JPH0842962A - 空気低温分離方法および装置 - Google Patents

空気低温分離方法および装置

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JPH0842962A
JPH0842962A JP7132615A JP13261595A JPH0842962A JP H0842962 A JPH0842962 A JP H0842962A JP 7132615 A JP7132615 A JP 7132615A JP 13261595 A JP13261595 A JP 13261595A JP H0842962 A JPH0842962 A JP H0842962A
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low
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conduit
low pressure
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JP7132615A
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English (en)
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Wilhelm Rohde
ローデ ヴィルヘルム
Dietrich Rottmann
ロットマン ディートリッヒ
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Linde GmbH
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 資本コストが低く、或いは運転のフレキシビ
リティが大きいために経済的に好都合な空気低圧分離方
法及び装置を提供する。 【構成】 圧縮、精製、冷却した空気(1) の少なくとも
一部を二段精留塔(2) の圧力段(3) に導入する。低圧段
(4) から酸素フラクション(11)及び窒素含有フラクショ
ン(10)を生成物として取り出す。低圧段(4) の下部領域
は圧力段の上部領域と熱交換的結合をしている。定常運
転では低圧段(4) を流下するほとんどすべての還流液が
低圧段の下部領域から取り出され(11)、緩衝器(13)に導
入される(12)。緩衝器(13)から出た液体(16)は圧力段
(3) の上部領域から出る凝縮ガスと間接的熱交換(6) を
行って部分的に蒸発する。その際発生する蒸気(17,18)
は低圧塔(4) の下部領域に供給される。液体のままの部
分は少なくとも一部は緩衝器(13)に戻され貯蔵される(1
7,12) 。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は空気低温分離方法及び装
置に関するものである。その方法において空気を圧縮，
精製，冷却し、少なくもその一部を二段精留塔の圧力段
に導入し、圧力段から出た生成物の少なくとも一部分を
低圧段において更に分離し、その際低圧段から生成物で
ある酸素フラクションと窒素含有フラクションとを取り
出し、低圧段の下部領域は圧力段の上部領域と熱交換的
に連結する。
【０００２】
【従来の技術】精留による空気分離の基礎はハンドブッ
ク（例えばハウゼン／リンデ著、「低温法」、第２版、
１９８５年、 第４、５章、又はウィナッケル／キュフラ
ー著、「化学テクノロジー」、２巻、第３版、第４章）
に、並びにラチメル著、「空気の蒸留」、Chem. Eng. P
rogr. 、６３巻、３５−５９頁に記載されている。二段
精留は概ね圧力段の上部に低圧段が配設された二重塔で
行われる（原則的には二重塔の低圧段と圧力段とを離し
て配設することもできる）。圧力段の還流は低圧段から
の液体の蒸発によっておきる、その際、同時に低圧段に
は上昇蒸気が生じる。この間接的熱交換は低圧塔に（大
抵はサンプに）配設された凝縮器−蒸発器内で行われ
る。この配列は原則的には好適である、何故ならば凝縮
