JPH11325719A - 高純度窒素を製造するための直列カラム極低温精留システム - Google Patents

高純度窒素を製造するための直列カラム極低温精留システム

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JPH11325719A
JPH11325719A JP11099895A JP9989599A JPH11325719A JP H11325719 A JPH11325719 A JP H11325719A JP 11099895 A JP11099895 A JP 11099895A JP 9989599 A JP9989599 A JP 9989599A JP H11325719 A JPH11325719 A JP H11325719A
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liquid
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condenser
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ナンシー・ジーン・リンチ
Mark Edward Vincett
マーク・エドワード・ビンセット
Dante Patrick Bonaquist
ダンテ・パトリック・ボナキスト
Kevin John Potempa
ケビン・ジョン・ポテムパ
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高純度窒素ガス及び液体高純度窒素を共に比
較的大量に生成することのできる極低温精留システムを
提供すること。 【解決手段】 高純度窒素液体の流れ９１が第２カラム
上部凝縮器３から抜き出され、その第２の部分９３が高
純度窒素液体流れ９４を形成し、流れ９４の残余部分９
６は弁９７を通して流れ９８として送られ、追加の環流
液として第１カラム１０の上方部分に入る。この追加の
環流液が、一連のデュアルカラムシステムをして、第１
カラム及び第２カラムの各上部凝縮器からの比較的大量
の、高純度窒素ガス及び高純度窒素液体の生成を夫々可
能ならしめる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は一般に極低温精留に
関し、詳しくは高純度窒素の製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】高純度窒素ガスは、酸素による汚染のな
いことが製造プロセス上の臨界事項である高価値部品、
例えば、半導体を製造する上でのシール用ガスあるいは
不活性化ガスとしてますます使用されるようになってい
る。代表的には高純度窒素は空気を極低温精留し、これ
を半導体製造プラントに直送することにより生成され
る。そうした極低温空気分離プラントは高信頼性を有す
るものの、全ての製造設備同様プラント停止状況が生
じ、それが極低温空気分離プラントから半導体製造プラ
ントへの高純度窒素流れを低減あるいは停止せしめる。
そうした流れの減少あるいは停止の結果として破局的事
態が生じるのを回避するべく、高純度窒素プラントに
は、必要時に素早く蒸発させて半導体製造プラントに送
ることのできる液体高純度窒素を充填した液体貯蔵タン
クが備えられる。
【０００３】高純度窒素プラントは液体としての高純度
窒素を多少生成することができるが、そうした液体の量
は最大でも僅かなものである。従って、従来、遠方の高
純度液体窒素製造プラントからタンカートラックその他
の運送手段を使用して液体高純度窒素を貯蔵タンクに運
び込んでいる。こうした従来プラクティスは、必要に備
えて貯蔵タンクを液体高純度窒素で満たしておくという
目的にはかなうものであるが、コスト高であり且つ煩わ
しい。施設内で高純度窒素ガスを生成し且つまた比較的
大量の液体高純度窒素をも生成するようにしそれによ
り、そうした液体を設備に搬送する必要をなくすことが
望ましい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】高純度窒素ガス及び液
体高純度窒素を共に比較的大量に生成することのできる
極低温精留システムを提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、高純度
窒素ガス及び液体高純度窒素を生成するための方法であ
って、（Ａ）第１カラムに送給空気を送り、第１カラム
内での極低温精留により該送給空気を第１の高純度窒素
蒸気と第１の酸素富化流体とに分離すること、（Ｂ）第
１の高純度窒素蒸気の一部分をを高純度窒素ガスとして
