DE2733745A1

DE2733745A1 - Verfahren zum kondensieren von daempfen einer fluechtigen fluessigkeit

Info

Publication number: DE2733745A1
Application number: DE19772733745
Authority: DE
Inventors: David James Graham; William Jackson Grant; Richard William Watson
Original assignee: BOC Ltd
Current assignee: BOC Ltd
Priority date: 1976-07-28
Filing date: 1977-07-27
Publication date: 1978-02-02
Also published as: BE857274A; JPS5340684A; FR2360055A1; FR2360055B1; GB1582955A; IT1086172B; SG33984G; ES461064A1; AU2739977A; US4188793A; AU514422B2

Description

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BOC Limited

Hammersmith House, London, Großbritannien

Verfahren zum Kondensieren von Dämpfen einer flüchtigen Flüssigkeit

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verflüssigen oder Kondensieren von Dämpfen flüchtiger Flüssigkeiten sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Bei vielen Prozessen zur Herstellung von Chemikalien wird häufig ein abströmendes Gas erzeugt, das eine erhebliche Menge eines toxischen oder in anderer Weise unerwünschten Dampfes enthält. Derartige toxische oder in anderer Weise unerwünschte Dämpfe können von den Fabrikanlagen, in denen solche Chemikalien gehandhabt werden, an die Atmosphäre abgelassen werden. Derartige Verluste von Dämpfen sind jedoch unwirtschaftlich und können eine gesundheitliche Gefährdung darstellen.

In den letzten Jahren wurden große technologische Aktivitäten entfaltet, um neue Verfahren aufzufinden, mit denen toxische gasförmige abfließende Stoffe gehandhabt werden können. Ein erhebliches Problem entsteht bei Fabrikanlagen, in denen Vinylchlorid in monomerer Form hergestellt wird oder in welchen dieses Monomere als Ausgangsmaterial verwendet wird, um andere Chemikalien herzustellen (z.B. Polyvinylchlorid). Da Vinylchlorid außerordentlich toxisch ist, wird es allgemein für nicht sicher angesehen, die Konzentration von Vinylchlorid in einem abströmenden Gas auf mehr als 10 Teile Je Million Teile (ppm) ansteigen zu lassen. Es wurde sogar von einigen Behörden (insbesondere in den Vereinigten Staaten von Amerika) vorgeschrieben, daß die Konzentration von Vinylchlorid 2 ppm nicht übersteigen sollte.

Es wurde vorgeschlagen, Vinylchlorid aus Abgasen dadurch zu entfernen, daß das Abgas durch eine Verbrennungsanlage geführt wird, was bedeutet, daß das Vinylchlorid In weniger toxische Verbindungen überführt wird oder daß das Ab-

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gas durch ein Bett von Aktivkohle zur Adsorption geführt wird, wodurch das Vinylchlorid adsorbiert wird. Bei der praktischen Anwendung wurde jedoch gefunden, daß diese Verfahren bestimmte Nachteile aufweisen.

Gemäe der Erfindung wird ein Verfahren zum Kondensieren der Dämpfe einer flüchtigen Flüssigkeit geschaffen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Gasgemisch, das den Dampf der flüchtigen Flüssigkeit sowie ein nicht entflammbares Gas enthält, direkt oder indirekt mit einem flüssigen Kühlmittel (gemäß nachstehender Definition) oder dem daraus entwickelten Dampf oder beidem in Wärmeaustausch gebracht wird, wobei der Wärmeaustausch derart durchgeführt wird, daß das Kondensat des Dampfes der flüchtigen Flüssigkeit bei einer direkt oder indirekt geregelten Temperatur erzeugt wird, die zwischen dem Siedepunkt der flüchtigen Flüssigkeit bei Atmosphärendruck und dem Siedepunkt des Kühlmittels bei Atmosphärendruck liegt und die ebenfalls zwischen dem Siedepunkt und dem Gefrierpunkt der flüchtigen Flüssigkeit beim vorherrschenden Druck liegt, bei welchem das Kondensat gebildet wird, wobei das nicht entflammbare Gas nicht kondensiert bleibt, wonach das Kondensat gesammelt wird, das nicht kondensierte Gas bis zu einer Temperatur bei oder nahe der Umgebungstemperatur aufgewärmt wird und anschließend an die AtBOSphäre abgegeben wird.

Es ist festzuhalten, daß die Substanz, die kondensiert werden sollt bei Umgebungstemperatur und Atmosphärendruck nicht unbedingt eine Flüssigkeit zu sein braucht. Z.B. hat Vinylchlorid einen Siedepunkt bei Atmosphärendruck von etwa -14°C. Tatsächlich ist die Erfindung insbesondere zum Kondensieren von Dämpfen von Substanzen anwendbar, deren Siedepunkte bei Atmosphärendruck unterhalb der Umgebungstemperatur liegen. Trotzdem ist dl· Erfindung auch brauchbar

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zur Kondensierung von Dämpfen von Verbindungen, die zwar flüssig sind bei Umgebungstemperatur und AtmosphSrendruck, aber bei solchen Drücken und Temperaturen erhebliche Dampfdrücke besitzen. Z.B. kann die Erfindung benutzt werden, um Petroleumdampf zu kondensieren. Beispiele anderer Dämpfe, die nach dem Verfahren und der Vorrichtung gemäe der Erfindung kondensiert werden können, sind Vinylacetat, Äthylendichlorid und Acrylnitril. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die in diesem Abschnitt genannten Beispiele beschränkt.

Unter dem Ausdruck "flüssiges Kühlmittel¹¹ wird im folgenden eine Flüssigkeit verstanden, die bei Atmosphärendruck einen Siedepunkt von -50⁰C oder darunter aufweist. Das bevorzugte flüssige Kühlmittel ist flüssiger Stickstoff, obwohl auch kryogene Flüssigkeiten, wie flüssiges Methan oder flüssiges Argon, an dessen Stelle verwendet werden können. Vorzugswelse wird ein einzelnes Kühlmittel verwendet.

Häufig ist die Quelle der Dämpfe ein Gemisch des Dampfes mit einem nicht entflammbaren Gas, wie Stickstoff, welches in der Gasphase bei der Temperatur bleibt, bei welcher der Dampf kondensiert werden soll. Wenn jedoch die Quelle des Gases, das kondensiert werden soll, rein ist, sollte der Dampf mit einem nicht entflammbaren Gas gemischt werden, das nicht zusammen mit dem Dampf kondensiert. Ein derartiges Gas ist Stickstoff. Vorzugsweise wird dies selbst dann durchgeführt, wenn die Quelle des Dampfes eine solche ist, die ein Gemisch des Dampfes mit einem nicht entflammbaren Gas darstellt, das nicht mit dem Dampf kondensiert. Vorzugsweise wird der Stickstoff oder das andere Gas mit dem Dampf in einer vorbestimmten Menge vermischt. Wenn dieser Stickstoff oder das andere Gas zu dem Dampf zugegeben wird oder bereits damit vermischt ist bei der

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Quelle der Dämpfe, sollte der verwendete Kondensator einen Auspuff für das nicht kondensierte Gas besitzen.

Die Möglichkeit, Stickstoff zu dem einströmenden Dampf zuzumischen, bietet eine Reihe von Vorteilen. Sie erlaubt es, den Kondensator und den Wärmeaustauscher bei einem intermittierenden Strom einströmender Dämpfe auszuspülen. Sie erleichtert auch das AbfUhlen der Temperatur, bei welcher das Kondensat den Kondensator verläßt, wenn eine derartige Temperaturabfühlung angewendet wird, um den Wärmeaustauscher zu steuern. Darüber hinaus wird die Zugabe von Stickstoff zu dem einströmenden Gas, wenn die Gesamtmenge oder ein größerer Teil des einströmenden Gases kondensierbar ist, eine übermäßig große Saugkraft verhindern, die sich bei der Kondensation der Dämpfe bildet. Ein derartiges Ansaugen kann dazu führen, daß Luft oder Wasser in den Kondensator oder die übrige Vorrichtung, die damit verbunden ist, eingesaugt wird. Derartiges Wasser oder Kohlendioxid und Wasserdampf würde an dieser Luft leicht gefrieren und hierdurch Durchgänge blockieren, durch welche die kondensierte Flüssigkeit fließen muß. Außerdem kann jede Luftmenge, die in den Kondensator eingesaugt wird, Anlaß zur Bildung eines explosiven Gemisches im Kondensator geben.

Falls es gewünscht ist, daß das Kühlmittel ohne Verunreinigungen zurückgewonnen wird zusammen mit dem zu kondensierenden Dampf, sollte das Kühlmittel getrennt von dem zu kondensierenden Dampf gehalten werden, indem sichergestellt wird, daß der Wärmeaustausch indirekt verläuft. Wenn es andererseits nicht gewünscht wird, das Kühlmittel zurückzugewinnen oder wenn eine gewisse Verunreinigung des Kühlmittels geduldet werden kann, kann dieses auch direkt mit dem zu kondensierenden Dampf In Berührung gebracht werden, um die Kondensation zu bewirken (d.h. im direkten Wärmeaus-

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tausch). Der direkte Wärmeaustausch bietet den Vorteil, daß er eine einfachere Anlage gestattet, als sie benötigt würde, wenn das Kühlmittel und der zu kondensierende Dampf getrennt voneinander geführt werden. Außerdem ist es gewöhnlich bei der Kondensation von stark toxischen Substanzen, wie Vinylchlorid, zweckmäßig, sicherzustellen, daß das Kühlmittel nicht durch die toxische Substanz verunreinigt wird.

