DE19819338A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hochreinem Druckstickstoff - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hochreinem Druckstickstoff

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DE19819338A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Druckstickstoff gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE 36 06 967 A1 bekannt. Hier wird der im Kopfkondensator der Niederdrucksäule verflüssigte Stickstoff, der nicht als Rücklauf in der Säule verwendet wird, flüssig auf Druck gebracht und in die Drucksäule eingespeist und dort mit der Flüssigkeit aus dem Kopfkondensator der Drucksäule vermischt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren der eingangs genannten Art ein hochreines Druckstickstoffprodukt zu gewinnen, das insbesondere eine besonders geringe Konzentration an Verunreinigungen enthält, die leichterflüchtig als Stickstoff sind.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Stickstofffraktion mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden unterhalb des Kopfs der Niederdrucksäule entnommen und mindestens ein Teil der flüssigen Stickstofffraktion unter einem Druck, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule ist, durch indirekten Wärmeaustausch verdampft und als hochreines Druckstickstoffprodukt abgeführt wird. Unter hochreinem Druckstickstoff ist beispielsweise Stickstoff mit einer Gesamtverunreinigung von 1 ppm oder weniger, insbesondere zwischen 1 ppm und 10-3 ppb und unter einem überatmosphärischen Druck, insbesondere von über 3 bar zu verstehen.
Bei der Erfindung dient der oberhalb der Entnahme der Stickstofffraktion gelegene Abschnitt der Niederdrucksäule zur Abtrennung von leichterflüchtigen Verunreinigungen. Dieser Abschnitt kann aus Packungen oder Füllkörpern gebildet sein, deren Stoffaustauschwirkung mindestens einem theoretischen Boden entspricht oder aus einem oder mehreren konventionellen Rektifizierböden, beispielsweise Siebböden. Er kann aus bis zu 10, vorzugsweise aus 2 bis 5 theoretischen Böden bestehen. Die leichterflüchtigen Verunreinigungen werden als gasförmige Restfraktion aus dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators der Niederdrucksäule abgezogen.
Um die besonders hohe Reinheit der Stickstofffraktion aus der Niederdrucksäule zu erhalten, wird diese nicht in die Drucksäule eingeleitet, sondern durch indirekten Wärmeaustausch verdampft und in unveränderter Konzentration als hochreines Druckstickstoffprodukt entnommen. Als Heizmittel bei dem indirekten Wärmeaustausch kann beispielsweise ein Gas aus dem oberen Bereich der Drucksäule und/oder ein Gas aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule verwendet werden. Details über diesen Wärmeaustauschschritt sind den älteren Patentanmeldungen DE 196 43 916, DE 197 17 124 und PCT/EP97/06010 zu entnehmen.
Die Betriebsdrücke der Säulen können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise 6 bis 20, vorzugsweise 7 bis 16 bar in der Drucksäule und beispielsweise 3 bis 8, vorzugsweise 3 bis 6 bar in der Niederdrucksäule betragen. Der Kopfkondensator der Niederdrucksäule wird beispielsweise mit einer Flüssigkeit aus der Niederdrucksäule wie etwa der Niederdrucksäulen-Sumpfflüssigkeit als Kältemittel betrieben. Rücklauf für die Drucksäule wird üblicherweise durch einen Kondensator-Verdampfer erzeugt, über den der Kopf der Drucksäule und der Sumpf der Niederdrucksäule in wärmetauschender Verbindung stehen.
Indem der Drucksäule mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden unterhalb des Kopfs eine flüssige Rohstickstofffraktion entnommen und an einer Stelle auf die Niederdrucksäule aufgegeben wird, die mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden oberhalb der Stelle der Entnahme der flüssigen Stickstofffraktion liegt, kann bereits die Drucksäule zur Abtrennung leichterflüchtiger Verunreinigungen eingesetzt werden. Dadurch ergeben sich Vorteile für die Reinheit des hoch reinen Druckstickstoffprodukts.
