DE1542513A1

DE1542513A1 - Verfahren zum gleichmaessigen Verteilen einer aus Dampf und Fluessigkeit bestehenden Mischphase

Info

Publication number: DE1542513A1
Application number: DE1965U0011576
Authority: DE
Inventors: Hines Jun John Emmett; Ballard John Herbert
Original assignee: Union Oil Company of California
Current assignee: Union Oil Company of California
Priority date: 1964-03-30
Filing date: 1965-03-30
Publication date: 1970-03-26
Also published as: US3218249A; FR1435218A; NL6503278A; NL144836B

Description

DIPL.-ING. F.Weickmann, Dr. Ing. A/Weickmann, Dipl-Ing. H. Weickmann Dipl.-Phys. Dr. K. FiNCKE Patentanwälte

8 MÜNCHEN 27, MDHLSTRASSE 22, RUFNUMMER, 483921/22

Dr. Expl.

MIOH .OIL GOMPAM OF CALIFORNIA
461 South. Boylston Street
Los Angeles, Calif. USA

Verfahren zum gleichmäßigen Verteilen einer aus Dampf und Flüssigkeit bestehenden Mischphase.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich, auf ein Verfahren zum gleichmäßigen Verteilen einer aus Dampf und Flüssigkeit bestehenden Mischphase, die einer Kontaktzone in einem Reaktor oder einem Kontaktofen zugeführt werden soll, sowie auf eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens.

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Außerdem bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren, bzw. auf Mittel zur Durchführung des Verfahrens, durch das ein Wärmeaustausch zwischen der Dampfphase und der flüssigen Phase innerhalb eines Kontaktofens herbeigeführt wird. Im besonderen bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren, bzw. auf Mittel zur Durchführung des Verfahrens, zum gleichmäßigen Verteilen von Mischphasen innerhalb einer aus granulierten Festkörpern bestehenden Kontaktzone in einem Katalyseofen mit feststehend angeordneten Katalysator (downflow catalytic contactor), wie er beispielsweise bei der Entschwefe lung von Gasen oder bei Crack-Prozessen, z.B. beim Platformen, zur Anwendung kommt, oder in anderen zur Durchführung katalytischer Reaktionen geeigneten Aggregaten.

So weist beispielsweise eine Ausführungsform einer Mischund Zuteilvorrichtung nach der Lehre der Erfindung eine im wesentlichen horizontale Zuführungsmulde auf, die oberhalb der Kontaktzone in einem Reaktor oder oberhalb eines entsprechenden Kontaktofens angeordnet ist und Kappen, sowie Riesel- bzw. Überlaufvorrichtungen (cap and downcomer or conduit means) durch die die als Dampf oder in flüssiger Form vorliegenden Ausgangsmaterialien einer aus Kontaktmaterial bestehenden Schicht oder einer nachgeschalteten Kontaktzone zugeteilt werden.

Kappen und Riesel- bzw. Überlaufvorrichtungen entsprechen, was Form und Anordnung anbelangt, im wesentlichen den in herkömmlichen Destillationskolonnen verwendeten Blubberventilen (bubble caps); sie dienen jedoch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gänzlich anderen Aufgaben als die Blubberventile in Destillationskolonnen. Nach der Lehre der vorliegenden Erfindung wird die aus dampfförmigem und flüssigem Material bestehende Mischphase der Zuteilvorrichtung mittels eine.s mit Öffnungen versehenen Stutzens, einer.mit Löchern versehenen Mulde oder dergleichen zugeführt, wobei die Zuteilvorrichtung wiederum für eine gleichmäßige Verteilung der zugeführten Mischphase über die ganze Fläche der Kontaktzone sorgt.

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Es wurde festgestellt, daß die Verwendung von Kappen bzw. Riesel- oder Überlaufvorrichtungen nach der Lehre der Erfindung zur gleichmäßigen Zuführung von Mischphasen zur Kontaktzone überraschende Ergebnisse im Vergleich zu den bisher bekannten Verfahren zeitigt.

Zu den wichtigsten technischen Prozessen zählen diejenigen, in deren Verlauf Kohlenwasserstoffe oder andere organische Materialien zusammen mit granuliertem Kontaktmaterial einer chemischen oder physikalischen Reaktion unterworfen werden. Viele dieser Prozesse erfordern eine innige Vermischung von Zweiphasensystemen, beispielsweise Gemischen aus dampfförmigen und flüssigen Stoffen, mit-.den Kontaktraaterialien. Dabei bereitet die Einführung derartiger Mischphasen in eine aus granuliertem Kontaktmaterial bestehende Schicht unter Erreichung einer möglichst gleichmäßigen Verteilung erhebliche Schwierigkeiten. Bei den herkömmlichen Verfahren wurden derartige aus dampfförmigem und flüssigem Ausgangsmaterial bestehende Misch- ' phasen einer in einem Reaktor befindlichen Schicht aus Kontaktmaterial mittels einer mit einer Vielzahl von Auslaßnippeln, Überlaufwehren oder dergleichen ausgestatteten Verteilermulde zugeführt. Dabei wurde das Ausgangsgemisch in den oberhalb der Verteilermulde befindlichen Teil des Reaktor eingeleitet und zwar derart, daß sich die Flüssigkeit in einem Vorratsbehälter auf der Mulde ansammelte, von wo aus sie über die Ränder der Auslaßnippel oder dergleichen überfließen konnte und so mit dem Kontaktmaterial in Berührung gebracht wurde. Für diesen Verwendungszweck geeignete Auslaßnippel sind in der US-Patentschrift 2 898 292 beschrieben. Die Ränder dieser Hippe 1 sind mit V-förmi_t:en Einschnitten versehen, wodurch ein gleichmäßigeres Überfließer. der -Flüssigkeit gewährleistet wird. Die Verwendung derartiger V-förmiger Einschnitte, Auszackungen oder Schlitze gehört allgemein zum Stund der Technik. Die gasförmige Komponente wird bei diesem Verfahren durch das im Reaktor herrschende Druekgefälle durch die Auslaßnippel und anschlies-.-send durch aas Kontaktmaterial geführt.

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Der Verwendung von Auslaßnippeln, wie sie in der US-Patentschrift 2 898 292 "beschrieben werden, oder von anderen entsprechenden Überlaufvorrichtungen haften verschiedene schwer- ■ wiegende Mangel an. So sind z.B. die üblicherweise bei der Herstellung von Reaktoren angewendeten Fabrikationsmethoden nicht genügend präzis, um das Auftreten von Unregelmäßigkeiten an den im Reaktionsgefäß untergebrachten Verteilerdrganen, wie z.B. geringe Unterschiede in der Höhe oder der Neigung der Nippel, auszuschließen. Außerdem kommt es durch die Arbeitsbedingungen innerhalb des Reaktors häufig zu einer Verwindung bzw. zu einer stellenweisen Aufwölbung der Verteilermulden, was ebenfalls Unregelmäßigkeiten bei der Durchführung des Verfahrens zur Folge hat·. Die Folge davon ist, daß bei einigen Auslaßnippeln, deren Höhe den Normalwert überschreitet, das Überfließen weitgehend oder sogar vollständig unterbunden wird. Dabei ist vor allem zu beachten, daß die bei bestimmten Reaktoren zur Anwendung kommenden niedrigen Durchflußgeschwindigkeiten im Zusammenwirken mit der notwendigerweise großen Zahl von Auslaßnippeln (an manchen Stellen als Verteilerpunkte bezeichnet) bei Überlaufwehren mit V-förmigen Einschnitten einen Flüssigkeitsstand von etwa 0,16 bis etwa 0,32 cm (1/I6 bis 1/8 inch) bedingen. Daraus ist ersichtlich, daß geringe· Schwankungen in der Höhe der Nippel erhebliche Durchflußschwankungen zur Folge haben.

Eine weitere Folge der diesen Verteilermulden anhaftenden Unregelmäßigkeiten ist die Erosionswirkung der zugeführten Flüssigkeiten, die ein Aushöhlen der inneren Oberfläche der Nippel bewirkt. Dies ist insofern ungünstig, als die Flüssigkeit nunmehr in Form eines dünnen Strahls auf den darunter ange'ordneten Katalysator auf trifft und sich an den getroffenen Stellen verhältnismäßig tief eingräbt, bevor es zu einer merklichen flächenhaften Ausbreitung kommt.

Demzufolge ist es in erster Linie Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren zum Verteilen und Umsetzen (contacting) von Mischphasen aus dampfförmigen und flüssigen

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Materialien in Kontaktofen - sowie Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens - anzugeben.

■" Weiterhin ist es eine der hauptsächlichsten Aufgaben der Erfindung, Mittel anzugeben, die das Zuführen einer aus Dampf UHd₁ Flüssigkeit bestehenden Mischphase zu einer oder mehreren in einem Reaktor untergebrachten Schichten aus granuliertem Kontaktmaterial ermöglichen, wobei gleichzeitig eine rasche Verteilung der zugeführten Materialien innerhalb dieser Schichten ermöglicht werden soll.

Es ist weiterhin Aufgabe der Erfindung, Mittel anzugeben, durch die die zugeführte flüssige Phase daran gehindert wird, sich an einzelnen Stellen zu.tief in das Kontaktmaterial einzugraben und dadurch ein Auswaschen der oberen Schicht des granulierten Materials zu verursachen.

Es ist weiterhin Aufgabe der Erfindung, Mittel zum Verteilen der Ausgangsmaterialien vorzuschlagen, die eine wesentlich bessere Durchmischung der Dampfphase und der flüssigen Phase beim Eintritt in die Kontaktzone und danach innerhalb dieser Zone gewährleisten.

Außerdem ist es Aufgabe der Erfindung Mittel vorzusehen, die einen Wärmeaustausch zwischen der flüssigen und der dampfförmigen Komponente des Systems gewährleisten, so daß Dampf und Flüssigkeit, deren Temperaturen ursprünglich verschieden waren,· beim Eintritt in die nachgeschaltete Kontaktzone die gleiche Temperatur aufweisen.

Weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung gehen aus der folgenden detaillierten Beschreibung hervor.

