DE4117777C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Stickstoff und Methan durch Tieftemperaturrektifikation mit erhöhter Methanausbeute, wenn die Beschickung eine oder mehrere niedriger siedende oder flüchtigere Komponenten enthält, und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Ein Problem, das bei der Produktion von Erdgas aus unterirdischen Lagerstätten häufig anzutreffen ist, ist die Verunreinigung mit Stickstoff. Der Stickstoff kann natürlich auftreten und/oder in die Lagerstätte im Zuge eines Verfahrens zur verbesserten Ölausbeute (EOR) oder zur verbesserten Gasausbeute (EGR) eingebracht worden sein. Erdgase, die eine beträchtliche Menge an Stickstoff enthalten, können unverkäuflich sein, da sie Mindestheizwert-Anforderungen nicht erfüllen und/oder Anforderungen hinsichtlich eines Höchstgehaltes an inertem Gas überschreiten. Infolgedessen wird das Einsatzgas im allgemeinen verarbeitet, wobei schwerere Komponenten, wie Flüssiganteile des Erdgases, anfänglich beseitigt werden und dann der verbleibende Strom, der in erster Linie Stickstoff und Methan sowie möglicherweise auch niedriger siedende oder flüchtigere Komponenten, wie Helium, Wasserstoff und/oder Neon, enthält, kryogen getrennt wird. Ein übliches Verfahren zum Abtrennen von Stickstoff aus Erdgas arbeitet mit einem Doppelkolonnen-Destillationszyklus ähnlich demjenigen, wie er zum Fraktionieren von Luft in Stickstoff und Sauerstoff verwendet wird.
Eine Weiterentwicklung eines solchen Verfahrens ist in der US-PS 48 78 932 beschrieben. Dabei wird die Beschickung vorgetrennt, und die erhaltene Flüssigkeit wird teilweise verdampft, um für zusätzlichen, in der Kolonne nach oben strömenden Dampf zu sorgen. Dies führt zu einer verbesserten Methanausbeute insbesondere dann, wenn die Beschickung realativ niedrige Konzentrationen an Stickstoff enthält.
Ein Problem bei Stickstoff-Methan-Trennsystemen ist der Verlust von wertvollem Methan zusammen mit dem Stickstoff. Dies gilt insbesondere, wenn die Beschickung zusätzlich eine oder mehrere niedriger siedende oder flüchtigere Komponenten, wie Helium, Wasserstoff oder Neon, enthält und wenn die Rückgewinnung dieser Komponente(n) erwünscht ist. Wenn beispielsweise eine Heliumrückgewinnung in ein Tieftemperatur- Stickstoff-Methan-Trennsystem integriert ist, geht ein Teil des normalerweise als Rücklauf zur Verfügung stehenden Stickstoffes mit dem Heliumprodukt verloren. Die Verminderung der Quantität und Qualität des Stickstoffrücklaufs führt zu einem erhöhten Verschleppen von Methan, wodurch die Methanausbeute reduziert wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zum Trennen von Stickstoff und Methan zu schaffen, die für eine erhöhte Methanausbeute insbesondere dann sorgen, wenn die Beschickung zusätzlich ein oder mehrere niedriger siedende oder flüchtigere Komponenten enthält.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß ein Verfahren zum Trennen von Stickstoff und Methan vorgeschlagen, bei dem
  • (A) eine Stickstoff und Methan enthaltende Beschickung in mit Stickstoff angereicherten Dampf und mit Methan angereicherte Flüssigkeit getrennt wird und das dadurch gekennzeichnet ist, daß
  • (B) die mit Methan angereicherte Flüssigkeit in eine Kolonne eingeleitet wird;
  • (C) der mit Stickstoff angereicherte Dampf unter Bildung eines ersten Dampfes und einer ersten Flüssigkeit teilweise kondensiert wird und die erste Flüssigkeit in die Kolonne eingeleitet wird;
  • (D) der erste Dampf unter Bildung eines zweiten Dampfes und einer zweiten Flüssigkeit teilweise kondensiert wird und die zweite Flüssigkeit in die Kolonne eingeleitet wird und
  • (E) die in die Kolonne eingeleiteten Medien in stickstoffreichere und methanreichere Komponenten getrennt werden sowie die methanreichere Komponente als Produktmethan gewonnen wird.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist versehen mit:
  • (A) einer Anordnung zum Trennen einer Beschickung in Einsatzdampf und Einsatzflüssigkeit und gekennzeichnet durch
  • (B) eine Kolonne und eine Anordnung zum Einleiten der Einsatzflüssigkeit in die Kolonne;
  • (C) eine Anordnung zum teilweisen Kondensieren des Einsatzdampfes zu einem ersten Dampf und einer ersten Flüssigkeit, und eine Anordnung zum Einleiten der ersten Flüssigkeit in die Kolonne;
  • (D) eine Anordnung zum teilweisen Kondensieren des ersten Dampfes zu einem zweiten Dampf und einer zweiten Flüssigkeit, und eine Anordnung zum Einleiten der zweiten Flüssigkeit in die Kolonne und
  • (E) eine Anordnung zum Rückgewinnen von Medien aus der Kolonne.
