DE69909162T3 - Vorrichtung zum schnellen Anfahren einer kryogenischen Luftzerlegungsanlage - Google Patents

Vorrichtung zum schnellen Anfahren einer kryogenischen Luftzerlegungsanlage Download PDF

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James Michael Lockett
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Description

  • Technisches Gebiet
  • Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum effizienten Neustart einer Destillationskolonne einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage nach einer Betriebsunterbrechung gemäß des Oberbegriffs der Ansprüche 1 und 3. Solch ein Verfahren und eine derartige Vorrichtung sind aus DE 37 32 363 A1 bekannt.
  • Stand der Technik
  • Für den Neustart einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage nach einem Abschalten oder einer Betriebsunterbrechung ist üblicherweise eine beträchtliche Menge an Zeit erforderlich. Die Abschaltung oder Unterbrechung kann einer Anzahl von Gründen wegen wie z.B. einer Stromunterbrechung, einem Ausrüstungsproblem, einer Überzufuhr von nicht kondensierbarem Gas in eine Kolonne oder durch eine aufgrund hoher Energieraten gefällten ökonomischen Auswahl verursacht werden. Der unproduktive Zeitraum ab dem Neustart bis zur Wiederherstellung der Produktreinheiten ist kostspielig und verbraucht die gleiche Energiemenge wie während der normalen Herstellung, stellt jedoch nicht das erwünschte Produkt bereit. Weiterhin kann Produkt während Stillstandszeiten durch eine weitere Anordnung mit beträchtlichen Kosten und Belastungen eines Produktzufuhrsystems angeliefert werden müssen. Bei vielen Anlagen lässt die Anzahl an außerplanmäßigen Abschaltungen oder Betriebsunterbrechungen diesen unproduktiven Zeitraum zu einem signifikanten Faktor werden.
  • Es besteht ein vertikales Zusammensetzungsprofil durch eine Destillationskolonne hinweg. Die bei verschiedenen Pegeln in der Kolonne gehaltene Flüssigkeit reichert sich in ihrer flüchtigeren Komponente in aufsteigender Reihenfolge in der Kolonne zunehmend an. Beispiele von Zusammensetzungsprofilen, die typisch für Luftzerlegungsanlagen sind, sind in der veröffentlichten Literatur auffindbar (z.B. R. Latimer, "Distillation of Air", Chemical Engineering Progress, Vol. 63, Nummer 2, S. 35-59, 1967). Eine Destillationskolonne in einer Luftzerlegungsanlage fördert die Zerlegung der Komponenten von Luft, wenn die in Flüssigkeits- und Dampfform vorliegende Luft mit dem in der Destillationskolonne befindlichen Innenmaterial in Kontakt tritt. Das Innenmaterial kann aus jedem der bekannten Materialien bestehen, die für eine Förderung der Zerlegung in Destillationskolonnen verwendet werden wie z.B. Böden oder Packung. In der Kolonne aufsteigender Dampf dient dazu, Flüssigkeit an dem Innenmaterial in der Kolonne zu halten. Bei der Beendigung des Dampfstroms in einer Destillationskolonne wird die Flüssigkeit, die durch den Dampf an dem Innenmaterial gehalten wurde, mehrheitlich von den Einbauten zu dem Boden der Kolonne oder dem Kolonnensumpf ablaufen. Der sich ergebende Flüssigkeitspool weist eine Zusammensetzung auf, die zwischen den Kolonnenkopf- und -sumpfzusammensetzungen während des normalen Betriebs liegt.
  • Für einen Neustart des Betriebs der Luftzerlegungskolonne(n) wird an dem Boden oder Sumpf der Kolonne(n) zurückgehaltene Flüssigkeit normalerweise abgelassen oder wiederverarbeitet, um die erwünschte Reinheit wiederherzustellen. Durch das Ablassen von Flüssigkeit von dem Sumpf geht die Kälte, die der Anlage durch diese Flüssigkeit bereitgestellt wurde, verloren, was einen Energieabzug darstellt. Durch die Wiederverarbeitung von Flüssigkeit von dem Sumpf nach dem Neustart ist ein signifikanter Zeitraum erforderlich, um die Reinheit von Flüssigkeit wiederherzustellen, was zu einem kostspieligen Energieverbrauch führt.
  • Durch das Ablassen von Flüssigkeit von dem Sumpf in Argon erzeugenden Anlagen geht eine beträchtliche Menge von Argon verloren. Da Argon eine derart kleine Luftkomponente ist, tritt eine kostspielige Zeitverzögerung auf, bevor die Argonreinheit nach dem Neustart der Anlage oder der Argonkolonne wiederhergestellt ist.
  • Nach einer Betriebsunterbrechung wäre ein effizienter Neustart einer Anlage erwünscht und vorteilhaft, indem der für das Erreichen einer erwünschten Reinheit in einer Luftzerlegungsanlage oder einer Destillationskolonne in einer Anlage erforderliche Zeitraum in einer kosteneffizienten und einfachen Weise reduziert wird.
