DE69909161T2 - Tieftemperaturrektifikationsvorrichtung mit seriellen Säulen zur hochreinen Stickstoffherstellung - Google Patents

Tieftemperaturrektifikationsvorrichtung mit seriellen Säulen zur hochreinen Stickstoffherstellung Download PDF

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Description

  • Technisches Gebiet
  • Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Erzeugen von reinem Stickstoffgas und hochreiner Stickstoffflüssigkeit gemäß des Oberbegriffs der Ansprüche 1 bzw. 3. Ein derartiges Verfahren und eine solche Vorrichtung sind aus EP-A-0 496 355 bekannt.
  • Stand der Technik
  • Hochreines Stickstoffgas findet eine zunehmende Verwendung als ein Abschirm- oder Inertierungsgas bei der Herstellung wertvoller Komponenten wie z. B. Halbleitern, wo die Freiheit von Sauerstoffverunreinigungen für das Herstellungsverfahren kritisch ist. Typischerweise wird der hochreine Stickstoff durch die Tieftemperaturrektifikation von Luft erzeugt und durch Rohre direkt zu der Halbleiterherstellungsanlage geleitet. Obgleich derartige kryogene Luftzerlegungsanlagen hoch verlässlich sind, unterliegen diese Anlagen wie sämtliche Herstellungseinrichtungen Unterbrechungen, die eine Reduktion oder Unterbrechung des hochreinen Stickstoffstroms von der kryogenen Luftzerlegungsanlage zu der Halbleiterherstellungsanlage verursachen könnten. Zur Vermeidung der katastrophalen Konsequenzen einer derartigen Strömungsreduktion oder -unterbrechung weisen Anlagen für hochreinen Stickstoff einen mit flüssigem hochreinem Stickstoff befüllten Flüssigkeitsspeichertank auf, wobei der Stickstoff rasch verdampft und bei Bedarf zu der Halbleiterherstellungsanlage geleitet werden kann.
  • Obgleich die Anlage für hochreinen Stickstoff etwas hochreinen Stickstoff als Flüssigkeit herstellen kann, vermag sie im besten Fall nur kleine Mengen an derartiger Flüssigkeit zu erzeugen. Dementsprechend besteht die konventionelle Praxis darin, flüssigen hochreinen Stickstoff zu dem Speichertank mittels eines Tankfahrzeugs oder einer anderen Transportanordnung von einer entfernten Produktionsanlage von hochreinem Flüssigstickstoff zu transportieren. Obgleich diese konventionelle Praxis dem beabsichtigten Zweck der Aufrechterhaltung einer Befüllung des Speichertanks mit flüssigem hochreinem Stickstoff dient, ist sie im Falle seines Verwendungsbedarfs kostspielig und lästig. Es ist erwünscht, über eine Einrichtung zu verfügen, die hochreines Stickstoffgas wie relativ große Mengen von hochreiner Stickstoffflüssigkeit erzeugen kann, so dass der Transport von derartiger Flüssigkeit zu der Einrichtung beseitigt werden kann.
  • Dementsprechend besteht eine Aufgabe dieser Erfindung in der Bereitstellung eines Tieftemperaturrektifikationssystems, das relativ große Mengen von sowohl hochreinem Stickstoffgas wie von hochreiner Stickstoffflüssigkeit erzeugen kann.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die obige Aufgabe wird durch die vorliegende Erfindung gelöst, wobei einer ihrer Aspekte ein Verfahren zum Erzeugen von hochreinem Stickstoffgas und hochreiner Stickstoffflüssigkeit gemäß Anspruch 1 ist.
  • Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Erzeugen von hochreinem Stickstoff mittels Tieftemperaturrektifikation gemäß Anspruch 3.
  • Wie hier verwendet bezeichnet der Begriff "Einsatzluft" ein hauptsächlich Sauerstoff und Stickstoff wie z. B. Umgebungsluft aufweisendes Gemisch.