Verfahrenskälte kann durch arbeitsleistende Entspannung einer oder mehrerer der folgenden Fraktionen erzeugt werden:
  • - Restgas aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Niederdrucksäule
  • - Dampf aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule
  • - Dampf aus dem Verdampfungsraum eines Sumpfverdampfers der Niederdrucksäule
  • - Teilstrom der Einsatzluft.
Falls bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kein Sauerstoff oder nur unreiner Sauerstoff (Reinheit weniger als 95 vol%) produziert wird, ist es günstig, die Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule zu entspannen, in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Niederdrucksäule einzuleiten und dort als Kühlmittel zu verwenden. Soll jedoch zusätzlich zu dem oder den Stickstoffprodukten ein reines Sauerstoffprodukt gewonnen werden, ist es vorteilhaft, wenn der Kopfkondensator der Niederdrucksäule mit Sumpfflüssigkeit der Drucksäule betrieben wird. Besonders reiner Sauerstoff kann gewonnen werden, indem die sauerstoffhaltige flüssige Fraktion, die in die Niederdrucksäule eingespeist wird, mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden oberhalb des Sumpfs der Drucksäule entnommen wird, Sumpfflüssigkeit der Drucksäule in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Niederdrucksäule geleitet wird und aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule ein Sauerstoffprodukt entnommen wird.
Durch die Entnahme des Einsatzes für die Niederdrucksäule 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 5 theoretische Böden oberhalb des Sumpfs werden schwererflüchtige Bestandteile der Luft wie Kohlenwasserstoffe, Krypton und Xenon aus der Niederdrucksäule ferngehalten. An deren Sumpf kann ein besonders reines Sauerstoffprodukt entnommen werden (Gesamtreinheit 99,5 bis 99,999 vol%, vorzugsweise 99,8 bis 99,999 vol%; Anteil an schwererflüchtigen Komponenten 1 bis 10 ppm, vorzugsweise 3 bis 5 ppm). Der hoch reine Sauerstoff kann flüssig oder gasförmig direkt am Sumpf der Niederdrucksäule abgezogen werden.
Mittels Innenverdichtung kann das Sauerstoffprodukt auf einen Druck gebracht werden, der höher als der Niederdrucksäulendruck ist, indem mindestens ein Teil des Sauerstoffprodukts flüssig aus der Niederdrucksäule herausgeführt und unter einem Druck, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule ist, verdampft wird.
Bei allen Varianten der Erfindung kann der Niederdrucksäule zwischen der Stelle, an der die Stickstofffraktion entnommen wird, und der Stelle der Einspeisung der sauerstoffhaltigen flüssigen Fraktion aus der Drucksäule eine Unreinstickstofffraktion entnommen werden.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff gemäß Patentanspruch 8.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung mit Restgasturbine am Kopfkondensator der Niederdrucksäule
Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel der Erfindung mit Restgasturbine, die mit Dampf vom Sumpf der Niederdrucksäule betrieben wird
Fig. 3 ein drittes Ausführungsbeispiel mit Luftturbine,
Fig. 4 ein besonders bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung mit Gewinnung von reinem Sauerstoff und
Fig. 5 eine Variante von Fig. 4 mit Innenverdichtung des Sauerstoffprodukts.
