EP0538857B1 - Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents

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EP0538857B1
EP0538857B1 EP92118088A EP92118088A EP0538857B1 EP 0538857 B1 EP0538857 B1 EP 0538857B1 EP 92118088 A EP92118088 A EP 92118088A EP 92118088 A EP92118088 A EP 92118088A EP 0538857 B1 EP0538857 B1 EP 0538857B1
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EP
European Patent Office
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rectification column
column
oxygen
tank
liquid
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EP92118088A
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EP0538857A1 (de
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Wilhelm Dipl.-Ing. Rohde
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Linde GmbH
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Linde GmbH
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Publication date
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    • F25J3/04963—Arrangements of multiple air fractionation units or multiple equipments fulfilling the same process step, e.g. multiple trains in a network and inter-connecting equipment within or downstream of the fractionation unit(s)
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    • F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
    • F25J2210/42—Nitrogen
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/42—One fluid being nitrogen
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    • F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
    • F25J2290/62—Details of storing a fluid in a tank

Definitions

  • the invention relates to a system according to the preamble of patent claim 1.
  • An air separation plant and one Air separation processes are from EP-B-0 144 430 known.
  • liquid nitrogen becomes one Storage tank in the upper area of the rectification column fed in to extract this heat.
  • the storage tank is made from an outer one Source charged with liquid nitrogen.
  • Storage tank and rectification column are arranged side by side.
  • the storage tank for liquid nitrogen is isolated by a vacuum container, which is like in Tanks for cryogenic liquefied gases common engages around the outer shell of the storage container.
  • JP-A-61/31872 shows a plant and a method of the type mentioned at the outset.
  • the mass transfer in the rectification column is effected by rectifier trays.
  • the invention is based, which To improve the system of the type mentioned at the beginning, especially with regard to the apparatus and operational engineering Effort and flexibility of your Use.
  • the system enables considerable cost savings in the manufacture of the system.
  • a separately constructed rectification column like the one State of the art, required because of low temperatures in any case a separate elaborate Insulation (cold box). This is expensive in the manufacture, in addition, a variety of Lines (for example the feed line for the Liquid tank) are passed through them.
  • the rectification column inside one - anyway for the liquid tank required - vacuum container arranged.
  • An own Isolation of the rectification column is completely eliminated.
  • the vacuum container needs something run larger if rectification column and tank are placed side by side in it; this compared to the usual vacuum container-tank combination however, effort will be slightly increased far outweighed by saving on the cold box. Overall, this results in comparison with individual Apparatus parts have a smaller surface area, so that the heat incidence without additional measures is minimized.
  • the rectification column heats up much less strong as a single column.
  • the vacuum container can handle other cold equipment enclose, for example a heat exchanger, in which the separation air against product flows is cooled, or other storage containers or pillars.
  • the liquid tank is used to hold a liquefied one Air gas; it can, for example, as Oxygen or be designed as a nitrogen tank. As a rule, it contains the main product of each Investment. However, it is also possible, for example an oxygen system cold in shape supplying nitrogen from a liquid tank or vice versa a nitrogen system in the form of Liquid oxygen.
  • the liquid tank From the special training of the liquid tank also depends on the type of connection of the first Feed line with the rectification column from: If, for example the liquid tank to hold Nitrogen is the first feed line with the upper part of the rectification column connected; vice versa it flows into a system whose liquid tank Contains oxygen in the sump of the column. usually the low pressure column of a two-stage column. If the liquid tank is liquefied for storage Air is formed, the first feed line again with the top of the Rectification column, more precisely with one arranged there Condenser-evaporator connected.
  • the invention is not based on use limited to exactly one liquid tank.
  • two tanks both contain the same fraction, for example Nitrogen or oxygen; but it can also be beneficial be storing different fractions, So for example an oxygen tank and Use the nitrogen tank.
  • the plant according to the invention is the rectification column arranged inside the liquid tank.
  • the liquid tank can early - for example from a tank truck - be filled, the column also being cooled becomes. So the column is already at its operating temperature, before the rectification at all Gear is set. If the liquid tank is filled with nitrogen filled or an additional nitrogen tank available is also immediately return liquid available: via a feed line liquid nitrogen is fed directly into the column become.
  • the invention therefore effects one high flexibility of the system, in particular enables they start very quickly after business interruptions any duration.
  • liquid product through the feed line in the Tank returned or vice versa liquid be removed from the tank, preferably by the feed line on the detour via the rectification column.
  • the contents of the liquid tank as a cold source can usually be used on others Refrigerant, for example turbines, to be dispensed with, which is expensive to purchase are and above all very high tax and regulatory expenditure require, generally through highly qualified Operating personnel.
  • the invention System can easily be fully automated be driven. You only need the liquid tank replenished from outside at certain intervals become.
  • the System supplemented by an additional tank that over a second feed line to the rectification column connected is.
  • the additional tank is preferably in the same vacuum container as the liquid tank and rectification column housed. There is almost no such thing additional insulation effort.
