WO2001044538A1 - Vorrichtung zum herstellen eines gasgemisches - Google Patents

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WO2001044538A1
WO2001044538A1 PCT/EP2000/012493 EP0012493W WO0144538A1 WO 2001044538 A1 WO2001044538 A1 WO 2001044538A1 EP 0012493 W EP0012493 W EP 0012493W WO 0144538 A1 WO0144538 A1 WO 0144538A1
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WO
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column
gas
central
gas mixture
hmdso
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PCT/EP2000/012493
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French (fr)
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WO2001044538A9 (de
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Rodney Moore
Andreas LÜTTRINGHAUS-HENKEL
Patrik Hoffmann
Original Assignee
Tetra Laval Holdings & Finance S.A.
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material

Definitions

  • the invention relates to a device for producing a gas mixture from a liquid starting compound, for example HMDSO, and a carrier gas, for example oxygen (0 2 ), as the process gas.
  • a liquid starting compound for example HMDSO
  • a carrier gas for example oxygen (0 2 )
  • the invention is therefore based on the object of providing a device of the type mentioned at the outset with which a large volume of process gas can be produced continuously and can be removed at practically processable temperatures. Temperatures that can be processed practically require a product gas (gas mixture) that is on the order of room temperature, whereby temperatures of the gas mixture between 0 ° C. and 20 ° C. are also considered to be practically processable.
  • the further condition for the solution according to the invention was the provision of a gas flow with a large volume per unit time, with 0.05 to 5 m 3 per hour, preferably 0.1 to 0.5 m 3 per hour, particularly preferably 0.2 up to 0.5 m 3 per hour (the volume flow is converted to standard conditions - 1 bar pressure, 20 ° C).
  • the object is achieved in that in an elongated, essentially vertically arranged, coolable column, several filling packs are arranged one above the other, that in the upper region of the column, an inlet connection from outside into the column and a are attached to the outside gas outlet connection and that devices for measuring the temperature, pressure and amount of the exiting gas mixture are provided.
  • HMDSO is particularly preferred as the liquid starting compound for producing a gas mixture with a carrier gas in the device according to the invention.
  • the device according to the invention is also suitable for producing a gas mixture from a large number of other liquid starting compounds and a carrier gas.
  • the liquid starting compounds typically used to produce a plasma contain a metal or semimetal such as tin, zinc, silicon, zirconium, titanium or aluminum.
  • the compounds are organic or organometallic formations, such as alcoholates, acetates, alkyls or aryls.
  • Organosilicon compounds such as tetramethoxysilane, are preferably used. Tetramethyldisiloxane or silazanes, such as hexamethyldisiiazane, are particularly preferred.
  • a large number of further starting compounds suitable for this purpose are specified in US Pat. No. 4,041,303.
  • the invention aimed to generate steam from the HMDSO at a lower temperature. It was therefore necessary to evaporate the liquid HMDSO by means other than increasing the temperature.
  • the invention makes use of the distillation or extraction columns. Appropriate changes and measures have been provided to evaporate the HMDSO, which has been introduced liquidly into a substantially vertically arranged column at the top, at moderate temperatures.
  • the invention hereby goes the way to use filling packs with honeycomb structure which are known per se from another context, whereby the distribution of the liquid HMDSO is improved even at lower temperatures.
  • the known filling packs with a honeycomb structure preferably consist of metal and are arranged one above the other in such a way that they lie under an inlet connection of the liquid HMDSO.
  • the flow of the liquid HMDSO can be converted into drops which drip onto the upper packing and gradually get into the packing below, where the offered large surfaces are wetted.
  • the viscosity of the liquid HMDSO which is approximately in the range of water, allows this distribution.
  • this can be implemented by providing the column with a cooling jacket through which coolant flows.
  • the coolant itself - water is particularly easy to use here - can then be tempered in a conventional thermostat.
  • the other gas in the lower region of the column for example oxygen, which can also be replaced by argon, for example.
  • oxygen which can also be replaced by argon, for example.
  • a gas outlet connection led to the outside is attached at a correspondingly favorable point, through which the desired gas mixture of HMDSO and a carrier gas, such as oxygen, is led out.
  • devices are provided on or in the column according to the invention in order to measure the temperature and the pressure of the liquid and / or the gases or the gas mixture, because their setting can optimize the production process of the gas mixture.
  • the same also applies to the amount of the emerging gas mixture, which should be adapted to the further processing method, but to which the other parameters within the manufacturing device according to the invention must also be adapted.
  • the new manufacturing device makes it possible to continuously produce a large volume flow of process gas, in particular at temperatures in the order of room temperature, so that further processing, for example continuing through longer pipelines, through distribution devices, etc., is practically and without technical difficulties become possible.
  • the column It has proven to be practical to make the column about 15 cm to 1.5 m and preferably 30 cm long. In this case, diameters in the range from 30 to 300, preferably 40 to 200 and particularly preferably 50 mm to 80 mm are provided. In such columns, 2 to 10 and preferably 3 to 8 filling packs with the honeycomb structure are arranged one above the other.
  • the invention has gone the other way for particularly high outputs, to further design the device of the type described above in such a way that a distributor shell with gas throughflow openings spanning the cross section of the column is fitted under the inner outlet end of the inlet connection.
  • a distributor shell must of course be gas-permeable, because the quantities of steam rising from below and generated by the filling packs must be able to pass through this distributor shell to the top.
  • a central floor provided with through holes is arranged in the central area of the distributor shell and is surrounded on the outside by the gas throughflow openings.
