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Gebiet der
Erfindung
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Diese Erfindung bezieht sich auf
ein Tieftemperaturgasdestillationssystem zum Erzeugen von Argon
und auf ein Verfahren zum Erzeugen von Argon gemäß des Oberbegriffs der Ansprüche 1 bzw.
6. Ein derartiges Verfahren und eine solche Vorrichtung sind aus
US-A-5 282 365 bekannt.
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Hintergrund
der Erfindung
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Argon wird in der metallurgischen
Industrie und insbesondere in der Argon-Sauerstoff-Entgasung von
rostfreien und speziellen Stahlen sowie beim Schneiden und Schweißen von
verschiedenen Metallen verwendet. Plasmastrahlbrenner, die ein auf mehr
als 10000°K
Temperaturen erhitztes Argongemisch benutzen, werden für Schneidvorgänge und für ein Überziehen
von Metallen mit feuerfesten Materialien verwendet. In jüngerer Zeit
ist Argon zu einem wichtigen Bestandteil in der Elektronikindustrie als
ein Träger-,
Spül-,
oder Schutzgas zum Ausschließen
von Luft von bestimmten Herstellungsverfahren geworden, insbesondere
bei dem Wachstum von Kristallen, bei der Ionenzerkleinerung und
in anderen Ätzverfahren.
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Die Herstellung von Argon ist ein
wichtiger ökonomischer
Faktor in der industriellen Gasindustrie. Im allgemeinen ist Argon
ein Nebenprodukt einer Tieftemperatur-Luftzerlegung. Allerdings
ist eine Anzahl von zusätzlichen
Verarbeitungsschritten erforderlich, um eine notwendige Reinheit
von Argon zu erzeugen. Eine der kritischen Reinheitsanforderungen
betrifft die Konzentration von enthaltenem Stickstoff. Viele Anwendungen
von Argon erfordern ein im wesentlichen stickstofffreies Argon.
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Die Verwendung von strukturierter
Packung in Tieftemperatur-Destillationskolonnen hat eine Möglichkeit
geboten, einen Vorteil aus den Packungscharakteristika eines guten
Stoffaustauschs in Begleitung mit einem niedrigen Druckabfall zu
ziehen (z. B. siehe US-A-4 296 050, Meier). Die Hinzufügung einer
großen
Anzahl an theoretischen Böden
in der Niederdruckkolonne einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage
ohne den Effekt eines begleitenden hohen Druckabfalls durch die
Verwendung von strukturierter Packung stellt bei der Herstellung
von Argon eine signifikante ökonomische
Verbesserung dar.
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In der Vergangenheit beteiligte die
Herstellung von hochreinem Argon eine Anzahl von Verarbeitungsschritten
zur Erzeugung eines Rohargonstroms, der anschließend in einer Raffinerie veredelt
wurde. Die Argonverarbeitung beginnt mit der Niederdruckkolonne
einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage. Ein Argonstrom geringer
Güte wird
von einer Zwischenstelle in der Niederdruckkolonne abgezogen. Anschließend wird
der Argonstrom geringer Güte
in eine Argonkolonne eingespeist, in der er in einen etwa 97,5%
Argon enthaltenden Überkopf-Rohargonstrom
und in einen Sumpfstrom getrennt wird, der zu der Niederdruckkolonne
zurückgeführt wird.
Typischerweise enthält
der Überkopfstrom ebenfalls
etwa 1,5% Sauerstoff und etwa 1,0% Stickstoff.
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Der Rohargonstrom von dem Kopf der
Argonkolonne wird anschließend
bis auf etwa Umgebungstemperatur erwärmt, dann wird Wasserstoff hinzugefügt und das
Gemisch wird verdichtet und in einen Deoxo-Katalysatorofen übertragen, wo der Sauerstoff
beseitigt wird. Das verbrannte Argon wird gekühlt, getrocknet und anschließend auf
im wesentlichen Verflüssigungstemperatur
weiter abgekühlt. Dann
wird der kalte Argonstrom zu der Raffineriekolonne übertragen,
wo der überschüssige Wasserstoff und
restlicher Stickstoff entfernt werden. Die normale Herstellung stellt
einen Argonproduktstrom bereit, der weniger als 5 ppm Stickstoff
oder Sauerstoff enthält.