  • Cold can come from any or all of the both tanks are fed, depending on the current Fluid level. For example, it is longer Tent possible to increase the amount of oxygen produce, this depends on the capacity and the initial level of the oxygen tank from; the contained in the liquid oxygen Coldness is caused by the liquefaction of nitrogen saved. If necessary, the product fraction (in the example oxygen) regularly through from outside refilled and at the same time the excess Liquid can be removed.
  • liquid tank is designed as a nitrogen tank and the first Feed line with the upper area of the rectification column connected is.
  • the rectification column is preferably with a Head capacitor equipped. This contains two Groups of passages.
  • the first group of passages is on the input side via the oxygen line with the lower part of the rectification column and on the output side with an oxygen product line connected, the second group of passages on the entrance side as on the output side with the upper one Rectification column area.
  • This overhead capacitor is preferred regulated by an upper liquid level regulator, which is an adjustable valve in the first feed line controls. If the fluid level in the Capacitor falls below a predetermined value, becomes (an additional amount) liquid nitrogen fed into the column from the tank. Vice versa can with a very high fluid level, so if there is excess cold in the column, liquid over the feed line is fed into the nitrogen tank become.
  • an upper liquid level regulator which is an adjustable valve in the first feed line controls.
  • the system preferably has another, lower liquid level regulator at the sump the rectification column, which has an adjustable valve controlled in the oxygen line.
  • Oxygen system it is beneficial. if the liquid tank as an oxygen tank and the rectification column as a double column, comprising a pressure column and a low pressure column are formed and that the first feed line with the lower one Area of the low pressure column is connected. More fluid Oxygen can thus be the bottom of the low pressure column fed and thus cold in the Rectification column. Is regulated the liquid supply from the tank via the Liquid level at the bottom of the low pressure column: The fluid level drops due to increased demand off, the missing fluid will flow over the first feed line from the liquid tank added.
  • a method is also part of the invention for air separation according to claim 11, with which the system according to the invention is operated.
  • Claims 12 to 16 particularly describe advantageous embodiments of this method.
  • FIG. 1 The basic structure of an inventive The plant is shown in FIG. 1.
  • she shows a liquid tank 1 for holding nitrogen, in whose interior one - in the embodiment single-stage - rectification column is arranged.
  • the illustration is not to scale, one with Packed column is in reality much slimmer than the one shown.
  • Compressed and cleaned air is piped 3 introduced and in a heat exchanger 4 cooled to about dew point temperature.
  • the cold one Air gets into the lower area of the rectification column 2 blown in.
  • the rectification column 2 is under pressure operated from 4.5 to 12 bar, preferably about 6 bar. It is in the embodiment with two Sections 6, 7 equipped by orderly packs. Above the pack sections 6, 7 one liquid collector 8, 9 each.
  • An oxygen-enriched line can be supplied via an oxygen line 10 Sump liquid can be removed.
  • the branch line 10 ' is only used for emptying of column 2 and top condenser 12 at Shutting down the system or for rinsing of the top condenser.
  • a nitrogen line 14 leads gaseous nitrogen as a product through the Heat exchanger 4.
  • At the top of the column 2 also opens a first feed line 11, directly into the reservoir of the upper liquid distributor 9. It is used for supply and removal of liquid nitrogen and connects the interiors of rectification column 2 and nitrogen tank 1.
  • a top condenser 12 is used for liquefaction of nitrogen at the top of the rectification column.
  • the tubes indicated in the drawing are towards the interior the column 2 open and thus form the Nitrogen passages (second group of passages). Outside the tubes (first group of passages) there is oxygen-enriched liquid which is brought up via the oxygen line 10. It evaporates in indirect heat exchange with condensing Nitrogen. The evaporated fraction is discharged via an oxygen product line 13 and in the heat exchanger 4 against decomposition air 3 warmed up.
  • Two further devices are connected to the feed line 11: Firstly, an emergency supply line 15 with, for example, an air-heated evaporator 16. This is opened as soon as the pressure in the nitrogen line 14 drops below a predetermined value. Then liquid nitrogen is evaporated in the evaporator 16 and led to the nitrogen line 14 via the emergency supply line.
  • an emergency supply line 15 with, for example, an air-heated evaporator 16.
  • a pressure build-up circuit 17 with a pressure build-up evaporator 18 provided.
  • An upper one Liquid level controller 19 controls the level of the top capacitor 12 and acts on a valve 20 in the feed line 11 for nitrogen.
  • the fill level of the column sump is replaced by a lower one Liquid level controller 21 monitors. This controls another valve 22 in the oxygen line 10th
  • the main difference is one another storage tank, the sump liquid tank 23. This is connected via a second feed line 24 connected to the oxygen line 10.
  • the upper Liquid level control 19 ' provides in this embodiment not the flow in the Nitrogen feed line 11, but those in the oxygen line 10.
  • the valve 25 is used for this, that between the mouth of the second feed line 24 of liquid oxygen tank 23 and entrance of the Head capacitor 12 is arranged.
  • FIG. 3 shows an air separation plant according to the invention, that on oxygen as the main product is aligned.
  • the rectification column 2 is here as Double column with pressure column 201 (operating pressure 5 up to 15 bar, preferably about 6 bar) and low pressure column 202 (operating pressure 1.2 to 7 bar, preferably about 1.5 bar) and intermediate Condenser-evaporator 203 is formed.