Bei dem Verfahren und der Vorrichtung nach der Erfindung wird der Trennkolonne ein Stickstoffrücklauf von höherer Qualität zugeführt, wodurch Methanverluste mit Kopfstickstoff verringert werden und die Methanausbeute gesteigert wird.
Unter dem Begriff "Kolonne" soll vorliegend eine Destillations-, Rektifikations- oder Fraktionierkolonne verstanden werden, d. h. eine Kontaktkolonne oder -zone, in welcher flüssige und dampfförmige Phasen im Gegenstrom miteinander in Kontakt gebracht werden, um für eine Tennung eines Mediengemisches zu sorgen. Dabei können beispielsweise die Dampf- und Flüssigkeitsphasen auf einer Folge von lotrecht in Abstand voneinander liegenden Böden oder Platten, die innerhalb der Kolonne montiert sind, oder auf Packungselementen oder auf einer Kombination dieser Mittel miteinander in Kontakt gebracht werden. Fraktionierkolonnen sind im einzelnen in Chemical Engineer's Handbook, 5. Ausgabe, herausgegeben von R. H. Perry und C. H. Chilton, McGraw-Hill Book Company, New York, Abschnitt 13, "Distillation", B. D. Smith et al., Seite 13-3, The Continuous Distillation Process, näher erläutert.
Unter dem Begriff "Doppelkolonne" soll vorliegend eine Anordnung mit einer Hochdruckkolonne und einer Niederdruckkolonne verstanden werden, wobei das obere Ende der Hochdruckkolonne mit dem unteren Ende der Niederdruckkolonne in Wärmeaustauschbeziehung steht. Eine ausführliche Diskussion von Doppelkolonnen findet sich in Ruheman, "The Separation of Gases", Oxford University Press, 1949, Kapitel VII, Commercial Air Separation.
Unter den Begriffen "Stickstoff-Abhalteeinheit" bzw. "NRU" wird vorliegend eine Anordnung verstanden, in welcher Stickstoff und Methan durch Tieftemperaturrektifikation getrennt werden und die eine Kolonne und zugehörige Aggregate, wie Flüssigkeitspumpen, Phasentrennvorrichtungen, Rohrleitungen, Ventile und Wärmetauscher, aufweist.
Unter dem Begriff "indirekter Wärmeaustausch" soll vorliegend verstanden werden, daß zwei Medienströme in Wärmeaustauschbeziehung gebracht werden, ohne daß die Medien in physikalischen Kontakt miteinander kommen oder miteinander vermischt werden.
Unter dem Begriff "unterkühlte Flüssigkeit" wird vorliegend eine Flüssigkeit verstanden, deren Temperatur niedriger als die Sättigungstemperatur der Flüssigkeit für den jeweils herrschenden Druck ist.
Unter dem Begriff "Phasentrennvorrichtung" wird eine Vorrichtung, beispielsweise in Form eines Behälters mit einem oberen und einem unteren Auslaß, verstanden, die benutzt wird, um ein Mediengemisch in seine gasförmigen und flüssigen Fraktionen zu trennen.
