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Technisches
Gebiet
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Diese
Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Betreiben einer Tieftemperaturrektifikationskolonne,
welche die Merkmale des Oberbegriffs von Anspruch 1 aufweist. Ein
derartiges Verfahren ist von EP-A-0 858 830 bekannt.
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Hintergrund
der Erfindung
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Der
Betrieb einer Luftzerlegungsanlage über die Entwurfskapazität der Anlage
hinaus ist erwünscht,
um zusätzliche
Produkte durch die Anlage zu erzeugen, wenn eine derartige gesteigerte
Kapazität
auf ökonomischem
Weg durchgeführt
werden kann.
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Die
meisten Komponenten einer Luftzerlegungsanlage können dazu entworfen oder modifiziert werden,
um mit einer gesteigerten Durchflussrate umzugehen. Zum Beispiel
kann ein stromauf angeordnetes Gebläse zur Steigerung der Kapazität eines Kompressors
verwendet werden. Wärmetauscher können bei
erhöhten
Durchflussraten dadurch betrieben werden, dass ein erhöhter Druckabfall
in Kauf genommen wird. Ebenfalls kann die Kapazität von Luftvorreinigern
durch einen Betrieb bei gesteigertem Druckabfall erhöht werden,
vorausgesetzt, dass eine Fluidisierung der Adsorptionsmittelteilchen
vermieden wird. Allerdings ist eine Erhöhung der Kapazität der Destillationskolonnen
in einer Luftzerlegungsanlage schwieriger, da diese durch das Phänomen der Flutung
in ihrer Kapazität
begrenzt sind. Eine Flutung tritt in einer Verfahrensausrüstung immer
dann auf, wenn ein vertikaler zweiphasiger Durchfluss im Gegenstrom
auftritt und die Durchflussraten so beschaffen sind, dass sie die
Kapazität
der Ausrüstung überschreiten.
In sowohl gepackten wie mit Böden
versehenen Kolonnen ist die Annäherung
an eine Flutung durch einen rasch zunehmenden Druckabfall charakterisiert,
der von einem Verlust an Zerlegungsleistung und einem instabilen
Betrieb begleitet wird. Das Einsetzen der Flutung in den Kolonnen
ist üblicherweise der
begrenzende Engpass, der auftritt, wenn versucht wird, die Kapazität einer
Luftzerlegungsanlage über
ihre Entwurfskapazität
hinaus zu erhöhen.
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EP-A-0
858 830, auf dem der Oberbegriff von Anspruch 1 beruht, offenbart
ein Verfahren zum Betreiben einer Tieftemperaturrektifikationskolonne, wobei
im Zuge des Verfahrens:
- • ein Gemisch, das eine flüchtigere
Komponente von Luft und eine weniger flüchtige Komponente von Luft
aufweist, in eine Kolonne eingeleitet wird, wobei die Kolonne eine
Höhe von
Packungslagen mit einem unteren Bereich enthält, der sich in seiner Struktur
von einem oberen Bereich der Lagen unterscheidet und wobei die Lagen
in der Kolonne benachbart zueinander über den Durchmesser der Kolonne
hinweg vertikal ausgerichtet sind, um einen Block oder eine Schicht
von Packungslagen auszubilden und wobei die Blöcke oder Schichten von Packungslagen
aufeinander angeordnet vorgesehen sind und die Packung in der Kolonne
einen verminderten Widerstand gegenüber Gasfluss an der Basis jedes
Blocks aufweist;
- • eine
Tieftemperaturrektifikation innerhalb der Kolonne durchgeführt wird,
wobei Dampf nach oben durch die Höhe der Packungslagen und Flüssigkeit
nach unten durch die Höhe
der Packungslagen strömt,
sich die flüchtige
Komponente in dem nach oben strömenden
Dampf konzentriert und die weniger flüchtige Komponente sich in der
nach unten strömenden
Flüssigkeit
konzentriert; und
- • eine
flüchtigere
Komponente von dem oberen Bereich der Kolonne und eine weniger flüchtige Komponente
von dem unteren Bereich der Kolonne abgezogen wird.
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Allgemein
ist es wohl bekannt, dass die Kapazität von Destillationskolonnen
durch eine Veränderung
des Kolonnendrucks erhöht
werden kann. Eine Erhöhung
des Drucks steigert die Dampfdichte und ermöglicht einen Zuwachs in dem
Mengendurchfluss von Dampf. Allerdings verringert eine Erhöhung des
Drucks die relative Flüchtigkeit,
wodurch die Destillationstrennung schwieriger ausfällt. Die
Kapazität des
Dampfmengendurchflusses nimmt mit der 0,4- oder 0,5-fachen Potenz
des Betriebsdrucks für
gepackte bzw. mit Böden
versehene Kolonnen zu.
