-
Verfahren und Vorrichtung zur Ausführung chemischer Reaktionen Es
ist bereits vorgeschlagen worden, zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen
flüssigen Reaktionskomponenten die Komponenten im z. B. durch Düseneinrichtungen
unter der Wirkung von Luftströmen erzielten Zustand feinster bis nebelförmiger Verteilung
gegeneinanderzuführen und so aufeinander zur Einwirkung zu bringen, wobei die Vereinigung
der Komponenten getrennt von bereits fertig gebildetem Reaktionsprodukt erfolgt
und die sich bildenden Reaktionsprodukte unter Vermeidung einer Berührung mit den
frisch zugeführten Reaktionskomponenten abgeschieden und kontinuierlich aus der
Reaktionszone entfernt werden.
-
Man hat auch vorgeschlagen, zum Eindampfen von Flüssigkeiten diese
auf eine schnell umlaufende Scheibe auflaufen zu lassen, so daß durch Schleuderwirkung
die Flüssigkeit in Scheibenform mehr- oder weniger fein verteilt wird und so mit
großer Oberfläche der Wirkung eines ihr entgegengeführten Stromes von Trockengas
- gegebenenfalls unter gleichzeitiger chemischer Beeinflussung durch dieses Gas
- ausgesetzt werden kann.
-
Nach der Erfindung g erfolgt die Vereinigung der Reaktionskomponenten
in Berührung mit einer verhältnismäßig kleinen Menge des fertigen Reaktionsproduktes
derart, daß man die Reaktionskomponenten kontinuierlich in Strömen von gegeneinander
abgestimmter Stärke, vorzugsweise von oben, gegen einen Rührer, z. B. einen Flügelrührer,
oder ein entsprechendes Verteilungsorgan strömen läßt, der in einem runden Gefäß
von vorzugsweise flacher Form mit sich nach oben schräg oder bogenförm. ig erweiternden
Wänden in einer verhältnismäßig kleinen Menge des flüssigen Reaktionsproduktes derart
umläuft, daß die Flüssigkeit in kreisender Bewegung gehalten und unter Wirkung der
Zentrifugalkraft an den Gefäßwänden bis zum Rand hochgetrieben wird. Hierbei erfolgt
unter Wirkung des Rührers eine äußerst schnelle und vollkommene Vereinigung der
gegen die Flügel des Rührers geleiteten Reaktionskomponenten, während gleichzeitig
das gebildete Reaktionsprodukt nach dem Rand des Gefäßes zu befördert und kontinuierlich
über diesen nach außen abgeführt wird.
-
In der Zeichnung, die eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens
nach der Erfindung in einer beispiels-weisen Ausführungsform in Abb. I in einem
Vertikalschnitt und in Abb. 2 in der Draufsicht nach Wegnahme des Oberteils des
äußeren Gefäßes und unter Weglassung der Zuleitungen und der Vorratsbehälter zeigt,
bedeutet a das runde, vorzugsweise flache und mit sich nach oben
schräg
erweiternden Wänden versehene Reaktionsgefäß. Dieses Gefäß ist eingesetzt in einen
weiteren, zur Aufnahme der Reaktionsprodukte bestimmten Behälter b, dessen Seitenwände
den Rand des Innengefäßes überragen und im oberen Teil mit einem in entgegengesetzter
Richtung wie die Wände des Innengefäßes abgeschrägten Aufsatzteil c versehen sind,
und das z. B. am Boden mit einer Abflußleitung f für die flüssigen Reaktionsprodukte
versehen ist und ferner oben mit einem Ableitungsrohr e für etwaige gasförmige Reaktionsprodukte
versehen sein kann. g und h sind oberhalb des Reaktionsgefäß es ausmündende Zuführungsleitungen
für die in Reaktion zu setzenden, flüssigen Ausgangsprodukte, welche in den Vorratsbehältern
i und k enthalten sind. Die Zuleitungen g und h sind zweckmäßig mit Hähnen oder
sonstigen einstellbaren Organen I und m zur Regulierung des Durchlasses versehen.
n ist der in geeigneter, zweckmäßig verstellbarer Höhe des Reaktionsgefäßes angeordnete
Flügelteil eines Rührers, der von der Welle c angetrieben wird, die bei gas- oder
dampfdichter Ausbildung des Außenbehälters b z.B. mit Hilfe eine Stopfbüchse r durch
den Deckel d des Behälters b unter dichtem Abschluß hindurchgeführt ist.
-
Das Reaktionsgefäß a sowie gegebenenfalls auch der Außenbehälter
b oder Teile dieser Behälter können mit Kühl- oder Heizvorrichtungen versehen sein.
