DE19507981A1 - Verfahren zum Wiederanfahren einer Hilfskolonne zum Trennen von Argon/Sauerstoff durch Destillation und entsprechende Anlage - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Wieder­ anfahren einer Hilfskolonne zum Trennen von Argon/Sauerstoff durch Destillation, die an eine Hauptvorrichtung zur Luftdestillation gekoppelt ist, in der zumindest eine Sauerstoff/Stickstoff-Trennung ausgeführt wird, von dem Typ, bei dem man die Flüssigkeit, die in er Hilfskolonne enthalten ist, während dem Anhalten derselben speichert und dann diese Flüssigkeit wieder zurückführt.

Die Erfindung betrifft insbesondere die Anlagen zur Luftdestillation, die im allgemeinen vom Typ mit doppelter Destillationskolonne sind, wobei sie eine Kolonne mit mittlerem Druck (oder "Kolonne MP") und eine Kolonne mit niedrigem Druck (oder "Kolonne BP") aufweisen, bei denen die Hilfskolonne, die von großer Höhe und vom Packungstyp ist, erlaubt, durch einfache Destillation eine ausgeprägte Trennung von Sauerstoff und Argon auszuführen, um typischerweise an ihrem höchsten Punkt gasförmi­ ges Argon zu produzieren, das weniger als 100 ppm (Teile pro Million) Sauerstoff enthält.

Bei derartigen Vorrichtungen behandelt die Hilfskolonne (die in der Folge gleichfalls durch den Ausdruck "Argonkolonne" bezeichnet werden wird) sehr hohe Gas- und Flüssigkeitsdurchsätze bezüglich der Argonpro­ duktion. Daraus resultiert, daß der Bestand an angesammelter Flüssigkeit in dieser Kolonne bei normalem Betrieb mehrere Stunden an Produktion darstellt.

Der Rückfluß der Argonkolonne wird durch einen Kopfkondensator bewirkt, in dem das behandelte Gas durch Austausch der Wärme mit der Flüssigkeit, die reich an Sauerstoff ist, genannt "reiche Flüssigkeit", und die aus der Kolonne MP herstammt, kondensiert, das bei einem der­ artigen Druck verdampft, daß das Gas, das aus dieser Verdampfung resultiert, in die Kolonne BP injiziert werden kann. Das mit Argon angereicherte Gas, das aus der Kolonne BP kommt und die Argonkolon­ ne speist, enthält jedoch ein wenig Stickstoff. Bei einer Reglerverstellung der Kolonne BP kann es geschehen, daß dieses Gas wesentlich mehr Stickstoff enthält als vorgesehen. Dieser Stickstoff befindet sich zum großen Teil am höchsten Punkt der Argonkolonne, wo er sich in dem Gas konzentriert, das dabei ist zu kondensieren und daher dessen Kon­ densationstemperatur absenkt. Da man nicht unter eine bestimmte Gren­ ze den Druck der reichen Flüssigkeit, die verdampft, absenken kann (da man den Dampf in die Kolonne BP zurücksenden muß), ergibt sich daraus, daß sich der Temperaturunterschied am Kondensator reduziert und sogar auf Null gehen kann, was wiederum eine Reduktion bzw. eine Annulierung des Durchsatzes an kondensiertem Gas mit sich führt und daher ein Anhalten der Gaszufuhr, das in der Argonkolonne steigt. Wenn man in diesem Falle fortfährt, Flüssigkeit zu befördern, die von dem Destillationsabschnitt in Richtung der Kolonne BP strömt, führt dies dazu, in diese letztere den gesamten Argongehalt in der Argonkolonne zu leeren. Dieser Argonüberschuß befindet sich zum großen Teil in der Wanne der Kolonne BP in dem produzierten Sauerstoff zu einem der­ artigen Maß, daß man die Reinheit des Sauerstoffes verliert, was schwerwiegende Konsequenzen für die Ausbeutung der Vorrichtung hat.

Das gleiche Problem stellt sich im Falle eines freiwilligen Anhaltens der Argonkolonne.

Die Erfindung hat zum Ziel, beim Wiederanfahren der Argonkolonne eine quasi vollständige Wiedergewinnung des Argon ohne bemerkenswerte Verschmutzung der Hauptvorrichtung zur Luftdestillation zu erlauben.

