EP0538857A1 - Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents

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EP0538857A1
EP0538857A1 EP92118088A EP92118088A EP0538857A1 EP 0538857 A1 EP0538857 A1 EP 0538857A1 EP 92118088 A EP92118088 A EP 92118088A EP 92118088 A EP92118088 A EP 92118088A EP 0538857 A1 EP0538857 A1 EP 0538857A1
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EP
European Patent Office
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rectification column
column
oxygen
tank
line
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EP92118088A
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EP0538857B2 (de
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Wilhelm Dipl.-Ing. Rohde
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Linde GmbH
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Linde GmbH
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    • F25J3/04951—Arrangements of multiple air fractionation units or multiple equipments fulfilling the same process step, e.g. multiple trains in a network
    • F25J3/04963—Arrangements of multiple air fractionation units or multiple equipments fulfilling the same process step, e.g. multiple trains in a network and inter-connecting equipment within or downstream of the fractionation unit(s)
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    • F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
    • F25J2210/42—Nitrogen
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/42—One fluid being nitrogen
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    • F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
    • F25J2290/62—Details of storing a fluid in a tank

Definitions

  • the invention relates to a plant for the low-temperature separation of air, with a rectification column, which is connected to an air line for supplying separation air, to a nitrogen line to withdraw a nitrogen fraction and to an oxygen line to withdraw an oxygen fraction, and to a liquid tank which is supplied by a vacuum container is enclosed and which is connected to the rectification column via a first feed line.
  • the invention also relates to a method for the low-temperature separation of air, in which separation air is fed to a rectification column and a nitrogen fraction and an oxygen fraction are drawn off from the rectification column, and in which cold is supplied to the rectification in the form of a liquefied air gas from a vacuum-insulated liquid tank.
  • liquid nitrogen is fed from a storage tank into the upper area of the rectification column in order to extract heat from it.
  • the storage tank is fed with liquid nitrogen from an external source.
  • Storage tank and rectification column are arranged side by side.
  • the storage tank for liquid nitrogen is insulated by a vacuum container which, as is usual with tanks for cryogenic liquefied gases, encompasses the outer shell of the storage container.
  • the invention has for its object to improve the system of the type mentioned, in particular with regard to the apparatus and operational complexity and the flexibility of its use.
  • liquid tank and the rectifying column are arranged in the interior of a common vacuum container.
  • the invention enables considerable cost savings in the manufacture of the system.
  • a separately constructed rectification column as it corresponds to the state of the art, always requires its own complex insulation (cold box) due to the low temperatures. This is expensive to manufacture, and a large number of lines (for example the feed line for the liquid tank) must be passed through them.
  • the rectification column is arranged in the interior of a vacuum container which is required anyway for the liquid tank. Separate insulation of the rectification column is completely eliminated.
  • the vacuum container must be made somewhat larger if the rectification column and tank are set up side by side in it; this effort, which is slightly higher than the usual vacuum container-tank combination, is far outweighed by the savings in the cold box. All in all, there is a smaller surface area compared to individual parts of the apparatus, so that the heat input is minimized without additional measures.
  • the rectification column heats up far less strongly than a single column.
  • the vacuum container can enclose further cold apparatus, for example a heat exchanger in which the separation air is cooled against product flows, or also further storage containers or columns.
  • the liquid tank is used to hold a liquefied air gas; it can be designed, for example, as an oxygen or nitrogen tank. As a rule, it contains the main product of the respective system. However, it is also possible, for example, to supply cold to an oxygen system in the form of nitrogen from a liquid tank, or vice versa to a nitrogen system in the form of liquid oxygen.
  • the type of connection of the first feed line to the rectification column also depends on the special design of the liquid tank: if, for example, the liquid tank is used to hold nitrogen, the first feed line is connected to the upper region of the rectification column; conversely, in a system whose liquid tank contains oxygen, it opens into the bottom of the column, usually the low-pressure column of a two-stage column. If the liquid tank is designed to store liquefied air, the first feed line is in turn connected to the upper region of the rectification column, more precisely to a condenser-evaporator arranged there.
  • the invention is not restricted to the use of exactly one liquid tank. If, for example, the system comprises two tanks, both can contain the same fraction, for example nitrogen or oxygen; However, it can also be advantageous to store different fractions, for example using one oxygen tank and one nitrogen tank.
  • the rectification column is arranged inside the liquid tank.
  • a conventional vacuum container construction that encloses the jacket of the nitrogen tank relatively closely can be used here.
  • the column is immersed in the liquid nitrogen stored in the tank, so it is kept at a low temperature even during downtimes. Any cold losses can be compensated for by evaporating small amounts of the tank contents.
  • the liquid tank can be filled early - for example from a tanker truck - while also cooling the column.
  • the column is therefore already at its operating temperature before the rectification is even started.
  • If the liquid tank is filled with nitrogen or an additional nitrogen tank is available, return liquid is also immediately available: liquid nitrogen can be fed directly into the column via a feed line.
  • the invention therefore brings about a high degree of flexibility of the system, in particular it enables a very short start-up after interruptions in operation of any duration.
  • liquid product can be returned to the tank via the feed line or, conversely, liquid can be withdrawn from the tank, preferably through the feed line by way of the rectification column.
  • the content of the liquid tank is used as a cold source, other means of cooling, for example turbines, can be dispensed with, which are expensive to buy and, above all, require a very high level of control effort, generally by highly qualified operating personnel.
  • the system according to the invention can easily be operated fully automatically. It is only necessary to fill up the liquid tank from the outside at certain intervals.
  • the mass transfer inside the rectification column can be brought about by rectification trays, for example sieve trays.
  • rectification trays for example sieve trays.