Bei dem Verfahren der Fig. 1 wird verdichtete und gereinigte Luft 1 in einem Hauptwärmetauscher 2 abgekühlt und einer Drucksäule 4 unter einem Druck von 14 bar zugeleitet (3). Das Rektifiziersystem weist außerdem eine Niederdrucksäule 5 auf, die mit einem Druck von 5 bar betrieben wird und mit der Drucksäule über einen gemeinsamen Kondensator-Verdampfer (Hauptkondensator) 6 in wärmetauschender Verbindung steht. Ein Teil 8 des am Kopf der Drucksäule entnommenen Stickstoffs 7 wird im Hauptkondensator 6 verflüssigt und über die Leitungen 9 und 10 als Rücklauf auf die Drucksäule aufgegeben. Sumpfflüssigkeit 11 der Drucksäule wird nach Unterkühlung 15 als sauerstoffreiche flüssige Fraktion in die Niederdrucksäule 5 eingedrosselt (12). Unterhalb eines Stoffaustauschabschnitts 54, der in dem Beispiel 3 theoretische Böden aufweist, wird ein Teil der in der Drucksäule 4 herabfließenden Flüssigkeit als flüssige Rohstickstofffraktion 55 entnommen und in den Kopf der Niederdrucksäule 5 eingedrosselt (56). Die Sumpfflüssigkeit 13 der Niederdrucksäule 5 wird ebenfalls unterkühlt (14) und entspannt (16) und anschließend in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 17 der Niederdrucksäule 5 eingeführt. In dessen Verflüssigungsraum kondensiert gasförmiger Stickstoff 18 vom Kopf der Niederdrucksäule 5; das Kondensat 19 wird in die Niederdrucksäule zurückgeleitet. Ein Restdampf, der insbesondere leichterflüchtige Verunreinigungen wie Helium, Neon und/oder Wasserstoff enthält, wird bei 51 aus dem Kopfkondensator 17 (wie dargestellt) oder alternativ aus der im Kopfkondensator kondensierten Fraktion 19 entnommen.
Nach Durchlaufen des Stoffaustauschabschnitts 52, der in dem Beispiel drei theoretische Böden aufweist, wird ein Teil der in der Niederdrucksäule 5 herabfließenden Flüssigkeit als Stickstofffraktion 20 entnommen, in flüssigem Zustand auf Druck (im Beispiel 14 bar) gebracht (Pumpe 21) und über Leitung 22 durch den Unterkühler 15 zu einem Produktverdampfer 23 geführt. Der unter einem Druck von 13,4 bar verdampfte Stickstoff 24 wird im Hauptwärmetauscher 2 angewärmt und als hochreines Druckprodukt 25 abgeführt. Er kann gegebenenfalls in gasförmigem Zustand weiter verdichtet werden. In dem Beispiel weist das hochreine Druckstickstoffprodukt 25 eine Gesamtverunreinigung von 10 ppb (einschließlich Kohlenmonoxid) auf. Bei Bedarf kann ein Teil des gasförmigen Stickstoffs 7 vom Kopf der Drucksäule im Hauptwärmetauscher 2 angewärmt und als weiteres Druckprodukt geringerer Reinheit gewonnen werden (nicht dargestellt).
Auf der Verflüssigungsseite des Produktverdampfers 23 wird ein (anderer) Teil 35 des gasförmigen Stickstoffs 7 vom Kopf der Drucksäule 4 kondensiert. Die dabei entstehende Flüssigkeit 36 wird als zusätzlicher Rücklauf auf die Drucksäule 4 aufgegeben. Der Produktverdampfer 23 ist in dem Beispiel als Fallfilmverdampfer ausgebildet, in dem eine nur partielle Verdampfung stattfindet. Flüssig verbliebener Stickstoff 45 wird in die Niederdrucksäule 5 zurückgeführt. Auch am Produktverdampfer 23 wird ein Restdampf, der insbesondere leichterflüchtige Verunreinigungen wie Helium, Neon und/oder Wasserstoff enthält, entnommen (Leitung 53).
Bei Bedarf kann ein Teil der flüssigen Stickstofffraktion 20 aus der Niederdrucksäule als Flüssigprodukt 30 gewonnen werden. Der unreine Sauerstoff 31, der durch Verdampfung der Sumpfflüssigkeit 13 der Niederdrucksäule 5 im Kopfkondensator 17 der Niederdrucksäule entsteht, wird über die Restgasleitung 32 in den Wärmetauschern 14, 15 und 2 angewärmt und als Nebenprodukt oder Restgas abgeführt (27). Er kann beispielsweise für die Regenerierung einer Vorrichtung zur Luftreinigung eingesetzt werden.