回収すること、（Ｃ）第１の酸素富化流体を第２カラム
の下方部分内に送り、該第２カラム内での極低温精留に
より該第１の酸素富化流体を第２の高純度窒素蒸気と第
２の酸素富化流体とに分離すること、（Ｄ）第２の高純
度窒素蒸気を濃縮し、液体高純度窒素を生成すること、
（Ｅ）液体高純度窒素の少なくとも一部分を第１カラム
の上方部分に送ること、を含む、高純度窒素ガス及び液
体高純度窒素を生成するための方法が提供される。
【０００６】本発明の別の様相に従えば、極低温精留に
より高純度窒素を生成するための装置であって、（Ａ）
第１カラムにして、凝縮器と、送給空気を第１カラムに
送るための手段とを有する第１カラムと、（Ｂ）第１カ
ラムの上方部分から高純度窒素を回収するための手段
と、（Ｃ）第２カラムにして、上部凝縮器と、第１カラ
ムの下方部分からの流体を第２カラムに送るための手段
とを有する第２カラムと、（Ｄ）第２カラムの上方部分
からの流体を第２カラムの上部凝縮機内に送るための手
段と、（Ｅ）第２カラムの上部凝縮器からの流体を第１
カラムの上方部分内に送るための手段と、を含む、極低
温精留により高純度窒素を生成するための装置が提供さ
れる。ここで、“送給空気”とは、例えば周囲空気のよ
うな、主に酸素と窒素とを含む混合物を意味する。
【０００７】ここで、“カラム”とは、蒸留あるいは分
留カラムあるいは帯域、即ち、液相及び蒸気相を、例え
ば、カラム内部に取り付けた一連の、垂直方向に離間さ
せたトレーあるいはプレート上で、及び或は、構造パッ
キングあるいはランダムパッキングのようなパッキング
要素上で向流接触させることにより、流体混合物が分離
される接触カラムあるいは帯域を意味する。蒸留カラム
に関するこれ以上の詳細に関しては、ニューヨーク州、
セクション１３、Ｍｃｇｒａｗ−Ｈｉｌｌ Ｂｏｏｋ社
のＲ．Ｈ．Ｐｅｒｒｙ及びＣ．Ｈ．Ｃｈｉｌｔｏｎの編
集によるＣｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ’ｓ Ｈ
ａｎｄｂｏｏｋ第５版のＴｈｅ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｒ
Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓを参照さ
れたい。
【０００８】気液接触分離プロセスは、各成分に対する
蒸気圧力差に基づいている。高蒸気圧（あるいは高揮発
性あるいは低沸騰性の）成分は蒸気相では濃縮しやす
く、一方、低蒸気圧（あるいは低揮発性あるいは高沸騰
性の）成分は液相で濃縮しやすい。部分濃縮は、蒸気混
合物を冷却することにより蒸気相での単数あるいは複数
の揮発性成分を濃縮しそれにより、揮発性のより少ない
単数あるいは複数の成分を液相化する分離プロセスであ
る。精留、あるいは連続蒸留は、蒸気相及び液相を向流
処理することにより得られる連続する部分蒸発及び部分
凝縮を結合する分離プロセスである。蒸気相及び液相の
向流接触は一般に断熱的であり、一体（ステージワイ
ズ）接触あるいは差動（コンティニュアス）接触を含み
得る。混合物を分離する精留の原理を利用する分離プロ
セス配列構成は、しばしば、精留カラム、蒸留カラム、
あるいは分留カラムとも称される。極低温精留は、部分
的には１５０度Ｋあるいはそれ以下の温度で実施される
精留プロセスである。
【０００９】ここで、“間接熱交換”とは、２つの流体
を、物理的に接触させることなく、あるいはそう小河に
混合させることなく熱交換関係に持ち来すことを意味す
る。ここで、“上部凝縮器”とは、カラム蒸気からカラ
ム降流液体を発生する熱交換装置を意味する。ここで、
“ターボエキスパンド”及び“ターボエキスパンダ”と
は、高圧ガスの流れをタービンに通してガスの圧力及び
温度を低減することにより冷却を発生させるための夫々
方法及び装置を意味する。ここで”上方部分”及び“下
方部分”とは、カラムの中央位置よりも夫々上方及び下
方の各部分を意味する。ここで”高純度窒素”とは、窒
素濃度が少なくとも９９モルパーセント、好ましくは少
なくとも９９．９モルパーセント、最も好ましくは少な
くとも９９．９９９モルパーセントである流体を意味す
る。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明を図面を参照して説明す
る。図面を参照するに、送給空気６０が、ベース負荷圧
縮機３０を通して送られ、一般に、２５０乃至６００ps
ia（絶対値での約１７．５〜４２．１８kg/cm2）内の圧
力に圧縮される。圧縮された送給空気６１は冷却器４内
での圧縮熱により冷却され、次いで流れ６３として弁６
２を通して送られ、ターボエキスパンダ３２と機械的に
連結された圧縮機３１に入る。送給空気の流れ６３は圧