Es hat sich gezeigt, daß eine Lösung der oben genannten Auf-. gaben dadurch verwirklicht werden kann, daß die bisher in Verteilerorganen benutzten herkömmlichen Auslaßnippel durch Blubberventilanordnungen ersetzt werden. Auf diese Weise lassen sich auch die mit der Lösung der Aufgabe verbundenen Vorteile erreichen? v/ährend andererseits die m fo^hergehenden .beschriebenen Uachteile der herkömmlichen Anordnungen weitgehend oder vollständig vermieden werden können₀

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Beim Vorgehen nach der Lehre der Erfindung wird eine weitaus gleichmäßigere Verteilung der flüssigen Komponente einer aus Dampf und Flüssigkeit bestehenden Mischphase innerhalb der Kontaktzone, bzw. -zonen erreicht. Durch die Verwendung von Blubberventilanordnungen wird außerdem eine weitaus intensivere Vermischung der dampfförmigen und der flüssigen Reaktionspartner, sowohl beim Eintritt in die Reaktionszone als auch bei ihrem Weg durch die aus Kontaktmaterial bestehende Schicht bzw. Schichten erreicht.

Aus den oben genannten Gründen läßt sich, wie im folgenden noch näher erläutert, durch die Anwendung von erfindungsgemäßen Verteileranordnungen eine wesentlich höhere Umsetzungsrate erzielen; außerdem wird eine bedeutend bessere Ausnutzung des Kontaktmaterials bei der Umsetzung erreicht.

Es wurde außerdem festgestellt, daß das gernäß der Erfindung vorgeschlagene Verfahren zum Verteilen einer aus Dampf und Flüssigkeit bestehenden Mischphase, gleichzeitig einen wirksamen Wärmeaustausch gestattet. Wird beispielsweise in ein Reaktionssystem ein kaltes Gas (quench gas) zusammen mit heißem Material in die Kontaktzone eines Reaktors eingeführt, so findet ein Wärmeübergang zwischen dem kalten Gas und dem heißen Material statt. Beim Eintritt in die aus granuliertem Material bestehende Kontaktzone weist dann die gesamte Beschickung die gleiche Temperatur auf.

Ein ähnlicher Wärmeaustausch ist auch dann erforderlich, wenn die Temperatur der gasförmigen Komponente beim Einführen in den Reaktor wesentlich höher ist als diejenige der flüssigen Komponente. Auch in diesem Fall kann der Wärmeaustausch durch den direkten Kontakt der beiden Komponenten, wie er bei An-

Wendung der Verteileranordnung gemäß der Erfindung zustande kommt, herbeigeführt werden.

Zum besseren Verständnis soll die Erfindung anhand der beigefügten Zeichnungen erläutert werden.

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In Fig. 1 ist ein mit erf indungs gemäß en Verteileranordnungen ausgestatteter Reaktor teilweise im Schnitt dargestellt;

Pig. 2 entspricht einem vergrößerten Ausschnitt aus Fig.1 und zeigt eine Verteileranordnung, wie sie nach der Lehre der Erfindung zum Ableiten des Gichtgases vorgesehen ist. Me Abbildung entspricht dabei einem Schnitt entlang der Linie 2 4—> 2 in Fig.1;

In Figo 3 ist eine Verteileranordnung gemäß der Erfindung, bestehend aus Kappe und Gichtgasabzugleitung von oben gesehen im Schnitt dargestellt. Der Schnitt wurde dabei in Richtung der Linie 3 <r~> 3 in Fig„2 ausgeführt; ' ·

Fig. 4 entspricht einem vergrößerten Ausschnitt aus Fig.1 und zeigt einen Quadranten der Verteilermulde in Draufsicht; die Schnittebene entspricht dabei der Linie 4 <—> 4 in Fig. 1;

Die Figg. 5, 6 und 7 zeigen verschiedene Ausführungsformen von Kappen, wie sie nach der Lehre der Erfindung für Verteileranordnungen zur Anwendung kommen.

Die graphische Darstellung in Fig. 8 dient zur Veranschaulichung der ausgleichenden Wirkung, die durch die Verteileranordnung nach der Lehre der Erfindung auf die Durchflußgeschwindigkeit der flüssigen Komponente ausgeübt wird.

Fig. 9 zeigt eine graphische Darstellung, die die Dämpfungswirkung der Verteileranordnungen nach der Lehre der Erfindung auf Schwankungen der Durchflußgeschwindigkeit der flüssigen Phase, hervorgerufen durch die unterschiedliche Höhe der Überlaufwehre und durch. Schwankungen der Strömungsgeschwindigkeit der dampf-

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förmigen Komponente aufgrund von Druckschwankungen, veranschaulicht;

Fig. 10 entspricht einem Längsschnitt durch einen Teil eines Reaktors, der mit einer Verteileranordnung entsprechend einer anderen Ausführungsform der Erfindung ausgestattet ist. Diese Ausführungsform ist insbesondere dann mit Vorteil anzuwenden, wenn eine innige Vermischung des Flüssigkeit/Dampfgemisches mit einem Abschreckgas beim Eintritt in eine dazwischenliegende IContaktzone erforderlich ist;

In Fig. 11 ist die bei der Ausführungsform nach Fig.10 oberhalb der Verteilermulde angeordnete Abschreck-

Plattform im Querschnitt von oben gesehen dargestellt. Die Schnittebene entspricht dabei der Linie 5 ^—ρ 5 in Pig. 10;

In Fig. 12 ist die mit Öffnungen versehene Verteilermulde, wie sie bei der Ausführungsform nach Fig.10 zur Anwendung kommt, in Draufsicht dargestellt. Die Schnittebene entspricht der Linie 6^—} 6 in Fig.10;

In Fig. 13 ist eine andere Ausführungsform eines Steigrohraufsatzes dargestellt, durch die eine besonders günstige Verteilung der flüssigen Komponente der Beschickung erreicht wird.

Selbstverständlich läßt sich das Verfahren nach der Lehre der. Erfindung zum gleichmäßigen Verteilen einer aus Dampf und Flüssigkeit bestehenden Mischphase sowie die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens auf alle heterogenen Katalysesysteme anwenden und mit besonderem Vorteil auf Katalysesysteme, bei denen eine oder mehrere Kontaktzonen ortsfest angeordnet sind und bei denen das Reaktionsgemisch von oben nach unten durch die Köntaktzonen geführt wird. Verfahren ν und Vorrichtung nach der Lehre der Erfindung sind mit beson-

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derern Vorteil in Reaktoren, wie sie für die Durchführung von Entschwefelungs- und Crackprozessen verwendet werden, anzuwenden; sie können jedoch ebenso gut für alle anderen katalytischen Prozesse verwendet werden, bei denen ein Teil der Ausgangsstoffe in flüssiger Phase, der andere Teil als. Dampf vorliegt; zu diesen Prozessen zählen beispielsweise katalytische Polymerisations- oder Isomerisationsverfahren für im Erdöl vorkommende Kohlenwasserstoffe, die katalytische Hydrierung von flüssigen Kohleextrakten, die katalytische Hydrierung von aromatischen Verbindungen, wie z.B. die Überführung von Benzol in Cyclohexan, sowie katalytische Oxydations- und Chlorierungsverfahren und dergleichen.

In Fig.1 ist ein Reaktor dargestellt, wie er für die Durchführung von katalytischen Reaktionen, bei denen das Ausgangsgemisch von. oben nach unten über einen ortsfest angeordneten Katalysator geführt wird, Verwendung findet. Der Reaktor ist teilweise im Schnitt dargestellt, so daß ein Teil seines Inneren sichtbar ist. Der zylindrische Kessel 2 mit der Abdeckung 4 und dem Bodenteil 6 ist üblicherweise aus korrosionsbeständigem Metall oder entsprechendem Material, wie z.B. au3 rostfreiem Stahl, Keramik oder dergleichen, hergestellt und innen oder außen mit einer Isolierung -für den Betrieb bei erhöhter Temperatur versehen.

Während bei einer bevorzugten Ausführungsform die Außenwandung des Reaktors eine im wesentlichen zylindrische Form aufweist, sind auch nicht-zylindrische Formgebungen möglich, soweit derartige Formen wünschenswert erscheinen. Im Bodenteil 6 ist eine Auslaßöffnung 8 und in der Abdeckung 4 eine Einlaßöffnung 10 zum Beschicken des Kessels vorgesehen; außerdem wird durch diese Anordnung ein kontinuierlicher Betrieb ermöglicht. Unmittelbar oberhalb der Auslaßöffnung. 8 ist ein durchlöchertes konusförmiges Sieb angeordnet, das die im Kessel 2 befindlicher? festen Partikeln surilokhalt, gleichzeitig jedoch die £T:-,isigen Produkte ungehindert hindurchtreten läßt. Die SpeieeeiiiXaßleitung ist mit dem Stutzen 16 verbunden, der an seinem oberen Ende

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als geschlossene Pfeife mit zwei gleichen radialen Schlitzen 17, von denen einer in der Figur dargestellt ist, ausgebildet ist. Die aus einer Mischphase aus Dampf und Flüssigkeit bestehende Beschickung wird durch die Schlitze 17 im Stutzen 16 in den oberen Teil des Kessels 2 eingeleitet. Die Schlitze sind dabei so angeordnet, daß die Beschickung in zwei blattähnlichen Strahlen austritt, die zunächst V-förmig auseinander streben und sich dann rasch auflösen, so" daß die Flüssigkeit sich innerhalb des Kessels verteilt. Durch die Einlaßöffnung 10 kann gegebenenfalls zusätzlich Dampf in den Kessel 2 eingeleitet werden.