-
Das Arbeiten nach der beschriebenen Einrichtung vollzieht sich erfindungsglemäß
derart, daß man die inReaktion zusetzendenFlüssigkeiten in aufeinander abgestimmten
Mengen durch die Leitungen g und h auf den mit passender Geschwindigkeit und in
geeigneter Tiefe in der im Gefäß vorhandenen Schicht des bereits gebildeten und
unter der Zentrifugalwirkung des Rührers gegen die Gefäßwand geschleuderten flüssigen
Reaktionsproduktes umlaufenden Rührer auflaufen läßt.
-
Es erfolgt sofort eine außerordentlich innige Mischung der Flüssigkeiten
und eine restlose Umsetzung derselben in kürzester Zeit.
-
Gleichzeitig wird infolge der von den Rührer-Bügeln übertragenen rotierenden
Bewegung das entstandene Produkt ebenfalls an den schrägen Wänden des Gefäßes a
in die Höhe getrieben, so daß es über den oberen Rand o des Gefäßes kontinuierlich
nach außen geschleudert wird. Hier prallt die Flüssigkeit gegen die schräge Wandflächec
des Gefäßes b, von der es nach unten abgeleitet und in den unteren Teil des Außengefäßes
b befördert wird, von wo es durch den Auslaß J abgeführt werden kann. Etwa entwickelte
gasförmige Produkte können durch die Leitung abgeleitet werden.
-
Bezüglich der Höhenlage der Rührerflügel bzw. der Tiefe ihres Eintauchens
in die Flüssigkeit wird man sich von Fall zu Fall nach den vorliegenden Arbeitsbedingungen,
z. B. der Umlaufgeschwindigkeit des Rührers, der Menge der zugeführten Flüssigkeiten,
der Form des Gefäßes bzw. der Schrägung der Wände desselben, der Art der Reaktionskomponenten,
der Reaktionsprodukte u. dgl., zu richten haben, ebenso bezüglich der Form und Anordnung
der Rührerflügel, die z. B. auch so gewählt werden kann, daß die auf die Rührerflügel
auftreffenden Flüssigkeiten außer dem nach außen gerichteten Antrieb auch einen
solchen gegen den Gefäßboden enthalten, wodurch gleichzeitig eine noch innigere
Durchmischung und raschere Umsetzung erzielt wird.
-
Im allgemeinen wird man die Rührerflügel dem Gefäßboden um so mehr
annähern, je geringer man die Menge der im Gefäß enthaltenenFlüssigkeit zu bemessen
und je schneller man die gebildeten Reaktionsprodukte aus dem Gefäß abzuführen wünscht.
-
Gegebenenfalls kann bei entsprechender Umdrehungszahl des Rührers
die Verteilung der auflaufenden Flüssigkeiten sehr weitgehend getrieben werden.
Jedoch sind auch in solchen Fällen die Arbeitsbedingungen stets so zu wählen, daß
die in feinster Verteilung erhaltenen Reaktionsprodukte ebenfalls mindestens zum
größten Teil unter der Zentrifugal;wirltung des Rührers gegen die Wände des Reaktionsgefäßes
geführt und über dessen Rand kontinuierlich aus dem Gefäß nach außen abgeführt werden.
-
Bei passender Einstellung aller Faktoren, z. B. der Zulaufmengen,
des Abstandes des Rührers vom Boden des Gefäßes und seiner Umlaufgeschwindigkeit
sowie der etwa vorhandenen Heizung und Kühlung, läßt sich in jedem Falle erreichen,
daß während des kurzen z. B. nur wenige Sekunden dauernden Verweilens der Reaktionsmasse
im Gefäß a die Umsetzung sich vollständig innerhalb des Gefäßes vollzieht und die
fertig gebildeten Reaktionsprodukte das Gefäß in kontinuierlichem Strom verlassen,
so daß eine Ansammlung größerer Mengen derselben im Reaktionsgefäß vermieden wird.
-
Das neue Verfahren bietet gegenüber der bisher bei zahlreichen Reaktionsprozessen
üblichen diskontinuierlichen Arbeitsweise, bei welcher man große Flüssigkeitsmengen
auf einmal in einem Behälter aufeinander einwirken läßt, außerordentliche Vorteile.