  • the column of the device according to the invention is circular in cross section, because then the industrially offered filling packs are easier to use.
  • the circumference of the flat or slightly arched distributor shell can then expediently be attached to the inner wall of the column in such a way that the distributor shell spans the entire cross section of the column.
  • the mentioned central floor is provided, which has through holes for the passage of the liquid HMDSO.
  • the free passage cross-section of the holes is 1 to 20%, preferably 5 to 10%, with respect to the closed area of the central floor.
  • the proportion of the area arranged outside around the central plate, which is predetermined by the gas throughflow openings, is greater; for example in the range of 50 - 80% of the total column cross section. It has been shown that the liquid (HMDSO) supplied from the inlet nozzle drips onto the distributor shell in the region of its central bottom and tries to get down through the individual through holes into the top filling pack. As a result, the filling pack is already offered a much better distributed liquid flow than in the first-mentioned device without the distributor shell.
  • the central floor of the distributor shell between the through holes is closed and is supported by a central ring element.
  • the central plate fastened on the cylindrical jacket-shaped inner surface of the column has in its central region the mentioned central ring element, within which the central plate is located. It is closed in the above-mentioned percentage ratios or open through the through holes.
  • the manufacture of such a distributor shell is simple.
  • the central floor can be arched towards the center, a particularly favorable curvature being the one in which the highest point of the central floor lies in the central area thereof.
  • the central ring element can be connected by spoke-shaped connecting struts to an outer ring of the distributor shell, which is fastened to the inner wall of the column.
  • the central floor is designed as a sieve floor, the central floor also being supported by a central ring element.
  • the sieve bottom can be imagined from any suitable sieve made of metal or plastic, preferably sintered metal. A glass frit would also be conceivable.
  • the device of the type described above for coating the inner surfaces of hollow bodies is particularly advantageous according to the invention.
  • hollow bodies which have only a single opening can be coated on the inside in this way if the desired gas mixture produced with the correct and practically processable temperature is introduced and, after its treatment and after its precipitation on the inner surfaces of the hollow body, the remaining process gas is removed again can be.
  • FIG. 1 shows a basic diagram of an overall system in which the device for producing the gas mixture is shown schematically in the middle
  • FIG. 2 shows a cross section of the column according to the invention without a distributor shell
  • FIG. 3 shows a cross section of another embodiment of the column with distributor shell
  • FIG. 4 shows an enlarged detail from FIG. 3,
  • Figure 5 is a perspective view of a distributor shell with a closed central floor and through holes located therein, and
  • Figure 6 shows another embodiment of a distributor shell with an inserted sieve bottom.
  • the device for producing the product gas mixture described here which is generally designated by 1, is located approximately in the middle. It represents the elongated, vertically arranged column 1 and is filled with five filling packs 2, each of which has a honeycomb structure and consists of a nickel-chromium-molybdenum alloy (trade name: Hastelloy) which is chemically less susceptible to attack.
  • an inlet connection 3 is introduced into the column from the outside. Its inner outlet end 4 ends approximately in the region of the vertical longitudinal central axis 5 of the column 1.
  • arrow 6 ′ illustrates the direction of flow of the gas mixture produced, namely the process gas which leaves the column 1 at its head through the gas outlet connection 6 which is led to the outside.
  • the process gas is a mixture of carrier gas and vaporized HMDSO and, after passing through a pressure regulator 7, reaches the distribution system 9 via a valve 8.
  • this is a distributor 10, of which ten inlet lines 11 in the inside of hollow bodies, in this case bottles 12 open at the top, are introduced.
  • the column 1 itself is coolable, ie it is surrounded on the outside with a cooling jacket 13 through which water as a cooling medium flows. This passes through the inlet 14 according to arrow 14 'from a thermostat into the cavity of the cooling jacket 13 and leaves via the outlet 15 according to arrow 15'. In the manufacturing process carried out here, the cooling water is kept at a temperature in the range between 5 and 11 ° C. by the thermostat.
  • the liquid HMDSO hexamethyldisiloxane
  • the process gas is not solely vaporized HMDSO, but rather a mixture with a carrier gas, which here is oxygen (0 2 ), but in other versions can also be argon (Ar), krypton (Kr) and the like.
  • the oxygen as the carrier gas is also introduced into the bottom 20 of the column 1 through the introduction line 18 and via the mass flow controller 19, as indicated by arrow 18 '.
  • the downstream end 21 of the gas introduction line 18 is shown in FIGS provided with a cap 22, which is provided to prevent liquid HMDSO from dripping into the gas introduction line 18.
  • Unevaporated HMDSO can be drawn off at the bottom of the column through the discharge line 23, controlled by a valve 24, and fed to a recovery system (which is not shown here).
  • an auxiliary gas can be fed via the inlet line 25 into the top of the column 1 if it is desired to add another gas component in the column 1.
  • This inlet line 25 can also be used to rinse column 1.
  • thermocouple 26 In the middle at the top of the column 1 there is also shown a thermocouple 26 by means of which the temperature of the gas in the column can be measured.
  • a liquid sensor shown here can also be provided at the bottom 20 of the column in order to sense whether and, if appropriate, how much unevaporated HMDSO has formed at the bottom 20 of the column.