Die im Vorhergehenden beschriebenen Merkmale sind bei einer großen Anzahl von Reaktoren zur Durchführung katalytischer Reaktionen üblich. Die durch die Erfindung angestrebte und erreichte Verbesserung bezieht sich auf ein neuartiges Verteilersystem für die Beschickung, das sich durch eine waagerecht angeordnete Scheidewand oder eine entsprechend angeordnete Verteilermulde 18 auszeichnet. Diese ist mit Kappen und Überlaufeinrichtungen, in der Figur mit 7, 7a und 7b bezeichnet, ausgestattet. Um die Darstellung zu erleichtern, ist die mittlere Reihe von Kappen, da sie durch die ;ehnittebene halbiert worden wäre, weggelassen und durch die dahinterliegende Reihe ersetzt worden. Auf diese v/eise zeigt die Darstellung anstelle von zehn Kappen nur neun, von denen drei stellvertretend für alle mit 7, 7a und' 7b ausgezeichnet wurden. Die Verteilermulde 18 ist innerhalb des Kessels annähernd waagerecht angeordnet und mittels eines der Wandung entlang laufenden Winkels 19 derart befestigt, laß sie dicht an die Wandungen anschließt. Anstelle des Winkels 19 können auch andere Befestigungsmittel, wie Winkelsegmentθ, Einkerbungen, Bügel, Schweißverbindungen oder dergleichen zur Anwendung kommen. Die Mulde 18 ist,mit Ausnahme der für die Ableitungen vorgesehenen Öffnungen, praktisch gas- und flüssigkeitsdicht.

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Unterhalb der Mulde 18 ist in einem bestimmten Abstand davon die Kontaktzone des-Reaktors angeordnet. Diese besteht aus einer Schicht 102 aus granuliertem Katalysatormaterial und aus einer darüber angeordneten Schicht 100 aus Kügelchen aus chemisch beständigem Material. In Reaktoren von üblicher Größe und Bauarf, wie sie bei Entschwefelungsprozessen und dergleichen zur Anwendung kommen, bestehen die Kügelchen hauptsächlich aus Keramik, geschmolzenem Aluminiumoxyd oder ähnlichen Materialien; sie werden'zwischen dem Katalysator und der Verteilermulde in einer Schichtdicke von etwa 7,5 bis 15 cm (3 bis 6 inches) angeordnet. Die Kügelchen haben die Aufgabe, für eine bessere Verteilung der durch die Verteilermulde 18 zugeführten Beschickung zu sorgen und so einer Zerstörung der oberen Katalysatorschicht vorzubeugen. Die Beschaffenheit des Katalysatormaterials in der Kontaktzone 102 wird weitgehend durch die Art der durchzuführenden Reaktion bestimmt. So besteht beispielsweise ein typischer für Entschwefelungsverfahren zur Anwendung kommender Katalysator aus Kobaltmolybdat, der in Form von Kügelchen mit einem Durchmesser von 0,3 cm (1/8 inch) angewendet wird.

Unterhalb der Kontaktzone 102 ist eine weitere aus Kügelchen aus inertem Material, z.B. Keramik,, bestehende .Schicht 106 angeordnet, die das Katalysatormaterial auf der Unterseite umgibt und an das Sieb 12 anschließt. Die Schicht 106 kann jedoch vollständig fortgelassen oder durch eine gleiche oder gegebenenfalls andere Menge Katalysatormaterial ersetzt werden.

Im Rahmen der Erfindung sind zahlreiche Variationsmöglichkeiten in Bezug auf die Ausgestaltung des Reaktors gegeben, so sind teilweise erhebliche Abweichungen von der in Fig.t dargestellten Ausführungsform möglich, insbesondere dann,' wenn sie unkritische Merkmale betreffen. So können derartige Reaktoren beispielsweise zwei oder mehr aus Verteilermulde und Kontaktzone bestehende Kombinationen oder Einheiten auf-· weisen, die außerdem hintereinander oder parallel angeordnet

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werden können. Es ist außerdem nicht notwendig, daß die Kontaktzone außer der aus Katalysatormaterial bestehenden Schicht noch die angrenzenden Schichten 100 und 106 aus inertem Material aufweist, wie dies in Fig.1 angedeutet ist. Die Kontaktzone kann gegebenenfalls mit einer Vielzahl von im Katalysatormaterial eingebetteten durchlöcherten Netzen ausgestattet sein, unabhängig davon, ob eine Abdeckung aus inertem Material zur Anwendung kommt oder nicht. Die Netze, deren Anordnung ^n der mit der vorliegenden Anmeldung im Zusammenhang stehenden US-Patentschrift 3 112 256 vom 26.November 1963 beschrieben ist, können mit Partikeln aus inertem Material, z.B. Keramik,gefüllt sein und haben die Aufgabe, eine bessere Verteilung des Reaktionsgemisches in der Kontaktzone zu bewirken und gleichzeitig Fremdstoffe, die eine Blockierung des Katalysators bewirken könnten, aus dem Reaktionsgemisch zu entfernen. Diese und andere Funktionen der Netze sind in der im Vorhergehenden genannten US-Patentschrift eingehend beschrieben.

Aus den Figg. .2 und 3 ist zu entnehmen, daß die Kappen 28 und die Ableitungen 26 mittels des Schraubbolzens 20, der Mutter 22, des Abstandhalters 23 und des Bügels 24 miteinander verbunden sind. Der Bolzen 20 wird dabei so durch eine Öffnung in der Mitte der Stirnfläche 30 der Kappe 28 und durch eine Öffnung in dem Bügel 24 hindurchgeführt, daß die Kappe 28 in einem genau bestimmten Abstand von der Ableitung 26 gehalten wird. Durch die Mutter 22 wird dann die ganze Anordnung in ihrer Lage fixiert. Der Bügel 24 besteht aus einem verhältnismäßig schmalen Streifen aus Metall oder einem anderen geeigneten Material und ist diametral über der oberen Öffnung der Ableitung 26 angeordnet und durch Verschweißen befestigt. Die in der Figur dargestellte Anordnung ist nur ein Beispiel für eine der möglichen Variationen; zahlreiche andere für den Fachmann naheliegende Ausgestaltungen führen zu dem gleichen Ergebnis und fallen damit unter den Schutzumfang der vorliegenden

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Anmeldung. So ist beispielsweise die Möglichkeit gegeben, daß zwischen Kappe und Ableitung keine direkte Verbindung besteht, wesentlich ist nur, daß die gegenseitige Zuordnung beibehalten bleibt. Die Ableitungen 26 können beispielsweise so ausgebildet sein, daß sie durch den Boden der Mulde 18 hindurchgeführt sind und durch Verschweißen befestigt sind. Die Befestigung kann jedoch auch durch eine spezielle Formgebung, wie in Fig.13 angedeutet, oder durch andere geeignete Mittel vorgenommen werden. /

Als Material für den Reaktor und die darin enthaltenen Teile eignen sich alle gegenüber den Reaktionsteilnehmern korrosionsbeständigen Stoffe, wie z.B. Stahl, Keramik, Kunststoff und dergleichen.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn der untere Rand der Kappe mit über den Umfang gleichmäßig verteilten Einschnitten versehen wird (34 und 34a in Fig.2). Die Tiefe der Einschnitte beträgt etwa i/8 bis 1/2 der Gesamthöhe der Kappe; die Breite etwa 1/32 bis i/8 des Kappendurchmessers oder in speziellen Fällen 1/6.4- bis 1/8 des Kappendurchmessers. Es ist vorteilhaft, wenn alle Einschnitte die gleiche Größe und Gestalt aufweisen. Außer den gezeigten sind auch andere Formen von Einschnitten, z.B. V-förmige Einschnitte, möglich.· Einige typische Formen sind in den Figg. 5,6 und 7 dargestellt. Unabhängig von der Form der verwendeten Einschnitte ist jedoch zu beachten, daß das obere Ende des Einschnitts sich unterhalb des oberen Randes der Ableitung befindet. Es hat sich in der Praxis als vorteilhaft, wenn auch nicht als unbedingt notwendig, erwiesen, zwischen dem oberen Ende der Einschnitte i.M dem oberen Rand der als Ableitung dienenden Ausstülpung einen Spielraum von wenigstens 0,6 cm (i/4 inch) zu lassen. Selbstverständlich können auch Kappen, die am unteren Rand keine Einschnitte aufweisen, Verwendung finden. Außerdem kann im Bedarfsfall der obere Rand der Ableitung 26 mit Einschnitten 36 Yer-sehen werden,

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deren Anzahl beliebig gewählt werden kann. Als vorteilhaft haben sich zwei gegenüberliegende Einschnitte erwiesen. Obgleich die Form der Einschnitte 36 beliebig gewählt werden kann, ist es nicht notwendig, diese tiefer als 1,25 cm (1/2 inch) zu machen, da ihnen lediglich die Funktion zukommt, das Überfließen der Flüssigkeit; über den oberen Rand der Ableitung zu beschränken und so eine ausgleichende Wirkung auf die Durchflußrate auszuüben. Das untere Ende der am oberen Rand der Ableitung angebrachten Einschnitte soll sich jedoch immer oberhalb des oberen Endes der am Kappenrand angebrachten Einschnitte befinden.

Die Zahl der erforderlichen Ableitungen ist verschieden und kann größer oder kleiner als die Zahl der in den herkömmlichen Verteileranordnungen benutzten Auslaßöffnungen sein. Wie im Folgenden noch näher erläutert werden wird, tritt die Flüssigkeit nicht in Form diskreter dünner Strahlen aus der Ableitung 26 aus, vielmehr wird sie von der dampfförmigen Komponente mitgenommen und tritt unter Bildung einer Mischphase aus den einzelnen Ableitungen aus, wobei Ausdehnung der von der Mischphase bedeckten Fläche dem Querschnitt der Ableitung 26 entspricht, so daß bei geeigneter Anbringung der Ableitungen eine gleichmäßige Verteilung der Beschickung über den gesamten Querschnitt des Kessels erreicht wird«

Ein weiterer bisher nicht erwähnter Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen, daß bei einer geringeren Anzahl von Ableitungen eine bessere und gleichmäßigere Verteilung der Beschickung über die Katalysatoroberfläche, möglich ist, als bei den herkömmlichen Anordnungen. Die optimale Anzahl von Ableitungen hängt von verschiedenen Faktoren ab, wobei die Größe des Reaktors der einleuchtendste sein dürfte.

Andere Faktoren sind beispielsweise die Geschwindigkeit mit der der Reaktor beschickt wird, so wie der in flüssiger Form verbleibende Anteil der Beschickung. Im allgemeinen

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dürfte es zweckmäßig sein, die Verteilermulde mit einer ausreichenden Anzahl von Ableitungen zu versehen, um eine optimale Verteilung der Flüssigkeit auf der Mulde zu gewährleisten, und außerdem die Strömungsgeschwindigkeit der gasförmigen Komponente so einzustellen, daß eine optimale λπ-passung an die Beschickungsgeschwindigkeit und an die Größe des Reaktors erreicht wird. Der Durchmesser der Ableitungen beträft zweckmäßigerweise 7,5 bis 15 cm (3 bis 6 inches), kann jedoch auch 1,3 bis 2,5 cm (i/2 bis 1 inches) oder mehr als 15 cm (6 inches) betragen.