Zu diesem Zweck hat die Erfindung ein Verfahren vom zuvor - zitierten Typ zum Gegenstand, das dadurch gekennzeichnet ist, daß:

• - man den Boden der Hilfskolonne mit der Hauptvorrichtung durch eine Rückleitung der Flüssigkeit verbindet, die mit einem Rücklauf­ ventil ausgerüstet ist;
• - man gleichfalls den Eingang des Rücklaufventils mit einer Vorrich­ tung zur Wiedergewinnung der Flüssigkeit verbindet, die aus dem Destillationsabschnitt der Hilfskolonne stammt; und
• - beim Wiederanfahren der Hilfskolonne das Rücklaufventil gesteuert wird, indem man ein konstantes Niveau in der Wanne der Hilfs­ kolonne hält, zuerst auf einem ersten vorbestimmten Einstellwert, dann, indem man progressiv den Einstellwert für das konstante Niveau absenkt.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann eines oder mehrere der folgenden Merkmale aufweisen:

• - in der Hauptvorrichtung zur Destillation wird eine Vortrennung von Argon/Sauerstoff in einer Vor-Argonkolonne ausgeführt deren Wan­ ne direkt durch eine Gaszufuhrleitung und durch eine Flüssigkeits­ rücklaufleitung mit einer Trennkolonne für Sauerstoff/Stickstoff durch Destillation verbunden ist, und deren Kopf mit der Wanne der Hilfskolonne durch eine Gaszufuhrleitung und durch die Flüssigkeits­ rücklaufleitung (14) verbunden ist;
• - man die Flüssigkeit in der Rücklaufleitung mit Hilfe einer Pumpe zirkulieren läßt, die oberhalb des Rücklaufventils montiert ist und deren Ansaugung direkt mit dem Boden der Hilfskolonne und der Wiedergewinnungsvorrichtung verbunden ist;
• - man gleichfalls die Förderung der Pumpe mit der Wiedergewinnungs­ vorrichtung durch eine Rezirkulationsleitung verbindet, die mit einem Rezirkulationsventil ausgerüstet ist;
• - man einen Teil der Flüssigkeit in einem Volumen speichert, das mit der Förderung der Pumpe durch eine Umgehungsleitung verbunden ist, die mit einem ersten Ventil versehen ist, wobei der Boden dieses Volumens mit der Ansaugung der Pumpe durch eine andere Leitung verbunden ist, die mit einem zweiten Ventil versehen ist, wobei beim Anhalten der Hilfskolonne das erste Ventil offen und das zweite Ventil geschlossen ist, um das Volumen zu füllen, wäh­ rend bei dem Wiederanfahren der Hilfskolonne das erste Ventil geschlossen und das zweite Ventil offen ist, und zwar auf gesteuerte Weise;
• - man die Flüssigkeit bis zu einem Niveau speichert, das größer als der erste Einstellwert ist, und man vor dem Wiederanfahren der Hilfskolonne die Förderung der Pumpe mit dem unteren Teil dieser Hilfskolonne verbindet, bis daß das Flüssigkeitsniveau in dieser letzteren auf den ersten Einstellwert zurückgefallen ist.

Die Erfindung hat gleichfalls eine Anlage zur Destillation von Luft zum Ziel, die dazu bestimmt ist, ein derartiges Verfahren auszuführen. Diese Anlage, die von dem Typ ist, der eine Haupteinrichtung zur Destillation von Luft aufweist, die Einrichtungen zur Trennung von Sauerstoff/Stick­ stoff aufweist, und eine Hilfskolonne zur Trennung von Argon/Sauerstoff, deren Wanne an die Hauptvorrichtung durch eine Gaszufuhrleitung und eine Flüssigkeitsrücklaufleitung gekoppelt ist, ist dadurch gekennzeichnet daß:

• - die Hilfskolonne eine Vorrichtung zur Wiedergewinnung der Flüssig­ keit aufweist, die durch ihren Destillationsabschnitt produziert ist; und
• - die Flüssigkeitsrücklaufleitung mit einem Rücklaufventil ausgerüstet ist, das durch einen Regler des Niveaus der Flüssigkeit in der Hilfskolonne gesteuert wird, wobei dieser Regler einen variablen Einstellwert hat.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden jetzt mit Bezug auf die beigefügte Zeichnung beschrieben werden, in der

Fig. 1 schematisch eine Anlage zur Destillation von Luft gemäß der Erfindung darstellt; und

Fig. 2 bis 6 schematisch vier Varianten darstellen.