  • Dementsprechend besteht eine Aufgabe dieser Erfindung in der Bereitstellung eines Systems zum Neustarten einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage in einer schnelleren und weniger kostspieligen Weise als dies in der konventionellen Praxis möglich ist.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die obigen und weitere Aufgaben, die dem Fachmann anhand dieser Beschreibung deutlich werden, werden durch die vorliegende Erfindung gelöst, wobei einer ihrer Aspekte in einem Verfahren für den effizienten Neustart einer Destillationskolonne einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage nach einer Betriebsunterbrechung besteht, wobei das Verfahren die Schritte gemäß Anspruch 1 aufweist.
  • Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist eine Vorrichtung für den effizienten Neustart einer Destillationskolonne einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage nach einer Betriebsunterbrechung, welche die Merkmale des Anspruchs 3 aufweist.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist ein schematisches Diagramm einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, in der nach der Unterbrechung des Betriebs einer Luftzerlegungsanlage mit zwei Kolonnen herabströmende Flüssigkeit in der Niederdruckkolonne auf einem abgedichteten Boden gesammelt und von der Kolonne entfernt wird.
  • 2 ist ein schematisches Diagramm einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, in der nach der Unterbrechung des Betriebs einer Luftzerlegungsanlage mit zwei Kolonnen herabströmende Flüssigkeit in der Niederdruckkolonne gesammelt, gespeichert und der Kolonne als Rücklauf verfügbar gemacht wird, wenn die Anlage neu gestartet wird.
  • 3 ist ein schematisches Diagramm einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, in der nach der Unterbrechung des Betriebs in einer Luftzerlegungsanlage mit drei Kolonnen herabströmende Flüssigkeit in der Niederdruckkolonne und herabströmende Flüssigkeit in der Argonkolonne gesammelt, gespeichert und den jeweiligen Kolonnen als Rücklauf nach dem Neustart der Kolonnen verfügbar gemacht werden.
  • 4 ist ein schematisches Diagramm einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, in der nach der Unterbrechung des Betriebs in einer Luftzerlegungsanlage mit drei Kolonnen herabströmende Flüssigkeit in der oberen Kolonne und in der Argonkolonne entfernt, gespeichert und den jeweiligen Kolonnen als Rücklauf nach dem Neustart verfügbar gemacht wird und wobei der Flüssigkeitsrücklauf zu der Argonkolonne eine Flüssigkeitsübertragungspumpe erfordern kann.
  • 5 ist ein Beispiel, das nicht gemäß der Erfindung ausfällt. Das Luftzerlegungssystem dieser Ausführungsform ist ähnlich wie dasjenige von 4, jedoch mit der Ausnahme, dass die Argonkolonne in zwei getrennte Abschnitte unterteilt ist.
  • Die Bezugszeichen in den Zeichnungen sind für die allgemeinen Elemente die Gleichen.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Die Erfindung bewerkstelligt einen effizienten Neustart einer oder mehrerer Luftzerlegungskolonnen in einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage. Der effiziente Neustart wird durch das Ansammeln von herabströmender Flüssigkeit in einer Destillationskolonne ermöglicht, wenn der Betrieb in dieser Kolonne unterbrochen oder angehalten wird, und anschließend wird die gesammelte Flüssigkeit für das Reinventarisieren des Zerlegungsabschnitts der Destillationskolonne vor oder nach dem Neustart verwendet. Herabströmende Flüssigkeit bezieht sich dabei auf Flüssigkeit, die von dem Innenmaterial und den inneren Wänden in einer Destillationskolonne der Anlage abläuft oder herabströmt.
  • In einer Destillationskolonne, in der ein Hauptkondensator vorliegt, vermeidet das Aufsammeln von herabströmender Flüssigkeit in der Kolonne ein Vermischen dieser Flüssigkeit mit angesammelter Flüssigkeit im Sumpf der Kolonne, wodurch der Verlust in der Reinheit der Sumpfflüssigkeit vermieden wird. Bevor der Kolonnenbetrieb neu gestartet wird oder nach dem Neustart der Gaszufuhr zu der Kolonne wird die gesammelte Flüssigkeit dem Zerlegungsabschnitt der Kolonne zugeführt, d.h. demjenigen Abschnitt der Kolonne, der Innenmaterial aufweist. In diesem Zerlegungsabschnitt wird die gesammelte Flüssigkeit zum Reinventarisieren des dortigen Innenmaterials mit Flüssigkeit verwendet. Die Beibehaltung der Reinheit des Hauptkondensators und die Reinventarisierung des Zerlegungsabschnitts mit Flüssigkeit unterstützen jeweils einen effizienteren Neustart der Kolonne in einer zeitsparenden Weise.
  • Wenn der Betrieb einer Argonkolonne unterbrochen oder angehalten wird, erleichtert die Sammlung von herabströmender Flüssigkeit in der Argonkolonne ebenfalls einen effizienteren Neustart. Die gesammelte Flüssigkeit wird verwendet, um den Zerlegungsabschnitt der Argonkolonne mit Flüssigkeit vor dem Neustart dieser Kolonne oder nach dem Neustart der Gaszufuhr zu der Kolonne zu reinventarisieren.
