DE4415747C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, wobei bei dem Verfahren Luft verdichtet, gereinigt abgekühlt und mindestens teilweise der Druckstufe einer zweistufigen Rektifikation zugeleitet und mindestens eine Fraktion aus der Druckstufe in der Niederdruckstufe weiter zerlegt wird, wobei der Niederdruckstufe eine Sauerstofffraktion und eine stickstoffhaltige Fraktion als Produkte entnommen werden und der untere Bereich der Niederdruckstufe mit dem oberen Bereich der Druckstufe in wärmetauschender Verbindung stehen, wobei in der Niederdruckstufe herabfließende Rücklaufflüssigkeit aus dem unteren Bereich der Niederdruckstufe abgezogen und in einen Pufferbehälter geleitet wird (DE-AS 10 56 633).
Die Grundlagen der Luftzerlegung durch Rektifikation sind in einschlägigen Handbü­ chern (z. B. Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4.5 oder Winnacker/Küchler, Chemische Technologie, Band 2, 3. Auflage, Kapitel 4) sowie in Latimer, Distillation of Air, Chem. Eng. Progr., 63, Seiten 35 bis 59 beschrieben. Die zweistufige Rektifikation findet üblicherweise in einer Doppelsäule statt, deren Niederdruckstufe über der Druckstufe angeordnet ist. (Grundsätzlich ist es auch möglich Niederdruck- und Druckstufe einer Doppelsäule getrennt anzuordnen.) Rücklauf für die Druckstufe wird durch Verdampfung von Flüssigkeit aus der Niederdruckstufe erzeugt, wobei gleichzeitig in der Niederdruckstufe aufsteigender Dampf entsteht. Dieser indirekte Wärmeaustausch wird in einem Kondensator-Verdampfer durchgeführt, der in der Niederdrucksäule angeordnet ist, üblicherweise in deren Sumpf. Diese Anordnung ist grundsätzlich vorteilhaft, da eigene Leitungen zur Verbindung der Verdampfungspassagen des Kondensator-Verdampfers mit der Niederdrucksäule entfallen. Allerdings gibt es auch Nachteile. So trägt der Kondensator-Verdampfer nicht unwesentlich zur Gesamthöhe der Doppelsäule bei und verursacht damit relativ hohe Anlagekosten. Außerdem läuft beim Abschalten der Anlage die gesamte Rücklaufflüssigkeit der Niederdruckstufe in den Sumpf ab und verunreinigt diesen mit Stickstoff. In der Folge dauert es beim Wiederanfahren der Anlage lange Zeit, bis wieder reines Sauerstoffprodukt abgegeben werden kann.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, die wirtschaftlich günstiger sind, insbesondere durch verringerte Kapitalkosten beziehungsweise durch höhere Flexibilität im Betrieb.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß im stationären Betrieb im wesentlichen die gesamte in der Niederdruckstufe herabfließende Rücklaufflüssigkeit aus dem unteren Bereich der Niederdruckstufe abgezogen und in den Pufferbehälter geleitet wird, dem Pufferbehälter Flüssigkeit entnommen und in indirektem Wärmeaustausch mit kondensierendem Gas aus dem oberen Bereich der Druckstufe teilweise kondensiert wird und daß dabei der dabei entstandene Dampf mindestens zum Teil dem unteren Bereich der Niederdruckstufe zugeführt und der flüssig verbliebene Anteil mindestens teilweise in den Pufferbehälter zurückgeleitet wird.
Die Bezeichnung "stationärer Betrieb" bedeutet hier den üblichen Betriebszustand einer Luftzerlegungsanlage nach Abschluß der Anfahrphase, bei dem die Einsatz- und Produktströme über einen längeren Zeitraum (mindestens 10 Minuten im Falle einer Wechselspeicheranlage bis zu vielen Tagen oder Wochen bei Anlagen mit gleichblei­ bendem Produktbedarf) im wesentlichen konstant bleiben.