Es ist nicht notwendig, daß sich die Ableitungen durch die Verteilermulde hindurch erstrecken und in die darunterliegende Katalysatorkammer hineinragen, wie dies in Pig.2 angedeutet ist; in vielen Fällen ist jedoch eine derartige Anordnung vorteilhaft. Dabei ist zu beachten, daß die Ableitungen sich nur wenig unterhalb der unteren Begrenzung der Verteilermulde erstrecken, da zu weit vorspringende Ableitungen die gleichmäßige Verteilung der Beschickung auf die Oberfläche des Katalysators beeinträchtigen und zu v:enig vorspringende Ableitungen ein Abfließen der Flüssigkeit über die äußeren Ränder der Ableitungen zur Unterseite der Verteilermulde und sogar zu den anderen Ableitungen hin bewirken, so daß es nicht zu dem erwünschten gleichmäßigen Abtropfen auf die Katalysatorschicht kornmto

Eine bevorzugte Ausführungsform von Kappe und Ableitung bzw. Steigrohr ist in Fig.13 dargestellt. Die Kappe 300 ist auf einem Steigrohr 302, das der Ableitung 26 in Fig.2 entspricht, befestigt. Das Steigrohr 302 ist mit einer Ausbauchung 304 versehen und so durch die Ableitungsöffnung 306 in der Mulde 18 hindurchgeführt, daß die Axm Ausbauchung 304 auf der Mulde aufliegt. Der untere Rand des Steigrohres wird dann derart aufgebogen, daß sich die Ausstülpung 308 bildet, dadurch wird das Steigrohr sicher an der Mulde befestigt, ohne daß ein Verschweißen oder andere Mittel notwendig sind. Es

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wurde festgestellt, daß,insbesondere bei einem verhältnismäßig geringen Anteil der dampfförmigen Komponente,die Flüssigkeit das Bestreben hat, an der Wandung des Steigrohres abzufließen. Dadurch bewirkt die nach unten erweiterte Form der Ausstülpung 308, daß die Flüssigkeit das Steigrohr in Form eines Kegels verläßt, was eine bessere Verteilung der Flüssigkeit über den Querschnitt des Kessels zur Folge hat. Durch das Maß der Erweiterung kann somit die Größe des Flüssigkeitskegels und damit die Verteilung der Flüssigkeit auf den Querschnitt des Reaktors bestimmt werden. Es besteht prinzipiell die Möglichkeit, die Wandung des Steigrohres am unteren Ende bis zu einem Winkel von 90°, ausgehend von der Achse des ,Steigrohres, aufzubiegen, ohne daß die Festigkeit der Halterung beeinträchtigt wird. Es hat sich jedoch erwiesen, da;., die mit derartigen Anordnungen erhaltenen Resultate nicht die besten sind, daß vielmehr bei Winkelgrößen von 10° bis 70°, ausgehend von der Achse des Steigrohres, weitaus befriedigendere Ergebnisse erzielt wurden, wobei der günstigste Bereich zwischen 20° und 60° liegt.

Am Steigrohr 302 sind außerdem die Winkelklammern 310, üblicherweise drei, durch Verschweißen oder dergleichen befestigt und dienen als Halterung für die Kappe 300. Außerdem ist die Klammer 312 vorgesehen, die mit dem Träger 314 verbunden ist, der wiederum an der Winkelklammer 310 befestigt ist. Die Kappe 300 ist dabei auf dem Steigrohr 302 in der V/eise befestigt, daß die Klammer 312 durch einen hierfür vorgesehenen Schlitz im oberen Ende der Kappe 300 geführt wird. Die Kappe 300 wird dabei durch einen in der Figur nicht dargestellten Keil, der durch den Schlitz 316 in der Klammer 312 gesteckt wird, in ihrer Stellung gehalten. Durch die Henkel 318 wird, wie im folgenden noch näher erläutert, eine Verschiebung der Kappe 300 in radialer Richtung in Bezug auf das Steigrohr 302 verhindert.

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Zweckmäßigerweise wird die Beschickung der Verteilermulde möglichst gleichmäßig bzw. kontinuierlich vorgenommen, so daß sowohl ein übermäßiges Ansteigen der Strömungsgeschwindigkeit als auch ein zu heftiges Auftreffen des Reaktionsgemisches auf die Kappen der Blubberventiele vermieden wird. Zur Einführung eines Reaktionsgases, bestehend aus Dampf und Flüssigkeit, sind zahlreiche Methoden anwendbar. Eine dieser Methoden bedient sich üblicherweise eines Zuführungsstutzens (sparger), wie bereits im Vorhergehenden beschrieben. Diese Anordnung ist besonders dann mit Vorteil für Zweiphasensysteme anwendbar, wenn die Einstellung der Grleichgewichtsbedingungen bereits nahezu vollständig erfolgt ist, bevor das Reaktionsgemisch die Verteilermulde erreicht hat«,

Häufig wird zusammen mit dem aus Dampf und Flüssigkeit bestehenden Reaktionsgemisch eine weitere gasförmige Komponente, insbesondere ein Absehreckgas (quendigas), zugeführt. Dieses bewirkt beim Einströmen in die Kontaktzone einen Temperaturausgleich und kann so zur Steuerung der Temperatur verwendet werden. In diesem Fall ist es zweckmäßig, oberhalb der Verteilermulde eine oder mehrere Vorrichtungen anzubringen, die eine vorläufige Vermischung des Reaktionsgemisches mit dem Abschreckgas bewirken. Auf diese Weise wird eine wesentlich gleichmäßigere Verteilung von Reaktionsgemisch und Abschreckgas beim Eintritt in die Verteilermulde erreicht. Derartige· Vorrichtungen können von verschiedenartiger Beschaffenheit sein und z.B. aus stufenweise angeordneten Abschirmungen oder aber aus ganz oder teilweise mit Bohrungen versehenen Mulden. ' '

Eine mit Vorteil zum Vormischen und Verteilen einer aus Dampf- und Flüssigkeit bestehenden Mischphase mit einem Abschreckgas zu verwendende Vorrichtung ist in den Figg.10, 11 und 12 dargestellt. Diese Vorrichtung ist besonders dann mit Vorteil anzuwenden, wenn die in die Kontaktzone einströmende Mischphase aus einer unmittelbar darüber angeord-.neten Kontaktzone stammt und aus dieser in die darunter-

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liegende Zone einströmt. Die in den Figge 10 bis 12 beschriebene Vorrichtung kann dementsprechend entweder am oberen Ende der Kontaktzone oder aber zwischen zwei Kontaktzonen angeordnet werden. Wie in Fig.10 dargestellt, strömt die aus Dampf und Flüssigkeit bestehende Mischphase von oben durch den Kessel 200 zu der Kontaktzone 102. Wie bereits erwähnt, kann das Reaktionsgemisch entweder frisch "zugeführtes Material oder aber ein einer oberhalb angeordneten Kontaktzone entströmendes Gemisch sein. Das Abschreckgas kann in die zwischen zwei benachbarten Kontaktzonen liegende Zone mittels der Düse 202 und dem nach innen geführten Rohr 204 eingeleitet werden. Die Abschreckplattform 206 besteht aus einer stabilen Mulde, die sich über den Querschnitt des Kessels 200 erstreckt und entlang der Kesselwandung derart befestigt ist, daß einerseits eine praktisch gasdichte Verbindung zwischen der Plattform 206 und der Kesselwandung zustande kommt und daß andererseits die Plattform gegebenenfalls aus dem Kessel herausgenommen werden kann. Zwei, in Fig_o10 nicht dargestellte Öffnungen mit verhältnismäßig großem Durchmesser, die Leitungen 208, öffnen sich in die Kammer 210 und stellen so die einzige Verbindung dar, die vom oberen Teil des Kessels 200 durch die Plattform 206 in die darunter liegende Zone führte Die Abschreckkammer 210 ist unmittelbar unterhalb der Plattform 206 angeordnet und ist mit dieser durch Verschweißen oder dergl. fest verbunden. Die Kammer 210 ist konzentrisch zur Plattform 206 angeordnet und weist einen Bodenteil sowie Seitenteile auf. Den oberen Abschluß der Kammer bildet die Plattform 206. Die Leitungen 208 stellen die einzigen Einlaßöffnungen, die am Boden der Kammer angebrachten Ableitungen 212 die einzigen Austrittsöffnungen dar* Die Anordnung der Leitungen 208 und der Ableitungen·212 ist-dabei um etwa 90 * verschoben.

Die am oberen Ende zusammen mit dem Abschreckgas in den Kessel 200 einströmende Mischphase wird dabei in zwei Ströme mit mehr oder weniger ähnlicher Zusammensetzung und Durchflußrate geteilt. Jeder dieser Ströme gelangt durch eine der Lei- '.

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tungen 208 in die Abschreckkammer 210. Beim Eintritt in die Kammer 210 werden die beiden durch die Zuleitungen 208 ankommenden Ströme abermals in zwei Ströme unterteilt. Diese besitzen annähernd gleiche Zusammensetzung und Durchflußrate. Jeder dieser durch eine der Zuleitungen 208 eintretenden Teilströme vereinigt- sich nunmehr mit einem durch die gegenüberliegende Zuleitung 208 eintretenden Teilstroffi. Diese wiedervereinigten Teilströme gelangen schließlich durch die Ableitungen 212 auf die darunterliegende mit Bohrungen versehene Mulde 214. Die geometrische Zuordnung der einzelnen Teile ist aus der Fig.11 ersichtlich, in der die Abschreckplattform 206 in Draufsicht dargestellt ist ο-Aus dieser Figur ist auch die Anordnung der Zuleitungen 208 sowie die Abschreckkammer 210 zu entnehmen.