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Das deutsche Patent 1 048 936 beschreibt eine
Anordnung zur Reduzierung des Stickstoffgehalts des Einsatzes in
eine Argonkolonne. Das vorgeschlagene Verfahren erhöht die Anzahl
von in dem Abschnitt der Niederdruckkolonne verwendeten Böden, wobei
dieser Abschnitt zwischen einem Einsatz von dem Argonkondensator
und derjenigen Stelle liegt, an der der Argonkolonneneinsatz abgezogen wird.
Die Verwendung von zusätzlichen
Böden in
der Niederdruckkolonne für
den Zweck einer Reduzierung des Stickstoffgehalts des Einsatzes
in die Argonkolonne verursacht einen Druckabfall, der den Ablassdruck
des Luftkompressors und somit die Energieanforderungen erhöht. Weiterhin
reduziert der erhöhte
Druckpegel die relative Flüchtigkeit
innerhalb der Kolonnen, was zu einem Absenken der Argonausbeute
führt.
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In US-A-5 133 790, 28.07.1992, Bianchi
et al., wird die Verwendung von strukturierter Packung zur Erhöhung der
Anzahl von Gleichgewichtsstufen in der Niederdruckkolonne zwischen
dem Einsatz von dem Argonkondensator und der Stelle vorgeschlagen,
wo der Argonkolonneneinsatz abgezogen wird. Die zusätzliche
Rektifikation in der bei niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne wird
durch den Einschluss von strukturierter Packung an Stelle von Böden bereitgestellt.
Dies verringert die Stickstoffkonzentration wesentlich, während die
Argonkonzentration bei oder nahezu bei ihren maximalen Wert gehalten
wird, wodurch eine direkte Herstellung von stickstofffreiem Argon
ermöglicht
wird. Die Verwendung von strukturierter Packung an Stelle von Böden vermeidet
die Energieeinbussen und eine verringerte Argonausbeute.
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Eine Überprüfung des von Bianchi et al.
vorgeschlagenen Systems (das strukturierte Packung durch die Niederdruckkolonne
hinweg benutzt), in industriellem Maßstab ergab, dass es schwierig
ist, niedrige Stickstoffpegel in dem Argonkolonneneinsatz zu bewerkstelligen.
Zwecks der Erreichung niedriger Stickstoffpegel wurden Versuche
unternommen, ein einzelnes Bett von Packung zwischen dem Einsatz
von dem Argonkondensator und der Stelle zu verwenden, wo der Argonkolonneneinsatz
abgezogen wird. Die Leistungsfähigkeit
erwies sich als nicht zufrieden stellend.
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Eine Aufgabe dieser Erfindung besteht
in der Bereitstellung eines verbesserten Argonerzeugungssystems,
das eine Niederdruck-Destillationskolonne mit strukturierter Packung
verwendet.
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Eine weitere Aufgabe dieser Erfindung
besteht in der Bereitstellung eines verbesserten Argonerzeugungssystems,
bei dem der Einsatz von einer Niederdruckkolonne zu einer Argonkolonne
in großem
Maß frei
von Stickstoff ist.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Zur Herstellung eines Argonprodukts
mit einem niedrigen Pegel an eingeschlossenem Stickstoff (typischerweise
10 ppm), muss ein geringer Stickstoffpegel in einem Abschnitt der
Niederdruckkolonne für den
Einsatz in die Argonkolonne eines Tieftemperatur-Luftzerlegungssystems
bewerkstelligt werden. Dies wird durch die Verwendung zweier Betten von
strukturierter Packung mit etwa der gleichen Höhe in der Niederdruckkolonne
mit einer Vermischung und Wiederverteilung von Flüssigkeit
zwischen ihnen erreicht. Die gepackten Betten sind in dem Kolonnenabschnitt
zwischen dem Einsatz von dem Argonkolonnenkondensator und der Stelle
angeordnet, wo der Argonkolonneneinsatz abgezogen wird.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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1 ist
ein schematisches Flussdiagramm einer Argonerzeugungseinrichtung,
die in Verbindung mit der Erfindung verwendet werden kann.