Unter dem Begriff "strukturierte Füllung" wird vorliegend eine Füllung verstanden, bei der einzelne Füllkörper eine spezielle Ausrichtung mit Bezug aufeinander und auf die Achse der Kolonne haben.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Die einzige Figur zeigt ein schematisches Fließbild einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Vorrichtung.
Eine Erdgasbeschickung 301, die Stickstoff und Methan enthält, wird durch indirekten Wärmeaustausch mit zurückkommenden Strömen gekühlt, indem sie durch einen Wärmetauscher 101 hindurchgeleitet wird. Die Konzentrationen an Stickstoff und Methan in der Beschickung können beträchtlich schwanken. So kann die Stickstoffkonzentration in der Beschickung im Bereich von 5 bis 80% liegen, während die Methankonzentration in der Beschickung zwischen 20 und 95% betragen kann. Die Beschickung kann ferner einige höher siedende Kohlenwasserstoffe, wei Ethan, enthalten, obwohl die meisten der höher siedenden Kohlenwasserstoffe stromaufwärts von der veranschaulichten Stickstoff- Abhalteeinheit aus dem Erdgas-Beschickungsstrom beseitigt wurden. Die Beschickung kann ferner ein oder mehrere niedriger siedende oder flüchtigere Komponenten enthalten, beispielsweise Helium, Wasserstoff und/oder Neon.
Im allgemeinen liegt der Druck des Beschickungsstroms 301 im Bereich von 689 bis 13 790 kPa.
Der resultierende Strom 302 wird mittels eines Ventils 102 gedrosselt, und der erhaltene Zweiphasenstrom 309 wird in eine Phasentrennvorrichtung 103 eingegeben, wo dieser Strom in einen mit Stickstoff angereicherten Beschickungsdampf und eine mit Methan angereicherte Beschickungsflüssigkeit aufgetrennt wird. Statt dessen kann der Strom 309 zwecks Trennung in mit Stickstoff angereicherten Beschickungsdampf und mit Methan angereicherte Beschickungsflüssigkeit auch in eine Kolonne eingebracht werden. Eine solche Kolonne könnte die Hochdruckkolonne eines Doppelkolonnensystems sein.
Mit Methan angereicherte Flüssigkeit wird der Phasentrennvorrichtung 103 entnommen und als Strom 311 durch einen Wärmetauscher 104 hindurchgeleitet, wo dieser Strom durch indirekten Wärmeaustausch mit zurückkehrenden Strömen unterkühlt wird. Der unterkühlte Strom 313 wird mittels eines Ventils 105 rasch verdampft, und der resultierende Strom 316 wird in eine Kolonne 106 eingeführt, die im allgemeinen mit einem Druck im Bereich von 103 bis 1379 kPa arbeitet.
Mit Stickstoff angereicherter Dampf wird aus der Phasentrennvorrichtung 103 abgeführt und als Strom 321 durch einen Wärmetauscher 107 hindurchgeleitet, wo er teilweise kondensiert wird. Wie in der Figur dargestellt ist, erfolgt dies vorzugsweise durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Flüssigkeitsstrom 411 von der Kolonne 106. Der resultierende Zweiphasenstrom 323 wird in eine Phasentrennvorrichtung 108 geleitet, wo dieser Strom in einen ersten Dampf und eine erste Flüssigkeit getrennt wird. Die erste Flüssigkeit ist reicher an Methan als der mit Stickstoff angereicherte Dampf 321, der im wesentlichen die Gesamtmenge an niedriger siedender, d. h. flüchtigerer Komponente(n) enthält. Die erste Flüssigkeit 324 wird von der Phasentrennvorrichtung 108 abgeleitet und unterkühlt, indem sie durch einen Wärmetauscher 109 hindurchgeschickt wird. Der resultierende Strom 325 wird in zwei Teile aufgeteilt. Ein erster Teil 330 wird mittels eines Ventils 110 gedrosselt und als Strom 327 in die Kolonne 106 eingeführt. Ein zweiter Teil 331 wird mittels eines Ventils 111 gedrosselt. Der resultierende Strom 542 wird durch indirekten Wärmeaustausch in einem Wärmetauscher 112 verdampft und als Strom 543 in die Kolonne 106 eingeführt.