器−蒸発器の気化流路を低圧塔とつなげる固有の導管が
いらなくなるからである。しかし欠点もある。例えば凝
縮器−蒸発器は二重塔の全体的な高さを少なからず高
め、そのため設備費が相対的に高くなる。その上、装置
のスイッチを切ると低圧段の総還流液がサンプに流れ落
ち、これに窒素が混入する。その結果、装置の再運転の
際に再び純粋の酸素生成物が分離されるまでには長時間
が必要となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、資本
コストが低くく、運転のフレキシビリティーが大きいた
めに経済的に好都合な上記の種類の方法及び装置を提供
することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この課題は、定常運転に
おいて低圧段を流れ落ちる還流液のほとんどすべてを低
圧段の下部領域から取り出し、緩衝器（Pufferbehalte
r）に導き入れ、その緩衝器から液体を取り出し、その
液体は圧力段の上部領域からの凝縮ガスとの間接的熱交
換によって一部凝縮し、その際そこで発生する蒸気は少
なくとも一部が低圧段の下部領域に導入され、液体のま
まの部分は少なくとも一部が緩衝器に戻されることによ
って解決する。
【０００５】
【作用】「定常運転」とはここでは開始段階が終了した
後の空気分離装置の普通の運転状態を意味し、この場合
には装入物及び生成物の流れが比較的長時間にわたって
（交互供給装置の場合の最低１０分間から生成物需要が
一様である装置における数日又は数週間まで）実質上一
定である。
【０００６】この定常運転においては本発明にしたがい
実質上すべての還流液が緩衝器、例えば液体タンクに導
入される。これは還流液の小部分を例えば液体生成物と
して、又は安全排液管により除去するために別の道に導
くことができることを意味する。カラムを上昇する蒸気
の生成のために必要な還流液部分が常にこの緩衝器に導
かれる。
【０００７】緩衝器は分離した液体タンクとして造られ
るのが好適である。そこから液体が再び取り出され、圧
力塔からの窒素が豊富な蒸気と間接的に熱交換して蒸発
する。その際生ずるガスの少なくとも一部、好適には大
部分が低圧塔に導かれ、そこで還流液に逆らって流れる
上昇蒸気を形成する。他の部分は必要時にガス状の酸素
生成物として取り出すことができる。これは通常、分離
すべき空気とは異なり大体周囲温度に加熱されている。
タンクから取り出された液体のうち、間接的熱交換で蒸
発しなかった部分は（例えばその塔からの還流液と共
に）緩衝器に戻される。
【０００８】液体は費用効率良く１つのポンプによって
輸送される。これは例えば緩衝タンクの下流にある。こ
の代わりに、又はこれに加えて、低圧段から緩衝器へ導
く導管にポンプを配設することもできる。その際緩衝器
自体はタンクからの液体を蒸発させるための熱交換器の
上方に配設されるか、さもなければ加圧状態にある。
【０００９】タンク内での貯蔵と関連する還流液の外部
蒸発によって、低圧塔のサンプの液面を保持する必要が
なくなる。本発明による方法では非常に少ない水頭で液
面（例えば１０ないし最大５０ｍｍ 水頭、これに対し
て従来の方法では約３００ないし２００００ｍｍ 水頭
のサンプ液面）を保持すればよく、もしくは低圧段のサ
ンプにおける液体貯蔵を完全に放棄することもできる。
【００１０】塔内サンプにおける液体貯蔵を実質上放棄
することになると凝縮器−蒸発器の外部設置が促進さ
れ、精留塔の建設費はそれだけ安くなる。このことは二
重塔の高さが４０メートルにも達する大規模装置では特
に好都合である。その他に運転の安全性に関しても利益
がある、なぜならば炭化水素に富む傾向のある低圧段サ
ンプ液が塔内でなく塔外で、非常に大きい緩衝体積をも
つ緩衝器内に貯蔵されるからである。
【００１１】さらにこの組み込まれた緩衝器のおかげ
で、塔の運転が完全に定常的でない場合でも（故障時又
は空気装入量の変化による）タンク内容物の蒸発によっ
て実質上一定純度の酸素生成物を得ることができる。低
圧塔からの酸素生成物の品質及び量の変動がこのように
緩衝されるため、この方法は非常にフレキシブルに使用