Die Anlage zur Destillation von Luft, die in Fig. 1 dargestellt ist, ist dazu bestimmt, Sauerstoff, Stickstoff und Argon in gasförmiger Form zu produzieren. Sie weist im wesentlichen eine doppelte Kolonne zur Destil­ lation 1 auf, die eine Hauptvorrichtung zur Destillation bildet und Sauer­ stoff und Stickstoff produziert bzw. liefert, eine Hilfskolonne oder eine Argonkolonne 2, die im Kopf gasförmiges Argon produziert, das weniger als 100 ppm Sauerstoff enthält, und eine Kopplungspumpe 3. Die doppel­ te Kolonne 1 weist ihrerseits eine Kolonne mit mittlerem Druck oder eine Kolonne MP 4 auf, die unter 5 bis 6 bar absolut funktioniert und durch eine Niederdruckkolonne oder Kolonne BP 5 überhöht ist, die leicht oberhalb des atmosphärischen Druckes funktioniert, und einen Hauptverdampfer-Kondensator 6, der thermisch den Kopf der Kolonne 4 und die Wanne der Kolonne 5 koppelt. Die Anlage weist wohlgemerkt die üblichen Teile, die nicht dargestellt sind, von Anlagen zur Destilla­ tion von Luft mit einer doppelten Kolonne auf, insbesondere einen Hauptluftkompressor; eine Luftreinigungseinrichtung aus Wasser und Karbonanhydrid und eine thermische Austauschleitung, die zu behan­ delnde atmosphärische Luft durch Wärmeaustausch im Gegenfluß mit den kalten Produkten abkühlt, die die doppelte Kolonne verlassen.

Die Kolonne 2 weist einen Kopfkondensator 7, einen Destillationsab­ schnitt 8 vom Packungstyp und unter diesem letzteren einen Gas/Flüssig­ keits-Verteiler 9, der gleichfalls als Füllungs- bzw. Auskleidungsunter­ stützung dient, auf. Dieser Verteiler ist so entworfen, daß er das zu destillierende Gas auf ungefähr verteilte Weise über den ganzen Quer­ schnitt der Kolonne durchlaufen läßt und daß er die Gesamtheit der Flüssigkeit, die aus dem Abschnitt 8 kommt, sammelt und sie über Rohransätze 10 in eine periphere Ablaufrinne 11 leert, die unterhalb des Verteilers befestigt ist.

Die Ansaugung der Pumpe 3 ist frei verbunden, d. h. ohne Ventil, zum einen mit der Ablaufrinne 11 über eine Leitung 12 und zum anderen mit dem Boden der Kolonne 2 über eine Leitung 13. Die Förderung der Pumpe ist zum einen mit einem Zwischenpunkt der Kolonne 5 über eine Flüssigkeitsrücklaufleitung 14 verbunden, die mit einem gesteuerten Ventil 15 verbunden ist, und zum anderen mit der Ablaufrinne 11 über eine Rezirkulationsleitung 16, die oberhalb des Ventils 15 eingestochen ist und mit einem gesteuerten Ventil 17 versehen ist, das sich öffnet, wenn sein Druck flußaufwärts einen vorbestimmten Wert erreicht, dank einer Steue­ rung des flußaufwärtigen Druckes 18. Das Flüssigkeitsniveau in der Wanne der Kolonne 2 kann auf einen Wert gesteuert werden, der durch eine Niveausteuerung 19 angezeigt wird, die Befehlssignale zu einer Förderleistungssteuerung 20 sendet, die das Ventil 15 steuert.

Bei normalem Betrieb wird auf klassische Weise die komprimierte atmo­ sphärische Luft, die gereinigt und in die Nähe ihres Taupunktes abge­ kühlt ist, über eine Leitung 21 in die Wanne der Kolonne 4 eingeführt, die im Kopf Stickstoff mit mittlerem Druck über eine Leitung 22 produ­ ziert. "Reiche Flüssigkeit" (Luft angereichert mit Sauerstoff) LR wird von dem Boden der Kolonne 4 zu einem Zwischenpunkt der Kolonne 5 nach Entspannung in einem Entspannungsventil 23 befördert und "arme Flüs­ sigkeit" (fast reiner Stickstoff) LP wird von dem Kopf der Kolonne 4 zu dem der Kolonne 5 nach Entspannung in einem Entspannungsventil 24 gesandt. Die Kolonne 5 erzeugt in der Wanne gasförmigen Sauerstoff mit niedrigem Druck über eine Leitung 25 und im Kopf über eine Leitung 26 unreinen Stickstoff W, der den Gasrückstand der Installation bildet. Der Verdampfer-Kondensator 6 läßt den flüssigen Sauerstoff, der in der Wanne der Kolonne 5 gesammelt ist, kochen, wobei gasförmiger Stick­ stoff des Kopfes der Kolonne 4 kondensiert wird.

