DE10205096A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus weniger reinem Sauerstoff - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus weniger reinem Sauerstoff

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DE10205096A1
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Ralph Spoeri
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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus weniger reinem Sauerstoff in einem Destilliersystem, das eine Hochdrucksäule (2) und eine Niederdrucksäule (3) aufweist. Eine Einsatzfraktion (1) aus weniger reinem Sauerstoff wird in die Hochdrucksäule (2) eingeleitet. Eine vorgereinigte Sauerstofffraktion (8, 9, 11) aus der Hochdrucksäule (2) wird in die Niederdrucksäule (3) eingeleitet. Aus der Niederdrucksäule (3) wird ein hoch reines Sauerstoffprodukt (16, 214, 242, 599, 600, 601) abgezogen. Ferner wird ein erster Strom (106, 460) eines Wärmeträger-Fluids in einem Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer (4) durch indirekten Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule (2) mindestens teilweise kondensiert, anschließend mindestens zum Teil entspannt (109) und in einem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (6) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem kondensierenden Gas aus der Niederdrucksäule (3) mindestens teilweise verdampft. Das Wärmeträger-Fluid (107) wird stromabwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers (4) und stromaufwärts der Entspannung (109) in einem Unterkühlungs-Wärmetauscher (105) durch indirekten Wärmeaustausch abgekühlt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus weniger reinem Sauerstoff in einem Destilliersystem, das eine Hochdrucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist, wobei eine Einsatzfraktion aus weniger reinem Sauerstoff in die Hochdrucksäule eingeleitet wird, eine vorgereinigte Sauerstofffraktion aus der Hochdrucksäule in die Niederdrucksäule eingeleitet wird und aus der Niederdrucksäule ein hoch reines Sauerstoffprodukt abgezogen wird, und wobei bei dem Verfahren ferner ein erster Strom eines Wärmeträger-Fluids in einem Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer durch indirekten Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule mindestens teilweise kondensiert, anschließend mindestens zum Teil entspannt und in einem Niederdrucksäulen- Kopfkondensator durch indirekten Wärmeaustausch mit einem kondensierenden Gas aus der Niederdrucksäule mindestens teilweise verdampft wird.
  • Unter "weniger reinem Sauerstoff" wird hier eine Fraktion verstanden, die hauptsächlich aus Sauerstoff besteht, aber noch verschiedene Verunreinigungen enthält, die leichter und schwerer als Sauerstoff sieden. Es kann sich beispielsweise um Sauerstoff technischer Reinheit, insbesondere einer Reinheit von etwa 99,5 mol-%, handeln. Das hoch reine Sauerstoffprodukt enthält weniger Verunreinigungen als das Einsatzgemisch. Es kann beispielsweise noch die folgenden Verunreinigungen aufweisen:
    Stickstoff: 1 ppb oder weniger
    Argon: 5 ppb oder weniger
    Methan: 1 ppb oder weniger
    Kohlenmonoxid: 1 ppb oder weniger
    Wasserstoff: 1 ppb oder weniger
  • Ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung sind aus JP 04139004 bekannt. Das Destilliersystem zur Sauerstoff-Reinigung wird hier mittels eines Kreislaufs beheizt und gekühlt, der vermutlich mit Stickstoff betrieben wird. Zwischen Hochdrucksäule und Niederdrucksäule ist ein weiterer Kondensator- Verdampfer (Hauptkondensator) angeordnet, in dem Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule gegen kondensierendes Kopfgas der Hochdrucksäule verdampft wird.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derartiges System anzugeben, das besonders effizient arbeitet.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass das Wärmeträger-Fluid stromabwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers und stromaufwärts der Entspannung in einem Unterkühlungs-Wärmetauscher durch indirekten Wärmeaustausch abgekühlt wird.
  • Durch den Wärmeaustausch in dem Unterkühlungs-Wärmetauscher wird das in dem Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer verflüssigte Wärmeträger-Fluid unterkühlt, also auf eine Temperatur unterhalb seines Siedepunkts gebracht. Bei der anschließenden Entspannung (vorzugsweise in einem Drosselventil) entsteht dadurch weniger Flashgas. Entsprechend mehr Flüssigkeit steht zur Kühlung des Niederdrucksäulen- Kopfkondensators zur Verfügung. Dadurch wird die Effizienz des Verfahrens verbessert, indem entweder die Rücklaufmenge und damit die Trennwirkung in der Niederdrucksäule erhöht wird, oder indem - bei gleichbleibender Kühlleistung des Niederdrucksäulen-Kopfkondensators die Menge an Wärmeträger-Fluid und damit der Energieverbrauch verringert wird. (Selbstverständlich können diese beiden Effekte auch kombiniert werden.)
