CN1134639C - 低温精馏塔操作方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于操作低温精馏塔的方法，利用低温精馏分离空气组分，该塔可以在大于其设计能力下操作而不发生液泛，其方法包括使蒸气以一种流速向上通过该塔，在塔内通过其上部和下部结构不同的限定结构填料板高度，产生每英尺寸(0.3048米)填料高度至少0.7英寸(1.78厘米)水柱的压降。

Description

低温精馏塔操作方法
技术领域
本发明一般涉及空气低温精馏，以便分离空气组分，尤其适用于在提高精馏生产能力情况下操作低温精馏塔。
背景技术
希望一个空气分离厂，在超过该厂设计能力之外进行操作，以便从该厂生产更多产品，若这种提高生产能力的操作可以经济地进行的话。
为了接受提高的流速，可以设计或改变空气分离厂大部分组件。例如，上流风机可以用于提高压缩机能力。热交换器可以在增加流速条件下操作，方法是简单地接受提高的压降。空气预净化器的生产能力也可以提高，方法是在避免吸附剂颗粒流化条件下，提高压降操作。然而，更困难的是提高空气分离厂蒸馏塔的生产能力，因为其生产能力受液泛现象限制。无论何时存在垂直逆流两相流动，且流速超过设备生产能力时，液泛总要出现在工艺设备中。在填料塔和盘式塔中，达到液泛的特征是压降迅速增加、分离性能下降和操作不稳定。精馏塔开始液泛，通常是试图增加空气分离厂生产能力超过其设计能力时，遇到的限制性障碍。
一般公认，改变塔的压力可以增加蒸馏塔的生产能力。提高压力增加蒸气密度，使蒸气质量流速增加。然而，提高压力会降低相对挥发度，因此使精馏分离更困难。对填料塔和盘式塔，蒸气质量流速生产能力分别按其操作压力的0.4或0.5次方增加。
这样解决液泛问题的缺点是，塔操作压力的提高转变为，实际提高了主空气压缩机的排料压力和增加动力费用。压力提高对复式塔的上塔(或较低压力塔)特别不利，因为，由于氧和氮在蒸气压力/温度关系上的差别，压力上的任何提高，当其通过主冷凝器/再沸腾器传递时都必须典型地乘以三。
解决这个问题的方法是，提高通过塔的流速超过设计点但不到液泛点。典型填料塔设计在液泛点的80％左右。不幸的是，由于采用常规填料塔压力降波动大会使塔不稳定，因而流速提高只能稍微超过设计点。
发明内容
因此，本发明的目的就是提供一种方法，用于在提高生产能力的情况下操作低温精馏塔以分离空气组分，同时避免液泛。
通过阅读本公开说明书，本发明要达到的上述和其它目的，对本领域技术熟练人员会变得显而易见，本发明是：
用于操作低温精馏塔的一种方法，它包括：
(A)使包含易挥发空气组分和难挥发空气组分的混合物通入一个塔，该塔装有一高度的填料，该填料包括填料板，填料板下部与其上部结构不同；
(B)塔内进行低温精馏，其中蒸气向上流过填料板高度，而液体向下流过填料板高度，由此易挥发组分在上流蒸气中浓缩，而难挥发组分在下流液体中浓缩；
(C)使上流蒸气以一种流速向上通过塔内填料高度，以使塔内压降为至少每英尺寸(0.3048米)填料高度0.7英寸(1.78厘米)水柱；和
(D)从塔上部引出易挥发组分，而从塔下部引出难挥发组分。