In diesem stationären Betrieb wird gemäß der Erfindung im wesentlichen die gesamte Rücklaufflüssigkeit zu einem Pufferbehälter, beispielsweise einem Flüssigtank, geleitet. Dies bedeutet, daß kleinere Teile der Rücklaufflüssigkeit auf einem anderen Weg geführt werden können, zum Beispiel als Flüssigprodukt oder über eine Entnahme durch einen Sicherheitsablaß. In den Pufferbehälter wird jedenfalls derjenige Teil der Rücklaufflüssigkeit geführt, der zur Erzeugung von in der Kolonne aufsteigen dem Dampf benötigt wird.
Der Pufferbehälter ist vorzugsweise als isolierter Flüssigtank ausgebildet. Ihm wird wiederum Flüssigkeit entnommen, die in indirektem Wärmetausch mit stickstoffreichem Dampf aus der Drucksäule verdampft wird. Mindestens ein Teil, vorzugsweise der größte Teil, des dabei entstandenen Gases wird in die Niederdrucksäule eingeleitet und bildet dort den im Gegenstrom zur Rücklaufflüssigkeit aufsteigenden Dampf ein anderer Teil kann bei Bedarf als gasförmiges Sauerstoffprodukt abgezogen werden. Dieses wird in der Regel gegen zu zerlegende Luft auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt. Der bei dem indirekten Wärmeaustausch nicht verdampfte Anteil der aus dem Tank abgezogenen Flüssigkeit wird - beispielsweise gemeinsam mit der Rücklaufflüssigkeit aus der Säule - in den Pufferbehälter zurückgespeist.
Die Flüssigkeit kann kostengünstig durch eine Pumpe gefördert werden. Diese kann sich beispielsweise stromabwärts des Puffertanks befinden; alternativ oder zusätzlich kann eine Pumpe in der Leitung von der Niederdruckstufe zum Pufferbehälter angeordnet sein, wobei der Behälter selbst entweder oberhalb des Wärmetauschers zur Verdampfung der Flüssigkeit aus dem Tank angeordnet ist oder unter Überdruck steht.
Durch die Außenverdampfung der Rücklaufflüssigkeit in Verbindung mit der Speiche­ rung in einem Tank entfällt die Notwendigkeit, einen Sumpfflüssigkeitsstand in der Niederdrucksäule aufrechtzuerhalten. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird entweder nur ein sehr geringer Flüssigkeitsstand aufrechterhalten (beispielsweise 10 bis maximal 50 mm Wassersäule im Vergleich zu einem Sumpfflüssigkeitsstand von etwa 300 bis 2000 mm WS bei bisher bekannten Verfahren), oder es wird vollkommen auf eine Flüssigkeitsspeicherung im Sumpf der Niederdruckstufe verzichtet.
Durch die Auslagerung des Kondensator-Verdampfers, unterstützt durch den weitgehenden Verzicht auf die Speicherung von Sumpfflüssigkeit innerhalb der Säule, wird eine entsprechend geringe Bauhöhe der Rektifiziersäule erzielt. Dies ist insbesondere bei Großanlagen von Vorteil, bei denen die Doppelsäule eine Höhe von bis zu 40 Metern erreichen kann. Daneben werden auch hinsichtlich der Betriebs­ sicherheit Vorteile erzielt, da die Niederdruckstufen-Sumpfflüssigkeit, in der sich tendenziell Kohlenwasserstoffe anreichern können, nicht in der Säule, sondern außerhalb in einem Behälter mit sehr großem Puffervolumen gespeichert wird.
Der integrierte Pufferbehälter bietet außerdem die Möglichkeit, auch bei nicht vollständig konstantem Betrieb der Säulen (etwa im Falle einer Störung oder aufgrund einer Veränderung des Luftdurchsatzes) ein Sauerstoffprodukt von im wesentlichen gleichbleibender Reinheit durch Verdampfung des Tankinhalts zu gewinnen. Durch diese Pufferung von Schwankungen von Qualität und Menge des Sauerstoffprodukts aus der Niederdrucksäule kann das Verfahren sehr flexibel eingesetzt werden.