  • Die beiden Kondensator-Verdampfer (Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer und Niederdrucksäulen-Kopfkondensator) können unmittelbar im Sumpf beziehungsweise am Kopf der entsprechenden Säulen angeordnet sein. Alternativ kann eine oder jeder der beiden Kondensator-Verdampfer getrennt von den Säulen in einem separaten Behälter angeordnet sein.
  • Das Wärmeträger-Fluid kann bei der Erfindung beispielsweise durch Stickstoff, Sauerstoff, Luft oder jedes andere Gemisch aus Luftkomponenten gebildet werden. Das im Niederdrucksäulen-Kopfkondensator verdampfte Wärmeträger-Fluid wird (gegebenenfalls nach Anwärmung) in die Atmosphäre abgeblasen und/oder in einem Kreislaufverdichter rückverdichtet und wieder dem Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer zugeführt.
  • Bevorzugte Wertebereich für die Drücke bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind:
    Hochdrucksäule (im Sumpf):
    beispielsweise 2,0 bis 3,0 bar, vorzugsweise etwa 2,5 bar
    Niederdrucksäule (im Sumpf):
    beispielsweise 1,1 bis 1,9 bar, vorzugsweise etwa 1,5 bar
    Wärmeträger-Fluid im Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer (Verflüssigungsraum):
    beispielsweise 5 bis 9 bar, vorzugsweise etwa 7 bar
    Wärmeträger-Fluid im Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (Verdampfungsraum):
    beispielsweise 2 bis 4 bar, vorzugsweise etwa 3 bar
  • Vorzugsweise wird gasförmiges Wärmeträger-Fluid, das aus dem Niederdrucksäulen- Kopfkondensator abgezogen wurde, in dem Unterkühlungs-Wärmetauscher angewärmt. Dieser Dampf stellt die kälteste Fraktion in dem Destilliersystem dar und bewirkt damit eine besonders starke Unterkühlung des flüssigen Wärmeträger-Fluids.
  • Der Unterkühlungs-Wärmetauscher wird bei der Erfindung durch einen Wärmetauscherblock gebildet, der von den beiden Kondensator-Verdampfem (Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer und Niederdrucksäulen-Kopfkondensator) getrennt ist. Er kann vollständig separat ausgeführt sein. Es ist jedoch günstig, ihn mit einem anderen Wärmeaustauschvorgang zu kombinieren. Wenn zum Beispiel das Wärmeträger-Fluid stromaufwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers in einem Hauptwärmetauscher abgekühlt wird, ist es vorteilhaft, wenn der Hauptwärmetauscher und der Unterkühlungs-Wärmetauscher durch einen integrierten Wärmetauscherblock gebildet werden. Dies gilt insbesondere dann, wenn ein Strom, der sowohl im Unterkühlungs-Wärmetauscher, als auch im Hauptwärmetauscher angewärmt wird, durch die gleiche Fraktion gebildet wird, beispielsweise durch gasförmiges Wärmeträger-Fluid, das aus dem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator abgezogen wurde. Dieses kann dann nacheinander den Unterkühlungs-Wärmetauscher- und den Hauptwärmetauscher-Abschnitt des integrierten Wärmetauschers in derselben Passage durchströmen.
  • Die Wirkung der Erfindung kann weiter verbessert werden, indem das Wärmeträger- Fluid stromabwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers und stromaufwärts der Entspannung in einem weiteren Unterkühlungs-Wärmetauscher durch indirekten Wärmeaustausch abgekühlt wird. Unter dem "weiteren Unterkühlungs-Wärmetauscher" ist ein vom bisher beschriebenen, ersten Unterkühlungs-Wärmetauscher getrennter Wärmetauscher zu verstehen, indem insbesondere eine andere Fraktion als in dem ersten Unterkühlungs-Wärmetauscher angewärmt wird.