Zweckmäßig umfaßt der Kondensator wenigstens eine Leitung, typisch eine Röhre oder ein Rohr, das gegebenenfalls schneckenförmig gewunden ist, durch welches einer der zu kondensierenden Dämpfe und etwa damit vermischtes Gas strömt oder das Kühlmittel ., durchgeleitet wird, wobei der andere Dampfymfc der Außenfläche dieser Leitung oder Jeder anderen Leitung in Berührung gebracht wird. Das Rohr oder die Röhre oder Jedes Rohr bzw. Jede Röhre bestehen vorzugsweise aus Metall mit guten Wärmeleiteigenschaften, das geeignet ist bei Temperaturen unterhalb der Umgebungstemperatur, z.B. Kupfer.

In dem erfindungsgenäßen Verfahren können verschiedene AusfUhrungsformen des Kondensators verwendet werden.

Der Kondensator kann z.B. einen Behälter umfassen, durch welchen die Leitung oder Jede Leitung durchläuft, wobei dieser Behälter so ausgelegt ist, daß er flüssiges Kühlmittel derart aufnehmen kann, daß beim Betrieb die Leitung oder Jede Leitung wenigstens teilweise in dem flüssigen Kühlmittel eingetaucht ist, wodurch die Temperatur des Dampfes und des damit vermischten Gases, die dort hindurchlaufen, auf diejenige Temperatur vermindert wird, bei welcher die kryogene Flüssigkeit siedet. Diese Temperatur kann dadurch ausgewählt werden, daß das flüssige Kühlmittel in dem Behälter einem ausgewählten Druck ausgesetzt wird. Je größer der Druck ist, welchem das flüssige

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Kühlmittel ausgesetzt ist, desto höher wird der Siedepunkt sein. Der Druck, welchem das flüssige Kühlmittel ausgesetzt ist, kann derjenige sein, der verwendet wird, um das flüssige Kühlmittel in den Behälter zu überführen. Wenn z.B. der Behälter für das flüssige Kühlmittel ein sogenannter vakuumieolierter Verdampfer ist ("VIE"), kann der Druck bei der überführung dadurch bewirkt werden, daß ein ausgewählter Druck in dem Leckage-Raum des Verdampfers geschaffen wird. Wenn dieser Druck nicht ausreicht, kann eine Pumpe verwendet werden, um einen noch größeren Überführungsdruck hervorzubringen.

In einer alternativen Ausführungsform des Kondensators wird das äußere derjenigen oder jeder Yärmeaustauscherleitung, z.B. eines Rohrs oder einer Schlange, durch einen Strom oder mehrere Ströme von flüssigem Kühlmittel oder deren Dämpfe oder beidem in Berührung gebracht werden an Stelle eine· stationären Körpers des flüssigen Kühlmittels. Z.B. kann das flüssige Kühlmittel auf die oder jede Wärmeaustauscherleitung aufgesprüht werden. Zu diesem Zweck kann eine Reihe von SprUhdUeen rings um das Wärmeaustauscherrohr bzw. die Wärmeaustauscherrohre herum angeordnet werden. Die Regelung des Wärmeaustausches kann durchgeführt werden, indem entweder die Temperatur des flüssigen Kondensate oder diejenige des abfließenden unkondensierten Gases überwacht wird. Vorzugswelse wird die Temperatur des ausströmenden unkondensierten Gases abgefühlt· Die abgefUnite Temperatur kann verwendet werden, um automatisch den Wärmeaustausch zu regeln. Z.B. kann ein Absperrventil in dem Rohr, das das flüssige Kühlmittel zuführt, dessen Wärme ausgetauscht werden soll, derart angeordnet werden, daß es nur dann geöffnet wird, wenn die abgefühlte Temperatur oberhalb eines ausgewählten Wertes liegt. In diesem Fall wird flüssiges Kühlmittel nur dann ausgespritzt, wenn die abgefühlte Temperatur oberhalb des ausgewählten Wertes liegt. Das

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Absperrventil kann z.B. ein pneumatisch oder elektrisch betriebenes Ventil sein. Der Vorteil eines derartigen Kondensators besteht darin, daß er gestattet, die kryogene Flüssigkeit wirtschaftlich auszunutzen und leicht in der Lage ist, Temperaturen zu erreichen, die oberhalb des Siedepunkts (bei Atmosphärendruck) des flüssigen Kühlmittels liegen.

In alternativen Ausführungsformen des Kondensators wird Jede zum Wärmeaustausch verwendete Schlange, Rohr oder Röhre mit Gas kontaktiert, das von dem flüssigen Kühlmittel verdampft wird. Gemäß einer solchen AusfUhrungsform des Kondensators wird flüssiges Kühlmittel derart geleitet, daß es von dem gleichen Behälter aufgenommen wird wie derjenige, der die Röhren, Rohre oder Schlangen für den Wärmeaustausch aufnimmt. Gemäß einer typischen AusfUhrungsform kommt das untere Ende des oder der Wärmeaustauschspulen, -röhren oder -rohre in einen Behälter oberhalb dessen Basis zu liegen, wobei der Raum darunter so ausgelegt ist, daß er das flüssige Kühlmittel aufnimmt und einen damit verbundenen Erhitzer aufweist, um das flüssige Kühlmittel zu verdampfen. Der Erhitzer besteht vorzugsweise aus einer Schlange oder einem Rohr, durch welches die warme Wärmeaustauscherflüssigkeit durchgeleitet werden kann. Die warme Wärmeaustauecherflüssigkeit kann aus Stickstoff bei oder nahe Umgebungstemperatur bestehen. Durch Auswahl der Geschwindigkeit, mit welcher die wärme WlrmeaustauscherflUssigkeit durch den Erhitzer geführt wird, kann die Geschwindigkeit, mit welcher die kryogene Flüssigkeit verdampft wird und somit auch die Temperatur des Kondensats gesteuert werden. Gemäß einer typischen Ausführungsform wird die Temperatur des Kondensats, das den Kondensator verläßt, von einem Temperatursensor (oder alternativ die Temperatur des unkondensierten Gases, sofern vorhanden) abgefUhlt,

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und die abgefühlte Temperatur

verwendet, um vorzugsweise automatisch die Einstellung des die Strömung steuernden Ventils am Einlaß zu dem Erhitzer derart steuert, daß die abgefühlte Temperatur bei oder dicht an einem vorgewählten V/ert gehalten wird.

Eine alternative Form eines E_rhitzers, die angewendet werden kann, ist ein elektrischer Erhitzer. In diesem Beispiel kann die abgefühlte Temperatur verwendet werden, um den elektrischen Erhitzer nur dann zu betätigen, wenn er oberhalb einer vorgewählten Temperatur liegt.

Bei bevorzugten Alternativen zu der Form des Kondensators, in welchem ein stationäres Volumen von flüssigem Kühlmittel in situ im Kondensator selbst verdampft wird, wird das flüssige Kühlmittel außerhalb des Kondensators verdampft. Bei einer derartigen alternativen Ausführungsform wird ein Strom oder ein Sprühstrahl des flüssigen Kühlmittels mit verdampftem Kühlmittel kombiniert, wobei letzteres den Kondensator nach dem Wärmeaustausch mit dem zu kondensierenden Dampf verläßt und danach in den Kondensator geleitet wird. Ein Gebläse kann verwendet werden, um das verdampfte Kühlmittel erneut im Kreislauf zu führen. Das Gebläse kann stromabwärts an einer Stelle angeordnet sein, wo das flüssige Kühlmittel mit dem Dampf zusammentrifft, der erneut im Kreislauf geführt wird, wird vorzugsweise jedoch stromaufwärts dieser Stelle angeordnet. Die Temperatur des Kühlmittels, das in den Kondensator eintritt (und somit die Temperatur des Kondensats), wird vorzugsweise bei oder dicht an einer vorgewählten Temperatur gehalten durch Steuern der Zufuhr des flüssigen Kühlmittels in den rückzuführenden Dampf. Dies kann dadurch bewerkstelligt werden, daß die Temperatur des Dampfes bei oder nahe dem Einlaßpunkt

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in den Kondensator abgefühlt wird und die Einstellung eines Ventils in einem Rohr, aus welchem der Dampf des flüssigen Kühlmittels strömt, eingestellt wird. Die Einstellung kann automatisch durch Anordnen des Temperatursensors zur Erzeugung von Signalen, die ein pneumatisch, elektrisch oder pneumatisch und elektrisch betriebenes Ventil betätigen, erfolgen.

Eine andere Art zur Verdampfung des flüssigen Kühlmittels besteht darin, das flüssige Kühlmittel mit einer Flüssigkeit in Wärmeaustausch zu bringen, welche vorzugsweise auf einer Temperatur oberhalb der Umgebungstemperatur liegt und getrennt von dem Kühlmittel gehalten wird und nicht mit dem zu kondensierenden Gasgemisch in Wärmeaustausch gebracht wird. Eine bevorzugte WärmeaustauscherflUssigkeit ist Wasserdampf. Das verdampfte Kühlmittel kann in den Kondensator bei oder dicht an einer vorgewählten Temperatur eingespeist werden, indem die FlUssigkeitsmenge gesteuert wird, die mit dem flüssigen Kühlmittel in Wärmeaustausch gebracht wird.

Dies kann dadurch erreicht werden, daß die Temperatur des Gases abgefühlt wird, das den Erhitzer verläßt, und entsprechende Signale in ein die Strömung steuerndes Ventil eingegeben werden, welches den Eingang der WärmeaustauscherflUssigkeit in den Wärmeaustauscher regelt, in welchem das flüssige Kühlmittel verdampft wird, so daß die abgefühlte Temperatur bei oder nahe der vorgewählten Temperatur bleibt. Das Ventil kann elektrisch betrieben, pneumatisch betrieben oder sowohl elektrisch wie auch pneumatisch betrieben werden. Die Temperatur des Kondensats kann dadurch geregelt werden, daß die Geschwindigkeit gesteuert wird, mit welcher das verdampfte Kühlmittel

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durch den Kondensator durchgeführt wird. Dies wird vorzugsweise dadurch erreicht, daß ein Temperatursensor in dem Kondensator derart angebracht wird, daß er in Berührung mit dem Kondensat oder etwa nicht kondensiertem Gas (in einem typischen Beispiel Stickstoff) steht und der Temperatursensor so angeordnet wird, daß er Signale in ein Ventil einspeist, das die Eintrittsmenge von verdampftem Kühlmittel in den Kondensator regelt. Das Ventil kann elektrisch und/oder pneumatisch betrieben werden.