Obgleich die in der Figur dargestellte Anordnung mit zwei' Einlaß- und zwei Austrittsöffnungen ausgestattet ist, ist die Erfindung nicht auf diese Ausführun_t ^rsf orm beschränkt, vielmehr kann jede beliebige Zahl von Einlaß- bzw. Austrittsöffnungen angewendet werden, es ist lediglich zweckmäßig, diese Cffnungen so anzuordnen, daß ihr Abstand von der Längsachse des Kessels annähernd gleich ist und dais die Austrittsöffnungen gegenüber den Einlaßöffnungen um einen bestimmten Betrag verschoben sind. Auf diese .'/eise kann verhindert werden, daß die durch die Einlaßöffnungen eintretende Flüssigkeit direkt zu den .-.ustrittsöffnungen gelangt, ohne daß ihre Strömungsrichtung durch die Berührung mit dem Bodenteil der Abschreckkammer eine Änderung erfährt_β Es wurde jedoch festgestellt, da:s :ie Anordnung mit; jeweils zwei Öffnungen die weitaus besten Ergebnisse hinsichtlich des Verteilungsgrades liefert. Selbst im Falle eines Durchbruchs oberhalb ler Absuhreckplutticrn: -wird >iie von oben herabfließende Flüssigkeit dia oh aie '-tnh-ind der Fi₁^g. 1C und 11 beschriebene Vorrichtung win·:earn über den ganzen Kesselquerschnitt verteilt.

V/ie in Fig. 10 dargestellt erstreckt sieh die mit Bohrungen versehene Hülle 214. unterhalb aer Plattform 206 und der Absahreckkuir.r.er 210 über den ganzen Querschnitt des Kessels 2Ö0.

BAD OSiGlNAL

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Die Mulde 214 ist entlang ihres Umfangs an den Wandungen des Kessels befestigt·. Die Befestigung ist dabei derart, daß sie ein Herausnehmen der Mulde aus dem Kessel gestattet. Die geometrische Zuordnung der Bohrungen 216 ist in Fig.12 dargestellt, die die Mulde 214 in Draufsicht zeigt. Die Öffnungen sind gleichmäßig über die gesamte Mulde verteilt,mit Ausnahme der unmittelbar unter den Austrittsöffnungen 212 liegenden Bereiche 230. Größe, Gestalt, Zuordnung und Zahl der Bohrungen 216 können beliebig variiert werden; die speziellen Ausführungsformen beruhen lediglich auf Erfahrungen aus der Praxis. Die Mulde 214 hat die Aufgabe, ein zu stark lokalisiertes Auftreffen der von oben herabfließenden Flüssigkeit auf die Verteilermulde 18 zu verhindern. Die mit Blubberventilanordnungen 7, 7a, 7b usw. ausgestattete Verteilermulde 18 ist unterhalb der mit Bohrungen versehenen Mulde 214 angeordnet. Aufbau und Funktionsweise der Mulde 18 ist bereits anhand der Figg. 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 und 13 beschrieben worden. Andere Ausführungsformen der Vorrichtung können dazu verwendet werden, die maximale Geschwindigkeit des einströmenden Reaktionsgemisches herabzusetzen; auch derartige Anordnungen fallen in den Bereich der vorliegenden Erfindung.

Um eine möglichst gleichmäßige Durchflußrate zu erreichen, ist die Verwendung von Abströmeinrichtungen (als Blubberventilanordnungen ausgebildet) mit gleicher Höhe vorteilhaft; allerdings sind beachtliche Schwankungen in der Höhe zulässig, wie noch näher erläutert werden wird. So können die über den Ableitungen angebrachten Kappen erhebliche Abweichungen in Bezug auf Größe und Gestalt zeigen. Für die meisten praktischen Anwendungen ist es jedoch zweckmäßig, Kappen mit zylindrischer Form zu verwenden, der äußere Durchmesser etwa 11,5 bis 22,9 cm (4 1/2 bis 9 in.) beträgt und deren vertikale Ausdehnung annähernd den gleichen Wert aufweist.

Für manche Anwendungszwecke ist es günstig, kleinere Kappen, in des Größenordnung von etwa 5 cm (2 in.) oder weniger zu »verwenden. Es ist jedoch nicht notwendig, daß die Kappen bzw. '

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BAD

die Ableitungen zylindrische Form aufweisen; sie können ebensogut einen quadratischen, rechteckigen, dreieckigen oder einen anderen beliebigen Grundriß aufweisen.

.Die unteren Ränder der Ventilkappen können in jeder beliebigen Höhe über der Verteilermulde angebracht werden. Es ist lediglich darauf zu achten, daß der G-aszufluß nicht unterbunden wird. Demzufolge kann der Abstand zwischen dem unteren Kappenrand und der Verteilermulde in einem Bereich von nahezu gleich Null und etwa 30 cm (1 foot) variiert werden. Da ' jedoch die Verteilermulde gleichzeitig als Sedimentationszone für die flüssige Komponente dient, in der sich die im System enthaltenen festen Partikeln, wie Schollen, Schalen oder dergleichen ansammeln, die möglichst gleichmäßig über die ganze Oberfläche der Mulde verteilt werden sollen, ist es im allgemeinen vorteilhaft, den Spielraum zwischen Kappenrand und Verteilermulde nicht zu klein zu wählen.

In Fig.4 ist ein Quadrant der Verteilermulde 18 in Draufsicht dargestellt. Aus dieser Figur ist die Anordnung der aus Kappen und Ableitungen bestehenden Abströmeinrichtungen zu ersehen. Diese sind gleichmäßig über die gesamte Oberfläche der Mulde verteilt, lieben der in Fig.4 dargestellten Anordnung sind noch zahlreiche andere Variationen möglich. Bei der Konstruktion der Verteilermulde ist lediglich darauf zu achten, daß der für die Ableitungen vorgesehene Bereich genügend groß ist, um das Druckgefälle entlang der Mulde verhältnismäßig klein zu halten. Üblicherweise werden Abschreckplattform, Verteilermulde usw. mit abnehmbaren Teilen ausgestattet, die einen ungehinderten Zugang zum Katalysator gestatten, so daß dieser jederzeit aufgefüllt oder ausgetauscht werden kann. Die hierdurch entstehenden Verbindungsstellen haben bei exakter Anpassung keinen Einfluß auf die Funktion der Mulden. Der Reaktor wird bei Inbetriebnahme durch die im oberen Teil des Kessels befindliche Einlaßöffnung 14 mittels des Stutzens 16 mit der aus Dampf und Flüssigkeit bestehenden Mischphase beschickt« Durch den Stutzen 16 wird die flüssige Komponente der'Verteilermulde 18 derart zugeführt, daß Verluste durch

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Verspritzen ebenso wie eine unerwünschte Erosion der Zuleitungen auf ein Mindestmaß herabgesetzt werden. Die flüssige Komponente, die aufgrund ihrer größeren Dichte von der dampfförmigen Komponente abgetrennt wird, sammelt sich auf der Mulde 18 an; die Füllhöhe ist dabei durch die Tiefe der in den Kappenrändern angebrachten Einschnitte gegeben und bestimmt in erster Linie den Anteil des durch die Kappen abströmenden Gases. Es ist deshalb notwendig, daß sich wenigstens ein Teil der Einschnittöffnungen oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche befindet, so daß der Dampf ungehindert hindurch treten kann.

Werden Kappen ohne Einschnitte verwendet, so muß der Abstand zwischen dem unteren Rand der Kappe und der Mulde so eingestellt und aufrechterhalten werden, daß Dampf und Flüssigkeit ungehindert passieren können.

Das normalerweise sehr geringe Druckgefälle zwischen den durch die Mulde 18 getrennten Teilen des Reaktors (obgleich der Reaktionsdruck selbst praktisch in dem ganzen Bereich, in dem keine Verflüssigung des Dampfes eintritt, variiert werden kann) zwingt die dampfförmige Komponente unter die Ventilkappen, und zwar entweder durch die Einschnitte oder über den unteren Kappenrand hinweg; von da aus strömt der Dampf durch den ringförmigen Zwischenraum zwischen Kappe und Ableitung nach oben, ändert die Strömungsrichtung und strömt dann durch die Ableitung nach unten in die Kontaktzone. Da der Dampf unter Druck in den Reaktor eingeführt und dann auf dem Umweg über die als Blubberventile ausgebildeten Abströmeinrichtungen in die Kontaktzone gepreßt wird, befindet er sich in ständiger Turbulenz, wenn er-mit der flüssigen Komponente, die sich auf der Verteilermulde in der Nähe der Ventile angesammelt hat, in Berührung kommt. Aus diesem Grund, gegebenenfalls in Verbindung mit anderen,noch nicht vollständig geklärten Ursachen, nimmt der vorbeiströmende Dampf einen Teil der flüssigen Phase auf seinem Weg durch die Ableitungen der Ventile mit und führt sie der Kontaktzone in der vorher beschriebenen Weise zu. Da die auf der

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BAD

Mulde befindliche Flüssigkeit überdies das Bestreben hat, eine gleichmäßige Verteilung, wie sie durch die Konstruktion der Mulde gegeben ist, zu erlangen, ist es für die Funktionsfähigkeit des Reaktors nicht erforderlich, daß die Konstruktion der Verteilermulde bis ins kleineste ausgewogen ist. Solange nicht alle Ventilöffnungen durch die Höhe des Flüssigkeitsspiegels verschlossen sind, bleibt der Reaktor einsatzfähig. Um zu erreichen, daß das gesamte Reaktionsgemisch durch die Abströmeinrichtungen nach unten strömt, ist darauf zu achten, daß alle Verbindungsstellen in der Mulde gut abgedichtet sind, so daß lediglich eine geringe, kontrollierbare Flüssijkeitsmenge durch die zum Entleeren der Mulde beim Stillegen des Reaktors vorgesehenen Öffnungen abfließen kann. *