  • Vorzugsweise wird in dem weiteren Unterkühlungs-Wärmetauscher eine flüssige Fraktion aus der Niederdrucksäule angewärmt, wobei insbesondere stromaufwärts des weiteren Unterkühlungs-Wärmetauschers eine Druckerhöhung in der flüssigen Fraktion durchgeführt wird. Dabei kann es sich beispielsweise um hoch reines Sauerstoffprodukt handeln, das flüssig aus der Niederdrucksäule abgezogen, in einer Pumpe auf über Niederdrucksäulen-Druck gebracht und anschließend in den weiteren Unterkühlungs-Wärmetauscher eingeführt wird.
  • Der erste Strom des Wärmeträger-Fluids kann in dem Hochdrucksäulen- Sumpfverdampfer vollständig oder im Wesentlichen vollständig kondensiert werden. Falls das Wärmeträger-Fluid durch ein Mehrkomponenten-Gemisch gebildet wird, kann es jedoch vorteilhaft sein, das Wärmeträger-Fluid in dem in dem Hochdrucksäulen- Sumpfverdampfer nur teilweise zu verflüssigen, beispielsweise zu 10 bis 50 mol-%. Dadurch wird die Verdampfungstemperatur erhöht beziehungsweise umgekehrt genügt ein geringerer Druck im Wärmeträger-Fluid.
  • Der gasförmig verbliebene Teil des ersten Stroms des Wärmeträger-Fluids kann in einem anderen Kondensator verflüssigt werden, beispielsweise in einem Hauptkondensator, über den Hochdrucksäule und Niederdrucksäule in wärmetauschender Verbindung stehen. Der separat verflüssigte Teil des ersten Stroms des Wärmeträger-Fluids kann ebenfalls dem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator zugeführt werden. Vorzugsweise werden die beiden kondensierten Teile des Wärmeträger-Fluids vorher gemeinsam unterkühlt.
  • In einer anderen Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Wärmeträger- Fluid stromaufwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers in den ersten Strom und in einen zweiten Strom aufgeteilt, wobei der zweite Strom in einem weiteren Kondensator-Verdampfer verflüssigt wird, in dem eine Fraktion aus der Niederdrucksäule verdampft wird. Dadurch wird die Heizleistung des Wärmeträger- Fluids nicht ausschließlich auf die Hochdrucksäule übertragen, sondern zwischen Hochdrucksäule und Niederdrucksäule aufgeteilt. Die Hochdrucksäule kann somit zum einen einen geringeren Durchmesser aufweisen; zum anderen ist es möglich, über die Aufteilung des Wärmeträger-Fluids die Konzentration an schwererflüchtigen Komponenten (zum Beispiel Kohlenwasserstoffe und/oder Argon) in den Säulensümpfen gezielt einzustellen. Beide Ströme können stromabwärts ihrer Kondensation in den Niederdrucksäulen-Kopfkondensator eingeführt werden; vorzugsweise werden sie auch gemeinsam unterkühlt.
  • Die Verfahrensweisen der Ansprüche 6 und 7 sowie die Verwendung eines weniger als 90% Stickstoff enthaltenden stellen Merkmale dar, die auch ohne den in Anspruch 1 beschriebenen Unterkühlungsschritt vorteilhaft sind.
  • Insbesondere dann, wenn das erfindungsgemäße Verfahren in eine Anlage zur Tieftemperatur-Zerlegung von Luft eingebunden ist, kann es günstig sein, wenn gasförmiges Wärmeträger-Fluid, das aus dem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator abgezogen wurde, arbeitsleistend entspannt wird, gegebenenfalls stromabwärts seiner Anwärmung in Unterkühlungs-Wärmetauscher. Vor seiner arbeitsleistenden Entspannung kann das verdampfte Wärmeträger-Fluid beispielsweise mit einer Restfraktion aus der Luftzerlegung im engeren Sinne vermischt werden. Auf diese Weise kann der verbleibende Druck des Wärmeträger-Fluids ausgenutzt werden, vorzugsweise mit Hilfe einer ohnehin vorhandenen Maschine.
  • Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß Patentanspruch 9.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
  • Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung,
  • Fig. 2 ein weiteres Ausführungsbeispiel mit zwei Unterkühlungs- Wärmetauschern,
  • Fig. 3 eine Variante mit nur partieller Kondensation des Wärmeträger-Fluids,
  • Fig. 4 eine andere Variante mit Aufteilung des Wärmeträger-Fluids vor dem Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer und
  • Fig. 5 ein Beispiel für die Einbindung des erfindungsgemäßen Systems gemäß Fig. 1 in einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage.
  • In dem Verfahren von Fig. 1 wird über Leitung 1 flüssiger Sauerstoff einer Reinheit von beispielsweise 99,5 mol-% in eine Hochdrucksäule 2 eingeführt, vorzugsweise an einer Zwischenstelle unterhalb der Mitte der Hochdrucksäule. Die Hochdrucksäule 2 ist Teil eines Destilliersystems, das außerdem eine Niederdrucksäule 3, einen Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer 4, einen Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 6 und einen weiteren Kondensator-Verdampfer (Hauptkondensator) 5 umfasst. Im Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer 4 wird durch indirekten Wärmeaustausch aufsteigender Dampf erzeugt. Kontinuierlich oder intermittierend wird über Leitung 7 Spülflüssigkeit abgezogen. Mit ihr werden schwererflüchtige Verunreinigungen aus dem Verfahren entfernt. Das Kopfgas 8 enthält praktisch keine schwererflüchtigen Komponenten mehr und wird im Hauptkondensator 5 mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule verflüssigt. Dabei gebildetes Kondensat 9 wird zu einem ersten Teil 10 als Rücklauf auf die Hochdrucksäule 2 aufgegeben. Der Rest wird als vorgereinigte Sauerstofffraktion 11 über ein Drosselventil 12 in die Niederdrucksäule 3 eingeführt, und zwar vorzugsweise an einer Zwischenstelle oberhalb der Mitte der Niederdrucksäule.
  • Das Kopfgas 13 der Niederdrucksäule wird in dem Niederdrucksäulen- Kopfkondensator 6 zum großen Teil kondensiert. Das Kondensat 14 wird zum Niederdrucksäulen-Kopf zurückgeleitet, während der gasförmige verbliebene Anteil 15, der die leichterflüchtigen Verunreinigungen enthält, als Restdampf abgezogen wird. Aus dem Sumpf der Niederdrucksäule 3 wird über Leitung 16 hoch reines Sauerstoffprodukt HLOX flüssig abgezogen, gegebenenfalls gefördert mittels eine Pumpe 17.
  • Über Leitung 101 wird ein Wärmeträger-Fluid herangeführt und über Leitung 102 zu einem Hauptwärmetauscher 104 geleitet, der Teil eines integrierten Wärmeaustauschers 103 ist. Dort wird das Wärmeträger-Fluid 102 in indirektem Wärmeaustausch gegen Wärmeträger-Fluid 111 vom Niederdrucksäulen- Kopfkondensator und gegen Restdampf 15 angewärmt. (Letzterer wird nach seiner Anwärmung über Leitung 117 in die Atmosphäre abgeblasen.) Vom kalten Ende des Hauptwärmetauschers 104 strömt das Wärmeträger-Fluid über Leitung 106 zum Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer 4 und wird dort vollständig verflüssigt. Das kondensiert Wärmeträger-Fluid 107, 108 wird in einem Drosselventil 109 entspannt und in den Verdampfungsraum des Niederdrucksäulen-Kopfkondensators 6 eingespeist. Dort verdampft es vollständig oder zum größten Teil. (Nicht verdampfte Anteile können kontinuierlich oder intermittierend über eine Spülleitung 110 abgezogen werden.) Das in dem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator gebildete gasförmige Wärmeträger-Fluid 111 wird in dem integrierten Wärmeaustauscher 103 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und über die Leitungen 112 und 113 in die Atmosphäre abgeblasen. Alternativ kann das gesamte warme gasförmige Wärmeträger-Fluid 112 oder ein Teil davon über Leitung 114 im Kreislauf geführt werden. Zumindest in diesem Fall ist zusätzlich ein Kreislaufverdichter 115 mit Nachkühler 116 notwendig.