縮機内で更に圧縮され、一般に、３００乃至９００psia
（絶対値での約２１．９〜６３．２７kg/cm2）の範囲内
の圧力に圧縮される。こうして更に圧縮された送給空気
６４は冷却器５に送られ、そこでの圧縮熱により冷却さ
れて送給空気流れ６５とされ、次いで一次熱交換器１に
送られ、戻り流れと間接熱交換することにより冷却され
る。
【００１１】送給空気流れ６５は一次熱交換器１を完全
に横断しつつ凝縮され、次いで弁６９を流れ７０として
通り、第１カラム１０の下方部分に入る。所望であれ
ば、弁６９に代えて、液相あるいは２相エキスパンダを
使用することができる。送給空気流れ６５の第２部分６
６が、一次熱交換器１を部分的に横断した後に個の一次
熱交換器１から抜き出され、圧縮機３１を駆動するター
ボエキスパンダ３２を通して送られることによりターボ
エキスパンドされる。ターボエキスパンドされた送給空
気６７は第１カラム１０に送られる。
【００１２】第１カラム１０は、一般に１２０乃至１８
０psia（絶対値での約１８．４３〜１２．６５kg/cm2）
の範囲の圧力で運転される。送給空気は第１カラム１０
内で極の低温精留により、第１の高純度窒素蒸気と第１
の酸素富化流体とに分離される。第１の酸素富化流体は
第１カラム１０の下方部分から液体流れ７１として抜き
出され、サブクーラあるいはウェイストスパーヒータ
（ｗａｓｔｅ ｓｕｐｅｒｈｅａｔｅｒ）に通して過冷
却（ｓｕｐｅｒｈｅａｔ）される。過冷却された第１の
酸素富化液体７２は弁７３を通して送られ、第１の酸素
富化液体流れ７４として第１カラムの上部凝縮器２に入
る。
【００１３】第１の高純度窒素蒸気は第１カラム１０の
上方部分から流れ７５として抜き出され、次いで一次熱
交換器１を通して送られることにより加温され、生成物
高純度窒素ガス７８として回収される。第１の高純度窒
素蒸気の流れ７５の第２の部分は第１カラムの上部凝縮
器２に送られそこで、第１の酸素富化流体と間接熱交換
されることにより凝縮され、凝縮により生じた液体高純
度窒素は流れ２０内を送られ、第１カラムの上部凝縮器
２からの環流として第１カラム１０の上方部分に入る。
【００１４】第１の酸素富化液体流れ７４は、第１カラ
ムの上方凝縮器２内で第１の高純度蒸気と間接熱交換さ
れることにより部分的に蒸発される。この部分的蒸発に
より生じた第１の酸素富化蒸気の流れ８４は第１カラム
の上部凝縮器２から弁８５を通して送られ、流れ８６と
して第２カラム１１の下方部分に入る。第１の酸素富化
液体の残余部分は第１カラムの上部凝縮器２から流れ８
０として抜き出され、サブクーラあるいはウェイストス
パーヒータ（ｗａｓｔｅ ｓｕｐｅｒｈｅａｔｅｒ）６
を通して過冷却（ｓｕｐｅｒｈｅａｔ）される。過冷却
された流れ８１は弁８２を通して送られ、流れ８３とし
て第２カラムの上部凝縮器３に入る。
【００１５】第２カラム１１は、４０〜７０psia（絶対
値での約２．８１〜４．９２kg/cm2）で運転される。第
１の酸素富化流体はこの第２カラム１１内で極低温精留
されることにより、第２の高純度窒素蒸気と第２の酸素
富化流体とに分離される。第２の酸素富化流体は、流れ
８７として第２カラム１１の下方部分から抜き出され、
弁８８を通して流れ８９として送られ、第２カラムの上
部凝縮器３に入る。所望であれば、追加の、あるいは外
部からの液体１０４を、第１の酸素富化液体８３及び第
２の酸素富化液体８９と共に第２カラムの上部凝縮器３
の沸騰側に送ることもできる。第２の高純度窒素蒸気は
第２カラム１１の上方部分から抜き出され、流れ９０と
して第２カラムの上部凝縮器３の凝縮側に送られ、そこ
で、この第２カラムの上部凝縮器３の沸騰側に送られた
各流体と間接熱交換することにより凝縮される。生じた
ボイルオフ蒸気は流れ１００として第２カラムの上部凝
縮器３から抜き出され、スーパーヒータ６及び７並び
に、一次熱交換器１を通して送られることにより加温さ
れ、流れ１０３内を通してシステムから除去される。
【００１６】凝縮された第２の高純度窒素液体の流れ９
１は第２カラム上部凝縮器３から抜き出され、その第１
の部分９２が環流液として第２カラム１１の上方部分に
送られる。第２の高純度窒素液体の流れ９１の第２の部
分９３は液体ポンプ２１を通してポンピングされ、ポン
ピングされた高純度窒素液体流れ９４を形成する。所望
であれば、この高純度窒素液体流れ９４の一部分９５を
高純度窒素液体生成物として回収することもできる。流
れ９４の残余部分９６は弁９７を通して流れ９８として
送られ、追加の環流液として第１カラム１０の上方部分
に入り、この追加の環流液が、一連のデュアルカラムシ
ステムをして、第１カラム及び第２カラムの各上部凝縮
