DE7507674U - Vorrichtung zum eintragen einer fluessigkeit in ein fluessiges medium - Google Patents

Vorrichtung zum eintragen einer fluessigkeit in ein fluessiges medium

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Description

».Vorrichtung zum Eintragen einer Flüssigkeit in ein flüssiges Medium
Die Neuerung betrifft eine,Vorrichtung zum Einleiten und wischen einer Flüssigkeit in bzw. mit einem im wesentlichen flüssigen Medium, insbesondere zum Einleiten und Mischen von Schwefelsäure in bzw. mit einem Aufschlußmedium für Phosphatgestein zur Herstellung von Phosphorsäurej bei der mit einem Rührer ein immer wieder erneuerter Anteil des im wesentlichen flüssigen Mediums von unten nach oben über den Reaktionsmasse-Spiegel gerissen und zu einem Tröpfchenschleier fein verteilt wird, wobei die Tröpfchen nach außen streben und in einem Kreis in das im wesentlichen flüssige Medium zurückfallen.
Da der umgang mit korrosiven Flüssigkeiten bestimmte VorsichtsmaSiegeln erfordert,"und um zu hohe lokale Konzentrationen zu vermeiden, muß für eine wirksame feine Verteilung der korrosiven Flüssigkeiten gesorgt werden. Mit den gewöhnlich benutzten Vorrichtungen nämlich Zerstäubern, läßt sich eine gute Zerstäubung erzielen, diese Vorrichtungen gestatten jedoch im allgemeinen nicht das Mischen der zerstäubten Flüssigkeit mit dem flüssigen Medium als Ganzem, in das sie eingeleitet wird. Es ist nun häufig wichtig, daß das Mischen rasch erfolgt, insbesondere dann, wenn die eingeleitete Flüssigkeit an Reaktionen teilnimirt. /2
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1G-46 130
Unter den korrosiven Flüssigkeiten hat die konzentrierte Schwefelsäure eine besonders hohe Korrosiv!tat und Viskosität. Sie entwickelt außerdem bei Verdünnung in Wasser eine hohe Verdünnungswärme, und deshalb werden bei ihrer Einleitung in eis wässriges Medium zusätzliche Wärmemengen frei, deren Abführung häufig notwendig ist.
Dieser Fall trifft ganz besonders auf die Herstellung von Phosphorsäure nach dem Naßverfahren zu. Bei den kontinuierlichen Verfahren werden das Phosphatgestein, die Schwefelsäure und die rückgeführte verdünnte Phosphorsäure in ein mit einem Rührwerk versehenes Reaktionsgefäß einge]ö.tet und die aus einer Suspension des Calciumsulfats in der erzeugten Phosphorsäure gebildete Reaktionsmasse wird kontinuierlich in einer Menge abgelassen, die dem Gesamtvolumen der gleichzeitig eingeleiteten Ausgangsstoffe äquivalent ist.
Es sind kontinuierlich die Mengen an konzentrierter Schwefelsäure zuzufühBn, die für die Auflösung des Phosphatgesteins in einem Reaktionssystem erforderlich sind, das im allgemeinen in einer Wanne aufgenommen ist. Mit Vorteil wird ein geschlossenes und nicht in Kammern unterteiltes Reaktionsgefäß gewählt, beispielsweise die in der FR-PS 1 125 849 beschriebene Vorrichtung.
Die Auflösung des Calciumphosphats erfolgt in einer ansich schon exothermen Reaktion, so daß die Zuführung
zusätzlicher Wärmemengen genau geregelt werden muß, um die Reaktionsmasse innerhalb der gewählten Temperaturgrenzen zu halten. Es ist vorgeschlagen worden, die Schwefelsäure einzTaleiten, nachdem sie in einer Zusatzvorrichtung mit der verdünnten Phosphorsäure verdünnt wurde. Auf diese Weise läßt sich zwar die Verdünnungswärme außerhalb des Hauptreaktionsgefässes abführen, die Mischvorrichtungen sind jedoch teuer, erleiden starke Korrosion und gestatten nur eine begrenzte Abgabe von Säure.
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Da schließlich die Reaktion zwischen den Säuren und dem Gestein sehr rasch verläuft, kommt es in der Mischzone zur Ausfällung von Calciumphosphat, das dazu neigt, sich an den benachbarten Wänden niederzuschlagen. Dies führt zusätzlich zu den Korrosionserscheinungen zur Ansatzbild.ung.