することができる。
【００１２】その上緩衝器の組み込みはプロセスの調節
を簡単にする。その際制御量はタンク内の液面である。
これは容易に読み取れ、全く危険がなく、タンクが完全
に空になるか充満した場合にのみ安全が保証されればよ
い。タンク内容量は原則としてその間で任意に変動し得
る。（但し実際には緩衝作用の利用が可能な平均液面が
保持される。）その際時々タンクの液面を読み、液面が
低下又は上昇する際には外部からの冷却供給及び／又は
内部での冷却発生を増加させたり或いは減らしたりすれ
ば十分である。これは原則的には自動的に行われる。
【００１３】冷却能力の調節は普通の運転では比較的長
い時間間隔で必要となるから（タンクの大きさに応じて
約１０時間から５日）、この調節は手動でも行うことが
できる。例えば運転中の冷却はタービン中で空気又は窒
素を能率的に膨張させることによって行われるから、冷
却効果の調節のためには装入量をこのタービン（例えば
手動で）によってそれぞれに調節すればよい。
【００１４】その際、緩衝器から出る液体が下降液膜
（Fallfilm）蒸発として部分的に蒸発させるようにする
ための間接的熱交換が行われることが特に好適である。
下降液膜蒸発器として熱交換器を運転する場合の詳細
は、雑誌「蒸発及びその技術的応用」１９８１年、第
３. ５. ５章に記載されている。下降液膜蒸発器では緩
衝器から出る液体の約２５ないし７５重量％、より好適
には４０ないし６０重量％が蒸発する。残りは通常、タ
ンクに戻される。
【００１５】或る用途、例えば鉄工業では、空気分離器
の生成物、特に酸素の需要が著しく変動する。生成物を
その他に利用する可能性がない場合、この空気分離装置
を時々切らなければならない。空気分離器は１日の時間
区分で変わるエネルギーコストに基づいて断続的に運転
することもよくある。このような運転中断後（又は故障
による運転中断後も）装置を再始動させる場合（まだ冷
たい装置でも）、精留が再び定常状態に達し、予定の純
度をもった生成物が得られるまでには長時間（２時間に
いたるまでの）かかる。
【００１６】ここで、運転中断の開始時に還流液を低圧
段から圧力段の下部領域に導き入れる本発明の方法は明
らかな進歩をもたらす。
【００１７】還流液の貯蔵は独国特許第３７３２３６３
号公報(DE-A-3732363)から公知である。だがそこに記述
されている方法では還流液を受けるための固有の装置が
必要である。尚、本発明による方法の範囲では付加的装
置はほとんど必要ない；還流液を流すためには、（どっ
ちみち通常は設置される）安全排液のための導管が使用
される；圧力段の、例えば分離空気の導入管の上方への
連結が必要なだけである。
【００１８】装置を切る場合、空気圧縮器を停止した後
に緩衝器に還流液を導入する結合を閉鎖し、圧力塔への
導管を開く（圧力塔へ行く導管の上方にタンクへ行く導
管が配設されている場合にはタンクへ行く導管を閉鎖す
る必要はなくなる。）。低圧塔にまだ残っている還流液
はその後重力によって圧力塔のサンプに流れ落ちる。そ
こでタンクに貯蔵されるサンプ生成物が窒素含有還流液
によって汚染されるのが回避される。
【００１９】再始動する場合、非常に短い時間内に再び
純粋な酸素生成物が提供される。空気圧縮器の運転開始
後数分で、空気精製用分子篩装置及び圧力塔が再びそれ
らの運転圧力に達する。間もなく圧力のかかったガスが
圧力段の頂上から熱交換器を通って流れ、タンクからの
酸素の蒸発が始まる。その際蒸発したフラクション（タ
ンクからの酸素）はそのまま普通の純度をもった生成物
として取り出される。精留の定常的運転状態に達するま
での時間（約１−５分）は、緩衝タンクに貯蔵されてい
る液体の蒸発によって、生成物の純度又は量の損失を蒙
ることなく切り抜けられる。
【００２０】さらに本発明は請求項４ないし請求項６の
空気低温分離装置にも関係する。
【００２１】
【実施例】本発明並びに本発明のその他の細部を図に示
される実施例に基づいて以下に詳細に説明する。プロセ
ス流を冷却時膨張させるためのタービンなどの細部又は
低圧塔への空気の直接供給はごく簡単な略図には描かれ
ていない。