Die Integration des Pufferbehälters vereinfacht außerdem die Steuerung des Verfahrens. Regelgröße ist dabei der Flüssigkeitsstand im Tank. Diese ist einfach abzulesen und in höchstem Maße unkritisch: Es muß lediglich sichergestellt werden, daß der Tank nicht vollständig leer oder gefüllt ist; dazwischen kann sein Inhalt grundsätzlich beliebig schwanken. (In der Praxis wird jedoch ein mittlerer Flüssigkeits­ stand aufrechterhalten, um die Pufferwirkung tatsächlich nutzen zu können.) Es genügt dabei, von Zeit zu Zeit den Flüssigkeitsstand im Tank abzulesen und dann die externe Kältezufuhr und/oder die interne Kälteerzeugung bei sinkendem beziehungsweise steigendem Flüssigkeitsstand zu erhöhen beziehungsweise zu verringern. Dies kann grundsätzlich automatisch geschehen. Da die Anpassung der Kälteleistung im üblichen Betrieb nur in relativ großen Zeitabständen (je nach Tankgröße etwa alle zehn Stunden bis fünf Tage) notwendig ist, kann die Regelung auch im Hand betrieb vorgenommen werden. Wird beispielsweise Kälte im Verfahren durch arbeitsleistende Entspannung von Luft oder Stickstoff in einer Turbine gewonnen, so kann zur Regulierung der Kälteleistung der Durchsatz durch diese Turbine - beispielsweise von Hand - entsprechend angepaßt werden.
Dabei ist es besonders günstig, wenn der indirekte Wärmeaustausch zur teilweisen Verdampfung der dem Pufferbehälter entnommenen Flüssigkeit als Fallfilmverdamp­ fung durchgeführt wird. Einzelheiten zum Betrieb eines Wärmetauschers als Fallfilmverdampfer sind in Billet, Verdampfung und ihre technischen Anwendungen, 1981, Kapitel 3.5.5 beschrieben. In dem Fallfilmverdampferwerden etwa 25 bis 75 Gew.-% vorzugsweise 40 bis 60 Gew.-% der vom Pufferbehälter herangeführten Flüssigkeit verdampft. Der Rest wird in der Regel in den Tank zurückgeleitet.
Bei bestimmten Anwendungen, beispielsweise in der Stahlindustrie, schwankt der Bedarf an Produkten eines Luftzerlegers, insbesondere von Sauerstoff, stark. Falls keine andere Verwendungsmöglichkeit für die Produkte gegeben ist, müssen diese Luftzerlegungsanlagen zeitweise abgeschaltet werden. Oft werden Luftzerleger auch aufgrund tageszeitlich veränderlicher Energiekosten diskontinuierlich betrieben. Wird nach derartigen Betriebsunterbrechungen (oder auch nach störungsbedingter Unterbrechung des Betriebs) die Anlage wieder angefahren, so dauert es - selbst bei noch kalter Apparatur - lange Zeit (bis zu zwei Stunden), bis die Rektifikation wieder ihren stationären Zustand erreicht hat und Produkte mit der vorgesehenen Reinheit liefert.
Hier bringt das Verfahren der Erfindung einen wesentlichen Fortschritt, wenn zu Beginn einer Betriebsunterbrechung die Rücklaufflüssigkeit aus der Niederdruckstufe in den unteren Bereich der Druckstufe geleitet wird.