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2 ist
ein schematisches Diagramm einer Ausführungsform der Erfindung, das
die Anordnung von Komponenten in einer Niederdruckkolonne darstellt,
welche den Durchfluss eines argonreichen Stroms zu der Argonkolonne
mit einem sehr niedrigen Pegel von eingeschlossenem Stickstoff ermöglicht.
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3 ist
ein Auftrag einer berechneten Leistung eines Kolonnenabschnitts
gegenüber
einem Prozentsatz von theoretischen Stufen in einem unteren Bett
mit strukturierter Packung einer in der Erfindung verwendeten Niederdruckkolonne.
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Ausführliche
Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform
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Vor der Beschreibung der Erfindung
ist es lohnend, bestimmte Begriffe zu definieren, die in dieser
Beschreibung und in den Ansprüchen
verwendet werden. Der Begriff "Kolonne" bezeichnet eine
Destillations- oder Fraktionierkolonne oder -zone, d. h. eine Kontaktkolonne
oder -zone, in der flüssige
und dampfförmige
Phasen im Gegenstrom in Kontakt gebracht werden, um eine Trennung
eines Fluidgemisches zu bewirken, z. B. indem die dampfförmige und die
flüssige
Phase an einer Reihe von vertikal in Abstand innerhalb der Kolonne
angebrachten Böden oder
Platten und/oder an Packungselementen in Kontakt gebracht werden.
Für eine
weitere Diskussion von Destillationskolonnen sei verwiesen auf das "Chemical Engineers' Handbook", fünfte Ausgabe, herausgegeben
von R. H. Perry und C. H. Chilton, McGraw-Hill Book Company, New
York, Abschnitt 13, "Destillation", B. D. Smith et.
al., Seite 13–3,
The Continuous Distillation Process. Der Begriff der Doppelkolonne
wird hier so benutzt, dass er eine bei einem höheren Druck arbeitende Kolonne
bezeichnet, deren oberes Ende in einer Wärmeaustauschbeziehung mit dem
unteren Ende einer bei einem niedrigeren Druck arbeitenden Kolonne
steht. Eine nähere Beschreibung
von Doppelkolonnen erscheint in Ruheman "The Separation of Gases", Oxford University Press,
1949, Kapitel VII, Commercial Air Separation.
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Trennverfahren mit Dampf-/Flüssigkeitskontakt
sind abhängig
von der Differenz der Dampfdrücke
Komponenten. Destillation ist das Trennverfahren, bei dem eine Erwärmung eines
Flüssigkeitsgemisches
benutzt werden kann, um die flüchtigere(n) Komponente(n)
in der Dampfphase und die weniger flüchtige(n) Komponente(n) in
der flüssigen
Phase zu konzentrieren. Partielle Kondensation ist das Trennverfahren,
bei dem die Kühlung
eines Dampfgemisches benutzt werden kann, um die flüchtige(n)
Komponente(n) in der Dampfphase und dadurch die weniger flüchtige(n)
Komponente(n) in der flüssigen Phase
zu konzentrieren. Rektifikation oder kontinuierliche Destillation
ist das Trennverfahren, das aufeinanderfolgende partielle Verdampfungen
und Kondensationen kombiniert, wie sie durch eine Gegenstrombehandlung
der dampfförmigen
und flüssigen Phasen
erzielt werden. Das Inkontaktbringen der dampfförmigen und flüssigen Phasen
im Gegenstrom ist adiabatisch und beinhaltet einen integralen oder differentiellen
Kontakt zwischen den Phasen. Trennverfahrensanordnungen, die die
Prinzipien der Rektifikation zum Trennen von Gemischen benutzen,
werden oft als Rektifikationskolonnen, Destillationskolonnen oder
Fraktionierkolonnen bezeichnet, wobei diese Begriffe untereinander
ausgetauscht werden können.
