfahren einer Gaszerlegungsanlage mittels Rektifikation verzögerungsfrei Reinprodukte zu liefern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Rücklaufflüssigkeit und unmittelbar nach Abstellen der Gaszerlegungsanlage zumindest ein Teil der auf den Rektifizierböden befindlichen Flüssigkeit gesammelt und beim Wiederanfahren der Gaszerlegungsanlage an den den Zusammensetzungen der Flüssigkeiten entsprechenden Stellen der Rektifikation zugeführt wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird entweder während des Betriebs eine gewisse Menge an Rücklaufflüssigkeit abgezweigt und gespeichert oder unmittelbar nach Abschalten der Anlage vorhandene Rücklaufflüssigkeit gesammelt. Zugleich wird beim Abschalten der Anlage die von den Böden ablaufende Rektifizierflüssigkeit gesammelt, um zu verhindern, daß diese die im Sumpf der Kolonne befindliche Sumpfflüssigkeit verunreinigt. Soll die Gaszerlegungsanlage wieder angefahren werden, so wird die Rücklaufflüssigkeit auf den Kopf der Kolonne aufgegeben, während die von den Rektifizierböden gesammelte Rektifizierflüssigkeit den Rektifizierböden wieder zugeführt wird. Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird entweder die Rektifizierflüssigkeit von allen Rektifizierböden gemeinsam gesammelt und das entstandene Gemisch der Rektifizierflüssigkeiten beim Wiederanfahren den Böden wieder zugeführt oder es werden die Rektifizierflüssigkeiten einzelner Böden oder einzelner Gruppen von Böden getrennt voneinander gespeichert und den jeweiligen Böden beim Anfahren wieder zugeführt.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren steht unmittelbar beim Wiederanfahren reines Sumpfprodukt und reine Rücklaufflüssigkeit und damit auch reines Kopfprodukt zur Verfügung.
Bei bevorzugten Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Rücklaufflüssigkeit in einem Sammelbehälter im Kopf der Rektifizierkolonne oder außerhalb der Rektifizierkolonne gesammelt.
Bei einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Rektifikation zweistufig durchgeführt und Rücklaufflüssigkeit für die zweite Stufe und zumindest ein Teil der auf den Rektifizierböden der zweiten Stufe befindlichen Flüssigkeit gesammelt und beim Wiederanfahren der zweiten Stufe zugeführt. Die zweistufige Rektifikation sei am Beispiel einer Luftzerlegung erläutert. Dabei findet in der ersten Stufe eine Vorzerlegung der Luft in Stickstoff und eine sauerstoffreiche Flüssigkeit statt. Die Vorzerlegungsprodukte werden der zweiten Stufe zugeführt, in der die Zerlegung in Stickstoff und Sauerstoff erfolgt. Um beim Wiederanfahren sofort reinen Stickstoff und reinen Sauerstoff entnehmen zu können, reicht es aus, Rücklaufflüssigkeit für die zweite Stufe zu speichern und die von den Rektifikationsböden ablaufende Flüssigkeit der zweiten Stufe zusammen und beim Wiederanfahren in die zweite Stufe zurückzuleiten.
Insbesondere ist es von Vorteil, wenn gemäß einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens die auf den Rektifizierböden befindliche Flüssigkeit beim Abschalten aus der zweiten Stufe in die erste Stufe geleitet und beim Wiederanfahren aus der ersten in die zweite Stufe zurückgeleitet wird.
Bei diesem Verfahren wird die Rektifizierflüssigkeit in der ersten Stufe mit der darin befindlichen Sumpfflüssigkeit vermischt und das Gemisch beim Wiederanfahren in die zweite Stufe zurückgeleitet.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt eine Rektifizierkolonne, die Rektifizierböden sowie oberhalb derselben eine Einrichtung zur Zuführung von Rücklaufflüssigkeit aufweist, und ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Sammelbehälter für die Rücklaufflüssigkeit vorgesehen ist, der mittels einer absperrbaren Leitung mit der Einrichtung zur Zuführung verbunden ist und daß zwischen den Rektifizierböden und dem Kolonnensumpf eine Auffangvorrichtung für von den Böden ablaufende Rektifizierflüssigkeit angeordnet ist, die mittels absperrbarer Leitungen mit dem Kolonnensumpf und mit einem Sammelbehälter verbunden ist.