  • In 1 wird eine in einer Destillationskolonne befindliche Sammelvorrichtung dazu verwendet, den Durchfluss von herabströmender Flüssigkeit von einem Hauptkondensatorpool abzuzweigen und dessen Reinheit aufrechtzuerhalten. Die Sammelvorrichtung oder -anordnung weist beispielsweise einen abgedichteten Boden 10 mit durch Hüte 11A abgedeckten Steigleitungen 11 auf. Die Sammelanordnung 10 ermöglicht einen Durchfluss von Dampf und Flüssigkeit im Gegenstrom, ohne dass sich beide gegenseitig behindern. Flüssigkeit sammelt sich auf dem abgedichteten Boden 10 an und läuft durch einen oder mehrere Durchlässe oder Fallrohre 12 ab, die sich unterhalb des Bodens erstrecken. Diese Fallrohre 12 enthalten eine Abzweigung. Ein Schenkel 13 dieser Abzweigung ist zu einer oberen Kolonne 4 hin offen. Der Schenkel bzw. ein Abzweigungskreislauf 14 wird durch Rohre zu der Außenseite der Kolonne geleitet. Der Abzweigungskreislauf 14 weist ein Ventil 15 ab. Während des normalen Betriebs der Anlage wird das Ventil 15 geschlossen, herabströmende Flüssigkeit sammelt sich auf dem abgedichteten Boden 10 an, fließt nach unten durch das Fallrohr 12 und läuft über den Schenkel 13 zu einem Pool von flüssigem Sauerstoff 18 unterhalb eines Hauptkondensators 6. Nach der Abschaltung oder Betriebsunterbrechung wird das Ventil 15 geöffnet und eine sich auf dem abgedichteten Boden 10 ansammelnde Flüssigkeit 19 fließt durch das Fallrohr 12 und wird durch das Ventil 15 abgezweigt. Nach der Wiederaufnahme des Lufteinsatzes zu den Anlagen wird das Ventil 15 geschlossen und der Betrieb der Anlage wird mit dem Sauerstoffpool 18 an dem Hauptkondensator 6 mit im wesentlichen der gleichen Reinheit wie zuvor, als der Betrieb unterbrochen wurde, fortgeführt.
  • Die Rohrleitungen 12, 13 und 14 sind schematisch in 1 dargestellt und könnten gemäß anerkannten Entwurfspraktiken für einen Betrieb mit kryogener Flüssigkeiten modifiziert werden. Beispielsweise könnten thermische Expansionsverbindungen eingeschlossen und der Abzweigungskreislauf 14 könnte außerhalb der Kolonne 4 angeordnet werden. Das in 1 dargestellte System erfordert eine geringe Kapitalinvestierung. Da die Reinheit der Sumpfflüssigkeit aufrechterhalten wird, senkt dieses Verfahren ebenfalls den für eine Luftzerlegungsanlage erforderlichen Zeitraum ab, um erwünschtes Produkt nach einer Abschaltung oder Betriebsunterbrechung zu erzeugen. Die Erfindung ist für jeden Luftzerlegungszyklus anwendbar. Die in 1 dargestellte Ausführungsform der Erfindung ist besonders für ein hochreines Sauerstoffprodukt erzeugendes Luftzerlegungsverfahren nützlich.
  • Das in 1 dargestellte System ist tatsächlich ein Teil des in 2 gezeigten Systems, das eine Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage mit zwei Kolonnen darstellt. 2 offenbart, wie herabströmende Flüssigkeit in einer Luftzerlegungsdestillationskolonne bei einer Betriebsunterbrechung der Kolonne in einem Haltebehälter gesammelt und gespeichert wird. Die Flüssigkeit in dem Haltebehälter wird verfügbar gemacht, um den Zerlegungsabschnitt der gleichen Kolonne, von dem die Flüssigkeit gesammelt wurde, zu reinventarisieren.
  • In 2 wird saubere kalte Luft unter moderatem Druck in der Rohrleitung 1 in eine Hochdruck- oder untere Destillationskolonne 2 eingespeist. Die untere Kolonne 2 kann ein Innenmaterial 3 jeglichen Typs verwenden, der in ihrem Zerlegungsabschnitt geeignet ist, z.B. Böden oder Packung, die normalerweise in der Industrie zur Durchführung des Zerlegungsverfahrens benutzt wird. In der unteren Kolonne 2 wird der Luftstrom zur Erzeugung eines stickstoffreichen Stroms an der Oberseite und einer Flüssigkeit an dem Sumpf zerlegt, die im Gleichgewicht mit der Einsatzluft vorliegt und als Kesselflüssigkeit 23 bezeichnet wird. Die Kesselflüssigkeit 23 an dem Sumpf der unteren Kolonne 2 wird durch eine Rohrleitung 5 auf einen Zwischenpegel in einer Niederdruck- oder oberen Destillationskolonne 4 übertragen. Die obere Kolonne 4 wird an ihrem Zerlegungsabschnitt ebenfalls mit Innenmaterial 3 ausgerüstet, das nicht notwendigerweise gleich wie das Innenmaterial der unteren Kolonne 2 beschaffen ist. Von der Oberseite der unteren Kolonne 2 entnommener Stickstoff 22 wird durch Rohre zu dem Hauptkondensator 6 geleitet, wo er gegen verdampfenden flüssigen Sauerstoff 18 am Sumpf der oberen Kolonne 4 vollständig kondensiert wird. Ein resultierender flüssiger Stickstoff 7 wird in zwei Ströme 8 und 9 unterteilt. Der Strom 8 führt einen Teil des flüssigen Stickstoffs der unteren Kolonne 2 als Rücklauf zu. Der Rest, namentlich der Strom 9, überträgt flüssigen Stickstoff als Rücklauf zu der Oberseite der oberen Kolonne 4.