Eine geeignete Form eines Kondensators zur Bewirkung eines Wärmeaustausches zwischen dem zu kondensierenden Dampf und des verdampften Kühlmittel 1st ein Rühren-Wärmeaustauscher (Shell-and-tube-Austauscher). Gegebenenfalls kann das verdampfte Kühlmittel durch die Röhren durchgeführt werden, und das Gasgemisch, das den zu kondensierenden Dampf enthält, kann durch den Raum zwischen der Außenwand und den Rühren geführt werden. Es ist Jedoch bevorzugt, daß das Gasgemisch, das den zu kondensierenden Dampf enthält, durch die Röhren geführt wird und das verdampfte Kühlmittel durch den Raum zwischen der Außenwand und den Röhren geführt wird.

Der Vorteil der Formen von Kondensatoren, die den Dampf durch Wärmeaustausch nur mit verdampftem Kühlmittel kondensieren, besteht darin, daß eine Temperatur oberhalb des Siedepunkts des flüssigen Kühlmittels (bei Atmosphärendruck) leicht erreicht werden kann.

Es ist zweckmäßig, einen Kondensator zu verwenden, der vom Typ des direkten Kontakt-Kondensators ist, da das einströmende Gasgemisch, das den zu kondensierenden Dampf enthält, vorzugsweise durch Wärmeaustausch mit dem unkondensierten Gas vorgekühlt ist. Wenn während des Vorkühlens etwa Kon-

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densat gebildet wird, wird dieses vorzugsweise von dem unkondensierten Gas abgetrennt, bevor das letztere in den Kondensator eingespeist wird. In dem Kondensator wird das flüssige Kühlmittel (vorzugsweise flüssiger Stickstoff) so angeordnet, daß er auf die zu kondensierenden Dämpfe auftrifft. Das Kondensat und das nicht kondensierte Gas werden dann anschließend vorzugsweise in die Kombination eines Geräts zur Auflösung von Sprühnebeln und eines Trenngeräts eingespeist, In welchem das nicht kondensierte Gas von dem Kondensat abgetrennt wird. Das unkondensierte Gas kann dann mit dem einströmenden Gasgemisch, das den zu kondensierenden Dampf enthält, in Wärmeaustausch gebracht werden, so daß das letztgenannte Gasgemisch vorgekühlt wird.

Die Temperatur, bei welcher das Kondensat gesammelt wird, wird vorzugsweise durch TemperaturfUhlung des Kondensats oder Abfühlen der Temperatur des unkondensierten Gases, bevor es mit dem einströmenden Gasgemisch in Wärmeaustausch gebracht wird, gesteuert, wobei Signale verwendet werden, die vom Temperatursensor abgegeben werden, um die Einstellung eines Strömungsregelventils in einer Leitung zu steuern, durch welche das flüssige Kühlmittel in den Kondensator eingespeist wird, damit die abgefühlte Temperatur bei oder nahe einem vorgewählten Wert bleibt. Das Ventil kann pneumatisch und/oder elektrisch betrieben sein.

Gegebenenfalls kann das Kondensat, wenn es keinen direkten Kontakt zwischen dem flüssigen Kühlmittel und dem Gasgemisch gibt, zusammen mit dem nicht kondensierten Gas in einen Phasentrenner, gewöhnlich unter Schwerkraft, eingespeist werden, der so ausgelegt ist, daß das Gas von der Flüssigkeit getrennt wird. Das flüssige Kondensat kann gemäß einer typischen Ausführungsform unter Schwerkraft in einen

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Behälter geführt werden, der das Produkt sammelt bzw. überführt. Dieser Behälter hat vorzugsweise eine mit Ventil versehene Einspeiseöffnung für das Kondensat und eine getrennte mit Ventil versehene Einspeiseöffnung für ein inertes nicht entflammbares Gas, wie Stickstoff. Zusätzlich hat der Tank vorzugsweise einen mit Ventil versehenen Ausgang für die Überführung des Kondensats und einen mit Ventil versehenen Ausgang zum Ablassen des nicht entflammbaren Gases aus dem Behälter.

Vorzugsweise werden die Ventile in einer bestimmten Folge betrieben, um den Kondensatstrom in dem Behälter anzuhalten, Stickstoff ii den Behälter einzuleiten, das Produkt daraus auszulassen und Stickstoff daraus abzulassen, wobei diese Folge eingeleitet wird, wenn der Flüssigkeitsstand des Kondensats im Behälter eine bestimmte Grenze erreicht hat.

Vorzugswelse werden das verdampfte Kühlmittel aus dem Kondensator und das nicht kondensierte Gas aus dem Kondensator durch einen Erhitzer oder Wärmeaustauscher derart geleitet, da0 sie auf Atmosphärentemperatur aufgewärmt werden oder Jedenfalls auf eine Temperatur nahe dieser Temperatur. Das verdampfte Kühlmittel kann dann in einem anderen Verfahren verwendet werden. Das nicht kondensierte Gas kann in den Vorratsbehälter der Anlage eingeleitet werden, aus welchem der zu kondensierende Dampf stammt.

Es ist zu beachten, daß die Temperatur, bei welcher das Kondensat in den Sammelbehälter eingespeist wird, derart bemessen 1st, daB der Dampfdruck des Kondensats nicht über eine gewisse Grenze steigt, bei welcher die Konzentration des Kondensats in dem nicht kondensierten Gas eine vorgewählte Grenze nicht übersteigt. Da einige Verbindungen einen relativ niedrigen Dampfdruck haben,

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kann es möglich sein, diese Temperatur derart zu wählen, daß das nicht kondensierte Gas an die Atmosphäre ohne weitere Behandlung abgegeben wird. Bei besonders flüchtigen Substanzen Jedoch, wie bei Vinylchlorid, ist es im allgemeinen erwünscht, das nicht kondensierte Gas mit einem angemessenen Volumen Luft oder einem anderen Gas vor dem Ablassen an die Atmosphäre zu mischen. Wenn daher der Dampf Vinylchlorid ist und das Gemisch, das vom Kondensator aufgenommen wird, aus Vinylchlorid und Stickstoff besteht, und wenn es erwünscht ist, daß das aus der Anlage abgelassene Gas eine Konzentration von Vinylchlorid nicht über 10 ppm aufweist, kann der Stickstoffstrom mit Luft oder einem anderen Gas in demjenigen Teil der Anlage gemischt werden, in welchem das Vinylchlorid hergestellt oder verwendet wird, Wenn z.B. der Dampfdruck des kondensierten Vinylchlorids äquivalent einer Konzentration von 100 ppm ist, kann der Stickstoff mit dem 10fachen Volumen Luft in diesem Anlageteil vermischt werden.

Wenn das Gasgemisch Verunreinigungen enthält, wie Wasser und Kohlendioxid, die bei der Temperatur gefrieren, bei welcher das Kondensat hergestellt wird, ist es bevorzugt, derartige Verunreinigungen vor der Kondensation zu entfernen. Dies wird zweckmäßig dadurch durchgeführt, daß das einströmende Gasgemisch durch einen umgekehrten Wärmeaustauscher in Wärmeaustausch mit einem oder beiden kalten Gasströmen gebracht wird, welche den Kondensator verlassen. In einer typischen AusfUhrungsform werden zwei umgekehrte Wärmeaustauscher verwendet und die Flüssigkeiten, die in Wärmeaustausch gebracht werden können, können von dem einen Wärmeaustauscher auf den anderen in regelmäßigen Intervallen von z.B. 1/2 Stunde umgeschaltet werden. Der Betrieb der umgekehrten Wärmeaustauscher ist

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gut bekannt, z.B. aus Anlagen für die kryogene Luftauftrennung. Gegebenenfalls kann ein Detektor für Druckunterschiede quer über die Wärmeaustauscher oder jeden umgekehrten wärmeaustauscher geschaltet werden, um die Menge der Feststoffe festzustellen, die auf der Wärmeaustauscheroberfläche des oder jedes umgekehrten Wärmeaustauschers gefroren sind.

Wenn der Dampf nur kleine Mengen derartiger Verunreinigungen enthält und wenn geduldet werden kann, daß der Kondensator und die Hilfsvorrichtungen in regelmäßigen Abständen z.B. mit warmem Stickstoff ausgespült werden, können die Verunreinigungen im Kondensator oder in den Hilfsgeräten frieren gelassen werden, wonach die gefrorenen Verunreinigungen durch Sublimation oder Verdampfung durch warmen Stickstoff entfernt werden.

Eine zweckmäßige Form eines Erhitzers oder Wärmeaustauschers zum Aufwärmen des ausströmenden unkondensierten Gases und der verdampften Kühlmittelströme ist ein Bad, das heißes Wasser enthält.

Das Wasser kann durch Wasserdampf erhitzt sein, dessen Zufuhr durch ein Strömungeregelrentil geregelt wird, das auf Änderungen der Temperatur im Bad anspricht.

Gegebenenfalls kann der einströmende Dampf und jedes damit vermischte Gas oder zu vermischende Gas in Wärmeaustausch mit dem abströmenden verdampften Stickstoff und etwa nicht kondensiertem Gas gebracht werden, bevor diese in den Kondensator eingelassen werden. Dies ermöglicht eine Verminderung des Verbrauchs an kryogener Flüssigkeit und von Was* serdampf, wenn Wasserdampf zum Aufwärmen der abströmenden Gase verwendet wird.