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Der
Nachteil dieser Lösung
des Überflutungsproblems
besteht darin, dass sich ein Anstieg des Kolonnenbetriebsdrucks
in einen wesentlichen Zuwachs des Auslassdrucks des Hauptluftkompressors
und in erhöhte
Stromkosten übersetzt.
Ein Druckanstieg in der oberen Kolonne (oder der Kolonne mit niedrigeren
Druck) einer Doppelkolonnenanlage ist besonders nachteilig, da jeder
Druckanstieg aufgrund der Unterschiede in den Dampfdruck/Temperatur-Beziehungen
von Sauerstoff und Stickstoff typischerweise mit einem Faktor von
3 multipliziert werden muss, wenn er sich durch den Hauptkondensor/Aufkocher
ausbreitet.
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Eine
Lösung
für dieses
Problem besteht in der Erhöhung
der Durchflussraten durch die Kolonnen über den Entwurfspunkt hinaus,
jedoch nicht so weit, dass der Überflutungspunkt
erreicht wird. Typischerweise sind gepackte Kolonnen für einen
Wert von bei etwa 80% des Überflutungspunkts
entworfen. Unglücklicherweise
können
bei einer Verwendung von konventioneller strukturierter Packung
die Durchflussraten nur leicht über
den Entwurfspunkt hinaus erhöht
werden, da die Fluktuationen im Druckabfall so groß werden,
dass die Kolonnen instabil arbeiten.
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Dementsprechend
besteht eine Aufgabe dieser Erfindung in der Bereitstellung eines
Verfahrens zum Betreiben einer Tieftemperaturrektifikationskolonne,
um die Zerlegung der Komponenten von Luft bei einer gesteigerten
Kapazität
durchzuführen,
während
eine Flutung vermieden wird.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
obigen Aufgaben, die dem Fachmann anhand der vorliegenden Beschreibung
deutlich werden, werden durch die vorliegende Erfindung gelöst, die
ein Verfahren zum Betreiben einer Tieftemperaturrektifikationskolonne
ist, das die Merkmale gemäß Anspruch
1 aufweist.
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Wie
hier verwendet bezeichnet der Begriff "Kolonne" eine Destillations- oder Fraktionierkolonne oder
-zone, d. h. eine Kontaktkolonne oder -zone, in der flüssige und
dampfförmige
Phasen im Gegenstrom in Kontakt gebracht werden, um eine Trennung eines
Fluidgemisches zu bewirken, z. B. indem die dampfförmige und
die flüssige
Phase an Packungselementen miteinander in Kontakt gebracht werden. Für eine weitere
Diskussion von Destillationskolonnen sei verwiesen auf das "Chemical Engineers Handbook", fünfte Ausgabe,
herausgegeben von R. H. Perry und C. H. Chilton, McGraw-Hill Book
Company, New York, Abschnitt 13, "Destillation", B. D. Smith et. al., Seite 13–3, The
Continuous Distillation Process.
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Trennverfahren
mit Dampf-/Flüssigkeitskontakt
sind abhängig
von den Dampfdrücken
der Komponenten. Die Komponente mit dem hohen Dampfdruck (oder die
flüchtigere
oder niedrig siedende Komponente) wird dazu neigen, sich in der
Dampfphase zu konzentrieren, wohingegen die Komponente mit dem niedrigeren
Dampfdruck (oder die weniger flüchtige
oder hoch siedende Komponente) dazu neigen wird, sich in der flüssigen Phase
zu konzentrieren. Destillation ist das Trennverfahren, bei dem eine Erwärmung eines
Flüssigkeitsgemisches
benutzt werden kann, um die flüchtigere(n)
Komponente(n) in der Dampfphase und somit die weniger flüchtige(n) Komponente(n)
in der flüssigen
Phase zu konzentrieren. Partielle Kondensation ist das Trennverfahren, bei
dem die Kühlung
eines Dampfgemisches benutzt werden kann, um die flüchtigere(n)
Komponente(n) in der Dampfphase und dadurch die weniger flüchtige(n)
Komponente(n) in der flüssigen
Phase zu konzentrieren. Rektifikation oder kontinuierliche Destillation
ist das Trennverfahren, das aufeinander folgende partielle Verdampfungen
und Kondensationen kombiniert, wie sie durch eine Gegenstrombehandlung
der dampfförmigen
und flüssigen
Phasen erzielt werden. Das Inkontaktbringen der dampfförmigen und
flüssigen
Phasen im Gegenstrom kann adiabatisch oder nicht-adiabatisch sein
und kann einen integralen (stufenweisen) oder differentiellen (kontinuierlichen)
Kontakt zwischen den Phasen beinhalten. Trennverfahrensanordnungen,
die die Prinzipien der Rektifikation zum Trennen von Gemischen benutzen, werden
oft als Rektifikationskolonnen, Destillationskolonnen oder Fraktionierkolonnen
bezeichnet, wobei diese Begriffe untereinander ausgetauscht werden
können.