Es ist von Vorteil, wenn gemäß einer Weiterbildung des Erfindungsgegenstandes der Sammelbehälter für die Rektifizierflüssigkeit eine weitere Rektifizierkolonne ist.
Bei einer vorteilhaften Weiterbildung des Erfindungsgegenstandes ist die Auffangvorrichtung als ringförmiger Behälter unterhalb des untersten Rektifizierbodens ausgebildet.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand von schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Hierbei zeigen die Fig. 1 und 2 zwei Ausführungsformen einer Luftzerlegungsanlage.
Komprimierte, vorgereinigte (durch Entfernung von H2O und CO2) und gekühlte Luft wird über eine Leitung 1 einer Doppelrektifizierkolonne 2 mit einer ersten Stufe 3 (Druckstufe) und einer zweiten Stufe 4 (Niederdruckstufe) zugeführt. Die beiden Stufen 3, 4 sind durch einen Verdampfer-Kondensator 5 in wärmetauschender Verbindung miteinander. ln der ersten Stufe 3 wird die Luft durch Rektifikation in eine sauerstoffreiche flüssige Fraktion im Fuß der Kolonne und eine gasförmige stickstoffreiche Fraktion im Kopf der Kolonne zerlegt. Die stickstoffreiche Fraktion wird im Kondensator-Verdampfer 5 durch Wärmetausch mit Sumpfflüssigkeit der zweiten Stufe kondensiert und das Kondensat teilweise über eine Leitung 6 als Rücklaufflüssigkeit am Kopf der ersten Stufe 3 aufgegeben. Die sauerstoffreiche Flüssigkeit wird über eine Leitung 7 entnommen und entsprechend ihrer Zusammensetzung an einer Zwischenstelle in die zweite Stufe 4 eingeleitet. Der restliche Teil des kondensierten Stickstoffs aus dem Verdampfer-Kondensator 5 wird über eine Leitung 8 als Rücklauf dem Kopf der zweiten Stufe 4 zugeführt. Die Rücklaufflüssigkeit läuft in der Kolonne von oben nach unten ab, wobei sie auf den in der Kolonne enthaltenen Rektifizierböden 9 in Stoff- und Wärmetausch mit einem aufsteigenden Gasstrom gebracht wird, der durch Verdampfen eines Teils der Sumpfflüssigkeit der zweiten Stufe in Wärmetausch mit dem kondensierenden Stickstoff im Kondensator-Verdampfer 5 gebildet wird. Die über die Leitung 7 zugeführte sauerstoffreiche Flüssigkeit läuft von der Zuführungsstelle aus ebenfalls in Gegenstrom zu dem aufsteigenden Gasstrom von oben nach unten über die Böden 9 ab.
Durch die rektifikatorische Wirkung der Böden 9 reichert sich die Flüssigkeit von oben nach unten immer mehr mit Sauerstoff an, so daß im Sumpf der zweiten Stufe im wesentlichen reiner flüssiger Sauerstoff gewonnen wird. In analoger Weise reichert sich der aufsteigende Gasstrom immer mehr mit Stickstoff an, so daß im Kopf der zweiten Stufe 4 reiner gasförmiger Stickstoff gewonnen wird. Der Stickstoff wird über eine Leitung 10 vom Kopf der Kolonne entnommen. Der Sauerstoff wird entweder in flüssiger Form aus dem Kolonnensumpf oder, wie in der Figur dargestellt, knapp oberhalb des Sumpfes gasförmig entnommen (Leitung 11).
