DE19960333A1

DE19960333A1 - Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches

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Publication number: DE19960333A1
Application number: DE19960333A
Authority: DE
Inventors: Rodney Moore; Andreas Luettringhaus-Henkel; Patrik Hoffmann
Original assignee: TETRA LAVAL HOLDINGS and FINANCE PULLY SA; Tetra Laval Holdings and Finance SA
Current assignee: TETRA LAVAL HOLDINGS and FINANCE PULLY SA; Tetra Laval Holdings and Finance SA
Priority date: 1999-12-15
Filing date: 1999-12-15
Publication date: 2001-06-21
Anticipated expiration: 2019-12-16
Also published as: US20030094711A1; JP2003517102A; EP1244823A1; DE19960333C2; TW458805B; AU3009101A; WO2001044538A1; WO2001044538A9

Abstract

Beschrieben wird eine Vorrichtung zur Herstellung eines Gasgemisches aus HMDSO und Sauerstoff, wobei Prozeßgas hergestellt wird. DOLLAR A Damit ein großes Volumen an Prozeßgas mit einer solchen Vorrichtung kontinuierlich herstellbar und bei praktisch verarbeitbaren Temperaturen abziehbar ist, wird erfindungsgemäß vorgesehen, daß in einer länglichen, im wesentlichen vertikal angeordneten, kühlfähigen Kolonne (1) mehrere Füllpackungen (2) übereinander angeordnet sind, daß im oberen Bereich der Kolonne (1) ein von außen in die Kolonne (1) eingeführter Zulaufstutzen (3) und ein nach außen geführter Gasaustrittanschluß (6) befestigt sind und daß Einrichtungen (26) für die Messung der Temperatur, des Druckes und der Menge des austretenden Gasgemisches vorgesehen sind.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches aus HMDSO und einem Trägergas, zum Beispiel Sauerstoff (O₂), als Prozeßgas.

Es ist bekannt, Werkstücke durch Plasmabeschichtungsverfahren zu behandeln, wobei zur Her stellung des Plasmas ein Gasgemisch aus Hexamethyldisiloxan (HMDSO)- und Sauerstoff ver wendet wird. Für solche Beschichtungsverfahren, um zum Beispiel optische Linsen zu be schichten, hat man bereits Vorrichtungen der eingangs genannten Art gebaut. Bei diesen wurde hauptsächlich das flüssige HMDSO erhitzt und der dabei entstehende Dampf mit Sauerstoff ge mischt, so daß das gewünschte Gasgemisch als Prozeßgas zur Verfügung stand. Die Siedetem peratur des HMDSO liegt etwa bei der von Wasser, und mit Nachteil hatte damit das hergestellte Gasgemisch eine Temperatur in der Größenordnung von 100°C mit dem Nachteil, daß es in den gasführenden Leitungen bis zu dem Gerät der Plasmaerzeugung teilweise kondensierte. Man hat versucht, diesen Gasverlust durch Heizen der gasführenden Leitungen, einschließlich den Ventilen, Verteilern und dergleichen aufzufangen. Eine solche Vorrichtung ist aber ersichtlich aufwendig und technisch nur schwer zu realisieren.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit der ein großes Volumen an Prozeßgas kontinuierlich herstellbar und bei prak tisch verarbeitbaren Temperaturen abziehbar ist. Praktisch verarbeitbare Temperaturen setzen ein Produktgas (Gasgemisch) voraus, das in der Größenordnung von Raumtemperatur angebo ten wird, wobei auch Temperaturen des Gasgemisches zwischen 0°C und 20°C als praktisch verarbeitbar angesehen werden. Die weitere Bedingung für die erfindungsgemäße Lösung war die Bereitstellung eines Gasflusses mit einem großen Volumen pro Zeiteinheit, wobei hier an 2 bis 5 m³ pro Stunde und vorzugsweise 0,2 bis 0,5 m³ pro Stunde gedacht ist (der Volumenstrom ist auf Standardbedingungen - 1 bar Druck, 20°C - umgerechnet).