本文使用的术语“塔”意味着一个蒸馏或分馏的段或区，即其中液相和蒸气相逆流接触，例如，经蒸气相和液相在填料元件上接触，实现流体混合物分离的接触段或区。为进一步讨论蒸馏塔，请参见R.H.佩里(R.H.Perry)和C.H.奇尔顿(C.H.Chilton)主编，纽约(NewYork)麦格劳-希尔图书公司(McGraw-Hill Book Company)出版的化学工程师手册(Chemical Engineers’Handbook)，第四版，第13节，由B.D.斯密思等人(B.D.Smith，et a1.，)编写的“蒸馏”，第13-3页 连续蒸馏工 艺。蒸气和液体接触分离工艺取决于组分蒸气压的差别。高蒸气压(或易挥发或低沸点)组分倾向于在蒸气相浓缩，而低蒸气压(或难挥发或高沸点)组分则倾向于在液相浓缩。蒸馏分离工艺，是靠液体混合物的加热可以用于在蒸气相浓缩易挥发组分，并因此在液相浓缩难挥发组分。部分冷凝分离工艺，是靠蒸气混合物的冷却可以用于在蒸气相浓缩易挥发组分，并因此在液相浓缩难挥发组分。精馏或连续蒸馏分离工艺，是把逆流处理蒸气相和液相所达到的连续部分蒸发和冷凝结合起来。蒸气相和液相的逆流接触可以是绝热的或不绝热的，且可以包括积分(多级)的或微分(连续)的相间接触。利用精馏原理分离混合物的分离工艺装置，往往可互换称作精馏塔、蒸馏塔或分馏塔。低温精馏，是至少部分在温度低于150°K条件下进行的精馏。
如本文所用术语“填料”，意味着预先设定尺寸和形状为塔内使用的任何实心或空心物体，对液体提供在两相逆流过程液体-蒸气界面上可进行传质的表面面积。
如本文所用术语“结构填料”，意味着斜横波纹填料，其中单个填料彼此间以及相对于塔的轴均有特殊取向。
如本文所用术语塔或填料板的“上部”和“下部”，意味着分别在塔或填料板中点以上和以下的那些塔或填料板区段。
附图说明
图1示意表示可以用于实施本发明的一个低温精馏系统。
图2A和2B分别以透视和侧视图，描绘实施本发明有用的一个结构填料板实施方案，其中填料板下部卷曲高度减小至零。
图3A和3B分别以透视和侧视图，描绘实施本发明有用的另一个结构填料板实施方案，其中填料板下部卷曲高度减小但不到零。
图4A和4B分别以透视和侧视图，描绘实施本发明有用的另一个结构填料板实施方案，其中填料板下部卷曲高度与上部一样，但下部波纹角度比上部更陡。
图5A和5B分别以透视和侧视图，描绘实施本发明有用的另一个结构填料板及其排列实施方案。
图6A和6B分别以透视和侧视图，描绘实施本发明有用的另一个结构填料板及其排列实施方案。
图7、8和9为实施本发明可得到优点的图解表示。
具体实施方式
已知，可以增加横波纹结构填料液压能力的方法包括，使填料板之间气体或蒸气流动阻力，在板的下部要小于板的上部。本发明包括发现，在塔中采用板下部与板上部结构不同的结构填料板，且该塔操作压降超过每英尺寸(0.3048米)填料高度0.7英寸(1.78厘米)水柱时，这种塔可以在超过塔设计点操作，同时传质性能和塔的稳定性获得改进，而液泛也可避免。
本发明将参照附图进行详细阐述。图1描绘可以实施本发明的一个低温精馏系统实施方案。图1描绘的特殊系统包括一个复式塔，和一个氩侧装塔。
现在参照图1，基本包含氮、氧和氩的给料空气1，在压缩机2中压缩并经过冷却器3冷却压缩热。加压给料空气然后经过净化器4，除去高沸点杂质如水蒸汽、二氧化碳和碳氢化合物，净化器4是典型的变温或变压吸附净化器。清洁的压缩给料空气5然后冷却，方法是在主热交换器6中与返回流体进行间接热交换。在图1描绘的实施方案中，给料空气5的第一部分7经过增压器压缩机8再压缩，第二部分9经过增压器压缩机10再压缩，且获得的再压缩给料空气部分11和12，以及其余压缩给料空气部分50，经过主热交换器6冷却，以制备压缩、清洁和冷却的给料空气，分别以流体51、52和53表示。流体52经过急剧膨胀器55，急剧膨胀形成流体54，产生用于随后低温精馏的冷冻作用，然后进入较低压力塔24。流体51和53各自进入较高压力塔21。