  • Erfindungsgemäß wird das verflüssigte Wärmeträger-Fluid 107 vor seiner Entspannung 109 in einem Unterkühlungs-Wärmetauscher 105 unterkühlt. Die Kälte liefert das gasförmige Wärmeträger-Fluid 111 vom Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 6. Der Unterkühlungs-Wärmetauscher 105 ist in dem Ausführungsbeispiel Teil des integrierten Wärmeaustauschers 103. Alternativ könnten Hauptwärmetauscher 104 und Unterkühlungs-Wärmetauscher 105 durch zwei getrennte Wärmeaustauscherblöcke realisiert sein.
  • Das Wärmeträger-Fluid 101 wird bei dem Verfahren von Fig. 1 beispielsweise durch Luft, Stickstoff oder Sauerstoff gebildet, oder aber durch eine beliebige Mischung dieser Einzelkomponenten.
  • Die Flashgasmenge wird bei dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 durch die erfindungsgemäße Unterkühlung des Wärmeträger-Fluids um 4% verringert.
  • Fig. 2 unterscheidet sich von Fig. 1 durch einen weiteren Unterkühlungs- Wärmetauscher 240, der stromaufwärts des bisher beschriebenen ersten Unterkühlungs-Wärmetauschers 105 angeordnet ist und die Unterkühlung des flüssigen Wärmeträger-Fluids 107 verstärkt. In ihm wird flüssiger hoch reiner Sauerstoff 241, der aus der Niederdrucksäule abgezogen (16) und flüssig auf Druck gebracht (217) wurde, angewärmt. Die angewärmte Flüssigkeit wird schließlich über eine Produktleitung 242 abgeführt.
  • Fig. 3 basiert ebenfalls auf Fig. 1. Allerdings ist der Prozess von Fig. 3 gezielt auf die Verwendung eines Mehrkomponenten-Gemischs wie zum Beispiel Luft als Wärmeträger-Fluid ausgelegt. Hierbei wird das Wärmeträger-Fluid 106 im Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer 4 nur teilweise kondensiert (beispielsweise zu 10 bis 50 mol-%). Der gasförmig verbliebene Anteil wird über Leitung 350 zum Hauptkondensator 305 geleitet. Dieser enthält zusätzliche Passagen, in den das Gas 350 gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule kondensiert wird. Die entstandene Flüssigkeit 351 wird mit dem Kondensat 352 aus dem Hochdrucksäulen- Sumpfverdampfer 4 vermischt und strömt wie in Fig. 1 über Leitung 107 zum Unterkühlungs-Wärmetauscher 105 und weiter (108, 109) zum Niederdrucksäulen- Kopfkondensator 6.
  • Eine weitere Abwandlung von Fig. 1 zeigt Fig. 4. Das Wärmeträger-Fluid aus dem Hauptwärmetauscher 104 wird hier in einen ersten Strom 460 und einen zweiten Strom 461 aufgeteilt. Das Mengenverhältnis zwischen erstem und zweitem Strom wird über ein Ventil 462 eingestellt. Beispielsweise 10 bis 40 mol-% des Wärmeträger-Fluids 406 werden über die Leitung 461 geführt. Der zweite Strom 461 wird zum Hauptkondensator 405 geleitet. Dieser enthält gegenüber Fig. 1 zusätzliche Passagen, in denen der zweite Strom 461 gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule kondensiert wird. Die entstandene Flüssigkeit 463 wird mit dem Kondensat 464 aus dem Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer 4 vermischt und strömt wie in Fig. 1 über Leitung 107 zum Unterkühlungs-Wärmetauscher 105 und weiter (108, 109) zum Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 6.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung können beispielweise im Anschluss an eine Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage betrieben werden, indem deren Sauerstoffprodukt als weniger reiner Sauerstoff in die Hochdrucksäule eingeführt wird, in Gas- und/oder in Flüssigform. Besonders interessant ist die Erfindung jedoch im Zusammenhang mit der Aufrechterhaltung einer Notversorgung an einer Luftzerlegungsanlage, die im Normalbetrieb den hoch reinen Sauerstoff selbst erzeugt. Fällt die Luftzerlegungsanlage aus, kann das hoch reine Produkt in der Regel nicht oder nur unter hohem Aufwand über Tankwagen oder Rohrleitungen herangeführt werden. In diesem Fall ist es günstig, leicht verfügbaren weniger reinen Sauerstoff technischer Qualität heranzuführen und vor Ort erfindungsgemäß zu reinigen. Dazu wird er beispielsweise aus einem Flüssigtank entnommen und flüssig in die Hochdrucksäule eingespeist. Das erfindungsgemäße Verfahren kommt dabei weitgehend ohne äußere Energiezufuhr, rotierende Maschinen und komplizierte Regelung aus, lediglich der Druck des Wärmeträger-Fluids muss ausreichen, um den Betrieb des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers sicherzustellen. Dies kann beispielsweise durch die Verwendung von Stickstoff aus einem als Wärmeträger-Fluid bewerkstelligt werden, wenn dieser flüssig aus dem Tank entnommen und anschließend verdampft wird. Wegen der hohen Anforderungen an die Verfügbarkeit des hoch reinen Sauerstoffs ist die Erfindung insbesondere für Onsite-Anlagen zur Belieferung von Einrichtungen zur Halbleiter-Produktion geeignet.