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einer länglichen, im wesentlichen vertikal angeordneten, kühlfähigen Kolonne mehrere Füllpackungen übereinander angeordnet sind, daß im oberen Bereich der Kolonne ein von außen in die Kolonne geführter Zulaufstutzen und ein nach außen geführter Gasaustrittsanschluß befestigt sind und daß Einrichtungen für die Messung der Temperatur, des Druckes und der Menge des austretenden Gasgemisches vorge sehen sind. Die Erfindung hatte sich die Erzeugung eines Dampfes aus dem HMDSO bei gerin gerer Temperatur vorgenommen. Es mußte also erreicht werden, das flüssige HMDSO mit ande ren Mitteln als der Erhöhung der Temperatur zu verdampfen. Um eine solche Verdampfungsvor richtung zu schaffen, macht sich die Erfindung die Destillations- oder Extraktionskolonnen zu Nutze. Es wurden geeignete Änderungen und Maßnahmen vorgesehen, um das flüssig in eine im wesentlichen vertikal angeordnete Kolonne oben eingeführte HMDSO bei mäßigen Tempe raturen zu verdampfen. Die Erfindung geht hierbei den Weg, aus anderem Zusammenhang an sich bekannte Füllpackungen mit Wabenstruktur einzusetzen, wodurch die Verteilung des flüssi gen HMDSO auch bei geringeren Temperaturen verbessert wird. Die bekannten Füllpackungen mit Wabenstruktur bestehen vorzugsweise aus Metall und sind übereinander so angeordnet, daß sie unter einem Zulaufstutzen des flüssigen HMDSO liegen. Wenn der Zulaufstutzen im oberen Bereich der Kolonne endet, kann der Strom des flüssigen HMDSO zu Tropfen umgewandelt werden, die auf die obere Füllpackung tropfen und nach und nach durch Schwerkraft in die dar unter befindlichen Füllpackungen gelangen, wo die angebotenen großen Oberflächen benetzt werden. Die etwa im Bereich von Wasser liegende Viskosität des flüssigen HMDSO erlaubt die se Verteilung. Zur Einhaltung eines konstanten Mischungsverhältnisses von HMDSO und Trä gergas ist es dabei zwingend erforderlich, die Temperatur der Kolonne konstant zu halten. Be sonders günstige Verhältnisse ergeben sich zudem, wenn die Kolonne gekühlt wird. Dabei hat man an eine Temperatur zwischen 1°C und 20°C und vorzugsweise zwischen 5°C und 11°C gedacht. Technisch kann man dies umsetzen, indem die Kolonne etwa mit einem von Kühlmittel durchflossenen Kühlmantel versehen ist. Das Kühlmittel selbst - besonders einfach ist hier die Verwendung von Wasser - kann dann in einem konventionellen Thermostaten temperiert wer den.

Es ist zweckmäßig, im unteren Bereich der Kolonne das andere Gas zuzuführen, zum Beispiel Sauerstoff, der beispielsweise auch durch Argon ersetzt sein kann. Während sich die flüssigen Komponenten in Richtung auf den Boden der Kolonne bewegen, steigen die gasförmigen Dämpfe nach oben. An entsprechend günstiger Stelle ist erfindungsgemäß ein nach außen ge führter Gasaustrittsanschluß befestigt, durch welchen das gewünschte Gasgemisch aus HMDSO und einem Trägergas, wie zum Beispiel Sauerstoff, herausgeführt wird.

Ferner sind an bzw. in der erfindungsgemäßen Kolonne Einrichtungen vorgesehen, um die Temperatur und den Druck der Flüssigkeit und/oder der Gase bzw. des Gasgemisches zu mes sen, weil man durch deren Einstellung das Produktionsverfahren des Gasgemisches optimieren kann. Das Gleiche gilt auch für die Menge des austretenden Gasgemisches, die an das weitere Verarbeitungsverfahren angepaßt sein sollte, dem aber auch die anderen Parameter innerhalb der Herstellungsvorrichtung gemäß der Erfindung angepaßt sein müssen.

Durch die neue Herstellungsvorrichtung gemäß der Erfindung ist es möglich, kontinuierlich einen großen Volumenstrom an Prozeßgas herzustellen und dies insbesondere bei Temperaturen in der Größenordnung der Raumtemperatur, so daß eine weitere Verarbeitung, zum Beispiel das Weiterführen durch längere Rohrleitungen, durch Verteilereinrichtungen usw. praktisch und ohne technische Schwierigkeiten möglich wird.

