DE2510613C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Mischen von zwei Flüssigkeiten - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Mischen von zwei Flüssigkeiten

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Mischen von zwei Flüssigkeiten, bei dem die erste Flüssigkeit von oben auf eine Schleuderscheibe geleitet und von dieser in einen ersten Tröpfchenschleier zerteilt wird, während die zweite Flüssigkeit nach außen geschleudert und zu einem zweiten Tröpfchenschleier unterteilt wird und sich die beiden Tröpfchenschleier in einer ringförmigen Mischzone mischen, worauf die so entstandenen Tröpfchen nach unten fallen. Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung eignen sich besonders für das Einbringen von Schwefelsäure in die flüssige Aufschlußmasse von Rohphosphat bei der Herstellung von Phosphorsäure.
Beim Mischen von korrosiven Flüssigkeiten sind lokale hohe Konzentrationen und damit die Möglichkeit, durch exotherme Reaktion lokal große Wärmemengen zur Freisetzung gelangen zu lassen, zu vermeiden. Übliche Zerstäuber auf der Basis von Drehtellern oder dergleichen gestatten im allgemeinen nicht, ein ausreichendes homogenes und feines Mischen zweier Flüssigkeiten, daß diese Gefahren ausgeschlossen wä/en. So stellt die Verdünnung von hochkonzentrierten Säuren wie Schwefelsäure aufgrund ihrer Korrosivität, Viskosität
ίο und hohen Verdünnungswärme in der Großtechnik noch immer ein nicht in allen Fällen zur Zufriedenheit gelöstes Problem dar. Dies gilt insbesondere für die Gewinnung von Phosphorsäure nach dem sogenannten Naßverfahren, bei dem kontinuierlich Phosphatgestein mit Schwefelsäure und rückgeführter, verdünnter Phosphorsäure aufgeschlossen wird. Bei diesem Aufschluß bildet sich eine Calciumsulfat-Suspansion in Phosphorsäure. Bei dieser Herstellung von Naßphosphorsäure erfolgt die Auflösung des Calciumphosphats
2ö in einer exothermen Reaktion, bei der der Temperaturbereich und damit eventuell von außen zugeführte Wärmemengen sehr genau eingehalten werden müssen, um eine entsprechende Ausfällung des Reaktionsproduktes, nämlich Calciumsulfat, in optimaler Menge und in optimal für den Trennvorgang geeigneter Konstitution zu gewährleisten. Bei diesem großtechnischen Verfahren wird im allgemeinen zuerst Schwefelsäure in die rückgeführte, verdünnte Phosphorsäure eingeführt, womit die Möglichkeit gegeben ist, die Verdünnungswärme der Schwefelsäure noch vor Eintritt der Aufschlußsäuren in das Reaktionsgefäß mit Rohphosphat abzuführen. Jedoch ist diese Vorgangsweise sowohl hinsichtlich der Anlagen als auch des Betriebes aufwendig. Bei diesem Verfahren ist auch zu berücksichtigen, daß die Reaktion zwischen Schwefelsäure und Rohphosphat sehr schnell verläuft und bei lokalen Oberhitzungen oder Überkon-/cnlrulioncn Calciumphospha» ausfällt, welches zum Ansetzen an Wänden und Armaturen und zur Korrosion infolge dieser Ansatzbildung neigt Daher ist eine sehr schnelle, intensive und homogene Mischung zwingend erforderlich, was jedoch nur schwer erreicht wird. Aus der FR-PS 15 39 950 ist eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Mischen von unter anderem zwei Flüssigkeiten bekannt, die mit den Wänden des Gefäßes nicht in Berührung gelangen und von oben auf Drehteller aufgegeben werden. Sollen zwei Flüssigkeiten gemischt werden, so erfolgt die Aufgabe der einen Flüssigkeit über eine Zuführung in unmittelbarer Nähe der Drehachse, auf welcher sich zwei Schleuderscheiben befinden, und konzentrisch zu der Zuführung der ersten Flüssigkeit eine Zuführung für eine zweite Flüssigkeit auf die zweite Schleuderscheibe. Der von den beiden rotierenden Schleuderscheiben gebildete Tröpfchenschleier sinkt in Form von zusammenlaufenden Parabolen nach unten und die so gemischten Flüssigkeiten werden im unteren Teil des Gefäßes aufgefangen.