Immer noch im Normalbetrieb wird ein Gemisch, das relativ reich an Argon und praktisch frei von Stickstoff ist, von einem Zwischenpunkt der Kolonne 5 über eine Leitung 27 abgegriffen, die "Argonabgriff" genannt wird, und wird in die Kolonne 2 unter dem Verteiler 9 eingeführt. Der Rückfluß der Kolonne 2 wird durch Verdampfung in dem Kondensator 7 von reicher Flüssigkeit sichergestellt, die von der Kolonne 4 kommt, und die zuvor in einem Entspannungsventil 28 entspannt worden ist, das durch einen Niveauregler 28A gesteuert wird. Die so verdampfte reiche Flüssigkeit kehrt in die Kolonne 5 über eine Leitung 29 zurück, die mit einem Durchsatzsteuerventil 30 ausgerüstet ist.

Die Niveausteuerung 19 hält ein konstantes unteres Niveau N1 in der Wanne der Kolonne 2, so daß das Ventil 15 während einem Durchsatz offen bleibt, der gleich dem Durchsatz an durch den Kondensator 7 kondensierter Flüssigkeit ist, und das Ventil 17 bleibt geschlossen, oder auch offen während einem konstanten übermäßigen Durchsatz, der in die Ablaufrinne 11 zurückgesandt wird. Die Gesamtheit der Flüssigkeit, die aus dem Destiliationsabschnitt 8 stammt, wird daher über die Leitung 14 in die Kolonne BP 5 zurückgesandt. Wie oben angezeigt, hat die Kolon­ ne 2 eine Höhe, die ausreichend ist, um im Kopf über eine Leitung 31 gasförmiges, von Sauerstoff gereinigtes Argon zu produzieren, d. h. eines, das typischerweise einen Gehalt an Sauerstoff hat, der kleiner als 100 ppm ist.

Jetzt wird die Hypothese eines Anhaltens der Kolonne 2 betrachtet. Dieses Anhalten kann gewollt oder auch aufgrund einer Fehltunktion der Kolonne 5 sein, die zu einer übermäßigen Erhöhung des Gehaltes an Stickstoff am Argonabgriff führt. Tatsächlich senkt sich in diesem Falle die Kondensationstemperatur im Kopf der Kolonne 2 ab, da sich prak­ tisch der gesamte Stickstoff an diesem Ort befindet, und da es nicht möglich ist, den Druck der reichen Flüssigkeit in dem Kondensator 7 zu reduzieren, hört die Kondensation auf, und damit das Ansaugen von Gas der Kolonne 5 über die Leitung 27.

In diesem Fall, erfaßt durch die gesamte Öffnung des Ventils 30 und durch die automatische Schließung des Ventils 28, hält man die Pumpe 3 an. Alle Flüssigkeit, die in dem Abschnitt 8 enthalten ist, fällt daher auf den Verteiler 9 herab und in die Ablaufrinne 11, die von diesem überragt wird, und sammelt sich in der Wanne der Kolonne 2. Diese Wanne ist so dimensioniert, daß das Niveau der Flüssigkeit sich letzt­ endlich auf einem hohen Niveau N2 einstellt, das sich unterhalb der Ablaufrinne 11 befindet. Diese Flüssigkeit hat die mittlere Zusammen­ setzung der Gesamtheit des Abschnittes 8 im Betrieb, d. h. sie ist reich an Argon und kann nicht in großen Mengen in die Kolonne 5 beim Wiederanfahren zurückgesandt werden, ohne stark die Reinheit des Sauerstoffes zu beeinflussen, der über die Leitung 25 produziert wird.

Um die Kolonne 2 wiederanzufahren, verfährt man aus diesem Grunde auf die folgende Weise.

Die Pumpe 3 wird wieder in Marsch gesetzt, wenn das Niveau N2 auf der Niveausteuereinrichtung 19 angezeigt ist und das Ventil 30 geschlos­ sen ist. Da keine Flüssigkeit in dem Abschnitt 8 produziert wird, schließt sich das Ventil 15 und alle Flüssigkeit, die durch die Pumpe gefördert wird, wird über die Leitung 16 in die Wanne der Kolonne 2 zurückge­ sandt.