  • packs or packing elements preferably of ordered packs, is particularly advantageous.
  • the time taken to restart the system can be reduced further.
  • the flexibility compared to fluctuating operating conditions continues to increase compared to a column equipped with rectification trays.
  • the system can be operated in a very wide load range, between 25% and 100% of the maximum load, with the efficiency of the rectification column remaining approximately constant.
  • the system is supplemented by an additional tank which is connected to the rectification column via a second feed line.
  • the additional tank is preferably housed in the same vacuum container as the liquid tank and rectification column. There is almost no additional insulation effort.
  • the additional tank could, for example, be operated as a sump liquid tank; in this case the second feed line would be connected to the lower region of the rectification column.
  • Other types of removable storage methods would also be conceivable, including those with a double column and / or an additional tank operated as a nitrogen tank. If the air volume remains constant, a load range of around 2% to 180% based on the product volume can be achieved. For the general functioning of such methods, reference is made to DE-B-12 50 848.
  • Cold can be supplied from one or each of the two tanks, depending on the current liquid level.
  • longer tents can produce an increased amount of oxygen, depending on the capacity and initial level of the oxygen tank; the cold contained in the liquid oxygen is stored by the liquefaction of nitrogen.
  • the product fraction oxygen in the example
  • the excess liquid can be removed at the same time.
  • liquid tank is designed as a nitrogen tank and the first feed line is connected to the upper region of the rectification column.
  • the rectification column is preferably equipped with a top condenser. This contains two groups of passages. The first group of passages is connected on the input side via the oxygen line to the lower region of the rectification column and on the output side to an oxygen product line, the second group of passages on the input side and on the output side to the upper region of the rectification column.
  • nitrogen can be condensed at the top of the rectification column and fed to the column as a return line or for storage in the nitrogen tank.
  • This top condenser is preferably regulated by an upper liquid level controller which controls an adjustable valve in the first feed line. If the liquid level in the condenser drops below a predetermined value, (an additional amount) liquid nitrogen is fed from the tank into the column. Conversely, if the liquid level is very high, ie if there is excess cold in the column, liquid can be fed into the nitrogen tank via the feed line.
  • the second feed line connected to the sump liquid tank usually opens into the oxygen line.
  • an adjustable valve is arranged in the oxygen line between the mouth of the second feed line and the top condenser, which valve is controlled by an upper liquid level regulator on the top condenser.
  • the cold balance at the top of the column is regulated here by the throughput of expanded and evaporating bottom liquid in the top condenser.
  • the system preferably has a further, lower liquid level controller at the bottom of the rectification column, which controls an adjustable valve in the oxygen line.
  • Two simple control loops that can be fully automated are sufficient to operate the system according to the invention in a stable and economical manner.
  • the two variants mentioned above are possible.
  • the two control loops ensure that a steady state is formed without external intervention.
  • the system automatically adjusts to fluctuations in the air supply and / or product acceptance within the - very wide - load range in the shortest possible time.
  • the liquid tank is designed as an oxygen tank and the rectification column as a double column, comprising a pressure column and a low pressure column, and that the first feed line is connected to the lower region of the low pressure column.
  • Liquid oxygen can thus be fed to the bottom of the low-pressure column and cold can thus be introduced into the rectification column.
  • the liquid supply from the tank is regulated via the liquid level at the bottom of the low-pressure column: If the liquid level drops due to increased demand, the missing liquid is added via the first feed line from the liquid tank.
  • Part of the invention is also a method for air separation according to claim 12, with which the system according to the invention is operated.
  • Claims 13 to 18 describe particularly advantageous embodiments of this method.
  • FIG. 1 The basic structure of a system according to the invention can be seen in FIG. 1. It shows a liquid tank 1 for holding nitrogen, in the interior of which a rectification column is arranged - in the exemplary embodiment one-stage.
  • a rectification column is arranged - in the exemplary embodiment one-stage.
  • the illustration is not to scale, a column equipped with packings is actually much slimmer than the one shown.
  • Compressed and cleaned air is brought in via line 3 and cooled in a heat exchanger 4 to about dew point temperature.
  • the cold air is blown into the lower area of the rectification column 2.
  • the rectification column 2 is operated under a pressure of 4.5 to 12 bar, preferably about 6 bar. In the exemplary embodiment, it is equipped with two sections 6, 7 of ordered packs. A liquid collector 8, 9 is arranged above each of the pack sections 6, 7.
  • Oxygen-enriched sump liquid can be removed via an oxygen line 10.
  • the branch line 10 ′ serves only to empty the column 2 and the top condenser 12 when the system is shut down, or to purge the top condenser.
  • a nitrogen line 14 discharges gaseous nitrogen as a product through the heat exchanger 4.
  • a first feed line 11 also opens into the upper area of the column 2, specifically directly into the reservoir of the upper liquid distributor 9. It serves for the supply and discharge of liquid nitrogen and connects the interior of the rectification column 2 and the nitrogen tank 1.
  • a top condenser 12 serves to liquefy nitrogen at the top of the rectification column.
  • the tubes indicated in the drawing are open to the interior of column 2 and thus form the nitrogen passages (second group of passages).
  • an oxygen-enriched liquid which is brought in via the oxygen line 10. It evaporates in indirect heat exchange with condensing nitrogen.
  • the evaporated fraction is discharged via an oxygen product line 13 and heated in the heat exchanger 4 against decomposition air 3.
  • Two further devices are connected to the feed line 11: Firstly, an emergency supply line 15 with, for example, an air-heated evaporator 16. This is opened as soon as the pressure in the nitrogen line 14 drops below a predetermined value. Then liquid nitrogen is evaporated in the evaporator 16 and led to the nitrogen line 14 via the emergency supply line.
