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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Sulfonierung und Neutralisation
Gegenstand des Patents 749 554 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Sulfonierung
von Fettstoffen und anderen sulfonierbaren organischen Verbindungen und bzw. oder
Neutralisation von Sulfonierungsprodukten derselben in abgemessenem Mengenverhältnis,
welches darin besteht, daß man das Sulfonierungsmittel und den zu sulfonierenden
Stoff bzw. das Sulfonierungsprodukt und das Neutralisierungsmittel auf einem sich
mit mindestens 5oo Umdrehungen drehenden Teller, der mindestens zwei senkrechte,
oben nach innen umgebogene Begrenzungswände am äußeren Rande und in einigem Abstand
davon trägt, die mit Durchbohrungen und in denselben angebrachten auswechselbaren
Düsen, die sich nicht gegenüberstehen, versehen sind, und der sich in einem kühlbaren
Behälter befindet, unter ständigem Zu- und Ablauf, gegebenenfalls unter Hindurchleitung
trockener Kühlungsluft, umsetzt.
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Gegenstand des Patents 878 944 ist eine Abänderung des genannten Verfahrens,
nach der man die Sulfonierung und Neutralisation in einem Arbeitsgang vornehmen
kann, wenn man mindestens sechs der Begrenzungswände verwendet und die Sulfonierung
innerhalb der durch die inneren Begrenzungswände
gebildeten Kammern
und die Neutralisation innerhalb der durch die äußeren Begrenzungswände gebildeten
Kammern vor sich gehen läßt.
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In Weiterbildung des letztgenannten Verfahrens wurde nun gefunden,
daß man ohne weiteres zu einem trockenen Sulfonatpulver gelangen kann, wenn man
letzteres Verfahren statt in einem kühlbaren Behälter in einer Zerstäubungstrockenvorrichtung
an sich bekannter Bauart vor sich gehen läßt.
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Um Verluste im Betriebe durch Hinausschleudern von Flüssigkeit bzw.
Flüssigkeitsnebel zu vermeiden, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, dicht oberhalb
des Tellers einen sich nicht drehenden Deckel anzubringen, der mit ringförmigen,
in die durch die Begrenzungswände des Tellers gebildeten Kammern senkrecht hineinragenden
Wänden versehen ist. Letzteres geschieht, um den sich bildenden Flüssigkeitsnebel
am Austreten aus der Vorrichtung durch die freien Räume zwischen Begrenzungswänden
und Deckel zu hindern.
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Ferner kann es zweckmäßig sein, daß die Höhe der Begrenzungswände
von innen nach außen abnimmt, da hierdurch, vor allem, wenn ein Deckel angebracht
ist, die Geschwindigkeit der Reaktion gefördert wird.
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Bei Verwendung von verhältnismäßig wenig Begrenzungswänden, beispielsweise
von sechs derselben, kann es von Vorteil sein, um die Sulfonierungsreaktion vollständig
vor sich gehen zu lassen, die Umlaufgeschwindigkeit des Sulfonierungsgemisches in
der innersten Reaktionskammer durch senkrecht zur Strömungsrichtung des Sulfonierungsgemisches
angebrachte Widerstandsflächen zu vermindern, um auf diese Weise die Einwirkung
des Sulfonierungsmittels auf die zu sulfonierenden Stoffe intensiver zu gestalten.
Gegebenenfalls können auch die Enden der innerhalb der durch die innerste Begrenzungswand
gebildeten Kammer mündenden Zuleitungen für das Sulfonierungsmittel und den zu sulfonierenden
Stoff als solche Widerstandsflächen ausgebildet sein.
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In der Zeichnung ist eine zur Durchführung dieses Verfahrens zur kontinuierlichen
Sulfonierung und Neutralisation in einem Arbeitsgang geeignete Vorrichtung dargestellt.
Es bedeutet a eine Zerstäubungstrockenvorrichtung an sich bekannter Bauart, in der
ein Teller b angebracht ist. Dieser trägt am äußeren Rande und in regelmäßigen Abständen
davon sechs senkrechte, oben umgebogene Begrenzungswände c, cl, c2, c3, c4 und c5,
deren Höhe nach außen zu abnimmt, so daß also die Begrenzungswandc, am äußeren Rande
des Tellers b die geringste Höhe aufweist. Die Begrenzungswände sind mit Bohrungen
versehen, in denen auswechselbare Düsen d, dl, d2, d3, d4 und d5 angebracht
sind, die sich nicht gegenüberstehen. Dicht oberhalb des Tellers b ist ein sich
nicht drehender Deckel h angebracht, der mit ringförmigen, in die durch die Begrenzungswände
c bis c5 des Tellers b gebildeten Kammern senkrecht hineinragenden Wänden
i, il, i2, i3 und i4 versehen ist. Über dem Teller b
münden innerhalb
der inneren Begrenzungswand c durch den Deckel h hindurchgeführte Zuleitungen e
und e1, die ineinander angeordnet sind. Zwischen den Begrenzungswänden c2 und c3
mündet eine weitere Zuleitung f. Ferner sind am Deckel h über der
durch die innerste Begrenzungswand c gebildeten Kammer in diese hineinragende Widerstandsflächen
g befestigt.