Dann läßt man den Kondensator 7 wieder anlaufen, indem die Ventile 28 und 30 geöffnet werden. Daher wird Gas im Kopf der Kolonne 2 kondensiert, was das Ansaugen von Gas über die Leitung 27 hervorruft, und Flüssigkeit, die arm an Argon ist, gelangt auf den Verteiler 9 und von dort in die Ablaufrinne 11.

Während das Niveau N2 weiter in 19 angezeigt wird, kann die Pumpe über die Leitung 12 und das Ventil 15 nur die Flüssigkeit fördern, die arm an Argon ist, wobei sich das Ventil entsprechend dem Durchsatz dieser Flüssigkeit öffnet, die in dem Abschnitt 8 produziert wird. Die Kolonne 5 ist daher nicht durch einen Überschuß an Argon verschmutzt.

Wenn der Betriebszustand der Kolonne 2 sich aufgebaut hat, senkt man progressiv das Niveau des Einstellwertes der Steuereinrichtung 19 von N2 auf N1. Dies ruft die progressive und gesteuerte Rückkehr von Flüssig­ keit hervor; die reich an Argon ist und die in der Wanne der Kolonne 2 gespeichert ist, in Richtung der Kolonne 5, und es ist einfach, diesen Prozeß so zu steuern, ohne wesentlich die Reinheit des Sauerstoffes zu beeinflussen, der durch die Kolonne 5 produziert wird.

Die Anlage der Fig. 2 unterscheidet sich von der der Fig. 1 nur in dem Punkt, daß die Hauptvorrichtung 1 durch eine Argon-Vorkolonne 1A vervollständigt ist, die zwischen der Kolonne BP 5 und der Argonko­ lonne 2 eingefügt ist. Genauer; der Destillationsabschnitt 8A der Kolonne IA liegt zum einen zwischen der Leitung 27 zum Argonabgriff und zum anderen der Flüssigkeitsrücklaufleitung 14. Außerdem weist der Abschnitt der Leitung 14, der sich zwischen den Kolonnen 1A und 5 befindet, ein Ventil 14A auf, das normalerweise offen ist, und der Boden der Kolonne 1A ist mit der Leitung 16 stromabwärts von dem Ventil 17 durch eine Leitung 32 verbunden, die mit einem Ventil 32A ausgerüstet ist, das normalerweise geschlossen ist.

Diese Variante, die auf die gleiche Weise wie zuvor funktioniert, erlaubt, die Höhe der Kolonne 2 zu reduzieren. Bei den Stillständen der Kolon­ ne 2 schließt man jedoch das Ventil 14A und man öffnet das Ventil 32A. Man kann in diesem Falle sagen, daß die Verbindung zwischen der Wanne der Kolonne 2 und der Kolonne 5 indirekt ist, anstelle einer direkten Verbindung, wie im Falle der Fig. 1.

Man kann die Installation der Fig. 2 auf modulare Weise konstruieren mit einem ersten Modul M1, das die doppelte Kolonne 1 und ihre Zubehörteile enthält, und einem zweiten Modul M2, das die Kolonnen 1A und 2 und ihre Zubehörteile enthält. Jedes Modul weist ein Träger­ gerüst auf und nach ihrem Transport an den Installationsort reicht es aus, die Verbindungsrohre miteinander zu verbinden.

Die Fig. 3 veranschaulicht eine Variante der Fig. 2, die außerdem ein geschlossenes Volumen 33 aufweist, das im Normalbetrieb keine Flüssig­ keit enthält und das unter der Kolonne 1A und auf einer Ebene an­ geordnet ist, die höher als die des Bodens der Kolonne 2 ist. Der Scheitelpunkt des Volumens 33 ist frei mit der Leitung 27 verbunden und sein Boden ist zum einen mit der Förderung der Pumpe 3 durch eine Leitung 34 verbunden, die mit einem Ventil 35 ausgerüstet ist, das normalerweise geschlossen ist, und zum anderen mit der Ansaugung dieser Pumpe durch eine Leitung 36, die mit einem Ventil 37 ausgerü­ stet ist, das normalerweise geschlossen ist. Außerdem, wie man es beim Vergleich der Fig. 2 und 3 erkennt, ist die Wanne der Kolonne 2 unter dem Verteiler 9 sehr viel weniger tief, ihr Volumen ist um das des Volumens 33 reduziert. Dies entspricht einem Gewinn bei der Kon­ struktion der Kolonne 2 und ihrer wärmedämmenden Umhüllung, sowie einer Erhöhung der Flexibilität beim Einbau der verschiedenen Teile der Installation.