Tieftemperatur-Rektifikation ist ein Rektifikationsverfahren, das
zumindest teilweise bei Temperaturen bei oder unterhalb 150°K ausgeführt wird.
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Der Begriff "indirekter Wärmeaustausch" bezieht sich auf
das Verbringen von zwei Fluidströmen in
eine Wärmeaustauschbeziehung
ohne jeglichen physikalischen Kontakt oder ein Vermischen der Fluide
miteinander.
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Wie hier verwendet bezeichnet der
Begriff "Packung" jeden festen oder
hohlen Körper
mit vorbestimmter Anordnung, Größe und Form,
der im Innern von Kolonnen benutzt wird, um Oberfläche für die Flüssigkeit
zu schaffen, um einen Stoffübergang an
der Grenzfläche
von Flüssigkeit
und Dampf während
eines Gegenstromes der beiden Phasen zu ermöglichen.
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Wie hier verwendet bezeichnet der
Begriff "strukturierte
Packung" Packung,
bei der einzelne Bauteile eine bestimmte Ausrichtung mit Bezug aufeinander
und die Kolonnenachse haben.
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Wie hier verwendet bezeichnet der
Begriff "Argonkolonnensystem" ein System, das
eine Kolonne und einen Kopfkondensator aufweist, wobei das System
einen Argon aufweisenden Einsatz verarbeitet und ein Produkt mit
einer Argonkonzentration erzeugt, die diejenige des Einsatzes übertrifft.
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Wie hier verwendet bezeichnet der
Begriff "Kopfkondensator" eine Wärmeaustauschvorrichtung,
die zum Verflüssigen
von Dampf verwendet wird, der von dem Kopf der Argonkolonne aufsteigt.
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Wie hier verwendet bezeichnet der
Begriff "Gleichgewichtsstufe" ein derartiges Kontaktverfahren
zwischen Dampf und Flüssigkeit,
so dass die austretenden Dampf- und Flüssigkeitsströme in einem
Gleichgewicht stehen.
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Die Erfindung weist allgemein eine
Modifizierung einer bei niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne auf,
um zwischen dem Einsatz von einem Argonkolonnen-Kopfkondensator
und einer Stelle, an der Argonkolonneneinsatz abgezogen wird (d.
h. im allgemeinen bei oder etwas unterhalb der Stelle maximaler
Argonkonzentration) zwei Betten strukturierter Packung von etwa
gleicher Höhe
mit einer Vermischung und Wiederverteilung von Flüssigkeit
zwischen ihnen bereitzustellen. Die Modifizierungen für die bei
niedrigerem Druck arbeitende Kolonne erhöhen die Stoffaustauschwirksamkeit
der strukturierten Packung, was der Schlüssel für den Erhalt eines erwünschten
niedrigen Stickstoffpegels in dem Argonkolonneneinsatz ist. Um sich
gegen die nachteiligen Effekte einer Wandströmung in den gepackten Betten
zu schützen,
können
wahlweise ein oder mehrere Böden
unmittelbar über
der Stelle angeordnet werden, wo der Argonkolonneneinsatz abgezogen
wird.
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Vor einer weiteren Beschreibung werden
die Modifizierungen für
die bei niedrigerem Druck arbeitende Kolonne und eine Beschreibung
des gesamten Luft-Destilations/Argonerzeugungssystems erläutert werden.