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Das Arbeiten mit dieser Vorrichtung geschieht wie folgt: Aus zwei
Behältern, die mit Sulfonierungsgut, z. B. einem Fettalkohol, und einem Sulfonierungsmittel,
z. B. Schwefelsäuremonohydrat, gefüllt sind, fließen die beiden Flüssigkeiten durch
die Zuleitungen e und e1 über zwei Dosiergefäße auf den sich mit mindestens 5oo
Umdrehungen drehenden Teller b, auf dem die, um ein Übersteigen der Flüssigkeit
zu verhindern, oben nach innen umgebogenen Begrenzungswände c bis c5 in nach außen
abnehmender Höhe angebracht sind. Hier findet die Mischung der Reaktionsteilnehmer
und ihre Umsetzung, z. B. zu einem sauren Schwefelsäureester, statt. Um ein Herausschleudern
des Reaktionsgutes zu vermeiden, ist dicht oberhalb des Tellers b ein sich nicht
drehender Deckel h angebracht, der mit ringförmigen, in die durch die Begrenzungswände
c bis c5 des Tellers b gebildeten Kammern senkrecht hineinragenden Wänden
i, il, i2, i3 und i4 versehen ist. Diese Wände i bis i4 dienen zur
Verhinderung des Entweichens von Flüssigkeitsnebel durch die Hohlräume zwischen
den Begrenzungswänden c bis c5 und dem Deckel h, so daß praktisch alles Reaktionsgut
durch die Düsen d bis d5 strömen muß. Um die Sulfonierung innerhalb der durch die
innerste Begrenzungswand c gebildeten Kammer noch intensiver zu gestalten, sind
am Deckelh über dieser Kammer senkrecht zur Strömungsrichtung des Sulfonierungsgemisches
stehende Flächen g angebracht, um die Geschwindigkeit des Umlaufs des Sulfonierungsgemisches
zu vermindern. Aus der Begrenzungswand c tritt das Sulfonierungsgemisch dann durch
die Düse d in die durch die Begrenzungswand cl gebildete Kammer, aus der es durch
die der Düse d nicht gegenüberstehende Düse dl in die durch die Begrenzungswand
c2 gebildete Kammer, wo die Sulfonierungsreaktion zu Ende geführt wird, gedrückt
wird. Das Sulfonierungsprodukt verläßt die genannte Kammer durch die Düse d2. In
der nächsten, durch die Begrenzungswand c3 gebildeten Kammer fließt die zur Neutralisation
nötige Alkahlauge durch die Zuleitung f zu. Das nunmehr alkalische Gemisch strömt
durch die Düse d3 und sodann unter weiterem fortwährendem wirbelndem Kreislauf durch
die sich wie die vorigen nicht gegenüberstehenden Düsen d4 und d5 der Begrenzungswände
c4 und c5. In den Kammern zwischen c3 und c4 und zwischen c4 und c5 wird die Neutralisation
quantitativ zu Ende geführt. Infolge des Hindurchtretens durch die Düsen bei der
gleichzeitigen schnellen Umdrehung des Tellers b findet eine schnelle Durchmischung
und damit eine chemische Umsetzung der Umsetzungsteilnehmer in denkbar kürzester
Zeit statt. Aus der Düse d5 sprüht das fertige Sulfonat in die Zerstäubungstrockenvorrichtung
a, in der es augenblicklich in ein trockenes Pulver verwandelt wird.
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Als Zerstäubungsvorrichtungen an sich bekannter Bauart- dienen beispielsweise
Türme nach Krause oder Welter.
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Hinsichtlich der jeweils erforderlichen Umdrehungsgeschwindigkeit
des Tellers b, der Art der zu sulfonierenden Stoffe, der Sulfonierungs- und Neutralisationsmittel
gilt
das im Patent 749 554 und im Patent 878 944 Gesagte.
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Durch das Verfahren wird zum ersten Male die bis dahin nicht als lösbar
angesehene Aufgabe gelöst, in denkbar kürzester Zeit in einem Arbeitsgang mit Vorrichtungen
einfacher Art, die wenig Platz beanspruchen, ohne besondere Kühlmaßnahmen in guter
Ausbeute farblose oder zumindest hellfarbige Sulfonate in Pulverform herzustellen,
die ohne weiteres als hochwertige kapillaraktive Mittel, z. B.als Wasch-, Netz-
und Reinigungsmittel, verwendbar sind. Beispiel 320 Gewichtsteile eines Fettalkoholgemisches
(OH-Z. 247, F. 2o bis 2i°, spez. Gew. 0,83g/25°) und die gleiche Menge Schwefelsäuremonohydrat
laufen stündlich durch zwei schräg angeordnete, durch den sich nicht drehenden Deckel
h geführte Zuleitungsrohre c und e1 auf den sich mit 3000 Umdrehungen je
Minute drehendenTeller b innerhalb der innersten Begrenzungswand c. Gleichzeitig
laufen stündlich 887 Gewichtsteile einer 24,g°/oigen Natronlauge durch die ebenfalls
durch den Deckel lt geführte Zuleitung f zwischen den Begrenzungswänden
c2 und c3 auf den Teller b. Nach Hindurchtreten durch die Düsen d bis d5 der Begrenzungswände
c bis c5 wird das fertige wäßrige Sulfonat in den Krauseturm a, der von Heißluft
durchströmt wird, gesprüht und augenblicklich zu einem farblosen, schüttigen Pulver
getrocknet. Ausbeute 74o Gewichtsteile Sulfonatpulver stündlich.