Wird die Luftzerlegungsanlage abgeschaltet, d.h. die Luftverdichter werden abgeschaltet und die Leitung 1 wird abgestellt, läuft ohne die erfindungsgemäßen Maßnahmen die auf den Rektifizierböden 9 befindliche Flüssigkeit nach unten ab und gelangt in die Sumpfflüssigkeit, die dadurch verunreinigt wird. Beim Wiederanfahren der Anlage muß diese Flüssigkeit nochmals rektifiziert werden, bis wieder reiner Sauerstoff abgezogen werden kann. Außerdem muß die erste Stufe einige Zeit in Betrieb sein, bevor flüssiger Stickstoff für die Rücklaufbildung in der zweiten Stufe zur Verfügung steht.
Um beim Wiederanfahren eine rasche Betriebsaufnahme zu ermöglichen, wird erfindungsgemäß vor dem Abschalten der Luftzerlegungsanlage eine gewisse Menge an flüssigem Stickstoff gespeichert. Sobald die Luftzerlegungsanlage abgeschaltet wird, wird die noch auf den Rektifizierböden 9 befindliche Flüssigkeit gesammelt und getrennt von der Sumpfflüssigkeit in der zweiten Stufe gespeichert.
Beim Wiederanfahren der Anlage wird die gespeicherte Rücklaufflüssigkeit auf die zweite Stufe aufgegeben, während die gespeicherte Rektifizierflüssigkeit, die von den Rektifizierböden entnommen worden war, diesen wieder zugeführt wird.
Zur Speicherung der Rücklaufflüssigkeit ist im Kopf der Rektifizierkolonne der zweiten Stufe 4 ein ringförmiger Behälter 11 angeordnet, der sich unterhalb der mit der Leitung 8 verbundenen Zuführungseinrichtung für Rücklaufflüssigkeit befindet. Eine Leitung 12, die ein Ventil 13 enthält, führt vom Behälter 11 ins Innere der Kolonne unterhalb des Behälters 11. Ein zweiter ringförmiger Behälter 14 ist zwischen dem untersten Boden 9 und der Sumpfflüssigkeit angeordnet. Ein in der Mitte des Behälters 14 vorgesehener Schacht zur Durchführung des aufsteigenden Gases ist mit einer Haube 15 abgedeckt. Der Behälter 14 kann bei Bedarf auch außerhalb der zweiten Stufe angeordnet sein. In der Kolonne befindet sich dann ledigich eine Auffangvorrichtung für die Rektifizierflüssigkeit, die mit dem außen liegenden Behälter verbunden ist. Vom Behälter 14 führt eine mit einem Ventil 16 verschließbare Leitung 17 in den Sumpf der zweiten Stufe eine mit einem Ventil 18 verschließbare Leitung 19 in die erste Stufe 3. Ventile 20, 21 sind auch in den Leitungen 7, 8 angeordnet. Die Ventile 13, 16, 18, 20, 21 sind automatisch betätigbar. Sie erhalten ihre Schaltimpulse von einer zentralen Steuereinheit 22. Beim normalen Betrieb der Luftzerlegungsanlage sind die Ventile 13, 18 geschlossen, während die Ventile 16, 20, 21 ganz oder teilweise geöffnet sind. Überschüssige Rücklaufflüssigkeit wird im Behälter 11 gesammelt. Die von den Rektifizierböden 9 ablaufende Flüssigkeit gelangt vom Behälter 14 über die Leitung 17 in den Sumpf der zweiten Stufe. Wenn die Luftzerlegungsanlage abgeschaltet wird, wird zunächst das Ventil 16 ganz geöffnet, um die aus reinem Sauerstoff bestehende Flüssigkeit aus dem Behälter 14 in den Sumpf der zweiten Stufe ablaufen zu lassen. Dann werden die Luftverdichter ausgeschaltet und die Luftzuführung über Leitung 1 unterbrochen. Gleichzeitig werden die Ventile 20, 21 und nachdem die im Behälter 14 befindliche Flüssigkeit in den Sumpf der zweiten Stufe abgelaufen ist, zeitverzögert auch das Ventil 16 geschlossen und anschließend das Ventil 18 geöffnet. Aus der ersten Stufe 3, die unter einem höheren Druck als die zweite Stufe 4 arbeitet, strömt Gas über die Leitung 19 in die zweite Stufe, bis der Druckunterschied ausgeglichen ist. Dann fließt im Behälter 14 eventuell vorhandene restliche Flüssigkeit sowie die von den Böden 9 in den Behälter 14 noch ablaufende Rektifizierflüssigkeit über die Leitung 19 in die erste Stufe 3 und vermischt sich mit der darin befindlichen Sumpfflüssigkeit. In der zweiten Stufe 4 befindet sich nur noch der im Behälter 11 befindliche Vorrat an Rücklaufflüssigkeit sowie die reine Sumpfflüssigkeit.