Tieftemperatur-Rektifikation ist ein Rektifikationsverfahren, das
zumindest teilweise bei Temperaturen bei oder unterhalb 150°K ausgeführt wird.
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Wie
hier verwendet bezeichnet der Begriff "Packung" jeden ausgefüllten oder hohlen Körper mit vorbestimmter
Anordnung, Größe und Form,
der im Innern von Kolonnen benutzt wird, um Oberfläche für die Flüssigkeit
zu schaffen, um einen Stoffübergang an
der Grenzfläche
von Flüssigkeit
und Dampf während
eines Gegenstromes der beiden Phasen zu ermöglichen.
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Wie
hier verwendet bezeichnet der Begriff "strukturierte Packung" diagonal quergeriffelte
Packung, bei der einzelne Bauteile eine bestimmte Ausrichtung mit
Bezug aufeinander und die Kolonnenachse haben.
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Wie
hier verwendet bezeichnen die Begriffe "oberer Abschnitt" und "unterer Abschnitt" einer Kolonne oder Packungslage diejenigen
Abschnitte der Kolonne bzw. Packungslage, die oberhalb bzw. unterhalb
der Mitte der Kolonne oder Packungslage liegen.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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1 ist
eine schematische Darstellung eines Tieftemperaturrektifikationssystems,
das in der Praxis dieser Erfindung verwendet werden kann.
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2A und 2B illustrieren
in perspektivischen bzw. Seitenansichten eine Ausführungsform von
in der Praxis der Erfindung nützlichen
strukturierten Packungslagen, wobei die Crimphöhe der Packungslagen in dem
unteren Bereich auf Null reduziert ist.
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3A und 3B stellen
in perspektivischen bzw. Seitenansichten eine weitere Ausführungsform
von in der Praxis der Erfindung nützlichen strukturierten Packungslagen
dar, wobei die Crimphöhe
der Packungslagen in dem unteren Bereich nicht auf Null reduziert
ist.
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4A und 4B illustrieren
in perspektivischen bzw. Seitenansichten eine weitere Ausführungsform von
in der Praxis der Erfindung nützlichen strukturierten
Packungslagen, wobei die Crimphöhe der
Packungslagen in dem unteren Bereich die gleiche wie in dem oberen
Bereich ist, aber die Wellungen in dem unteren Bereich bei einem
steileren Winkel als in dem oberen Bereich vorliegen.
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5A und 5B stellen
in perspektivischen bzw. Seitenansichten eine weitere Ausführungsform
der strukturierten Packungslagen und ihre Anordnung dar, die in
der Praxis der Erfindung nützlich
sind.
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6A und 6B illustrieren
in perspektivischen bzw. Seitenansichten eine weitere Ausführungsform
der strukturierten Packungslagen und ihre Anordnung, die in der
Praxis der Erfindung nützlich sind.
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7, 8 und 9 sind
graphische Darstellungen der Vorteile, die mit der Praxis der Erfindung
erreichbar sind.
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Ausführliche
Beschreibung
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Es
ist bekannt, dass die hydraulische Kapazität von quergeriffelter strukturierter
Packung dadurch erhöht
werden kann, dass der Widerstand gegenüber dem Gas- oder Dampfstrom
zwischen den Packungslagen in dem unteren Bereich der Lagen geringer
als der Widerstand gegenüber
dem Gasfluss zwischen den Lagen in dem oberen Bereich der Lagen
gemacht wird. Der Erfindung liegt die Feststellung zugrunde, dass
wenn strukturierte Packungslagen mit einem unteren Bereich, der
sich in der Struktur von einem oberen Bereich der Lagen unterscheidet,
in einer Kolonne verwendet werden und diese Kolonne mit einem Druckabfall
betrieben wird, der 0,7 inch an Wasser pro Fuß Packungshöhe überschreitet, diese Kolonne über dem
Entwurfspunkt der Kolonne betrieben werden kann und zugleich eine verbesserte
Stoffaustauschleistung und Kolonnenstabilität aufweist, wobei eine Flutung
vermieden wird.
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Die
Erfindung wird nun ausführlich
mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben werden. 1 stellt
eine Ausführungsform
eines Tieftemperaturrektifikationssystems dar, in dem die Erfindung
angewendet werden kann. Das in 1 illustrierte
bestimmte System weist eine Doppelkolonne und eine Argonseitenarmkolonne
auf.