  • an emergency supply line 15 with, for example, an air-heated evaporator 16.
  • a pressure build-up circuit 17 with a pressure build-up evaporator 18 is provided to maintain a pressure in the nitrogen tank that is independent of the fill level.
  • An upper liquid level controller 19 controls the fill level of the top condenser 12 and acts on a valve 20 in the feed line 11 for nitrogen.
  • the fill level of the column sump is monitored by a lower liquid level controller 21. This controls a further valve 22 in the oxygen line 10.
  • the main difference is in a further storage tank, the sump liquid tank 23, which is connected to the oxygen line 10 via a second feed line 24.
  • the upper liquid level control 19 'does not provide the flow in the nitrogen feed line 11, but rather that in the oxygen line 10.
  • the air volume is kept essentially constant when the product requirement is below average.
  • the excess products are then fed into tanks 1, 23, from where they are fed back into column 2 when the load is above average.
  • FIG 3 shows an air separation plant according to the invention, which is aimed at oxygen as the main product.
  • the rectification column 2 is designed here as a double column with a pressure column 201 (operating pressure 5 to 15 bar, preferably approximately 6 bar) and a low pressure column 202 (operating pressure 1.2 to 7 bar, preferably approximately 1.5 bar) and a condenser-evaporator 203 in between.
  • air 3 to be broken down is fed into heat exchanger 4 in the lower region of the pressure column 201 and pre-split there.
  • the products of the pre-decomposition, oxygen-enriched liquid 204 from the sump and liquid nitrogen 205 from the top of the pressure column 201 are further separated in the low pressure column.
  • oxygen (line 10) and nitrogen (line 14) leave the low-pressure column through the heat exchanger 4.
  • the system can be controlled by actuating only three valves (20, 206, 207) in the feed line 11 or 207 in the connecting lines 204 and 205 between the pressure and low pressure column.
  • the discharge (valve 206) or supply (valve 20) of liquid is set at the respective point; the feeding of nitrogen 205 from the pressure column 201 into the low pressure column 202 is generally controlled by the concentration in the pressure column 201, which is preferably measured at the top of the column.
  • Three such control loops are sufficient to fully automate the system. Of course, it must also be ensured that the liquid tank is refilled at longer intervals.
  • the heat exchanger 4 an arrangement deviating from the previous examples has been selected; it is arranged in the interior of the vacuum container 5, in particular the interior of the insulating layer (that is, between the outer wall of the vacuum container and the outer shell of the liquid tank).
  • the interior of the vacuum container 5 in particular the interior of the insulating layer (that is, between the outer wall of the vacuum container and the outer shell of the liquid tank).
  • an emergency supply can also be connected to the system in FIG. 3. If necessary, liquid would be evaporated from the oxygen tank 1 via such a device and fed into the oxygen product line 10.
  • a pressure build-up evaporator can also be provided.
  • the flexibility of the system is also improved.
  • the two somewhat smaller tanks can both be filled with the same liquid and thus practically operated as one tank; on the other hand, without major structural changes, the same system can be equipped so that the two liquid tanks are suitable for holding different fractions, for example one for nitrogen, the other for oxygen or liquid air.

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Abstract

Es werden eine Anlage und ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft beschrieben. Eine Rektifiziersäule (2) wird über eine Luftleitung (3) mit Zerlegungsluft beschickt. Sie weist eine Stickstoffleitung (14) zum Abzug einer Stickstofffraktion und eine Sauerstoffleitung (10) zum Abzug einer Sauerstofffraktion sowie einen Flüssigtank (1) zur Speicherung von flüssigem Stickstoff oder Sauerstoff auf, der von einem Vakuumbehälter (5) umschlossen wird. Der Flüssigtank (1) ist über eine erste Speiseleitung (11) mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule (2) verbunden. Erfindungsgemäß sind der Flüssigtank (1) und die Rektifiziersäule (2) im Inneren eines gemeinsamen Vakuumbehälters (5) angeordnet. <IMAGE>

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, mit einer Rektifiziersäule, die mit einer Luftleitung zur Zufuhr von Zerlegungsluft, mit einer Stickstoffleitung zum Abzug einer Stickstofffraktion und mit einer Sauerstoffleitung zum Abzug einer Sauerstofffraktion verbunden ist, sowie mit einem Flüssigtank, der von einem Vakuumbehälter umschlossen wird und der über eine erste Speiseleitung mit der Rektifiziersäule verbunden ist. Außerdem betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem Zerlegungsluft einer Rektifiziersäule zugeführt und eine Stickstofffraktion und eine Sauerstofffraktion aus der Rektifiziersäule abgezogen werden und bei dem der Rektifikation Kälte in Form eines verflüssigten Luftgases aus einem vakuumisolierten Flüssigtank zugeführt wird.
  • Eine derartige Luftzerlegungsanlage und eine derartiges Verfahren sind aus der EP-B-0 144 430 bekannt. Hier wird flüssiger Stickstoff aus einem Speichertank in den oberen Bereich der Rektifiziersäule eingespeist, um dieser Wärme zu entziehen. Der Speichertank wird dabei aus einer äußeren Quelle mit Flüssigstickstoff beschickt. Spei- chertank und Rektifiziersäule sind nebeneinander angeordnet. Der Speicher- tank für flüssigen Stickstoff ist durch einen Vakuumbehälter isoliert, der wie bei Tanks für tiefkalte verflüssigte Gase üblich, die äußere Hülle des Speicherbehälters umgreift.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Anlage der eingangs genannten Art zu verbessern, insbesondere hinsichtlich des apparativen und betriebstechnischen Aufwands und der Flexibilität ihres Einsatzes.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Flüssigtank und die Rektifiziersäule im Inneren eines gemeinsamen Vakuumbehälters angeordnet sind.