Kälte wird bei dem Verfahren nach Fig. 1 durch arbeitsleistende Entspannung 33 des Restgases 32 erzeugt. Die in der Entspannungsmaschine 33 gewonnene mechanische Energie kann beispielsweise zur Nachverdichtung 26 des im Produktverdampfer 23 verdampften Druckstickstoffprodukts 24 oder zur Druckerhöhung im Restgas stromaufwärts der Entspannungsmaschine 33 verwendet werden, vorzugsweise durch direkte mechanische Kopplung von Entspannungsmaschine 33 und einem entsprechenden Verdichter. Es ist günstig, wenn die Restdämpfe 51 und 53 ebenfalls in die Restgasleitung 32 eingeführt werden.
Fig. 2 unterscheidet sich lediglich durch ein abweichende Art der Kälteerzeugung von Fig. 1. Anstelle des Restgases 32 wird hier eine sauerstoffhaltige gasförmige Fraktion 232 aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule 5 arbeitsleistend entspannt (233). Das Abgas der Entspannungsmaschine wird mit dem übrigen Restgas 32 vermischt und über Leitung 227 abgeführt.
Insbesondere bei relativ hohem Bedarf als Flüssigprodukt 30 kann zusätzlich oder alternativ eine Luftturbine 333 eingesetzt werden, wie sie in Fig. 3 gezeigt ist. Ein Teil der verdichteten und gereinigten Luft 1 wird hier nur auf eine Zwischentemperatur abgekühlt und arbeitsleistend entspannt (333). Die entspannte Luft 334 kann - wie in Fig. 3 dargestellt - angewärmt und vor den nicht dargestellten Luftverdichter zurückgeführt werden. Die in der Luftturbine 333 erzeugte mechanische Energie kann zur Nachverdichtung 335 der Luft 332 vor der arbeitsleistenden Entspannung eingesetzt werden. In den übrigen Details stimmt Fig. 3 mit Fig. 1 überein.
Die Ausführungsbeispiele der Fig. 4 und 5 ermöglichen zusätzlich zur Produktion von hochreinem Druckstickstoff die Gewinnung von hochreinem Sauerstoff unter überatmosphärischem Druck.
In Fig. 4 wird der Kopfkondensator 17 der Niederdrucksäule 5 nicht mit Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule, sondern mit Sumpfflüssigkeit 457 der Drucksäule 4 betrieben. Die sauerstoffhaltige flüssige Fraktion 411, die in die Niederdrucksäule 5 eingedrosselt (412) wird, stammt von einer Zwischenstelle oberhalb eines zusätzlichen Stoffaustauschabschnitts 458 im unteren Bereich der Drucksäule. Der zusätzliche Stoffaustauschabschnitt 458 weist in dem Beispiel 5 theoretische Böden auf. Im Sumpf der Niederdrucksäule 5 wird ein hochreines Sauerstoffprodukt erzeugt (99,99 vol%) und flüssig (459) und/oder gasförmig (460, 461) unter dem Druck der Niederdrucksäule abgezogen. Über eine Unreinstickstofffraktion 462 aus der Niederdrucksäule 5 wird Argon ausgeschleust. Der Unreinstickstoff wird vorzugsweise mit den übrigen Restströmen 31, 51 und 53 vereint und - analog zu Fig. 1 - einer Restgasturbine 33 zugeführt. Selbstverständlich ist es auch bei dem Verfahren der Fig. 4 möglich, Verfahrenskälte nach den Methoden der Fig. 2 und 3 zu erzeugen.
Für den Fall, daß das hochreine Sauerstoffprodukt unter einem Druck benötigt wird, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule ist, kann der flüssig aus der Niederdrucksäule abgezogene Sauerstoff über Leitung 563 einer Flüssigpumpe 562 zugeführt und in einem Produktverdampfer Einsatzluft verdampft werden. In dem Beispiel der Fig. 5 dient der Hauptwärmetauscher 2 als Produktverdampfer, alternativ könnte ein separater Produktverdampfer vorgesehen sein. Nach (weiterer) Anwärmung im Hauptwärmetauscher 2 wird das Drucksauerstoffprodukt bei 564 abgezogen.