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Nun
auf 1 Bezug nehmend wird Einsatzluft 1, die
hauptsächlich
aus Stickstoff, Sauerstoff und Argon besteht, in einem Kompressor 2 verdichtet
und ihre Kompressionswärme
wird mittels Durchleiten durch einen Kühler 3 gekühlt. Dann
wird die unter Druck stehende Einsatzluft von hoch siedenden Verunreinigungen
wie z. B. Wasserdampf, Kohlendioxid und Kohlenwasserstoffen mittels
Durchleiten durch einen Reiniger 4 gereinigt, der typischerweise
ein Temperatur- oder ein Druckwechsel-Adsorptionsreiniger ist. Gereinigte
verdichtete Einsatzluft 5 wird anschließend mittels indirektem Wärmeaustausch
mit Rückströmen in einem
Primärwärmetauscher 6 gekühlt. In
der in 1 illustrierten Ausführungsform wird ein erster
Teil 7 der Einsatzluft 5 mittels Durchleiten durch
einen Boosterkompressor 8 weiter verdichtet, ein zweiter
Teil 9 wird mittels Durchleiten durch einen Boosterkompressor 10 weiter
verdichtet, und die sich ergebenden weiter verdichteten Einsatzluftteile 11 und 12 und
ein restlicher verdichteter Einsatzluftteil 50 werden mittels
Durchleiten durch den Primärwärmetauscher 6 gekühlt, um
in Strömen 51, 52 bzw. 53 verdichtete,
gereinigte und gekühlte
Einsatzluft zu erzeugen. Zur Ausbildung eines Stroms 54 wird
der Strom 52 mittels Durchleiten durch einen Turboexpander 55 turboexpandiert,
um für
die nachfolgende Tieftemperaturrektifikation Kälte zu erzeugen und anschließend wird
er in eine bei niedrigerem Druck arbeitende Kolonne 24 eingespeist.
Die Ströme 51 und 53 werden
jeweils in eine bei höherem Druck
arbeitende Kolonne 21 eingeleitet.
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Innerhalb
der bei höherem
Druck arbeitenden Kolonne 21 wird die Einsatzluft mittels
Tieftemperaturrektifikation in stickstoffangereicherten Dampf und
sauerstoffangereicherte Flüssigkeit
zerlegt. Der stickstoffangereicherte Dampf wird in einemin Strom 22 in
einen Hauptkondensor 23 geführt, wo er mittels indirektem
Wärmeaustausch
mit der Sumpfflüssigkeit
der bei niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne 24 kondensiert
wird, um eine stickstoffangereicherte Flüssigkeit 25 auszubilden.
Ein Teil 26 der stickstoffangereicherten Flüssigkeit 25 wird
als Rücklauf
in die bei höherem
Druck arbeitende Kolonne 21 zurückgeführt und ein weiterer Teil 27 der
stickstoffangereicherten Flüssigkeit 25 wird
in dem Wärmetauscher 6 unterkühlt und
anschließend
als Rücklauf
in die bei niedrigerem Druck arbeitende Kolonne 24 eingespeist.
Die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit
wird von dem unteren Bereich der bei höherem Druck arbeitenden Kolonne 21 in
einem Strom 28 ausgeleitet und ein Teil 56 wird
in einen Argonkolonnen-Kopfkondensor 29 eingeleitet,
wo er mittels indirektem Wärmeaustausch
mit argonreicherem Dampf verdampft. Das sich ergebende sauerstoffangereicherte
Fluid wird wie dargestellt als ein Strom 30 von dem Kopfkondensor 29 in
die bei niedrigerem Druck arbeitende Kolonne 24 eingespeist.
Ein weiterer Teil 57 der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit
wird direkt in die bei niedrigerem Druck arbeitende Kolonne 24 eingeleitet.
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Ein
Sauerstoff und Argon aufweisender Strom 31 wird von der
bei niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne 24 in eine Argonkolonne 32 eingespeist,
wo er mittels Tieftemperaturrektifikation in argonreicheren Dampf
und sauerstoffreichere Flüssigkeit
getrennt wird. Die sauerstoffreichere Flüssigkeit wird in einem Strom 33 in
die bei niedrigerem Druck arbeitende Kolonne 24 zurückgeführt. Der
argonreichere Dampf wird in einem Strom 34 in den Kopfkondensor 29 eingeleitet,
wo er wie zuvor beschrieben mittels indirektem Wärmeaustausch mit der verdampfenden
sauerstoffangereicherten Flüssigkeit kondensiert.
Die sich ergebende argonreichere Flüssigkeit wird in einem Strom 35 als
Rücklauf
zu der Argonkolonne 32 zurückgeführt. Argonreicheres Fluid wird
als Dampf und/oder Flüssigkeit
von dem oberen Bereich der Argonkolonne 32 als Produktargon
in einem Strom 36 gewonnen.