  • Air 3 is after cooling in the heat exchanger 4 in the lower area of the pressure column 201 fed in and pre-disassembled there.
  • the products of Pre-disassembly, oxygenated liquid 204 from the sump and liquid nitrogen 205 from Head of the pressure column 201 are in the low pressure column further separated. Leave as products Oxygen (line 10) and nitrogen (line 14) the low pressure column through the heat exchanger 4.
  • the system can be operated by pressing three valves (20, 206, 207) in the feed line 11 or 207 in the connecting lines 204 and 205 between pressure and low pressure column to be controlled.
  • Three such control loops are sufficient to set up the system fully automated. Of course it must also be ensured that the liquid tank is refilled at longer intervals becomes.
  • the heat exchanger 4 here is one of the previous examples different arrangement selected, it is inside the vacuum container 5. in particular the interior of the insulating layer means between the outer wall of the vacuum container and outer shell of the liquid tank).
  • the interior of the insulating layer means between the outer wall of the vacuum container and outer shell of the liquid tank).
  • FIGS. 1 and 2 Analogous to FIGS. 1 and 2, the system of Figure 3 additionally an emergency supply be connected. About such a device would liquid from the Oxygen tank 1 evaporates and into the oxygen product line 10 fed. Likewise, a Pressure build-up evaporator may be provided.
  • the flexibility of the system is also improved.
  • the two somewhat smaller tanks can namely both filled with the same liquid and thus operate practically as a tank; on the other hand you can without major structural changes equip the same system so that the two liquid tanks to hold different ones Fractions are suitable, for example one for Nitrogen, the other for oxygen or liquid air.

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Description

Die Erfindung betrifft eine Anlage gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Eine Luftzerlegungsanlage und ein Luftzerlegungsverfahren sind aus der EP-B-0 144 430 bekannt. Hier wird flüssiger Stickstoff aus einem Speichertank in den oberen Bereich der Rektifiziersäule eingespeist, um dieser Wärme zu entziehen. Der Speichertank wird dabei aus einer äußeren Quelle mit Flüssigstickstoff beschickt. Spei- chertank und Rektifiziersäule sind nebeneinander angeordnet. Der Speichertank für flüssigen Stickstoff ist durch einen Vakuumbehälter isoliert, der wie bei Tanks für tiefkalte verflüssigte Gase üblich, die äußere Hülle des Speicherbehälters umgreift.
JP-A-61/31872 zeigt eine Anlage und ein Verfahren der eingangs genannten Art. Der Stoffaustausch in der Rektifiziersäule wird durch Rektifierböden bewirkt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Anlage der eingangs genannten Art zu verbessern, insbesondere hinsichtlich des apparativen und betriebstechnischen Aufwands und der Flexibilität ihres Einsatzes.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
Durch den geringen Flüssigkeitsinhalt von Pakkungssäulen während des Betriebs kann die Zeitdauer des (Wieder-)Anfahrens der Anlage weiter vermindert werden. Die Flexibilität gegenüber schwankenden Betriebsbedingungen steigt im Vergleich zu einer mit Rektifizierböden ausgestatteten Säule weiter an. Beispielsweise kann die Anlage in einem sehr weiten Lastbereich betrieben werden, zwischen 25% und 100% der Maximallast, wobei der Wirkungsgrad der Rektifiziersäule annähernd konstant bleibt. Selbstverständlich ist es auch möglich, lediglich einen oder mehrere Teilbereiche der Rektifiziersäule mit Packungen zu füllen, während andere beispielsweise konventionelle Böden enthalten.
Die Anlage ermöglicht eine starke Kosteneinsparung bei der Herstellung der Anlage. Eine getrennt aufgebaute Rektifiziersäule, wie sie dem Stand der Technik entspricht, benötigt wegen der tiefen Temperaturen in jedem Fall eine eigene aufwendige Isolierung (Cold box). Diese ist teuer in der Herstellung, außerdem muß eine Vielzahl von Leitungen (beispielsweise die Speiseleitung für den Flüssigtank) durch sie hindurch geführt werden.
Gemäß der Erfindung wird die Rektifiziersäule im Inneren eines - ohnehin für den Flüssigtank benötigten - Vakuumbehälters angeordnet. Eine eigene Isolierung der Rektifiziersäule entfällt vollkommen. Der Vakuumbehälter muß zwar etwas größer ausgeführt werden, wenn Rektifiziersäule und Tank in ihm nebeneinander aufgestellt sind; dieser gegenüber der üblichen Vakuumbehälter-Tank-Kombination leicht erhöhte Aufwand wird jedoch durch die Einsparung der Cold box weit überwogen. Insgesamt ergibt sich gegenüber einzelstehenden Apparateteilen eine geringere Oberfläche, so daß der Wärmeeinfall ohne zusätzliche Maßnahmen minimiert wird. Während eines Stillstands der Anlage erwärmt sich die Rektifiziersäule weit weniger stark als eine einzelstehende Kolonne.