Der erste Dampf 501 geht von der Phasentrennvorrichtung 108 zu dem Wärmetauscher 112, wo er durch indirekten Wärmeaustausch mit dem verdampfenden zweiten Teil 542 der ersten Flüssigkeit teilweise kondensiert wird. Falls die Beschickung der Stickstoff- Abhalteeinheit zusätzlich eine niedriger siedende Komponente, beispielsweise Helium, enthält, befindet sich die Gesamtmenge dieser Komponente oder Komponenten in dem Strom 501. Der resultierende Zweiphasenstrom 502 wird mittels eines Ventils 113 rasch verdampft, und der resultierende Strom 503 wird in eine Phasentrennvorrichtung 114 eingeleitet, wo dieser Strom in einen zweiten Dampf 521 und eine zweite Flüssigkeit 511 getrennt wird.
Die zweite Flüssigkeit 511 hat eine höhere Stickstoffkonzentration als der erste Dampf 501 und im allgemeinen auch eine höhere Stickstoffkonzentration als die in die Kolonne 106 eingeführte erste Flüssigkeit 327. Die zweite Flüssigkeit 511 wird mittels eines Ventils 115 rasch verdampft, und der erhaltene Strom 512 wird als Rücklauf in die Kolonne 106 eingeleitet, und zwar vorzugsweise an einer Stelle, die höher als die Einleitstelle der ersten Flüssigkeit 327 liegt.
Wenn die Beschickung 301 eine wesentliche Menge an niedriger siedender Komponente(n) enthält, wird der zweite Dampf 521 von der Phasentrennvorrichtung 114 durch den Wärmetauscher 101 und/oder die Wärmetauscher 104 und 112 hindurchgeleitet und als Produktstrom 524 zurückgewonnen. Wenn die Beschickung keine wesentliche Menge an niedriger siedender Komponente(n) enthält, kann der Strom 521 in die Kolonne 106 eingeleitet werden. Innerhalb der Kolonne 106 wird die Beschickung durch Tieftemperaturdestillation in stickstoffreichere und methanreichere Komponenten getrennt. Die Kolonne kann mit Böden oder einer Füllung ausgerüstet sein. Bei Verwendung einer Füllung kann es sich um eine strukturierte Füllung handeln. Die stickstoffreichere Komponente wird als Dampfstrom 431 aus der Kolonne 106 abgeleitet und erwärmt, indem sie im Gegenstrom zu der zu unterkühlenden ersten Flüssigkeit durch den Wärmetauscher 109 hindurchgeleitet wird. Der resultierende Strom 432 wird erwärmt, indem er durch den Wärmetauscher 104 hindurchgeführt wird. Der resultierende Strom 435 wird weiter aufgewärmt, indem er durch den Wärmetauscher 101 hindurchgeleitet wird, und er verläßt die Stickstoff-Abhalteeinheit als Strom 437. Der Strom 437 kann in die Atmosphäre abgelassen, zurückgewonnen oder in eine Öl- oder Gaslagerstätte als Teil einer sekundären Gewinnung eingeleitet werden.
Ein Flüssigkeitsstrom verläßt die Kolonne 106 als Strom 411. Dieser Strom wird gegen teilweise kondensierenden, mit Stickstoff angereicherten Dampf 321 verdampft, indem er durch den Wärmetauscher 107 hindurchgeleitet wird. Der resultierende Zweiphasenstrom 412 wird zu der Kolonne 106 zurückgeleitet. Der Dampfteil des Stromes 412 bildet in der Kolonne 106 nach oben strömenden Dampf, während der flüssige Teil des Stroms 412 einen Strom 414 bildet, welcher die methanreichere Komponente ausmacht, die aus der Kolonne 106 abgezogen wird. Dieser Strom wird vorzugsweise mittels einer Pumpe 116 auf einen höheren Druck gepumpt und erwärmt, indem er durch den Wärmetauscher 104 hindurchgeleitet wird. Der resultierende Strom 417 wird durch Hindurchleiten durch den Wärmetauscher 101 erwärmt und vorzugsweise verdampft, um einen Strom 418 zu erzeugen, der als Produktmethan oder Erdgas zurückgewonnen wird und der im allgemeinen eine Methankonzentration von etwa 90 bis 100% hat.