  • Wie hier verwendet bezeichnet der Begriff "Kolonne" eine Destillations- oder Fraktionierkolonne oder zone, d. h. eine Kontaktkolonne oder -zone, in der flüssige und dampfförmige Phasen im Gegenstrom in Kontakt gebracht werden, um eine Trennung eines Fluidgemisches zu bewirken, z. B. indem die dampfförmige und die flüssige Phase an einer Reihe von vertikal in Abstand innerhalb der Kolonne angebrachten Böden oder Platten und/oder an Packungselementen wie z. B. strukturierter oder Zufallspackung in Kontakt gebracht werden. Für eine weitere Diskussion von Destillationskolonnen sei verwiesen auf das "Chemical Engineers' Handbook", fünfte Ausgabe, herausgegeben von R. H. Perry und C. H. Chilton, McGraw-Hill Book Company, New York, Abschnitt 13, The Continuous Distillation Process. Trennverfahren mit Dampf-/Flüssigkeitskontakt sind abhängig von den Dampfdrücken der Komponenten. Die Komponente mit dem hohen Dampfdruck (oder die flüchtigere oder niedrigsiedende Komponente) wird dazu neigen, sich in der Dampfphase zu konzentrieren, wohingegen die Komponente mit dem niedrigeren Dampfdruck (oder die weniger flüchtige oder hochsiedende Komponente) dazu neigen wird, sich in der flüssigen Phase zu konzentrieren. Partielle Kondensation ist das Trennverfahren, bei dem die Kühlung eines Dampfgemisches benutzt werden kann, um die flüchtige(n) Komponente(n) in der Dampfphase und dadurch die weniger flüchtige(n) Komponente(n) in der flüssigen Phase zu konzentrieren. Rektifikation oder kontinuierliche Destillation ist das Trennverfahren, das aufeinanderfolgende partielle Verdampfungen und Kondensationen kombiniert, wie sie durch eine Gegenstrombehandlung der dampfförmigen und flüssigen Phasen erzielt werden. Das Inkontaktbringen der dampfförmigen und flüssigen Phasen im Gegenstrom ist im allgemeinen adiabatisch und kann einen integralen (stufenweisen) oder differentiellen (kontinuierlichen) Kontakt zwischen den Phasen beinhalten. Trennverfahrensanordnungen, die die Prinzipien der Rektifikation zum Trennen von Gemischen benutzen, werden oft als Rektifikationskolonnen, Destillationskolonnen oder Fraktionierkolonnen bezeichnet, wobei diese Begriffe untereinander ausgetauscht werden können. Tieftemperatur-Rektifikation ist ein Rektikationsverfahren, das zumindest teilweise bei Temperaturen bei oder unterhalb 150°K ausgeführt wird.
  • Der Begriff "indirekter Wärmeaustausch", wie hier benutzt, bedeutet, dass zwei Fluidströme in eine Wärmeaustauschbeziehung gebracht werden; ohne dass irgendein physikalischer Kontakt oder eine Durchmischung der Fluide miteinander stattfindet.
  • Wie hier verwendet bezeichnet der Begriff "Kopfkondensator" eine Wärmeaustauschvorriehtung, die aus Kolonnendampf in der Kolonne nach unten strömende Flüssigkeit erzeugt.
  • Wie hier verwendet bezeichnen die Begriffe "Turboexpansion" bzw. "Turboexpander" ein Verfahren bzw. eine Vorrichtung für den Durchfluss von Hochdruckgas durch eine Turbine zur Verminderung von Druck und Temperatur des Gases und dadurch zum Erzeugen von Kälte.
  • Wie hier verwendet bezeichnen die Begriffe "oberer Teil" und "unterer Teil" diejenigen Abschnitte einer Kolonne, die über bzw. unter dem Mittelpunkt der Kolonne liegen.
  • Wie hier verwendet bezeichnet der Begriff "hochreiner Stickstoff' ein Fluid mit einer Stickstoffkonzentration von mindestens 99 Mol.%, vorzugsweise mindestens 99,9 Mol.%, am bevorzugtesten mindestens 99,999 Mol.%.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • Die einzige Figur ist eine vereinfachte schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform des Tieftemperaturrektifikationssystems dieser Erfindung.