  • Figures 2 and 3 show column 1 in its more concrete structure with the packing 2 and the clamping rings 28 at the top and bottom of column 1. While Figure 2 is similar to the embodiment of Figure 1 and there from the outlet end 4 of the inlet nozzle 3 liquid HMDSO is dropped onto the packing 2 in relatively large drops, because the drops are largely distributed in the packing 2, the embodiment of FIG. 3 represents an additional auxiliary measure, namely a distributor shell 29, which is essentially perpendicular to the vertical longitudinal central axis 5, is arranged horizontally and spans the entire inner cross section of column 1. This distributor shell 29 is attached at a short distance of 0.1 to 10 mm and preferably about 2 mm below the lower part of the inner outlet end 4 of the inlet connection 3.
  • FIG. 4 a first embodiment of a distributor shell 29 is shown enlarged in a column 1 shown broken off at the top and bottom.
  • the aforementioned distance of the distributor shell from the inner outlet end 4 of the inlet nozzle 3 is measured in the central region 30 of the distributor shell, because the vertical longitudinal central axis 5 extends through this central region 30 and essentially touches the lower part of the outlet end 4 of the inlet nozzle 3.
  • such an elevation 31 is also shown and is provided there with a central passage hole 32.
  • This passage hole is missing in FIG 32.
  • the raised part 31 in the central region 30 of the distributor shell 29 is solid in the case of the embodiment in FIG. 4, while in FIG. 5 it is produced in the form of a curved, curved sheet.
  • the distributor shell 29 has a circular cross section which is adapted to the interior of the column and which can be seen particularly clearly from the perspective representations of FIGS. 5 and 6.
  • this central floor 33 is designed with the raised part 31 and solid; in the example of FIG. 5 as an upwardly curved sheet metal with the central passage hole 32; and in the case of FIG. 6 a flat sieve.
  • the middle floor 33 is supported by a middle ring element 35.
  • This ring element 35 is in turn fastened to an outer ring 37 at a distance via spokes 36 which are evenly distributed over the circumference and are radially attached.
  • the distance between the outer ring 37 and the central ring element 35 results in a free ring area which is composed of four segments which represent gas throughflow openings 38.
  • the HMDSO which is finely distributed and partially evaporated in the packing, must flow up through these gas throughflow openings 38 through the distributor shell 29 to the top of column 1, so that the product gas mixture can then be fed to the consumer via line 6.
  • mass flow controller 18 gas introduction line 18 'direction of introduction of the carrier gas 19 mass flow controller 20 bottom of the column

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Abstract

Beschrieben wird eine Vorrichtung zur Herstellung eines Gasgemisches aus HMDSO und Sauerstoff, wobei Prozeßgas hergestellt wird. Damit ein großes Volumen an Prozeßgas mit einer solchen Vorrichtung kontinuierlich herstellbar und bei praktisch verarbeitbaren Temperaturen abziehbar ist, wird erfindungsgemäß vorgesehen, daß in einer länglichen, im wesentlichen vertikal angeordneten, kühlfähigen Kolonne (1) mehrere Füllpackungen (2) übereinander angeordnet sind, daß im oberen Bereich der Kolonne (1) ein von außen in die Kolonne (1) eingeführter Zulaufstutzen (3) und ein nach außen geführter Gasaustrittsanschluß (6) befestigt sind und daß Einrichtungen (26) für die Messung der Temperatur, des Druckers und der Menge des austretenden Gasgemisches vorgesehen sind. Weiter ist unter dem inneren Auslaufende (4) des Zulaufstutzens (3) eine den Querschnitt der Kolonne (1) überspannende Verteilerschale (29) mit Gasdurchströmöffnungen (38) angebracht.

Description

Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches aus einer flüssigen Ausgangsverbindung, zum Beispiel HMDSO, und einem Trägergas, zum Beispiel Sauerstoff (02), als Prozeßgas.
Es ist bekannt, Werkstücke durch Plasmabeschichtungsverfahren zu behandeln, wobei zur Herstellung des Plasmas ein Gasgemisch aus einer flüssigen Ausgangsverbindung und einem Trägergas, wie zum Beispiel Hexamethyldisiloxan (HMDSO)- und Sauerstoff, verwendet wird. Für solche Beschichtungsverfahren, um zum Beispiel optische Linsen zu beschichten, hat man bereits Vorrichtungen der eingangs genannten Art gebaut. Bei diesen wurde hauptsächlich das flüssige HMDSO erhitzt und der dabei entstehende Dampf mit Sauerstoff gemischt, so daß das gewünschte Gasgemisch als Prozeßgas zur Verfügung stand. Die Siedetemperatur des HMDSO liegt etwa bei der von Wasser, und mit Nachteil hatte damit das hergestellte Gasgemisch eine Temperatur in der Größenordnung von 100°C mit dem Nachteil, daß es in den gasführenden Leitungen bis zu dem Gerät der Plasmaerzeugung teilweise kondensierte. Man hat versucht, diesen Gasverlust durch Heizen der gasführenden Leitungen, einschließlich den Ventilen, Verteilern und dergleichen aufzufangen. Eine solche Vorrichtung ist aber ersichtlich aufwendig und technisch nur schwer zu realisieren.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit der ein großes Volumen an Prozeßgas kontinuierlich herstellbar und bei praktisch verarbeitbaren Temperaturen abziehbar ist. Praktisch verarbeitbare Temperaturen setzen ein Produktgas (Gasgemisch) voraus, das in der Größenordnung von Raumtemperatur angeboten wird, wobei auch Temperaturen des Gasgemisches zwischen 0°C und 20°C als praktisch verarbeitbar angesehen werden. Die weitere Bedingung für die erfindungsgemäße Lösung war die Bereitsteilung eines Gasflusses mit einem großen Volumen pro Zeiteinheit, wobei hier an 0,05 bis 5 m3 pro Stunde, vorzugsweise 0,1 bis 0,5 m3 pro Stunde, besonders bevorzugt 0,2 bis 0,5 m3 pro Stunde gedacht ist (der Volumenstrom ist auf Standardbedingungen - 1 bar Druck, 20° C - umgerechnet).