  • Die Erfindung ermöglicht eine starke Kosteneinsparung bei der Herstellung der Anlage. Eine getrennt aufgebaute Rektifiziersäule, wie sie dem Stand der Technik entspricht, benötigt wegen der tiefen Temperaturen in jedem Fall eine eigene aufwendige Isolierung (Cold box). Diese ist teuer in der Herstellung, außerdem muß eine Vielzahl von Leitungen (beispielsweise die Speiseleitung für den Flüssigtank) durch sie hindurch geführt werden.
  • Gemäß der Erfindung wird die Rektifiziersäule im Inneren eines - ohnehin für den Flüssigtank benötigten - Vakuumbehälters angeordnet. Eine eigene Isolierung der Rektifiziersäule entfällt vollkommen. Der Vakuumbehälter muß zwar etwas größer ausgeführt werden, wenn Rektifiziersäule und Tank in ihm nebeneinander aufgestellt sind; dieser gegenüber der üblichen Vakuumbehälter-Tank-Kombination leicht erhöhte Aufwand wird jedoch durch die Einsparung der Cold box weit überwogen. Insgesamt ergibt sich gegenüber einzelstehenden Apparateteilen eine geringere Oberfläche, so daß der Wärmeeinfall ohne zusätzliche Maßnahmen minimiert wird. Während eines Stillstands der Anlage erwärmt sich die Rektifiziersäule weit weniger stark als eine einzelstehende Kolonne.
  • Der Vakuumbehälter kann weitere kalte Apparaturen umschließen, beispielsweise einen Wärmetauscher, in dem die Zerlegungsluft gegen Produktströme abgekühlt wird, oder auch weitere Speicherbehälter oder Säulen.
  • Der Flüssigtank dient zur Aufnahme eines verflüssigten Luftgases; er kann beispielsweise als Sauerstoff- oder als Stickstofftank ausgebildet sein. In der Regel enthält er das Hauptprodukt der jeweiligen Anlage. Allerdings ist es auch möglich, beispielsweise einer Sauerstoffanlage Kälte in Form von Stickstoff aus einem Flüssigtank zuzuführen, oder umgekehrt einer Stickstoffanlage in Form von Flüssigsauerstoff.
  • Von der speziellen Ausbildung des Flüssigtanks hängt auch die Art der Verbindung der ersten Speiseleitung mit der Rektifiziersäule ab: Falls beispielsweise der Flüssigtank zur Aufnahme von Stickstoff dient, ist die erste Speiseleitung mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule verbunden; umgekehrt mündet sie bei einer Anlage, deren Flüssigtank Sauerstoff enthält, in den Sumpf der Säule, meist der Niederdrucksäule einer zweistufigen Kolonne. Falls der Flüssigtank zur Speicherung verflüssigter Luft ausgebildet ist, wird die erste Speiseleitung wiederum mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule, genauer mit einem dort angeordneten Kondensator-Verdampfer verbunden.
  • Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung genau eines Flüssigtanks beschränkt. Umfaßt die Anlage beispielsweise zwei Tanks, so können beide die gleiche Fraktion enthalten, beispielsweise Stickstoff oder Sauerstoff; es kann aber auch vorteilhaft sein, verschiedene Fraktionen zuspeichern, also beispielsweise je einen Sauerstofftank und Stickstofftank einzusetzen.
  • In einer besonders günstigen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Anlage ist die Rektifiziersäule im Inneren des Flüssigtanks angeordnet.
  • Entgegen vieler Bedenken gegenüber einer derartigen Konstruktion hat sich diese Variante der Erfindung als besonders vorteilhaft erwiesen. Hierbei kann eine übliche Vakuumbehälterkonstruktion, die den Mantel des Stickstofftanks relativ eng umschließt, verwendet werden. Die Säule ist in den im Tank gespeicherten Flüssigstickstoff eingetaucht, wird also auch während Betriebsunterbrechungen auf tiefer Temperatur gehalten. Etwaige Kälteverluste können durch Verdampfen geringer Mengen des Tankinhalts kompensiert werden.
  • Dies erweist sich als fundamentaler Vorteil beim Anfahren der Anlage: Der Flüssigtank kann frühzeitig - beispielsweise aus einem Tankwagen - befüllt werden, wobei auch die Säule abgekühlt wird. Die Säule ist also bereits auf ihrer Betriebstemperatur, bevor die Rektifikation überhaupt in Gang gesetzt wird. Falls der Flüssigtank mit Stickstoff gefüllt oder ein zusätzlicher Stickstofftank vorhanden ist, steht außerdem sofort Rücklaufflüssigkeit zur Verfügung: über eine Speiseleitung kann flüssiger Stickstoff unmittelbar in die Säule eingespeist werden. Die Erfindung bewirkt daher einer hohe Flexibilität der Anlage, insbesondere ermöglicht sie ein sehr kurzfristigen Anfahren nach Betriebsunterbrechungen beliebiger Dauer.
  • Je nach momentan benötigter Produktmenge kann Flüssigprodukt über die Speiseleitung in den Tank zurückgeführt oder umgekehrt Flüssigkeit aus dem Tank entnommen werden, vorzugsweise durch die Speiseleitung auf dem Umweg über die Rektifiziersäule.
  • Wenn der Inhalt des Flüssigtanks als Kältequelle benutzt wird, kann in der Regel auf andere Mittel zur Kälteerzeugung, beispielsweise Turbinen, verzichtet werden, die teuer in der Anschaffung sind und vor allem sehr hohen Steuer- und Regelaufwand erfordern, im allgemeinen durch hochqualifiziertes Bedienungspersonal. Die erfindungsgemäße Anlage kann dagegen leicht vollautomatisch gefahren werden. Dabei muß lediglich der Flüssigtank in gewissen Zeitabständen von außen aufgefüllt werden.