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Dadurch, daß nur ein einzelnes Kühlmittel verwendet wird, z.B. flüssiger Stickstoff und/oder dessen Dampf, wird die Steuerung des Prozesses erleichtert.

Die Erfindung umfaßt auch Dämpfe, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kondensiert worden sind.

Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung werden im folgenden im Hinblick auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.

Es zeigen:

Flg. 1 ein Fließdiagramm, das eine Anlage erläutert, in der das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird,

Fig. 2 ein Fließdiagramm, das eine zweite Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt,

Fig. 3 ein Fließdiagramm, wobei eine dritte Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt ist,

Fig. 4 ein Fließdiagramm einer vierten Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 5 ein Fließdiagramm einer fünften Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und

Fig. 6 ein Fließdiagramm einer sechsten Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

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Gemäß Fig. 1 wird ein Verfahrensgas, das z.B. Vinylchlorid umfaßt oder daraus besteht und mit Stickstoff vermischt ist, in die Anlage durch die Rohrleitung 100 eingeleitet und strömt durch die Eingänge 102 (a), 102 (b) und 102 (c) vertikal angeordneter Wärmeaustauscherschlangen 104 (a), 104 (b) und 104 (c), die sich vertikal nach unten erstrekken und einen Teil eines Kondensators 106 bilden.

Flüssiger Stickstoff aus einem vakuumisolierten Behälter 108 wird durch einen Wärmeaustauscher 110, in welchem er verdampft und auf etwa Umgebungstemperatur erwärmt wird, geleitet.

Aus dem Wärmeaustauscher 110 strömt das erhaltene Stickstoffgas durch ein Expansionsventil 112 und ein manuelles Steuerventil 114, wodurch der Druck auf denjenigen des Verfahrensgases gebracht wird, welches in die Rohrleitung 100 eintritt.

Der expandierte Stickstoff wird durch einen Strömungsanzeiger 116 eindosiert, welcher vom Ventil 114 stromauf gesteuert wird und derart ausgelegt ist, daß StickstofrVdie Rohrleitung 100 in vorgegebener Menge eingespeist wird.

Das Gemisch aus Stickstoff und Vinylchlorid wird beim Durchgang durch die Wärmeaustauscherschlangen 104 mittels des Volumens 118 von flüssigem Stickstoff, in welchen die Schlangen 104 eingetaucht sind, abgekühlt.

Der flüssige Stickstoff wird in den Kondensator 106 aus dem vakuum-isolierten Verdampfer 108 unter einem vorgewählten Druck eingeführt, der in dem Leckage-Raum des Behälters erzeugt wird.

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Der Eintritt des flüssigen Stickstoffs in den Kondensator 106 durch die Einlaßöffnung 120 wird durch ein pneumatisch oder elektrisch betriebenes Ventil 122 gesteuert, das stromauf der Eingangsöffnung 120 angeordnet ist. Das Ventil wird geöffnet, wenn ein FlUsslgkeitsstandfUhler 124 innerhalb des Kondensators 106 bei einem vorgegebenen Flüssigkeitsstand nicht mehr die Gegenwart von flüssigem Stickstoff abfUhlen kann.

Durch diese Vorrichtung wird der Flüssigkeitsstand von flüssigem Stickstoff im Kondensator 106 auf dem vorgewählten Stand gehalten.

Dieser Stand kann derart ausgewählt werden, daß die Schlangen 104 ganz oder teilweise in dem flüssigen Stickstoff eingetaucht sind. Gegebenenfalls können Trennwände (nicht dargestellt) in dem Leckage-Raum des Kondensators 106 angeordnet sein, um verdampften Stickstoff über die oberen Teile der Varmeaustauscherschlangen 106 zu leiten, wobei der Flüssigkeitsstandfühler 124 derart angeordnet ist, daß die Schlangen nur teilweise in flüssigem Stickstoff eingetaucht sind. Durch diese Anordnung kann sowohl der verdampfte Stickstoff wie auch der flüssige Stickstoff verwendet werden, um die Temperatur des eingeleiteten Verfahrensgases zu vermindern.

Der Druck, bei welchem der Stickstoff in den Kondensator 106 durch den Einlaß 120 eingespeist wird, bestimmt die Temperatur, bei welcher das Volumen des flüssigen Stickstoffs 118 siedet und somit auch die Temperatur, auf welche das Gemisch aus Stickstoff und Vinylchlorid beim Durchgang durch die Wärmeaustauscherschlangen 104 herabgesetzt wird. Wenn diese Temperatur so ausgewählt wird, daß sie gut oberhalb des normalen Siedepunkts von flüssi-

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gem Stickstoff bei Atmosphärendruck (-196⁰C) liegt, kann es unmöglich sein, den gewünschten Druck in dem vakuumisolierten Verdampfer 108 zu erzeugen. Um den Druck heraufzubringen, kann daher eine Pumpe an der Stelle 128 vorgesehen sein, um den gewünschten Druck zu erzeugen.

Das Gemisch aus gasförmigem Stickstoff und kondensiertem Vinylchlorid verlaßt die Wärmeaustauscherschlangen 104 durch die Auslaßöffnungen 130 (a), 130 (b) und 130 (c), die mit einer Rohrverbindung 132 zur Einspeisung des Gemisches aus Flüssigkeit und Gas in einen Phasentrenner 134 miteinander in Verbindung stehen. In dem Phasentrenner 134 wird die Flüssigkeit vom Dampf getrennt. Die Flüssigkeit sammelt sich am Boden des Trenners 134 und kann in einen thermisch isolierten Semmel- und Übertragungstank für das Produkt 140 über die Rohrleitung 136 eingeleitet werden, die ein pneumatisch oder elektrisch betriebenes Steuerventil 138 aufweist.

Die Arbeitswelse des Tanks 140 wird nachfolgend beschrieben.

Der nicht kondensierte Stickstoff steigt an die Spitze des Phasentrenners 134 auf und zieht durch die Leitung 142 ab, die sich durch den Wärmeaustauscher 110 erstreckt und unterhalb des Wärmeaustauschers 110 ein Einwegventil 144 aufweist. Die Leitung 142 kommt an demjenigen Teil der Anlag· zum Ende, in welchem das Vinylchlorid hergestellt oder verbraucht wird. Wenn der Stickstoff durch den Wärmeaustauscher 110 durchgeht, wird er auf Umgebungstemperatur aufgewärmt.

Der Kondensator 106 hat einen Ausgang 146 für den Stickstoff, der aus dem Volumen 118 aus flüssigem Stickstoff verdampft.

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Der Auslaß 146 liegt nahe der Spitze des Kondensators und steht durch eine Leitung 148, die sich durch den Wärmeaustauscher 110 erstreckt, in Verbindung. In der Leitung 148 unterhalb des Wärmeaustauschers 110 befindet sich ein pneumatisch oder elektrisch betätigtes Strömungsreglerventil 150, das so eingestellt ist, daß es sich schließt, wenn die Temperatur, die bei 152 in Stromab-Richtung abgefühlt wird, unter einen vorgewählten Wert abfällt. Stromabwärts des Ventils 150 befindet sich ein Rückschlagventil 156, das so eingestellt ist, daß es den Druck an der stromaufwärts gerichteten Seite derart steuert, daß dieser oberhalb eines Minimums liegt, das so ausgewählt ist, daß es größer als der Maximaldruck ist, bei welchem der Stickstoff von dem Verfahren, das an der stromabwärts gerichteten Seite betrieben wird, benötigt wird. Dies verhütet, daß der Stickstoff aus der Leitung 148 von Vorrichtungsteilen "verlangt" wird, in welche der Stickstoff eingeleitet wird.

Bezüglich des Tanks 140 für das Sammeln und das übertragen von Produkt ist festzustellen, daß der Tank eine mit Ventil versehene Ausgangsleitung 158 aufweist, durch welche Vinylchlorid in die Anlage überführt werden kann, in welcher es verbraucht oder gebildet wird. Die Leitung 158 hat ein elektrisch oder pneumatisch betriebenes Ventil 160. Auch der Tank 140 hat eine mit Ventil versehene Eingangs-Rohrleitung 162 für gasförmigen Stickstoff. Die Rohrleitung 162 steht mit dem stromabwärts gerichteten Ende des Druckausgleichsventils 112 in Verbindung und nimmt verdampften Stickstoff von dem Verdampfer 108 über den Wärmeaustauscher 110 auf. Alternativ kann eine Leitung (nicht dargestellt) unmittelbar von dem Leckage-Raum des Verdampfers 108 über ein Druckregelventil (nicht dargestellt)

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vorgesehen sein, um kaltes Gas zu diesem Zweck einzuleiten. In der Leitung 162 ist ein pneumatisch oder elektrisch betriebenes Steuerventil 164. Der Tank 140 besitzt ebenfalls eine Auslaßleitung 166, die sich durch den Wärmeaustauscher 110 erstreckt und in dem Ende (nicht dargestellt) einer Anlage endet, in welcher das Vinylchlorid gebraucht, gebildet oder gelagert wird. Die Ausgangsleitung 166 hat nahe dem Eingangspunkt ein pneumatisch oder elektrisch betätigtes Strömungssteuerventil 168. Außerdem besitzt die Leitung 166 stromab des Wärmeaustauschers 110 ein Einwegventil 170. Dieses Einwegventil verhindert das Zurückkehren von gasenthaltendem Vinylchlorid und Sauerstoff aus dem produktionsseitigen Ende.