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Auf 1 Bezug
nehmend wird ein gereinigter verdichteter Lufteinsatz mittels Durchleitung durch
einen Wärmetauscher 12 mittels
indirektem Wärmeaustausch
mit Rückströmen gekühlt und
ein sich ergebender gekühlter
Luftstrom 14 wird in eine Kolonne 16 eingespeist,
die die bei höherem
Druck arbeitende Kolonne eines Doppelkolonnensystems ist und bei
einem Druck betrieben wird, der generell in dem Bereich von 2,37·105 Pa bis 3,21·105 Pa
(70 bis 95 pound pro inch2 absolut (psia))
liegt. Ein Teil eines Einsatzluftstroms 18 wird durch einen
Wärmetauscher 24 geführt, in
dem er dazu dient, einen austretenden Sauerstoffproduktstrom zu
erwärmen.
Anschließend
wird ein sich ergebender Luftstrom 26 in eine Kolonne 28 eingeleitet,
die die bei niedrigerem Druck arbeitende Kolonne des Doppelkolonnensystems
ist und bei einem Druck betrieben wird, der geringer als der Druck
der bei höherem
Druck arbeitenden Kolonne ist und generell in dem Bereich von 0,58·105 Pa bis 0,85·105 Pa
(15 bis 25 psia) liegt.
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Innerhalb der Kolonne 16 wird
die Einsatzluft mittels Tieftemperaturrektifikation in mit Sauerstoff angereicherte
Flüssigkeit
und mit Stickstoff angereicherten Dampf getrennt. Die mit Sauerstoff
angereicherte Flüssigkeit
wird von der Kolonne 16 als ein Strom 30 abgeführt, teilweise
durch einen Wärmetauscher 32 geleitet,
und ein resultierender Strom 34 wird in einen Argonkolonnen-Kopfkondensator 36 eingespeist,
indem er mittels indirektem Wärmeaustausch
mit kondensierendem Argonkolonnen-Kopfdampf teilweise verdampft.
Das sich ergebende gasförmige
und flüssige
mit Sauerstoff angereicherte Fluid wird von dem Kopfkondensator 36 als
Strom 38 bzw. 40 in die Kolonne 28 eingeleitet.
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Mit Stickstoff angereicherter Dampf
wird von der Kolonne 16 als ein Strom 42 abgezogen
und in einen Aufkocher 44 übergeleitet, wo er mittels
indirektem Wärmeaustausch
mit den aufkochenden Sümpfen
der Kolonne 28 kondensiert. Die sich ergebende mit Stickstoff
angereicherte Flüssigkeit
wird in einen Strom 48 aufgeteilt, der als Rücklauf zu
der Kolonne 16 zurückgeführt wird,
sowie in einem Strom 50, der teilweise durch den Wärmetauscher 32 geführt und anschließend als
ein Strom 52 in die Kolonne 28 eingespeist wird.
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Innerhalb der Kolonne 28 werden
die verschiedenen Einsätze
in die Kolonne mittels Tieftemperaturrektifikation in veredelten
Stickstoff und Sauerstoff getrennt. Gasförmiger Sauerstoff wird von
der Kolonne 28 als ein Strom 54 von einer Stelle
oberhalb des Aufkochers 44 abgeführt. Anschließend wird
dieser Strom durch den Wärmetauscher 24 geleitet,
ein resultierender Strom 56 wird durch den Wärmetauscher 12 geführt und
anschließend
als ein gasförmiger
Sauerstoffproduktstrom 58 gewonnen. Auf Wunsch kann ein
flüssiger
Sauerstoffstrom 60 von der Kolonne 28 von dem
Bereich des Aufkochers 44 abgezogen und als flüssiges Sauerstoffprodukt gewonnen
werden. Der Produktsauerstoff weist im allgemeinen eine Sauerstoffkonzentration
von mindestens 99,0% auf.