  • Die Einbindung des erfindungsgemäßen Systems in eine Tieftemperatur- Luftzerlegungsanlage ist in Fig. 5 dargestellt. Rechts in der Zeichnung ist das Destilliersystem 2, 3, 4, 5, 6 der Fig. 1 abgebildet. Alternativ könnten auch die in den Fig. 2 bis 4 beschriebenen Varianten um Zusammenhang mit der Luftzerlegungsanlage (LZA) im engeren Sinne eingesetzt werden, die im Folgenden näher erläutert wird.
  • Verdichtete und gereinigte Luft 540 wird in einem Hauptwärmetauscher 541 auf etwa Taupunkt abgekühlt und strömt über die Leitungen 542, 543 teilweise in die LZA- Hochdrucksäule 544 eines Zwei-Säulen-Luftzerlegers 544/545. Gasförmiger Kopfstickstoff 546 der LZA-Hochdrucksäule 544 wird zu einem ersten Teil 547 in einem LZA-Hauptkondensator 548 und zu einem zweiten Teil 549 in einem Nebenkondensator 550 verflüssigt. Das dabei erzeugte Kondensat 551 wird zu einem ersten Teil 552 als Rücklauf auf die LZA-Hochdrucksäule 544 aufgegeben. Der Rest 553 wird in einem integrierten Unterkühlungs-Wärmetauscher 554 abgekühlt und über Leitung 555 in den Kopf der LZA-Niederdrucksäule 545 eingedrosselt. Als Sumpfprodukt verlässt flüssiger Rohsauerstoff 556 die LZA-Hochdrucksäule 544, wird in zwei Strömen 557, 559 unterschiedlich stark unterkühlt (in 554) und schließlich in die LZA-Niederdrucksäule 545 (über Leitung 558) beziehungsweise in den Verdampfungsraum eines LZA-Niederdrucksäulen-Kopfkondensators 561 eingespeist.
  • Der LZA-Niederdrucksäule 545 werden flüssiger Sauerstoff 565 am Sumpf und flüssiger Stickstoff 564 einige Böden unterhalb des Kopfs entnommen. Der flüssige Stickstoff 564 wird in einer Pumpe 566 auf einen erhöhten Druck gebracht, im integrierten Unterkühlungs-Wärmetauscher 554 angewärmt und über Leitung 567 in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators 550 geleitet. Dampf 568 aus dem Nebenkondensator 550 wird im Hauptwärmetauscher 541 auf etwa Umgebungstemperatur gebracht und über Leitung 569 als gasförmiges hoch reines Stickstoffprodukt (GAN) abgezogen. Flüssig verbliebener Stickstoff 582 fließt in die LZA-Hochdrucksäule 544 zurück.
  • Vom LZA-Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 561 werden ein gasförmiger (562) und ein flüssiger (563) Spülstrom sowie Restgas 590 abgezogen. Letzteres wird in den Wärmeaustauschern 554 und 541 angewärmt und bei 591 aus dem Verfahren entfernt. Außerdem wird der LZA-Niederdrucksäule 545 über Leitung 592 Unrein-Stickstoff als Restfraktion gasförmig entnommen, im integrierten Unterkühlungs-Wärmetauscher 554 angewärmt und über Leitung 593 zum kalten Ende des Hauptwärmetauschers 541 geführt. Bei einer Zwischentemperatur wird die Restfraktion 594 einer Entspannungsmaschine (Restgasturbine) 595 zugeleitet und dort auf etwa Atmosphärendruck arbeitsleistend entspannt. Die Niederdruck-Restfraktion 596 wird auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt (541) und schließlich über Leitung 597 abgezogen. Die Leitung 598 ist optional und dient der Regelung des aufsteigenden Dampfs.