Aufgabe vorliegender Erfindung ist das Mischen von zwei Flüssigkeiten, wobei eine Vermischung von zwei Tröpfchenschleiern stattfindet und die Möglichkeit lo-
kaler Überhitzungen oder Überkonzentrationen vermieden ist.
Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Stand der Technik wird die obige Aufgabe dadurch gelöst, daß — im Gegensatz zu der FR-PS 15 39 950 — die zweite Flüssigkeit als Bad vorliegt und zur Bildung des zweiten Tröpfchenschleiers in der Gestalt eines Rotationsparaboloids über ihr Niveau angehoben wird, daß der zweite Tröpfchenschleier den er-
sten Tröpfchenschleier durchdringt, worauf die entstandenen Tröpfchen in das Bad zurückfallen. Gegebenenfalls können die Tröpfchenschleier mit einem Luftstrom gekühlt werden
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Einbringung von Schwefelsäure in die flüssige Aufschlußmasse von Rohphosphat im Rahmen der Herstellung von Phosphorsäure.
Die Vorrichtung zur Durchführung des obigen Verfahrens weist eine Schleuderscheibe und eine vertikale Zuführung für eine erste Flüssigkeit sowie eine darunter angeordnete Einrichtung zur Erzeugung eines Tröpfchenschleiers einer zweiten Flüssigkeit auf. Sie ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Wanne für die zweite Flüssigkeit vorhanden ist und die Einrichtung zur Erzeugung des zweiten Tröpfchenschleiers ein ;n die zweite Flüssigkeit eintauchbarer Rührer ist. Besondere Ausgestaltungsformen der Schleuderscheibe mit Rührer und Flüssigkeitszuführung sind in den Unteransprüchen 5—7 angegeben.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kommen die Tröpfchenschieier nicht mit der Reaktorwand in Berührung. Die Mischung der beiden Flüssigkeiten erfolgt derart, daß auch nicht die Gefahr einer Ansaizbildung und Korrosion an Gefäßteilen, Leitungen oder Armaturen besteht Die Schleuderscheibe ist bevorzugt eben und steht im rechten Winkel zu dem Rührer.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich nicht nur reine Flüssigkeiten einwandfrei verarbeiten, sondern auch Suspensionen wie beispielsweise die Aufschlämmung von Rohphosphat in verdünnter, rückgeleiteter Phosphorsäure, die dann mit Schwefelsäure für die Umsetzung des Calciumphosphats zu Calciumsulfat und Phosphorsäure gemischt werden soll. Da diese Reaktion stark exotherm ist, ist die Möglichkeit der Luftkühlung und damit Wärmeabführung im freien Raum über dem Spiegel der als zweite Flüssigkeit vorliegenden Reaktionsmasse von besonderem Vorteil.
Bei einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist zum Einleiten der ersten Flüssigkeit ein ringförmigei Raum um die Achswelle des Rührers vorgesehen, der seitlich eine Flüssigkeitszuleitung aufweist. Dieser Raum wird durch eine oben verschließbare Hülse gebildet, die in einem einstellbaren Spalt über der Schleuderscheibe endet. Damit läßt sich die erste Flüssigkeit dosiert zuführen.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen weiter erläutert. Die F i g. 1 bis 3 zeigen Schnitte durch die erfindungsgemäße Vorrichtung und insbesondere drei Varianten für die Zuführung der ersten Flüssigkeit auf die Schleuderscheibe.
