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Vorrichtung zur kontinuierlichen Erzeugung feinkörniger Fällungen
Für viele Zwecke, beispielsweise für die I3 : erstellung von pharmazeutischen Präparaten
von Farbstoffen oder von den verschiedenartigsten sonstigen chemischen Produkten,
kann es wesentlich sein, die bei Fällungsreaktionen sich bildenden festen Teilchen
in einer möglichst feinkörnigen Form zu erhalten.
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Es wurde nun eine Vorrichtung für die Erzeugung von besonders feinkörnigen
Fällungen gefunden, die auf dem Prinzip beruht, daß die bei der Fällung zusammentretenden
Flüssigkeiten im Augenblick ihrer Mischung oder unmittelbar nach dem Zusammentreffen
zerstäubt werden, bevor noch die Fällungsreaktion abgelaufen ist. Auf diese Weise
wird schon durch die Größe der Nebelteilchen die Größe des innerhalb des einzelnen
Nebeltröpfchens sich bildenden Niederschlagsteilchens begrenzt; dabei ist es möglich,
durch entsprechende Wahl der Konzentration der miteinander reagierenden Flüssigkeiten
die Masse des im einzelnen Nebelti;öpfchen sich ausbildenden Festkörpers zu vergrößern
oder zu verkleinern.
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Die Vorrichtung ist in der anliegenden Zeichnung schematisch dargestellt.
Auf einer mit hoher Umdrehungszahl umlaufenden Welle a sitzt ein rotierender Verdüsungskopf
b, der für eine Fällung durch Reaktion zweier Komponenten 1 und II aus zwei Schalen
c und d zusammengesetzt ist. Die flüssige Reaktionskomponente I läuft in geregelter
Menge zentral den Bohrungen der Schale c zul die Komponente II den Bohrungen der
Schale d. Die Bohrungen der beiden Schalen münden in der Nähe des Schalenumfanges
in jeweils zwei einander gegenüberliegende t5ffnungen in den Grundflächen der Schalen.
Die beiden zueinander parallelen Schalengrundflächen weisen einen ganz geringen
Abstand voneinander auf und bilden auf diese Weise einen feinen, einstellbaren kreisförmigen
Spalt e, innerhalb dessen die beiden aus den Bohrungen austretenden flüssigen Reaktionskomponenten
sich zu einer Mischung vereinigen, aus dem das Gemisch aber fast in dem Augenblick
des Zusammentreffens der Komponenten durch die Zentrifugalkraft herausgeschleudert
und infolge der hohen Umdrehungsgeschwindigkeit der Schalen in der Luft zerstäubt
wird. In die Ebene des Spaltes e kann von außen ein Messer f eingeführt werden,
um etwa sich ansetzende Verstopfungen im Betriebe zu beseitigen.
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In ähnlicher Weise sind auch drei- und mehrteilige Verdüsungsköpfe
auszubilden,
wobei deren Kanalsysteme in verschiedenartiger, dem
Chemismus der jeweiligen Fällungsreaktion -angepaßter Weise und Reihenfolge zusammengeführt
werden können.
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Man kann die erzeugten feinkörnigen Fällungen in einer Spritzkammer
absinken lassen oder aber den Verteilerkopf b mit einem Sammelbehälter mit Ablauf
umgeben.
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Um die Erzeugung besonders kleiner Tröpfchen und damit besonders
kleiner Teilchen zu begünstigen, kann es von Vorteil sein, den miteinander reagierenden
Flüssigkeiten an sich bekannte oberflächenaktive Stoffe zuzusetzen, die bei gleichem
mechanischem Aufwand eine noch feinere Verdüsung bewirken.
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Ist die Geschwindigkeit der Fällungsreaktion so groß, daß die Reaktion
bereits beendet wäre, bevor das Flüssigkeitsgemisch von der Verdüsungsvorrichtung
abgeschleudert wäre, so wird man durch reaktionshemmende Mittel die Reaktionsgeschwindigkeit
herabsetzen.
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Verläuft die Fällungsreaktion dagegen so langsam, daß sie nach der
Wiedervereinigung der verdüsten Tropfen im Sammelgefäß noch nicht beendigt wäre,
so wird dem durch beschleunigende Mittel oder durch Verlängerung des Weges von der
Mischung der Komponenten bis zur Wiedervereinigung der Nebeltröpfchen im Sammelgefäß
begegnet.