  • Ausführliche Beschreibung
  • Die Endung wird nun ausführlich mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben werden. Nun auf die Figur Bezug nehmend wird Einsatzluft 60 mittels Durchleiten durch einen Grundlastkompressor 30 auf einen Druck verdichtet, der im allgemeinen innerhalb des Bereichs von 17,2·105 bis 41,3·105 Pa (250 bis 600 pound pro inch2 absolut (psia)) liegt. Sich ergebende komprimierte Einsatzluft 61 wird von der Kompressionswärme in einem Kühler 4 befreit und durch ein Ventil 62 als ein Strom 63 in einen Kompressor 31 eingespeist, der mechanisch an einen Turboexpander 32 gekoppelt ist. Die Einsatzluft 63 wird in dem Kompressor 31 weiter auf einen Druck verdichtet, der im allgemeinen in dem Bereich von 20,7·105 bis 62,05·105 Pa (300 bis 900 psia) liegt. Eine sich ergebende weiter komprimierte Einsatzluft 64 wird von der Kompressionswärme mittels Durchleiten durch einen Kühler 5 befreit und eine resultierende Einsatzluft 65 wird zu einem Primärwärmetauscher 1 geführt, in der sie durch indirekten Wärmeaustausch mit Rücklaufströmen gekühlt wird.
  • Ein erster Teil 68 einer Einsatzluft 65 durchquert vollständig den Primärwärmetauscher 1, worin er kondensiert, anschließend durch ein Ventil 69 und als ein Strom 70 in den unteren Teil einer ersten Kolonne 10 geführt wird. Falls erwünscht kann ein Flüssigkeits- oder Zweiphasen-Expander anstatt des Ventils 69 verwendet werden. Ein zweiter Teil 66 der Einsatzluft 65 wird von dem Primärwärmetauscher 1 nach dem teilweisen Durchgang abgezogen und mittels Durchleiten durch einen Turboexpander 32 turboexpandiert, der einen Kompressor 31 antreibt. Eine sich ergebende turboexpandierte Einsatzluft 67 wird in die erste Kolonne 10 eingespeist.
  • Die erste Kolonne 10 wird bei einem im allgemeinen innerhalb des Bereichs von 8,3·105 bis 12,4·105 Pa (120 bis 180 psia) liegenden Druck betrieben. Innerhalb der ersten Kolonne 10 wird die Einsatzluft mittels Tieftemperaturrektifikation in ersten hochreinen Stickstoffdampf und erstes mit Sauerstoff angereichertes Fluid zerlegt. Das erste mit Sauerstoff angereicherte Fluid wird von dem unteren Teil der ersten Kolonne 10 in einem Flüssigkeitsstrom 71 abgezogen und mittels Durchleiten durch einen Unterkühler oder Abstromüberhitzer 7 unterkühlt. Eine resultierende unterkühlte erste mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit 72 wird durch ein Ventil 73 und als ein Strom 74 in einen Kopfkondensator 2 der ersten Kolonne geleitet.
  • Der erste hochreine Stickstoffdampf wird von dem oberen Teil der ersten Kolonne 10 als ein Strom 75 abgezogen und ein erster Teil 77 des Stroms 75 wird mittels Durchleiten durch den Primärwärmetauscher 1 erwärmt und als ein hochreines Produktstickstoffgas 78 gewonnen. Ein zweiter Teil 76 des ersten hochreinen Stickstoffdampfs 75 wird in den Kopfkondensator 2 der ersten Kolonne eingespeist, wo er durch indirekten Wärmeaustausch mit dem ersten mit Sauerstoff angereicherten Fluid kondensiert wird. Die sich ergebende kondensierte hochreine Stickstoffflüssigkeit wird in einem Strom 20 von dein Kopfkondensator 2 der ersten Kolonne in den oberen Teil der ersten Kolonne 10 als Rücklauf eingeleitet.
  • Die erste mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit 74 wird durch den oben erwähnten indirekten Wärmeaustausch mit dem ersten hochreinen Dampf in dem Kopfkondensator 2 der ersten Kolonne teilweise verdampft. Der resultierende erste mit Sauerstoff angereicherte Dampf wird in einem Strom 84 von dem Kopfkondensator 2 der ersten Kolonne durch ein Ventil 85 und als ein Strom 86 in den unteren Teil der zweiten Kolonne 11 geführt. Die restliche mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit wird von dem Kopfkondensator 2 der ersten Kolonne in einem Strom 80 abgezogen und mittels Durchleiten durch einen Unterkühler oder Abstromüberhitzer 6 unterkühlt. Ein sich ergebender unterkühlter Strom 81 wird durch ein Ventil 82 und als ein Strom 83 in den Kopfkondensator 3 der zweiten Kolonne eingeleitet.