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Die
bei niedrigerem Druck arbeitende Kolonne 24 wird bei einem
Druck betrieben, der geringer als derjenige der bei höherem Druck
arbeitenden Kolonne 21 ist. Innerhalb der bei niedrigerem
Druck arbeitenden Kolonne 24 werden die verschiedenen Einsätze in die
Kolonne mittels Tieftemperaturrektifikation in stickstoffreiches
Fluid und sauerstoffreiches Fluid getrennt. Das stickstoffreiche
Fluid wird von dem oberen Bereich der bei niedrigerem Druck arbeitenden
Kolonne 24 als ein Dampfstrom 37 abgezogen, mittels
Durchleiten durch den Primärwärmetauscher 6 erwärmt und
als Produktstickstoff 38 gewonnen. Ein Abstrom 58 wird
von dem oberen Bereich der bei niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne 24 abgezogen,
mittels Durchleiten durch den Wärmetauscher 6 erwärmt und
in einem Strom 59 von dem System entfernt. Sauerstoffreiches
Fluid wird von dem unteren Bereich der bei niedrigerem Druck arbeitenden
Kolonne 24 als Dampf und/oder Flüssigkeit abgezogen. Wenn sie
als eine Flüssigkeit
abgezogen wird, kann die sauerstoffreiche Flüssigkeit auf einen höheren Druck
gepumpt und entweder in einem getrennten Produktaufkocher oder in
dem Primärwärmetauscher 6 verdampft
werden, bevor sie als Hochdruck-Produktsauerstoff gewonnen wird.
In der in 1 illustrierten Ausführungsform
wird sauerstoffreiches Fluid von der bei niedrigerem Druck arbeitenden
Kolonne 24 als ein flüssiger
Strom 39 abgezogen, durch eine Flüssigkeitspumpe 60 auf
einen höheren
Druck gepumpt, mittels Durchleiten durch den Primärwärmetauscher 6 verdampft
und als Produktsauerstoff 40 gewonnen. Ein Teil 61 des
flüssigen
Sauerstoffs kann als Flüssigkeit
gewonnen werden.
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Mindestens
eine der Kolonnen enthält
eine Mehrzahl von vertikal übereinander
gestapelten strukturierten Packungsschichten oder -blöcken. Jede
Schicht bzw. jeder Block weist vertikal ausgerichtete strukturierte
Packungslagen mit unter einem Winkel zu der senkrechten Achse angeordneten
Wellungen auf. Die Lagen sind derart angeordnet, dass die Wellungsrichtung
von benachbarten Lagen umgekehrt wird. Die Höhe der Schichten liegt im allgemeinen
zwischen 6 und 12 inch. Benachbarte Schichten sind um eine senkrechte
Achse gedreht, um das Vermischen zu verbessern. Das vollständig gepackte
Bett einer Kolonne weist mehrere Schichten der Packung auf, wobei
die Anzahl an Schichten durch die zur Durchführung der Trennung erforderlichen
Packungshöhe
bestimmt wird. Die Packungswellungen sind durch eine Crimphöhe charakterisiert. Das
Wellungsmuster kann spitz (sägezahnförmig) oder
abgerundet (sinusförmig)
sein. Die Lagen berühren
sich jeweils bei Kontaktstellen entlang den Spitzen und Tälern der
Wellungen.
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Eine
oder mehrere der Kolonnen enthält/enthalten
eine Höhe
von Packung durch mindestens eine gewisse und vorzugsweise die gesamte
Kolonnenhöhe
hinweg, wobei die Packungslagen einen unteren Bereich aufweisen,
dessen Struktur sich von derjenigen eines oberen Bereiches der Lagen
unterscheidet. Die 2, 3 und 4 illustrieren drei Beispiele solcher Packung,
wobei die Modifikation in dem unteren Bereich der Packungslagen
erfolgt. Wahlweise könnte
die Modifikation in dem oberen Bereich der Packungslagen erfolgen,
wobei der untere Bereich nicht modifiziert ist. In einer besonders
bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wechseln sich die Packungslagen ab, sodass auf eine
Lage mit einem modifizierten unteren Bereich eine benachbarte Lage mit
einem modifizierten oberen Bereich folgt. Derartige Packung ist
in den 5 und 6 dargestellt.
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Die
Packungslagen sind in der Kolonne benachbart zueinander über den
Durchmesser der Kolonne vertikal ausgerichtet, um einen Block oder
eine Schicht von Packungslagen auszubilden, und ein weiterer derartiger
Block bzw. eine Schicht von Packungslagen wird oben auf die erste
Schicht der Kolonne angeordnet und so weiter, um die Kolonne mit Packung
zu befüllen.
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Die 7, 8 und 9 geben
die Ergebnisse von Tests an, die mit der Praxis der Erfindung durchgeführt wurden,
wobei die Datenpunkte durch Kreise dargestellt sind, sowie von Tests,
die für Vergleichszwecke
mit der konventionellen Praxis erfolgten und wo die Datenpunkte
durch Kreuze repräsentiert
sind, womit die Vorteile der Erfindung demonstriert werden. Die
Destillationstests wurden in einer Kolonne mit einem Durchmesser
von 12 inch durchgeführt.