  • Während des normalen Betriebs besteht ein Zusammensetzungsprofil in der oberen Kolonne 4, wobei der Stickstoffgehalt von sowohl der Flüssigkeit wie dem Dampf von dem Sumpf zu der Oberseite der Kolonne hin ansteigt. Bei einer Unterbrechung des Stroms der Einsatzluft 1 in die untere Kolonne 2 fällt der Druck in der unteren Kolonne 2 rasch ab, bis nur noch ein minimales oder gar kein Kondensieren/Aufsieden an dem Hauptkondensator 6 stattfindet. Das Aufhören der Aktivität an dem Hauptkondensator bewirkt ein Aufhören sämtlicher flüssiger Einsätze zu der oberen Kolonne 4 und unterbricht die Strömung von Strippdampf von dem Sauerstoffflüssigkeitspool 18 in den Sumpf der oberen Kolonne 4. Die an dem Innenmaterial 3 der oberen Kolonne zurückgehaltene Flüssigkeit läuft als herabströmende Flüssigkeit unter Schwerkraft innerhalb der oberen Kolonne 4 ab. Besteht das Innenmaterial beispielsweise aus Siebböden, wird die Flüssigkeit durch die Perforationen in den Böden regnen. Ist das Innenmaterial Packung, werden der Film auf der Packung und die in den auf der Oberseite der Packung sitzenden Verteilern aufbewahrte Flüssigkeit nach unten ablaufen.
  • Eine Sammelvorrichtung, z.B. ein abgedichteter Boden 10, sammelt herabströmende Flüssigkeit innerhalb der oberen Kolonne 4 bei einem Pegel über dem Hauptkondensator 6. Dieser abgedichtete Boden 10 vermeidet es, dass wie z.B. von dem Innenmaterial 3 herabströmende Flüssigkeit den Hauptkondensator 6 erreicht und den Sauerstoff-Flüssigkeitspool 18 verunreinigt. Die Sauerstoffkonzentration oder Reinheit des Sauerstoff-Flüssigkeitspools 18 liegt typischerweise innerhalb des Bereichs von 95–99,9 Mol.%.
  • Wird die Strömung der Einsatzluft 1 in die untere Kolonne 2 angehalten, werden Ventile 15 und 16 geöffnet. Das Öffnen dieser Ventile bewirkt, dass eine Flüssigkeitsströmung von der Sammelanordnung 10 von dem Schenkel 13 abgezweigt wird und durch den Abzweigungskreislauf 14 zu dem Haltebehälter 20 fließt. Der Haltebehälter 20 kann entweder innerhalb oder außerhalb der Kühlbox angeordnet sein, welche die Destillationskolonne 4 umschließt.
  • Flüssiger Sauerstoff 18 in dem Sumpf der oberen Kolonne 4 behält daher seine Reinheit bei. Der Haltebehälter 20 ist derart bemessen, dass er die Gehalte der Flüssigkeit von der oberen Kolonne 4 aufbewahren kann und in denjenigen Fällen, in welchen eine konventionelle Anordnung mit drei Kolonnen verwendet wird, die Gehalte der Argonkolonne ebenfalls. Das Volumen des Haltebehälters 20 beträgt typischerweise 5–20 % des Volumens der oberen und Argonkolonnen. Die Größe des Haltebehälters 20 hängt davon ab, ob die Einbauten Böden oder Packung sind. Das Ventil 16 wird während der Befüllung des Behälters 20 geöffnet, um einen Druckausgleich zwischen der oberen Kolonne 4 und dem Haltebehälter 20 zu ermöglichen.
  • Nach der Wiederaufnahme des Lufteinsatzes 1 zu der unteren Kolonne 2 kann die Flüssigkeit innerhalb des Haltebehälters 20 zum Reinventarisieren des Innenmaterials 3 in dem Zerlegungsabschnitt der oberen Kolonne 4 verwendet werden. Die Reinventarisierung von Flüssigkeit zu der oberen Kolonne kann mittels Druckübertragung bewerkstelligt werden. Die Ventile 15 und 16 werden geschlossen und das Ventil 17 wird geöffnet. Dadurch wird der Druck in dem Haltebehälter 20 auf denjenigen der unteren Kolonne 2 erhöht. Anschließend wird die gespeicherte Flüssigkeit zu der oberen Kolonne 4 übertragen. Diese Flüssigkeitsübertragung kann durch ein Dosieren der Flüssigkeit in den Sumpf der unteren Kolonne 2 bewerkstelligt werden. Danach fließt die Flüssigkeit in dem Haltebehälter 20 durch ein Ventil 21 in die Kesselflüssigkeits-Übertragungsleitung 5.