  • Die zweite Kolonne 11 wird bei einem im allgemeinen innerhalb des Bereichs von 2,8·105 bis 4,8·105 Pa (40 bis 70 psia) liegenden Druck betrieben. Innerhalb der zweiten Kolonne 11 wird das erste mit Sauerstoff angereicherte Fluid mittels Tieftemperaturrektifikation in einen zweiten hochreinen Stickstoffdampf und in ein zweites mit Sauerstoff angereichertes Fluid getrennt. Das zweite mit Sauerstoff angereicherte Fluid wird von dem unteren Teil der zweiten Kolonne 11 als ein Flüssigkeitsstrom 87 abgezogen und durch ein Ventil 88 als ein Strom 89 in den Kopfkondensator 3 der zweiten Kolonne eingespeist.
  • Eine zusätzliche oder exogene Flüssigkeit 104 kann zusammen mit der ersten mit Sauerstoff angereicherten Flüssigkeit 83 und der zweiten mit Sauerstoff angereicherten Flüssigkeit 89 ebenfalls in die aufkochende Seite des Kopfkondensators 3 der zweiten Kolonne eingeleitet werden.
  • Der zweite hochreine Stickstoffdampf wird von dem oberen Teil der zweiten Kolonne 11 abgezogen und als ein Strom 90 in die kondensierende Seite des Kopfkondensators 3 der zweiten Kolonne eingespeist, worin er durch indirekten Wärmeaustausch mit den Fluiden kondensiert wird, die in die aufkochende Seite des Kopfkondensators 3 der zweiten Kolonne eingeleitet wurden. Der resultierende absiedende Dampf wird von dem Kopfkondensator 3 der zweiten Kolonne abgezogen, in einem Strom 100 mittels Durchleiten durch die Überhitzer 6 und 7 und den Primärwärmetauscher 1 erwärmt und von dem System in einem Strom 103 entfernt.
  • Die kondensierte zweite hochreine Stickstoffflüssigkeit wird von dem Kopfkondensator 3 der zweiten Kolonne in einem Strom 91 abgezogen und ein erster Teil davon wird als ein Strom 92 in den oberen Teil der zweiten Kolonne 11 als Rücklauf eingeleitet. Ein zweiter Teil 93 der hochreinen Stickstoffflüssigkeit 91 wird durch eine Flüssigkeitspumpe 21 gepumpt, um einen gepumpten hochreinen Stickstoffflüssigkeitsstrom 94 auszubilden. Ein Teil 95 des Stroms 94 kann als hochreines Stickstoffflüssigkeitsprodukt gewonnen werden. Der Rest 96 des Stroms 94 wird durch ein Ventil 97 und als ein Strom 98 in den oberen Teil der ersten Kolonne 10 als zusätzlicher Rücklauf eingespeist, wodurch das serielle duale Kolonnensystem relativ große Mengen von hochreinem Stickstoffgas und Flüssigkeit von der ersten Kolonne bzw. von dem Kopfkondensator der zweiten Kolonne erzeugen kann.