  • Ein erster Strom 583-584 des flüssigen Sauerstoffs 565 wird mittels einer Pumpe 585 in den Verdampfungsraum des LZA-Hauptkondensators 548 gefördert und verdampft dort teilweise. Verdampfter Sauerstoff und verbliebene Flüssigkeit werden gemeinsam über Leitung 586 in die LZA-Niederdrucksäule 545 zurückgeleitet. Ein zweiter Strom 583-587 wird in einer Pumpe 588 auf den gewünschten Produktdruck gebracht (so genannte Innenverdichtung) und im Hauptwärmetauscher 541 verdampft und angewärmt. Über Leitung 589 wird schließlich gasförmiger Drucksauerstoff mit Standard-Reinheit (S-GOX) abgegeben.
  • Die Betriebsdrücke in der Luftzerlegungsanlage im engeren Sinne betragen etwa 10 bar in der LZA-Hochdrucksäule und etwa 3 bar in der LZA-Niederdrucksäule.
  • Abweichend von der in Fig. 5 gezeichneten Darstellung können diese beiden Säulen auch als Doppelsäule übereinander angeordnet sein.
  • Ein dritter Strom 1 des flüssigen Sauerstoffs aus der LZA-Niederdrucksäule 545 stellt den "weniger reinen Sauerstoff" im Sinne der Erfindung dar, der als Einsatz in die Hochdrucksäule 2 eingeleitet wird. Der Restdampf 15 vom Kopf der Niederdrucksäule 3 wird mit dem Restgas 590 vom LZA-Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 561 vereinigt.
  • Als Wärmeträger-Fluid 106 wird ein Teil der abgekühlten Einsatzluft 542 verwendet, der stromaufwärts der LZA-Hochdrucksäule 544 von der Gesamtluft 542 abgenommen und dem Verflüssigungsraum des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers 4 zugeleitet wird. Im Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 6 verdampftes Wärmeträger-Fluid 111 wird mit Unrein-Stickstoff 592 aus der LZA-Niederdrucksäule 545 vermischt und gemeinsam mit diesem arbeitsleistend entspannt (595), was eine weitere Einergieeinsparung bewirkt. Der erste Unterkühlungs-Wärmetauscher 105 im Sinne der Erfindung wird durch einen Abschnitt des integrierten Unterkühlungs- Wärmetauschers 554 gebildet, in dem flüssiges Wärmeträger-Fluid 107 aus dem Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer 4 abgekühlt wird. Diese Abkühlung wird hier durch indirekten Wärmeaustausch nicht nur mit Wärmeträger-Fluid-Dampf 111 aus dem Verdampfungsraum des Niederdrucksäulen-Kopfkondensators 6, sondern auch mit gasförmigen Rückströmen aus der Luftzerlegungsanlage im engeren Sinn bewirkt. (In Fig. 5 werden der erste Unterkühlungs-Wärmetauscher der Erfindung und der Unterkühlungs-Gegenströmer des Luftzerlegers durch einen gemeinsamen Block gebildet, den integrierten Unterkühlungs-Wärmetauscher 554.)
  • Der flüssige hoch reine Sauerstoff 16 aus der Niederdrucksäule 3 wird in einer Pumpe 517 auf den gewünschten Produktdruck gebracht (innenverdichtet), über Leitung 599 zum Hauptwärmetauscher 541 geleitet, dort verdampft und angewärmt und schließlich über Leitung 600 als gasförmiges hoch reines Produkt (P-GOX) abgeführt. Ein Teil 601 des in 517 gepumpten Sauerstoffs kann auch als hoch reines Flüssigprodukt (P-LOX) gewonnen werden.