  • Bei vielen Luftzerlegungsanlagen muß eine Notversorgung für den Fall von Betriebsunterbrechungen vorgesehen werden. Ein großer Flüssigtank für die Produktfraktion ist daher häufig ohnehin vorhanden, so daß sich für die Erfindung auf natürliche Weise ein weiter Anwendungsbereich eröffnet.
  • Der Stoffaustausch im Inneren der Rektifiziersäule kann durch Rektifizierböden, beispielsweise Siebböden bewirkt werden. Besonders vorteilhaft ist jedoch der Einsatz von Packungen oder Füllkörpern, vorzugsweise von geordneten Packungen.
  • Durch den geringen Flüssigkeitsinhalt von Packungssäulen während des Betriebs kann die Zeitdauer des (Wieder-)Anfahrens der Anlage weiter vermindert werden. Die Flexibilität gegenüber schwankenden Betriebsbedingungen steigt im Vergleich zu einer mit Rektifizierböden ausgestatteten Säule weiter an. Beispielsweise kann die Anlage in einem sehr weiten Lastbereich betrieben werden, zwischen 25% und 100% der Maximallast, wobei der Wirkungsgrad der Rektifiziersäule annähernd konstant bleibt. Selbstverständlich ist es auch möglich, lediglich einen oder mehrere Teilbereiche der Rektifiziersäule mit Packungen zu füllen, während andere beispielsweise konventionelle Böden enthalten.
  • In einer besonders günstigen Variante wird die Anlage durch einen Zusatztank ergänzt, der über eine zweite Speiseleitung der Rektifiziersäule verbunden ist. Der Zusatztank ist vorzugsweise im selben Vakuumbehälter wie Flüssigtank und Rektifiziersäule untergebracht. Es fällt damit fast kein zusätzlicher Isolierungsaufwand an.
  • Die Anlage wird dadurch zu einer echten Wechselspeicheranlage. Bei einer erfindungsgemäßen Anlage zur Gewinnung von Stickstoff, die als Einsäulen-Luftzerleger ausgebildet ist, könnte beispielsweise der Zusatztank als Sumpfflüssigkeittank betrieben werden; die zweite Speiseleitung wäre in diesem Fall mit dem unteren Bereich der Rektifiziersäule verbunden. Denkbar wären außerdem andere Arten von Wechselspeicherverfahren, auch solche mit Doppelsäule und/oder als Stickstofftank betriebenem Zusatztank. Bei konstant bleibender Luftmenge ist damit ein Lastbereich von etwa 2% bis 180% bezogen auf die Produktmenge erreichbar. Zur allgemeinen Funktionsweise derartiger Verfahren sei auf die DE-B-12 50 848 verwiesen. Dabei ist es bei einer erfindungsgemäßen Anlage mit zwei Tanks nicht notwendig, innerhalb des Verfahrens Kälte (beispielsweise durch arbeitsleistende Entspannung von Prozeßströmen) zu erzeugen. Kälte kann aus einem oder jedem der beiden Tanks zugeführt werden, je nach momentanem Flüssigkeitsstand. Zum Beispiel ist es längere Zelt möglich, eine erhöhte Sauerstoffmenge zu produzieren, dies hängt ledigleich von der Kapazität und dem anfänglichen Füllstand des Sauerstofftanks ab; die im flüssigen Sauerstoff enthaltene Kälte wird dabei durch die Verflüssigung von Stickstoff gespeichert. Notfalls kann die Produktfraktion (im Beispiel Sauerstoff) regelmäßig durch von außen nachgefüllt und gleichzeitig die überschüssige Flüssigkeit abtransportiert werden.
  • Insbesondere bei der Anwendung der Erfindung auf eine Luftzerlegungsanlage zur Gewinnung von Stickstoff ist es günstig, wenn der Flüssigtank als Stickstofftank ausgebildet ist und die erste Speiseleitung mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule verbunden ist.
  • Vorzugsweise ist die Rektifiziersäule mit einem Kopfkondensator ausgestattet. Dieser enthält zwei Gruppen von Passagen. Die erste Gruppe von Passagen ist eingangsseitig über die Sauerstoffleitung mit dem unteren Bereich der Rektifiziersäule und ausgangsseitig mit einer Sauerstoffproduktleitung verbunden, die zweite Gruppe von Passagen eingangsseitig wie ausgangsseitig mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule.
  • Durch indirekten Wärmeaustausch mit entspannter Sumpfflüssigkeit kann damit Stickstoff am Kopf der Rektifiziersäule kondensiert und als Rücklauf der Säule oder zur Speicherung dem Stickstofftank zugeführt werden.
  • Dieser Kopfkondensator wird vorzugsweise durch einen oberen Flüssigkeitsstandregler geregelt, der ein einstellbares Ventil in der ersten Speiseleitung ansteuert. Falls der Flüssigkeitsstand im Kondensator unter einen vorbestimmten Wert absinkt, wird (eine zusätzliche Menge) Flüssigstickstoff vom Tank in die Säule eingespeist. Umgekehrt kann bei sehr hohem Flüssigkeitsstand, also bei Kälteüberschuß in der Säule, Flüssigkeit über die Speiseleitung in den Stickstofftank eingespeist werden.