Um nun die wichtigsten der gewünschten Bedingungen zu vereinigen, wird deshalb sehr häufig eine Vorrichtung a^pwendet, die die Schwefelsäure in die Zone des Hauptreaktionsgefässes einleitet, in der die heftigste Bewegung herrscht, und das Ret-ktjoisgefäß wird in seiner Gesamtheit gekühlt.
Aufgabe der neuen Vorrichtung ist nun die Einleitung großer Mengen einer beliebigen Flüssigkeit in ein im wesentlichen flüssiges Medium bei Siehersteilung einer sehr raschen Homogenisierung und einer wirksamen Kontrolle der Wärmeabfuhr.
Die neue Vorrichtung zum Eintragen einer Flüssigkeit in ein flüssiges Reaktionsmedium, insbesondere zur Einführung von Schwefelsäure in die Aufschlußmasse von Rohphosphat zur Gewinnung von Phosphorsäure, wobei das flüssige Medium in Form eines Tröpfchenschleiers über das Niveau des Mediums radial nach außen geschleudert wird, ist nun dadurch gekenn zeichnet, daß eine vertikale Zuführung für die Flüssigkeit und darunter eine Schleuderscheibe angeordnet ist uud sich ein Rührer in einer solchen Lage befindet, daß er zumindest teilweise in das flüssige Medium einzutauschen vermag. Die Schleuderscheibe ist zweckmäßigerweise auf der Rührerwelle befestigt.
Bei Anwendung der neuen Vorrichtung hat der 'Tröpfchenschleier die ungefähre Gestalt eines Rotationsparaboloids, welcher in das flüssige Medium zurückfällt. Bei einer anderen Ausführungsform der neuen Vorrichtung ist zum Einleiten der Flüssigkeit konzentrisch zur Achswelle ein Ringraum gebildet, der seitlich durch eine zylindrische Hülse, djß/3l3urchmesser
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1G-4S 150
größer ist als die Achswelle und mit einer Flüssigkeitszuleitung in Verbindung steh^an seinem oberen Toil durch einen Schutzdeckel und an seinem unteren Teil durch eine rechtwinklig zur Achswelle des Rührers befestigte Scheibe begrenzt, wobei die Hülse von der Scheibe durch einen veränderbaren Spalt für den Flüssigkeitsdurchgang getrennt ist. Der im wesentlichen waagrechte Schleier aus Flüssigkeitströpfchen und der immer wieder erneuerte über dem Reaktionsmasse-Spieg^. fein verteilte Anteil des im wesentlichen flüssigen Mediums wird bei dieser Ausführungsform der neuen Vorrichtung über dem Reaktionsmasse-Spiegel zur Durchdringung gebracht.
Bei einer weiteren Ausführungsform der neuen Vorrichtung ist zur flüssigkeitseinleitung ein Zylinderraum vorgesehen, der in der Mitte der Achswelle ausgebildet und an seinem unteren Teil durch eine rechtwinklig an die Achswelle des Rührers befestigte Scheibe begrenzt ist und im Abstand über dieser Öffnungen aufweist. Bei Anwendung dieser Ausgestaltung der neuen Vorrichtung durchdringt der waagrechte Schleier aus Flüssigkeitströpfchen den immer wieder erneuerten
fein verteiltenA/vteil des flüssigen Mediums über dem Reaktionsmasse-Spiegel.
Die neue Vorrichtung wird nun an den Zeichnungen weiter erläutert.
Die Fig. 1 bis 3 zeigen einen Vertikalschnitt durch verschiedene Ausbildungsformen der neuen Vorrichtung im Betrieb.
Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung ist von einem Rührer gebildet, dessen von einem (nicht gezeichneten) Motor in Drehung antreibbare Achswelle 1 vorspringende Teile 2 - beim gezeigten Beispiel Radialschaufeln - aufweist, die teilweise in ein flüssiges Medium 3 eingetaucht sind, sowie eine Fläche 4 - beim gezeigten Beispiel eine ebene Scheibe - über der
- 5 - G 75 07 574.3
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die Zuführung 6 für einen vertikalen flüssigkeitsstrahl mündet. Beim gezeigten Beispiel ist die Zuführung als einfacher Rohrstutzen 5 ausgeführt: Die von den Radialschaufeln gebildeten vorspringenden Teile 2 sind mit einer Neigung von ungefähr 70° gegen die Waagerechte angeordnet. Selbstverständlich kann zur Erzeugung einer nach ober gerichteten Bewegung jede beliebige andere, an sich bekannte Vorrichtung dienen, wie z.B. ein Rührer mit vertikal angeordneten Schaufeln, eine Rotationspumpe, eine Rotationsturbine, eine FlügeIschraube etc. Die vorspringenden Teile 2
ein— sind beim gezeigten Beispiel bis etwa zur halben Höhe/tauchbar.
der zerstäubte Mit einer Linie 7 ist/waagerecht/Tropfchenschleier und mit 8 der oder die kreisrunden Tröpfchenschleier des flüssigen Mediums gezeigt. Das Mischen der beiden Flüssigkeiten erfolgt in einer Zone 9.
Fig. 2 zeigt im Schnitt eine Vorrichtung nach einer weiteren Ausgestaltung. Die Zuführung 6 für Flüssigkeit ist als Winkelrohr 51 ausgeführt. Dieses ist an einen Rohrstutzen 10 angeschlossen, der konzentrisch zur Welle 1 des Rührers angeordnet ist. Der beim gezeigten Beispiel im Querschnitt ringförmige vertikale Flüssigkeitsstrahl trifft, wie bei dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel, auf die Scheibe4, welche den Tropfenschleier 7 hervorzurufen vermag.
Am unteren Teil der Achswelle 1 ist beim gezeigten Beispiel eine Flügelschraube 11 angebracht. Das flüssige Medium wird angesaugt und breitet sich in einem oder mehreren
wie Tröpfchenschleier 8 aus. Das Mischen erfolgt wieder/ot>en in der Zone 9.
Bei der in Fig. ? dargestellten Vorrichtung ist die Flüssigkeitszuführung 6 als zylindrischer Raum 5" in der Mitte der Achswelle 1 ausgebildet.
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1G-46 130 I
Der zylindrische Raum 5!i ist unten durch die Scheibe 4 abgeschlossen. Die in den Raum 511 eingeführte Flüssigkeit tritt durch unten vorgesehene Öffnungen 12 aus. Der angesaugte Anteil des flüssigen Mediums wird zu einem oder mehreren Schleiern 8 zerstäubt; das Mischen erfolgt wieder in der Zone 9.
Gleichgültig, welche Ausgestaltung für das Einleiten der Flüssigkeit gewählt ist, die Durchwirbelung des flüssigen Mediums ist sehr wirksam und gestattet das Mischen großer Flüssigkeitsmengen. Insbesondere ist im Fall der Phosphorsäureherstellung keine lokale Übersättigung, noch irgendwelche lokale oder unkontrollierte Temperaturerhöhung festzustellen.
Die Vorrichtung läßt sich in jede Anlage zur Herstellung von Phosphorsäure eingliedern, die herkömmliche Einrichtungen für die Kühlung der Oberfläche des Reaktionsmediums aufweist, wie mit einem Luftstrom, der in den Raum zwischen dem Spiegel der Reaktionsmasse und dem Deckel des Reaktionsgefässes eingeführt wird. Auf diese Weise findet die Verdünnung der Schwefelsäure in dem Bereich statt, in dem die zerstäubte Säure mit der Reaktionsmasse vermischt wird. Die Verdünnungswärme wird also auf sehr wirksame Weise an der Stelle, an der sie entsteht, abgeführt.
Die neue Vorrichtung ist sehr einfach aufgebaut und daher wirtschaftlich herstellbar υηά betreibbar.
Beispiel 1
Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung wurde in eine übliche Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Phosphorsäure | nach dem Naßverfahren eingegliedert. i
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Der über eine Welle mit 70 UpM angetriebene Rührer war teilweise in die Reaktionsmasse eingetaucht und schleuderte diese über den Reaktionsmassespiegel hoch, wo sie sich in gleichmäßig verteilten feinen Tröpfchen über einem Kreis mit einem Durchmesser von etwa 3 m ausbreitete.