Bei einem Anhalten der Kolonne 2 steigt die Flüssigkeit bis zum hohen Niveau N3, wo sie den Verteiler 9, den Gaseinlauf durch die Leitung 27 und den unteren Teil des Destillationsabschnittes 8 überschwemmt. Vor dem Wiederanfahren öffnet man das Ventil 35, während das Ventil 37 geschlossen bleibt, und man setzt die Pumpe 3 in Betrieb. Aufgrund der Ebene der Anbringung des Volumens 33, beginnt die Pumpe damit, dieses letztere mit Flüssigkeit zu füllen, die reich an Argon ist, bis daß das Flüssigkeitsniveau in der Wanne der Kolonne 2 auf das Niveau N2 zurückgekehrt ist, das in 19 angezeigt ist, gerade unterhalb der Ablaufrin­ ne 11. Der Gaseinlauf über die Leitung 27 wird daher freigegeben. Man schließt das Ventil 35, man startet den Kondensator 7 und dann verfährt man, wie oben beschrieben, bis auf die Tatsache, daß man leicht das Ventil 37 öffnet. Daher ist die progressive Rückkehr auf das untere Niveau N1 von einem progressiven Leeren des Volumens 33 begleitet. Wenn es vollständig geleert ist, schließt man das Ventil 37.

Die Fig. 4 veranschaulicht eine andere Weise, die Höhe der Wanne der Kolonne 2 zu reduzieren, die auf das Basisschema der Fig. 1 angewandt wird.

Bei dieser Variante ist eine zusätzliche Rückspeiseleitung 38 vorgesehen, die auf die Leitung 14 zwischen der Leitung 16 und dem Ventil 15 eingestochen ist und die mit einem Ventil 39 ausgerüstet ist, das norma­ lerweise geschlossen ist und das mit dem oberen Teil des Destillations­ abschnitts 8 verbunden ist.

Wiederum ist bei einem Anhalten der Kolonne 2 das Flüssigkeitsniveau das zuvor genannte Niveau N3. Vor dem Wiederanfahren öffnet man das Ventil 39 und setzt die Pumpe 3 in Betrieb. Flüssigkeit, die reich an Argon ist, wird daher in den oberen Teil des Abschnitts 8 zurückgeführt und das Niveau der Flüssigkeit in der Kolonne 2 sinkt bis zu dem Niveau N2 ab, wobei sie den Gaseinlaß über die Leitung 27 freigibt. Im Verlauf dieses Schrittes kann die überschüssige Flüssigkeit über die Leitung 16 in die Ablaufrinne 11 zurückgesandt werden.

Danach startet man den Kondensator 7, man schließt progressiv das Ventil 39, und das Ventil 15 öffnet sich unter dem Befehl der Niveau­ steuereinrichtung 19, um einen anwachsenden Durchsatz an Flüssigkeit in Richtung der Kolonne BP 5 zurückzusenden, was notwendig ist, um das Niveau auf dem konstanten Wert N2 in der Wanne der Kolonne 2 zu halten. Wenn das Ventil 39 geschlossen ist, setzt man das Wiederanfah­ ren wie weiter oben beschrieben fort.

Die Fig. 5 zeigt eine Variante der Anlage der Fig. 2, die eine beson­ ders kompakte Anordnung der Kolonnen bezüglich ihrer Höhen betrifft: die Kolonne MP4 und der Verdampfer-Kondensator 6, der sie überragt, sind neben dem unteren Teil der Kolonne BP 5 mit einer Hilfspumpe 40 montiert, um den zu verdampfenden Sauerstoff von dem Boden der Kolonne 5 zu dem Verdampfer-Kondensator 6 zu bringen, und die Kolonne 2A ist über der Einheit 4, 6 montiert.

Wie weiter oben bezüglich der Fig. 2 angemerkt, kann die Anlage in Form von zwei Modulen ausgeführt sein, die miteinander am Ort der Anlage verbunden werden: ein Modul M1, das nur die Kolonne BP 5 und ihre Zubehörteile enthält, und ein Modul M2, das die Kolonnen 1A, 2 und 4 und ihre Zubehörteile enthält.