Der Vakuumbehälter kann weitere kalte Apparaturen umschließen, beispielsweise einen Wärmetauscher, in dem die Zerlegungsluft gegen Produktströme abgekühlt wird, oder auch weitere Speicherbehälter oder Säulen.
Der Flüssigtank dient zur Aufnahme eines verflüssigten Luftgases; er kann beispielsweise als Sauerstoff- oder als Stickstofftank ausgebildet sein. In der Regel enthält er das Hauptprodukt der jeweiligen Anlage. Allerdings ist es auch möglich, beispielsweise einer Sauerstoffanlage Kälte in Form von Stickstoff aus einem Flüssigtank zuzuführen, oder umgekehrt einer Stickstoffanlage in Form von Flüssigsauerstoff.
Von der speziellen Ausbildung des Flüssigtanks hängt auch die Art der Verbindung der ersten Speiseleitung mit der Rektifiziersäule ab: Falls beispielsweise der Flüssigtank zur Aufnahme von Stickstoff dient, ist die erste Speiseleitung mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule verbunden; umgekehrt mündet sie bei einer Anlage, deren Flüssigtank Sauerstoff enthält, in den Sumpf der Säule. meist der Niederdrucksäule einer zweistufigen Kolonne. Falls der Flüssigtank zur Speicherung verflüssigter Luft ausgebildet ist, wird die erste Speiseleitung wiederum mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule, genauer mit einem dort angeordneten Kondensator-Verdampfer verbunden.
Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung genau eines Flüssigtanks beschränkt. Umfaßt die Anlage beispielsweise zwei Tanks, so können beide die gleiche Fraktion enthalten, beispielsweise Stickstoff oder Sauerstoff; es kann aber auch vorteilhaft sein, verschiedene Fraktionen zuspeichern, also beispielsweise je einen Sauerstofftank und Stickstofftank einzusetzen.
In einer besonders günstigen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Anlage ist die Rektifiziersäule im Inneren des Flüssigtanks angeordnet.
Entgegen vieler Bedenken gegenüber einer derartigen Konstruktion hat sich diese Variante der Erfindung als besonders vorteilhaft erwiesen. Hierbei kann eine übliche Vakuumbehälterkonstruktion, die den Mantel des Stickstofftanks relativ eng umschließt, verwendet werden. Die Säule ist in den im Tank gespeicherten Flüssigstickstoff eingetaucht, wird also auch während Betriebsunterbrechungen auf tiefer Temperatur gehalten. Etwaige Kälteverluste können durch Verdampfen geringer Mengen des Tankinhalts kompensiert werden.
Dies erweist sich als fundamentaler Vorteil beim Anfahren der Anlage: Der Flüssigtank kann frühzeitig - beispielsweise aus einem Tankwagen - befüllt werden, wobei auch die Säule abgekühlt wird. Die Säule ist also bereits auf ihrer Betriebstemperatur, bevor die Rektifikation überhaupt in Gang gesetzt wird. Falls der Flüssigtank mit Stickstoff gefüllt oder ein zusätzlicher Stickstofftank vorhanden ist, steht außerdem sofort Rücklaufflüssigkeit zur Verfügung: über eine Speiseleitung kann flüssiger Stickstoff unmittelbar in die Säule eingespeist werden. Die Erfindung bewirkt daher einer hohe Flexibilität der Anlage, insbesondere ermöglicht sie ein sehr kurzfristigen Anfahren nach Betriebsunterbrechungen beliebiger Dauer.
Je nach momentan benötigter Produktmenge kann Flüssigprodukt über die Speiseleitung in den Tank zurückgeführt oder umgekehrt Flüssigkeit aus dem Tank entnommen werden, vorzugsweise durch die Speiseleitung auf dem Umweg über die Rektifiziersäule.
Wenn der Inhalt des Flüssigtanks als Kältequelle benutzt wird, kann in der Regel auf andere Mittel zur Kälteerzeugung, beispielsweise Turbinen, verzichtet werden, die teuer in der Anschaffung sind und vor allem sehr hohen Steuer- und Regelaufwand erfordern, im allgemeinen durch hochqualifiziertes Bedienungspersonal. Die erfindungsgemäße Anlage kann dagegen leicht vollautomatisch gefahren werden. Dabei muß lediglich der Flüssigtank in gewissen Zeitabständen von außen aufgefüllt werden.
Bei vielen Luftzerlegungsanlagen muß eine Notversorgung für den Fall von Betriebsunterbrechungen vorgesehen werden. Ein großer Flüssigtank für die Produktfraktion ist daher häufig ohnehin vorhanden, so daß sich für die Erfindung auf natürliche Weise ein weiter Anwendungsbereich eröffnet.
In einer besonders günstigen Variante wird die Anlage durch einen Zusatztank ergänzt, der über eine zweite Speiseleitung der Rektifiziersäule verbunden ist. Der Zusatztank ist vorzugsweise im selben Vakuumbehälter wie Flüssigtank und Rektifiziersäule untergebracht. Es fällt damit fast kein zusätzlicher Isolierungsaufwand an.