Die Höhe
jeder Packungsschicht betrug annähernd
10 inch und es wurden zehn Schichten von Packung benutzt. Das Destillationsgemisch bestand
aus Sauerstoff und Argon und die Destillation wurde bei einem gesamten
Rücklauf
und einem Druck von 22 psia betrieben. Es wurden zwei Gruppen von
Packungen getestet. Die erste war eine konventionelle strukturierte
Packung, die keinerlei Modifikation aufwies. Die in den 2A und 2B dargestellte
zweite Packung war eine identische Packung mit Ausnahme eines abgeflachten
Bereichs mit einer Crimphöhe
von Null in dem unteren Bereich jeder der Lagen. Dieser abgeflachte
Bereich verfügt über eine
Höhe von
0,375 inch. Beide Packungen hatten eine spezifische Oberfläche von
annähernd 700
m2/m3 und waren
hinsichtlich der Crimpgröße, des
Konstruktionsmaterials, der Oberflächentextur und den Perforationen
identisch.
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7 stellt
den Druckabfall dar, der gegen die als ein Bruchteil der Dampfdurchflussrate
bei dem Überflutungspunkt
ausgedrückte
Dampfdurchflussrate aufgetragen ist. Die Ergebnisse für sowohl
konventionelle strukturierte Packung wie für strukturierte Packung mit
einer Modifikation in dem unteren Bereich sind in 7 angeführt. Der
Druckabfall beider Typen von Packung folgt der gleichen Beziehung, wenn
er gegen den Flutungsbruchteil aufgetragen wird. Ein typischer Entwurfspunkt
würde mit
einem typischen Steuerschema etwa 80% von Flutung für beide
Typen von Packung betragen, was einem Druckabfall von 0,6 bis 0,7
inch an Wasser pro Fuß entspricht.
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Allerdings
konnten deutliche Unterschiede im Verhalten zwischen den zwei Typen
von Packung festgestellt werden, wenn sie bei einem Druckabfall betrieben
wurden, der 0,7 inch an Wasser pro Fuß überschreitet. Diese Unterschiede
betreffen a) die Stoffaustauschleistung und b) die Kolonnenstabilität. Infolge
dieser Unterschiede ist es schwierig, gepackte Tieftemperaturtrennkolonnen über ihren
typischen Entwurfspunkt hinaus zu betreiben, wenn konventionelle
strukturierte Packung verwendet wird, während derartige Kolonnen auf
einfache Weise über
dem Entwurfspunkt betrieben werden können, wenn strukturierte Packung
mit einer Struktur in dem unteren Bereich verwendet wird, die sich
von derjenigen des oberen Bereichs unterscheidet.
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8 stellt
das normalisierte Höhenäquivalent
zu einer theoretischen Platte (HETP) dar, das gegen den Kolonnendruckabfall
für sowohl
konventionelle strukturierte Packung wie für die oben erwähnte strukturierte
Packung aufgetragen ist. Das HETP wird normalisiert, indem jeder
gemessene HETP-Wert durch das HETP von konventioneller strukturierter
Packung bei dem Druckabfall des Entwurfspunkts von 0,7 inch an Wasser
pro Fuß Packungshöhe geteilt
wird. Diesbezüglich
ergibt sich zwischen den beiden Packungen ein sehr deutlicher Unterschied.
Das HETP von konventioneller strukturierter Packung stieg an, wenn
der Druckabfall über 0,5
inch an Wasser pro Fuß zunahm,
und steigerte sich sehr rasch über
1,0 inch an Wasser pro Fuß.
Im Unterschied dazu fuhr das HETP für die definierte Packung der
Erfindung fort, selbst bis zu einem Kolonnendruckabfall von 2 inch
an Wasser pro Fuß Packungshöhe abzufallen,
und blieb bis zu 2,6 inch an Wasser pro Fuß Packungshöhe unter dem Wert des Entwurfspunkts
der konventionellen Packung. Es sei darauf hingewiesen, dass die
Verschlechterung der Stoffaustauschleistung von konventioneller
strukturierter Packung bei Druckgradienten über 0,5 inch an Wasser pro
Fuß Packungshöhe zuvor
häufig
berichtet worden ist.
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Im
Verlauf der oben beschriebenen Tests wurde festgestellt, dass konventionelle
Packung ein instabiles Verhalten aufwies, wenn sie bei einem Druckabfall über dem
normalen Druckabfall des Entwurfspunktes von 0,7 inch an Wasser
pro Fuß betrieben
wurde, und zwar insofern, als dass jegliche Fluktuationen in der
Dampfdurchflussrate und dem Kolonnendruckabfall zu einer Tendenz
der Flutung der Kolonne führte.