Die Anlagenvariante, die teilweise in Fig. 6 dargestellt ist, unterscheidet sich von den bisher beschriebenen durch die Tatsache, daß sie eine Argonkolonne 2 von sehr viel geringerer Höhe aufweist, eventuell mit einem Destillationsboden, der im Kopf über eine Leitung 31 unreines Argon liefert, das typischerweise 2% Sauerstoff enthält (oft "Argon­ gemisch" genannt), und dazu bestimmt ist, von Sauerstoff in einer ande­ ren nicht dargestellten Vorrichtung gereinigt zu werden. Die Kolonne 2 ist daher unter Last bezüglich der Kolonne BP 5 in Belastungsposition angeordnet, d. h., daß das normale Niveau N1 in der Wanne der Kolonne 2 sich auf einem Niveau befindet, das zumindest gleich dem der Ver­ bindung der Leitung 14 mit der Kolonne 5 ist.

In diesem Falle ist die Anordnung die gleiche wie in Fig. 1, außer der Tatsache, daß die Pumpe 3 und die Leitung 16 weggelassen sind.

Die Betriebsweise der Variante der Fig. 6 ist wie folgt.

Bei Normalbetrieb führen die Leitungen 12 und 14 die Flüssigkeit der Kolonne 2 zur Kolonne 5 zurück, die in der Ablaufrinne 11 gesammelt wird, wobei das Niveau der Wanne auf dem niedrigen Niveau N1 gehal­ ten wird.

Wenn der Kondensator 7 nicht mehr seine Rolle spielt, zum Beispiel aufgrund eines Überschusses an Stickstoff in der Leitung 27, schließt sich das Ventil 28 und das Ventil 30 öffnet sich vollständig. Die Flüssigkeit der Kolonne 2, die die Kolonnenpackung bzw. -garnitur oder die Böden 8 belastet, fließt über den Verteiler 9 und die Ablaufrinne 11 in die Wanne der Kolonne und das Niveau geht abrupt von N1 auf N2. Die Ventile 30 und 15 sind dann geschlossen.

Beim Wiederanfahren wird das Niveau N2 auf der Steuervorrichtung 19 angezeigt. Das Ventil 15 ist geschlossen. Man öffnet die Ventile 30 und 28, was das Inbetriebsetzen des Kondensators und das Ansaugen des Gases der Kolonne 5 durch die Leitung 27 hervorruft.

Während das Niveau N2 weiter beibehalten wird, kehrt nur die Flüssig­ keit, die aus dem Abschnitt 8 stammt, zu der Kolonne 5 zurück. Dann, wie es weiter oben beschrieben worden ist, nimmt man progressive das Niveau, das auf der Steuereinrichtung 19 angezeigt ist, von N2 auf N1 zurück.

Claims (12)

1. Verfahren zum Wiederanfahren einer Hilfskolonne (2) zum Trennen von Argon/Sauerstoff durch Destillation, die an eine Hauptvorrich­ tung (1) zur Destillation von Luft gekoppelt ist, in der zumindest eine Trennung von Sauerstoff/Stickstoff ausgeführt wird, von dem Typ, bei dem die Flüssigkeit gespeichert wird, die in der Hilfskolon­ ne während dem Anhalten derselben enthalten ist, und wobei dann diese Flüssigkeit wieder zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß

• - man den Boden der Hilfskolonne (2) mit der Hauptvorrichtung (1) durch eine Flüssigkeitsrücklaufleitung (14) verbindet, die mit einem Rücklaufventil (15) ausgerüstet ist;
• - man gleichfalls den Eingang des Rücklaufventils (15) mit einer Vorrichtung (11) zur Wiedergewinnung der Flüssigkeit verbindet, die aus dem Destillationsabschnitt (8) der Hilfskolonne stammt; und
• - während dem Wiederanfahren der Hilfskolonne das Rücklaufventil (15) gesteuert wird, indem ein konstantes Niveau in der Wanne der Hilfskolonne gehalten wird, zuerst auf einem ersten vorbestimmten Einstellwert (N2), dann indem man progressiv den Einstellwert mit konstantem Niveau absenkt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Hauptvorrichtung zur Destillation (1) eine Vor-Trennung von Argon/Sauerstoff in einer Vor-Argonkolonne (1A) ausfährt, deren Wanne direkt durch eine Gaseinspeisungsleitung und durch eine Flüssigkeitsrückführleitung mit einer Kolonne (5) zur Trennung von Sauerstoff/Stickstoff durch Destillation verbunden ist, und deren Kopf mit der Wanne der Hilfskolonne (2) durch eine Gaszuführleitung und durch die Flüssigkeitsrücklaufleitung (14) verbunden ist.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flüssigkeit in der Rücklaufleitung (14) mit Hilfe einer Pumpe (3) zirkulieren läßt, die stromaufwärts von dem Rücklaufven­ til (15) montiert ist und deren Ansaugung direkt mit dem Boden der Hilfskolonne (2) und der Wiedergewinnungsvorrichtung (11) verbunden ist.