Wie im Vorhergehenden erwähnt, machen sich Höhenunterschiede bei den herkömmlichen Auslaßnippeln durch erhebliche Schwankungen der Durchflußrate bemerkbar. Es kann dabei sogar vorkommen, daß bei besonders hohen Auslaßnippeln überhaupt kein Abfließen der flüssigen Komponente möglich ist. Demgegenüber treten bei den als Blubberventile ausgebildeten Abströmeinrichtungen nach der Lehre der Erfindung derartige durch Höhenunterschiede der Ableitungen bedingte Störungen nicht auf. Im Gegensatz zu den bekannten Methoden, handelt es sich bei dem Verfahren gemäß der Erfindung um ein "sich-selbststeuerndes" Verfahren. Die Selbststeuerung bei dem Verfahren gemäß der Erfindung kann - ohne weitschweifig auf irgendwelche theoretische Überlegungen einzugehen - folgendermaßen erklärt v/erden: Nimmt man beispielsweise an, daß in einem Reaktor,der nach der Lehre der Erfindung betrieben wird, zwei in G-röße und Aufbau vollkommen identische Abströmeinrichtungen, bestehend aus Kappe und Überlaufstutzen, bei denen der Abstand zwischen Kappe und Stutzen genau gleich, die Höhe der Stutzen jedoch verschieden ist, angeordnet sind, so ist es unter diesen Umständen klar, daß die oberhalb des Flüssigkeitsspie^els in der Mulde freibleibenden Luftschlitze

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bei der Anordnung mit höherem Stutzen größer sind. Daraus folgt, daß durch die größeren Öffnungen mehr Dampf strömt und somit mehr Flüssigkeit mitgenommen werden kann. Der mit der größeren Flüssigkeitsmenge beladene Dampf hat jedoch den weiteren Weg zurückzulegen, da durch die größere Höhe des Stutzens auch die Entfernung der Überlaufkante vom Flüssigkeitsspiegel größer ist. Aus diesem Grunde ist bei ihm der durch die Schwerkraft bedingte Flüssigkeitsverlust größer als bei dem durch die andere Abströmeinrichtung mit niedrigerem Überlaufstutzen strömenden Dampf. Wie aus diesem Beispiel zu ersehen ist, bedingt diese Wirkungsweise hinsichtlich der Durchflußrate der flüssigen Komponente einen befriedigenden Ausgleich zwischen den beiden Abströmeinrichtungen.

Wie Beobachtungen beim Betrieb der Yerteileranordnung ergeben haben, verursacht eine radiale Verschiebung der Ventilkappen, so daß ihr Mittelpunkt nicht mit der vertikalen Achse des ÜberlaufStutzens zusammen fällt, eine gewisse Verschlechterung des Verteilungsgrades. Diese Verschiebung kann jedoch durch die Anbringung von kleinen Zentrierbolzen (centering lugs) an der Innenwand der Kappen ohne Schwierigkeiten vermieden werden. Drei dieser Bolzen werden unter einem 7/inkel von 120° an der Innenwand der Kappen befestigt. Ihre Größe ist so gewählt, daß sie einen ausreichenden Abstand zwischen der Außenwand des Stutzens und der Innenwand der Kappe gewährleisten und so eine exakte Zentrierung einer zylindrischen Kappe über einem zylindrischen Stutzen ermöglichen. In Fig.13 sind derartige für die Halterung zylindrischer Kappen geeignete Bolzen 318 dargestellt.

Für eine andere nicht-zylindrische Kappenform lassen sich entsprechende Halterungen anwenden.

Das Reaktionsgeraisch wird beim Einleiten in einen mit einem festen Katalysator beschickten Heaktor, bzw. beim Einleiten in eine entsprechende Kontaktzone, h-iuii-; durch Vermischen

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mit einem kalten Abschreckgas abgekühlte In einem Reaktor für die Durchführung von Reaktionen in Zweiphasensystemen

. hat die Einführung eines kalten Abschreckgases oft die unerwünschte Folge, daß sie eine zu starke Kühlung der gas- oder dampfförmigen Komponente und eine zu schwache Kühlung

- der flüssigen Komponente bewirkt. Die flüssige Komponente des in herkömmlicher Weise in die Kontaktzone gelangenden Reaktionsgemisches befindet sich daher auf einer wesentlich höheren Temperatur als die gas- bzw. dampfförmige Komponente. Um eine annähernd gleiche Temperatur beider Komponenten zu erreichen, ist es notwendig Vorkehrungen zu treffen, die einen wirksamen Wärmeaustausch ermöglichen. Der Wärmeaustausch wird besonders dann erschwert, wenn beide Phasen mit gleicher Strömungsrichtung durch den Reaktor geführt werden.

Wie Untersuchungen ergeben haben, wird durch die Verwendung von Verteileranordnungen für Mischphasen nach der Lehre der Erfindung der Wärmeaustausch zwischen der flüssigen und der gas- bzw. dampfförmigen Phase gefördert, so daß die Temperaturdifferenz zwischen den beiden Phasen auf einen Wert herabgesetzt wird, der etwa 15 $ des ursprünglichen Wertes beträgt.»

Darüberhinaus findet in dem pfeifenförmigen, mit radialen Schlitzen ausgestatteten Einlaßstutzen in der Abschreckkammer, der mit Bohrungen versehenen Mulde oder anderen Verteileranordnüngen, sowie in der oberhalb des Katalysators angeordneten inerten Schicht ein Wärmeübergang statt, so daß der insgesamt stattfindende Wärmeübergang größer ist, als der allein durch die Verteilermulde erreichte»

Beispiel I .

Das vorliegende Ausführungsbeispiel soll die bei der Verwendung von herkömmlichen Auslaßnippeln auftretenden Unregelmäßigkeiten der Durchflußrate der flüssigen Komponente veranschaulichen. Diese treten sogar dann auf> wenn besondere Vorkehrungen, wie sie in der Verfahrenstechnik nicht allgemein

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üblich sind, getroffen werden, um eine ungleichmäßige Ausbildung oder Anordnung der Nippel zu vermeiden.

Zur Durchführung des Verfahrens wird ein Modell eines für die Durchführung katalytischer Reaktionen geeigneten Reaktors mit einem Durchmesser von etwa 75 cm (30 in.) verwendet. Der Versuchsreaktor ist mit einem leistungsstarken Gebläse zum Einbringen des Reaktionsgases und mit einer Pumpe zum Fördern der flüssigen Komponente ausgerüstet; außerdem sind Ansatzstutzen zur Durchführung von Strömungsmessungen vorgesehen. Zur Abdeckung der Ansatzstutzen sind Abdeckplatten geeigneter Größe notwendig.

Das Gebläse hat bei niedriger Durchflußrate eine Spitze von . 0,14*at (2 psi) und erreicht eine Durchflußrate von maximal 615 i/sec. (1,300 scf/min) bei einem Druck nahezu gleich Null (at zero head). Die Pumpe besitzt ebenfalls eine hohe Pumpleistung. Die Messung der Durchflußgeschwindigkeit erfolgt an Hand mittels einer Meßröhre.

Bei dieser Versuchsanordnung wird in dem Reaktor eine Verteilermulde mit einem Durchmesser von etwa 75 cm (30 in.) in horizontaler Lage angeordnet. Diese ist mit 19 vollkommen identischen Überlaufeinrichtungen ausgestattet. Die Höhe der als Überlaufeinrichtungen dienenden Steigrohre beträgt etwa 15 cm (6 in.), der Durchmesser etwa 7,5 cm (3 in.). Die Steigrohre werden durch Zerschneiden eines 7,5 cm starken Rohres hergestellt und derart in die Verteilermulde eingesetzt, daß sie nach oben etwa 15 cm überstehen und daß ihre Anordnung angenähert einem hexagonalen Gitter entspricht« Jedes der Steigrohre ist an seinem oberen Rand mit zwei etwa 0,3 cm tiefen Einschnitten versehen. Anschließend wird, die Höhe des aus der Mulde herausragenden-Teils der einzelnen Steigrohre sorgfältig auf den gleichen Wert eingestellt, so daß die Abweichungen vom Mittelwert insgesamt einen Maximalwert von 0,15 cm (1/16 in.) nicht übersteigen. Eine derartig exakte Abstimmung ist jedoch in der Praxis nicht üblich und läßt sieh außerdem nur schwer durchführen.

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Die beiden Einschnitte im oberen Rand der Steigrohre sind dazu vorgesehen, einen gegenüber aen üblichen Werten gleichmäßigeren Flüssigkeitsdurchsatz zu erhalten. Versuche, die bei Durchflußraten, wie sie in kommerziell verwendeten Anordnungen zur Anwendung kommen, ergaben, daß die Flüssigkeit lediglich am unteren Ende der Einschnitte abfließt.

Bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel wird eine aus dem System Luft/Wasser bestehende Mischphase untersucht. Das Wa.sser wird dabei der Verteilermulde mittels eines Einlaßstutzens zugeführt. Dieser besteht aus einem 60 cm (24 in.) langen Hohr mit einem Durchmesser von etwa 4 cm (1,5 in.) (Schedule 40), das mit zahlreichen Bohrungen in der Größenordnung von etwa 0,8 cm (5/i6 in.) versehen ist. Das V/asser wird durch diese Bohrungen in den Reaktor eingespritzt und regnet auf die am Hand befindlichen Steigrohre herab. Um einen "./asserkurzschluß", d.h. das direkte Abfließen des Wassers durch die .oteigrohre unter Umgehung der Verteilermulde, zu vermeiden, werden die Steigrohre mit Abdeckplatten oder "Hüten" versehen. Während des Betriebes sind dann die Steigrohre von einem V/asservorrat umgeben, der durch die am oberen Rand der Steigrohre angebrachten Einschnitte abfließt.

Die gasförmige Komponente, in diesem Fall Luft, wird am oberen Ende des Behälters in den lieaktionsraum eingeblasen. Das Einblasen erfolgt dabei hinter einer Abschirmung, durch die das direkte Auftreffen des Luftstromes auf die im Inneren des Reaktors befindlichen Teile - Verteilermulde, Steigrohre, Flüssigkeitsvorrat usw. vermieden werden soll.