器からの比較的大量の、高純度窒素ガス及び高純度窒素
液体の生成を夫々可能ならしめる。以上、本発明を実施
例を参照して説明したが、本発明の内で種々の変更をな
し得ることを理解されたい。
【００１７】
【発明の効果】高純度窒素ガス及び液体高純度窒素を共
に比較的大量に生成することのできる極低温精留システ
ムが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の極低温精留システムの好ましい実施例
の概略図である。
【符号の説明】
１ 一次熱交換器 ２ 第１カラム上部凝縮器 ３ 第２カラム上部凝縮器 ４、５ 冷却器 ６、７ スーパーヒータ １０ 第１カラム １１ 第２カラム ２１ 液体ポンプ ３０ ベース負荷圧縮機 ３１ 圧縮機 ３２ ターボエキスパンダ ６０ 送給空気 ６２ 弁 ７２、８３ 第１の酸素富化液体 ７４、８９ 第１の酸素富化液体 ７５ 第１の高純度窒素蒸気 ７８ 生成物高純度窒素ガス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ダンテ・パトリック・ボナキスト アメリカ合衆国ニューヨーク州グランド・ アイランド、ランサム・ロード1036 (72)発明者 ケビン・ジョン・ポテムパ アメリカ合衆国ニューヨーク州アマスト、 ロビン・ロード740

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 高純度窒素ガス及び高純度窒素液体を生
    成するための方法であって、 （Ａ）第１カラムに送給空気を送り、第１カラム内での
    極低温精留により該送給空気を第１の高純度窒素蒸気と
    第１の酸素富化流体とに分離すること、 （Ｂ）第１の高純度窒素蒸気の一部分をを高純度窒素ガ
    スとして回収すること、 （Ｃ）第１の酸素富化流体を第２カラムの下方部分内に
    送り、該第２カラム内での極低温精留により該第１の酸
    素富化流体を第２の高純度窒素蒸気と第２の酸素富化流
    体とに分離すること、 （Ｄ）第２の高純度窒素蒸気を濃縮し、液体高純度窒素
    を生成すること、 （Ｅ）液体高純度窒素の少なくとも一部分を第１カラム
    の上方部分に送ること、 を含む、高純度窒素ガス及び液体高純度窒素を生成する
    ための方法。
  2. 【請求項２】 送給空気の一部分が、第１カラムに送ら
    れるに先立ってターボエキスパンドされる請求項１の方
    法。
  3. 【請求項３】 高純度窒素液体の一部分を回収すること
    を更に含んでいる請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 第２の高純度窒素蒸気が、第２の酸素富
    化液体との間接熱交換により凝縮される請求項１の方
    法。
  5. 【請求項５】 第２の高純度窒素蒸気が、第１の酸素富
    化液体との間接熱交換により凝縮される請求項１の方
    法。
  6. 【請求項６】 極低温精留により高純度窒素を生成する
    ための装置であって、 （Ａ）第１カラムにして、凝縮器と、送給空気を第１カ
    ラムに送るための手段とを有する第１カラムと、 （Ｂ）第１カラムの上方部分から高純度窒素を回収する
    ための手段と、 （Ｃ）第２カラムにして、上部凝縮器と、第１カラムの
    下方部分からの流体を第２カラムに送るための手段とを
    有する第２カラムと、 （Ｄ）第２カラムの上方部分からの流体を第２カラムの
    上部凝縮機内に送るための手段と、 （Ｅ）第２カラムの上部凝縮器からの流体を第１カラム
    の上方部分内に送るための手段と、 を含む、極低温精留により高純度窒素を生成するための
    装置。
  7. 【請求項７】 第１カラムの下方部分から液体を第２カ
    ラムに送るための手段が、第１カラムの上部凝縮器を含
    んでいる請求項６の装置。
  8. 【請求項８】 第１カラムの上部凝縮器から第２カラム
    の上部凝縮器に液体を送るための手段を更に含んでいる
    請求項６の装置。
  9. 【請求項９】 第２カラムの下方部分から第２カラムの
    上部凝縮器に液体を送るための手段を更に含んでいる請
    求項６の装置。
  10. 【請求項１０】 第２カラムの上部凝縮器からの高純度
    窒素液体を回収するための手段を更に含んでいる請求項
    ６の装置。
JP11099895A 1998-04-08 1999-04-07 高純度窒素を製造するための直列カラム極低温精留システム Pending JPH11325719A (ja)

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