  • Die Flüssigkeitsübertragungsrate wird derart gesteuert, dass die Sauerstoffreinheit in dem Hauptkondensator 6 aufrechterhalten wird.
  • Wenn der Haltebehälter 20 von seinem Flüssigkeitsbestand entleert wird, werden die Ventile 17 und 21 geschlossen und das Ventil 16 wird geöffnet. Der Druck in dem Haltebehälter 20 wird auf den Druck der oberen Kolonne 4 verringert. Das System befindet sich anschließend in einem Standby-Zustand für die nächste Betriebsunterbrechung der Destillationskolonne.
  • Die Rücklaufleitung von dem Haltebehälter 20 kann an jeder Stelle in den Zerlegungsabschnitt der oberen Kolonne 4 von 2 eintreten. Ebenfalls kann sie zur Inventarisierung des Niederverhältnis- oder Argonkolonnenkondensators 27 benutzt werden. Wahlweise, obgleich nicht bevorzugt, könnte sie in Anlagen mit drei Kolonnen der Argonkolonne 30 sogar selbst Flüssigkeit zuführen.
  • In 3 ist eine drei Kolonnen aufweisende Anordnung mit oberen und unteren Destillationskolonnen wie in 2 und einer dritten Destillationskolonne dargestellt, in der Argon erzeugt wird. In dieser Ausführungsform der Erfindung wird die Flüssigkeit in einer Argonkolonne einer Luftzerlegungsanlage nach der Unterbrechung des Betriebs der Kolonne gesammelt. Die gesammelte Flüssigkeit kann in einem Haltebehälter gespeichert werden. Entweder vor oder nach dem Neustart des Betriebs der Argonkolonne wird die von dieser Kolonne gesammelte Flüssigkeit verwendet, um den Zerlegungsabschnitt der Argonkolonne, der Innenmaterial 3 aufweist, zu reinventarisieren. Bezüglich Argonkolonnen ist es für jede Flüssigkeit in dem Kolonnensumpf erwünscht, dass sie zusammen mit der Flüssigkeit von dem Kolonnenzerlegungsabschnitt gesammelt wird.
  • Während des normalen Betriebs wird ein Rohargonkolonnen-Dampfeinsatz 31 von der oberen Kolonne 4 zu einer Argonkolonne 30 geleitet und ein Flüssigkeitsstrom 32 wird an der gleichen Stelle zu der oberen Kolonne 4 zurückgeführt. Die innerhalb der Argonkolonne 30 befindliche Flüssigkeit weist eine viel höhere Argonkonzentration als die Flüssigkeit in der oberen Kolonne 4 auf. Daher ist es während einer Abschaltung oder Betriebsunterbrechung der Argonkolonne von Vorteil, die Flüssigkeit der Argonkolonne 30 getrennt von der Flüssigkeit der oberen Kolonne 4 zu halten.
  • Bei einer Unterbrechung des Kolonnenbetriebs kann die Argonkolonnenflüssigkeit daran gehindert werden, sich mit der Flüssigkeit der oberen Kolonne zu vermischen, indem ein analoges Rohrleitungsschema wie in der in 2 illustrierten Ausführungsform zu der Basis der Argonkolonne 30 benutzt wird. Ein externer Haltebehälter 40 kann für die Flüssigargonspeicherung verwendet werden. Wahlweise kann ein Behälter benutzt werden, der sich den gleichen Mantel mit der Argonkolonne 30 teilt, jedoch einen getrennten Kopf aufweist. Die gesammelte Argonkolonnenflüssigkeit wird über eine Rohrleitung 38 zurück zu der Oberseite der Argonkolonne 30 oder zu einer gewissen Zwischenstelle innerhalb des Zerlegungsabschnitts dieser Kolonne gepumpt oder per Druck übertragen.
  • Eine Anordnung von Rohrleitungen und Ventilen ermöglicht eine Druckübertragung von Flüssigkeit zwischen dem Haltebehälter 40 und der Argonkolonne 30. Während des normalen Betriebs sind die Ventile 33 und 34 geschlossen. Ein Ventil 36 steht offen, so dass der Druck in dem Haltebehälter 40 der gleiche wie der Druck an der Basis der Argonkolonne 30 ist. Nach der Unterbrechung des Betriebs wird das Ventil 33 geöffnet und argonreiche Flüssigkeit in der Argonkolonne 30 wird zu dem Haltebehälter 40 anstatt zu der oberen Kolonne 4 übertragen.
  • Bei einem Neustart sind die Ventile 33 und 36 geschlossen. Das Ventil 34 wird geöffnet. Der Druck in dem Haltebehälter 40 wird auf denjenigen der unteren Kolonne 2 erhöht. In dem Haltebehälter 40 enthaltene Flüssigkeit wird durch ein Steuerventil 35 zurückgeleitet, um einen Zerlegungsabschnitt der Argonkolonne 30 zu reinventarisieren. Optimalerweise wird die gesammelte Flüssigkeit zu einer Zwischenstelle innerhalb der Argonkolonne 30 geleitet.