Bei diesem Ausführungsbeispiel wurde der IIodell-Reaktor mit einer Durchflußrate für Wasser von 1,52 gpm und einer Strömungsgeschwindigkeit für Luft von 167 l/sec (350 scf/m) betrieben. Nachdem sich das V/asser auf der Verteilermulde unter Ausbildung eines ^leichnäßigen Flüssigkeitsspiegels verteilt hat, jelangt es zusammen mit der Luft durch die Steigrohre. Die durch jedes Steigrohr fließende Wassermenge

009813/U07 MD own«.

wird einzeln durch. Wägen bestimmt. Zur Durchführung der Wägung ist es zweckmäßig, im Inneren der Steigrohre eine Muffe anzubringen, so daß das Wasser in den zwischen Steigrohr und Muffe befindlichen ringförmigen Raum und von da in einen außerhalb angeordneten Wägebehälter gelangt. Der größte Teil der Luft strömt durGh die Muffe ab und gelangt ins Freie. Die Menge des durch jedes einzelne Steigrohr fließenden Wassers wird bestimmt und das Verhältnis zur Gesamtdurchflußmenge bestimmt. Die erhaltenen vVerte sind in der graphischen Darstellung in Fi,";.8 aufgetragen. Daraus ist zu ersehen, daß das Verhältnis der Durchflußmengen bei den einzelnen Steigrohren erhebliche Schwankungen aufweist (von 0,40 bis 1,82), obgleich bei der Herstellung der

Versuchsanordnunß besondere Sorgfalt angewendet wurde.

Tabelle I

Steigrohr Nr.:	Durchflußmenge HpO/Gesamtdurch-
	— je Steigrohr ■ flußmenge
1	1,44
2	1,82
3	1,34
4	1,15
VJl	1,04
6	1,26
7	1,33
8	1,17
9	0,81
10	0,94
11	1,13
12	0,40
13	0,74
14 ■	0,43
15	0,71 -
16	0,91
17	0,87
18	0,92
• ' 19	0,52

009813/U07 „„

Beispiel II

Dieses Beispiel ähnelt weitgehend dem Vorangegangenen. Die Versuchsanordnung ist nahezu die Gleiche, lediglich die Steigrohe sind entsprechend der Lehre der Erfindung zusätzlich mit einer Metallkappe ausgestattet. Die Abmessungen der Kappe betragen etwa 11,5/1-1,5 cm (4,5/4,5 in.). Die Kappen sind am unteren land mit vierzehn Einschnitten versehen, , deren Größe etwa 3,8/06 cm (1,5/0,25 in.) betragen.

Der Modellreaktor wird nun in der gleichen V/eise wie im vorhergehenden Beispiel beschrieben, mit Wasser und luft beschickt (Durchflußmenge des Wassers 1,46 gpm) und die Durchflußmenge des Wassers in der oben beschriebenen Weise bestimmt. Das Verhältnis der Durchflußmengen in den einzelnen Steigrohren wird berechnet und in Fig.8 aufgetragen. Die Zahlenwerte sind in Tab.II aufgeführt.

Der Vergleich der V/erte in den Tabellen I und II zeigt deutlich, in welch beachtlichem Umfange die Anbringung von Kappen auf den Steigrohren der Abströmeinrichtungen einen Ausgleich der Durchflußmengen bewirkt. So beträgt das Verhältnis der Durchflußmengen beim Steigrohr Nr.2 im ersten Beispiel 1,82, im zweiten Beispiel 1,13; beim Steigrohr Nr_o12 im ersten Pail 0,40, im zweiten jedoch 0,91.

Tabelle II

Steigrohr Fr₀: Durchflußmenge HgO/Gesamtdurch-

_________________ .je Steigrohr flußmenge

1 ·■ 1,17 ·

2 1,15

3 1,02 V

4 -1,00

5 1,05

6 1,00

7 0,92

8 ...... 0,99

• · to 1,11

BAD

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~ 30 -

Forts. Tab.	II	1
Steigrohr Nr.:	IV)
1	3
1	4
1	5
1	6
1	7
1	8
1	9
1	Beispiel III
1

Durchflußmenge HpO/Gesamtdurchje Steigrohr flußmenge 1,05 0,91 0,99 0,81 1,00 0,97 0,99 0,93 0,85

Dieses Beispiel dient zur Veranschaulichung der Vorteile, die durch Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung - Kappen und Abströmeinrichtungen für die Verteilermulde erzielt werden können. Es sollen vor allem die Möglichkeiten veranschaulicht werden, die sich auf die Kompensation von Unregelmäßigkeiten beziehen, die bei Schwankungen des Gaszustromes durch die unterschiedliche Höhe der Abströmeinrichtungen, insbes. der Steigrohre, und durch deren fehlerhafte Anordnung hervorgerufen werden.

Zur Durchführung der Reaktion wurde bei diesem Ausführungsbeispiel die gleiche Versuchsanordnung wie bei dem zweiten Beispiel verwendet. Die Steigrohre sind dabei mit Ausnahme von zwei Rohren blockiert. Die Beschickung mit Wasser und Luft erfolgt in der gleichen Weise wie bei den beiden vorhergehenden Beispielen, mit der einen Ausnahme, daß im vorliegenden Pail die Luftzufuhr stufenweise verändert wird. Die Änderung erfolgt dabei bei jedem der drei Durchgänge über einen verhältnismäßig weiten Bereich. Die Durchflußrate des V/assers wird dagegen bei allen drei Durchgängen auf einem konstanten Wert von 0,5 gpm gehalten.

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Der Unterschied der bei den drei Durchgängen herrschenden Versuchsbedingungen beruht auf einer Veränderung der Höhendifferenz zwischen den beiden Steigrohren. Bei dem als Standardbeispiel gewählten Durchgang ist die Höhendifferenz gleich Null; beim zweiten Durchgang beträgt die Differenz etwa 0,6 cm (1/4 in.); beim dritten Durchgang etwa 0,9 cm (3/8 in.). Da die Steigrohre durch Verschrauben im Bodenteil der Verteilermulde befestigt sind, kann die Höhendifferenz ohne Schwierigkeiten verändert werden.

Die in diesem Ausführungsbeispiel erhaltenen Ergebnisse sind in Pig.9 graphisch dargestellt und zeigen den geringen Einfluß, den die Änderung der Luftzufuhr auf die Durchflußrate des Wassers in den beiden Steigrohren ausübt. So ist aus der Darstellung zu ersehen, daß bei einem Höhenunterschied von etwa 0,9 cm (3/8 in.) die Änderung des durch das niedrigere Steigrohr fließenden •,;i.üser;.nteiis bei einer Änderung der Luftzufuhr von ü50 l/min (1,800 scf/h) auf 1700 l/min (3,600 fc-cf/h) lediglich von etwa 0,40 auf etwa 0,6.0 der Gesamtdur chfluiru te erfolgt. Bei einer- Höhendifferenz von 0,6 cm (Ί/4 in., erfolVt die Änderung des durch das nieiri_;-ere-Steigrohr fließenden '.''asser^nt^ils bei einer Änderung der Luftzufuhr von 560 l/nin (1,200 scf/h) i'.uf 1660 l/min (3,500 r.cf/'h) von t-tv.'n. 0,43 auf ewi t',55 des ircsaLTtiu^chflußrate.

.Vergleicht man clar.it die beim Durchging mit zwei auf ,-'leicher Höhe eingestellten Steigrohren erhaltenen Ergebnisse, so ist anzunehmen, i'i auch in diesem Fall eine «'erinite Abweichung in der liehe vorhanden, war-. Die jlrgebniFse für die arei Durchgänge sind in Fig.9 getrennt aufgetragen.

BAD OBiQVNAt.

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Beispiel IV

Dieses Beispiel ist zur Veransehaulichung des durch die erfindungsgemäße Yerteilermulde zu erzielenden Wärmeaustausches vorgesehen. Die Versuche wurden in einem geschlossenen vertikalen Kessel durchgeführt, der in seinem Aufbau einem Reaktor mit ortsfest angeordnetem Katalysator, bei dem das Reaktionsgemisch von oben nach unten durch die Kontaktzone, bzw. die Kontaktzonen strömt (Down-flow-Prinzip), ähnelt. In dem Kessel ist unterhalb der Einfüllöffnungen eine mit zwei als Blubberventile ausgebildeten Abströmeinrichtungen ausgestattete Verteilermulde in horizontaler Lage angeordnet. Die Steigrohre der Abströmeinrichtungen bestehen aus Stahlrohren mit diner Wandstärke von 0,3 cm (i/o in.), einem äußeren Durchmesser von etwa 8 cm (3-1/8 in.)₉ und einer Hohe von 23,5 cm (9-1/4 in.). Die ungebräuchliche Höhe der Steigrohre wurde gewählt, um die Beobachtung während des Versuchs zu erleichtern. Die verwendeten Kappen entsprechen den üblicherweise verwendeten und haben einen inneren Durchmesser von etwa 11,1 cm (4-3/8 in.). Jede der Kappen ist am unteren Rand mit sieben Einschnitten versehen, deren Breite 0,6 cm (1/4 in.) und deren Länge 6,4 cm (2-1/2 in.) beträgt und die in gleichen Abständen angeordnet sind. Die Verteilermulde stellt eine wirksame Abtrennung zv/ischen dem obere;: und dem unteren Abschnitt des Kessels dar. Die Verbindung zwischen beiden feilen wird lediglich durch das durch die Blubberventile hindurchströmende Reaktionsgemisch hergestellt.

Zur Messung der verschiedenen Temperaturworte werden Thermoelemente (Typ Megapack) verwendet. Zur Messung der Temperatur des durch die Steigrohre fließenden Reaktionsgemische^ sind die Thermoelemente so angeordnet, äaii es zur Ausbildung kleiner Plüssigkeitsansammlungen unter den Steigrohren kommt. Die Temperatur der Flüssigkeit kann auf diese V/eise mit größerer Genauigkeit bestimmt werden. Außerdem sind Thermoelemente zur Bestimmung der Temperatur des eintretenden

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BAD

Reaktionsgemisches (Gas und Flüssigkeit getrennt !), des Restgases, sowie der auf der Mulde befindlichen Flüssigkeit vorgesehen«

"Es wurde ein Gemisch aus heißem Leichtöl und kaltem Kohlendioxyd untersucht.

Das Kohlendioxyd wird am oberen Ende des Kessels mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 700 l/min (1,470 actual cubic feet per hour) eingeblasen. Das heiß*e Leichtöl gelangt durch eine unmittelbar oberhalb der Verteilermulde angeordnete Öffnung in der Seitenwand des Kessels an einer der "östlichen" Abströmeinrichtung benachbarten Stelle in den Reaktor. Das Einleiten des Leichtöls erfolgt mit einer Geschwindigkeit von 14,9 kg/min (32,8 lb/min). Der im Reaktor herrschende Druck beträgt 1,406 atü (200 psig).