  • Bei einer echten Wechselspeicheranlage mündet in der Regel die mit dem Sumpfflüssigkeitstank verbundene zweite Speiseleitung in die Sauerstoffleitung. In diesem Fall ist es günstig, wenn in der Sauerstoffleitung zwischen Mündung der zweiten Speiseleitung und Kopfkondensator ein einstellbares Ventil angeordnet ist, das von einem oberen Flüssigkeitsstandregler am Kopfkondensator angesteuert wird. Die Kältebilanz am Kopf der Säule wird hier also über den Durchsatz von entspannter und verdampfender Sumpfflüssigkeit im Kopfkondensator geregelt.
  • Unabhängig von der Regelung am Kopfkondensator weist die Anlage vorzugsweise einen weiteren, unteren Flüssigkeitsstandregler am Sumpf der Rektifiziersäule auf, der ein einstellbares Ventil in der Sauerstoffleitung ansteuert.
  • Zwei einfache Regelkreise, die vollständig automatisiert werden können, reichen aus, um die erfindungsgemäße Anlage stabil und wirtschaftlich zu betreiben. Für die Regelung am Kopf der Säule sind dabei die beiden oben erwähnten Varianten möglich. Sobald Zerlegungsluft in die Säule einströmt sorgen die beiden Regelkreise dafür, daß sich ohne Eingriff von außen ein stationärer Zustand ausbildet. Auf Schwankungen der Luftzufuhr und/oder der Produktabnahme innerhalb des - sehr weiten - Lastbereichs stellt sich die Anlage selbsttätig in kürzester Zeit ein.
  • Insbesondere bei einer erfindungsgemäß ausgestalteten Sauerstoffanlage ist es vorteilhaft, wenn der Flüssigtank als Sauerstofftank und die Rektifiziersäule als Doppelsäule, umfassend eine Drucksäule und eine Niederdrucksäule, ausgebildet sind und daß die erste Speiseleitung mit dem unteren Bereich der Niederdrucksäule verbunden ist. Flüssiger Sauerstoff kann damit dem Sumpf der Niederdrucksäule zugeführt und damit Kälte in die Rektifiziersäule eingebracht werden. Geregelt wird die Flüssigkeitszuspeisung aus dem Tank über den Flüssigkeitsstand am Sumpf der Niederdrucksäule: Sinkt aufgrund erhöhten Bedarfs der Flüssigkeitsstand ab, wird die fehlende Flüssigkeit über die ersten Speiseleitung aus dem Flüssigtank ergänzt.
  • Teil der Erfindung ist außerdem ein Verfahren zur Luftzerlegung gemäß Patentanspruch 12, mit dem die erfindungsgemäße Anlage betrieben wird. Die Ansprüche 13 bis 18 beschreiben besonders vorteilhafte Ausgestaltungen dieses Verfahrens.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand zweier in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Hierbei zeigen:
    • Figur 1
    eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage zur Gewinnung von Stickstoff mit einem einzigen Tank,
    Figur 2
    eine zweite Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Stickstoffanlage mit zwei Flüssigtanks und
    Figur 3
    ein Ausführungsbeispiel für eine erfindungsgemäße Luftzerlegungsanlage zur Gewinnung von Sauerstoff.
  • Der grundsätzliche Aufbau einer erfindungsgemäßen Anlage ist aus Figur 1 ersichtlich. Sie zeigt einen Flüssigtank 1 zur Aufnahme von Stickstoff, in dessen Innenraum eine - in dem Ausführungsbeispiel einstufige - Rektifiziersäule angeordnet ist. Die Abbildung ist nicht maßstabsgetreu, eine mit Packungen ausgestattete Säule ist in Wirklichkeit wesentlich schlanker als die dargestellte.
  • Verdichtete und gereinigte Luft wird über Leitung 3 herangeführt und in einem Wärmetauscher 4 auf etwa Taupunktstemperatur abgekühlt. Die kalte Luft wird in den unteren Bereich der Rektifiziersäule 2 eingeblasen.
  • Die Rektifiziersäule 2 wird unter einem Druck von 4,5 bis 12 bar, vorzugsweise etwa 6 bar betrieben. Sie ist in dem Ausführungsbeispiel mit zwei Abschnitten 6, 7 von geordneten Packungen ausgestattet. Oberhalb der Packungsabschnitte 6, 7 ist je ein Flüssigkeitssammler 8, 9 angeordnet.
  • Über eine Sauerstoffleitung 10 kann sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit entnommen werden. (Die Zweigleitung 10' dient lediglich zur Entleerung von Säule 2 und Kopfkondensator 12 beim Abfahren der Anlage, beziehungsweise zum Spülen des Kopfkondensators.) Eine Stickstoffleitung 14 führt gasförmigen Stickstoff als Produkt durch den Wärmetauscher 4 ab. Im oberen Bereich der Säule 2 mündet außerdem eine erste Speiseleitung 11, und zwar direkt in das Reservoir des oberen Flüssigkeitsverteilers 9. Sie dient zur Zu- und Abfuhr von Flüssigstickstoff und verbindet die Innenräume von Rektifiziersäule 2 und Stickstofftank 1.
  • Ein Kopfkondensator 12 dient zur Verflüssigung von Stickstoff am Kopf der Rektifiziersäule. Die in der Zeichnung angedeuteten Röhren sind zum Innenraum der Säule 2 hin offen und bilden somit die Stickstoffpassagen (zweite Gruppe von Passagen). Im Außenraum der Röhren (erste Gruppe von Passagen) steht sauerstoffangereicherte Flüssigkeit an, die über die Sauerstoffleitung 10 herangeführt wird. Sie verdampft in indirektem Wärmetausch mit kondensierendem Stickstoff. Die verdampfte Fraktion wird über eine Sauerstoffproduktleitung 13 abgeführt und im Wärmetauscher 4 gegen Zerlegungsluft 3 angewärmt.