  • Für hochreines Argon können Argondestillationskolonnen mit besonders vielen Stufen verwendet werden, um ein Argonprodukt mit niedriger Sauerstoffkonzentration von weniger als 10 ppm Sauerstoff zu erzeugen. Eine Argonkolonne mit besonders vielen Stufen enthält eine größere Anzahl an Stufen als eine Niederverhältnis-Argonkolonne. Sie beinhaltet sowohl die Anzahl an für die Niederverhältnis-Argonkolonne notwendigen Stufen wie zusätzliche Stufen, die für hochreines Argon oder Argon mit Produktqualität erforderlich sind.
  • Kolonnen mit besonders vielen Stufen benötigen eine beträchtliche Zeitmenge, um nach einer Betriebsunterbrechung eine Produktreinheit zu erreichen. Der Grund hierfür besteht darin, dass Kolonnen mit besonders vielen Stufen sehr große Anzahlen von Stufen aufweisen und die in der Kolonne mit besonders vielen Stufen gehaltene Flüssigkeit Argon ist, das eine sehr geringe Komponente von Luft ist. Eine Unterbrechung des Betriebs von Argonkolonnen oder Argonkolonnen mit besonders vielen Stufen kann entweder aufgrund einer Kondensatorblockierung oder eines Verlusts von Einsatzluft in die Luftzerlegungsanlage auftreten. Die Kondensatorbloekierung bezieht sich auf eine Ansammlung von nicht kondensierbaren Dämpfen, z.B. übermäßigem Stickstoff was die Kondensierung von Dampf an der Oberseite der Argonkolonne gegen die kühlende Flüssigkeit an der Oberseite der Argonkolonne verhindert.
  • Die Kolonne mit besonders vielen Stufen ist möglicherweise die wichtigste aller Kolonnen zur Aufrechterhaltung des Flüssigkeitsbestands, da sie ein großes Volumen von Argon enthält. Im normalen Betrieb wird ein Zeitraum von mehreren Stunden nach dem Start benötigt, um das Innenmaterial der Argonkolonne mit besonders vielen Stufen mit einer Dauerzustandsmenge von Flüssigkeit mit der korrekten Zusammensetzung zu inventarisieren.
  • Eine Anordnung ähnlich wie die für die oberen und unteren Kolonnen in 2 dargestellte Anordnung kann für den Neustart einer Kolonne mit besonders vielen Stufen verwendet werden. Allerdings wird die Anordnung vereinfacht, da bereits eine Flüssigkeitspumpe für den normalen Betrieb vorliegt, welche die gesammelte Flüssigkeit zu der Oberseite der Kolonne mit besonders vielen Stufen vor dem Neustart des Kondensators zurückführen kann. Daher sind die für die Druckübertragung der Flüssigkeit notwendigen Rohrleitungen und Ventile nicht erforderlich.
  • In 4 beinhaltet die Anordnung mit drei Kolonnen eine Argonkolonne mit besonders vielen Stufen 50. Während des normalen Betriebs wird der Dampf 31 von der oberen Kolonne 4 der Argonkolonne 50 zugeführt. Ein Ventil 58 wird geschlossen und eine Flüssigkeit 51 wird zu der oberen Kolonne 4 über eine Pumpe 52 durch ein offenes Ventil 54 und eine Rohrleitung 56 zurückgeführt. Nach der Unterbrechung des Betriebs der Kolonne 50 mit besonders vielen Stufen, die nicht gemäß der Erfindung ausfällz, wird herabströmende Flüssigkeit an dem Sumpf dieser Kolonne gesammelt. Der Flüssigkeitspegel steigt in der Kolonne 50 von LL1 auf LL2 an.
  • Nach dem Neustart der Kolonne mit besonders vielen Stufen wird das Ventil 58 geöffnet. Die Flüssigkeit 51 wird von dem Sumpf der Kolonne 50 über die Pumpe 52 durch das Ventil 58 zu einer Leitung 60 und zu der Kolonne 50 übertragen, um den darin befindlichen Zerlegungsabschnitt zu reinventarisieren. Üblicherweise, wird die Flüssigkeitsreinventarisierung gestartet, bevor die Gaszufuhr zu der Kolonne neu gestartet wird. Die Bereitstellung von Flüssigkeit in den Kopf- oder einen Zwischenabschnitt der Kolonne 50 führt zu einem Flüssigkeitsaufbau an dem Innenmaterial 3 in dem Zerlegungsabschnitt.
  • Die Zusammensetzung der gesammelten Flüssigkeit 51 entspricht der durchschnittlichen Zusammensetzung der in der Kolonne 50 während des normalen Betriebs gehaltenen Flüssigkeit. Nach dem Neustart des Kondensators 27 wird der Dampf 31 von der oberen Kolonne 4 in die Kolonne 50 mit besonders vielen Stufen gezogen und ein flüssiger Rücklauf 62 fließt von dem Kondensator und ergänzt die Flüssigkeit 60, die zu der Oberseite der Kolonne 50 gepumpt wird. Wenn der Dampf 31 gezogen wird, wird das Ventil 58 für die Umwälzflüssigkeit 60 langsam geschlossen und das obere Kolonnenventil 54 der Flüssigkeit 56 wird langsam geöffnet. Das Umwälzschleifenventil 58 wird schließlich vollständig geschlossen und der normale Betrieb wird wieder aufgenommen, wobei die Rücklaufflüssigkeit 56 zu der oberen Kolonne den Sumpfflüssigkeitspegel steuert.