【００２２】圧縮、精製された空気が導管(1) を介して
二段精留装置(2) の圧力塔(3) に供給される（分離すべ
き空気の一部を能率的に圧力除去した後、低圧塔(4) へ
直接導入することもできる。）。圧力塔の頂上ガスは導
管(5) を介して凝縮器−蒸発器(6) に導かれ、そこで完
全に凝縮する。その際生成した液体は導管(7) を経て圧
力塔(3) の頭部に還流される。それは一部は圧力塔(3)
における還流液としてはたらき、 一部は低圧塔(4) に与
えられる(8) （低圧塔へ行く導管(8) は圧力塔(3) に連
結する代わりに直接、凝縮器−蒸発器(6) からの凝縮物
導管(7) と連結してもよい。）。その他にサンプの液体
(9) は圧力塔から低圧塔(4) の中間部分に導かれ、その
頭部から窒素の豊富な生成物(10)が取り出される。低圧
塔(4) の還流液はその塔の下端で導管(11)を介して取り
出される。それは定常運転においては残留不純物１００
ｐｐｍないし２０％、より好適には０．３ないし１０％
を含む酸素である。導管(11)は、低圧塔(4) を形成する
カラムの底部に比較的近いところにある；そのためその
塔のサンプには液体は非常に少量であるか、もしくは全
くない。
【００２３】液体酸素(12)は更に緩衝器として設置され
た酸素タンク(13)へ流れる。必要の際には一部を液体生
成物として生成物導管(14)から取り出すことができる。
図の実施例において、タンク(13)の圧力はポンプ(15)に
よって維持され、その結果タンクから出る液体は導管(1
6)を介して、下降液膜蒸発器としてはたらく凝縮器−蒸
発器(6) に圧し流される。（無圧貯蔵の場合はポンプを
導管(16)に配設しなければならない。）
【００２４】凝縮器−蒸発器(6) の蒸発流路から導管(1
7)を介して二相混合物が流出する；そのガス状部分の一
部は低圧塔(4) に戻り(18)、一部はガス状酸素生成物(1
9)として取り出される。液体のままの部分は導管(12)を
介して再び緩衝器(13)に還流される。
【００２５】別の液体導管(20)が低圧段(4) の下部領
域、好適には導管(11)の出口より下に連結する。それは
装置が正常運転しているときには閉じている。（必要と
あらば安全のために場合によってはこの口から少量の液
体が安全吐き口（図示されていない）を介して取り出さ
れ、捨てられる。）運転中止の際には空気圧縮器の戻し
運転後、導管(11)の弁(21)を閉鎖して、タンク(13)との
結合を止める。同時にコック(22)を開けると、低圧塔の
サンプにある還流液が圧力塔に流れ、圧力塔のサンプに
貯えられる。（導管(11)及び(20)と低圧段(4) との結合
部位の位置によって、還流液が自然に導管(20)を介して
流出することができる。この場合には導管(11)の弁(21)
はなくてもよい。）
【００２６】装置の再運転の場合には極めて短時間に新
たに純粋の酸素生成物が導管(19)によって取り出され
る。すなわち圧力段(3) に圧力が形成されるやいなや、
頂上ガス(5) が凝縮器−蒸発器(6) に流れ、そこで蒸発
がおこる。蒸発側には、緩衝器(13)からの純粋酸素(16)
が供給されるから、その直後に導管(19)にはガス状生成
物が再びあらわれる。低圧塔において生成物が再び定常
的濃度に達するまでにかかる始動時間内に、タンク内容
も一部蒸発する。低圧段で蒸発の始まった直後には、凝
縮器−蒸発器(6) では相当する純度をもった酸素ガスが
自由に使えるから、低圧塔から流出する還流液(11)も運
転開始直後には普通の組成をもち、導管(12)を介してタ
ンク(13)に流れることができる。
【００２７】低圧段(4) と緩衝器(13)との連結管(18)及
び(11)及び凝縮器−蒸発器(6) の蒸発流路と緩衝器(13)
との間の導管(17/12) は、液体とガスが互いに向き合っ
て流れる断面積の大きい１本の管によっても代用され
る。
【００２８】
【発明の効果】本発明では、資本コストが低くく、運転
のフレキシビリティーが大きいために経済的に好都合な
上記の種類の方法及び装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例の構成を示す説明図である。