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Gasförmiger Stickstoff wird von
der Kolonne 28 als ein Strom 62 entfernt und mittels
Durchleitung durch den Wärmetauscher 32 erwärmt. Ein
sich ergebender Strom 66 wird mittels Durchleitung durch
den Wärmetauscher 12 weiter
erwärmt
und anschließend als
gasförmiger
Stickstoffproduktstrom 68 mit einer Sauerstoffkonzentration
gewonnen, die im allgemeinen weniger als 10 Teile pro Million (ppm)
beträgt.
Ein Abstrom 70 wird von der Kolonne 28 unterhalb
der Produktstickstoff-Abzugsstelle entfernt, mittels Durchleitung
durch die Wärmetauscher 32 und 12 erwärmt und
von dem System als ein Strom 72 abgeführt. Dieser Abstrom dient zur
Kontrolle der Produktreinheit in den Stickstoff- und Sauerstoffproduktströmen.
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Ein Argonkolonneneinsatz 74,
der mindestens 5% Argon und vorzugsweise mindestens 7% Argon und
weniger als 50 ppm Stickstoff aufweist, wobei der Rest im wesentlichen
aus Sauerstoff besteht, wird von der Kolonne 28 abgezogen
und in eine Argonkolonne 76 eingespeist, wo er mittels
Tieftemperaturrektifi kation in sauerstoffreiche Flüssigkeit
und argonreichen Dampf aufgeteilt wird, der im wesentlichen stickstofffrei
ist. Unter stickstofffrei wird das Vorliegen von nicht mehr als
10 ppm Stickstoff, vorzugsweise von nicht mehr als 5 ppm Stickstoff
und am bevorzugtesten von nicht mehr als 2 ppm Stickstoff verstanden.
Die sauerstoffreiche Flüssigkeit
wird von der Kolonne 76 entfernt und zu der Kolonne 28 als ein
Strom 78 zurückgeführt. Argonreicher
Dampf kann direkt von dem Argonkolonnensystem als stickstofffreies
Produktargon in einem Strom 80 gewonnen werden. Ebenfalls
kann stickstofffreies Produktargon als Flüssigkeit gewonnen werden. Weiterhin kann
die Kolonne 76 über
ausreichende Trennstufen verfügen,
sodass der Sauerstoffgehalt des Aronprodukts niedrig ist, d. h.
weniger als 100 ppm O2 oder vorzugsweise
weniger als 10 ppm O2 beträgt.
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Ein Teil des Argonkolonnendampfes
wird als ein Strom 82 von der Kolonne 76 heraus-
und in den Kopfkondensator 36 eingeleitet, wo er mittels
indirektem Wärmeaustausch
gegen teilweise verdampfende mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit
kondensiert, wie zuvor beschrieben. Ein sich ergebender Flüssigkeitsstrom 84 wird
als Rücklauf
zu der Kolonne 76 zurückgeführt. Falls
erwünscht
und in Abhängigkeit
von dem Stickstoffgehalt des Argonkolonneneinsatzes 74 kann
ein Teil 79 eines Stroms 82 als ein Ausschussargonstrom
entfernt werden. Dies dient dazu, die Stickstoffkonzentration in
dem Produktargon weiter zu reduzieren.
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Zur Erzeugung eines Argonprodukts,
das eine Stickstoffeinschluss-Spezifikation von typischerweise 10
ppm oder weniger erfüllen
soll, muss ein niedriger Pegel an Stickstoff in dem Abschnitt 100 der bei
niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne 28 bewerkstelligt
werden und insbesondere an derjenigen Stelle, an der der Argonkolonneneinsatzstrom 74 aus der
Kolonne 28 austritt. Wie in 2 dargestellt
wird ein derart niedriger Stickstoffpegel durch die Bereitstellung
separater Betten von strukturierten Packungsabschnitten 102 und 104 erreicht,
die zwischen dem Argonkolonnenkondensator-Dampfeinsatz 38 und
der Abzugsstelle des Argonkolonneneinsatzstroms 74 vorzugsweise
die gleiche Höhe
aufweisen. Weiterhin wird eine Vorrichtung 106 zum Sammeln
und Verteilen von Flüssigkeit
an dem Mittelpunkt zwischen strukturierten Packungsabschnitten 102 und 104 vorgesehen,
um eine Wiederverteilung von Flüssigkeit
an den Mittelpunkt zu bewirken.