Günstig ist es dabei, erfindungsgemäß am Boden der Kolonne einen Flüssigkeitssensor und eine durch ein Ventil schließbare Abzugsleitung für überschüssige Flüssigkeit anzuschließen. Es hat sich gezeigt, daß bei Einsatz der erfindungsgemäßen Gasherstellungsvorrichtung trotz der guten Verteilung über die Füllpackungen ein gewisser Anteil des flüssig zugeführten HMDSO nach unten in den Bodenbereich der Kolonne gelangt und an einer weiteren Verdampfung nicht mehr beteiligt ist. Deshalb ist es vorteilhaft, das Vorhandensein und gegebenenfalls auch die Menge von Flüssigkeit am Boden der Kolonne abzufühlen und durch Betätigung eines Ventils etwaige überschüssige Flüssigkeit abzuziehen. Man kann diese Flüssigkeit auch in einem Be hälter auffangen oder in einer Wiederaufbereitungsanlage, so daß nach mehrmaligem Durchlauf des flüssigen HMDSO ein größtmöglicher Anteil in den Dampfzustand überführt wird.

Es hat sich als praktisch erwiesen, die Kolonne etwa 15 cm bis 1,5 m und vorzugsweise 30 cm lang auszubilden. Hierbei sind Durchmesser im Bereich von 30 bis 300, vorzugsweise 40 bis 200 und besonders bevorzugt 50 mm bis 80 mm vorgesehen. In solchen Kolonnen können dann 2 bis 10 und bevorzugt 3 bis 8 Füllpackungen mit der Wabenstruktur übereinander angeordnet werden.

Weiterhin haben praktische Versuche gezeigt, daß bei immer weiterer Steigerung des Volumen stromes des hergestellten Gasgemisches die Menge an flüssigem HMDSO am Boden der Ko lonne größer wird. Wünscht man die Versorgung sehr leistungsstarker Maschinen mit großen Volumenströmen an Prozeßgas von zum Beispiel 10 m³ bis 20 m³ pro Stunde, dann fällt der Produktionsstrom der neuen Vorrichtung in der oben beschriebenen Weise im Laufe der Zeit unter Werte des Produktionsstromes ab, die eine Versorgung der leistungsstarken Verarbei tungsmaschinen nicht mehr gewährleisten.

Zwar liegt auf der Hand, die Produktionsleistungen dadurch zu steigern, daß man längere Ko lonnen baut, die mit einer größeren Anzahl von Füllpackungen gefüllt sind oder bei denen man teurere Füllpackungen mit mehr Wabenform pro Flächeneinheit einsetzt. Diese Lösungen sind aber teuer und durch den hohen technischen Aufwand störanfällig. Daher ist die Erfindung für besonders hohe Leistungen den anderen Weg gegangen, die Vorrichtung der vorstehend be schriebenen Art derart weiter auszugestalten, daß unter dem inneren Auslaufende des Zulauf stutzens eine den Querschnitt der Kolonne überspannende Verteilerschale mit Gasdurchström öffnungen angebracht ist. Eine solche Verteilerschale muß selbstverständlich gasdurchlässig sein, denn die von unten aufsteigenden, durch die Füllpackungen erzeugten Dampfmengen müssen durch diese Verteilerschale nach oben hindurchsteigen können. Andererseits gelingt es überraschend mit der Anordnung einer solchen Verteilerschale, daß die am Auslaufende des Zulaufstutzens angebotenen größeren Tropfen des flüssigen HMDSO in eine erheblich größere Anzahl kleinerer Tropfen aufgeteilt oder verteilt werden können. Um diesen Verteilungseffekt möglichst groß zu gestalten, ist die Verteilerschale möglichst groß ausgebildet. Sie überspannt den Querschnitt der Kolonne, wobei aber der erforderliche Gasdurchströmquerschnitt beachtet ist. Der Einsatz einer solchen Verteilerschale hat bei der beschriebenen Vorrichtung gemäß der Erfindung die Wirkung gebracht, daß auch große Volumina an Produktgasgemisch kontinuierlich herstellbar sind, also zum Beispiel 100 m³ pro Stunde, ohne daß im Verlaufe des Herstellungs verfahrens ein Produktabfall feststellbar wäre; und dies bei praktisch verarbeitbaren Temperatu ren des Produktgasgemisches.