Bei Erreichen der Gleichgewichtsbedingungen wurden die folgenden Temperaturen gemessen:

eintretendes Gas 24.4 G⁰ ( 76⁰P)

Restgas 41.0 C⁰ (106⁰P)

eintretendes Öl 50.0 G⁰ (122⁰F)

auf der Mulde befindl. Öl 49.4 0° (121⁰F)

Öl unterhalb der "östl." Abströmeinrichtung 44.4 C° (112⁰F)

Öl unterhalb der "westl." Abström-■■■-■■. einrichtung 43.3 G⁰ (HO⁰F)

Die Temperaturdifferenz zwischen den Komponenten betrug nach dem Durchgang nur 3⁰O (5⁰F), gegenüber einer Differenz von 27.6⁰G (46° F) beim Eintritt in den Reaktor. Aus diesem unerwarteten Ergebnis konnte dann für den Wärmeübergang eine .Ausbeute von 89 Prozent berechnet werden. Dieser Wert ist im Vergleich zu dem mit konventionellen Anordnungen zu erreichenden sehr groß.

Die Ausbeute für den Wärmeübergang ist durch die prozentuale Abnahme der ursprünglichen Temperaturdifferenz zwischen den

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Partnern, bezogen auf Null, definiert. Wie sich aus weiteren Versuchen ergab, hängt dieser überraschend wirksame Wärmeaustausch nicht von den Durchflußraten der Komponenten unter normalen Betriebsbedingungen ab.

Die im Vorhergehenden beschriebenen Ausführungsbeispiele dienen lediglich zur Erläuterung der Erfindung und stellen keine Beschränkung dar; vielmehr zählen noch zahlreiche andere Modifikationen zur Erfindung.

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Umsetzung von Mischphasen aus flüssigen und dampf- bzw. gasförmigen Komponenten in Gegenwart eines in fesjser Form vorliegenden Katalysators, bei dem die die Mischphase bildenden Komponenten von oben nach unten durch einen mit einer oder mehreren aus schichtweise angeordnetem Katalysatormaterial bestehenden Kontaktzonen ausgestatteten Reaktor geleitet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Komponente über eine im-, wesentlichen horizontal oberhalb der Kontaktzone bzw. der Kontaktzonen angeordnete Verteilermulde derart verteilt wird, daß sich auf der Halde ein Flüssigkeitsvorrat mit geringer Schichtdicke ansammelt, dai.s dann die dampf- bzw. gasförmige Komponente mit der auf der Mulde befindlichen flüssigen Komponente derart in. Berührung gebracht wird, daß ein Teil von dieser mitgerissen wird, daß anschließend die mit der flüssigen Komponente beladene dampf- bzw. gasförmige Komponente durch eine Vielzahl von ersten engen ringförmigen Kanälen nach oben und dann durch eine Vielzahl von zweiten engen, in der Mitte der ersten ringförmigen Kanäle angeordneten Kanälen nach unten geführt wird, daß die aus der flüssigen und der d'impf- bzw. gasförmigen Komponente gebildete Mischphase nach dem Durchtritt durch die Verteilermulde in die darunter, liegende Kontaktzone geleitet und gleichmäßig über die Oberfläche des Katalysators verteilt wird und du3 schließlich die gebildete Mischphase durch die Kontaktzone geleitet, mit den Katalysator in enge Berührung- gebracht und das gebildete Endprodukt aus dem Reaktor entfernt wird.

BAD OAiGiNAL

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der flüssigen und der dampf- bzw. gasförmigen Komponente gebildete Mischphase vor dem Eintritt in die Kontaktzone durch mehrere im wesentlichen horizontal in bestimmten Abständen übereinander angeordnete Verteilernulden geleitet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der flüssigen und der dampf- bzv/. gasförmigen Komponente gebildete Hischphase durch mehrere übereinander angeordnete Kontaktzonen, zwischen denen jeweils eine Verteilermulde angeordnet ist, geleitet wird.

4. Verfahren'nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der flüssigen und der dampf- bzw. gasförmigen Komponente gebildete Mischphase nacheinander ohne Zwischenschaltung von Verteilermulden durch mehrere Kontaktzonen geleitet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die die Mischphase bildenden Komponenten mit v/eoentlich verschiedenen Temperaturen in den Reaktor eingeleitet werden und daß beim Durchtritt durch die r.it ersten und zweiten engen Kanälen ausgestattete Verteilermulde ein V/arme aus tausch herbeigeführt wird, so daß der Temperaturunterschied zwischen den beiden Komponenten nach dem Durchtritt durch die Verteilermulde wesentlich geringer ist. .

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, da!5 eine weitere gasförmige Komponente als Abschreckgas zugeführt wird.

009813/14-0:7. -;_fÄcn_ft BAD

fetl

7ο Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 Ms 6, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Reaktor (2) mit einer oder mehreren aus in fester Form vorliegendem Katalysator bestehenden Kontaktzonen (102) Mittel vorgesehen sind, die eine innige Vermischung der flüssigen und dampf- bzw. gasförmigen Komponenten einer Mischphase und eine gleichmäßige Verteilung der Mischphase über den gesamten Querschnitt des Reaktors (2) bewirken, daß diese Mittel so angeordnet sind, daß sie eine Unterteilung des Reaktors in einen oberen (4) und einen unteren (.6) Teil bewirken, wobei die Unterteilung derart ist, daß sich die Kontaktzone (102) bzw. die Kontaktzonen, im unteren Teil des Reaktors (T) befinden, daß außerdem im oberen Teil (4) des Reaktors (2) Einlaßöffnungen (14, 10) für die Komponenten der Mischphase und gegebenenfalls für eine zusätzliche gasförmige Komponente vorgesehen sind und daß im unteren Teil des Reaktors (2) eine Auslaßöffnung (8) für die Reaktionsprodukte sowie für die Restgase vorgesehen ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Mischen und Verteilen vorgesehenen Mittel aus einer im wesentlichen horizontal angeordneten Verteilermulde (18) bestehen, die mit einer Vielzahl von Abströmeinrichtungen (7, 7a, 7b), insbesondere gleicher Größe ausgestattet ist, und die sich über den gesamten Querschnitt des Reaktors in einem gewissen Abstand oberhalb der Kontaktzone (102) erstreckt.

9ο Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Abströmeinrichtungen aus (7, 7a, 7b) vorzugsweise zylindrischen Ableitungen (26.) bestehen, die mit festverbundenen Kappen (30) versehen sind.

BAD ORIGINAL 009 813/U0 7

10β Vorrichtung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß sich die seitlichen Ränder der Kappe (30) soweit nach unten erstrecken, daß sie über den oberen Rand der Ableitung (26) hinausragen, so daß zwischen den Rändern der Kappe (30) und der Ableitung (2) ein enger ringförmiger Kanal entsteht.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die seitlichen Ränder 1er Kappen (30) mit gleichmäßigen Einschnitten (34, 34a) versehen sind, aie in gleichen Abständen angeordnet sind.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Ableitungen (26) v/enigstens einen senkrechten Einschnitt (36) aufv/eisen, der sich vom oberen Rand der Ableitung (26) so weit nach unten erstreckt, daß er etwa oberhalb des oberen Endes der am Kappenrand angebrachten Einschnitte endet.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Ableitungen (302) mit ihrem unteren Ende durch die Verteilermulde (18) hindurchgeführt sind und etwas nach unten hervorragen und daß der nach unten hervorragende Teil (308) derart nach oben gebogen ist, daß eine Ausstülpung entsteht (Pig.13).

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Verteilermulden vorgesehen sind, die übereinander in gleichmäßigen Abständen oberhalb der Konxaktzone bzw. oberhalb der Kontaktzonen angeordnet sind. .

15· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 13» dadurch gekennzeichnet, daß mehrere aus Verteilermulde und Kontaktzone bestehende Einheiten vorgesehen sind, die übereinander im Reaktor angeordnet sind.

009813/1407 bad

Ιο« Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 15> dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine im wesentlichen horizontal angeordnete Abschreckplattform (206) vorgesehen ist, die oberhalb der Verteilermulde (18) angebracnt ist und sich über aen .gesamten- ^u tr schnitt des Reaktors (2.00) erstreckt und die wenigstens zwei, von der Längsachse des Reaktors gleich weit entfernte Öffnungen (208) aufweist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, anii an οer Unterseite der Abschreckplattform (206) eine Absehreckkammer (210) mit Boden- und Seitenteilen derart befestigt ist, daii axe Plattform (206) den ob·, ren Ab- :.'ch_uii der K".r.imer (210) bildet und umi iie in der Plattform bef ir* j lichen öffnungen (203) in die Kammer (210) münden.

18. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, da ι;· iir. Bolonteil der Abschreckkammer (.210) wenigstens zwei öffnungen (212) angebracnt sind, deren Abstand

■·.-. von der.-Län.'-sachue des Reaktors (200) ebenfalls gleich ist und die -erenäber den in der Abschreckplattform (206) angebrachten öffnungen (208) um ö-inen restimmten V/inkel ■veric.iuben sind.

19« Vorricht-uii:' j;^- cn einem der Ansprache 16 bis= 18, i.'-.durch

,"ekennseichnei, daß zwischen Abscnreckpl-ittform (20o) - und Ttirtoilernulde (To) eine zusätzliche, mit einer Viel- - - zahl .von :?ükrun -en (216) ims ge stat te te Hulde. (21A) vor-... gesehen, irt, '.vobei die Bohrungen (216) über den .gesamten. vaerrch:;i'tt ."leichnä:Sig verteilt sind, mit Ausnahme der Bereiche (JjO), iie äen im Boien er Abschreckkammer angenri-^l.tt;:! üi'fnungen (212) unmittelbar benachbart sind.

BAD O«!QiNÄL 0 09813/U07

20β Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis Umwandlung von Kohlenwasserstoffen, beispielsweise zur Hydrierung, Isomerisierung, Polymerisierung und dergleichen·

21, Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Entschwefelung von Kohlenwasserstoffen.

22. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Durchführung von Krackprozessen,,

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