Wenn die Anlage wieder angefahren werden soll, wird zunächst das Ventil 18 geschlossen, gleichzeitig werden die Luftverdichter eingeschaltet und die Luftzuführung durch die Leitung 1 geöffnet. Die Verdampfung von Sauerstoff im Kondensator-Verdampfer 5 beginnt und über Leitung 11 kann Sauerstoffprodukt entnommen werden. Das Ventil 13 wird ebenfalls geöffnet, so daß die Rücklaufflüssigkeit aus dem Behälter 11 auf die zweite Stufe aufgegeben wird. Sobald in der ersten Stufe 3 der erforderliche Rektifikationsdruck erreicht ist, wird das Ventil 20 geöffnet. Durch den Druckunterschied zur ersten Stufe wird die Flüssigkeit aus dem Sumpf der ersten Stufe, die die beim Abschalten von den Rektifizierböden 9 abgelaufene Flüssigkeit enthält, in die zweite Stufe gefördert. Das Ventil 16 wird soweit geöffnet, daß der Behälter 14 gefüllt und anschließend ein konstanter Flüssigkeitsspiegel darin aufrechterhalten wird. Sobald in der ersten Stufe 3 wieder flüssiger Stickstoff produziert wird, wird auch das Ventil 21 geöffnet.
Noch zu Beginn: Das Ventil 16 wird geöffnet.
Da aus der ersten Stufe 3 zunächst keine Flüssigkeit entnommen wird, wird der Normalbetriebszustand sehr schnell erreicht.
Der Vorrat an Rücklaufflüssigkeit im Behälter 11 muß so bemessen sein, daß er für die Zeit ausreicht, die benötigt wird, bis in der ersten Stufe 3 Stickstoff für den Rücklauf in der zweiten Stufe erzeugt wird.
Bei der in Fig. 2 dargestellten Luftzerlegungsanlage sind für analoge Bauteile dieselben Bezugsziffern wie in Fig. 1 verwendet. Die beiden Anlagen unterscheiden sich dadurch, daß die Rücklaufflüssigkeit nicht in einem Behälter innerhalb der Kolonne gespeichert wird, sondern in einem Behälter 23 außerhalb der Kolonne. Die Unterseite des Behälters ist über Leitung 24, die ein Ventil 25 enthält, mit der Leitung 8 verbunden. Die Oberseite des Behälters ist über Leitung 26, die ein Ventil 27 enthält, mit dem Kopf der ersten Stufe 3 verbunden. Ein weiteres Ventil 28 ist in der Leitung 8 angeordnet.
Während des Normalbetriebs sind die Ventile 16, 20, 21, 38 geöffnet, das Ventil 18 ist geschlossen. Die Ventile 25, 27, werden solange geöffnet, bis die gewünschte Vorratsmenge an Rücklaufflüssigkeit im Behälter 23 gespeichert ist.