Vorteilhaft ist es gemäß der Erfindung ferner, wenn im zentralen Bereich der Verteilerschale ein mit Durchtrittslöchern versehener Mittelboden angeordnet ist, der außen von den Gasdurch strömöffnungen umgeben ist. Im Querschnitt ist die Kolonne der erfindungsgemäßen Vorrichtung kreisrund, weil dann die industriell angebotenen Füllpackungen leichter zu verwenden sind. Der Umfang der flach oder leicht gewölbt ausgestalteten Verteilerschale kann dann zweckmäßiger weise an der Innenwand der Kolonne so befestigt werden, daß die Verteilerschale den gesamten Querschnitt der Kolonne überspannt. Nur im zentralen Bereich der Verteilerschale ist dann zweckmäßigerweise der erwähnte Mittelboden vorgesehen, welcher Durchtrittslöcher für das Durchtreten des flüssigen HMDSO hat. Der freie Durchtrittsquerschnitt der Löcher beträgt in Bezug auf die geschlossene Fläche des Mittelboden 1 bis 20%, vorzugsweise 5-10%. Bezogen auf den gesamten Querschnitt der Kolonne ist der Anteil der außen um den Mittelboden herum angeordneten Fläche, welche durch die Gasdurchströmöffnungen vorgegeben ist, größer; zum Beispiel im Bereich von 50-80% des gesamten Kolonnenquerschnittes. Es hat sich gezeigt, daß die aus dem Zulaufstutzen zugeführte Flüssigkeit (HMDSO) auf die Verteilerschale im Be reich ihres Mittelbodens tropft und versucht, durch die einzelnen Durchtrittslöcher nach unten in die oberste Füllpackung zu gelangen. Dadurch wird der Füllpackung bereits ein wesentlich bes ser verteilter Flüssigkeitsstrom angeboten als bei der zuerst genannten Vorrichtung ohne die Verteilerschale.

Günstig ist es dabei, wenn erfindungsgemäß der Mittelboden der Verteilerschale zwischen den Durchtrittslöchern geschlossen ist und von einem mittleren Ringelement getragen ist. Der auf der zylindermantelförmigen Innenfläche der Kolonne befestigte Mittelboden weist in seinem zentra len Bereich das erwähnt mittlere Ringelement auf, innerhalb dessen sich der Mittelboden befin det. Er ist in den vorstehend erwähnten Prozentverhältnissen geschlossen bzw. durch die Durchtrittslöcher offen. Die Herstellung einer solchen Verteilerschale ist einfach. Der Mittelboden kann zum Zentrum hin gewölbt sein, wobei eine besonders günstige Wölbung diejenige ist, bei welcher der höchste Punkt des Mittelbodens in dessen mittlerem Bereich liegt. Das mittlere Rin gelement kann durch speichenförmige Verbindungsstreben mit einem Außenring der Verteiler schale verbunden sein, der an der Innenwand der Kolonne befestigt ist.

Bei einer alternativen Ausführungsform der Erfindung ist der Mittelboden als Siebboden ausge bildet, wobei der Mittelboden ebenfalls von einem mittleren Ringelement getragen ist. Den Sieb boden kann man sich aus einem beliebigen, geeigneten Sieb vorstellen aus Metall oder Kunst stoff, vorzugsweise gesintertem Metall. Auch eine Glasfritte wäre denkbar.

Besonders vorteilhaft ist erfindungsgemäß die Vorrichtung der vorstehend beschriebenen Art zum Beschichten der inneren Oberflächen von Hohlkörpern. Insbesondere Hohlkörper, die nur eine einzige Öffnung haben, können auf diese Art innen beschichtet werden, wenn das ge wünschte Gasgemisch mit der richtigen und praktisch verarbeitbaren Temperatur hergestellt eingeführt und nach seiner Behandlung und nach seinem Niederschlag auf den inneren Oberflä chen des Hohlkörpers das restliche Prozeßgas wieder herausgeführt werden kann.

Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen in Verbindung mit den Zeichnungen. Diese zeigen

Fig. 1 ein Prinzipschaubild eines Gesamtsystems, bei welchem die Vorrichtung zum Her stellen des Gasgemisches in der Mitte schematisch wiedergegeben ist,

Fig. 2 einen Querschnitt der erfindungsgemäßen Kolonne ohne Verteilerschale,

Fig. 3 einen Querschnitt einer anderen Ausführungsform der Kolonne mit Verteilerschale,

Fig. 4 einen vergrößerten Ausschnitt von Fig. 3,

Fig. 5 perspektivisch die Ansicht einer Verteilerschale mit geschlossenem Mittelboden und in diesem befindlichen Durchtrittslöchern, und

Fig. 6 eine weitere andere Ausführungsform einer Verteilerschale mit eingelegtem Siebbo den.

In dem in Fig. 1 dargestellten Prinzipschaubild befindet sich etwa in der Mitte die hier beschrie bene Vorrichtung zur Herstellung des Produktgasgemisches, die allgemein mit 1 bezeichnet ist. Sie stellt die längliche, vertikal angeordnete Kolonne 1 dar und ist mit fünf Füllpackungen 2 ge füllt, die jeweils Wabenstruktur haben und aus einer chemisch wenig angreifbaren Nickel-Chrom- Molybdän-Legierung (Handelsname: Hastelloy) bestehen. Im oberen Bereich der Kolonne 1 ist von außen ein Zulaufstutzen 3 in die Kolonne eingeführt. Dessen inneres Auslaufende 4 endet etwa im Bereich der vertikalen Längsmittelachse 5 der Kolonne 1.

In Fig. 1 veranschaulicht Pfeil 6' die Strömungsrichtung des hergestellten Gasgemisches, näm lich des Prozeßgases, welches die Kolonne 1 an deren Kopf durch den nach außen geführten Gasaustrittsanschluß 6 verläßt. Das Prozeßgas ist ein Gemisch aus Trägergas und verdampftem HMDSO und gelangt nach Passieren eines Druckreglers 7 über ein Ventil 8 in das Verteilungs system 9. Bei diesem handelt es sich in der in Fig. 1 dargestellten bevorzugten Ausführungs form um einen Verteiler 10, von dem zehn Einführleitungen 11 in das Innere von Hohlkörpern, in diesem Falle oben offene Flaschen 12, eingeführt sind.

Die Kolonne 1 selbst ist kühlfähig, d. h. sie ist außen mit einem Kühlmantel 13 umgeben, der von Wasser als Kühlmedium durchströmt ist. Dieses gelangt über den Einlaß 14 gemäß Pfeil 14' von einem Thermostat in den Hohlraum des Kühlmantels 13 und verläßt diesen über den Auslaß 15 gemäß Pfeil 15'. Bei dem hier durchgeführten Herstellungsverfahren wird das Kühlwasser von dem Thermostaten auf einer Temperatur im Bereich zwischen 5 und 11°C gehalten. Das flüssige HMDSO (Hexamethyldisiloxan) wird aus dem Vorratsbehälter 16 über den Massenflußregler 17 in Richtung des Pfeiles 3' über den Zulaufstutzen 3 in die Kolonne 1 eingetropft. Bei dem Bei spiel der Fig. 1 ist das Prozeßgas nicht allein verdampftes HMDSO, sondern ein Gemisch mit einem Trägergas, welches hier Sauerstoff (O₂) ist, bei anderen Ausführungen aber auch Argon (Ar), Krypton (Kr) und dergleichen sein kann. Auch der Sauerstoff als Trägergas wird gemäß Pfeil 18' durch die Einführleitung 18 und über den Massenflußregler 19 in den Boden 20 der Ko lonne 1 eingeführt. Das abstromseitige Ende 21 der Gaseinführleitung 18 ist in den Fig. 2 und 3 mit einer Kappe 22 versehen dargestellt, die vorgesehen ist, um ein Hineintropfen von flüssigem HMDSO in die Gaseinführleitung 18 zu verhindern.

Nicht verdampftes HMDSO kann am Boden der Kolonne durch die Abzugsleitung 23, über ein Ventil 24 gesteuert, abgezogen und einer Rückgewinnungsanlage (die hier nicht gezeigt ist) zu geführt werden.

Gemäß Pfeil 25' kann ein Hilfsgas über die Einlaßleitung 25 in den Kopf der Kolonne 1 einge speist werden, falls in der Kolonne 1 die Beimischung einer weiteren Gaskomponente gewünscht ist. Diese Einlaßleitung 25 kann auch dem Spülen der Kolonne 1 dienen.