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Wie sich anhand nachstehender Beschreibung
versteht, ist die Vermischung und Wiederverteilung der Flüssigkeit
der Schlüssel
für den
Erhalt der erwünschten
niedrigen Stickstoffpegel in dem Argonkolonneneinsatz. Ein derartiges
Vermischen kann zusätzlich
durch die Anordnung eines oder mehrerer Böden 108 an dem Boden
des unteren strukturierten Packungsabschnitts 104 verbessert
werden. Die optionale Verwendung der Böden 108 dient dazu,
die nachteiligen Effekte jeder Kolonnenwandströmung in dem gepackten Bett 104 zu
lindern. Die Böden
dienen dazu, die gesamte nach unten strömende Flüssigkeit zu vermischen und
die unerwünschten
Effekte der Flüssigkeitsumgehung
zu vermeiden, welche eine Folge der Kolonnenwandströmung wären. Anschließend wird
der Einsatzstrom 74 für
die Argonkolonne 76 von dem Sumpf dieses Bodenabschnittes abgezogen.
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Es sei darauf hingewiesen, dass der
Kolonnenabschnitt 100 durch die obere Einsatzstelle 38, die
der angereicherte Argondampf von dem Argonkolonnenkondensator 38 ist,
und durch den unteren Abzug 74 bestimmt ist, welcher der
Dampfeinsatz für
die Argonkolonne 76 ist. Die angereicherte Sauerstoffflüssigkeit 40 von
der Argonkolonne 76 wird zu der Niederdruckkolonne 28 typischerweise
an einer Stelle über
dem mit Sauerstoff angereicherten Dampfstrom 38 zugefügt, jedoch
wird sie in einigen Fällen auch
bei dem gleichen Pegel hinzugefügt.
Weiterhin kann in einigen Situationen ein Teil des mit Sauerstoff angereicherten
Flüssigkeitsstroms 34 ohne
ein Durchleiten durch den Argonkolonnenkondensator direkt zu der
Niederdruckkolonne zugefügt
werden. Wiederum würde
diese Flüssigkeit
typischerweise bei einem Pegel über
dem mit Sauerstoff angereicherten Dampfstrom 38 hinzugefügt werden.
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Die Trennleistung von Destillationskolonnenabschnitten
mit strukturierter Packung, die nahe bei einem Gleichgewichtszustand
arbeiten, wird durch jede schlechte Flüssigkeitsverteilung nachteilig
beeinflusst. Es ist bestimmt worden, dass die Empfindlichkeit der
Leistung eines gegebenen Kolonnenabschnitts zu einem bestimmten
Ausmaß an
schlechter Flüssigkeitsverteilung
durch ein Vermischen der in der Kolonne an einer gewissen in dem
Abschnitt dazwischen liegenden Stelle absteigenden Flüssigkeit reduziert
werden kann. Die Verwendung von Böden an der Unterseite eines
einzelnen Packungsbetts in einem Kolonnenabschnitt, der eine Verengung
zwischen der Arbeits- und der Gleichgewichtslinie aufweist, weist
den Gesamteffekt eines Eliminierens der Empfindlichkeit auf die
Verengung auf, wodurch die Leistung dieses Abschnittes verbessert
wird. Die Leistungsverbesserung stammt von dem Vermischen der von
dem gepackten Bett absteigenden Flüssigkeit. Das Vermischen beseitigt örtliche
Verengungen, die sich entwickeln, wenn die Flüssigkeitsverteilung von dem
Pfropfenstrom abweicht.