Bei dem Verfahren und der Vorrichtung nach der Erfindung wird eine Flüssigkeit auf Stickstoffbasis von höherer Qualität erzeugt und kaskadenartig in die Trennkolonne als verbesserter Rücklauf eingeleitet. Dadurch wird die Methanausbeute gesteigert, weil weniger Methan zusammen mit Überkopf-Stickstoff aus dem System entweicht.
In der Tabelle I sind die Ergebnisse einer Computersimulation des vorliegenden Verfahrens bei Anwendung der in der Figur veranschaulichten Vorrichtung zusammengestellt. Die Stromnummern entsprechen den in der Figur verwendeten Bezugszeichen.
Tabelle I
Bei den genannten Beschickungsbedingungen enthält der Strom 327 67% Stickstoff, während der Strom 512 höherer Qualität einen Stickstoffgehalt von 94% hat. Die Verwendung des Stroms 512 als Rücklauf höherer Qualität in kaskadenartiger Weise gestattet eine höhere Methanausbeute in der Kolonne. Der Methangehalt in dem Überkopfstickstoff beträgt 0,5%. Dies führt zu einer verbesserten Methanausbeute im Vergleich zu einer konventionellen Stickstoff-Methan-Kolonnentrennung, wo der Methangehalt des Überkopfstickstoffes unter vergleichbaren Bedingungen bei etwa 2,0% liegen würde. Mit dem erläuterten Verfahren wird auch das Ablassen von Kohlenwasserstoffen in die Atmosphäre vermindert. Des weiteren wird eine wesentliche Verringerung der Anlagekosten gegenüber einem konventionellen System erreicht, das eine Doppelkolonne erfordern kann.

Claims (7)

1. Verfahren zum Trennen von Stickstoff und Methan, bei dem
  • (A) eine Stickstoff und Methan enthaltende Beschickung in mit Stickstoff angereicherten Dampf und mit Methan angereicherte Flüssigkeit getrennt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
  • (B) die mit Methan angereicherte Flüssigkeit in eine Kolonne eingeleitet wird;
  • (C) der mit Stickstoff angereicherte Dampf unter Bildung eines ersten Dampfes und einer ersten Flüssigkeit teilweise kondensiert wird und die erste Flüssigkeit in die Kolonne eingeleitet wird;
  • (D) der erste Dampf unter Bildung eines zweiten Dampfes und einer zweiten Flüssigkeit teilweise kondensiert wird und die zweite Flüssigkeit in die Kolonne eingeleitet wird und
  • (E) die in die Kolonne eingeleiteten Medien in stickstoffreichere und methanreichere Komponenten getrennt werden sowie die methanreichere Komponente als Produktmethan gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Methan angereicherte Flüssigkeit vor dem Einleiten in die Kolonne unterkühlt und rasch verdampft wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Flüssigkeit in zwei Teile unterteilt wird, wobei ein erster Teil in die Kolonne eingeleitet wird und ein zweiter Teil verdampft und dann in die Kolonne eingeleitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Dampf durch indirekten Wärmeaustausch mit dem verdampfenden zweiten Teil teilweise kondensiert wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit:
  • (A) einer Anordnung (103) zum Trennen einer Beschickung (301) in Einsatzdampf (321) und Einsatzflüssigkeit (311);
gekennzeichnet durch
  • (B) eine Kolonne (106) und eine Anordnung zum Einleiten der Einsatzflüssigkeit (311) in die Kolonne;
  • (C) eine Anordnung (107) zum teilweisen Kondensieren des Einsatzdampfes (321) zu einem ersten Dampf (501) und einer ersten Flüssigkeit (324) und eine Anordnung zum Einleiten der ersten Flüssigkeit in die Kolonne (106);
  • (D) eine Anordnung (112) zum teilweisen Kondensieren des ersten Dampfes (501) zu einem zweiten Dampf (521) und einer zweiten Flüssigkeit (511) und eine Anordnung zum Einleiten der zweiten Flüssigkeit in die Kolonne (106) und
  • (E) eine Anordnung zum Rückgewinnen von Medien aus der Kolonne (106).
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