Bei Normalbetrieb des Tanks 140 bleiben die Ventile 138 und 168 offen, damit das kondensierte Vinylchlorid in den Tank 140 aus dem Phasentrenner 134 fließen kann. Die anderen Ventile sind im allgemeinen geschlossen. Wenn der Stand von Vinylchlorid im Tank 140 den Sensor 172 für den oberen Flüssigkeitsspiegel erreicht, der sich darin befindet, können die Ventile in der folgenden zeitabhängig geregelten Reihenfolge betätigt werden. Zuerst werden die Ventile 138 und 168 geschlossen, um den weiteren Eintritt von Vinylchlorid in den Tank oder das Abblasen von Dampf aus dem Tank zu verhindern. Zweitens wird das Ventil 160 geöffnet. Drittens wird das Ventil 164 derart geöffnet, daß Stickstoff in den Leckage-Raum des Tanks 140 eintreten kann und um in dem Leckage-Raum einen Druck zu erzeugen, der ausreicht, Flüssigkeit aus dem Tank 140 zu übertragen. Während des Übertragungszeitraums kann Vinylchlorid immer noch kondensiert werden. Der Trenner 134 sollte zweckmäßig ein ausreichend großes Volumen aufweisen, damit er in der Lage ist, Kondensat während des Zeitraums der übertragung zu

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- ?* - 27 3 3 7 ^ 5

sammeln, ohne daß die Arbeitsweise des Kondensators 106 gestört wird. Wenn der Flüssigkeitsstand der Flüssigkeit im Tank 140 auf denjenigen Stand gefallen ist, auf dem sich der Detektor für den unteren Stand 174 befindet, werden die Ventile 164 und 160 geschlossen. Eine vorgewählte Zeit danach wird das Ventil 168 geöffnet, um zu gestatten, daß der Leckage-Raum des Tanks entlüftet wird, wobei das Gas, das durch den Wärmeaustauscher 110 geht, in den Produktions- oder Lagerteil der Anlage abgeführt wird. Eine vorgewählte Zeit danach wird das Ventil 138 erneut geöffnet, um die Einleitung von kondensiertem Vinylchlorid in den Tank 140 erneut zu gestatten. Gegebenenfalls kann der Tank mit einer automatischen Alarmanlage 180 versehen sein, so daß im Falle, daß der Stand von Vinylchlorid im Tank bei oder oberhalb des Standes des Detektors 172 eine vorgegebene Zeitlang zu stehen kommt, der Alarm 180 betätigt wird.

Die Gasströme, die durch den Wärmeaustauscher 110 strömen, werden von einem Volumen aus heißem Wasser 182, das sich darin befindet, aufgewärmt. Das Wasser 182 wird durch Wasserdampf erhitzt, gewöhnlich bei einem Überdruck von 5,62 atü, und durch eine Rohrleitung 184 in den Wärmeaustauscher 110 eingeleitet. Die Rohrleitung 184 besitzt ein mechanisch betätigtes Strömungsregelventil 186. Die Einstellung des Ventils 186 kann automatisch mittels Signalen erfolgen, die von einem Temperatursensor 188 abgegeben werden, der sich in dem Wasservolumen 182 befindet, so daß dieses Wasservolumen sich auf einer vorgewählten Temperatur von z.B. 80°C befindet. Die Rohrleitung 184 endet in einem Schalldämpfer 190, durch welchen der Dampf in das Wasservolumen 182 eingeleitet wird. Um sicherzustellen, daß das Wasser auf einer annähernd gleichmäßigen Temperatur auf allen Niveaus sich befindet, kann in dem Wärmeaus-

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tauscher 110 eine Pumpe 192 vorgesehen sein, um Wasser vom Boden des Wärmeaustauschers 110 in einen Bereich nahe dessen Oberteil zu fördern. Außerdem ist der Wärmeaustauscher 110 mit einem Ausgang 19^ versehen, durch welchen überschüssiges Wasser abgelassen werden kann.

Gegebenenfalls kann die Anlage Vorrichtungen zur Einführung von warmem Stickstoff in die Rohrleitung aufweisen, in welcher sich das Ventil 122 befindet. Zu diesem Zweck kann eine Extraleitung 196 in der Anlage vorgesehen sein, die mit dem stromabwärts gerichteten Ende des Stickstoff-Expansionsventils ₁₁^^e««nden i£$_{fe Leitung 196 ist mit einem} Absperrventil 198 versehen.

Fig. 2 stellt eine Anlage dar, die allgemein ähnlich derjenigen von Fig. 1 ist, jedoch eine unterschiedliche Kondensatorart aufweist. Teile der Anlage, die in Fig. 2 dargestellt ist, haben genaue Gegenstücke in der Anlage gemäß Fig. 1 und sind daher durch die gleichen Bezugszeichen bezeichnet, wie sie in Fig. 1 verwendet werden und werden nicht noch einmal bezüglich Fig. 2 erläutert.

Das Verfahrensgas, das aus Stickstoff und Vinylchlorid besteht, tritt in einen Kondensator 201 in Form eines Röhrenwärmeaustauschers durch eine Eingangsöffnung 203 ein und strömt außerhalb verschiedener senkrecht angeordneter Wärmeaustauscherröhren 205 vorbei. Am unteren Ende des Kondensators 201 ist ein Sammelbereich 227 für das Kondensat, der unmittelbar mit dem Rohr 136 in Verbindung steht, obwohl gegebenenfalls ein Phasentrenner zwischen den beiden angeordnet werden kann.

Am Boden des Kondensators 201 unterhalb der Ausgangs-Rohr-

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verbindung 207 wird ein Volumen aus flüssigem Stickstoff 209 gehalten. Eingetaucht in dieses Volumen 209 aus flüssigem Stickstoff befindet sich eine warmeaustauscherschlange 211. Das Eingangsende der Warmeaustauscherschlange 211 ist mit einer Rohrleitung 213 verbunden, die in Verbindung mit dem stromabwärts gerichteten Ende eines Expansionsventils 112 steht. Das Ausgangsende der Wärmeaustauscherschlange 211 steht mit einer Leitung 215 in Verbindung, die durch den Wärmeaustauscher 110 geht und am Eingang einer anderen Anlage enden kann, in welcher der Stickstoff gebraucht wird. Stromabwärts des Wärmeaustauschers 110 besitzt die Leitung 215 ein pneumatisch oder elektrisch betätigtes Durchflußregelventil 217, das von einem Temperatursensor 219 geregelt wird, der sich stromabwärts dieser Stelle befindet, derart, daß das Gas nicht durch das Ventil 217 strömt, wenn der Stickstoff nicht auf eine vorgewählte Temperatur durch den Wärmeaustauscher 110 aufgewärmt worden ist. Stromab von dem Ventil 217 befindet sich ein Rückschlagventil 221.

Um das Ablassen von nicht kondensiertem Gas zu gestatten, besitzt der Kondensator 201 eine Auslaßöffnung 223 für nicht kondensiertes Gas, das unmittelbar mit der Rohrleitung 142 in Verbindung steht.

Beim Betrieb durchströmt warmes Stickstoffgas die Wärmeaustauscherschlange 211, wobei flüssiger Stickstoff aus dem Volumen 209 verdampft. Der gebildete kalte Stickstoffdampf tritt dann in die Wärmeaustauscherröhren 205 durch deren unteres Ende ein und steigt die Rühren 205 hinauf, wodurch das Gemisch aus Stickstoff und Vinylchlorid abgekühlt wird, das außerhalb der Rühren 205 vorbeistreicht, auf eine Temperatur, bei welcher das Vinylchlorid kondensiert. Der verdampfte Stickstoff verläßt nach dem Durch-

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aft

gang durch die Röhren 205 den Kondensator 201 durch eine Auslaß-Verteilerleitung 225, die mit der Rohrleitung 148 in Verbindung steht.

Ein Temperatursensor 227 befindet sich in Berührung mit der kondensierten Flüssigkeit, die den Bereich 207 verläßt. Signale des Sensors 227 werden zum Regeln der Einstellung eines magnetspulen-betriebenen Strömungsregelventils 229 verwendet, das sich in der Rohrleitung 213 befindet. Das Ventil 229 kann somit derart eingestellt werden, daß ein Strom von warmem Stickstoffgas durch die Wärmeaustauscherschlange 211 strömt, wobei dieser Strom ausreicht, die Temperatur, die vom Sensor 227 abgefühlt wird, auf einem vorgewählten Vert zu halten.

An Stelle der Einspeisung von expandiertem Stickstoff aus dem Expansionsventil 112 in die Rohrleitung 213 kann gemäß Fig. 2 in der dort dargestellten Anlage auch ein Alternativ-Kreislauf für die Rückführung des aus dem Volumen 209 verdampften Stickstoffs in die Rohrleitung 213 vorgesehen sein. Hierzu erstreckt sich eine Leitung 231 von einem Bereich der Leitung 148 stromauf des Ventils 150, aber in Stromabwärtsrichtung des Wärmeaustauschers 110 und endet in der Leitung 213 in Stromabwärtsrichtung eines Absperrventils 233 in der Leitung 213. Die Leitung 231 besitzt ein Absperrventil 235 und einen Druckregler 234 in stromaufwärts gerichteter Richtung von der Vereinigung der Leitung 231 mit der Leitung 213. Bei der Verwendung dieser alternativen StromfUhrung sind Mittel zur Zuführung von warmem expandiertem gasförmigem Stickstoff zur Schlange 211 vorgesehen, wodurch der Verbrauch von flüssigem Stickstoff reduziert wird. Wenn diese Alternatiworrichtung verwendet wird, sollte der Druck, welcher beim gasförmigen Stickstoff aus der Leitung 215 be-

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nötigt wird, geringer als der Druck des Gases sein, das den Kopf des Kondensators 225 verläßt, jedoch höher als der Druck sein, der stromab des Ventils 221 benötigt wird.