In der Mitte oben am Kopf der Kolonne 1 ist ferner ein Thermoelement 26 gezeigt, mit dessen Hilfe die Temperatur des Gases in der Kolonne gemessen werden kann.

Am Boden 20 der Kolonne kann ferner ein hier dargestellter Flüssigkeitssensor vorgesehen sein, um abzufühlen, ob und gegebenenfalls wie viel nicht verdampftes HMDSO sich am Boden 20 der Kolonne gebildet hat.

Die Fig. 2 und 3 zeigen die Kolonne 1 in ihrem konkreteren Aufbau mit den Füllpackungen 2 und den Spannringen 28 am Kopf und Boden der Kolonne 1. Während Fig. 2 der Ausfüh rungsform der Fig. 1 ähnlich ist und dort von dem Auslaufende 4 des Zulaufstutzens 3 flüssiges HMDSO auf die Füllkörper 2 in verhältnismäßig großen Tropfen tropfengelassen wird, weil sich die Tropfen in den Füllkörpern 2 weitgehend verteilen, stellt die Ausführungsform der Fig. 3 eine zusätzliche Hilfsmaßnahme dar, nämlich eine Verteilerschale 29, welche im wesentlichen senkrecht zu der vertikalen Längsmittelachse 5, also horizontal angeordnet ist und den gesam ten Innenquerschnitt der Kolonne 1 überspannt. Diese Verteilerschale 29 ist in geringem Ab stand von 0,1 bis 10 mm und vorzugsweise etwa 2 mm unter dem unteren Teil des inneren Auslaufendes 4 des Zulaufstutzens 3 angebracht.

In Fig. 4 ist eine erste Ausführungsform einer Verteilerschale 29 vergrößert in einer oben und unten abgebrochen gezeichneten Kolonne 1 dargestellt. Der vorgenannte Abstand der Verteiler schale von dem inneren Auslaufende 4 des Zulaufstutzens 3 ist im zentralen Bereich 30 der Verteilerschale gemessen, denn die vertikale Längsmittelachse 5 erstreckt sich durch diesen zentralen Bereich 30 und berührt im wesentlichen den unteren Teil des Auslaufendes 4 des Zu laufstutzens 3. Im zentralen Bereich 30 der Verteilerschale 29 befindet sich eine zu der Längs mittelachse 5 symmetrische Erhebung.

Bei einer anderen Ausführungsform gemäß Fig. 5 ist auch eine solche Erhebung 31 dargestellt und ist dort mit einem mittigen Durchtrittsloch 32 versehen. In Fig. 4 fehlt dieses Durchtrittsloch 32. Der erhabene Teil 31 im zentralen Bereich 30 der Verteilerschale 29 ist im Falle der Ausfüh rungsform der Fig. 4 massiv ausgebildet, während er bei Fig. 5 in Form eines gebogenen, gewölbten Bleches hergestellt ist.

Bei allen drei Ausführungsformen gemäß den Fig. 4 bis 6 weist die Verteilerschale 29 einen an den Innenraum der Kolonne angepaßten Kreisquerschnitt auf, der aus den perspektivischen Darstellungen der Fig. 5 und 6 besonders deutlich erkennbar ist.

Das Wichtige bei der Verteilerschale 29 ist bei allen drei hier gezeigten Ausführungsformen der Mittelboden 33. Dieser Mittelboden 33 ist bei dem Beispiel der Fig. 4 mit dem erhabenen Teil 31 und massiv ausgestaltet; bei dem Beispiel der Fig. 5 als nach oben gewölbtes Blech mit dem mittigen Durchtrittsloch 32; und im Falle der Fig. 6 ein ebenes Sieb.

Während bei der Siebform gemäß Fig. 6 Durchtrittslöcher gleichmäßig über den gesamten Mittelboden 33 verteilt sind (gegebenenfalls mit Ausnahmen im Randbereich), befinden sich am Rand des kreisförmigen Mittelbodens 33 weitere Durchtrittslöcher 34. Die Durchtrittslöcher 32 und 34 dienen dem Durchtropfen des flüssig durch den Zulaufstutzen 3 zugeführten HMDSO, welches durch die Verteilerschale 29 schon vor Eintritt in den darunter befindlichen Füllkörper 2 weitgehend feinverteilt wird. Die um eine bis zwei Größenordnungen kleineren Flüssigkeitströpf chen im Vergleich zu dem das innere Auslaufende 4 des Zulaufstutzens 3 verlassenden großen Flüssigkeitstropfen verlassen die Verteilerschale 29 im Bereich des Mittelbodens 33, über diesen verteilt, im wesentlichen vertikal nach unten, um in den Füllkörper 2 zu gelangen und dort weiter verteilt zu werden.