Die Anlage wird dadurch zu einer echten Wechselspeicheranlage. Bei einer erfindungsgemäßen Anlage zur Gewinnung von Stickstoff, die als Einsäulen-Luftzerleger ausgebildet ist, könnte beispielsweise der Zusatztank als Sumpfflüssigkeittank betrieben werden; die zweite Speiseleitung wäre in diesem Fall mit dem unteren Bereich der Rektifiziersäule verbunden. Denkbar wären außerdem andere Arten von Wechselspeicherverfahren, auch solche mit Doppelsäule und/oder als Stickstofftank betriebenem Zusatztank. Bei konstant bleibender Luftmenge ist damit ein Lastbereich von etwa 2% bis 180% bezogen auf die Produktmenge erreichbar. Zur allgemeinen Funktionsweise derartiger Verfahren sei auf die DE-B-12 50 848 verwiesen. Dabei ist es bei einer erfindungsgemäßen Anlage mit zwei Tanks nicht notwendig, innerhalb des Verfahrens Kälte (beispielsweise durch arbeitsleistende Entspannung von Prozeßströmen) zu erzeugen. Kälte kann aus einem oder jedem der beiden Tanks zugeführt werden, je nach momentanem Flüssigkeitsstand. Zum Beispiel ist es längere Zelt möglich, eine erhöhte Sauerstoffmenge zu produzieren, dies hängt ledigleich von der Kapazität und dem anfänglichen Füllstand des Sauerstofftanks ab; die im flüssigen Sauerstoff enthaltene Kälte wird dabei durch die Verflüssigung von Stickstoff gespeichert. Notfalls kann die Produktfraktion (im Beispiel Sauerstoff) regelmäßig durch von außen nachgefüllt und gleichzeitig die überschüssige Flüssigkeit abtransportiert werden.
Insbesondere bei der Anwendung der Erfindung auf eine Luftzerlegungsanlage zur Gewinnung von Stickstoff ist es günstig, wenn der Flüssigtank als Stickstofftank ausgebildet ist und die erste Speiseleitung mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule verbunden ist.
Vorzugsweise ist die Rektifiziersäule mit einem Kopfkondensator ausgestattet. Dieser enthält zwei Gruppen von Passagen. Die erste Gruppe von Passagen ist eingangsseitig über die Sauerstoffleitung mit dem unteren Bereich der Rektifiziersäule und ausgangsseitig mit einer Sauerstoffproduktleitung verbunden, die zweite Gruppe von Passagen eingangsseitig wie ausgangsseitig mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule.
Durch indirekten Wärmeaustausch mit entspannter Sumpfflüssigkeit kann damit Stickstoff am Kopf der Rektifiziersäule kondensiert und als Rücklauf der Säule oder zur Speicherung dem Stickstofftank zugeführt werden.
Dieser Kopfkondensator wird vorzugsweise durch einen oberen Flüssigkeitsstandregler geregelt, der ein einstellbares Ventil in der ersten Speiseleitung ansteuert. Falls der Flüssigkeitsstand im Kondensator unter einen vorbestimmten Wert absinkt, wird (eine zusätzliche Menge) Flüssigstickstoff vom Tank in die Säule eingespeist. Umgekehrt kann bei sehr hohem Flüssigkeitsstand, also bei Kälteüberschuß in der Säule, Flüssigkeit über die Speiseleitung in den Stickstofftank eingespeist werden.
Bei einer echten Wechselspeicheranlage mündet in der Regel die mit dem Sumpfflüssigkeitstank verbundene zweite Speiseleitung in die Sauerstoffleitung. In diesem Fall ist es günstig, wenn in der Sauerstoffleitung zwischen Mündung der zweiten Speiseleitung und Kopfkondensator ein einstellbares Ventil angeordnet ist, das von einem oberen Flüssigkeitsstandregler am Kopfkondensator angesteuert wird. Die Kältebilanz am Kopf der Säule wird hier also über den Durchsatz von entspannter und verdampfender Sumpfflüssigkeit im Kopfkondensator geregelt.
Unabhängig von der Regelung am Kopfkondensator weist die Anlage vorzugsweise einen weiteren, unteren Flüssigkeitsstandregler am Sumpf der Rektifiziersäule auf, der ein einstellbares Ventil in der Sauerstoffleitung ansteuert.
Zwei einfache Regelkreise, die vollständig automatisiert werden können, reichen aus, um die erfindungsgemäße Anlage stabil und wirtschaftlich zu betreiben. Für die Regelung am Kopf der Säule sind dabei die beiden oben erwähnten Varianten möglich. Sobald Zerlegungsluft in die Säule einströmt sorgen die beiden Regelkreise dafür, daß sich ohne Eingriff von außen ein stationärer Zustand ausbildet. Auf Schwankungen der Luftzufuhr und/oder der Produktabnahme innerhalb des - sehr weiten - Lastbereichs stellt sich die Anlage selbsttätig in kürzester Zeit ein.