Fig. 3 stellt eine Anlage dar, deren Teile identisch mit derjenigen von Fig. 1 sind und insoweit die gleichen Bezugszeichen erhalten und nicht erneut beschrieben werden. Der Hauptunterschied zwischen der Anlage gemäß Fig. 3 und derjenigen von Fig. 1 besteht darin, daß ein unterschiedlicher Kondensator verwendet wird.

Der Kondensator 3^1 hat einen Eingangskopf für das Verfahrensgas, das im typischen Fall aus einem Gemisch aus Vinylchlorid und Stickstoff besteht, in Verbindung mit der Rohrleitung 100. Der Einleitungskopf 3^3 nimmt die oberen Enden von verschiedenen Wärmeaustauscherröhren 3^5 auf. Die unteren Enden der Röhren 345 enden in einem Behälter 3^7 für den kondensierten Dampf. Nicht kondensiertes Gas trennt sich von dem Dampf und verläßt die Röhren durch einen Ausgangskopf 349. Eine Rohrleitung 351 steht in Verbindung an einem Ende mit dem vakuumisolierten Verdampfer 108 und am anderen Ende mit vier senkrecht voneinander entfernt angeordneten Sätzen von am Kondensatorumfang angebrachten Sprühverteilern 353. Die Rohrleitung 351 stellt flüssigen Stickstoff den Sprühverteilern 353 zur Verfügung, durch welche flüssiger Stickstoff auf die Außenflächen der Röhren 3^5 gesprüht wird. In der Rohrleitung 351 befindet sich ein pneumatisch oder elektrisch betriebenes Strömungsregelventil 355. Dieses Ventil wird mittels eines Temperatursensors 357 betätigt, der sich im nicht kondensierten Gas befindet, welches die Wärmeaustauscherröhren 345 verläßt. Das Ventil 355 kann derart programmiert sein, daß es nur dann geöffnet wird, wenn sich die Temperatur oberhalb eines vorgewählten Werts befindet.

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27 337^5

Der Behälter hat eine Ausgangsöffnung 359, die direkt mit der Leitung 136 verbunden ist.

Der Ausgangsverteiler 349 ist direkt mit der Rohrleitung 142 verbunden.

Der Kondensator 341 hat einen Ausgang 361, der direkt mit der Rohrleitung 148 verbunden ist.

Fig. 4 der Zeichnungen stellt eine Anlage dar, die teilweise identisch mit derjenigen von Fig. 1 ist und insoweit die gleichen Bezugszeichen aufweist, welche nicht mehr beschrieben werden. Wie in der gemäß Fig. 2 erläuterten Anlage ist

i~ , „„. Wärmeaustauscher_A .„ der Kondensator 401 ein Röhren. Der Kondensator

hat einen Eingang 403 für Verfahrensgas, das mit dem Raum zwischen der Außenhülle des Wärmeaustauschers und verschiedenen im Abstand voneinander vertikal angeordneten Austauscherröhren 405 in Verbindung steht. Kaltes Stickstoffgas tritt in den Kondensator 401 durch einen Eingangsverteiler 407 ein, der mit den unteren Enden der Wärmeaustauscherröhren 405 in Verbindung steht. Der kalte Stickstoff steigt die Röhren 405 hinauf und kühlt das Verfahrensgas außerhalb dieser Röhren auf eine Temperatur ab, bei welcher das darin enthaltene Vinylchlorid kondensiert. Trennwände (nicht dargestellt) können über den Kondensator 401 angeordnet sein, damit eine gute Zirkulation des Verfahrensgases beim Durchgang durch den Kondensator 401 erreicht wird und dadurch der Wärmeaustausch zwischen dem Stickstoff und dem Verfahrensgas verbessert wird.

Der Sticketoffdampf strömt aus den Röhren 405 durch deren obere Enden in einen Ausgangsverteiler 409* der mit dem Einlaß der Leitung 148 in Verbindung steht. Ein Einlaß einer Stickstoffrtlckführleitung 411 erstreckt sich von einem Bereich der Leitung 148 stromauf des Wärmeaustauschers 110. Der Ausgang endet in dem Eingangsverteiler

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des Kondensators 401. In der RückfUhrleitung 411 befindet sich ein Gebläse 415. Bei Betätigung dieses Gebläses wird ein Teil des Gases, das den Kondensator 401 durch den Ausgangsverteiler 409 verläßt, in den Eingangsverteiler 407 zurückgeführt.

Um die Temperatur des zurückgeführten Stickstoffs hervorzubringen, wird flüssiger Stickstoff aus dem VIE 108 über die Leitung 417 in einen Mischer eingeführt und von hier durch eine "Knock out^w-Kammer 413, die sich in der RückfUhrleitung 411 stromab des Gebläses 415 befindet. In der Leitung 417 befindet sich ein elektrisch oder pneumatisch betriebenes Ventil 419. Ein Temperatursensor 421 befindet sich in thermischem Kontakt mit dem Gas in der RUckführleltung 411 in einem Bereich, der stromab des Gebläses 415 liegt. Beim Betrieb erzeugt der Sensor 421 Signale, die die Regelkreise des Ventils 419 derart betätigen, daß dieses Ventil betrieben wird, derart, daß die abgefühlte Temperatur bei oder dicht bei einer vorgewählten Temperatur gehalten wird, die derjenigen Temperatur entspricht, von der gewünscht wird, daß sie das kondensierte Vinylchlorid aufweisen sollte.

Das kondensierte Vinylchlorid und nicht kondensiertes Oas verlassen den Kondensator 401 durch einen Ausgang 423, der mit einem Phasentrenner 134 in Verbindung steht.

Häufig kann bevorzugt sein, die Verbindungen zum Röhren-Wärmeaustauscher gemäß Fig. 4 derart anzuordnen, daß das Gasgemisch, das Vinylchlorid enthält, durch die Rühren geführt wird und daß der als Kühlmittel verwendete Stickstoff außerhalb der Röhren strömt.

Fig. 5 der Zeichnungen zeigt Teile einer Anlage, die mit derjenigen von Fig. 1 identisch sind und daher die gleichen

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Bezugszeichen wie in Fig. 1 aufweisen und nicht wieder beschrieben werden.

Ein Kondensator 501, der wiederum ein Röhren-Wärmeaustauscher ist, weist einen Eingang 503 für das Verfahrensgas auf. Der Eingang 503 steht mit demjenigen Raum in Verbindung, der sich zwischen der Außenhülle des Kondensators und verschiedenen im Abstand voneinander vertikal angeordneten Wärmeaustauschröhren 505 befindet. Kaltes Stickstoffgas tritt in den Kondensator 501 durch einen Eingangsverteiler 507 ein, der die unteren Enden der Wärmeaustauscherröhren 505 aufnimmt. Der Stickstoff wird in den Eingangsverteiler durch ein Rohr 511 eingeleitet, das den Kondensator 501 mit einem anderen Röhren-Wärmeaustauscher 509 verbindet. Flüssiger Stickstoff wird in einen Eingangsverteiler 515 eingeleitet (in welchem die unteren Enden der Wärmeaustauscherröhren 513 des Wärmeaustauschers 509 aufgenommen werden) aus dem vakuumisolierten Verdampfer 108 über die Leitung 517. Der flüssige Stickstoff steigt die Röhren hinauf und wird durch Wärmeaustausch mit Wasserdampf verdampft, welcher in einen Einlaß 519 eingegeben wird, welcher in Verbindung mit dem Raum steht, der sich zwischen der Außenhülle und den Röhren 515 des Wärmeaustauschers 509 befindet. Der Einlaß 519 ist dem Auslaß einer Leitung 527 verbunden, dessen Eingang mit der Leitung 184 in Verbindung steht, die sich stromauf des Ventils 186 befindet. Somit kann Wasserdampf in den Wärmeaustauscher eingeleitet werden.

Die Temperatur des Stickstoffs, der in den Kondensator eintritt, wird mittels eines Temperatursensors 525 geregelt, der sich im Rohr 511 befindet. Der Temperatursensor 525 erzeugt Signale, die die Regelkreise eines elektrisch oder pneumatisch betätigten Strömungssteuerventils 529 in der

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Leitung 527 betätigen, so daß das Ventil 529 derart arbeitet, daß die abgefühlte Temperatur bei oder dicht bei einem vorgewählten Wert zu liegen kommt.

Der Stickstoffstrom durch den Kondensator 501 kann mittels eines Temperatursensors 531, der sich im Kondensator 501 in einem Bereich befindet, wo sich Vinylchlorid ansammelt, das aus dem Verfahrensgas kondensiert, welches durch den Eingang 503 eingelassen wird, durch Wärmeaustausch mit dem Stickstoff, der durch den Kondensator 501 durch den Eingangsverteiler 507 eintritt, geregelt werden. Der Sensor 531 kann so angeordnet sein, daß Signale erzeugt werden, die den Regelkreis eines elektrisch oder pneumatisch betätigten Strömungssteuerventils 533 betätigen, der sich in der Leitung 517 befindet, so daß das Ventil derart arbeitet, daß die abgefühlte Temperatur des kondensierten Vinylchlorids bei oder dicht bei einem vorgewählten Wert erhalten wird. Wenn daher die abgefühlte Temperatur unterhalb des vorgewählten Werts abfällt, wird die Strömungsgeschwindigkeit von flüssigem Stickstoff durch Betätigung des Ventils 533 vermindert. Wenn die abgefühlte Temperatur oberhalb des eingestellten Wertes ansteigt, wird das Ventil 531 betätigt, um die Strömungsgeschwindigkeit von flüssigem Stickstoff in den Wärmeaustauscher 509 zu erhöhen.