Claims (8)

1. Verfahren zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, wobei bei dem Verfahren
  • - Einsatzluft (1, 3) in die Drucksäule (4) eingeleitet wird
  • - eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion (11, 411) aus der Drucksäule (4) entnommen und in die Niederdrucksäule (5) eingespeist wird,
  • - gasförmiger Stickstoff (18) aus der Niederdrucksäule (5) in einem Kopfkondensator (17) durch indirekten Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit (13, 457) mindestens teilweise kondensiert wird,
  • - eine Stickstofffraktion (20) flüssig aus der Niederdrucksäule (5) entnommen wird und
  • - der Druck der Stickstofffraktion in flüssigem Zustand auf einen Wert erhöht (21) wird, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule (5) ist,
    dadurch gekennzeichnet, daß
  • - die Stickstofffraktion (20) mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden unterhalb des Kopfs der Niederdrucksäule entnommen und
  • - mindestens ein Teil der flüssigen Stickstofffraktion (22) unter einem Druck, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule (5) ist, durch indirekten Wärmeaustausch (23) verdampft und als hochreines Druckstickstoffprodukt (24, 25) abgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Drucksäule (4) mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden unterhalb des Kopfs eine flüssige Rohstickstofffraktion (55) entnommen und an einer Stelle auf die Niederdrucksäule (5) aufgegeben wird, die mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden oberhalb der Stelle der Entnahme der flüssigen Stickstofffraktion (20) liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine gasförmige Fraktion (31, 32, 432) aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Niederdrucksäule, eine gasförmige Fraktion aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (232) und/oder eine gasförmige Fraktion aus dem Verdampfungsraum eines Sumpfverdampfers der Niederdrucksäule arbeitsleistend entspannt (33, 233) wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Luft (332) arbeitsleistend entspannt (333) wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - die sauerstoffhaltige flüssige Fraktion (411), die in die Niederdrucksäule (5) eingespeist wird, mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden oberhalb des Sumpfs der Drucksäule (4) entnommen wird,
  • - Sumpfflüssigkeit (457) der Drucksäule (4) in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators (17) der Niederdrucksäule (5) geleitet wird und daß
  • - aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (5) ein Sauerstoffprodukt (459, 460, 461, 563, 564) entnommen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil (563) des Sauerstoffprodukts flüssig aus der Niederdrucksäule (5) herausgeführt und unter einem Druck, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule (5) ist, verdampft (2) wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Niederdrucksäule (5) zwischen der Stelle, an der die Stickstofffraktion (20) entnommen wird, und der Stelle der Einspeisung der sauerstoffhaltigen flüssigen Fraktion (11, 411) aus der Drucksäule (4) eine Unreinstickstofffraktion (461) entnommen wird.
8. Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, und mit
  • - einer Einsatzluftleitung, die (1, 3) in die Drucksäule (4) führt,
  • - Mitteln (11,12, 411, 412) zur Einleitung einer sauerstoffhaltigen flüssigen Fraktion aus der Drucksäule (4) in die Niederdrucksäule (5),
  • - einem Kopfkondensator (17) zur mindestens teilweisen Kondensation von gasförmigem Stickstoff (18) aus der Niederdrucksäule (5) durch indirekten Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit (13, 457),
  • - einer Flüssigleitung (20) zur Entnahme einer flüssigen Stickstofffraktion aus der Niederdrucksäule (5) und mit
  • - Mitteln (21) zur Erhöhung des Drucks der Stickstofffraktion in flüssigem Zustand,
    gekennzeichnet durch
  • - einen Stoffaustauschabschnitt (52), der in der Niederdrucksäule (5) oberhalb der Flüssigleitung (20) angeordnet ist und mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden aufweist und durch
  • - einen Produktverdampfer (23), der mit den Mitteln (21) zur Erhöhung des Drucks der Stickstofffraktion und mit einer Produktleitung (24, 25) für hochreines Druckstickstoffprodukt verbunden ist.
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