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einer länglichen, im wesentlichen vertikal angeordneten, kühlfähigen Kolonne mehrere Füllpackungen übereinander angeordnet sind, daß im oberen Bereich der Kolonne ein von außen in die Kolonne geführter Zulaufstutzen und ein nach außen geführter Gasaustrittsanschluß befestigt sind und daß Einrichtungen für die Messung der Temperatur, des Druckes und der Menge des austretenden Gasgemisches vorgesehen sind.
Als flüssige Ausgangsverbindung zum Herstellen eines Gasgemisches mit einem Trägergas in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist HMDSO besonders bevorzugt. Es hat sich jedoch gezeigt, daß sich die erfindungsgemäße Vorrichtung auch zur Herstellung eines Gasgemisches aus einer Vielzahl anderer flüssiger Ausgangsverbindungen und einem Trägergas eignet.
Die typischerweise zur Herstellung eines Plasmas verwendeten flüssigen Ausgangsverbindungen enthalten ein Metall oder Halbmetall, wie zum Beispiel Zinn, Zink, Silizium, Zirkonium, Titan oder Aluminium. Die Verbindungen sind organische oder metallorganische Verbildungen, wie Alkoho- late, Azetate, Alkyle oder Aryle. Bevorzugt werden siliziumorganische Verbindungen verwendet, wie Tetramethoxysilan. Besonders bevorzugt sind Tetramethyldisiloxan oder Silazane, wie He- xamethyldisiiazan. Eine Vielzahl weiterer hierzu geeigneter Ausgangsverbindungen sind in dem US-Patent 4,041 ,303 angegeben.
Alle Bezugnahmen hierin auf die bevorzugte Ausgangsverbindung HMDSO sind beispielhaft zu verstehen und in gleicher Weise oder unter Anwendung stoffspezifischer Modifikationen, die dem Fachmann auf dem Gebiet geläufig sind, auf die vorgenannten flüssigen Ausgangsverbindungen anwendbar.
Die Erfindung hatte sich die Erzeugung eines Dampfes aus dem HMDSO bei geringerer Temperatur vorgenommen. Es mußte also erreicht werden, das flüssige HMDSO mit anderen Mitteln als der Erhöhung der Temperatur zu verdampfen. Um eine solche Verdampfungsvorrichtung zu schaffen, macht sich die Erfindung die Destillations- oder Extraktionskolonnen zu Nutze. Es wurden geeignete Änderungen und Maßnahmen vorgesehen, um das flüssig in eine im wesentlichen vertikal angeordnete Kolonne oben eingeführte HMDSO bei mäßigen Temperaturen zu verdampfen. Die Erfindung geht hierbei den Weg, aus anderem Zusammenhang an sich bekannte Füllpackungen mit Wabenstruktur einzusetzen, wodurch die Verteilung des flüssigen HMDSO auch bei geringeren Temperaturen verbessert wird. Die bekannten Füllpackungen mit Wabenstruktur bestehen vorzugsweise aus Metall und sind übereinander so angeordnet, daß sie unter einem Zulaufstutzen des flüssigen HMDSO liegen. Wenn der Zulaufstutzen im oberen Bereich der Kolonne endet, kann der Strom des flüssigen HMDSO zu Tropfen umgewandelt werden, die auf die obere Füllpackung tropfen und nach und nach durch Schwerkraft in die darunter befindlichen Füllpackungen gelangen, wo die angebotenen großen Oberflächen benetzt werden. Die etwa im Bereich von Wasser liegende Viskosität des flüssigen HMDSO erlaubt diese Verteilung. Zur Einhaltung eines konstanten Mischungsverhältnisses von HMDSO und Trägergas ist es dabei zwingend erforderlich, die Temperatur der Kolonne konstant zu halten. Besonders günstige Verhältnisse ergeben sich zudem, wenn die Kolonne gekühlt wird. Dabei hat man an eine Temperatur zwischen 1 °C und 20°C und vorzugsweise zwischen 5°C und 11 °C gedacht. Technisch kann man dies umsetzen, indem die Kolonne etwa mit einem von Kühlmittel durchflossenen Kühlmantel versehen ist. Das Kühlmittel selbst - besonders einfach ist hier die Verwendung von Wasser - kann dann in einem konventionellen Thermostaten temperiert werden.
Es ist zweckmäßig, im unteren Bereich der Kolonne das andere Gas zuzuführen, zum Beispiel Sauerstoff, der beispielsweise auch durch Argon ersetzt sein kann. Während sich die flüssigen Komponenten in Richtung auf den Boden der Kolonne bewegen, steigen die gasförmigen Dämpfe nach oben. An entsprechend günstiger Stelle ist erfindungsgemäß ein nach außen geführter Gasaustrittsanschluß befestigt, durch welchen das gewünschte Gasgemisch aus HMDSO und einem Trägergas, wie zum Beispiel Sauerstoff, herausgeführt wird.
Ferner sind an bzw. in der erfindungsgemäßen Kolonne Einrichtungen vorgesehen, um die Temperatur und den Druck der Flüssigkeit und/oder der Gase bzw. des Gasgemisches zu messen, weil man durch deren Einstellung das Produktionsverfahren des Gasgemisches optimieren kann. Das Gleiche gilt auch für die Menge des austretenden Gasgemisches, die an das weitere Verarbeitungsverfahren angepaßt sein sollte, dem aber auch die anderen Parameter innerhalb der Herstellungsvorrichtung gemäß der Erfindung angepaßt sein müssen.