  • In 5, die ein nicht gemäß der Erfindung ausfallendes Beispiel offenbart, weist die Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage eine aus zwei Abschnitten bestehende Argonkolonne auf, die eine Niederverhältnis-Argonkolonne 50A und eine zusätzliche Kolonne 50B mit genügend Stufen beinhaltet, so dass die Kombination äquivalent zu der in 4 illustrierten Argonkolonne 50 mit besonders vielen Stufen ausfällt. Die aufgeteilte Kolonne von 5 ist gelegentlich erwünscht, um Höhenbegrenzungen der Kolonne zu entsprechen.
  • Nach der Betriebsunterbrechung kann herabströmende Flüssigkeit in der Kolonne 50A über eine Rohrleitung 75 zu dem Sumpf der zusätzlichen Kolonne 50B geleitet werden. Der effiziente Neustart der Kolonne(n) wird wiederum bewerkstelligt, indem eine Flüssigkeit 83 über ein Ventil 88 und eine Rohrleitung 90 von dem Sumpf der zusätzlichen Kolonne 50B zurück zu der Oberseite der zusätzlichen Kolonne 50B und über ein Ventil 74 und eine Rohrleitung 76 zu der Oberseite der Kolonne 50A umgewälzt wird, bevor oder nachdem Dampf in die Kolonnen 50A und 50B gezogen wird.
  • Die Erfindung kann mit jeder Verfahrensanordnung benutzt werden. Zum Beispiel kann der Haltebehälter unter Verwendung einer gemeinsamen Leitung zwischen der unteren Kolonne oder dem vorgereinigten Lufteinsatz von dem warmen Ende der Anlage aufgedrückt werden. Die Entlüftungsleitung kann in den Abstrom eingeleitet oder an die Atmosphäre entlüftet werden.
  • In einem System mit zwei Kolonnen, das z.B. wie in 2 dargestellt ausfällt, muss die Abzweigung von herabströmender Flüssigkeit in die Destillationskolonne nicht unmittelbar bei dem Verlust von Einsatzluft zu dieser Destillationskolonne stattfinden. Die auf dem Innenmaterial der Destillationskolonne direkt über dem Sumpf gehaltene Flüssigkeit wird im wesentlichen reiner Sauerstoff sein. Da das Sumpfvolumen signifikant größer als die Menge von Flüssigkeit ist, die in einigen Böden oder geringen Höhen von Packung zurückgehalten wird, wird es möglich, dass sich etwas Kolonnenflüssigkeit mit Flüssigkeit in dem Sumpf vermischen kann, ohne die Produktreinheit signifikant zu beeinträchtigen. Eine gewisse Verzögerung ist tolerabel, aber die Dauer einer solchen Verzögerung wird von dem Zurückhalten von Flüssigkeit auf dem Innenmaterial und von dem Zyklustyp abhängen. Wahlweise wäre es möglich, den abgedichteten Boden an einer Stelle über einigen Böden oder geringen Höhen von Packung über dem Sumpf anzuordnen. Dies würde es ermöglichen, dass die sauerstoffreiche Flüssigkeit unterhalb des Bodens in den Sumpf abläuft, aber eine andere Flüssigkeit von einem Ablassen in den Sumpf abgehalten wird.

Claims (4)

  1. Verfahren für den effizienten Neustart einer Destillationskolonne (4), bei welcher es sich um die Niederdruckkolonne einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage mit Doppelkolonne handelt, nach einer Betriebsunterbrechung, wobei die Kolonne einen Zerlegungsabschnitt (3) und einen Sumpf-Hauptkondensator (6) aufweist und Flüssigkeit enthält, wobei im Zuge des Verfahrens: (A) während einer Betriebsunterbrechung herabströmende Flüssigkeit (19) von dem Zerlegungsabschnitt (3) der Destillationskolonne (4) gesammelt wird; (B) die in Schritt (A) gesammelte Flüssigkeit zu dem Zerlegungsabschnitt (3) der Destillationskolonne (4) an einer Stelle zurückgeleitet wird, die oberhalb der Stelle angeordnet ist, an welcher die herabströmende Flüssigkeit (19) in Schritt (A) gesammelt wurde; und (C) die Destillationskolonne (4) neu gestartet wird; wobei in Schritt (A) die herabströmende Flüssigkeit (19) mittels einer Sammelvorrichtung (10) gesammelt wird, welche während einer Betriebsunterbrechung die herabströmende Flüssigkeit daran hindert, sich mit der im Sumpf der Destillationskolonne (4) angesammelten Flüssigkeit (18) zu mischen, wobei die in Schritt (A) gesammelte Flüssigkeit (19) zu einem Haltebehälter (20) geleitet wird, um getrennt von dem Sumpf der Destillationskolonne (4) gespeichert zu werden, und anschließend in den Zerlegungsabschnitt (3) der Destillationskolonne (4) zurückgeleitet wird, und wobei die Sammelvorrichtung (10) zwischen dem Sumpf-Hauptkondensator (6) und dem Zerlegungsabschnitt (3) der Destillationskolonne angeordnet ist; wobei die Sammelvorrichtung (10) mit mindestens einer Leitung (12) verbunden ist, die