Der Stickstoff, der die Röhren 505 des Kondensators 501 verläßt, durchströmt einen Auslaßverteiler 535, der mit der Leitung 148 in Verbindung steht. Kondensiertes Vinylchlorid und nicht kondensiertes Gas verlassen den Kondensator 501 durch den Ausgang 537, der mit dem Phasentrenner 134 in Verbindung steht.

Häufig kann bevorzugt sein, die Verbindungen des Röhren-Wärmeaustauschers gemäß Fig. 5 derart anzuordnen, daß das das Vinylchlorid enthaltende Gas durch die Röhren strömt und das

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als Kühlmittel verwendete Stickstoffgas außerhalb der Röhren strömt.

Fig. 6 zeigt eine Anlage, bei welcher das Kühlmittel unmittelbar mit dem Verfahrensgas in Kontakt gebracht wird. Das Verfahrensgas, das z.B. umfassen kann oder bestehen kann aus Vinylchlorid, gegebenenfalls im Gemisch mit Stickstoff, tritt in die Anlage durch die Rohrleitung 600 ein. Flüssiger Stickstoff aus einem vakuumisolierten Verdampfer 616 wird durch die Leitung 618 in die Leitung 620 eingespeist, die durch einen Wärmeaustauscher 622 läuft, in welchem der flüssige Stickstoff verdampft wird und auf etwa Umgebungstemperatur aufgewärmt wird. Aus dem Wärmeaustauscher 622 strömt der wärme Stickstoff durch ein Expansionsventil 624 und ein manuell betriebenes Steuerventil 626, wodurch der Druck auf denjenigen des Verfahrensgases, das in die Rohrleitung 600 eintritt, vermindert wird. Der expandierte Stickstoff wird durch einen Strömungsanzeiger 628 eindosiert, welcher vom Ventil 626 in Stromrichtung aufwärts angeordnet ist und so ausgelegt ist, daB Stickstoff in die Leitung 600 in vorbestimmter Geschwindigkeit einströmen kann.

Das Gemisch aus Stickstoff und Vinylchlorid geht aus der Rohrleitung 600 in den Eingang 602 eines Röhren-Wärmeaustauschers 604. Der Röhren-Wärmeaustauscher besitzt eine AuBenhülle oder einen Behälter 606, in welchem sich verschiedene im Abstand voneinander senkrecht angeordnete Wärmeaustauscherröhren 608 befinden. Der Eingang 602 steht in Verbindung mit demjenigen Raum, der sich zwischen der Aufienhülle 606 und den Röhren 608 erstreckt. Das Verfahrensgas strömt nach unten durch diesen Raum, während es durch Wärmeaustausch mit kalter Flüssigkeit, die durch die Röhren 608 geleitet wird, vorgekühlt wird. Das vorgekUhlte Gas ver-

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läßt den Wärmeaustauscher 604 durch einen Ausgang 610, der mit dem Eingang eines Rohrs 612 in Verbindung steht, dessen Ausgang in einem Kondensator 614 endet. Das vorgekühlte Gas tritt somit in den Kondensator 614 ein.

Flüssiger Stickstoff aus dem vakuumisolierten Verdampfer 616 wird in den Kondensator 614 durch Sprühverteiler 630 eingesprtiht. Der flüssige Stickstoff wird von dem Verdampfer 616 in die Sprühverteiler 630 durch die Leitung 618 eingeleitet. Der flüssige Stickstoff, der in den Kondensator gesprüht wird, kondensiert das Vinylchlorid aus dem Verfahrensgas und wird selbst verdampft. Das erhaltene Gemisch aus kondensiertem Vinylchlorid und Stickstoffgas verläßt den Kondensator 614 durch einen Ausgang 632, der mit dem Eingang eines Phasentrenners 634 in Verbindung steht, der einen Entnebelungsteil 636 aufweist. In diesem Trenner wird das kondensierte Vinylchlorid vom gasförmigen Stickstoff getrennt.

Der gasförmige Stickstoff verläßt den Trenner 634 durch eine Ausgangsleitung 638, die mit einem Eingangsverteiler 640 des Wärmeaustauschers 604 in Verbindung steht. Es handelt sich um den Stickstoff an dieser Stelle, welcher als Kühlflüssigkeit zur Vorkühlung des entgegenkommenden Stickstoffs wirkt. Er tritt in die Wärmeaustauscherröhren 608 ein, steigt den Wärmeaustauscher 604 durch die Röhren auf und geht aus den Röhren in den Ausgangeverteiler 642.

Um die Temperatur zu regeln, bei welcher das Kondensat im Trenner 634 gesammelt wird, befindet sich in der Leitung 638 ein Temperatursensor 644. Dieser erzeugt Signale, die die Regelkreise eines pneumatisch oder elektrisch betriebenen Strömungssteuerventile 646 betätigen, welches sich in der Leitung 618 unterhalb der Verbindung dieser Leitung mit der Leitung 620 befindet.

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Das Ventil 646 ist derart programmiert, daß dann, wenn die abgefühlte Temperatur unterhalb eines vorgewählten Wertes abfällt, die Einstellung sich automatisch einregelt derart, daß die Geschwindigkeit vermindert wird, mit welcher flüssiger Stickstoff in den Kondensator 614 eingesprüht wird. Wenn die abgefühlte Temperatur oberhalb eines vorgewählten Wertes ansteigt, wird die Einstellung des Ventils automatisch so eingestellt, daß die Geschwindigkeit, mit welcher flüssiger Stickstoff in den Kondensator eingesprüht wird, erhöht wird. Mit Hilfe dieser Vorrichtung kann die Temperatur des Gases, das den Trenner 634 verläßt, beibehalten oder dicht an einem vorgewählten Wert gehalten werden.

Aus dem Ausgangsverteiler 642 des Wärmeaustauschers 604 strömt das Gas in eine Leitung 648, die sich durch den Wärmeaustauscher 622 erstreckt und worin sich in einem Bereich stromab des Wärmeaustauschers 622 ein Einwegventil 650 befindet. Nach dem Durchgang durch das Einwegventil kann das Gas an die Atmosphäre abgegeben werden.

Die Flüssigkeit aus dem Trenner 634 wird in einen Lagertank 652 über eine Leitung 654 gegeben, welche mit einem elektrisch oder pneumatisch betriebenen Ventil 656 versehen ist. Der Tank 652 besitzt auch eine mit Ventil versehene Einlaßröhre 658 für gasförmigen Stickstoff. Die Röhre 658 steht mit dem stromabwärts gerichteten Ende des Expansionsventils 624 in Verbindung und empfängt hierdurch verdampften Stickstoff aus dem Verdampfer 616 über den Wärmeaustauscher 622. In einer alternativen Ausführungsform kann eine Leitung (nicht dargestellt) direkt von dem Leckage-Raum des Wärmeaustauschers 608 über ein Druckregelventil (nicht dargestellt) installiert werden, um kaltes Gas für diesen Zweck zur Verfügung zu stellen. In dem Rohr 658 ist ein pneumatisch oder elektrisch betriebenes Ventil 660 angebracht. Der Tank 652 besitzt auch

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eine Ausgangsleitung 662, die sich durch den Wärmeaustauscher 622 erstreckt und aus welcher Gas aus dem Leckage-Raum des Tanks 652 abgelassen werden kann. Die Ausgangsleitung 662 hat nahe dem Eingangspunkt ein pneumatisch oder elektrisch betriebenes Ventil 664. Außerdem ist stromabwärts des War-

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meaustauschers 622 ein Einwegventilν in der Leitung 662 angeordnet. Der Tank 652 besitzt ebenfalls eine Auslaßleitung 668, durch welche kondensiertes Vinylchlorid aus dem Tank 652 überführt werden kann. Die Leitung 668 besitzt nahe dem Einlaßende ein pneumatisch oder elektrisch betriebenes Ventil 670.

Beim normalen Betrieb des Tanks 652 bleiben die Ventile 656 und 644 offen, damit kondensiertes Vinylchlorid in den Tank 652 aus dem Phasentrenner 634 fließen kann. Die Ventile 670 und 660 sind allgemein geschlossen. Wenn das Flüssigkeitsniveau von Vinylchlorid im Tank 652 dasjenige des am oberen Niveau angebrachten Detektors 672 im Tank erreicht, können die Ventile in der folgenden zeltgeregelten Abfolge betätigt werden. Zuerst werden die Ventile 656 und 664 geschlossen, um den weiteren Eintritt von kondensiertem Vinylchlorid in den Tank 652 oder ein Abblasen des Dampfs daraus zu vermeiden. Zweitens wird das Ventil 670 geöffnet. Drittens wird das Ventil 660 geöffnet, damit Stickstoff in den Leckage-Raum des Tanks 652 einströmen kann und hier einen Druck erzeugen kann, der ausreicht, um Flüssigkeit aus dem Tank 652 zu übertragen. Während dieses übertragungszeitraums kann Vinylchlorid immer noch kondensiert werden. Der Trenner 634 sollte zweckmäßig ein ausreichend großes Volumen haben, um Kondensat während des Übertragungszeitraums zu sammeln, ohne daß der Betrieb des Kondensors 614 beeinträchtigt wird. Wenn der Flüssigkeitsstand im Tank 652 auf denjenigen gefallen ist, bei welchem ein Detektor 674 auf einem niedrigeren Niveau angebracht ist, werden die Ventile 660 und 670 geschlossen. Eine vorher eingestellte Zeit später wird das Ventil 664 geöffnet, wodurch der Leckage-Raum

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des Tanks 652 belüftet werden kann. Eine vorgewählte Zeit danach wird das Ventil 656 erneut geöffnet, so daß das kondensierte Vinylchlorid in den Tank 652 erneut eingeleitet werden kann. Gegebenenfalls kann der Tank 652 mit einer automatischen Alarmvorrichtung 676 versehen sein, derart, daß, wenn das Niveau des kondensierten Vinylchlorids im Tank auf dem Niveau oder oberhalb des Niveaus stehen bleibt, bei welchem der Detektor 672 angebracht ist, nach einer vorgewählten Zeit die Alarmvorrichtung 676 angeschaltet wird.