Claims (5)

  1. Verfahren zum Erzeugen von hochreinem Stickstoffgas (78) und hochreiner Stickstoffflüssigkeit (95), wobei im Zuge des Verfahrens: (A) Einsatzluft (67, 70) in eine erste Kolonne (10) mit einem Kopfkondensator (2) eingeleitet wird und die Einsatzluft mittels Tieftemperaturrektifikation innerhalb der ersten Kolonne in ersten hochreinen Stickstoffdampf (75) und erstes mit Sauerstoff angereichertes Fluid (71) zerlegt wird; (B) ein Teil (77, 78) des ersten hochreinen Stickstoffdampfs (75) als hochreines Stickstoffgas gewonnen wird; (C) erstes mit Sauerstoff angereichertes Fluid (71, 86) in den unteren Teil einer zweiten Kolonne (11) mit einem Kopfkondensator (3) eingeleitet wird und das erste mit Sauerstoff angereicherte Fluid mittels Tieftemperaturrektifikation innerhalb der zweiten Kolonne in zweiten hochreinen Stickstoffdampf (90) und in zweites mit Sauerstoff angereichertes Fluid (87) zerlegt wird; (D) zweiter hochreiner Stickstoffdampf (90) in dem Kopfkondensator (3) der zweiten Kolonne kondensiert wird, um hochreine Stickstoffflüssigkeit (91) zu erzeugen; und (E) ein Teil (92) der hochreinen Stickstoffflüssigkeit (91) in den oberen Teil der ersten Kolonne (10) geleitet wird; dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil (93) der hochreinen Stickstoffflüssigkeit (91) als hochreines Stickstoffflüssigkeitsprodukt (95) gewonnen wird, ein Teil (66, 67) der Einsatzluft turboexpandiert wird, bevor sie in die erste Kolonne (10) eingeleitet wird, mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit (80, 83) von dem Kopfkondensator (2) der ersten Kolonne in den Kopfkondensator (3) der zweiten Kolonne geleitet wird, um den zweiten hochreinen Stickstoffdampf (90) mittels indirektem Wärmeaustausch zu kondensieren, und exogene Flüssigkeit (104) in die aufkochende Seite des Kopfkondensators (3) der zweiten Kolonne eingeleitet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der zweite hochreine Stickstoffdampf (90) ebenfalls mittels indirektem Wärmeaustausch mit zweitem mit Sauerstoff angereichertem Fluid (87, 89) kondensiert wird, welches in den Kopfkondensator der zweiten Kolonne eingeleitet wird.
  3. Vorrichtung zum Erzeugen von hochreinem Stickstoff mittels Tieftemperaturrektifikation, mit: (A) einer ersten Kolonne (10) mit einem Kopfkondensator (2) und Mitteln zum Einleiten von Einsatzluft (67, 70) in die erste Kolonne; (B) Mitteln zum Gewinnen von erstem hochreinem Stickstoffdampf (77, 78) von dem oberen Teil der ersten Kolonne (10); (C) einer zweiten Kolonne (11) mit einem Kopfkondensator (3) und Mitteln zum Überleiten von erstem mit Sauerstoff angereicherten Fluid (71, 86) von dem unteren Teil der ersten Kolonne (10) in die zweite Kolonne; (D) Mitteln zum Überleiten von zweitem hochreinen Stickstoff (90) von dem oberen Teil der zweiten Kolonne (11) in den Kopfkondensator (3) der zweiten Kolonne; und (E) Mitteln zum Überleiten von hochreiner Stickstoffflüssigkeit (96, 98) von dem Kopfkondensator (3) der zweiten Kolonne in den oberen Teil der ersten Kolonne (10); gekennzeichnet durch Mittel zum Gewinnen von hochreiner Stickstoffflüssigkeit (93, 95) von dem Kopfkondensator (3) der zweiten Kolonne als hochreines Stickstoffflüssigkeitsprodukt, wobei die Mittel zum Einleiten von Einsatzluft (67, 70) in die erste Kolonne (10) einen Turboexpander (32) zum Turboexpandieren eines Teils (66, 67) der Einsatzluft, bevor diese in die erste Kolonne eingeleitet wird, aufweisen, Mittel zum Überleiten von mit Sauerstoff angereicherter Flüssigkeit (80, 83) von dem Kopfkondensator (2) der ersten Kolonne in den Kopfkondensator (3) der zweiten Kolonne, sowie Mittel zum Einleiten von exogener Flüssigkeit (104) in die aufkochende Seite des Kopfkondensators (3) der zweiten Kolonne.
  4. Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei die Mittel zum Überleiten von erstem mit Sauerstoff angereichertem Fluid (71, 86) von dem unteren Teil der ersten Kolonne (10) in die zweite Kolonne (11) den Kopfkondensator (2) der ersten Kolonne beinhalten.
  5. Vorrichtung nach Anspruch 3, ferner versehen mit Mitteln zum Überleiten von zweitem mit Sauerstoff angereichertem Fluid (87) von dem unteren Teil der zweiten Kolonne (10) in den Kopfkondensator (3) der zweiten Kolonne.
DE69909161T 1998-04-08 1999-04-07 Tieftemperaturrektifikationsvorrichtung mit seriellen Säulen zur hochreinen Stickstoffherstellung Expired - Fee Related DE69909161T2 (de)

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