4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man gleichfalls die Förderung der Pumpe (3) mit der Wiedergewinnungs­ vorrichtung (11) durch eine Rezirkulationsleitung (16) verbindet, die mit einem Rezirkulationsventil (17) verbunden ist.

5. Verfahren gemäß Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der Flüssigkeit in einem Volumen (33) speichert, das mit der Förderung der Pumpe (3) durch eine Umgehungsleitung (34) verbunden ist, die mit einem ersten Ventil (35) versehen ist, wobei der Boden dieses Volumens mit der Ansaugung der Pumpe durch eine andere Leitung (36) verbunden ist, die mit einem zweiten Ventil (37) versehen ist, wobei während dem Anhalten der Hilfs­ kolonne das erste Ventil offen und das zweite Ventil geschlossen ist, um das Volumen zu füllen, wohingegen bei dem Wiederanfahren der Hilfskolonne das erste Ventil geschlossen ist und das zweite Ventil offen ist, und zwar auf gesteuerte Weise.

6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man die Flüssigkeit bis zu einem Niveau (N3) spei­ chert, das größer als der erste Einstellwert (N2) ist, und daß man vor dem Wiederanfahren der Hilfskolonne (2) die Förderung der Pumpe (3) mit dem oberen Teil dieser Hilfskolonne verbindet, bis daß das Niveau der Flüssigkeit in dieser letzteren auf den ersten Einstellwert (N2) (Fig. 4) zurückgekommen ist.

7. Anlage zur Destillation von Luft, von dem Typ, der eine Haupt­ vorrichtung (1) zur Destillation von Luft aufweist, die Einrichtungen (4, 5) zur Trennung von Sauerstoff/Stickstoff und eine Hilfskolonne (2) zur Trennung von Stickstoff/Sauerstoff aufweist, deren Wanne mit der Hauptvorrichtung durch eine Gaszufuhrleitung (27) und eine Flüssigkeitsrücklaufleitung (14) gekoppelt ist, dadurch gekennzeichnet, daß

• - die Hilfskolonne (2) eine Vorrichtung (11) zur Wiedergewinnung von Flüssigkeit aufweist, die in ihrem Destillationsabschnitt (8) produziert worden ist;
• - die Flüssigkeitsrücklaufleitung (14) mit einem Rücklaufventil (15) ausgerüstet ist, das durch einen Regler (19) für das Flüssigkeits­ niveau in der Hilfskolonne (2) gesteuert ist, wobei dieser Regler einen variablen Einstellwert hat.

8. Anlage gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Haupt­ vorrichtung zur Destillation (1) eine Vor-Argonkolonne (IA) auf­ weist, deren Wanne direkt durch eine Gaseinspeisungsleitung und durch eine Flüssigkeitsrücklaufleitung mit einer Kolonne (5) zur Trennung von Sauerstoff/Stickstoff durch Destillation verbunden ist und deren Kopf mit der Wanne der Hilfskolonne (2) durch eine Gaszufuhrleitung und durch die Flüssigkeitsrücklaufleitung (14) ver­ bunden ist.

9. Anlage gemäß Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Rücklaufleitung (14) mit einer Pumpe (3) ausgerüstet ist, die ober­ halb des Rücklaufventils (15) montiert ist und deren Ansaugung direkt mit dem Boden der Hilfskolonne (2) und der Wiedergewin­ nungsvorrichtung (11) verbunden ist.

10. Anlage gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Förde­ rung der Pumpe (3) gleichfalls mit der Wiedergewinnungsvorrichtung (11) über eine Rezirkulationsleitung (16) verbunden ist, die mit einem Rezirkulationsventil (17) verbunden ist.

11. Anlage gemäß Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Volumen (33) aufweist, das mit der Förderung der Pumpe (3) durch eine Umgehungsleitung (34) verbunden ist, die mit einem ersten Ventil (35) versehen ist, wobei der Boden dieses Volumens mit der Ansaugung der Pumpe durch eine andere Leitung (36) verbunden ist, die mit einem zweiten Ventil (37) versehen ist.

12. Anlage gemäß einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeich­ net, daß die Förderung der Pumpe (3) gleichfalls über eine Rück­ führleitung (38), die mit einem Ventil (32) ausgerüstet ist, mit dem oberen Teil der Hilfskolonne (2) verbunden ist.