  • An die Speiseleitung 11 sind zwei weitere Einrichtungen angeschlossen:
    Zum einen eine Notversorgungsleitung 15 mit einem beispielsweise luftbeheizten Verdampfer 16. Diese wird geöffnet, sobald der Druck in der Stickstoffleitung 14 unter einen vorbestimmten Wert absinkt. Dann wird Flüssigstickstoff im Verdampfer 16 verdampft und über die Notversorgungsleitung zur Stickstoffleitung 14 geführt.
  • Außerdem ist zur Aufrechterhaltung eines vom Füllstand unabhängigen Drucks im Stickstofftank ein Druckaufbaukreislauf 17 mit einem Druckaufbauverdampfer 18 vorgesehen.
  • Zur vollautomatischen Regelung der gesamten Anlage reichen zwei Regelkreise aus. Ein oberer Flüssigkeitsstandregler 19 kontrolliert den Füllstand des Kopfkondensators 12 und wirkt auf ein Ventil 20 in der Speiseleitung 11 für Stickstoff. Der Füllstand des Säulensumpfes wird durch einen unteren Flüssigkeitsstandregler 21 überwacht. Dieser steuert ein weiteres Ventil 22 in der Sauerstoffleitung 10.
  • Die Wechselspeicheranlage von Figur 2 ist in weiten Teilen identisch mit dem in Figur 1 gezeigten Ausführungsbeispiel. Es werden daher nur die abweichenden Merkmale näher erläutert.
  • Der wesentliche Unterschied besteht in einem weiteren Speichertank, dem Sumpfflüssigkeitstank 23. Dieser ist über eine zweite Speiseleitung 24 mit der Sauerstoffleitung 10 verbunden. Die obere Flüssigkeitsstandregelung 19' stellt in diesem Ausführungsbeispiel nicht den Durchfluß in der Stickstoff-Speiseleitung 11, sondern denjenigen in der Sauerstoffleitung 10. Dazu dient das Ventil 25, das zwischen Mündung der zweiten Speiseleitung 24 von Flüssigsauerstofftank 23 und Eingang des Kopfkondensators 12 angeordnet ist.
  • Wie bei Wechselspeicherverfahren üblich, wird bei unterdurchschnittlichem Produktbedarf die Luftmenge im wesentlichen konstant gehalten. Die überschüssigen Produkte werden dann in die Tanks 1, 23 geleitet, von wo sie bei überdurchschnittlicher Last wieder in die Säule 2 zurückgespeist werden.
  • Figur 3 zeigt eine erfindungsgemäße Luftzerlegungsanlage, die auf Sauerstoff als Hauptprodukt ausgerichtet Ist. Die Rektifiziersäule 2 ist hier als Doppelsäule mit Drucksäule 201 (Betriebsdruck 5 bis 15 bar, vorzugsweise etwa 6 bar) und Niederdrucksäule 202 (Betriebsdruck 1,2 bis 7 bar, vorzugsweise etwa 1,5 bar) und dazwischenliegendem Kondensator-Verdampfer 203 ausgebildet. Zu zerlegende Luft 3 wird nach Abkühlung in Wärmetauscher 4 in den unteren Bereich der Drucksäule 201 eingespeist und dort vorzerlegt. Die Produkte der Vorzerlegung, sauerstoffangereicherte Flüssigkeit 204 vom Sumpf und flüssiger Stickstoff 205 vom Kopf der Drucksäule 201 werden in der Niederdrucksäule weiter getrennt. Als Produkte verlassen Sauerstoff (Leitung 10) und Stickstoff (Leitung 14) die Niederdrucksäule durch den Wärmetauscher 4.
  • Die Anlage kann durch die Betätigung von nur drei Ventilen (20, 206, 207) in der Speiseleitung 11 beziehungsweise 207 in den Verbindungsleitungen 204 und 205 zwischen Druck- und Niederdrucksäule gesteuert werden. Durch die Messung der Flüssigkeitsstände in den Sümpfen von Druck- und Niederdrucksäule wird die Abfuhr (Ventil 206) beziehungsweise Zufuhr (Ventil 20) von Flüssigkeit an der jeweiligen Stelle eingestellt; die Einspeisung von Stickstoff 205 von der Drucksäule 201 in die Niederdrucksäule 202 wird in der Regel durch die Konzentration in der Drucksäule 201 gesteuert, die vorzugsweise am Kopf der Säule gemessen wird. Drei derartige Regelkreise genügen, um die Anlage vollständig zu automatisieren. Selbstverständlich muß dabei zusätzlich sichergestellt werden, daß der Flüssigtank in längeren Zeitabständen nachgefüllt wird.
  • Für den Wärmetauscher 4 ist hier eine von den vorhergehenden Beispielen abweichende Anordnung gewählt, er ist im Inneren des Vakuumbehälters 5, insbesondere Inneren der Isolierschicht das heißt zwischen Außenwand des Vakuumbehälters und äußerer Hülle des Flüssigtanks) angeordnet. Selbstverständlich ist ein derartiger Einbau des Hauptwärmetauschers in den Vakuumbehälter auch bei den Anlagen der Figuren 1 und 2 möglich.
  • Analog zu den Figuren 1 und 2 kann auch bei der Anlage von Figur 3 zusätzlich eine Notversorgung angeschlossen sein. Über eine derartige Vorrichtung würde im Bedarfsfall Flüssigkeit aus dem Sauerstofftank 1 verdampft und in die Sauerstoffproduktleitung 10 eingespeist. Ebenso kann ein Druckaufbauverdampfer vorgesehen sein.