Nach F i g. 1 hat der drehbare Rührer an einer Antriebswelle 1 vorspringende Teile 2 — hier Radialschaufel —, die teilweise in die zweite Flüssigkeit 3 eintauchen, welche· als Bad in einer Wanne vorliegt Einer Schleuderscheibe 4 wird die erste Flüssigkeit 6 über ein Rohr 5 zugeführt Die Schaufeln des Rührers 2 sind mit einer Neigung von etwa 70° gegen die Waagrechte angeordnet. Selbstverständlich kann zur Erzeugung einer nach oben gerichteten Bewegung jede beliebige andere an sigh bekannte Vorrichtung gewählt werden, wie ein Rührer mit vertikal angeordneten Schaufeln, eine Rotationspumpe, eine Turbine oder eine Flügelschraube. Die Schaufeln 2 sind bei dem gezeigten Beispiel bis etwa zur halben Höhe eingetaucht.
Mit der Linie '/ ist angedeutet, wie sich die von der Schleuderscheibe 4 abgeschleuderten Tröpfchen der ersten Flüssigkeit in Gestast eines waagrechten Schleiers ausbreiten. Mit Hilfe des Rührers wird aus dem Bad in Form der zweiten Flüssigkeit oder des Reaktionsmediums diese über das Badniveau angehoben und in Fomt eines Tröpfchenschleiers ausgeworfen. Die Durchdringung der beiden Tröpfchenschleier und damit das Mischen der beiden Flüssigkeiten erfolgt in einer Zone 9.
Bei der Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach F i g. 2 erfolgt die Zuführung der ersten Flüssigkeit über eine Leitung 6, deren Winkelrohr 5' in einen Rohrstutzen 10 mündet, der konzentrisch zur Welle 1 des Rührers angeordnet ist Auch hier durchdringen sich die Flüssigkeitsschleier der ersten Flüssigkeit 7 und der zweiten Flüssigkeit 8 innerhalb der Mischzone 9. Die zweite Flüssigkeit oder das Reaktionsmedium wird nach der in Fig.2 dargestellten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Hilfe eines Propellcrrührers 11 angehoben.
Bei der in F i g. 3 gezeigten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Zuführung 6 für die erste Flüssigkeit der zylindrische Raum 5", der sich in der als Hohlwelle ausgebildeten Achse 1 des Rührers 11 befindet Die Hohlwelle weist unmittelbar über der Schleuderscheibe 4 öffnungen 12 zum Austritt der Flüssigkeit auf.
Nach der Erfindung können große Flüssigkeitsmengen gemischt werden, da die Durchwirbelung der beiden Flüssigkeiten bzw. der Flüssigkeit mit dem Reaktionsmedium sehr wirksam ist. Bei der Phosphorsäureherstellung treten keine lokalen Überkonzentrationen und örtliche oder unkontrollierte Temperaturspitzen auf. Die erfindungsgemäße Vorrichtung läßt sich ohne Schwierigkeiten in eine Produktionsanlage für Phosphorsäure eingliedern. Zweckmäßigerweise wird man in diesem Fall in den Raum über den Tröpfchenschieiern Kühlluft einführen, um die Verdünnungswärme der Schwefelsäure und die Reaktionswärme aus der Umsetzung des Calciumphosphats mit Schwefelsäure bereits weitgehend im Gasraum abzuführen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich durch große Einfachheit aus. Das erfindungsgemäße Verfahren ist in wirtschaftlicher Weise bei geringen Betriebs- und Wartungskosten durchzuführen. Probleme mit Ansatzbildung oder Korrosion treten nicht auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an folgenden Beispielen weiter erläutert:
Beispiel 1
Die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung wurde zur kontinuierlichen Herstellung von Phosphorsäure nach dem Naßverfahren ;n eine Fabrikationsanlage üblicher Art eingegliedert.
Der über eine Welle mit 70 UpM angetriebene Rührer war teilweise in die Reaktionsmasse, d. i. eine Suspension von Rohphosphat und gebildetem Calciumsulfat in Schwefel- und Phosphorsäure, eingetaucht und schleuderte diese über den Reaktionsmasse-Spiegel hoch, wo sie sich in einem gleichmäßigen feinen Tröpfchenschleier mit einm Durchmesser von etwa 3 m ausbreitete.
Mit dem Rohr 5 wurden 10 mVh Schwefelsäure von 40" C eingeleitet.