Beim Abschalten der Anlage werden in analoger Weise wie anhand Fig. 1 beschrieben Luftverdichter und Luftzufuhr abgestellt und die Ventile 16, 20, 21, 28 werden geschlossen, während die Ventile 25, 27 geschlossen bleiben. Nun wird das Ventil 18 geöffnet, um den Druckausgleich zwischen den beiden Stufen und das Abfließen der Flüssigkeit aus dem Behälter 14 in den Sumpf der ersten Stufe zu ermöglichen.
Wird die Anlage wieder angefahren, wird das Ventil 18 geschlossen, die Luftverdichter werden in Betrieb genommen und die Luftzufuhr geöffnet. In der ersten Stufe 3 wird dadurch der Druck erhöht. Nun werden die Ventile 27, 25, 21 sowie 20 geöffnet. Durch den Druckunterschied zwischen den beiden Stufen 3, 4 wird Rücklaufflüssigkeit aus dem Behälter 23 sowie Sumpfflüssigkeit aus der ersten Stufe 3, die die von den Böden 9 der zweiten Stufe abgelaufene Flüssigkeit enthält, in die zweite Stufe gefördert. Sobald in der ersten Stufe 3 flüssiger Stickstoff mit der gewünschten Reinheit produziert wird, wird das Ventil 28 geöffnet und gleichzeitig die Ventile 27 und 25 geschlossen. Damit ist der Normalbetriebszustand wieder hergesellt. Nunmehr muß nur noch für ein erneutes Wiederanfahren der Anlage der Vorrat an Rücklaufflüssigkeit im Behälter 23 ergänzt werden.

Claims (8)

1. Verfahren zum Wiederanfahren einer durch Rektifikation betriebenen Gaszerlegungsanlage mit einer Rektifizierkolonne, in der während des Betriebs von oben eine Rücklaufflüssigkeit aufgegeben wird und die von oben nach unten ablaufende Rücklaufflüssigkeit mit Hilfe von Rektifizierböden in Wärme- und Stoffaustausch mit einem aufsteigenden Gasstrom gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß Rücklaufflüssigkeit und unmittelbar nach Abstellen der Gaszerlegungsanlage zumindest ein Teil der auf den Rektifzierböden befindlichen Flüssigkeit gesammelt und beim Wiederanfahren der Gaszerlegungsanlage an den den Zusammensetzungen der Flüssigkeiten entsprechenden Stellen der Rektifikation zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rücklaufflüssigkeit in einem Sammelbehälter im Kopf der Rektifizierkolonne gesammelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rücklaufflüssigkeit in einem Sammelbehälter außerhalb der Rektifizierkolonne gesammelt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifikation zweistufig durchgeführt wird und daß Rücklaufflüssigkeit für die zweite Stufe und zumindest ein Teil der auf den Rektifizierböden der zweiten Stufe befindlichen Flüssigkeit gesammelt und beim Wiederanfahren der zweiten Stufe zugeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die auf den Rektifizierböden befindliche Flüssigkeit beim Abschalten aus der zweiten Stufe in die erste Stufe geleitet und beim Wiederanfahren aus der ersten in die zweite Stufe zurückgeleitet wird.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Rektifizierkolonne, die Rektifizierböden sowie oberhalb derselben eine Einrichtung zur Zuführung von Rücklaufflüssigkeit aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß ein Sammelbehälter für die Rücklaufflüssigkeit vorgesehen ist, der mittels einer absperrbaren Leitung mit der Einrichtung zur Zuführung verbunden ist und daß zwischen den Rektifizierböden und dem Kolonnensumpf eine Auffangvorrichtung für von den Böden ablaufende Rektifizierflüssigkeit angeordnet ist, die mittels absperrbarer Leitungen mit dem Kolonnensumpf und mit einem Sammelbehälter verbunden ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelbehälter für die Rektifizierflüssigkeit eine weitere Rektifizierkolonne ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Auffangvorrichtung als ringförmiger Behälter unterhalb des untersten Rektifizierbodens ausgebildet ist.
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