Die Speicherung von Rücklaufflüssigkeit ist an sich bekannt aus der DE 37 32 363 A1. Bei dem dort geschilderten Verfahren sind jedoch eigene Einrichtungen zum Auffangen der Rücklaufflüssigkeit notwendig. Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind fast keine zusätzlichen Apparaturen erforderlich: Zur Ableitung der Rücklaufflüs­ sigkeit kann die - ohnehin regelmäßig vorhandene - Leitung für den Sicherheitsablaß verwendet werden; lediglich eine Verbindung zur Druckstufe ist notwendig, beispiels­ weise über die Eintrittsleitung für Zerlegungsluft.
Beim Abfahren der Anlage wird nach dem Abstellen des Luftverdichters die Verbindung zur Einführung der Rücklaufflüssigkeit in den Pufferbehälter unterbrochen und die Leitung zur Drucksäule geöffnet. (Falls die Leitung zum Tank oberhalb der Leitung zur Drucksäule angeordnet ist, entfällt die Notwendigkeit des Absperrens der Leitung zum Tank.) Die in der Niederdrucksäule noch vorhandene Rücklaufflüssigkeit fließt dann aufgrund ihrer Schwerkraft in den Sumpf der Drucksäule ab. Somit wird eine Verunreinigung des im Tank gespeicherten Sumpfprodukts durch die stickstoffhaltige Rücklaufflüssigkeit vermieden.
Beim Wiederanfahren wird innerhalb von kürzester Zeit wieder reines Sauerstoffprodukt geliefert. Wenige Minuten nach dem Start des Luftverdichters haben die Molsiebanlage zur Luftreinigung und die Drucksäule wieder ihren Betriebsdruck erreicht. Sofort fließt unter Druck stehendes Gas vom Kopf der Druckstufe durch den Wärmetauscher, und die Verdampfung von Sauerstoff aus dem Tank springt an. Die dabei verdampfte Fraktion - Sauerstoff aus dem Tank - kann unmittelbar als Produkt mit üblicher Reinheit abgegeben werden. Die Zeit bis zum Erreichen des stationären Betriebszustands der Rektifikation (etwa eine bis fünf Minuten) kann durch Verdampfen von im Puffertank gespeicherter Flüssigkeit überbrückt werden, ohne daß Einbußen an Produktreinheit oder -menge entstünden.
Des weiteren betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den Ansprüchen 4 bis 6.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird in folgenden näher erläutert. Details wie Turbinen zur kälteleistenden Entspannung von Prozeßströmen oder die Direktein­ speisung von Luft in die Niederdrucksäule sind in dem stark vereinfachten Schema nicht dargestellt.
Über Leitung 1 wird verdichtete und gereinigte Luft in die Druckstufe 3 einer Doppel­ säule 2 eingespeist. (Ein Teil der zu zerlegenden Luft kann auch direkt in die Niederdruckstufe 4 eingeleitet werden, beispielsweise nach arbeitsleistender Entspannung.) Kopfgas der Druckstufe wird über Leitung 5 zu einem Kondensator-Verdampfer 6 geführt und dort vollständig kondensiert. Dabei gebildete Flüssigkeit fließt über Leitung 7 zurück zum Kopf der Drucksäule 3. Sie wirkt zum einen Teil als Rücklauf in der Drucksäule 3, zum anderen Teil wird sie auf die Niederdrucksäule 4 aufgegeben (8). (Die Leitung 8 zur Niederdrucksäule kann anstelle der Verbindung mit der Drucksäule 3 auch direkt an die Kondensatleitung 7 vom Kondensator-Verdampfer 6 angeschlossen sein.) Außerdem wird Sumpfflüssigkeit 9 aus der Drucksäule an einer Zwischenstelle in die Niederdrucksäule 4 eingedrosselt, von deren Kopf ein stickstoff­ reiches Produkt 10 abgezogen wird. Die Rücklaufflüssigkeit der Niederdrucksäule 4 wird am unteren Ende der Kolonne über eine Leitung 11 abgenommen. Sie besteht im stationären Betrieb aus Sauerstoff mit Restverunreinigungen von 100 ppm bis 20%, vorzugsweise 0,3 bis 10%. Die Leitung 11 ist relativ nahe am Boden des Behälters angebracht, der die Niederdrucksäule 4 bildet, so daß im Kolonnensumpf sehr wenig oder praktisch gar keine Flüssigkeit ansteht.