Der Betrieb der Kolonne war schwierig und zur Vermeidung der Flutung
war äußerste Sorgfalt
notwendig. Im Unterschied dazu fiel mit der Erfindung der Betrieb
bei einem Druckabfall über
0,7 inch an Wasser pro Fuß Packungshöhe stabil
aus. Kleine Fluktuationen in der Dampfdurchflussrate hatten auf
die Betriebsfähigkeit
der Kolonne keine Auswirkung. Der Betrieb der Kolonne war bis zu
einem Druckabfall von 3 inch an Wasser pro Fuß Packungshöhe möglich, während es mit konventioneller
Packung nicht möglich
war, selbst mit einem äußerst vorsichtigen
Betreiben 2 inch an Wasser pro Fuß Packungshöhe zu übertreffen.
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Um
das unterschiedliche Verhalten der beiden Typen von Packung näher zu untersuchen,
wurde eine neue Reihe von Experimenten durchgeführt, um die Veränderung
der Flüssigkeitsfüllmenge
(bzw. des flüssigen
Hohlraumanteils) mit Variationen in der Gasgeschwindigkeit zu messen.
Der Kolonnendurchmesser betrug 4 Fuß und die gepackte Höhe 104 inch.
Durch ein Gebläse
wurde Luft nach oben durch die Packung geblasen und es wurde bewirkt,
dass eine Flüssigkeit,
Isopar-M, nach unten durch die Packung strömte. Ein sorgfältig kalibrierter
Flüssigkeitsverteiler
mit 18 Rieselpunkten pro Quadratfuß wurde verwendet, um eine
gleichförmige
Flüssigkeitsverteilung
auf der Packung sicherzustellen. Die Veränderung der Füllmenge
von Flüssigkeit
auf der Packung wurde anhand der Veränderung des Flüssigkeitspegels
in dem Sumpf unter der Packung gemessen, nachdem der Luftstrom verändert wurde.
Zum Beispiel führte
ein Anstieg der Luftstromrate aufgrund der gesteigerten Flüssigkeitsfüllmenge
in der Packung zu einem Abfallen des Flüssigkeitspegels in dem Sumpf.
Isopar-M weist eine Oberflächenspannung
von annähernd
26 dyne/cm auf und ist eine repräsentativere
Flüssigkeit
als Wasser, um das Verhalten einer kryogenen Flüssigkeit zu simulieren, die eine
Oberflächenspannung
von 6–16
dyne/cm in den bei geringerem Druck arbeitenden Kolonnen und den Argonkolonnen
hat.
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Die
Ergebnisse sind in 9 dargestellt. Für diese
Experimente variierte die Flüssigkeitsdurchflussrate
zwischen 2 und 7 Gallonen pro Minute pro Quadratfuß Kolonnenquerschnitt.
Die Ordinate stellt den Unterschied zwischen der Flüssigkeitsrückhaltung
("liquid hold-up") mit einem Luftstrom
und der Flüssigkeitsrückhaltung
ohne einen Luftstrom bei der gleichen Flüssigkeitsrate dar. Die Abszisse
stellt den Druckabfall über
das gepackte Bett dar, der bei einer Veränderung der Luft- und Flüssigkeitsdurchflussraten
variierte. Für
eine konventionelle strukturierte Packung und eine identische Packung,
die jedoch eine Modifikation an der Basis jedes Blocks aufwies,
wie in den 2A und 2B dargestellt,
sind zwei Gruppen von Ergebnissen dargestellt. Die spezifische Oberfläche jeder
Packung betrug annähernd 700
m2/m3. Zwischen
den Ergebnissen für
die beiden Typen von Packung trat bei Druckabfällen über 0,3 inch an Wasser pro
Fuß Packungshöhe ein deutlicher
Unterschied auf. Für
die konventionelle strukturierte Packung lag bei einem gegebenen
Druckabfall aufgrund des nach oben durch die Packung verlaufenden
Luftstroms eine große
Flüssigkeitsrückhaltung
vor. Im Unterschied dazu war für
die Packung mit dem verminderten Widerstand gegenüber Gasfluss
an der Basis jedes Blocks die durch den Luftstrom bewirkte Flüssigkeitsrückhaltung
vergleichsweise klein. Weiterhin ist die Neigung der beiden Kurven
signifikant. Für
die konventionelle Packung führte
eine kleine Veränderung
im Luftstrom und somit im Druckabfall zu einer großen Veränderung
der Flüssigkeitsrückhaltung.
Für die
Erfindung bewirkte die gleiche Veränderung im Luftstrom und Druckabfall eine
viel geringere Veränderung
der Flüssigkeitsrückhaltung.