Insbesondere bei einer erfindungsgemäß ausgestalteten Sauerstoffanlage ist es vorteilhaft. wenn der Flüssigtank als Sauerstofftank und die Rektifiziersäule als Doppelsäule, umfassend eine Drucksäule und eine Niederdrucksäule, ausgebildet sind und daß die erste Speiseleitung mit dem unteren Bereich der Niederdrucksäule verbunden ist. Flüssiger Sauerstoff kann damit dem Sumpf der Niederdrucksäule zugeführt und damit Kälte in die Rektifiziersäule eingebracht werden. Geregelt wird die Flüssigkeitszuspeisung aus dem Tank über den Flüssigkeitsstand am Sumpf der Niederdrucksäule: Sinkt aufgrund erhöhen Bedarfs der Flüssigkeitsstand ab, wird die fehlende Flüssigkeit über die ersten Speiseleitung aus dem Flüssigtank ergänzt.
Teil der Erfindung ist außerdem ein Verfahren zur Luftzerlegung gemäß Patentanspruch 11, mit dem die erfindungsgemäße Anlage betrieben wird. Die Ansprüche 12 bis 16 beschreiben besonders vorteilhafte Ausgestaltungen dieses Verfahrens.
Die Erfindung wird im folgenden anhand zweier in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Hierbei zeigen:
Figur 1
eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage zur Gewinnung von Stickstoff mit einem einzigen Tank,
Figur 2
eine zweite Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Stickstoffanlage mit zwei Flüssigtanks und
Figur 3
ein Ausführungsbeispiel für eine erfindungsgemäße Luftzerlegungsanlage zur Gewinnung von Sauerstoff.
Der grundsätzliche Aufbau einer erfindungsgemäßen Anlage ist aus Figur 1 ersichtlich. Sie zeigt einen Flüssigtank 1 zur Aufnahme von Stickstoff, in dessen Innenraum eine - in dem Ausführungsbeispiel einstufige - Rektifiziersäule angeordnet ist. Die Abbildung ist nicht maßstabsgetreu, eine mit Packungen ausgestattete Säule ist in Wirklichkeit wesentlich schlanker als die dargestellte.
Verdichtete und gereinigte Luft wird über Leitung 3 herangeführt und in einem Wärmetauscher 4 auf etwa Taupunktstemperatur abgekühlt. Die kalte Luft wird in den unteren Bereich der Rektifiziersäule 2 eingeblasen.
Die Rektifiziersäule 2 wird unter einem Druck von 4,5 bis 12 bar, vorzugsweise etwa 6 bar betrieben. Sie ist in dem Ausführungsbeispiel mit zwei Abschnitten 6, 7 von geordneten Packungen ausgestattet. Oberhalb der Packungsabschnitte 6, 7 ist je ein Flüssigkeitssammler 8, 9 angeordnet.
Über eine Sauerstoffleitung 10 kann sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit entnommen werden. (Die Zweigleitung 10' dient lediglich zur Entleerung von Säule 2 und Kopfkondensator 12 beim Abfahren der Anlage, beziehungsweise zum Spülen des Kopfkondensators.) Eine Stickstoffleitung 14 führt gasförmigen Stickstoff als Produkt durch den Wärmetauscher 4 ab. Im oberen Bereich der Säule 2 mündet außerdem eine erste Speiseleitung 11, und zwar direkt in das Reservoir des oberen Flüssigkeitsverteilers 9. Sie dient zur Zu- und Abfuhr von Flüssigstickstoff und verbindet die Innenräume von Rektifiziersäule 2 und Stickstofftank 1.
Ein Kopfkondensator 12 dient zur Verflüssigung von Stickstoff am Kopf der Rektifiziersäule. Die in der Zeichnung angedeuteten Röhren sind zum Innenraum der Säule 2 hin offen und bilden somit die Stickstoffpassagen (zweite Gruppe von Passagen). Im Außenraum der Röhren (erste Gruppe von Passagen) steht sauerstoffangereicherte Flüssigkeit an, die über die Sauerstoffleitung 10 herangeführt wird. Sie verdampft in indirektem Wärmetausch mit kondensierendem Stickstoff. Die verdampfte Fraktion wird über eine Sauerstoffproduktleitung 13 abgeführt und im Wärmetauscher 4 gegen Zerlegungsluft 3 angewärmt.
An die Speiseleitung 11 sind zwei weitere Einrichtungen angeschlossen:
Zum einen eine Notversorgungsleitung 15 mit einem beispielsweise luftbeheizten Verdampfer 16. Diese wird geöffnet, sobald der Druck in der Stickstoffleitung 14 unter einen vorbestimmten Wert absinkt. Dann wird Flüssigstickstoff im Verdampfer 16 verdampft und über die Notversorgungsleitung zur Stickstoffleitung 14 geführt.
Außerdem ist zur Aufrechterhaltung eines vom Füllstand unabhängigen Drucks im Stickstofftank ein Druckaufbaukreislauf 17 mit einem Druckaufbauverdampfer 18 vorgesehen.
Zur vollautomatischen Regelung der gesamten Anlage reichen zwei Regelkreise aus. Ein oberer Flüssigkeitsstandregler 19 kontrolliert den Füllstand des Kopfkondensators 12 und wirkt auf ein Ventil 20 in der Speiseleitung 11 für Stickstoff. Der Füllstand des Säulensumpfes wird durch einen unteren Flüssigkeitsstandregler 21 überwacht. Dieser steuert ein weiteres Ventil 22 in der Sauerstoffleitung 10.