【符号の説明】
(1) …導管、 (2) …二段精留装置（二段精留塔）、 (3) …圧力塔（圧力段）、 (4) …低圧塔（低圧段）、 (5) …導管（蒸気導管）、 (6) …下降液膜蒸発器（凝縮器−蒸発器，間接的熱交換
手段）、 (7) …導管（凝縮物帰り管）、 (8) …導管、 (9) …サンプの液体、 (10)…窒素の豊富な生成物（窒素含有フラクション） (11)…導管（還流液導管，酸素フラクション）、 (12)…導管（還流液導管，液体還流導管）、 (13)…酸素タンク（緩衝器）、 (14)…生成物導管（液体生成物導管）、 (15)…ポンプ、 (16)…導管（液体導管）、 (17)…導管（蒸気導管，液体還流導管）、 (18)…導管（蒸気導管）、 (19)…導管、 (20)…液体導管、 (21)…弁、 (22)…コック

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 空気を圧縮，精製，冷却し、少なくとも
    その一部を二段精留塔(2) の圧力段(3) に導入し、更に
    圧力段(3) からの少なくとも１部(8,9) を低圧段(4) で
    分離し、その際に低圧段(4) から酸素フラクション(11)
    及び窒素含有フラクション(10)を生成物として取り出
    し、低圧段(4) の下部領域が圧力段の上部領域と熱交換
    的に結合する空気低温分離方法において、 定常運転では、低圧段(4) を流れ落ちるほとんどすべて
    の還流液を低圧段の下部領域から導管(11)を介して取り
    出し、導管(12)を経て緩衝器(13)に導き、緩衝器(13)か
    ら液体を取り出し(16)、 更にこれを圧力段(3) の上部領域からの凝縮ガス(5) と
    の間接的熱交換手段(6) によって一部を蒸発し、 その際、生ずる蒸気(17,18) の少なくとも一部を低圧段
    (4) の下部領域に導入し、 間接的熱交換手段(6) で液体のままの部分の少なくとも
    一部を緩衝器(13)に戻す(17,12) ことを特徴とする空気
    低温分離方法。
  2. 【請求項２】 間接的熱交換手段(6) が、緩衝器(13)か
    ら出る液体(16)を下降液膜（Fallfilm）蒸発として部分
    的に蒸発させることを特徴とする請求項１記載の空気低
    温分離方法。
  3. 【請求項３】 運転中止の始めに低圧段(4) からの還流
    液を圧力段(3) の下部領域に導管(20)を経て導くことを
    特徴とする請求項１又は請求項２記載の空気低温分離方
    法。
  4. 【請求項４】 空気圧縮器と、精製装置と、熱交換器
    と、及び圧力塔(3) 及び低圧塔(4) からなる二段精留装
    置(2) とから成り、蒸気導管(5) 及び凝縮物帰り管(7)
    を介して圧力塔(3) に連結して、低圧塔(4) の下部領域
    からの液体を蒸発させるための蒸発流路を有する凝縮器
    −蒸発器(6) を備えた空気低温分離装置において、 低圧段の下部領域から緩衝器(13)に連結する還流液導管
    (11,12) と、緩衝器(13)から凝縮器−蒸発器(6) の蒸発
    流路の入口に通ずる液体導管(16)と、蒸発流路の出口か
    ら低圧塔(4) の下部領域に連結する蒸気導管(17,18)
    と、蒸発流路の出口と緩衝器(13)との間の液体還流導管
    (17,12) とを備えたことを特徴とする空気低温分離装
    置。
  5. 【請求項５】 凝縮器−蒸発器(6) が下降液膜蒸発器と
    して造られていることを特徴とする請求項４記載の空気
    低温分離装置。
  6. 【請求項６】 低圧塔(4) の下部領域から圧力塔(3) に
    通じ、途中に止めコック(22)が配設された液体導管(20)
    を備えたことを特徴とする請求項４又は請求項５記載の
    空気低温分離装置。
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