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Mit den bekannten Zerstäubungstrocknern hat die Vorrichtung gemäß
der Erfindung nichts zu tun, weil es sich bei jenen nur um das Vertreiben des Lösungsmittels
handelt und das schon fertige Produkt dabei rein mechanisch in seiner Korngröße
beeinflußt wird. Ferner sind Mischvorrichtungen mit rotierenden Tellern bekanntgeworden,
die auf eine in jedem Augenblick aus stöchiometrisch äquivalenten Mengen bestehende
Mischung abzielen. Für deren Erfolg ist es gleichgültig, ob die Reaktion ganz oder
teilweise bereits auf einem Teller im Apparat verläuft oder erst nach dem Abschleudern.
Dementsprechend sind diese Vorrichtungen nicht geschlossen und arbeiten nicht mit
den hohen Drehzahlen, mit denen die Vorrichtung gemäß der Erfindung betrieben wird.
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Schließlich ist ein Zerstäubungsverfahren zum stetigen Vermischen
zweier Stoffe bekanntgeworden, welches darin besteht, daß der eine der zu mischenden
Stoffe vor der Vereinigung mit dem zweiten Stoff und vor der Zerstäubung in eine
fortschreitende Drehbewegung versetzt wird und beim Zusammentreffen mit dem zweiten
Stoff diesen zwingt, an der Drehbewegung teilzunehmen. Zur Ausführung dieses Verfahrens
soll ein Düsenkörper bestimmter Ausgestaltung dienen. Bei diesem Verfahren ist indessen
die Verweilzeit der miteinander zu mischenden Stoffe im Innern des Düsenkörpers
viel größer als in der oben beschriebenen Vorrichtung. Zudem wird sich ein mit hoher
Umfangsgeschwindigkeit umlaufender Ringspalt, wie er oben beschrieben ist, infolge
der Zentrifugalkraft im allgemeinen von selbst reinigen, so daß die Gefahr des Verkrustens
und Zusetzens der Apparatur auf ein Mindestmaß herabgesetzt wird. Die Vorrichtung
eignet sich zur Herstellung von feinkörnigen Fällungen organischer und anorganischer
Natur.
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Beispiele I. Naphthol suspension 5 1 einer I,44prozentigen alkalischen
Lösung von B-Naphthol laufen gleichzeitig mit 51 einer o,5prozentigen Salzsäure
getrennt in die Aufnahmeöffnungen der mit etwa I2 000 Umdrehungen in der Minute
rotierenden Maschine ein. Das aus dem 0,02 mm breiten Spalt herausgeschleuderte
gefällte p-Naphthol liegt in sehr feinen Teilchen vor.
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2. Uberführung des Natronsalzes eines Monoazofarbstoffes in das Bariumsalz
88 g des Farbstoffes aus diazotiertem 3-Chlor-4-sulfo-5- amido-I-benzoesäure -B-naphthol
werden in 3 1 Wasser gelöst und auf 80° erwärmt. Diese Lösung wird in der oben beschriebenen
Weise mit einer Lösung von 32 g Chlorbariuin in 3 1 Wasser vereinigt.
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Das entstandene Bariumsalz zeichnet sidl durch sehr feine Verteilung
und Gleichmäßigkeit des Kornes aus.
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3. Farbstoffbildung Eine aus 76 g 3-Nitro-4-toluidin in üblicher
Weise hergestellte Diazoverbindung wird, wie oben beschrieben, mit einer Lösung
von 92 g Acetessiganilid bei Gegenwart von Natriumacetat vereinigt. Das entstandene
gelbe Pigment liegt in sehr feinen Teilchen vor.
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4. Feinkörniges Aluminiumhydroxyd Gleichzeitig mit I5 1 einer Lösung
von 2250 g Aluminiumsulfat fließt eine auf gleiches Volumen gebrachte Sodabrühe
aus 2090 g Soda durch die mit hoher Tourenzahl laufende Maschine. Das gebildete
Aluminiumhydroxyd besitzt eine außerordentliche Feinheit und Gleichmäßigkeit des
Korns.
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5. Bariumsulfat mit feinstem Korn I76 g Chlorbarium werden in 15
1 Wasser gelöst und mit einer Lösung von 232 g Natriumsulfat kristallisiert in ebenfalls
15 1 Wasser vereinigt. Das entstandene Bariumsulfat besitzt ein ganz besonders feines
Korn.