Durch die neue Herstellungsvorrichtung gemäß der Erfindung ist es möglich, kontinuierlich einen großen Volumenstrom an Prozeßgas herzustellen und dies insbesondere bei Temperaturen in der Größenordnung der Raumtemperatur, so daß eine weitere Verarbeitung, zum Beispiel das Weiterführen durch längere Rohrleitungen, durch Verteilereinrichtungen usw. praktisch und ohne technische Schwierigkeiten möglich wird.
Günstig ist es dabei, erfindungsgemäß am Boden der Kolonne einen Flüssigkeitssensor und eine durch ein Ventil schließbare Abzugsleitung für überschüssige Flüssigkeit anzuschließen. Es hat sich gezeigt, daß bei Einsatz der erfindungsgemäßen Gasherstellungsvorrichtung trotz der guten Verteilung über die Füllpackungen ein gewisser Anteil des flüssig zugeführten HMDSO nach un- ten in den Bodenbereich der Kolonne gelangt und an einer weiteren Verdampfung nicht mehr beteiligt ist. Deshalb ist es vorteilhaft, das Vorhandensein und gegebenenfalls auch die Menge von Flüssigkeit am Boden der Kolonne abzufühlen und durch Betätigung eines Ventils etwaige überschüssige Flüssigkeit abzuziehen. Man kann diese Flüssigkeit auch in einem Behälter auffangen oder in einer Wiederaufbereitungsaniage, so daß nach mehrmaligem Durchlauf des flüs- sigen HMDSO ein größtmöglicher Anteil in den Dampfzustand überführt wird.
Es hat sich als praktisch erwiesen, die Kolonne etwa 15 cm bis 1 ,5 m und vorzugsweise 30 cm lang auszubilden. Hierbei sind Durchmesser im Bereich von 30 bis 300, vorzugsweise 40 bis 200 und besonders bevorzugt 50 mm bis 80 mm vorgesehen. In solchen Kolonnen können dann 2 bis 10 und bevorzugt 3 bis 8 Füllpackungen mit der Wabenstruktur übereinander angeordnet werden.
Weiterhin haben praktische Versuche gezeigt, daß bei immer weiterer Steigerung des Volumen- Stromes des hergestellten Gasgemisches die Menge an flüssigem HMDSO am Boden der Kolonne größer wird. Wünscht man die Versorgung sehr leistungsstarker Maschinen mit großen Volumenströmen an Prozeßgas von zum Beispiel 10 m3 bis 20 m3 pro Stunde, dann fällt der Produktionsstrom der neuen Vorrichtung in der oben beschriebenen Weise im Laufe der Zeit unter Werte des Produktionsstromes ab, die eine Versorgung der leistungsstarken Verarbeitungsmaschinen nicht mehr gewährleisten.
Zwar liegt auf der Hand, die Produktionsleistungen dadurch zu steigern, daß man längere Kolonnen baut, die mit einer größeren Anzahl von Füllpackungen gefüllt sind oder bei denen man teurere Füllpackungen mit mehr Wabenform pro Flächeneinheit einsetzt. Diese Lösungen sind aber teuer und durch den hohen technischen Aufwand störanfällig. Daher ist die Erfindung für besonders hohe Leistungen den anderen Weg gegangen, die Vorrichtung der vorstehend beschriebenen Art derart weiter auszugestalten, daß unter dem inneren Auslaufende des Zulaufstutzens eine den Querschnitt der Kolonne überspannende Verteilerschale mit Gasdurchströmöffnungen angebracht ist. Eine solche Verteilerschale muß selbstverständlich gasdurchlässig sein, denn die von unten aufsteigenden, durch die Füllpackungen erzeugten Dampfmengen müssen durch diese Verteilerschale nach oben hindurchsteigen können. Andererseits gelingt es überraschend mit der Anordnung einer solchen Verteilerschale, daß die am Auslaufende des Zu lauf Stutzens angebotenen größeren Tropfen des flüssigen HMDSO in eine erheblich größere Anzahl kleinerer Tropfen aufgeteilt oder verteilt werden können. Um diesen Verteilungseffekt möglichst groß zu gestalten, ist die Verteilerschale möglichst groß ausgebildet. Sie überspannt den Querschnitt der Kolonne, wobei aber der erforderliche Gasdurchströmquerschnitt beachtet ist. Der Einsatz einer solchen Verteilerschale hat bei der beschriebenen Vorrichtung gemäß der Erfindung die Wirkung gebracht, daß auch große Volumina an Produktgasgemisch kontinuierlich herstellbar sind, also zum Beispiel 100 m3 pro Stunde, ohne daß im Verlaufe des Herstellungsverfahrens ein Produkt- abfall feststellbar wäre; und dies bei praktisch verarbeitbaren Temperaturen des Produktgasgemisches.