Claims (9)

1. Verfahren zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus weniger reinem Sauerstoff in einem Destilliersystem, das eine Hochdrucksäule (2) und eine Niederdrucksäule (3) aufweist, wobei eine Einsatzfraktion (1) aus weniger reinem Sauerstoff in die Hochdrucksäule (2) eingeleitet wird, eine vorgereinigte Sauerstofffraktion (8, 9, 11) aus der Hochdrucksäule (2) in die Niederdrucksäule (3) eingeleitet wird und aus der Niederdrucksäule (3) ein hoch reines Sauerstoffprodukt (16, 241, 242, 599, 600, 601) abgezogen wird, und wobei bei dem Verfahren ferner ein erster Strom (106, 460) eines Wärmeträger-Fluids in einem Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer (4) durch indirekten Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule (2) mindestens teilweise kondensiert, anschließend mindestens zum Teil entspannt (109) und in einem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (6) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem kondensierenden Gas aus der Niederdrucksäule (3) mindestens teilweise verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträger-Fluid (107) stromabwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers (4) und stromaufwärts der Entspannung (109) in einem Unterkühlungs-Wärmetauscher (105) durch indirekten Wärmeaustausch abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass gasförmiges Wärmeträger-Fluid (111), das aus dem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (6) abgezogen wurde, in dem Unterkühlungs-Wärmetauscher (105) angewärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträger-Fluid (102) stromaufwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers (4) in einem Hauptwärmetauscher (104) abgekühlt wird und der Hauptwärmetauscher (104) und der Unterkühlungs-Wärmetauscher (105) durch einen integrierten Wärmetauscherblock (103) gebildet werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträger-Fluid (107) stromabwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers (4) und stromaufwärts der Entspannung (109) in einem weiteren Unterkühlungs- Wärmetauscher (240) durch indirekten Wärmeaustausch abgekühlt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass in dem weiteren Unterkühlungs-Wärmetauscher (240) eine flüssige Fraktion (16, 241) aus der Niederdrucksäule (3) angewärmt wird, wobei insbesondere stromaufwärts des weiteren Unterkühlungs-Wärmetauschers (240) eine Druckerhöhung (217) in der flüssigen Fraktion (16, 217) durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Strom (106) des Wärmeträger-Fluids in dem Hochdrucksäulen- Sumpfverdampfer (4) nur teilweise kondensiert wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträger-Fluid (406) stromaufwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers (4) in den ersten Strom (460) und in einen zweiten Strom (461) aufgeteilt wird, wobei der zweite Strom (461) in einem weiteren Kondensator-Verdampfer (405) verflüssigt wird, in dem eine Fraktion aus der Niederdrucksäule (3) verdampft wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass gasförmiges Wärmeträger-Fluid (111), das aus dem Niederdrucksäulen- Kopfkondensator (6) abgezogen wurde, arbeitsleistend entspannt (595) wird, gegebenenfalls stromabwärts seiner Anwärmung in Unterkühlungs-Wärmetauscher (105) und/oder Hauptwärmetauscher (541).
9. Vorrichtung zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus weniger reinem Sauerstoff mit einem Destilliersystem, das eine Hochdrucksäule (2) und eine Niederdrucksäule (3) aufweist, mit einer Einsatzleitung (1) zur Einleitung weniger reinen Sauerstoffs in die Hochdrucksäule (2), einer Übergangsleitung (8, 9, 11) zur Überleitung einer vorgereinigten Sauerstofffraktion aus der Hochdrucksäule (2) in die Niederdrucksäule (3), mit einer Produktleitung (16, 241, 242, 599, 600, 601) zum Abziehen eines hoch reinen Sauerstoffprodukts aus der Niederdrucksäule (3), mit einer ersten Wärmeträger-Fluid-Leitung (106, 460) zur Einleitung eines gasförmigen Wärmeträger-Fluids in einen Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer (4) einer zweiten Wärmeträger-Fluid-Leitung (107, 108) zur Einleitung von kondensiertem Wärmeträger-Fluid über eine Entspannungseinrichtung (109) in einem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (6) und mit einer dritten Wärmeträger- Fluid-Leitung (111) zum Abziehen von verdampftem Wärmeträger-Fluid aus dem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (6), dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Wärmeträger-Fluid-Leitung (107, 108) stromaufwärts der Entspannungseinrichtung (109) durch einen Unterkühlungs-Wärmetauscher (105) führt.
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