So läßt sich z. B. mit Hilfe des neuen Verfahrens die Ausbeute wesentlich bei solchen
Prozessen erhöhen, bei denen sich ein Gleichgewichtszustand zwischen den verschiedenen
Phasen einstellt, der beim Uberwiegen der einen oder
anderen Phase,
z. B. in der einen oder anderen Richtung, gestört werden kann, so daß unter Umständen
z. B. unter der Einwirkung der erhöhten Reaktionstemperatur in dem ganzen, bereits
gebildeten, auf diese Temperatur gehaltenen Reaktionsprodukt eine unerwünschte Rückbildung
eintreten kann. Ein weiterer Vorteil liegt in der Möglichkeit einer jederzeitigen
sofortigen Unterbrechung der Arbeit und Begrenzung der Menge der erzeugten Produkte
durch einfaches Abstellen der Zuläufe sowie in der Möglichkeit, auch während des
laufenden Betriebes alle Faktoren, wie Zulaufmenge, Höhe, Umlaufgeschwindigkeit
des Rührers, Heizung, Kühlung usw., beliebig zu regeln.
-
In vielen Fällen, z. B. bei exotherm verlaufenden Prozessen, lassen
sich besondere Ersparnisse an Wärme-oder Kühlenergie dadurch erzielen, daß man die
durchgesetzte Materialmenge und die übrigen Faktoren so regelt, daß die frei werdende
Wärme des Reaktionsprozesses die für den Verlauf der Reaktion günstige Temperatur
im Misoh-und Reaktionsgefäß erzeugt.
-
Besondere Vorteile ergeben sich weiter bei der Anwendung des Verfahrens
für solche Prozesse, bei denen die Gefahr der Zersetzung z. B. beim längeren Verweilen
der Reaktionsprodukte bei einer erhöhten Reaktionstemperatur vorliegt. Hier verd
sowohl die Gefahr im Hinblick auf die in jedem Zeitpunkt verhältnismäßig kleinen,
z. B. bei erhöhter Temperatur in Umsetzung befindlichen Massen vermindert als auch
die Ausbeute durch die infolge der feinen Verteilung der Komponenten erzielte Beschleunigung
der Umsetzung sowie die sofortige Entfernung der Reaktionsprodukte aus dem Reaktionsraum
gesteigert.
-
Von den zahlreichen chemischen Prozessen, für welche das Verfahren
mit Vorteil anwendbar ist, sei z. B. die Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd aus
Säuren, z. B. aus Schwefelsäure und Bariumsuperoxydaufschwemmungen, hervorgehoben.
Bei der bisherigen Arbeitsweise, bei welcher größere Massen der Reaktionskomponenten
auf einmal zusammengebracht wurden, bestand die Schwierigkeit, daß beim Zusammenbringen
von Bariumsuperoxy, d und Schwefelsäure stets eine Umhüllung noch unzersetzten Ausgangsmaterials
durch sich bildendes Bariumsulfat (blanc fixe) eintritt. Man war daher zu allerhand
Kunstoriffen genötigt, um eine höhere Umsetzung zu erzielen. Trotzdem konnten infolge
von Überhitzungen die Ausbeuten in seltenen Fällen über 90010 gesteigert werden.
Nach dem vorliegenden Verfahren wird die Umsetzung der in feinster Verteihing mit
der Schwefelsäure zusammengebrauchten Bariumsup eroxydaufschwemmung in kürzester
Zeit unter Vermeidung lokaler Überhitzungen so gut wie restlos erzielt.
-
Die Trennung des Wasserstoffsuperoxyds kann dabei in bekannter Weise
von dem als Nebenprodukt entstehenden Bariumsulfat z. B. durch Filtration bewirkt
werden.
-
Eine weitere vorteilhafte Anwendung des Verfahrens bietet sich bei
der Herstellung von Blausäure aus Gyanidlösungen oder Cyanidbrei und Schwefelsäure.
In diesem Falle läßt sich der Umsetzungsprozeß unter Vermeidung örtlicher tibersäuerung
durch führen, wie sie bei der Verarbeitung großer, auf einmal zusammengebrachter
Flüssigkeitsmassen leicht eintritt. Ferner werden auch Zersetzungs- und Verseifungsverluste
weitgehend vermieden.
-
Die beschriebene Apparatur sowie die angeführten Prozesse sind nur
Beispiele der möglichen Anwendungs- und Durchführungsformen des Verfahrens. Die
Apparatur kann in mannigfacher Weise konstruiert, geändert und weitergebildet werden.
So kann man statt zweier Ausgangskomponenten auch mehrere unter entsprechender Anordnung
weiterer Zuführungsorgane zur Umsetzung bringen. Ferner kann die Apparatur z. B.
durch Anordnung üblicher Neben- und Hilfsorgane oder Vorrichtungen, wie Separatoren,
Kühler, in der Ableitung angebrachte Gasverschlüsse u. dgl., ergänzt werden. Gegebenenfalls
kann man auch die Apparatur so ausbilden, daß unter erhöhtem oder vermindertem Druck
z. B. im Vakuum gearbeitet werden kann.