Die Wechselspeicheranlage von Figur 2 ist in weiten Teilen identisch mit dem in Figur 1 gezeigten Ausführungsbeispiel. Es werden daher nur die abweichenden Merkmale näher erläutert.
Der wesentliche Unterschied besteht in einem weiteren Speichertank, dem Sumpfflüssigkeitstank 23. Dieser ist über eine zweite Speiseleitung 24 mit der Sauerstoffleitung 10 verbunden. Die obere Flüssigkeitsstandregelung 19' stellt in diesem Ausführungsbeispiel nicht den Durchfluß in der Stickstoff-Speiseleitung 11, sondern denjenigen in der Sauerstoffleitung 10. Dazu dient das Ventil 25, das zwischen Mündung der zweiten Speiseleitung 24 von Flüssigsauerstofftank 23 und Eingang des Kopfkondensators 12 angeordnet ist.
Wie bei Wechselspeicherverfahren üblich, wird bei unterdurchschnittlichem Produktbedarf die Luftmenge im wesentlichen konstant gehalten. Die überschüssigen Produkte werden dann in die Tanks 1, 23 geleitet, von wo sie bei überdurchschnittlicher Last wieder in die Säule 2 zurückgespeist werden.
Figur 3 zeigt eine erfindungsgemäße Luftzerlegungsanlage, die auf Sauerstoff als Hauptprodukt ausgerichtet Ist. Die Rektifiziersäule 2 ist hier als Doppelsäule mit Drucksäule 201 (Betriebsdruck 5 bis 15 bar, vorzugsweise etwa 6 bar) und Niederdrucksäule 202 (Betriebsdruck 1,2 bis 7 bar, vorzugsweise etwa 1,5 bar) und dazwischenliegendem Kondensator-Verdampfer 203 ausgebildet. Zu zerlegende Luft 3 wird nach Abkühlung in Wärmetauscher 4 in den unteren Bereich der Drucksäule 201 eingespeist und dort vorzerlegt. Die Produkte der Vorzerlegung, sauerstoffangereicherte Flüssigkeit 204 vom Sumpf und flüssiger Stickstoff 205 vom Kopf der Drucksäule 201 werden in der Niederdrucksäule weiter getrennt. Als Produkte verlassen Sauerstoff (Leitung 10) und Stickstoff (Leitung 14) die Niederdrucksäule durch den Wärmetauscher 4.
Die Anlage kann durch die Betätigung von nur drei Ventilen (20, 206, 207) in der- Speiseleitung 11 beziehungsweise 207 in den Verbindungsleitungen 204 und 205 zwischen Druck- und Niederdrucksäule gesteuert werden. Durch die Messung der Flüssigkeitsstände in den Sümpfen von Druck- und Niederdrucksäule wird die Abfuhr (Ventil 206) beziehungsweise Zufuhr (Ventil 20) von Flüssigkeit an der jeweiligen Stelle eingestellt: die Einspeisung von Stickstoff 205 von der Drucksäule 201 in die Niederdrucksäule 202 wird in der Regel durch die Konzentration in der Drucksäule 201 gesteuert, die vorzugsweise am Kopf der Säule gemessen wird. Drei derartige Regelkreise genügen, um die Anlage vollständig zu automatisieren. Selbstverständlich muß dabei zusätzlich sichergestellt werden, daß der Flüssigtank in längeren Zeitabständen nachgefüllt wird.
Für den Wärmetauscher 4 ist hier eine von den vorhergehenden Beispielen abweichende Anordnung gewählt, er ist im Inneren des Vakuumbehälters 5. insbesondere Inneren der Isolierschicht das heißt zwischen Außenwand des Vakuumbehälters und äußerer Hülle des Flüssigtanks) angeordnet. Selbstverständlich ist ein derartiger Einbau des Hauptwärmetauschers in den Vakuumbehälter auch bei den Anlagen der Figuren 1 und 2 möglich.
Analog zu den Figuren 1 und 2 kann auch bei der Anlage von Figur 3 zusätzlich eine Notversorgung angeschlossen sein. Über eine derartige Vorrichtung würde im Bedarfsfall Flüssigkeit aus dem Sauerstofftank 1 verdampft und in die Sauerstoffproduktleitung 10 eingespeist. Ebenso kann ein Druckaufbauverdampfer vorgesehen sein.
Abweichend von der in den Zeichnungen dargestellte Anordnung einer Einzel- oder Doppelsäule innerhalb eines Flüssigtanks, kann auch eine weitere Variante sinnvoll sein. Anstelle eines relativ niedrigen Tanks, der praktisch den gesamten Innenquerschnitt des Vakuumbehälters ausfüllt, werden zwei relativ hohe, aber schlanke Tanks eingebaut. deren Durchmesser kleiner als der halbe Innendurchmesser des Vakuumbehälters ist. Die ohnehin schlanke Rektifiziersäule (die im Falle einer Doppelsäule auch relativ hoch ist), findet ebenso wie der oder die Wärmetauscher ausreichend Platz neben den beiden Tanks. Dabei werden außerdem die konstruktiven Schwierigkeiten mit Zu- und Abfuhrleitungen zu Rektifiziersäule und Wärmetauscher wesentlich verringert.