Vorteilhaft ist es gemäß der Erfindung ferner, wenn im zentralen Bereich der Verteilerschale ein mit Durchtrittslöchern versehener Mittelboden angeordnet ist, der außen von den Gasdurch- Strömöffnungen umgeben ist. Im Querschnitt ist die Kolonne der erfindungsgemäßen Vorrichtung kreisrund, weil dann die industriell angebotenen Füllpackungen leichter zu verwenden sind. Der Umfang der flach oder leicht gewölbt ausgestalteten Verteilerschale kann dann zweckmäßigerweise an der Innenwand der Kolonne so befestigt werden, daß die Verteilerschale den gesamten Querschnitt der Kolonne überspannt. Nur im zentralen Bereich der Verteiierschale ist dann zweckmäßigerweise der erwähnte Mittelboden vorgesehen, welcher Durchtrittslöcher für das Durchtreten des flüssigen HMDSO hat. Der freie Durchtrittsquerschnitt der Löcher beträgt in Bezug auf die geschlossene Fläche des Mittelboden 1 bis 20%, vorzugsweise 5 - 10%. Bezogen auf den gesamten Querschnitt der Kolonne ist der Anteil der außen um den Mittelboden herum angeordneten Fläche, welche durch die Gasdurchströmöffnungen vorgegeben ist, größer; zum Beispiel im Bereich von 50 - 80% des gesamten Kolonnenquerschnittes. Es hat sich gezeigt, daß die aus dem Zulaufstutzen zugeführte Flüssigkeit (HMDSO) auf die Verteilerschale im Bereich ihres Mittelbodens tropft und versucht, durch die einzelnen Durchtrittslöcher nach unten in die oberste Füllpackung zu gelangen. Dadurch wird der Fülipackung bereits ein wesentlich besser verteilter Flüssigkeitsstrom angeboten als bei der zuerst genannten Vorrichtung ohne die Verteilerschale.
Günstig ist es dabei, wenn erfindungsgemäß der Mittelboden der Verteilerschale zwischen den Durchtrittslöchern geschlossen ist und von einem mittleren Ringelement getragen ist. Der auf der zylindermantelförmigen Innenfläche der Kolonne befestigte Mittelboden weist in seinem zentralen Bereich das erwähnt mittlere Ringelement auf, innerhalb dessen sich der Mittelboden befindet. Er ist in den vorstehend erwähnten Prozentverhältnissen geschlossen bzw. durch die Durchtrittslöcher offen. Die Herstellung einer solchen Verteilerschale ist einfach. Der Mittelboden kann zum Zentrum hin gewölbt sein, wobei eine besonders günstige Wölbung diejenige ist, bei welcher der höchste Punkt des Mittelbodens in dessen mittlerem Bereich liegt. Das mittlere Ringelement kann durch speichenförmige Verbindungsstreben mit einem Außenring der Verteilerschale verbunden sein, der an der Innenwand der Kolonne befestigt ist.
Bei einer alternativen Ausführungsform der Erfindung ist der Mittelboden als Siebboden ausge- bildet, wobei der Mittelboden ebenfalls von einem mittleren Ringelement getragen ist. Den Siebboden kann man sich aus einem beliebigen, geeigneten Sieb vorstellen aus Metall oder Kunststoff, vorzugsweise gesintertem Metall. Auch eine Glasfritte wäre denkbar.
Besonders vorteilhaft ist erfindungsgemäß die Vorrichtung der vorstehend beschriebenen Art zum Beschichten der inneren Oberflächen von Hohlkörpern. Insbesondere Hohlkörper, die nur eine einzige Öffnung haben, können auf diese Art innen beschichtet werden, wenn das gewünschte Gasgemisch mit der richtigen und praktisch verarbeitbaren Temperatur hergestellt eingeführt und nach seiner Behandlung und nach seinem Niederschlag auf den inneren Oberflächen des Hohlkörpers das restliche Prozeßgas wieder herausgeführt werden kann.
Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen in Verbindung mit den Zeichnungen. Diese zeigen: Figur 1 ein Prinzipschaubild eines Gesamtsystems, bei welchem die Vorrichtung zum Herstellen des Gasgemisches in der Mitte schematisch wiedergegeben ist,
Figur 2 einen Querschnitt der erfindungsgemäßen Kolonne ohne Verteilerschale,
Figur 3 einen Querschnitt einer anderen Ausführungsform der Kolonne mit Verteilerschale,
Figur 4 einen vergrößerten Ausschnitt von Figur 3,
Figur 5 perspektivisch die Ansicht einer Verteilerschale mit geschlossenem Mittelboden und in diesem befindlichen Durchtrittslöchern, und
Figur 6 eine weitere andere Ausführungsform einer Verteilerschale mit eingelegtem Siebboden.
In dem in Figur 1 dargestellten Prinzipschaubild befindet sich etwa in der Mitte die hier beschriebene Vorrichtung zur Herstellung des Produktgasgemisches, die allgemein mit 1 bezeichnet ist. Sie stellt die längliche, vertikal angeordnete Kolonne 1 dar und ist mit fünf Füllpackungen 2 gefüllt, die jeweils Wabenstruktur haben und aus einer chemisch wenig angreifbaren Nickel-Chrom- Molybdän-Legierung (Handelsname: Hastelloy) bestehen. Im oberen Bereich der Kolonne 1 ist von außen ein Zulaufstutzen 3 in die Kolonne eingeführt. Dessen inneres Auslaufende 4 endet etwa im Bereich der vertikalen Längsmittelachse 5 der Kolonne 1.
In Figur 1 veranschaulicht Pfeil 6' die Strömungsrichtung des hergestellten Gasgemisches, näm- lieh des Prozeßgases, welches die Kolonne 1 an deren Kopf durch den nach außen geführten Gasaustrittsanschluß 6 verläßt. Das Prozeßgas ist ein Gemisch aus Trägergas und verdampftem HMDSO und gelangt nach Passieren eines Druckreglers 7 über ein Ventil 8 in das Verteilungssystem 9. Bei diesem handelt es sich in der in Figur 1 dargestellten bevorzugten Ausführungsform um einen Verteiler 10, von dem zehn Einführieitungen 11 in das Innere von Hohlkörpern, in die- sem Falle oben offene Flaschen 12, eingeführt sind.