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Dementsprechend wird Flüssigkeit,
die von oben in der bei niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne 28 absteigt,
in einer Vorrichtung 110 zum Sammeln und Verteilen von
Flüssigkeit
an derjenigen Stelle aufgenommen, wo der Dampf von dem Argonkolonnenkondensator 36 zu
der Niederdruckkolonne 28 zugefügt wird. Die Flüssigkeit
wird zu dem oberen strukturierten Packungsabschnitt 102 wiederverteilt, wodurch
ein intensiver und gleichförmiger
Kontakt zwischen der absteigenden Flüssigkeit und aufsteigendem
Dampf ermöglicht
wird. Aufgrund der physikalischen Unvollkommenheit des oberen strukturierten
Packungsabschnitts 102 tritt jedoch eine gewisse schlechte
Verteilung der Flüssigkeit
innerhalb der Packung zusammen mit einer gewissen Kanalbildung der
Flüssigkeit
zu der Wand der Kolonne 28 hin auf. Durch ein Abfangen
der Flüssigkeit
an dem Mittelpunkt des Abschnitts 100 mit der Vorrichtung
106 zum Sammeln und Verteilen von Flüssigkeit wird die schlechte
Flüssigkeitsverteilung
korrigiert.
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Der untere strukturierte Packungsabschnitt 104,
dessen Höhe
in etwa derjenigen des oberen strukturierten Packungsabschnitts 102 entspricht, wird
zur Bereitstellung der erforderlichen Packungsmenge für eine Verringerung
der Stickstoffkonzentration auf den erwünschten Pegel verwendet.
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Eine zufrieden stellende Leistungsfähigkeit der
Erfindung hängt
von dem Aufteilen des Abschnitts 100 der bei niedrigerem
Druck arbeitenden Kolonne 28 in zwei Teile ab. Die Auswirkung
einer gegebenen schlechten Verteilung der Flüssigkeit in dem Abschnitt 100 ist
unter Bezugnahme auf 3 verständlich,
die auf einer mathematischen Modellierung des Destillationssystems
basiert. 3 ist ein Auftrag
der Abschnittsleistungsfähigkeit
gegenüber einem
Prozentsatz theoretischer Stufen in dem unteren gepackten Bett 104.
Der Auftrag zeigt die Auswirkungen des Aufteilens des gepackten
Abschnitts 100 in zwei Teile und des Wiedervermischens
und -verteilens der in den unteren Abschnitt eingespeisten Flüssigkeit.
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Wie aus dem Auftrag ersichtlich fällt die
Rektifikationsleistung ziemlich schlecht aus, wenn ein Wiedervermischen
der Flüssigkeit
nur an einer der beiden Extreme, d. h. an dem oberen oder unteren Abschnitt 100 durchgeführt wird.
Wenn die Wiedervermischungsstelle gegenüber dem unteren Ende des Abschnitts 100 angehoben
wird, verbessert sich die Effektivität der Trennung, bis ein Pegel
von etwa einem Drittel der Anzahl an theoretischen Stufen erreicht
wird. Bei diesem Pegel wird eine im wesentlichen vollstän dige theoretische
Trennleistung für
den gesamten gepackten Abschnitt bewerkstelligt. Dieser hohe Pegel
an Leistungsfähigkeit
hält an,
bis ein Pegel von etwa zwei Drittel der strukturierten Packung erreicht
ist, und danach fällt
die Trennleistung ab. Dies demonstriert die Erwünschtheit einer Aufteilung des
strukturierten Packungsabschnitts in zwei Teile mit einer im wesentlichen
gleichen Leistungsfähigkeit.
Jedoch ist es nicht kritisch, dass diese Teile genau gleich sind.
Eine Aufteilung von einem Drittel bis zu etwa zwei Drittel von dem
unteren Ende stellt eine nahezu theoretische Leistungsfähigkeit
bereit.