sich von der Sammelvorrichtung (10) nach unten erstreckt und eine Verzweigung mit einem Abzweigungskreislauf (14), der mit dem Haltebehälter (20) verbunden ist, und einen Schenkel (13) aufweist, wobei der Abzweigungskreislauf (14) ein Ventil (15) aufweist, welches unterhalb der Stelle angeordnet ist, wo der Schenkel (13) in Verbindung mit der Leitung (12) steht, wobei die im Schritt (A) gesammelte Flüssigkeit (19) während der Betriebsunterbrechung mittels Öffnen des Ventils (15) von der Sammelvorrichtung (10) durch den Abzweigungskreislauf (14) hindurch in den Haltebehälter (20) geleitet wird, wobei während des normalen Betriebs der Anlage von der Sammelvorrichtung (10) gesammelte Flüssigkeit von der Sammelvorrichtung (10) durch den Schenkel (13) hindurch zu der in dem Sumpf der Destillationskolonne (4) angesammelten Flüssigkeit (18) geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Schenkel (13) zu der in dem Sumpf der Destillationskolonne (4) angesammelten Flüssigkeit (18) hin permanent offen ist und der Abschnitt der Leitung (12) von der Sammelvorrichtung (10) zu der Stelle, wo der Schenkel (13) mit der Leitung (12) in Verbindung steht, und der Schenkel (13) vollständig innerhalb der Destillationskolonne (4) angeordnet sind.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei es sich bei der Sammelvorrichtung (10) um einen abgedichteten Boden handelt.
  3. Vorrichtung für den effizienten Neustart einer Luftzerlegungsanlage mit Doppelkolonne nach einer Betriebsunterbrechung, mit: (A) mindestens einer Destillationskolonne (4), bei welcher es sich um die Niederdruckkolonne der Luftzerlegungsanlage mit Doppelkolonne handelt und welche einen Zerlegungsabschnitt (3) mit Innenmaterial sowie einen Sumpf-Hauptkondensator (6) aufweist; (B) einer Sammelvorrichtung (10) zum Sammeln von herabströmender Flüssigkeit (19) in der Destillationskolonne (4) während einer Betriebsunterbrechung; und (C) Mitteln zum Überleiten von gesammelter Flüssigkeit von dem Haltebehälter (20) zu dem Zerlegungsabschnitt (3) der Destillationskolonne (4) vor einem Neustart der Destillationskolonne (4) an eine Stelle, die oberhalb der Stelle liegt, wo die herabströmende Flüssigkeit (19) mittels der Sammelvorrichtung (10) gesammelt wird; wobei die Sammelvorrichtung (10) mit einem Haltebehälter (20) zum Sammeln der herabströmenden Flüssigkeit (19) getrennt von dem Sumpf der Destillationskolonne (14) in Verbindung steht und während einer Betriebsunterbrechung die herabströmende Flüssigkeit daran hindert, sich mit der im Sumpf der Destillationskolonne (4) angesammelten Flüssigkeit (18) zu mischen; wobei die Sammelvorrichtung (10) zwischen dem Sumpf-Hauptkondensator (6) und dem Zerlegungsabschnitt (3) der Destillationskolonne angeordnet ist; wobei die Sammelvorrichtung (10) mit mindestens einer Leitung (12) verbunden ist, die sich von der Sammelvorrichtung (10) nach unten erstreckt und eine Verzweigung mit einem Abzweigungskreislauf (14), der mit dem Haltebehälter (20) verbunden ist, und einen Schenkel (13) aufweist, wobei der Abzweigungskreislauf (14) ein Ventil (15) aufweist, welches unterhalb der Stelle angeordnet ist, wo der Schenkel (13) mit der Leitung (12) in Verbindung steht, und welches betätigbar ist, um die von der Sammelvorrichtung (10) gesammelte Flüssigkeit (19) während der Betriebsunterbrechung von der Sammelvorrichtung (10) durch den Abzweigungskreislauf (14) hindurch in den Haltebehälter (20) zu leiten und während des Normalbetriebs der Anlage von der Sammelvorrichtung (10) gesammelte Flüssigkeit von der Sammelvorrichtung (10) durch den Schenkel (13) hindurch zu der in dem Sumpf der Destillationskolonne (4) angesammelten Flüssigkeit (13) zu leiten, dadurch gekennzeichnet, dass der Schenkel (13) zu der in dem Sumpf der Destillationskolonne (4) angesammelten Flüssigkeit (18) permanent offen ist und der Teil der Leitung (12) von der Sammelvorrichtung (10) zu der Stelle, wo der Schenkel (13) mit der Leitung (12) in Verbindung steht, und der Schenkel (13) vollständig innerhalb der Destillationskolonne (4) angeordnet sind.
  4. Vorrichtung gemäß Anspruch 3, wobei die Sammelvorrichtung (10) Mittel aufweist, um Dampf den Durchlauf durch die Sammelvorrichtung hindurch zu ermöglichen, um die Verteilung von Flüssigkeit zu steuern.
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