Diejenigen Ströme, die durch den Wärmeaustauscher 622 geführt werden, werden durch ein Volumen von heißem Wasser 682 aufgewärmt, das darin gehalten wird. Das Wasser 682 wird durch Wasserdampf erhitzt, gewöhnlich bei 5,62 atü und durch eine Rohrleitung 684 in den Wärmeaustauscher eingelassen. Die Rohrleitung 684 enthält ein mechanisch betriebenes Strömungssteuerungsventil 686. Die Einstellung des Ventils 686 kann automatisch mittels Signalen erfolgen, die durch einen Temperatursensor 688 erzeugt werden, der sich in dem Wasservolumen bei einer vorgewählten Temperatur von z.B. 80⁰C befindet. Die Rohrleitung 684 endet in einem Schalldämpfer 690, durch den der Wasserdampf in das Wasservolumen 682 eingeleitet wird. Um sicherzustellen, daß das Wasser auf etwa gleichmäßiger Temperatur bei allen Wasserständen im Wärmeaustauscher 622 gehalten wird, kann eine Pumpe 692 vorgesehen sein, so daß Wasser vom Boden des Wärmeaustauschers 622 in einen Bereich nahe dem oberen Ende des Austauschers überführt werden kann. Zusätzlich wird der Wärmeaustauscher 622 mit einem Auslaß 694 versehen, durch welchen überschüssiges Wasser abgelassen wird.

Je nach den Bestandteilen des einströmenden Verfahrensgases kann es möglich sein, bereits behandeltes Verfahrensgas zu verwenden, das aus den Leitungen 648 und 662 abgelassen wurde, als z.B. Inertgas bei chemischen Verfahren,

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die in derselben Fabrikanlage betrieben werden, wie die Anlage, die in Fig. 6 dargestellt ist. Dies ist häufig dann möglich, wenn das einströmende Gas aus Stickstoff und kondensierbaren Dämpfen besteht, wie Vinylchlorid mit nur kleinen Mengen unerwünschter Verunreinigungen. Das abgelassene Gas kann für andere Zwecke, wie zum Füllen von Lagertanks mit Inertgas oder für chemische Reaktoren verwendet werden, insbesondere wenn die Tanks oder Reaktoren während ihres normalen Betriebs Vinylchlorid oder andere

aufnehmen kondensierbare Verbindungen oder andere Substanzen), die mit dem Dampf verträglich oder dagegen unempfindlich sind, der in dem Gas enthalten ist, das aus den Leitungen 648 und 662 abgelassen wird.

Wenn das Vinylchlorid in dem Wärmeaustauscher 604 während des Arbeitens der Anlage gemäß Fig. 6 kondensieren soll, kann die Anlage mit einem zusätzlichen Phasentrenner (nicht dargestellt) versehen sein. Dieser zusätzliche Phasentrenner wird in Verbindung mit dem Rohr 612 vorgesehen sein und wird Flüssigkeit in den Trenner 634 geben und gestatten, daß nicht kondensiertes Gas in den Kondensator 614 einströmt.

In der Anlage gemäß Fig. 6 kann alternativ auch vorgesehen sein, daß das einströmende Gas, das Vinylchlorid enthält, durch die Röhren des Röhrenaustauschers strömt und daß das nicht kondensierte Gas aus dem Trenner 634 außerhalb der Röhren geführt wird.

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Claims

Patentansprüche

./Verfahren zum Kondensieren von Dämpfen einer flüchtigen ^— Flüssigkeit, wobei ein Gasgemisch, enthaltend die Dämpfe der flüchtigen Flüssigkeit und ein nicht entflammbares Gas direkt oder Indirekt mit einem flüssigen Kühlmittel gemäß folgender Definition oder den daraus entwickelten Dämpfen oder beidem in Wärmeaustausch gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeaustausch derart durchgeführt wird, daß das Kondensat der Dämpfe der flüchtigen Flüssigkeit bei einer direkt oder indirekt geregelten Temperatur gebildet wird, welche zwischen dem Siedepunkt der flüchtigen Flüssigkeit bei Atmosphärendruck und dem Siedepunkt des Kühlmittels bei Atmosphärendruck liegt und welche ebenso zwischen dem Siedepunkt und dem Gefrierpunkt der flüchtigen Flüssigkeit bei dem vorherrschenden Druck, bei welchem das Kondensat gebildet ist, liegt, wobei das nicht entflammbare Gas unkondensiert bleibt, und daß das Kondensat geregelt wird und das nicht kondensierte Gas auf einer Temperatur bei oder nahe Umgebungstemperatur aufgewärmt wird und anschließend an die Atmosphäre abgegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf der flüchtigen Flüssigkeit in einem Kondensator kondensiert wird, der aus einem Behälter besteht, durch welchen wenigstens eine Leitung geführt ist, durch welche das Gasgemisch strömt und wobei diese bzw. jede Leitung wenigstens teilweise in einem Volumen von flüssigem Kühlmittel eingetaucht ist, das in dem Behälter gehalten wird, wodurch die Temperatur des Gasgemisches auf die Temperatur vermindert wird, bei welcher die kryogene Flüssigkeit siedet, welche Temperatur dadurch ausgewählt ist, daß das flüssige Kühlmittel einem ausgewählten Druck unterworfen wird.

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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der indirekte Wärmeaustausch dadurch bewirkt wird, daß das Gasgemisch durch wenigstens ein Wärmeaustauscherrohr, -röhre oder -schlange durchgeleitet wird und daß die Außenseite des bzw. jeden Rohrs, Röhre oder Schlange mit flüssigem Kühlmittel besprüht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeaustausch in einem Kondensator durchgeführt wird, der aus einem Behälter besteht, der ein Volumen von flüssigem Kühlmittel enthält, wobei das flüssige Kühlmittel durch Erhitzen verdampft wird und der gebildete Dampf des Kühlmittels in dem Behälter mit der Außenfläche von einer oder .mehreren Wärmeaustauscher^röhren, -rohre

in Berührung oder -schlangevgebracht wird, durch welche das Gasgemisch geführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis A, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Kühlmittel außerhalb eines Kondensators verdampft wird, in welchem das verdampfte flüssige Kühlmittel indirekt mit dem gasförmigen Medium in Wärmeaustausch gebracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des verdampften flüssigen Kühlmittels nach dem Durchgang durch den Kondensator dorthin zurückgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Kühlmittel in den Dampf eingeführt wird, der in den Kondensator zurückgeführt wird und das flüssige Kühlmittel, das in dieser Weise eingeführt wird, vor dem Fintritt in den Kondensator verdampft wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des verdampften flüssigen

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Kühlmittels, das in den Kondensator eintritt, abgefühlt wird und bei oder dicht bei einer vorgewählten Temperatur durch Regelung des Einleitens des flüssigen Kühlmittels in den Dampf, der in den Kondensator zurückgeführt wird, gehalten wird.
9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Kühlmittel durch Wärmeaustausch mit einer Flüssigkeit verdampft wird, die getrennt von dem Kühlmittel gehalten wird und nicht in Wärmeaustausch mit dem Gasgemisch, das kondensiert werden soll, gebracht wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 8 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensat bei oder dicht bei einer vorgewählten Temperatur durch Einleiten des verdampften flüssigen Kühlmittels in den Kondensator bei oder dicht bei einer vorgewählten Temperatur und mit geregelter Geschwindigkeit gebildet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des verdampften flüssigen Kühlmittels nach dem Wärmeaustausch mit der WarmeaustauscherflUssigkelt abgefühlt wird und die Strömungsgeschwindigkeit des Kühlmittels, das in Wärmeaustausch mit der Wärmeaustauscherflüssigkeit gebracht wird, derart geregelt wird, daß die abgefühlte Temperatur bei oder dicht bei einem vorgegebenen Wert gehalten wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Kondensats oder des nicht kondensierten Gases abgefühlt wird und daß die Geschwindigkeit, mit welcher da· verdampfte flüssige Kühlmittel in den Kondensator eingeleitet wird, derart geregelt wird, daß die abgeführte Temperatur bei oder dicht bei einem vorgegebenen Wert gehalten wird.

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13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch durch wärmeaustausch mit dem unkondensierten Gas vorgekühlt wird, wobei der Dampf der flüchtigen Flüssigkeit, die während des Vorkühlens kondensiert wird, von dem unkondensierten Gas vor der Hauptkondensation abgetrennt wird und gegebenenfalls das flüssige Kühlmittel direkt mit dem vorgekühlten unkondensierten Gas in Kontakt gebracht wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur, bei welcher das Kondensat gesammelt wird, durch Abfühlen der Temperatur oder derjenigen des unkondensierten Gases vor dem Wärmeaustausch mit dem einströmenden Gasgemisch geregelt wird und anschließend Signale verwendet werden, die von dem Temperatursensor erzeugt werden, um die Einstellung eines Strömungsregelventils in einer Leitung zu steuern, durch welche das flüssige Kühlmittel in den Kondensator eingespeist wird, so daß die abgefühlte Temperatur bei oder nahe einem vorgewählten Wert gehalten wird.
15. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch Verunreinigungen enthält, die bei der Temperatur und dem Druck, bei welchen der Dampf kondensiert wird, ausfrieren und daß die Verunreinigungen von dem Gasgemisch vor der Kondensation abgetrennt werden.
16. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß ein einzelnes Kühlmittel verwendet wird.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlmittel Stickstoff verwendet wird.
18. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß man als flüchtige Flüssigkeit monomeres Vinylchlorid, Äthylendichlorid, Acrylnitril oder Vinylacetat verwendet.

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