Diese Ergebnisse fallen konsistent zu den aufgetretenen Stabilitätsunterschieden
für diese beiden
Packungen in den oben erwähnten
kryogenen Destillationstests aus.
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Es
können
Vermutungen darüber
angestellt werden, warum eine Packung, die bei einer Veränderung
der Dampfdurchflussrate eine nur kleine Veränderung ihrer Flüssigkeitsrückhaltung
aufweist, zu einer stabileren und leichter zu steuernden Kolonne
als eine Packung führt,
bei der eine viel größere Veränderung
der Flüssigkeitsrückhaltung
auftritt. Ohne sich auf irgendeine Theorie festlegen zu wollen,
wird angenommen, dass aufgrund der geringen Dampfrückhaltung
eine kleine Zu- oder Abnahme der Dampfdurchflussrate rasch durch
die Kolonne übertragen
wird, sodass sämtliche
Gleichgewichtstufen in der Kolonne der neuen Dampfdurchflussrate
ausgesetzt werden. Die Luftzerlegung ist durch die niedrige relative
Flüchtigkeit
wie z. B. des Sauerstoff-Argon-Systems und durch einen Betrieb nahe
bei dem minimalen Rücklaufverhältnis gekennzeichnet.
Zur Vermeidung von Konzentrationsspitzen und einer verringerten
Trennung ist es notwendig, das Verhältnis von L zu V, die molaren
Durchflussraten von Flüssigkeit
zu Dampf, stets auf dem Entwurfswert zu halten. Die Störungen in
der Dampfdurchflussrate müssen
durch eine äquivalente
Veränderung
der Flüssigkeitsdurchflussrate
ausgeglichen werden, um das erforderliche L/V-Verhältnis bei
jeder Stufe aufrechtzuerhalten. Wenn sich die Flüssigkeitsrückhaltung mit den Veränderungen
der Dampfrate jedoch signifikant verändert, liegt in jeder Stufe
eine Verzögerung
bei der Etablierung der neuen Flüssigkeitsdurchflussraten
vor, da die nach unten durch die Kolonne fließende Flüssigkeit teilweise dazu verwendet
werden muss, die Flüssigkeitsrückhaltung
in jeder Stufe zu erhöhen
oder zu verringern. Somit weicht das L/V-Verhältnis von dem Entwurfswert
ab und die Trennleistung verschlechtert sich nachfolgend. Die Erfinder
haben ermittelt, das diese Veränderung
der Flüssigkeitsrückhaltung
zusammen mit einer Veränderung
der Dampfdurchflussrate für
konventionell strukturierte Packung beträchtlich größer als für Packung mit einem verminderten
Widerstand gegenüber
Dampfströmung
an der Basis jedes Blocks ausfällt.
Aus diesem Grund ist eine Kolonne, die Packung des letzteren Typs
aufweist, stabiler und einfacher zu steuern.
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Es
ist möglich,
dass sich die Basis jedes Blocks in strukturierter Packung analog
wie ein zweiflutiger Destillationsboden verhält. In letzterem strömen sowohl
Dampf wie Flüssigkeit
im Gegenstrom durch die gleichen Öffnungen in dem Bodendeck.
Es ist wohl bekannt, dass zweiflutige Destillationsböden bei
hohen Dampfraten an einer schlechten Verteilung von Flüssigkeit
und Dampf leiden und dass infolgedessen die Destillationsbodenleistungsfähigkeit
verringert wird. Die Basis der Blöcke in konventionell strukturierter
Packung kann sich analog dazu verhalten. Strukturierte Packung mit
Modifikationen an der Basis jedes Blocks scheint eine überschüssige Flüssigkeitsrückhaltung
in diesem Bereich zu beseitigen, sodass Flüssigkeit und Dampf unbehindert
in einem Durchfluss im Gegenstrom ohne Instabilitätsprobleme
strömen
können.
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Die
Dampfdurchflussrate (sowie die Flüssigkeitsdurchflussrate) variiert
in den Destillationskolonnen einer Luftzerlegungsanlage von Abschnitt
zu Abschnitt und sogar innerhalb eines gegebenen Abschnitts. Folglich
muss der Druckabfall über
die gesamte Kolonne oder über
ein gegebenen Abschnitt von Packung hinweg weniger als 0,7 inch
an Wasser pro Fuß Packungshöhe betragen,
obgleich er für den/die
am höchsten
belasteten Block oder Blöcke diesen
Wert überschreiten
kann. Nicht der gesamte Druckgradient, sondern der lokale Druckgradient
bestimmt die Kolonnenstabilität
und ist deshalb in dieser Erfindung wichtig.
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Mit
der Praxis dieser Erfindung ist nun das Betreiben einer Tieftemperaturrektifikationskolonne zur
Zerlegung der Komponenten von Luft über dem Entwurfspunkt der Kolonne
möglich,
während
eine Flutung vermieden wird.