在较高压力塔21内，给料空气经低温精馏分离成富氮蒸气和富氧液体。以流体22表示的富氮蒸气进入主冷凝器23冷凝，其方法是与较低压力塔24底部液体进行间接热交换，以生成富氮液体25。富氮液体25的一部分26返回到较高压力塔21作为回流，而富氮液体25的另一部分27在热交换器6中再冷却，然后进入较低压力塔24作为回流。富氧液体从较高压力塔21下部出来，以流体28表示，且其一部分56进入氩塔顶部冷凝器29蒸发，其方法是与富氩蒸气进行间接热交换，得到的富氧流体以流体30表示，从顶部冷凝器29出来，进入较低压力塔24。富氧液体的另一部分57直接进入较低压力塔24。
包含氧和氩的流体31由较低压力塔24出来，进入氩塔32，经低温精馏分离成为富氩蒸气和富氧液体。富氧液体以流体33表示，返回较低压力塔24。富氩蒸气以流体34表示进入冷凝器29冷凝，其方法是与蒸发如上所述富氧液体进行间接热交换。获得的富氩液体以流体35表示，返回到氩塔32作为回流。富氩流体以蒸气和/或液体形式，从氩塔32上部回收，作为制品氩以流体36表示。
较低压力塔24，操作压力低于较高压力塔21。在较低压力塔24内，进入该塔的各种给料，经低温精馏分离成富氮流体和富氧流体。富氮流体作为蒸气流体37从较低压力塔上部引出，经过主热交换器6温热，并作为制品氮38回收。废流体58从较低压力塔24上部引出，经过热交换器6温热并以流体59表示从系统除去。富氧流体以蒸气和/或液体形式，从较低压力塔下部引出。若作为液体引出，富氧液体可以用泵打到较高压力，或在一个单独产品沸腾器中或在主热交换器6中蒸发，然后作为高压制品氧回收。图1描绘的实施方案中，富氧流体作为液态流体39从较低压力塔24引出，经液体泵60打到较高压力，经过主热交换器6蒸发作为制品氧40回收。一部分液态氧61可以作为液体回收。
至少一个塔装有许多垂直堆积结构填料层或块。每一层或块都包含垂直走向结构填料板，填料板波纹与垂直轴成一角度。将板排列成相邻板的波纹方向相反。层高度通常是6-12英寸(15.24-30.48厘米)。相邻的层环绕着垂直轴以增强混合。塔的完整填料床包括多层填料，层数由完成分离所要求填料高度决定。填料波纹的特征在于卷曲的高度。波纹谱型可以是尖锐的(锯齿形)或圆的(正弦波形)。填料板彼此沿着波纹的峰和谷在接触点接触。
一个或多个塔，至少部分塔高，优选整个塔高装有一高度填料，其中填料板下部结构与填料板上部结构不同。图2、3和4描绘了改型是在填料板下部的这种填料板三个例子。另外，改型可以是在填料板上部，而下部不做改型。在本发明一个特别优选实施方案中，填料板交替排列成一块下部改型板挨着一块上部改型板。这种填料如图5和6所示。
填料板在塔内垂直取向，穿过塔径彼此相邻构成填料板块或层，另一个这样的填料板块或层放在前一层顶上，如此沿塔向上用填料充满塔。
为了证明本发明的优越性，图7、8和9记录了实施本发明所进行试验的结果，其中数据点用圆圈表示，以及为便于比较，也记录了实施常规方法所进行试验的结果，其中数据点用叉表示。蒸馏试验是在12英寸(30.48厘米)直径塔内进行的。每个填料层高度约10英寸(25.4厘米)，且采用10层填料。蒸馏混合物包含氧和氩，蒸馏是在全回流和22磅/平方英寸(151.69kPa)绝对压力条件下操作。试验了两组填料。第一组是没有任何改型的常规结构填料。第二组是图2A和2B描绘的，除每个板下部卷曲高度为零的平板区之外，是一样的填料。该平板区高度为0.375英寸(0.95厘米)。两种填料比表面积为约700m2/m3，且具有一样的卷曲尺寸，结构材料，表面构造和孔隙。