Der flüssige Sauerstoff fließt weiter (12) zu einem als Pufferbehälter eingesetzten Sauerstofftank 13. Bei Bedarf kann über eine Produktleitung 14 ein Teil als Flüssigpro­ dukt entnommen werden. Im Beispiel der Zeichnung wird der Tank 13 durch eine Pumpe 15 auf Druck gehalten, so daß Flüssigkeit aus dem Tank über Leitung 16 zu dem als Fallfilmverdampfer arbeitenden Kondensator-Verdampfer 6 gedrückt wird. (Im Falle einer drucklosen Speicherung müßte die Pumpe in der Leitung 16 angeordnet sein.)
Über Leitung 17 tritt ein Zwei-Phasengemisch aus den Verdampferpassagen des Kondensator-Verdampfers 6 aus, dessen dampfförmiger Anteil zum einen Teil in die Niederdrucksäule 4 zurückströmt (18), während ein anderer Teil als gasförmiges Sauerstoffprodukt 19 abgezogen wird. Der flüssig verbliebene Anteil wird über Leitung 12 wieder in den Pufferbehälter 13 zurückgeleitet.
Eine weitere Flüssigkeitsleitung 20 ist mit dem unteren Bereich der Niederdruckstufe 4 verbunden, vorzugsweise unterhalb des Austritts der Leitung 11. Sie ist während des Normalbetriebs der Anlage geschlossen. (Allenfalls werden über diesen Anstich sicherheitshalber gelegentlich kleine Mengen Flüssigkeit über einen nicht dargestellten Sicherheitsablaß abgezogen und verworfen.) Bei einer Betriebsunterbrechung wird nach Zurückfahren des Luftverdichters Ventil 21 in Leitung 11 geschlossen, so daß die Verbindung zum Tank 13 unterbrochen ist. Gleichzeitig wird die Absperrarmatur 22 geöffnet, so daß die im Sumpf der Niederdrucksäule ankommende Rücklaufflüssigkeit in die Drucksäule abfließt und in deren Sumpf gespeichert wird. (Je nach Anordnung der Verbindungsstellen der Leitungen 11 und 20 mit der Niederdruckstufe 4 ist es möglich, daß die Rücklaufflüssigkeit selbsttätig über die Leitung 20 abfließt. In diesem Fall kann das Ventil 21 in Leitung 11 entfallen.)
Beim Wiederanfahren der Anlage wird in extrem kurzer Zeit erneut reines Sauerstoff­ produkt über Leitung 19 abgegeben: Sobald nämlich der Druck in der Druckstufe 3 aufgebaut ist, fließt Kopfgas 5 zum Kondensator-Verdampfer 6 und setzt dort die Verdampfung in Gang. Da die Verdampfungsseite mit reinem Sauerstoff 16 aus dem Pufferbehälter 13 gespeist wird, steht unmittelbar danach in Leitung 19 das gasförmige Produkt wieder zur Verfügung. Die Anlaufzeit, die vergeht, bis sich die stationären Produktkonzentrationen in der Niederdrucksäule wieder eingestellt haben, wird also durch Verdampfung eines Teils des Tankinhalts überbrückt. Da in der Niederdruckstufe sofort nach dem Anspringen der Verdampfung im Kondensator-Verdampfer 6 Sauerstoffgas mit entsprechender Reinheit zur Verfügung steht, hat auch die aus der Niederdrucksäule abfließende Rücklaufflüssigkeit (11) sofort nach dem Anfahren die übliche Zusammensetzung und kann über Leitung 12 in den Tank 13 fließen.