Trotz der entwickelten Verdünnungswärme und ohne zusätzliche Kühlung blieb die Temperatur in der Mischzone kleiner als 85° Γ. Nach Einschalten der Kühlung wurde die Temperatur in der Mischzone durch den Kühlluftstrom herabgesetzt, insbesondere auf 80°C. Die mittlere Temoeratur im Reaktionspefäß \ao in Her Cr<\.
Benordnung von 750C. Es fiel Calciumsulfat-Dihydrat aus.
Zum Vergleich ist bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Mischen der Schwefelsäure mit der rückgeführten Phosphorsäure in einem Mischer herkömmlieher Ausbildung festzustellen, daß die Gemischtemperatur im Mischer 11O0C erreicht. Im Mischer kommt es dabei zu einer starken Ansatzbildung und Korrosion.
B e i s ρ i e I 2 i<>
In der in Beispiel 1 beschriebenen Anlage wurde eine Vorrichtung nach Fig. 2 eingegliedert. In einer Höhe von etwa 1 m über der Reaktionsmasse befand sich ein Deckel. Abweichungen des Reaktionsmasseniveaus um [·> etwa 10 cm vom mittleren Niveau nach oben oder nach unten blieben ohne Einfluß auf die Arbeitsweise der
VArriohtimn Π«»*- i'iKor c*\ne· \Λ/ί»ΙΙ*» mil ΙΛΊΟ 1 InM anop-
triebene Rührer war zwischen 200 und 500 mm tief eingetaucht. Er saugte die Reaktionsmasse mit etwa 400 mJ/h an und schleuderte sie als gleichmäßigen feinen Tröpfchenschleier aus.
Über das Winkelrohr 5' wurde wie in Beispiel 1 Schwefelsäure eingeleitet. Die Temperatur in der Mischzone betrug 80°C. Die Reaktionsmasse hatte in ihrer Gesamtheit eine mittlere Temperatur von etwa 75"C und war praktisch homogen.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
45
60
65

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Mischen von zwei Flüssigkeiten, bei dem die erste Flüssigkeit von oben auf eine Schleuderscheibe geleitet und von dieser in einen ersten Tröpfchenschleier zerteilt wird, während die zweite Flüssigkeit nach außen geschleudert und zu einem zweiten Tröpfchenschleier zerteilt wird und sich die beiden Tröpfchenschleier in einer ringförmigen Mischzone mischen, worauf die so entstandenen Tröpfchen nach unten fallen, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Flüssigkeit als Bad vorliegt und zur Bildung des zweiten Tröpfchenschleiers in der Gestalt eines Rotationsparaboloids über ihr Niveau angehoben wird, daß der zweite Tröpfchenschleier den ersten Tröpfchenschleier durchdringt, worauf die entstandenen Tröpfchen in das Bad fallKi-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Tröpfchenschleier mit einem Luftstrom kühlt
3. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 2 zur Einbringung von Schwefelsäure in die flüssige Aufschlußmasse von Rohphosphat bei der Herstellung von Phosphorsäure.
4. Vorrichtung zum Mischen von zwei Flüssigkeiten nach dem Verfahren der Ansprüche 1 und 2 mit einer Schleuderscheibe und einer vertikalen Zuführung für eine erste Flüssigkeit sowie einer darunter angeordneten Einrichtung zur Erzeugung eines Tröpfchenschleiers rner zweiten Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß ei: τ Wanne für die zweite Flüssigkeit vorhanden ist und daß die Einrichtung zur Erzeugung des zweiten Tröpfchenschleiers ein in die zweite Flüssigkeit eintauchbarer Rührer ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schleuderscheibe (4) auf einer Welle (1) eines Rührers (2) angeordnet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß um die Welle (1) des Rührers (U) ;ine konzentrische Hülse (10) angeordnet ist, in die ein Winkelrohr (5') für die Zufuhr der ersten Flüssigkeit mündet.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Welle (1) des Rührers (11) als Hohlrohr (5") zur Zuführung der ersten Flüssigkeit ausgebildet ist, welches über der Schleuderscheibe (4) Austrittsöffnungen (12) aufweist.
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