Mit dem Rohr 5 wurden 10 aP/h Schwefelsäure von 40°C eingeleitet.
Trotz der Verdünnungswärme der Schwefelsäure und ohne zusätzliche Kühlung blieb die Temperatur in der Mischzone unter 850C. Nach Einschalten der Kühlung wurde die Temperatur in der Mischsone durch den Kühlluftstrom herabgesetzt, insbesondere auf <800C. Die mittlere Temperatur des Reaktionsgefässes lag in der Größenordnung von 75 C. Calciumsulfatfiel aus.
Bei der Herst3llung von Phosphorsäure durch Mischen der Schwefelsäure und der rückgeführten Phosphorsäure in einem Mischer herkömmlicher Art beträgt im allgemeinen die Temperatur im Mischer 1100C. Dieser zeigt daher häufig Ansätze und Korrosion, was mit der neuen Vorrichtung nicht der Fall ist.
Beispiel 2
In dieselbe Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Phosphorsäure nach dem Naßverfahren wie im vorherigen Beispiel wurde eine Vorrichtung nach Fig. 2 eingegliedert. In ι, einer Höhe von etwa 1 m über der Reaktionsmasse befand sich
ein Deckel. Abweichungen des Reaktionsmasseniveaus um etwa
s 10 cm vom mittleren Niveau nach oben oder nach unten blieben
ohne Einfluß auf die Arbeitsweise der Vorrichtung. Der über eine Welle mit 1450 UpM angetriebene Rührer war zwischen und 500 mm tief eingetaucht. Er saugte die Reaktionsmasse mit
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etwa 400 m /h an und schleuderte sie in gleichmäßig verteilten feinen Tröpfchen aus.
Über das Winkelrohr 51 wurde die Schwefelsäure mit gleichem Durchsatz wie Beispiel 1 eingeleitet. Die Temperatur in der Mischzone betrug 80°C. Die Reakuonsmasse hatte in ihrer Gesamtheit eine mittlere Temperatur von etwa 75°C und war praktisch homogen.

Claims (4)

··· * " ϊ ί i " · DR."-l'lfG. FRANZ WUESTHOFF PATENTANWÄLTE '..''. ..' .. . DR>'p'HIL.FKEDA^^τΗΟίν (1927-19$«) WUESTHOFF - ν. PECHMANN - BEHRENS - GOETZ dipping, gerhard puls (1952-1971) DIPL.-CHEM. DR. E. FREIHERR VON PECHMANN PROFESSIONAL REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE DL-ING. DIETER BEHRENS MANDATAIRES AGREES PRES L'OFFICE EUROPEEN DES BREVETS DIPL.-ING.; DIPL.-W1RTSCH.-ING. RUPERT GOETZ D-8000 MÜNCHEN 90 SCHWEIGERSTRASSE 2 telefon: (089) 66 20 ji telegramm: protectpatent telex: j 24 070 7. Juni 1979 G 75 07 674.3 1G-46 130 Schutzansprüche
1. Vorrichtung zum Eintragen einer Flüssigkeit in ein flüssiges Reaktionsmedium, insbesondere zur Einführung von Schwefelsäi^re i^i die Aufschlußmasse von Rohphosphat zur Gewinnung von Phosphorsäure, wobei das flüssige Medium in Form eines Tröpfchenschleiers über das Niveau des Mediums radial nach außen geschleudert wird, gekennzeichnet durch eine vertikale Zuführung für die Flüssigkeit (5§5',5") und darunter eine Schleuderscheibe sowie einen zumindest teilweise in das flüssige Medium eintauchbaren Rührer (2,11).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Rührerwelle (1) und eine darauf befestigte Schleuderscheibe (4).
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine konzentrische Hülse (10) um die Rührerwelle (1), in die das Winke 1 rohr(5') für die Zufuhr der Flüssigkeit mündet.
/2
1G-46 130
4. Vorrichtung nach Anspruch 3» dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Rührerwelle (1) zur Zuführung der F.lüssigkeit als Hohlrohr (5") ausgebildet ist, welches über der Schleuderscheibe (4) Austrittsöffnungen (12) aufweist
DE19757507674U 1974-03-13 1975-03-11 Vorrichtung zum eintragen einer fluessigkeit in ein fluessiges medium Expired DE7507674U (de)

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