Die Verbindungen 18 und 11 zwischen der Niederdruckstufe 4 auf der einen Seite und der Leitung 17/12 zwischen Verdampfungspassagen des Kondensator-Verdampfers 6 und Pufferbehälter 13 auf der anderen Seite können auch durch ein einziges Rohr mit großem Querschnitt realisiert sein, in der Flüssigkeit und Dampf gegeneinander strömen.

Claims (6)

1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem Luft verdichtet, gereinigt, abgekühlt und mindestens teilweise der Druckstufe (3) einer zweistufigen Rektifi­ kation (2) zugeleitet wird und bei dem mindestens eine Fraktion (8, 9) aus der Druckstufe (3) in der Niederdruckstufe (4) weiter zerlegt wird, wobei der Nieder­ druckstufe (4) eine Sauerstofffraktion (11) und eine stickstoffhaltige Fraktion (10) als Produkte entnommen werden und der untere Bereich der Niederdruckstufe (4) mit dem oberen Bereich der Druckstufe in wärmetauschender Verbindung steht, wobei in der Niederdruckstufe (4) herabfließende Rücklaufflüssigkeit aus dem unteren Bereich der Niederdruckstufe abgezogen (11) und in einen Pufferbehälter (13) geleitet (12) wird, dadurch gekennzeichnet, daß im stationären Betrieb im wesentlichen die gesamte in der Niederdruckstufe (4) herabfließende Rücklaufflüs­ sigkeit aus dem unteren Bereich der Niederdruckstufe abgezogen (11) und in den Pufferbehälter (13) geleitet (12) wird, dem Pufferbehälter (13) Flüssigkeit entnom­ men (16) und in indirektem Wärmeaustausch (6) mit kondensierendem Gas (5) aus dem oberen Bereich der Druckstufe (3) teilweise verdampft wird und daß der dabei entstandene Dampf (17, 18) mindestens zum Teil dem unteren Bereich der Nieder­ druckstufe (4) zugeführt und der bei dem indirekten Wärmeaustausch (6) flüssig verbliebene Anteil mindestens teilweise dem Pufferbehälter (13) zurückgeleitet (17, 12) wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der indirekte Wärmeaustausch (6) zur teilweisen Verdampfung der dem Pufferbehälter (13) entnommenen Flüssigkeit (16) als Fallfilmverdampfung durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zu Beginn einer Betriebsunterbrechung die Rücklaufflüssigkeit aus der Niederdruckstufe (4) in den unteren Bereich der Druckstufe (3) geleitet (20) wird.
4. Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Luftverdichter, einer Reinigungseinrichtung, einem Wärmetauscher und einer zweistufigen Rektifizier­ einrichtung (2), die eine Drucksäule (3) und eine Niederdrucksäule (4) aufweist, mit einem Kondensator-Verdampfer (6), der über eine Dampfzuleitung (5) und eine Kondensatrückleitung (7) mit dem oberen Bereich der Drucksäule (3) verbunden ist und der Verdampfungspassagen zur Verdampfung von Flüssigkeit aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (4) aufweist, und mit einer Rücklaufflüssigkeitsleitung (11, 12), die mit dem unteren Bereich der Niederdruckstufe und mit einem Pufferbehälter (13) verbunden ist, gekennzeichnet durch eine Flüssigkeitsleitung (16), die vom Pufferbehälter (13) zum Eingang der Verdampfungspassagen des Kondensator-Verdampfers (6) führt, durch eine Dampfleitung (17, 18), die den Ausgang der Verdampfungspassagen mit dem unteren Bereich der Niederdruck­ säule (4) verbindet und durch eine Rückführungsleitung (17, 12) für Flüssigkeit zwischen Ausgang der Verdampfungspassagen und Pufferbehälter (13).
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator-Verdampfer (6) als Fallfilmverdampfer ausgebildet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, gekennzeichnet durch eine Flüssigkeitslei­ tung (20), die aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (4) in die Drucksäule (3) führt und in der eine Absperrarmatur (22) angeordnet ist.
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