  • Abweichend von der in den Zeichnungen dargestellte Anordnung einer Einzel- oder Doppelsäule innerhalb eines Flüssigtanks, kann auch eine weitere Variante sinnvoll sein. Anstelle eines relativ niedrigen Tanks, der praktisch den gesamten Innenquerschnitt des Vakuumbehälters ausfüllt, werden zwei relativ hohe, aber schlanke Tanks eingebaut, deren Durchmesser kleiner als der halbe Innendurchmesser des Vakuumbehälters ist. Die ohnehin schlanke Rektifiziersäule (die im Falle einer Doppelsäule auch relativ hoch ist), findet ebenso wie der oder die Wärmetauscher ausreichend Platz neben den beiden Tanks. Dabei werden außerdem die konstruktiven Schwierigkeiten mit Zu- und Abfuhrleitungen zu Rektifiziersäule und Wärmetauscher wesentlich verringert.
  • Auch die Flexibilität der Anlage wird verbessert. Die beiden etwas kleineren Tanks können nämlich sowohl mit der gleichen Flüssigkeit gefüllt und damit praktisch als ein Tank betrieben werden; andererseits kann man ohne große bauliche Veränderungen dieselbe Anlage so ausstatten, daß die zwei Flüssigtanks zur Aufnahme verschiedener Fraktionen geeignet sind, beispielsweise einer für Stickstoff, der andere für Sauerstoff oder Flüssigluft.

Claims (18)

  1. Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, mit einer Rektifiziersäule (2), die mit einer Luftleitung (3) zur Zufuhr von Zerlegungsluft, mit einer Stickstoffleitung (14) zum Abzug einer Stickstofffraktion und mit einer Sauerstoffleitung (10) zum Abzug einer Sauerstofffraktion verbunden ist, sowie mit einem Flüssigtank (1), der von einem Vakuumbehälter (5) umschlossen wird und der über eine erste Speiseleitung (11) mit der Rektifiziersäule (2) verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigtank (1) und die Rektifiziersäule (2) im Inneren eines gemeinsamen Vakuumbehälters (5) angeordnet sind.
  2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule (2) im Inneren des Flüssigtanks (1) angeordnet ist.
  3. Anlage nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule (2) Packungen oder Füllkörper enthält.
  4. Anlage nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule (2) geordnete Packungen (6, 7) enthält.
  5. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Zusatztank (23), der über eine zweite Speiseleitung (24) mit der Rektifiziersäule (2) verbunden ist.
  6. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigtank (1) als Stickstofftank ausgebildet ist und die erste Speiseleitung (11) mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule (2) verbunden ist.
  7. Anlage nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch einen Kopfkondensator (12) mit zwei Gruppen von Passagen, wobei die erste Gruppe von Passagen eingangsseitig über die Sauerstoffleitung (10) mit dem unteren Bereich der Rektifiziersäule (2) und ausgangsseitig mit einer Sauerstoffproduktleitung (13) sowie die zweite Gruppe von Passagen eingangsseitig wie ausgangsseitig mit dem oberen Bereich der Rektifiziersäule (2) verbunden ist.
  8. Anlage nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch einen oberen Flüssigkeitsstandregler (19) am Kopfkondensator (12), der ein einstellbares Ventil (20) in der ersten Speiseleitung (11) ansteuert.
  9. Anlage nach Anspruch 5 und nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Speiseleitung (24) in die Sauerstoffleitung (10) mündet und daß sie einen oberen Flüssigkeitsstandregler (19') am Kopfkondensator (12) aufweist, der ein einstellbares Ventil (25) ansteuert, welches in der Sauerstoffleitung (10) zwischen Mündung der zweiten Speiseleitung (24) und Kopfkondensator (12) angeordnet ist.
  10. Anlage nach einem der Ansprüche 6 bis 9, gekennzeichnet durch einen unteren Flüssigkeitsstandregler (21) am Sumpf der Rektifiziersäule (2), der ein einstellbares Ventil (22) in der Sauerstoffleitung (10) ansteuert.
  11. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigtank (1) als Sauerstofftank und die Rektifiziersäule (2) als Doppelsäule, umfassend eine Drucksäule (201) und eine Niederdrucksäule (202), ausgebildet sind und daß die erste Speiseleitung (11) mit dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (202) verbunden ist.
  12. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem Zerlegungsluft (3) einer Rektifiziersäule (2) zugeführt und eine Stickstofffraktion (14) und eine Sauerstofffraktion (10) aus der Rektifiziersäule (2) abgezogen werden und bei dem der Rektifikation Kälte in Form eines verflüssigten Luftgases aus einem vakuumisolierten Flüssigtank (1) zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigtank (1) und die Rektifiziersäule (2) im Inneren eines gemeinsamen Vakuumbehälters (5) angeordnet sind.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule (2) im Inneren des Flüssigtanks (1) angeordnet ist.
  14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der Rektifiziersäule (2) mindestens teilweise durch Packungen und/oder Füllkörper bewirkt wird.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der Rektifiziersäule (2) mindestens teilweise durch eine geordnete Packung (6, 7) bewirkt wird.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr von verflüssigtem Luftgas aus dem Flüssigtank (1) in Abhängigkeit vom momentanen Kältebedarf des Verfahrens eingestellt wird.
  17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß eine gasförmige Fraktion aus der Rektifiziersäule durch indirekten Wärmeaustausch in einem Kondensator-Verdampfer (12, 203) mindestens teilweise kondensiert wird und daß der momentante Kältebedarf durch Messung des Flüssigkeitsstandes auf der Verdampfungsseite des Kondensator-Verdampfers (12, 203) bestimmt wird.
  18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das verflüssigte Luftgas aus dem Flüssigtank (1) zur Verdampfungsseite des Kondensator-Verdampfers (12, 203) geführt wird.
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