Auch die Flexibilität der Anlage wird verbessert. Die beiden etwas kleineren Tanks können nämlich sowohl mit der gleichen Flüssigkeit gefüllt und damit praktisch als ein Tank betrieben werden; andererseits kann man ohne große bauliche Veränderungen dieselbe Anlage so ausstatten, daß die zwei Flüssigtanks zur Aufnahme verschiedener Fraktionen geeignet sind, beispielsweise einer für Stickstoff, der andere für Sauerstoff oder Flüssigluft.

Claims (16)

  1. Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, mit einer Rektifiziersäule (2), die mit einer Luftleitung (3) zur Zufuhr von Zerlegungsluft, mit einer Stickstoffleitung (14) zum Abzug einer Stickstofffraktion und mit einer Sauerstoffleitung (10) zum Abzug einer Sauerstofffraktion verbunden ist, sowie mit einem Flüssigtank (1), der über eine erste Speiseleitung (11) mit der Rektifiziersäule (2) verbunden ist, wobei der Flüssigtank (1) und die Rektifiziersäule (2) im Inneren eines gemeinsamen Vakuumbehälters (5) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule (2) Packungen oder Füllkörper enthält.
  2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule (2) im Inneren des Flüssigtanks (1) angeordnet ist.
  3. Anlage nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule (2) geordnete Packungen (6, 7) enthält.
  4. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen Zusatztank (23), der über eine zweite Speiseleitung (24) mit der Rektifiziersäule (2) verbunden ist.
  5. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigtank (1) als Stickstofftank ausgebildet ist und die erste Speiseleitung (11) mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule (2) verbunden ist.
  6. Anlage nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen Kopfkondensator (12) mit zwei Gruppen von Passagen, wobei die erste Gruppe von Passagen eingangsseitig über die Sauerstoffleitung (10) mit dem unteren Bereich der Rektifiziersäule (2) und ausgangsseitig mit einer Sauerstoffproduktleitung (13) sowie die zweite Gruppe von Passagen eingangsseitig wie ausgangsseitig mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule (2) verbunden ist.
  7. Anlage nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch einen oberen Flüssigkeitsstandregler (19) am Kopfkondensator (12), der ein einstellbares Ventil (20) in der ersten Speiseleitung (11) ansteuert.
  8. Anlage nach Anspruch 4 und nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Speiseleitung (24) in die Sauerstoffleitung (10) mündet und daß sie einen oberen Flüssigkeitsstandregler (19') am Kopfkondensator (12) aufweist, der ein einstellbares Ventil (25) ansteuert, welches in der Sauerstoffleitung (10) zwischen Mündung der zweiten Speiseleitung (24) und Kopfkondensator (12) angeordnet ist.
  9. Anlage nach einem der Ansprüche 5 bis 8, gekennzeichnet durch einen unteren Flüssigkeitsstandregler (21) am Sumpf der Rektifiziersäule (2), der ein einstellbares Ventil (22) in der Sauerstoffleitung (10) ansteuert.
  10. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigtank (1) als Sauerstofftank und die Rektifiziersäule (2) als Doppelsäule, umfassend eine Drucksäule (201) und eine Niederdrucksäule (202), ausgebiidet sind und daß die erste Speiseleitung (11) mit dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (202) verbunden ist.
  11. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem Zerlegungsluft (3) einer Rektifiziersäule (2) zugeführt und eine Stickstofffraktion (14) und eine Sauerstofffraktion (10) aus der Rektifiziersäule (2) abgezogen werden und bei dem der Rektifikation Kälte in Form eines verflüssigten Luftgases aus einem vakuumisolierten Flüssigtank (1) zugeführt wird, wobei der Flüssigtank (1) und die Rektifiziersäule (2) im Inneren eines gemeinsamen Vakuumbehälters (5) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der Rektifiziersäule (2) mindestens teilweise durch Packungen und/oder Füllkörper bewirkt wird.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule (2) im Inneren des Flüssigtanks (1) angeordnet ist.
  13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der Rektifiziersäule (2) mindestens teilweise durch eine geordnete Packung (6, 7) bewirkt wird.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr von verflüssigtem Luftgas aus dem Flüssigtank (1) in Abhängigkeit vom momentanen Kältebedarf des Verfahrens eingestellt wird.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß eine gasförmige Fraktion aus der Rektifiziersäule durch indirekten Wärmeaustausch in einem Kondensator-Verdampfer (12, 203) mindestens teilweise kondensiert wird und daß der momentante Kältebedarf durch Messung des Flüssigkeitsstandes auf der Verdampfungsseite des Kondensator-Verdampfers (12, 203) bestimmt wird.
  16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das verflüssigte Luftgas aus dem Flüssigtank (1) zur Verdampfungsseite des Kondensator-Verdampfers (12, 203) geführt wird.
EP92118088A 1991-10-25 1992-10-22 Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft Expired - Lifetime EP0538857B2 (de)

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