图7表示压降对以液泛点馏分蒸气流速表示的蒸气流速作图。常规结构填料和下部有改型的结构填料，两者获得的结果如图7所示。两种类型填料压降对液泛馏分作图，遵循同样的关系。对两种类型填料，典型控制方案典型设计点，应当是液泛点的80％，它相当于每英尺(0.3048米)高度0.6-0.7英寸(1.52-1.78厘米)水柱的压降。
然而，我们已经发现了，两种类型填料当它们在超过每英尺(0.3048米)高度0.7英寸(1.78厘米)水柱的压降下操作时，两者之间行为上存在明显差别。这些差别在于a)传质性能和b)塔的稳定性。这些差别的一个结果是，当采用常规结构填料时，很难在超过典型设计点之外操作填料低温分离塔，而采用下部与上部结构不同的结构填料时，则很容易在超过设计点之外操作这种塔。
图8表示校正的HBPT对常规结构填料和上述结构填料两者塔压降作图。HEPT(理论塔板等效高度)的校正是将每次HBPT测量值除以每英尺(0.3048米)填料高度0.7英寸(1.78厘米)水柱的设计点压降下的常规结构填料的HEPT。两组填料之间存在明显差别。常规结构填料的HEPT，当压降增加超过每英(0.3048米)尺0.5英寸(1.27厘米)水柱时增加，且压降超过每英尺(0.3048米)1.0英寸(2.54厘米)水柱时增加迅速。相反，本发明限定的填料，甚至塔压降达到每英尺(0.3048米)填料高度2英寸(5.08厘米)水柱时，其HETP连续下降，且在压降甚至达每英尺(0.3048米)填料高度2.6英寸(6.60厘米)水柱时，保持低于常规填料设计点值。应当注意到，压力梯度大于每英尺(0.3048米)填料高度0.5英寸(1.27厘米)水柱时，常规结构填料传质性能的恶化以前经常报道过。
在上述试验过程中注意到，当操作压降大于每英尺(0.3048米)0.7英寸(1.78厘米)水柱的通常设计点压降时，常规填料表现出不稳定的行为，蒸气流速和塔压降的任何波动都导致塔液泛倾向。塔很难操作，并需要极其小心避免液泛。相反，本发明在操作压降大于每英尺(0.3048米)填料高度0.7英寸(1.78厘米)水柱时，稳定性经受住了考验。蒸气流速小的波动对塔的可操作性没有影响。压降高达每英尺(0.3048米)填料高度3英寸(7.62厘米)水柱，塔仍可以操作，而常规填料在超过每英尺(0.3048米)填料高度2英寸(5.08厘米)水柱时，甚至极其小心的操作也是不可能的。
为了获得关于两种填料不同行为更清楚的观察，进行了一系列新的试验，以测定随气体速度变化液体滞留(或液体无效部分)量的变化。塔直径为4英尺(1.22米)，且填料高度为104英寸(264.16厘米)。用鼓风机将空气向上吹过填料，而使液体Isopar-M向下流过填料。采用一个仔细校正过的，每平方英寸(6.45平方厘米)有18个喷淋点的液体分配器，以保证液体均匀分布到填料上。改变空气流速以后，根据填料下积液池液位变化，测量填料上液体滞留量的变化。例如，空气流速增加，因填料中液体滞留量增加，使积液池液位降低。Isopar-M的表面张力为26dynes/cm(0.026牛顿/米)左右，对模拟较低压力塔和氩塔中表面张力为6-16dynes/cm(0.006-0.016牛顿/米)的低温液体的行为，是比水更具代表性的液体。
结果如图9所示。这些试验，液体流速为每平方英尺(0.09平方米)塔截面2-7加伦(9.09-31.82立方米)。纵坐标是同一液体流速下，有空气流动的液体滞留量和无空气流动的液体滞留量之差。横坐标是填料床压降，它随空气和液体流速改变而变化。给出两组结果-一组常规结构填料，和一组填料除了如图2A和图2B所示在每块底部有改型之外是一样的。每一组填料的比表面积为700m2/m3左右。在压降大于每英尺(0.3048米)填料高度0.3英寸(0.76厘米)水柱时，两种填料结果存在明显差别。常规结构填料，在给定压降下，因空气向上流过填料，存在一个大的液体滞留量。相反，每块底部气流阻力减小的填料，因空气流动造成的液体滞留量较小。两条曲线的斜率也是重要的。对常规填料，空气流动一个小的变化，因压降引起液体滞留量的变化是大的。本发明填料，空气流动和压降的同样变化，造成液体滞留量的变化要小得多。这些结果，与这两种填料在上述低温蒸馏试验所见到的稳定性差别是一致的。