Die Kolonne 1 selbst ist kühlfähig, d.h. sie ist außen mit einem Kühlmantel 13 umgeben, der von Wasser als Kühlmedium durchströmt ist. Dieses gelangt über den Einlaß 14 gemäß Pfeil 14' von einem Thermostat in den Hohlraum des Kühlmantels 13 und verläßt diesen über den Auslaß 15 gemäß Pfeil 15'. Bei dem hier durchgeführten Herstellungsverfahren wird das Kühlwasser von dem Thermostaten auf einer Temperatur im Bereich zwischen 5 und 11 °C gehalten. Das flüssige HMDSO (Hexamethyldisiloxan) wird aus dem Vorratsbehälter 16 über den Massenflußregler 17 in Richtung des Pfeiles 3' über den Zulaufstutzen 3 in die Kolonne 1 eingetropft. Bei dem Beispiel der Figur 1 ist das Prozeßgas nicht allein verdampftes HMDSO, sondern ein Gemisch mit einem Trägergas, welches hier Sauerstoff (02) ist, bei anderen Ausführungen aber auch Argon (Ar), Krypton (Kr) und dergleichen sein kann. Auch der Sauerstoff als Trägergas wird gemäß Pfeil 18' durch die Einführleitung 18 und über den Massenflußregler 19 in den Boden 20 der Kolonne 1 eingeführt. Das abstromseitige Ende 21 der Gaseinführleitung 18 ist in den Figuren 2 und 3 mit einer Kappe 22 versehen dargestellt, die vorgesehen ist, um ein Hineintropfen von flüssigem HMDSO in die Gaseinführleitung 18 zu verhindern.
Nicht verdampftes HMDSO kann am Boden der Kolonne durch die Abzugsleitung 23, über ein Ventil 24 gesteuert, abgezogen und einer Rückgewinnungsanlage (die hier nicht gezeigt ist) zugeführt werden.
Gemäß Pfeil 25' kann ein Hilfsgas über die Einlaßleitung 25 in den Kopf der Kolonne 1 eingespeist werden, falls in der Kolonne 1 die Beimischung einer weiteren Gaskomponente gewünscht ist. Diese Einlaßleitung 25 kann auch dem Spülen der Kolonne 1 dienen.
In der Mitte oben am Kopf der Kolonne 1 ist ferner ein Thermoelement 26 gezeigt, mit dessen Hilfe die Temperatur des Gases in der Kolonne gemessen werden kann.
Am Boden 20 der Kolonne kann ferner ein hier dargestellter Flüssigkeitssensor vorgesehen sein, um abzufühlen, ob und gegebenenfalls wie viel nicht verdampftes HMDSO sich am Boden 20 der Kolonne gebildet hat.
Die Figuren 2 und 3 zeigen die Kolonne 1 in ihrem konkreteren Aufbau mit den Füllpackungen 2 und den Spannringen 28 am Kopf und Boden der Kolonne 1. Während Figur 2 der Ausführungsform der Figur 1 ähnlich ist und dort von dem Auslaufende 4 des Zulaufstutzens 3 flüssiges HMDSO auf die Füllkörper 2 in verhältnismäßig großen Tropfen tropfengelassen wird, weil sich die Tropfen in den Füllkörpern 2 weitgehend verteilen, stellt die Ausführungsform der Figur 3 eine zusätzliche Hilfsmaßnahme dar, nämlich eine Verteilerschale 29, welche im wesentlichen senk- recht zu der vertikalen Längsmittelachse 5, also horizontal angeordnet ist und den gesamten Innenquerschnitt der Kolonne 1 überspannt. Diese Verteilerschale 29 ist in geringem Abstand von 0,1 bis 10 mm und vorzugsweise etwa 2 mm unter dem unteren Teil des inneren Auslaufendes 4 des Zulaufstutzens 3 angebracht.
In Figur 4 ist eine erste Ausführungsform einer Verteilerschale 29 vergrößert in einer oben und unten abgebrochen gezeichneten Kolonne 1 dargestellt. Der vorgenannte Abstand der Verteilerschale von dem inneren Auslaufende 4 des Zulaufstutzens 3 ist im zentralen Bereich 30 der Verteilerschale gemessen, denn die vertikale Längsmittelachse 5 erstreckt sich durch diesen zentralen Bereich 30 und berührt im wesentlichen den unteren Teil des Auslaufendes 4 des Zulaufstut- zens 3. Im zentralen Bereich 30 der Verteilerschale 29 befindet sich eine zu der Längsmitteiach- se 5 symmetrische Erhebung.
Bei einer anderen Ausführungsform gemäß Figur 5 ist auch eine solche Erhebung 31 dargestellt und ist dort mit einem mittigen Durchtrittsloch 32 versehen. In Figur 4 fehlt dieses Durchtrittsloch 32. Der erhabene Teil 31 im zentralen Bereich 30 der Verteilerschale 29 ist im Falle der Ausführungsform der Figur 4 massiv ausgebildet, während er bei Figur 5 in Form eines gebogenen, gewölbten Bleches hergestellt ist.
Bei allen drei Ausführungsformen gemäß den Figuren 4 bis 6 weist die Verteilerschale 29 einen an den Innenraum der Kolonne angepaßten Kreisquerschnitt auf, der aus den perspektivischen Darstellungen der Figuren 5 und 6 besonders deutlich erkennbar ist.