Der Mittelboden 33 wird von einem mittleren Ringelement 35 getragen. Dieses Ringelement 35 seinerseits ist über gleichmäßig am Umfang verteilte und radial angebrachte Speichen 36 mit Abstand an einem Außenring 37 befestigt. Durch den Abstand zwischen dem Außenring 37 und dem mittleren Ringelement 35 ergibt sich eine freie Ringfläche, die sich aus vier Segmenten zusammensetzt, welche Gasdurchströmöffnungen 38 darstellen.

Im Betrieb muß nämlich das in den Füllkörpern fein verteilte und teilweise verdampfte HMDSO durch diese Gasdurchströmöffnungen 38 durch die Verteilerschale 29 zum Kopf der Kolonne 1 nach oben strömen, damit das Produktgasgemisch dann über die Leitung 6 dem Verbraucher zugeführt werden kann.

Bezugszeichenliste

1

Kolonne

2

Füllpackungen

3

Zulaufstutzen

3

' Strömungsrichtung

4

Auslaufende des Zulaufstutzens

5

Längsmittelachse der Kolonne

6

Gasaustrittsanschluß

6

' Strömungsrichtung des Gasgemisches

7

Druckregler

8

Ventil

9

Verteilungssystem

10

Verteiler

11

Einführleitungen

12

oben offene Flaschen

13

Kühlmantel

14

Auslaß des Kühlmediums

14

' Strömungsrichtung des Kühlmediums

15

Einlaß

15

' Strömungsrichtung

16

Vorratsbehälter

17

Massenflußregler

18

Gaseinführleitung

18

' Einführrichtung des Trägergases

19

Massenflußregler

20

Boden der Kolonne

21

abströmseitiges Ende der Gaseinführleitung

22

Kappe

23

Abzugsleitung

24

Ventil

25

Einlaßleitung

25

' Strömungsrichtung

26

Thermoelement

27

Flüssigkeitssensor

28

Spannringe

29

Verteilerschale

30

zentraler Bereich der Verteilerschale

31

Erhebung

32

Durchtrittsloch

33

Mittelboden

34

Durchtrittslöcher

35

Ringelement

36

Speichen

37

Außenring

38

Gasdurchströmöffnungen

Claims

1. Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches aus HMDSO und einem Trägergas, zum Beispiel Sauerstoff (O₂), als Prozeßgas, dadurch gekennzeichnet, daß in einer länglichen, im wesentlichen vertikal angeordneten, kühlfähigen Kolonne (1) mehrere Füllpackungen (2) übereinander angeordnet sind, daß im oberen Bereich der Kolonne (1) ein von außen in die Kolonne (1) geführter Zulaufstutzen (3) und ein nach außen ge führter Gasaustrittsanschluß (6) befestigt sind und daß Einrichtungen (7, 26) für die Mes sung der Temperatur, des Druckes und der Menge des austretenden Gasgemisches vorgesehen sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden (20) der Kolonne (1) ein Flüssigkeitssensor und eine durch ein Ventil (24) schließbare Abzugsleitung (23) für überschüssige Flüssigkeit angeschlossen sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß unter dem inneren Auslaufende (4) des Zulaufstutzens (3) eine den Querschnitt der Kolonne (1) überspan nende Verteilerschale (29) mit Gasdurchströmöffnungen (38) angebracht ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im zentra len Bereich (30) der Verteilerschale (29) ein mit Durchtrittslöchern (34) versehener Mit telboden (33) angeordnet ist, der außen von den Gasdurchströmöffnungen (38) umgeben ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittel boden (33) der Verteilerschale (29) zwischen den Durchtrittslöchern (32, 34) geschlossen ist und von einem mittleren Ringelement (35) getragen ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittel boden (33) als Siebboden ausgebildet und von einem mittleren Ringelement (35) getra gen ist.

7. Verwendung der Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zum Beschichten der inneren Oberflächen von Hohlkörpern (12).