人们可以思考，为什么随蒸气流速变化，液体滞留量只有小变化的填料，比液体滞留量变化大得多的填料，塔能达到更稳定和更容易的控制。不希望制约于任何理论，据信由于蒸气滞留量小，蒸气流速小的增加或减小会迅速通过塔传递，以致塔中所有平衡级适应新的蒸气流速。空气分离其特征在于相对挥发度低。如氧-氩系统，以及操作回流比接近最小。为了避免浓度尖灭(pinches)和分离作用降低，需要使液体对蒸气的摩尔流速比L/V经常保持在设计值。蒸气流速的波动必须与液体流速的等效变化相匹配，以保持各级所要求的L/V比。然而，当液体滞留量随蒸气流速改变而变化明显时，在各级建立新的液体流速就会滞后，因为后下流过塔的液体必须部分地用于增加或减小各级液体滞留量。于是，L/V偏离设计值，随后分离性能恶化。我们发现，常规结构填料随蒸气流速变化液体滞留量变化，比各块底部降低蒸气流动阻力的填料大得多。正是由于这种原因，装有后一种填料的塔更稳定和更容易控制。
有可能各块结构填料底部，起类似于双流蒸馏塔盘的作用。后者，蒸气和液体两者逆流通过塔盘板同一开孔。众所周知，双流蒸馏塔盘在高蒸气流速下，经受液体和蒸气的不良分布，且因此蒸馏塔盘效率降低。常规结构填料块的底部作用类似。各块底部有改型的结构填料，显示出消除那个区域里的过得液体滞留量，以致液体和蒸气可以无阻碍地逆流流动，而没有不稳定性问题。
空气分离厂蒸馏塔内蒸气流速(以及液体流速)逐段变化，且变化甚至贯穿一个给定段。因此，整个填料或给定段填料，塔压降可以小于每英尺(0.3048米)填料高度0.7英寸(1.78厘米)水柱，虽然对最高装填块压降可以超过该值。正是局部压力梯度，而不是整体压力梯度，决定塔的稳定性，并且在本发明中是重要的。
如今，实施本发明，人们可以在高于塔的设计点，操作低温精馏塔分离空气组分，同时避免液泛。尽管本发明已参照某些优选实施方案进行了详细说明，但本领域技术人员会认识到，在权利要求的精神和范围内存在本发明的其它实施方案。

Claims (7)

1.一种用于操作低温精馏塔的方法，包括：
(A)将含有空气易挥发组分和空气难挥发组分的混合物通入一个塔，该塔装有填料板，该填料板包括下部与上部结构不同的填料板；
(B)塔内进行低温精馏，其中蒸气向上流过填料板，而液体向下流过填料板，由此易挥发组分在上流蒸气中富集，而难挥发组分在下流液体中富集；
(C)使上流蒸气，在塔内压降为至少每0.3048米填料1.78厘米水柱下向上流过塔内填料板；和
(D)从塔上部引出易挥发组分，从塔下部引出难挥发组分。
2.权利要求1的方法，其中易挥发组分是氮，难挥发组分是氧。
3.权利要求1的方法，其中易挥发组分是氩，难挥发组分是氧。
4.权利要求1的方法，其中结构上的差别包括：各填料板下部卷曲高度比各填料板上部卷曲高度降低。
5.权利要求4的方法，其中各填料板下部卷曲高度为零。
6.权利要求1的方法，其中结构上的差别包括：填料板下部卷曲高度与上部一样，但各填料板下部波纹比各填料板上部波纹角度更陡。
7.权利要求1的方法，其中相邻板分别依次交替在下部和在上部有改型。
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