Das Wichtige bei der Verteilerschale 29 ist bei allen drei hier gezeigten Ausführungsformen der Mittelboden 33. Dieser Mittelboden 33 ist bei dem Beispiel der Figur 4 mit dem erhabenen Teil 31 und massiv ausgestaltet; bei dem Beispiel der Figur 5 als nach oben gewölbtes Blech mit dem mittigen Durchtrittsloch 32; und im Falle der Figur 6 ein ebenes Sieb.
Während bei der Siebform gemäß Figur 6 Durchtrittslöcher gleichmäßig über den gesamten Mit- telboden 33 verteilt sind (gegebenenfalls mit Ausnahmen im Randbereich), befinden sich am Rand des kreisförmigen Mittelbodens 33 weitere Durchtrittslöcher 34. Die Durchtrittslöcher 32 und 34 dienen dem Durchtropfen des flüssig durch den Zulaufstutzen 3 zugeführten HMDSO, welches durch die Verteilerschale 29 schon vor Eintritt in den darunter befindlichen Füllkörper 2 weitgehend feinverteilt wird. Die um eine bis zwei Größenordnungen kleineren Flüssigkeitströpf- chen im Vergleich zu dem das innere Auslaufende 4 des Zulaufstutzens 3 verlassenden großen Flüssigkeitstropfen verlassen die Verteilerschale 29 im Bereich des Mittelbodens 33, über diesen verteilt, im wesentlichen vertikal nach unten, um in den Füllkörper 2 zu gelangen und dort weiter verteilt zu werden.
Der Mittelboden 33 wird von einem mittleren Ringelement 35 getragen. Dieses Ringelement 35 seinerseits ist über gleichmäßig am Umfang verteilte und radial angebrachte Speichen 36 mit Abstand an einem Außenring 37 befestigt. Durch den Abstand zwischen dem Außenring 37 und dem mittleren Ringelement 35 ergibt sich eine freie Ringfläche, die sich aus vier Segmenten zusammensetzt, welche Gasdurchströmöffnungen 38 darstellen.
Im Betrieb muß nämlich das in den Füllkörpern fein verteilte und teilweise verdampfte HMDSO durch diese Gasdurchströmöffnungen 38 durch die Verteilerschale 29 zum Kopf der Kolonne 1 nach oben strömen, damit das Produktgasgemisch dann über die Leitung 6 dem Verbraucher zugeführt werden kann. Bezuαszeichenliste
1 Kolonne
2 Füllpackungen 3 Zulaufstutzen
3' Strömungsrichtung
4 Auslaufende des Zulaufstutzens
5 Längsmittelachse der Kolonne 6 Gasaustrittsanschluß
6' Strömungsrichtung des Gasgemisches 7 Druckregler 8 Ventil
9 Verteilungssystem 10 Verteiler
11 Einführleitungen 12 oben offene Flaschen
13 Kühlmantel
14 Auslaß des Kühlmediums
14' Strömungsrichtung des Kühlmediums 15 Einlaß
15' Strömungsrichtung 16 Vorratsbehälter
17 Massenflußregler 18 Gaseinführleitung 18' Einführrichtung des Trägergases 19 Massenflußregler 20 Boden der Kolonne
21 abströmseitiges Ende der Gaseinführleitung 22 Kappe 23 Abzugsleitung 24 Ventil
25 Einlaßleitung 25' Strömungsrichtung 26 Thermoelement
27 Flüssigkeitssensor 28 Spannringe 29 Verteilerschale
30 zentraler Bereich der Verteilerschale
31 Erhebung 32 Durchtrittsloch
33 Mittelboden
34 Durchtrittslöcher
35 Ringelement 36 Speichen 37 Außenring 38 Gasdurchströmöffnungen

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches aus einer flüssigen Ausgangsverbindung, zum Beispiel HMDSO ,und einem Trägergas, zum Beispiel Sauerstoff (02), als Pro- zeßgas, dadurch gekennzeichnet, daß in einer länglichen, im wesentlichen vertikal angeordneten, kühlfähigen Kolonne (1) mehrere Füllpackungen (2) übereinander angeordnet sind, daß im oberen Bereich der Kolonne (1 ) ein von außen in die Kolonne (1) geführter Zulaufstutzen (3) und ein nach außen geführter Gasaustrittsanschluß (6) befestigt sind und daß Einrichtungen (7, 26) für die Messung der Temperatur, des Druckes und der Menge des austretenden Gasgemisches vorgesehen sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß am Boden (20) der Kolonne (1) ein Flüssigkeitssensor und eine durch ein Ventil (24) schließbare Abzugsleitung (23) für überschüssige Flüssigkeit angeschlossen sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß unter dem inneren Auslaufende (4) des Zulaufstutzens (3) eine den Querschnitt der Kolonne (1 ) überspannende Verteilerschale (29) mit Gasdurchströmöffnungen (38) angebracht ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im zentralen Bereich (30) der Verteilerschale (29) ein mit Durchtrittslöchern (34) versehener Mittelboden (33) angeordnet ist, der außen von den Gasdurchströmöffnungen (38) umgeben ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittelboden (33) der Verteilerschale (29) zwischen den Durchtrittslöchern (32, 34) geschlossen ist und von einem mittleren Ringelement (35) getragen ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittel- boden (33) als Siebboden ausgebildet und von einem mittleren Ringelement (35) getragen ist.
7. Verwendung der Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zum Beschichten der inneren Oberflächen von Hohlkörpern (12).
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